RU2320790C1 - Device for monocrystal growing of refractory metal oxides - Google Patents
Device for monocrystal growing of refractory metal oxides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2320790C1 RU2320790C1 RU2006118955/15A RU2006118955A RU2320790C1 RU 2320790 C1 RU2320790 C1 RU 2320790C1 RU 2006118955/15 A RU2006118955/15 A RU 2006118955/15A RU 2006118955 A RU2006118955 A RU 2006118955A RU 2320790 C1 RU2320790 C1 RU 2320790C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crucible
- height
- growing
- chamber
- diaphragm
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области выращивания оптических кристаллов из расплава оксидов тугоплавких металлов методом Чохральского. В частности, устройство предназначено для выращивания крупногабаритных (диаметром и длиной более 100 мм) оксидных кристаллов ниобата лития (LiNbO3), которые широко применяются в оптикоэлектронных приборах.The invention relates to the field of growing optical crystals from a melt of refractory metal oxides by the Czochralski method. In particular, the device is intended for growing large-sized (with a diameter and a length of more than 100 mm) oxide crystals of lithium niobate (LiNbO 3 ), which are widely used in optoelectronic devices.
Известно устройство для выращивания монокристаллов методом Чохральского, содержащее корпус с камерой роста и камерой охлаждения, которые разделены керамической проставкой, тигель, размещенный в камере роста, индукционный нагреватель, верхний металлический нагревательный экран, установленный над тиглем, и механизм перемещения кристалла с штоком (Авторское свидетельство №1.228.526 МПК С30В 15/14, 29/22, опубл. 15.02.93). Это устройство позволяет выращивать монокристаллы сложных оксидов, в частности кристаллы лантангаллиевого силиката.A device is known for growing single crystals by the Czochralski method, comprising a housing with a growth chamber and a cooling chamber, which are separated by a ceramic spacer, a crucible placed in the growth chamber, an induction heater, an upper metal heating screen mounted above the crucible, and a mechanism for moving the crystal with a rod (Copyright certificate No. 1.228.526 MPK С30В 15/14, 29/22, publ. 02.15.93). This device allows you to grow single crystals of complex oxides, in particular crystals of lanthanum gallium silicate.
Однако известное устройство имеет ряд недостатков, ограничивающих возможности получения достаточно крупных (по длине и диаметру) кристаллов высокого оптического качества. Конструкция цилиндрического тигля с плоским дном не позволяет выращивать кристаллы большой массы потому, что в условиях высокочастотного нагрева, в отличие от резистивного, круговые токи Фуко создаются, как известно, на вертикальных стенках тигля, поэтому нагрев самого дна осуществляется, в основном, за счет теплопроводности тигля и температуропроводности (молекулярной теплопроводности и конвекционного теплопереноса) расплава. При выращивании кристаллов больших размеров, объем и масса которых на определенной стадии процесса становятся соизмеримыми с объемом расплава в тигле, имеет место заметное падение уровня расплава, плохо перемешиваемого в придонной части. В описываемых условиях происходит спонтанное примерзание растущего кристалла к расплаву, нередко приводящее к срыву процесса роста, обламыванию кристалла от затравки, смещению тигля внутри индуктора, поломке затравкодержателя и т.д. Указанное обстоятельство вызывает необходимость предупреждения перечисленных выше нежелательных явлений, т.е. заведомо зная в каждом конкретном случае уровень расплава, при котором возникает спонтанное примерзание растущего кристалла к расплаву, оператор (или программа) отрывает кристалл до начала этого явления, вынужденно уменьшая, в конечном счете, полезную длину выращиваемого кристалла. Другим, не менее важным, недостатком тиглей с плоским дном является возникновение вихрей (турбулизация) при соприкосновении с ним гидродинамических потоков, нарушающих предпочтительный для процесса выращивания ламинарный характер течения расплава. Последнее обстоятельство, с учетом доминирующей роли конвекции в тепломассопереносе в оксидных расплавах, имеет решающее значение для равномерного теплового поля в расплаве.However, the known device has a number of disadvantages that limit the possibility of obtaining sufficiently large (in length and diameter) crystals of high optical quality. The design of a cylindrical crucible with a flat bottom does not allow the growth of large-mass crystals because under conditions of high-frequency heating, unlike resistive, Foucault circular currents are created, as is known, on the vertical walls of the crucible, therefore, the bottom itself is heated mainly due to thermal conductivity crucible and thermal diffusivity (molecular thermal conductivity and convection heat transfer) melt. When growing large crystals, the volume and mass of which at a certain stage of the process become comparable with the volume of the melt in the crucible, there is a noticeable drop in the level of the melt, poorly mixed in the bottom part. Under the described conditions, the growing crystal spontaneously freezes to the melt, often leading to disruption of the growth process, breaking off the crystal from the seed, displacement of the crucible inside the inductor, breakage of the seed holder, etc. This circumstance necessitates the prevention of the above adverse events, i.e. Knowing, in each case, the level of the melt at which spontaneous freezing of the growing crystal to the melt occurs, the operator (or program) opens the crystal before the onset of this phenomenon, eventually having to reduce the useful length of the grown crystal. Another, equally important drawback of crucibles with a flat bottom is the appearance of vortices (turbulization) upon contact with hydrodynamic flows that violate the laminar nature of the melt flow, which is preferred for the growing process. The latter circumstance, taking into account the dominant role of convection in heat and mass transfer in oxide melts, is crucial for a uniform thermal field in the melt.
Следует также отметить, что верхний цилиндрический нагревательный экран над тиглем не позволяет выращивать кристаллы большой длины по причине того, что применяемые в настоящее время полые цилиндрические и даже конические экраны имеют заметный температурный градиент по всей высоте зоны, который возрастает по мере удаления от уровня расплава, таким образом, они не обеспечивают условий равномерного постростового отжига крупногабаритных кристаллов из-за неэффективности в верхней части.It should also be noted that the upper cylindrical heating screen above the crucible does not allow growing crystals of large length due to the fact that currently used hollow cylindrical and even conical screens have a noticeable temperature gradient over the entire height of the zone, which increases with distance from the melt level. Thus, they do not provide conditions for uniform post-growth annealing of large crystals due to inefficiency in the upper part.
В основу настоящего изобретения положена техническая задача создания устройства для выращивания крупногабаритных (диаметром и длиной более 100 мм) оксидных кристаллов (LiNbO3, LiTaO3 и др.), элементы конструкции которого в совокупности позволяют оптимизировать условия получения кристаллов высокого оптического качества и структурного совершенства.The invention is based on the technical problem of providing an apparatus for growing large (diameter and length greater than 100 mm) oxide crystals (LiNbO 3, LiTaO 3, etc.), Elements of which the structure together allow to optimize the conditions for obtaining crystals of high optical quality and structural perfection.
Указанная техническая задача решается в результате того, что в устройстве для выращивания монокристаллов оксидов тугоплавких кристаллов, содержащем корпус с камерой роста и камерой охлаждения, которые разделены керамической проставкой, тигель, размещенный в камере роста, индукционный нагреватель, верхний металлический нагревательный экран, установленный над тиглем, и механизм перемещения кристалла со штоком, тигель выполнен в виде цилиндра, плоское днище которого сопрягается с цилиндрической боковой поверхностью по сферической поверхности, верхний металлический экран выполнен двухсекционным с нижней конической секцией и верхней сферической секцией, между камерами роста и охлаждения установлена наборная диафрагма со сменными концентрическими вставками, а к донной части тигля прикреплен приемник наведенных токов Фуко в виде цилиндра.This technical problem is solved as a result of the fact that in a device for growing single crystals of refractory crystal oxides, comprising a housing with a growth chamber and a cooling chamber, which are separated by a ceramic spacer, a crucible placed in the growth chamber, an induction heater, an upper metal heating screen mounted above the crucible , and the mechanism for moving the crystal with the rod, the crucible is made in the form of a cylinder, the flat bottom of which is mated with a cylindrical side surface along a spherical surface surface, the upper metal screen is made two-section with the lower conical section and the upper spherical section, between the growth and cooling chambers there is a set diaphragm with replaceable concentric inserts, and the receiver of induced Foucault currents in the form of a cylinder is attached to the bottom of the crucible.
Диапазон отношения высоты цилиндрической стенки тигля к высоте стенки приемника наведенных токов Фуко составляет от 2 до 10, а диапазон отношения высоты конической секции верхнего металлического экрана к высоте сферической секции этого экрана составляет от 2 до 5.The range of the ratio of the height of the cylindrical wall of the crucible to the height of the receiver wall of the induced Foucault currents is from 2 to 10, and the range of the ratio of the height of the conical section of the upper metal screen to the height of the spherical section of this screen is from 2 to 5.
При этом внутренний диаметр любой концентрической вставки наборной диафрагмы на 2-16 мм больше диаметра выращиваемого кристалла, а сами концентрические вставки диафрагмы выполнены из того же материала, что и тигель.In this case, the inner diameter of any concentric insert of the diaphragm is 2-16 mm larger than the diameter of the grown crystal, and the concentric diaphragm inserts themselves are made of the same material as the crucible.
Сущность изобретения поясняется графическими материалами. На фиг.1 представлен общий вид устройства, на фиг.2 показана в изометрии наборная диафрагма со сменными вставками.The invention is illustrated graphic materials. Figure 1 presents a General view of the device, figure 2 shows in isometric set-up diaphragm with interchangeable inserts.
Конструкция устройства поясняется фиг.1. Корпус 1 устройства образован двумя цилиндрическими секциями, нижняя из которых образует камеру роста, а верхняя - камеру охлаждения. Между камерами размещена керамическая вставка. Снаружи корпуса 1 установлен индукционный нагреватель 2. В камере роста корпуса 1 установлен тигель 3 с цилиндрической боковой поверхностью, которая сопрягается с плоским днищем 4 по сферической поверхности 5. Полость 6 тигля заполняется расплавом шихты. Над тиглем 3 внутри камеры охлаждения размещен металлический экран 7 с нижней конической секцией 8 и верхней сферической секцией 9 с горловиной 10. Насквозь через горловину 10 и металлический экран 7 проходит шток 11 механизма перемещения кристалла. К плоскому днищу 4 тигля 3 прикреплен приемник 12 наведенных токов Фуко, выполненный в форме цилиндра. Между керамической проставкой, отделяющей камеру роста от камеры охлаждения, и нижним фланцем металлического экрана установлена наборная диафрагма 13 со сменными кольцевыми вставками.The design of the device is illustrated in figure 1. The
Установка работает следующим образом. В полости 6 тигля 3 расплавляют шихту, обеспечивая необходимый осевой градиент температуры на границе раздела жидкой и твердой фаз. При этом конфигурация тигля 3, представляющего собой цилиндр, сопрягающийся с плоским днищем по сферической поверхности, позволяет осуществлять дополнительный нагрев днища в условиях высокочастотного (индукционного) нагрева за счет наличия у тигля приемника 12 наведенных токов Фуко. Приемник выполнен в виде тонкостенного кольца с вертикальными стенками, которое изготовлено из материала тигля и приварено с наружной стороны к днищу тигля. Перенос тепла от добавочного приемника ко дну тигля происходит за счет молекулярной теплопроводности материала тигля. В результате дополнительного нагрева днища тигля сглаживается аксиальный градиент в тигле, что становится особенно заметным при «оголении» верхних стенок тигля в процессе выращивания кристаллов большой массы. Полусферическое дно тигля, в отличие от плоского, способствует плавному (ламинарному) течению расплава, трудно поддающегося перемешиванию в придонной области тигля. Дно тигля имеет округлую форму с радиусом кривизны Rt. Степень нагрева днища 4 относительно цилиндрической стенки тигля 3 определяется соотношением высоты образующей стенки тигля HI и высоты стенки Н2 приемника 12 тока Фуко, а также разницей радиусов этих стенок dR.Installation works as follows. In the cavity 6 of the crucible 3, the mixture is melted, providing the necessary axial temperature gradient at the interface between the liquid and solid phases. Moreover, the configuration of crucible 3, which is a cylinder mating with a flat bottom on a spherical surface, allows for additional heating of the bottom under conditions of high-frequency (induction) heating due to the presence of 12 induced Foucault currents in the receiver crucible. The receiver is made in the form of a thin-walled ring with vertical walls, which is made of crucible material and is welded from the outside to the bottom of the crucible. Heat transfer from the additional receiver to the bottom of the crucible is due to the molecular thermal conductivity of the crucible material. As a result of additional heating of the crucible bottom, the axial gradient in the crucible is smoothed out, which becomes especially noticeable when the upper walls of the crucible are “exposed” during the growth of large-mass crystals. The hemispherical bottom of the crucible, in contrast to the flat, contributes to a smooth (laminar) flow of the melt, which is difficult to mix in the bottom region of the crucible. The bottom of the crucible has a rounded shape with a radius of curvature Rt. The degree of heating of the bottom 4 relative to the cylindrical wall of the crucible 3 is determined by the ratio of the height of the generatrix of the crucible wall HI and the height of the wall H2 of the receiver 12 of the Foucault current, as well as the difference in the radii of these walls dR.
После расплавления шихты осуществляют затравливание кристалла на затравку (не показана), которая крепится на штоке 11 механизма перемещения кристалла. Полученный в результате разращивания затравки кристалл вытягивают и перемещают внутрь металлического экрана 7. Конфигурация металлического экрана, имеющего нижнюю коническую секцию 8 и верхнюю сферическую секцию 9, позволяет достигать минимального аксиального градиента в отжиговой зоне ростового узла. Это достигается за счет того, что конусовидная часть (имеющая относительно небольшой угол α конуса) нагревается за счет наведенных токов Фуко. При этом равномерность и степень нагрева этой части определяется формой индуктора и величиной угла α. Верхняя сферическая секция 9 обеспечивает нагрев верхней части кристалла за счет отражения рассеянного излучения свободной поверхности расплава к верху центральной части выращиваемого кристалла. Вид температурных полей внутри полости экрана 7 определяется соотношением между высотой Н3 конической секции 8, высотой Н4 сферической секции 9 и радиусом Rc этой секции.After the charge is melted, the crystal is seeded with a seed (not shown), which is mounted on the rod 11 of the crystal moving mechanism. The crystal obtained as a result of the growth of the seed is drawn and moved inside the metal screen 7. The configuration of the metal screen having the lower conical section 8 and the upper spherical section 9 allows to achieve a minimum axial gradient in the annealing zone of the growth site. This is achieved due to the fact that the cone-shaped part (having a relatively small angle α of the cone) is heated due to induced Foucault currents. Moreover, the uniformity and degree of heating of this part is determined by the shape of the inductor and the angle α. The upper spherical section 9 provides heating of the upper part of the crystal due to reflection of the scattered radiation of the free surface of the melt to the top of the central part of the grown crystal. The type of temperature fields inside the cavity of the screen 7 is determined by the ratio between the height H3 of the conical section 8, the height H4 of the spherical section 9 and the radius R c of this section.
Наличие наборной диафрагмы 13 со сменными концентрическими вставками, изготовленной из материала тигля, позволяет уменьшать величину радиального градиента в расплаве по сравнению с условиями выращивания без диафрагмы. Это достигается за счет того, что в зависимости от задаваемого в каждом случае диаметра выращиваемого кристалла в наборной диафрагме (фиг.2) подбором сменных вставок, имеющих диаметр D1, D2, D3, оставляют отверстие, диаметр которого на 2-16 мм превышает диаметр выращиваемого кристалла (зазор между кристаллом и диафрагмой - по 1-8 мм на радиус кристалла).The presence of a stacked diaphragm 13 with interchangeable concentric inserts made of crucible material makes it possible to reduce the magnitude of the radial gradient in the melt compared to growing conditions without a diaphragm. This is achieved due to the fact that depending on the diameter of the grown crystal in each case in the stacked diaphragm (Fig. 2), by selecting interchangeable inserts having a diameter of D 1 , D 2 , D 3 , a hole is left with a diameter of 2-16 mm exceeds the diameter of the grown crystal (the gap between the crystal and the diaphragm is 1-8 mm per radius of the crystal).
Для каждого кристаллизуемого материала аксиальный температурный градиент над расплавом в ростовом узле задается расстоянием между верхней кромкой тигля и диафрагмой путем установки керамической кольцевой вставки соответствующей высоты между цилиндрическими секциями корпуса 1 устройства.For each material to crystallize, the axial temperature gradient over the melt in the growth site is determined by the distance between the top edge of the crucible and the diaphragm by installing a ceramic annular insert of an appropriate height between the cylindrical sections of the
Пример работы устройстваDevice operation example
Изготавливается устройство с тиглем: диаметром 115 мм, высотой образующей стенки тигля H1=98 мм и высоты стенки Н2=25 мм приемника тока Фуко. Дно тигля имеет округлую форму с радиусом кривизны Rt=10 мм.A device is being manufactured with a crucible: diameter 115 mm, height of the generatrix of the crucible wall H1 = 98 mm and wall height H2 = 25 mm of the Foucault current receiver. The bottom of the crucible has a rounded shape with a radius of curvature Rt = 10 mm.
Устройство содержит металлический экран диаметром у основания 115 мм, величиной угла α=6°, высотой Н3=95 мм конической секции, высотой Н4=45 мм сферической секции и радиусом Rc=45 мм этой секции.The device contains a metal screen with a diameter of 115 mm at the base, angle α = 6 °, height H3 = 95 mm of the conical section, height H4 = 45 mm of the spherical section and radius R c = 45 mm of this section.
Между камерой роста и верхней камерой охлаждения установлены керамическая кольцевая вставка высотой 7 мм и диафрагма внутренним диаметром 88 мм.A ceramic annular insert with a height of 7 mm and a diaphragm with an inner diameter of 88 mm are installed between the growth chamber and the upper cooling chamber.
В приведенном выше устройстве выращивается кристалл ниобата лития диаметром 80 мм и длиной цилиндрической части 100 мм следующим образом:In the above device, a lithium niobate crystal with a diameter of 80 mm and a cylindrical length of 100 mm is grown as follows:
1. Расплав в тигле посредством индукционных полей нагревается на 10°С выше температуры фазового перехода (1263°С) и прогревается в течение 3-х часов. Далее температура расплава понижается на 8°С, затравочный кристалл приводится в соприкосновение с расплавом и стандартным образом подбирается стационарный режим фазового перехода.1. The melt in the crucible by means of induction fields is heated 10 ° C above the phase transition temperature (1263 ° C) and warms up for 3 hours. Next, the melt temperature decreases by 8 ° C, the seed crystal is brought into contact with the melt, and the stationary mode of the phase transition is selected in the standard way.
2. Выращивается кристалл по следующей программе: начальный радиус (радиус затравочного кристалла) 3 мм, форма образующей конуса - гиперболическая, угол между образующей конуса в точке перегиба и осью вытягивания 77°, радиус кристалла 80 мм, скорость вращения кристалла 9 об/мин, скорость вытягивания 2,5 мм/час.2. The crystal is grown according to the following program: the initial radius (seed crystal radius) is 3 mm, the shape of the cone forming is hyperbolic, the angle between the cone forming at the inflection point and the draw axis is 77 °, the crystal radius is 80 mm, the crystal rotation speed is 9 rpm, pulling speed 2.5 mm / hour.
3. При длине цилиндрической части кристалла 100 мм производится отрыв кристалла от поверхности расплава, кристалл помещается в зону охлаждения и температура в устройстве линейно понижается до комнатной со скоростью 50°С/час.3. When the length of the cylindrical part of the crystal is 100 mm, the crystal is detached from the melt surface, the crystal is placed in the cooling zone, and the temperature in the device decreases linearly to room temperature at a rate of 50 ° C / hour.
Таким образом из тигля с загрузкой 3500 г выращивается кристалл весом более 2500 г, т.е. используется более 70% загрузки тигля.Thus, a crystal weighing more than 2500 g is grown from a crucible with a loading of 3500 g, i.e. More than 70% of the crucible load is used.
Изменение геометрических соотношений высот H1, Н2, Н3 и Н4 конструктивных элементов устройства показало, что оптимальные результаты работы достигаются в тех вариантах, когда диапазон отношения высоты цилиндрической стенки тигля к высоте стенки приемника наведенных токов Фуко составляет от 2 до 10, а диапазон отношения высоты конической секции верхнего металлического экрана к высоте сферической секции этого экрана составляет от 2 до 5.Changes in the geometric ratios of the heights H1, H2, H3 and H4 of the structural elements of the device showed that optimal results are achieved when the range of the ratio of the height of the cylindrical wall of the crucible to the height of the wall of the receiver of induced Foucault currents is from 2 to 10, and the range of the ratio of the height of the conical sections of the upper metal screen to the height of the spherical section of this screen is from 2 to 5.
Проведенные эксперименты подтвердили возможность промышленного применения данного устройства для получения монокристаллов крупного размера с высокими оптическими качествами.The experiments carried out confirmed the possibility of industrial use of this device for the production of large single crystals with high optical qualities.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006118955/15A RU2320790C1 (en) | 2006-06-01 | 2006-06-01 | Device for monocrystal growing of refractory metal oxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006118955/15A RU2320790C1 (en) | 2006-06-01 | 2006-06-01 | Device for monocrystal growing of refractory metal oxides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006118955A RU2006118955A (en) | 2007-12-20 |
| RU2320790C1 true RU2320790C1 (en) | 2008-03-27 |
Family
ID=38916797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006118955/15A RU2320790C1 (en) | 2006-06-01 | 2006-06-01 | Device for monocrystal growing of refractory metal oxides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2320790C1 (en) |
-
2006
- 2006-06-01 RU RU2006118955/15A patent/RU2320790C1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2006118955A (en) | 2007-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW482831B (en) | Single crystal production apparatus and production of single crystal | |
| US8652257B2 (en) | Controlled gravity feeding czochralski apparatus with on the way melting raw material | |
| TWI730594B (en) | A semiconductor crystal growth device | |
| KR20180120076A (en) | METHOD FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL AND PRODUCTION DEVICE | |
| JP5925319B2 (en) | SiC single crystal manufacturing apparatus and SiC single crystal manufacturing method | |
| KR101304444B1 (en) | Apparatus for manufacturing semiconductor single crystal ingot using magnetic field and Method thereof | |
| EP2722421A1 (en) | Apparatus and method for producing sic single crystal | |
| KR101000326B1 (en) | Apparatus for pulling silicon single crystal | |
| KR101942322B1 (en) | An apparatus for growing a crystal ingot and a method for growing a crystal ingot using the same | |
| CN105463571A (en) | Method for producing SiC single crystal | |
| RU2320790C1 (en) | Device for monocrystal growing of refractory metal oxides | |
| US20210010153A1 (en) | Semiconductor crystal growth apparatus | |
| CN209568171U (en) | Growth furnace for the heat exchanger of silicon ingot growth, silicon ingot | |
| JPH0412087A (en) | Apparatus for producing silicon single crystal | |
| JP2004123510A (en) | Apparatus for manufacturing single crystal and method for manufacturing the same | |
| KR20160135651A (en) | Method for producing sic single crystal | |
| JP3835063B2 (en) | Single crystal pulling device | |
| JP6777739B2 (en) | Single crystal ingot growth device | |
| JP6597537B2 (en) | Single crystal manufacturing crucible and silicon single crystal manufacturing equipment | |
| CN111615568A (en) | Silicon single crystal growth method and apparatus | |
| RU2534103C1 (en) | Device for growth of monocrystals from melt by vertical pulling technique | |
| JPH02172885A (en) | Production of silicon single crystal | |
| JP6784106B2 (en) | Single crystal growing device and single crystal manufacturing method | |
| KR20200041167A (en) | Manufacturing apparatus for silicon carbide single crystal and manufacturing method of silicon carbide single crystal | |
| RU2222645C1 (en) | Device for monocrystals growing from melt |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120602 |