RU2319678C1 - METHOD OF PRODUCTION OF COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al - Google Patents
METHOD OF PRODUCTION OF COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al Download PDFInfo
- Publication number
- RU2319678C1 RU2319678C1 RU2006119112/03A RU2006119112A RU2319678C1 RU 2319678 C1 RU2319678 C1 RU 2319678C1 RU 2006119112/03 A RU2006119112/03 A RU 2006119112/03A RU 2006119112 A RU2006119112 A RU 2006119112A RU 2319678 C1 RU2319678 C1 RU 2319678C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- production
- mixture
- air
- particles
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии композиционных материалов - керметов и может быть использовано для получения прочных, износостойких изделий, а также с целью изготовления абразивного инструмента.The invention relates to the technology of composite materials - cermets and can be used to obtain durable, wear-resistant products, as well as for the manufacture of abrasive tools.
Известен способ получения композиционного материала [1], включающий термообработку алюминиевого порошка с пластинчатой формой частиц на воздухе при температуре 220-250°С в течение 2-3 часов, приготовление шихты смешиванием этого порошка со связующим компонентом (водный раствор поливинилового спирта) и порошком натриево-силикатного стекла с размерами частиц 1-40 мкм, сушку шихты до заданной остаточной влажности (3-10%), обжатие влажной шихты давлением 200-500 МПа, растирку полученного брикета на слоистые гранулы, прессование заготовки из засыпки слоистых гранул под давлением 0,5-1,0 от давления обжатия шихты, выжиг связующего компонента из заготовки на воздухе при температуре 300-350°С в течение 3-5 часов, инициирование процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) путем нагрева заготовки воздушным теплоносителем до температуры 900-950°С при времени изотермической выдержки 10-30 мин и охлаждение за счет выдержки нагретого изделия на воздухе при комнатной температуре. Недостатком этого способа является его высокая трудоемкость, связанная с необходимостью реализации достаточно большого количества технологических операции. Кроме того, материал, получаемый по данному способу, имеет относительно невысокую прочность.A known method of producing a composite material [1], including heat treatment of aluminum powder with a plate-like particle shape in air at a temperature of 220-250 ° C for 2-3 hours, preparation of the mixture by mixing this powder with a binder component (aqueous solution of polyvinyl alcohol) and sodium powder -silicate glass with a particle size of 1-40 microns, drying the mixture to a predetermined residual moisture content (3-10%), compressing the wet mixture with a pressure of 200-500 MPa, grinding the resulting briquette onto layered granules, pressing the workpiece from backfill of true granules under a pressure of 0.5-1.0 from the compression pressure of the mixture, burning the binder component from the preform in air at a temperature of 300-350 ° C for 3-5 hours, initiating the process of self-propagating high-temperature synthesis (SHS) by heating the preform with an air coolant to a temperature of 900-950 ° C at an isothermal exposure time of 10-30 minutes and cooling by holding the heated product in air at room temperature. The disadvantage of this method is its high complexity associated with the need to implement a sufficiently large number of technological operations. In addition, the material obtained by this method has a relatively low strength.
Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ [2] получения композиционного материала Al2О3-Al (принятый за прототип), включающий приготовление шихты смешиванием порошка алюминия, состоящего из частиц пластинчатой формы, со связующим компонентом (водный раствор поливинилового спирта), сушку шихты до заданной остаточной влажности (3-10%), прессование заготовки из влажной шихты под давлением 1,25·10-2-2,5·10-2 МПа, выжиг из заготовки на воздухе связующего компонента (300-350°С), дополнительное прессование заготовки под давлением 520-600 МПа, инициирование процесса СВС путем нагрева заготовки воздушным теплоносителем до температуры 550-600°С при длительности изотермической выдержки, соответствующей моменту ее «погасания», и охлаждение за счет выдержки нагретого изделия на воздухе при комнатной температуре. Упрощение способа-прототипа по сравнению со способом [1] достигается благодаря исключению операций термообработки алюминиевого порошка на воздухе, обжатия влажной шихты для ее брикетирования и растирки брикета на гранулы. Однако способ-прототип остается трудоемким, а прочность и твердость материала, полученного при его использовании, недостаточно высоки.Closest to the claimed technical essence and the achieved effect is a method [2] for producing a composite material Al 2 O 3 -Al (adopted as a prototype), which involves preparing the mixture by mixing aluminum powder consisting of plate-shaped particles with a binder component (aqueous solution of polyvinyl alcohol), drying the mixture to a predetermined residual moisture content (3-10%), pressing a billet from a wet mixture under a pressure of 1.25 · 10 -2 -2.5 · 10 -2 MPa, burning a binder component from the billet in air (300- 350 ° C), additional extruded e preform under pressure 520-600 MPa, to initiate the SHS process by heating the workpiece by air-cooled to a temperature 550-600 ° C under isothermal holding duration corresponding to the time of its "extinction", and the cooling due to exposure of the heated products in air at room temperature. The simplification of the prototype method compared to the method [1] is achieved by eliminating the operations of heat treatment of aluminum powder in air, compressing the wet mixture for briquetting and grinding the briquette into granules. However, the prototype method remains laborious, and the strength and hardness of the material obtained by its use are not high enough.
Технической задачей данного изобретения является: упрощение способа получения композиционного материала Al2O3-Al, а также увеличение его прочности и твердости.The technical task of this invention is: simplification of the method of producing composite material Al 2 O 3 -Al, as well as an increase in its strength and hardness.
Для выполнения поставленной задачи в способе получения композиционного материала Al2O3-Al, включающем приготовление шихты смешиванием порошка алюминия, состоящего из частиц пластинчатой формы, со связующим компонентом, сушку шихты, прессование заготовки, инициирование процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза путем нагрева заготовки воздушным теплоносителем и охлаждение за счет выдержки нагретого изделия на воздухе при комнатной температуре, порошок алюминия предварительно термообрабатывают на воздухе до полного удаления стеаринового покрытия с поверхности его частиц, в качестве связующего компонента используют водный раствор жидкого стекла в количестве 3-15 мас.% в пересчете на сухой остаток вещества, сушку шихты проводят при температуре 20-60°С до полного удаления влаги, заготовку прессуют под давлением 620-700 МПа, а нагрев для инициирования самораспространяющегося высокотемпературного синтеза проводят до температуры 610-650°С при времени изотермической выдержки 1-5 часов.To accomplish the task in a method for producing a composite material Al 2 O 3 -Al, including the preparation of a mixture by mixing an aluminum powder consisting of plate-shaped particles with a binder component, drying the mixture, pressing the workpiece, initiating the process of self-propagating high-temperature synthesis by heating the workpiece with an air heat carrier and cooling due to holding the heated product in air at room temperature, aluminum powder is pre-heat treated in air to a full After removal of the stearin coating from the surface of its particles, an aqueous solution of liquid glass in the amount of 3-15 wt.% in terms of the dry residue of the substance is used as a binder component, the mixture is dried at a temperature of 20-60 ° С until the moisture is completely removed, the workpiece is pressed under a pressure of 620-700 MPa, and heating to initiate self-propagating high-temperature synthesis is carried out to a temperature of 610-650 ° C with an isothermal exposure time of 1-5 hours.
Для получения материала по заявленному способу в качестве исходного сырья использовали алюминиевый порошок промышленной марки ПАП-2 (ГОСТ 5494-95), состоящий из частиц пластинчатой формы (преобладающие размеры: 10-100×5-50×0,5-1 мкм), покрытых тонким слоем стеарина (содержание стеарина - 3 мас.%). Стеарин с поверхности алюминиевых частиц удаляли путем термообработки порошка на воздухе при температуре (T1) 220-250°C в течение 2-3 часов (время τ1) (операция 1). При снижении T1 и τ1 менее 220°С и 2 часов - соответственно стеарин удалялся только частично, это содержание оставалось достаточно большим. Это препятствовало получению бездефектных заготовок на этапе прессования, а также потребовало бы проведения дополнительной операции выжига из них остаточного количества этого органического вещества. Превышение T1 и τ1 более 250°С и 3 часов нецелесообразно, поскольку при данных температурно-временных параметрах стеарин удаляется полностью. Дальнейшее повышение T1 и τ1 будет приводить к увеличению степени окисленности поверхности частиц порошка алюминия, что существенно снижает их химическую активность по отношению кислороду воздуха. В данном случае поддержание достаточно высокой химической активности порошка к газообразному окислителю важно для обеспечения инициирования процесса CBC при выполнении операции 5.To obtain the material according to the claimed method, aluminum powder of the industrial grade PAP-2 (GOST 5494-95), consisting of lamellar particles (prevailing sizes: 10-100 × 5-50 × 0.5-1 microns), was used as a feedstock; coated with a thin layer of stearin (stearin content - 3 wt.%). Stearin was removed from the surface of aluminum particles by heat treatment of the powder in air at a temperature (T 1 ) of 220-250 ° C for 2-3 hours (time τ 1 ) (operation 1). With a decrease in T 1 and τ 1 less than 220 ° C and 2 hours, respectively, stearin was only partially removed, this content remained quite large. This prevented the production of defect-free blanks at the pressing stage, and also would require an additional operation of burning out the remaining amount of this organic substance. Exceeding T 1 and τ 1 of more than 250 ° C and 3 hours is impractical, since at these temperature-time parameters stearin is completely removed. A further increase in T 1 and τ 1 will lead to an increase in the degree of oxidation of the surface of aluminum powder particles, which significantly reduces their chemical activity with respect to atmospheric oxygen. In this case, maintaining a sufficiently high chemical activity of the powder to the gaseous oxidizing agent is important to ensure the initiation of the CBC process in step 5.
После предварительной термообработки порошок смешивали со связующим компонентом - водным раствором жидкого стекла (операция 2). Жидкое стекло как товарный продукт представляет собой концентрированный водный раствор гидросиликата натрия - nNa2O·mSiO2·хН2О (m/n - модуль жидкого стекла, как правило, варьируется от 1 до 4; величина х в зависимости от степени гидратации изменяется в пределах от 1 до 14). Это весьма вязкая жидкость, поэтому для более быстрого и эффективного распределения в объеме порошка (в процессе смешивания) производили ее разбавление дистиллированной водой. Тогда за счет высокой текучести и смачивающей способности разбавленного водного раствора жидкого стекла становилось возможным равномерное распределение в порошке малых добавок данного связующего компонента. Введение его в порошок приводило к склеиванию частиц и образованию после сушки (следующая операция) агрегатов размером 10-50 мкм. При этом летучесть пылевидной фракции порошка полностью устранялась благодаря ее связыванию в агрегаты. Дополнительная функция жидкого стекла (помимо функции связующего компонента) заключается в том, что составляющие его оксиды участвуют в формировании структуры и фазового состава получаемого композиционного материала, в значительной степени определяя его свойства (см. описание операции 5). Снижение содержания (С) жидкого стекла в шихте менее 3 мас.% (в пересчете на сухой остаток вещества) не приводило к полному связыванию пылевидной фракции в агрегаты, а прочность спеченного материала была недостаточна. Увеличение С более 15 мас.% нецелесообразно, так как наблюдается снижение прочности спеченого материала.After preliminary heat treatment, the powder was mixed with a binder component - an aqueous solution of water glass (step 2). Liquid glass as a commercial product is a concentrated aqueous solution of sodium hydrosilicate - nNa 2 O · mSiO 2 · xH 2 O (m / n - the module of liquid glass, as a rule, varies from 1 to 4; the value of x depending on the degree of hydration varies in ranges from 1 to 14). This is a very viscous liquid, therefore, for faster and more efficient distribution in the powder volume (during mixing), it was diluted with distilled water. Then, due to the high fluidity and wetting ability of the diluted aqueous solution of water glass, it became possible to uniformly distribute small additives of this binder component in the powder. Its introduction into the powder led to the bonding of particles and the formation after drying (the next operation) of aggregates 10-50 microns in size. In this case, the volatility of the pulverulent fraction of the powder was completely eliminated due to its binding to aggregates. An additional function of water glass (in addition to the function of the binder component) is that its constituent oxides participate in the formation of the structure and phase composition of the resulting composite material, largely determining its properties (see operation description 5). The decrease in the content (C) of liquid glass in the charge of less than 3 wt.% (In terms of the dry residue of the substance) did not lead to the complete binding of the dust fraction to the aggregates, and the strength of the sintered material was insufficient. An increase in C of more than 15 wt.% Is impractical, since there is a decrease in the strength of the sintered material.
Смесь алюминиевого порошка с водным раствором жидкого стекла высушивали (операция 3) на воздухе до полного удаления влаги (влажность шихты - 0%). Снижение температуры сушки (Т2) менее 20°С приводило к неоправданному увеличению времени этого процесса. Увеличение Т2 более 60°С приводило к формированию в составе шихты аморфного сухого остатка жидкого стекла, образование которого происходит со значительным возрастанием объема (по сравнению с объемом сухого остатка жидкого стекла при Т2 менее 60°С). Такая шихта обладает неудовлетворительной прессуемостью (наблюдается выкрашивание материала с поверхности прессовки). Причиной указанного положительного объемного эффекта (при Т2>60°С) является достаточная термическая активация процесса взаимодействия оксидов, входящих в состав жидкого стекла, с образованием рыхлой аморфной фазы.The mixture of aluminum powder with an aqueous solution of liquid glass was dried (operation 3) in air until the moisture was completely removed (charge moisture - 0%). Lowering the drying temperature (T 2 ) less than 20 ° C led to an unjustified increase in the time of this process. The increase in T 2 more than 60 ° C led to the formation of an amorphous dry residue of liquid glass in the composition of the charge, the formation of which occurs with a significant increase in volume (compared with the volume of dry residue of liquid glass at T 2 less than 60 ° C). Such a mixture has an unsatisfactory compressibility (chipping of the material from the pressing surface is observed). The reason for this positive volumetric effect (at T 2 > 60 ° C) is the sufficient thermal activation of the process of interaction of the oxides that make up the liquid glass, with the formation of a loose amorphous phase.
В итоге после завершения операции 3 сухая шихта представляет собой агрегаты из пластинчатых алюминиевых частиц с поверхностной алюмооксидной пленкой в виде кристаллогидрата - Al2О3·nH2О (n=1-3). По плоскостям таких частиц равномерно распределен сухой остаток добавки жидкого стекла.As a result, after completion of operation 3, the dry charge is an aggregate of plate aluminum particles with a surface alumina film in the form of a crystalline hydrate - Al 2 O 3 · nH 2 O (n = 1-3). On the planes of such particles, the dry residue of the liquid glass additive is evenly distributed.
Сухую шихту прессовали (операция 4) с целью получения заготовки. Давление прессования (Р) менее 620 МПа не обеспечивало необходимой прочности спеченного материала. Увеличение Р более 700 МПа нецелесообразно, поскольку в противном случае полностью подавляется система открытых щелевидных сообщающихся пор между пластинчатыми частицами в объеме заготовки, благодаря которой возможно инициирование процесса СВС. При выполнении операции 4 уплотнение заготовки достигается в результате пластической деформации пластинчатых алюминиевых частиц. При этом в поверхностных алюмооксидных пленках происходят разрывы, обеспечивающие возникновение между частицами локальных областей контактов по металлической фазе (Al-Al). В этих областях имеет место соединение частиц по механизму холодной сварки. Тогда структура отпрессованной заготовки представлена пластинчатыми частицами, между которыми располагается сухой остаток добавки жидкого стекла.The dry charge was pressed (step 4) to obtain a preform. The pressing pressure (P) of less than 620 MPa did not provide the necessary strength of the sintered material. An increase in P of more than 700 MPa is impractical, since otherwise the system of open slit-like communicating pores between the plate particles in the volume of the workpiece is completely suppressed, due to which the SHS process can be initiated. When performing operation 4, the compaction of the workpiece is achieved as a result of plastic deformation of plate aluminum particles. In this case, discontinuities occur in the surface alumina films, which ensure the formation of local contact regions between the particles along the metal phase (Al-Al). In these areas, there is a connection of particles by the mechanism of cold welding. Then the structure of the pressed billet is represented by plate particles, between which is located the dry residue of the liquid glass additive.
При нагреве заготовки воздушным теплоносителем до температуры Т3 (610-650°С) в ней происходит инициирование процесса СВС (операция 5). На начальном этапе, после зажигания поверхности заготовки, последующее ее горение реализуется в фильтрационном режиме. В этот период времени происходит всасывание (фильтрация) воздуха через систему сообщающихся пор в заготовке вследствие перепада давления между этим газообразным окислителем внутри перового пространства и вокруг заготовки. Взаимодействие алюминия с кислородом воздуха идет благодаря диффузии кислорода к металлической фазе через поверхностные оксидные пленки, а также через разрывы (микротрещины) в них, образующиеся при нагреве. Яркостная температура поверхности заготовки в результате реакции горения составляет ~800°С. При Т3 менее 610°С не обеспечивается необходимая воздухопроницаемость заготовки (вследствие ее термического расширения при нагреве) для инициирование процесса СВС. При Т3 более 650°С наблюдался выброс алюминиевого расплава из объема заготовки вследствие резкого повышения температуры горения (яркостная температура заготовки - более 1000°С) до величины, значительно превышающей температуру плавления алюминия. В этом случае напряжения, возникающие вследствие термического расширения алюминиевого расплава, превышают прочность поверхностных алюмооксидных пленок на частицах алюминия, а также формирующегося в результате горения алюмооксидного каркаса.When the workpiece is heated with an air coolant to a temperature of T 3 (610-650 ° C), the SHS process is initiated in it (step 5). At the initial stage, after ignition of the surface of the workpiece, its subsequent combustion is realized in the filtration mode. During this period of time, air is sucked in (filtered) through a system of interconnected pores in the workpiece due to the pressure differential between this gaseous oxidizing agent inside the feather space and around the workpiece. The interaction of aluminum with atmospheric oxygen is due to the diffusion of oxygen to the metal phase through the surface oxide films, as well as through breaks (microcracks) in them formed during heating. The brightness temperature of the surface of the workpiece as a result of the combustion reaction is ~ 800 ° C. At T 3 less than 610 ° C, the necessary breathability of the workpiece (due to its thermal expansion during heating) is not provided for initiating the SHS process. At T 3 above 650 ° C, an emission of aluminum melt from the billet volume was observed due to a sharp increase in the combustion temperature (brightness temperature of the billet - more than 1000 ° C) to a value significantly higher than the melting temperature of aluminum. In this case, the stresses resulting from the thermal expansion of the aluminum melt exceed the strength of the surface alumina films on aluminum particles, as well as the aluminum oxide framework formed as a result of combustion.
После накопления алюмооксидной фазы в порах заготовка перестает быть воздухопроницаемой, в результате фильтрационное горение, описываемое реакцией 4Al+3O2=2Al2O3 (1), завершается. Далее основные процессы, формирующие фазовый состав и структуру материала, определяются следующими химическими реакциями:After the accumulation of the alumina phase in the pores, the preform ceases to be breathable, as a result, the filtration combustion described by the reaction 4Al + 3O 2 = 2Al 2 O 3 (1) is completed. Further, the main processes that form the phase composition and structure of the material are determined by the following chemical reactions:
4Al(расплав)+3SiO2=2AlO3+3Si(2)4Al (melt) + 3SiO 2 = 2AlO 3 + 3Si (2)
Al(расплав)+Al2O3·nH2О→Al2О3+Н2(3)Al (melt) + Al 2 O 3 · nH 2 O → Al 2 O 3 + H 2 (3)
2Na2О(пар)+O2=2[Na2O2]*·(пар)(4)2Na 2 O (steam) + O 2 = 2 [Na 2 O 2 ] * · (steam) (4)
[Na2O2]*·(пар)→Na2O(пар)+О• (атомарный)(5)[Na 2 O 2 ] * · (steam) → Na 2 O (steam) + O • (atomic) (5)
Al(расплав)+О•→Al2O3(6)Al (melt) + O • → Al 2 O 3 (6)
Na2O(пар)+2SiO2=Na2Si2O5(7)Na 2 O (steam) + 2SiO 2 = Na 2 Si 2 O 5 (7)
Реакция (2) является экзотермической, в соответствии с ней взаимодействие реагентов происходит через нарушения сплошности в поверхностных алюмооксидных пленках на частицах алюминия. В результате происходит восстановление Si из его диоксида и образование оксида алюминия. Алюмооксидная фаза образуется также при разложении кристаллогидрата расплавом алюминия по реакции (3). Кроме того, оксид натрия, введенный в шихту через жидкое стекло, является катализатором окисления алюминия. Его каталитическое действие может быть описано следующим образом. При протекании процесса СВС вследствие разогрева, происходит испарение Na2О и насыщение порового пространства заготовки его парами. В силу повышенного сродства натрия к кислороду образуется неустойчивый пероксидный комплекс (реакция 4). Он, разлагаясь по реакции 5, служит источником атомарного кислорода, отличающегося повышенной реакционной активностью. Атомарный кислород диффундирует через поверхностные алюмооксидные пленки к расплаву алюминия и взаимодействует с ним (реакция 6) с образованием кристаллов Al2О3. Дополнительно идет синтез натрий-силикатного соединения (реакция 7) вследствие взаимодействия оксидных компонентов, входящих в состав жидкого стекла.Reaction (2) is exothermic, in accordance with it, the interaction of the reagents occurs through discontinuities in the surface alumina films on aluminum particles. As a result, Si is reduced from its dioxide and aluminum oxide is formed. The aluminum oxide phase is also formed during the decomposition of crystalline hydrate by aluminum melt according to reaction (3). In addition, sodium oxide introduced into the mixture through liquid glass is a catalyst for the oxidation of aluminum. Its catalytic effect can be described as follows. During the course of the SHS process due to heating, evaporation of Na 2 O and saturation of the pore space of the billet with its vapor occurs. Due to the increased affinity of sodium to oxygen, an unstable peroxide complex is formed (reaction 4). It, decomposing by reaction 5, serves as a source of atomic oxygen, characterized by increased reactivity. Atomic oxygen diffuses through surface alumina films to the aluminum melt and interacts with it (reaction 6) to form Al 2 O 3 crystals. Additionally, there is a synthesis of sodium-silicate compounds (reaction 7) due to the interaction of oxide components that make up liquid glass.
Образование кристаллических фаз - Si, Al2O3 и Na2Si2O5 зарегистрировано методом рентгенофазового и локального рентгеноспектрального анализа. Они представляют собой нанодисперсные включения (10-100 нм), равномерно распределенные в алюминиевой матрице.The formation of crystalline phases — Si, Al 2 O 3, and Na 2 Si 2 O 5 — was detected by x-ray phase and local x-ray spectral analysis. They are nanodispersed inclusions (10-100 nm) uniformly distributed in an aluminum matrix.
Уменьшение времени изотермической выдержки (τ2) после инициирования процесса СВС менее 1 часа не приводило к синтезу необходимого количества кристаллических фаз, обеспечивающих повышение прочности и твердости материала. Увеличение τ2 более 5 часов нецелесообразно, поскольку наблюдается рост кристаллов - включений в алюминиевой матрице, приводящий к снижению прочности материала.The reduction of the isothermal exposure time (τ 2 ) after the initiation of the SHS process for less than 1 hour did not lead to the synthesis of the required number of crystalline phases, which provide an increase in the strength and hardness of the material. An increase in τ 2 of more than 5 hours is impractical, since there is a growth of crystals - inclusions in the aluminum matrix, leading to a decrease in the strength of the material.
Физическая трактовка повышения прочности материала, полученного по заявленному способу, основывается на формировании в процессе СВС дисперсно-упрочненной структуры, способной эффективно тормозить движение дислокации [3]. Повышение твердости объясняется синтезом в поверхностном слое материала значительного количества алюмооксидных кристаллов в соответствии с реакциями (1)-(3), (6). Упрощение заявленного способа по сравнению со способом-прототипом достигается благодаря исключению операции выжига органического связующего компонента и дополнительного прессования заготовки.The physical interpretation of increasing the strength of the material obtained by the claimed method is based on the formation of a dispersion-strengthened structure in the SHS process that can effectively inhibit the movement of a dislocation [3]. The increase in hardness is explained by the synthesis of a significant amount of alumina crystals in the surface layer of the material in accordance with reactions (1) - (3), (6). The simplification of the claimed method compared to the prototype method is achieved by eliminating the operation of burning the organic binder component and additional pressing of the workpiece.
Примеры реализации заявленного способаExamples of the implementation of the claimed method
Пример 1. Алюминиевый порошок марки ПАП-2 загружали в корундовую емкость, загрузку помещали в сушильный шкаф СНОЛ-3,5 и нагревали на воздухе до температуры (T1) 220°C с последующей изотермической выдержкой (τ1), равной 3 часам. Для получения шихты предварительно термообработанный алюминиевый порошок смешивали с водным раствором жидкого стекла (ж.с.). Его приготавливали путем разбавления исходного концентрированного (53%) водного раствора гидросиликата натрия (модуль m/n~2) дистиллированной водой в объемном соотношении 1:16 (гидросиликат натрия: Н2О). Смешивание проводили в течение 30 минут в смесителе барабанного типа с использованием корундовых шаров диаметром 5-15 мм. Количество ж.с. в пересчете на сухой остаток вещества (С) составляло 3 мас.%. После завершения смешивания смесь выгружали на алюминиевый поддон и высушивали до полного удаления влаги при температуре (Т2) 60°С. Затем ее засыпали в стальную пресс-форму и производили прессование заготовки под давлением (Р), равным 700 МПа. Далее, заготовку устанавливали на огнеупорную подставку, сборку помещали в печное пространство с атмосферным воздухом при комнатной температуре. Нагрев печи вели до заданной температуры (Т3), равной 610°С, со скоростью 30°С/мин. Последующая изотермическая выдержка при Т3 составила 5 часов (время - τ2). После завершения процесса СВС полученное изделие извлекали из печи и выдерживали при комнатной температуре до полного остывания. По данным РФА основной фазовый состав (содержание кристаллических фаз в об.%), определяемый с поверхности поперечного излома образца, был следующим: Al - 82%, γ-Al2О3 - 9%, θ-Al2О3 - 6%, α-Na2Si2O5 - 2%, Si - 1%.Example 1. Aluminum powder grade PAP-2 was loaded into a corundum container, the load was placed in a SNOL-3,5 oven and heated in air to a temperature (T 1 ) of 220 ° C, followed by an isothermal exposure (τ 1 ) of 3 hours. To obtain the mixture, pre-heat-treated aluminum powder was mixed with an aqueous solution of water glass (w.s.). It was prepared by diluting the initial concentrated (53%) aqueous solution of sodium hydrosilicate (module m / n ~ 2) with distilled water in a volume ratio of 1:16 (sodium hydrosilicate: H 2 O). Mixing was carried out for 30 minutes in a drum type mixer using corundum balls with a diameter of 5-15 mm. Number of railways in terms of the dry residue of the substance (C) was 3 wt.%. After mixing, the mixture was unloaded on an aluminum tray and dried to completely remove moisture at a temperature (T 2 ) of 60 ° C. Then it was poured into a steel mold and the workpiece was pressed under pressure (P) equal to 700 MPa. Next, the workpiece was installed on a refractory stand, the assembly was placed in a furnace space with atmospheric air at room temperature. The furnace was heated to a predetermined temperature (T 3 ) equal to 610 ° C at a rate of 30 ° C / min. The subsequent isothermal exposure at T 3 was 5 hours (time - τ 2 ). After completion of the SHS process, the obtained product was removed from the furnace and kept at room temperature until completely cooled. According to the XRD data, the main phase composition (crystalline phase content in vol.%), Determined from the surface of the transverse fracture of the sample, was as follows: Al - 82%, γ-Al 2 О 3 - 9%, θ-Al 2 О 3 - 6% , α-Na 2 Si 2 O 5 - 2%, Si - 1%.
Пример 2. Все технологические операции и их последовательность совпадают с описанными в примере 1. Алюминиевый порошок предварительно термообрабатывали на воздухе при T1=250°C в течение τ1=2 часов. Для приготовления шихты термообработанный порошок смешивали с водным раствором ж.с. (исходный гидросиликат натрия: Н2О=1:9), при этом С=9 мас.%. Сушку шихты проводили при Т2=40°С, прессование заготовки из шихты - под давлением Р=660 МПа. Для инициирования процесса СВС нагрев вели до температуры Т3=650°С с последующей изотермической выдержкой τ2=1 час. По данным РФА основной фазовый состав (содержание кристаллических фаз в об.%), определяемый с поверхности поперечного излома образца, был следующим: Al - 78%, γ-Al2О3 - 12%, α-Na2Si2O5 - 6%, Si - 4%.Example 2. All technological operations and their sequence coincide with those described in example 1. Aluminum powder was previously heat treated in air at T 1 = 250 ° C for τ 1 = 2 hours. To prepare the mixture, the heat-treated powder was mixed with an aqueous solution of iron. (initial sodium hydrosilicate: H 2 O = 1: 9), with C = 9 wt.%. The mixture was dried at T 2 = 40 ° C, pressing the billet from the mixture under pressure P = 660 MPa. To initiate the SHS process, heating was carried out to a temperature of T 3 = 650 ° C with subsequent isothermal exposure τ 2 = 1 hour. According to the XRD data, the main phase composition (crystalline phase content in vol.%), Determined from the surface of the transverse fracture of the sample, was as follows: Al - 78%, γ-Al 2 O 3 - 12%, α-Na 2 Si 2 O 5 - 6%, Si - 4%.
Пример 3. Все технологические операции и их последовательность совпадают с описанными в примерах 1 и 2. Алюминиевый порошок предварительно термообрабатывали на воздухе при T1=235°C в течение τ1=2,5 часов. Для приготовления шихты термообработанный порошок смешивали с водным раствором ж.с. (исходный гидросиликат натрия: Н2О=1:2), при этом С=15 мас.%. Сушку шихты проводили при Т2=20°С, прессование заготовки из шихты - под давлением Р=620 МПа. Для инициирования процесса СВС нагрев вели до температуры Т3=630°С с последующей изотермической выдержкой τ2=3 часа. По данным РФА основной фазовый состав (содержание кристаллических фаз в об.%), определяемый с поверхности поперечного излома образца, был следующим: Al - 81%, γ-Al2О3 - 9%, γ-Na2Si2O5 - 4%, Si - 6%.Example 3. All technological operations and their sequence coincide with those described in examples 1 and 2. The aluminum powder was previously heat treated in air at T 1 = 235 ° C for τ 1 = 2.5 hours. To prepare the mixture, the heat-treated powder was mixed with an aqueous solution of iron. (initial sodium hydrosilicate: H 2 O = 1: 2), with C = 15 wt.%. The mixture was dried at T 2 = 20 ° C, pressing the billet from the mixture under pressure P = 620 MPa. To initiate the SHS process, heating was carried out to a temperature of T 3 = 630 ° C followed by isothermal holding τ 2 = 3 hours. According to the XRD data, the main phase composition (crystalline phase content in vol.%), Determined from the surface of the transverse fracture of the sample, was as follows: Al - 81%, γ-Al 2 O 3 - 9%, γ-Na 2 Si 2 O 5 - 4%, Si - 6%.
Результаты испытаний заявленного материала в сравнении с материалами, полученными по способу-аналогу и по способу-прототипу, приведены в таблице. Как видно из приведенных данных, материал, полученный по предложенному способу, имеет более высокие механические характеристики по сравнению с материалом, полученным по способу-прототипу (предел прочности при изгибе больше в 1,5 раза, а число твердости по Бринелю выше в 1.5-2 раза).The test results of the claimed material in comparison with materials obtained by the method similar to the method prototype are shown in the table. As can be seen from the above data, the material obtained by the proposed method has higher mechanical characteristics compared with the material obtained by the prototype method (ultimate tensile strength in bending is 1.5 times more and the Brinell hardness is higher by 1.5-2 times).
Таким образом, техническая задача данного изобретения выполнена - достигнуто упрощение способа получения композиционного материала Al2O3-Al и увеличение его прочности и твердости.Thus, the technical task of the present invention has been achieved - a simplification of the method for producing Al 2 O 3 -Al composite material and an increase in its strength and hardness have been achieved.
σизг, МПаStrength*
σ mfd, MPa
°СT 2
° C
Источники информацииInformation sources
1. Патент РФ №2226516 "Способ получения композиционного материала Al2O3-Al", С04В 35/00, опубл. от 10.03.04 в БИ №10.1. RF patent No. 2226516 "Method for producing composite material Al 2 O 3 -Al", С04В 35/00, publ. from 10.03.04 in BI No. 10.
2. Патент РФ №2266270 "Способ получения композиционного материала Al2О3-Al", С04В 35/65, B22F 3/23, опубл. 20.12.05 в БИ №35 (прототип).2. RF patent No. 2266270 "Method for producing composite material Al 2 About 3 -Al", С04В 35/65, B22F 3/23, publ. 12/20/05 in BI No. 35 (prototype).
3. Д.М.Карпинос, Л.И.Тучинский, Л.Р.Вишняков. Новые композиционные материалы. Киев:Вища школа, 1977, 312 с.3. D.M. Karpinos, L.I. Tuchinsky, L.R. Vishnyakov. New composite materials. Kiev: Vishcha school, 1977, 312 p.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006119112/03A RU2319678C1 (en) | 2006-06-01 | 2006-06-01 | METHOD OF PRODUCTION OF COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006119112/03A RU2319678C1 (en) | 2006-06-01 | 2006-06-01 | METHOD OF PRODUCTION OF COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2319678C1 true RU2319678C1 (en) | 2008-03-20 |
Family
ID=39279752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006119112/03A RU2319678C1 (en) | 2006-06-01 | 2006-06-01 | METHOD OF PRODUCTION OF COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2319678C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2461530C1 (en) * | 2011-04-28 | 2012-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "МАТИ"- Российский государственный технологический университет им. К.Э. Циолковского | METHOD OF PRODUCING Al2O3-Al COMPOSITE MATERIAL |
| RU2521009C1 (en) * | 2012-12-25 | 2014-06-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт стандартизации и унификации" ФГУП "НИИСУ" | METHOD OF OBTAINING COMPOSITE MATERIAL Al-Al2O3 |
| RU2799462C1 (en) * | 2022-11-18 | 2023-07-05 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)" | METHOD OF OBTAINING A COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al |
-
2006
- 2006-06-01 RU RU2006119112/03A patent/RU2319678C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2461530C1 (en) * | 2011-04-28 | 2012-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "МАТИ"- Российский государственный технологический университет им. К.Э. Циолковского | METHOD OF PRODUCING Al2O3-Al COMPOSITE MATERIAL |
| RU2521009C1 (en) * | 2012-12-25 | 2014-06-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт стандартизации и унификации" ФГУП "НИИСУ" | METHOD OF OBTAINING COMPOSITE MATERIAL Al-Al2O3 |
| RU2799462C1 (en) * | 2022-11-18 | 2023-07-05 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)" | METHOD OF OBTAINING A COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2250139B1 (en) | Ceramic honeycomb structures | |
| JP6607575B2 (en) | Products with high alumina content | |
| CN100431738C (en) | Boron nitride composite paint for precise invested mold casting of titanium and titanium alloy | |
| HUE030193T2 (en) | Method for making a dense sic based ceramic product | |
| RU2453517C1 (en) | Method to produce structural alumina ceramics | |
| US6322608B1 (en) | Method for producing a component from a composite Al2O3/titanium aluminide material | |
| WO2009035166A1 (en) | Noncrystalline composite alkali metal titanate composition and friction material | |
| Zhang et al. | Improvement of thermal stability of diamond by adding Ti powder during sintering of diamond/borosilicate glass composites | |
| CN108840681B (en) | Nano boron carbide and preparation method thereof | |
| WO2017022012A1 (en) | Aluminum-silicon-carbide composite and method of manufacturing same | |
| RU2319678C1 (en) | METHOD OF PRODUCTION OF COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al | |
| RU2461530C1 (en) | METHOD OF PRODUCING Al2O3-Al COMPOSITE MATERIAL | |
| RU2458023C1 (en) | Method of producing silicon nitride-based sintered articles | |
| CN112209624B (en) | Foamed ceramic with high thermal stability and fire resistance and preparation method thereof | |
| RU2266270C1 (en) | METHOD OF PRODUCTION OF COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al | |
| RU2522487C2 (en) | Method of obtaining construction alumooxide ceramics | |
| JP2008006436A (en) | Method of manufacturing solid acid catalyst | |
| RU2610482C1 (en) | Method for obtaining porous aluminium oxide ceramics | |
| JP6837685B2 (en) | Manufacturing method of aluminum alloy-based composite material | |
| RU2799462C1 (en) | METHOD OF OBTAINING A COMPOSITE MATERIAL Al2O3-Al | |
| RU2545270C1 (en) | Method of obtaining constructional alumina ceramics | |
| CN114346921A (en) | Ceramic bond, preparation method thereof and ceramic bond grinding tool | |
| US20140030163A1 (en) | Product of chromium oxide, zirconium oxide and hafnium oxide | |
| RU2521009C1 (en) | METHOD OF OBTAINING COMPOSITE MATERIAL Al-Al2O3 | |
| RU2540674C2 (en) | Method of making articles from silicon nitride |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130602 |