RU2316606C1 - Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals - Google Patents

Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals Download PDF

Info

Publication number
RU2316606C1
RU2316606C1 RU2006114192/02A RU2006114192A RU2316606C1 RU 2316606 C1 RU2316606 C1 RU 2316606C1 RU 2006114192/02 A RU2006114192/02 A RU 2006114192/02A RU 2006114192 A RU2006114192 A RU 2006114192A RU 2316606 C1 RU2316606 C1 RU 2316606C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lead
matte
flotation
melting
concentrate
Prior art date
Application number
RU2006114192/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Георгиевич Рыбкин (RU)
Сергей Георгиевич Рыбкин
Вера Петровна Бескровна (RU)
Вера Петровна Бескровная
Виктор Германович Баранкевич (RU)
Виктор Германович Баранкевич
Юрий Львович Николаев (RU)
Юрий Львович Николаев
Ольга Владимировна Гребенюкова (RU)
Ольга Владимировна Гребенюкова
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Иркутский научно-исследовательский институт благородных и редких металлов и алмазов" ОАО "Иргиредмет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Иркутский научно-исследовательский институт благородных и редких металлов и алмазов" ОАО "Иргиредмет" filed Critical Открытое акционерное общество "Иркутский научно-исследовательский институт благородных и редких металлов и алмазов" ОАО "Иргиредмет"
Priority to RU2006114192/02A priority Critical patent/RU2316606C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2316606C1 publication Critical patent/RU2316606C1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: noble metal metallurgy, namely pyrometallurgical processing of sulfide concentrates containing gold and silver.
SUBSTANCE: method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals comprises steps of mixing concentrate sodium carbonate, calcium carbonate and carbonaceous reducing agent; melting mixture; separating formed products such as slag and matte and cooling them; in addition introducing to mixture for melting iron oxide base product; performing melting for producing lead base metallic alloy; cooling matte at rate 10 -20°/h and leaching it in water; disintegrating insoluble deposit of matte till fraction size of 95 - 97 class minus 0.074 mm; correcting pulp according to its acidity till pH in range 3.0 - 6.5 and processing it by froth flotation and gravitation; combining flotation and gravitation concentrates and melting them together with initial concentrate.
EFFECT: enhanced extraction degree of noble metals to target lead alloy.
3 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области металлургии цветных и благородных металлов, в частности пирометаллургической переработки сульфидных концентратов, содержащих свинец, серебро и золото.The invention relates to the field of metallurgy of non-ferrous and noble metals, in particular the pyrometallurgical processing of sulfide concentrates containing lead, silver and gold.

Целевым продуктом гравитационно-флотационной переработки комплексных серебросодержащих полиметаллических руд являются свинцовые гравитационные и флотационные концентраты, в которых концентрируются до 90% благородных металлов, содержащихся в исходной руде. Получаемые концентраты в среднем содержат, в мас.%: 40÷60 свинца, 0,5÷4,0 меди, 0,4÷5,0 цинка, 3÷10 железа, 0,1÷1,4 сурьмы, 10÷18 серы, 7÷25 SiO2, 1÷3 Al2O3, 1,0÷3,0 СаО. Золото в концентратах в среднем содержится 1-20 г/т, серебро 3000-10000 г/т. Цветные металлы и железо находятся в концентратах в основном в виде сульфидов - галенита (PbS), пирита (FeS2), халькопирита (CuFeS2) и сфалерита (ZnS).The target product of gravity-flotation processing of complex silver-containing polymetallic ores is lead gravity and flotation concentrates, in which up to 90% of precious metals contained in the source ore are concentrated. The resulting concentrates on average contain, in wt.%: 40 ÷ 60 lead, 0.5 ÷ 4.0 copper, 0.4 ÷ 5.0 zinc, 3 ÷ 10 iron, 0.1 ÷ 1.4 antimony, 10 ÷ 18 sulfur, 7 ÷ 25 SiO 2 , 1 ÷ 3 Al 2 O 3 , 1,0 ÷ 3,0 CaO. Gold in concentrates contains on average 1-20 g / t, silver 3000-10000 g / t. Non-ferrous metals and iron are found in concentrates mainly in the form of sulfides - galena (PbS), pyrite (FeS 2 ), chalcopyrite (CuFeS 2 ) and sphalerite (ZnS).

Известен способ извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов, включающий окислительно-восстановительный обжиг исходного концентрата при температуре 600°С и последующую плавку получаемого огарка в смеси с карбонатом натрия и карбонатом кальция [1]. Продукты плавки - шлак и металлический сплав, концентрирующий серебро и золото, после охлаждения разделяют. Недостатками способа-аналога являются существенные потери благородных металлов со шлаками и значительные затраты на обезвреживание большого количества газов операции обжига, содержащих диоксид серы.A known method of extracting precious metals from silver-containing concentrates, including redox calcination of the initial concentrate at a temperature of 600 ° C and subsequent melting of the cinder in a mixture with sodium carbonate and calcium carbonate [1]. Smelting products - slag and a metal alloy concentrating silver and gold, are separated after cooling. The disadvantages of the analogue method are significant losses of precious metals with slag and significant costs for the disposal of a large number of gases from the firing operation containing sulfur dioxide.

Известен способ переработки концентратов, содержащих свинец, цветные и благородные металлы, который принят за прототип, как наиболее близкое к заявляемому техническое решение [2].A known method of processing concentrates containing lead, non-ferrous and precious metals, which is adopted as a prototype, as the closest to the claimed technical solution [2].

По известному способу исходный концентрат смешивают с карбонатом натрия, карбонатом кальция, сульфатом кальция и углеродистым восстановителем, смесь плавят с получением шлака и штейна. Продукты разделяют и охлаждают. Штейн измельчают, смешивают с металлическим железом, сульфатом натрия и углеродистым восстановителем и плавят с получением вторичного штейна и металлического сплава на основе свинца, в котором концентрируются благородные металлы. Металлический свинцовый сплав затем перерабатывают известными способами с извлечением благородных металлов.According to the known method, the initial concentrate is mixed with sodium carbonate, calcium carbonate, calcium sulfate and a carbon reducing agent, the mixture is melted to obtain slag and matte. The products are separated and cooled. The matte is crushed, mixed with metallic iron, sodium sulfate and a carbon reducing agent and melted to produce a secondary matte and a lead-based metal alloy in which noble metals are concentrated. The lead metal alloy is then processed by known methods to recover precious metals.

Недостатком известного способа является недостаточно высокое извлечение благородных металлов и свинца в свинцовый сплав вследствие их задолженности во вторичном штейне.The disadvantage of this method is the insufficiently high recovery of precious metals and lead in the lead alloy due to their debt in the secondary matte.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является повышение извлечения благородных металлов и свинца в свинцовый сплав при переработке сульфидных концентратов, содержащих свинец, цветные и благородные металлы, полученных обогащением серебросодержащих руд. Поставленная задача решается за счет технического результата, который заключается в доизвлечении благородных металлов и свинца из штейна в оборотный промпродукт и получении отвального сульфидного продукта с низким содержанием благородных металлов.The problem to which the invention is directed, is to increase the extraction of precious metals and lead into a lead alloy in the processing of sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals obtained by the concentration of silver-containing ores. The problem is solved due to the technical result, which consists in the extraction of precious metals and lead from matte into recycled industrial product and obtaining a dump sulfide product with a low content of noble metals.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе переработки концентратов, содержащих свинец, цветные и благородные металлы, включающем смешивание концентрата с карбонатом натрия, карбонатом кальция и углеродистым восстановителем, плавку смеси с получением штейна и шлака, разделение и охлаждение продуктов плавки, согласно изобретению при смешивании в смесь дополнительно вводят продукт на основе оксида железа, плавку ведут с получением металлического сплава на основе свинца, штейн охлаждают со скоростью 10-20 градусов в час, охлажденный штейн выщелачивают в воде с получением пульпы, нерастворимый осадок измельчают в пульпе до крупности 95-97% класса минус 0,074 мм, корректируют пульпу по кислотности до рН 3,0-6,5 и проводят флотацию введением в пульпу сульфгидрильного собирателя и вспенивателя с выделением свинца и благородных металлов в пенный продукт - флотационный концентрат, а хвосты флотации обогащают методом гравитации с получением свинцово-серебряного гравитационного концентрата, флотационный и гравитационный концентраты объединяют и плавят совместно с исходным концентратом.The specified technical result is achieved by the fact that in the known method of processing concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals, including mixing the concentrate with sodium carbonate, calcium carbonate and a carbon reducing agent, melting the mixture to produce matte and slag, separating and cooling the melting products according to the invention when mixed, an iron oxide-based product is additionally introduced into the mixture, melting is carried out to obtain a lead-based metal alloy, the matte is cooled at a speed of 10-20 g dusa per hour, the cooled matte is leached in water to obtain pulp, the insoluble precipitate is crushed in a pulp to a particle size of 95-97% class minus 0.074 mm, the pulp is adjusted for acidity to pH 3.0-6.5 and flotation is carried out by introducing a sulfhydryl collector into the pulp and a blowing agent with the release of lead and precious metals into the foam product — flotation concentrate, and flotation tails are enriched by gravity to obtain a lead-silver gravity concentrate, flotation and gravity concentrates are combined and melted with jointly with the original concentrate.

Отличием предлагаемого технического решения от прототипа является состав смеси на плавку исходного концентрата и введение новых операций выщелачивания штейна в воде с получением пульпы, измельчения нерастворимого осадка в пульпе, пенной флотации пульпы и гравитации хвостов флотации, плавки полученных флотационного и гравитационного свинцово-серебряных концентратов совместно с исходным концентратом.The difference between the proposed technical solution and the prototype is the composition of the mixture for melting the initial concentrate and the introduction of new operations for leaching matte in water to produce pulp, grinding insoluble sediment in the pulp, foam flotation of the pulp and gravity of the flotation tailings, melting of the obtained flotation and gravity lead-silver concentrates together with source concentrate.

Физико-химическая сущность разделительной плавки исходного концентрата в заявляемом способе основывается на более высоком сродстве серы к железу по сравнению со сродством к свинцу, серебру, золоту и на ограниченной взаимной растворимости в жидком и твердом состоянии моносульфида железа (FeS) и металлического свинца, серебра и золота.The physicochemical nature of the separation smelting of the starting concentrate in the inventive method is based on a higher affinity for sulfur to iron compared to affinity for lead, silver, gold and limited mutual solubility in liquid and solid state of iron monosulfide (FeS) and metallic lead, silver and gold.

Разделительная плавка исходного концентрата в смеси с флюсами и добавками ведется на получение легкоплавкого шлака на основе системы NazO-SiO2-CaO, штейна на основе моносульфида железа (троилита) и металлического сплава на основе свинца. Образование троилитового штейна и металлического свинца происходит за счет протекания реакции между сульфидом свинца (PbS), оксидом железа (Fe2О3) и углеродом при температуре 1000-1200°С (1):Separation of the initial concentrate in a mixture with fluxes and additives is carried out to obtain low-melting slag based on the NazO-SiO 2 -CaO system, matte based on iron monosulfide (troilite) and lead-based metal alloy. The formation of troilite matte and metallic lead occurs due to the reaction between lead sulfide (PbS), iron oxide (Fe 2 О 3 ) and carbon at a temperature of 1000-1200 ° С (1):

Figure 00000001
Figure 00000001

В заявляемом способе в качестве продукта на основе оксида железа используют относительно дешевые и доступные материалы - железорудный концентрат или пиритный огарок сернокислотного производства, содержащие оксид железа (Fe2О3) до 80-90%.In the inventive method, as a product based on iron oxide, relatively cheap and affordable materials are used - iron ore concentrate or pyrite cinder of sulfuric acid production containing iron oxide (Fe 2 O 3 ) up to 80-90%.

При плавке шихты протекает также взаимодействие карбоната натрия с сульфидом свинца и углеродом с образованием свинца и сульфида натрия по реакции (2):When melting the mixture, sodium carbonate also interacts with lead sulfide and carbon to form lead and sodium sulfide according to reaction (2):

Figure 00000002
Figure 00000002

Сульфид натрия благоприятно влияет на процесс плавки, поскольку образует легкоплавкую эвтектическую смесь с моносульфидом железа, понижая температуру плавления троилитового штейна и растворимость в штейне свинца и благородных металлов. По данным лабораторных испытаний содержание Na2S в штейне при плавке концентратов составляет в среднем 3-5%. Остаточное содержание металлического свинца в троилитовом штейне находится на уровне 10-15%. Выделяющийся свинец растворяет основную часть благородных металлов и образует тяжелую металлическую фазу, которая отделяется от легкой штейновой фазы по границе ликвационного разделения. По окончании плавки шлак, штейн и металлический свинцовый сплав разделяют по границе ликвации. Шлак является отвальным продуктом, свинцовый сплав перерабатывают известными способами.Sodium sulfide favorably affects the melting process, since it forms a low-melting eutectic mixture with iron monosulfide, lowering the melting temperature of troilite matte and solubility in lead matte and noble metals. According to laboratory tests, the content of Na 2 S in matte during smelting of concentrates is on average 3-5%. The residual content of metallic lead in troilite matte is at the level of 10-15%. Released lead dissolves the bulk of the noble metals and forms a heavy metal phase, which is separated from the light matte phase along the segregation boundary. At the end of the smelting, the slag, matte and metallic lead alloy are separated along the segregation boundary. Slag is a waste product; lead alloy is processed by known methods.

В процессе охлаждения штейна в его объеме протекает монотектическая реакция с выделением кристаллов моносульфида железа и жидкого свинца (3):During matte cooling, a monotectic reaction proceeds in its volume with the release of crystals of iron monosulfide and liquid lead (3):

Figure 00000003
Figure 00000003

Установлено, что жидкий свинец затем растворяет частицы металлического серебра и золота, образуя кристаллы интерметаллидов. В заявляемом способе штейн охлаждают от 1200 до 300°С со скоростью 10-20 градусов в час, что по проведенным исследованиям является необходимым и достаточным для получения крупнозернистой структуры сплава с выраженной межкристаллической ликвацией между фазами моносульфида железа и фазами металлического свинца и его сплавов с серебром и золотом. Образующиеся кристаллы FeS достигают 500-700 мкм, а кристаллы свинца и его сплавов 50-300 мкм. Увеличение скорости охлаждения штейна свыше 20 градусов в час сопровождается образованием мелкокристаллической структуры сплава, взаимному срастанию зерен, что снижает показатели извлечения свинца, серебра и золота из штейна при его последующей переработке.It was found that liquid lead then dissolves particles of metallic silver and gold, forming crystals of intermetallic compounds. In the inventive method, the matte is cooled from 1200 to 300 ° C at a rate of 10-20 degrees per hour, which, according to the studies, is necessary and sufficient to obtain a coarse-grained structure of the alloy with pronounced intercrystalline segregation between phases of iron monosulfide and phases of metallic lead and its alloys with silver and gold. The resulting FeS crystals reach 500-700 microns, and crystals of lead and its alloys 50-300 microns. An increase in the cooling rate of matte over 20 degrees per hour is accompanied by the formation of a fine-crystalline alloy structure, intergrowth of grains, which reduces the rates of extraction of lead, silver and gold from matte during its subsequent processing.

Извлечение свинца и благородных металлов из троилитового штейна в заявляемом способе осуществляется методами пенной флотации и гравитации с предварительной подготовкой материала, которая включает выщелачивание штейна в воде с получением пульпы, измельчение нерастворимого осадка в пульпе до крупности 95÷97% класса минус 0,074 мм и корректировку кислотности пульпы серной или сернистой кислотой до рН 3,0÷6,5. При выщелачивании штейна в воде в раствор переходит только сульфид натрия, являющийся компонентом цементирующей связки сплава. Исходный штейн в кусках при этом диспергируется, превращаясь в дисперсную массу крупностью частиц менее 1,0 мм, образующаяся пульпа имеет рН 11÷12. Нерастворимый осадок штейна представляет собой смесь кристаллов металлического свинца с растворенными в нем благородными металлами и троилита (FeS), которые присутствуют в виде отдельных свободных кристаллов либо в сростках друг с другом.The extraction of lead and precious metals from troilite matte in the present method is carried out by the methods of foam flotation and gravity with preliminary preparation of the material, which includes leaching the matte in water to produce pulp, grinding insoluble sediment in the pulp to a particle size of 95 ÷ 97% class minus 0.074 mm and adjusting the acidity pulps of sulfuric or sulfurous acid to a pH of 3.0 ÷ 6.5. When matte is leached in water, only sodium sulfide, which is a component of the cementing binder of the alloy, passes into the solution. The original matte in pieces is dispersed, turning into a dispersed mass with a particle size of less than 1.0 mm, the resulting pulp has a pH of 11 ÷ 12. An insoluble matte precipitate is a mixture of crystals of metallic lead with noble metals dissolved in it and troilite (FeS), which are present as separate free crystals or in aggregates with each other.

Физико-химическая сущность выделения свинца и растворенных в нем благородных металлов из троилитового штейна методом пенной флотации основывается на образовании гидрофобных пленок сульфида и сульфата свинца на поверхности кристаллов свинца металлического в процессе предварительной подготовки материала. В процессе выщелачивания штейна в воде и измельчения нерастворимого осадка в пульпе свинец металлический в поверхностном слое кристаллов взаимодействует с водой и кислородом воздуха с образованием оксида - PbO. При корректировке рН пульпы добавлением кислоты выделяющийся сероводород взаимодействует с оксидом свинца, образуя сульфид и сульфат свинца, по реакциям 4-6:The physicochemical nature of the separation of lead and precious metals dissolved in it from troilite matte by the method of foam flotation is based on the formation of hydrophobic films of lead sulfide and sulfate on the surface of metallic lead crystals during the preliminary preparation of the material. In the process of leaching matte in water and grinding an insoluble precipitate in the pulp, metallic lead in the surface layer of crystals interacts with water and atmospheric oxygen to form PbO oxide. When adjusting the pH of the pulp with the addition of acid, the released hydrogen sulfide interacts with lead oxide, forming lead sulfide and sulfate, according to reactions 4-6:

Figure 00000004
Figure 00000004

При последующем введении в пульпу сульфгидрильного собирателя, вспенивателя и флотации пульпы в пенный продукт селективно выделяются свинец с растворенными в нем благородными металлами. В качестве сульфгидрильного собирателя могут быть использованы различные ксантогенаты (бутиловый, амиловый, гексиловый, изобутиловый, изопропиловый), аэрофлоты (диалкил или диарилдитиофосфаты) и их различные сочетания, в качестве вспенивателя - любой спиртовый пенообразователь. Для доизвлечения свинца и благородных металлов из хвостов флотации пульпы камерный продукт перерабатывают методом гравитации с получением гравитационного концентрата и хвостов гравитации.The subsequent introduction of a sulfhydryl collector, blowing agent and flotation of pulp into the pulp into the foam product selectively releases lead with noble metals dissolved in it. Various xanthates (butyl, amyl, hexyl, isobutyl, isopropyl), aeroflot (dialkyl or diaryldithiophosphates) and various combinations thereof can be used as sulfhydryl collector, and any alcohol blowing agent can be used as a blowing agent. In order to recover lead and precious metals from pulp flotation tailings, the chamber product is processed by gravity to obtain a gravity concentrate and gravity tailings.

Получаемые флотационный и гравитационный концентраты, в которые извлекается до 80-90% серебра, золота и свинца, содержащихся в штейне, сушат и плавят совместно с исходным концентратом. Хвосты обогатительной переработки штейна являются отвальным продуктом и могут использоваться в качестве сырья для производства цветных металлов и серы.The resulting flotation and gravity concentrates, in which up to 80-90% of silver, gold and lead contained in matte are recovered, are dried and melted together with the initial concentrate. Matte enrichment tailings are a waste product and can be used as raw materials for the production of non-ferrous metals and sulfur.

Состав смеси на плавку исходного концентрата в заявляемом способе определяется в основном содержанием галенита и шлакообразующих оксидов в концентрате. По данным лабораторных исследований и испытаний массовая доля свинцового концентрата в шихте находится на уровне 58÷67%, железорудного концентрата или пиритного огарка 12÷16%, углеродистого восстановителя 2,2÷3,0%, остальное - карбонат натрия и карбонат кальция. При этом количество каждого из указанных шлакообразующих флюсов в смеси берется в расчете на образование легкоплавкого и жидкотекучего при 1300÷1350°С шлака с примерной массовой долей, %: 15÷25 Na2O, 15÷25 CaO, 50÷65 SiO2.The composition of the mixture for melting the initial concentrate in the present method is determined mainly by the content of galena and slag-forming oxides in the concentrate. According to laboratory studies and tests, the mass fraction of lead concentrate in the charge is at the level of 58 ÷ 67%, iron ore concentrate or pyrite cinder is 12 ÷ 16%, carbon reducing agent is 2.2 ÷ 3.0%, the rest is sodium carbonate and calcium carbonate. The amount of each of the specified slag-forming fluxes in the mixture is calculated on the basis of the formation of low-melting and liquid-flowing slag at 1300 ÷ 1350 ° С with an approximate mass fraction,%: 15 ÷ 25 Na 2 O, 15 ÷ 25 CaO, 50 ÷ 65 SiO 2 .

При корректировке кислотности пульпы нерастворимого осадка необходимый и достаточный предел рН среды, равный 3,0-6,5, выбран на основании экспериментальных данных. Кислотность среды выше рН 6,5 не обеспечивает достаточную степень сульфидирования и сульфатизации поверхности кристаллов металлического свинца и соответственно при флотации снижается извлечение свинца и благородных металлов в пенный продукт. При кислотности ниже рН 3,0 показатели флотации не улучшаются, но возрастает химическая агрессивность среды, что требует применения специального дорогостоящего антикоррозионного покрытия оборудования.When adjusting the acidity of the pulp of an insoluble precipitate, the necessary and sufficient limit of the pH of the medium, equal to 3.0-6.5, is selected on the basis of experimental data. The acidity of the medium above pH 6.5 does not provide a sufficient degree of sulfidation and sulfatization of the surface of the crystals of metallic lead and, accordingly, flotation reduces the recovery of lead and noble metals in the foam product. At an acidity below pH 3.0, flotation indices do not improve, but the chemical aggressiveness of the medium increases, which requires the use of special expensive anti-corrosion coating equipment.

Сопоставительный анализ заявляемого способа с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного составом смеси на плавку исходного концентрата и введением новых операций - выщелачивания штейна в воде с получением пульпы, измельчения нерастворимого осадка в пульпе, пенной флотации пульпы и гравитации хвостов флотации с получением флотационного и гравитационного концентратов, которые объединяют и плавят совместно с исходным концентратом. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию «новизна».A comparative analysis of the proposed method with the prototype shows that the claimed method differs from the known mixture composition for melting the initial concentrate and the introduction of new operations - leaching matte in water to produce pulp, grinding insoluble sediment in the pulp, foam flotation of the pulp and gravity of the flotation tailings to obtain flotation and gravity concentrates, which combine and melt together with the initial concentrate. Thus, the claimed technical solution meets the criterion of "novelty."

Для доказательства соответствия заявляемого изобретения критерию «изобретательский уровень» проводилось сравнение с другими техническими решениями, известными из источников, включенных в уровень техники.To prove compliance of the claimed invention with the criterion of "inventive step", a comparison was made with other technical solutions known from sources included in the prior art.

Заявляемый способ переработки сульфидных концентратов, содержащих свинец, цветные и благородные металлы, соответствует требованию «изобретательского уровня», так как обеспечивает повышение извлечения благородных металлов и свинца в свинцовый сплав при переработке концентратов, полученных при обогащении серебросодержащих руд, что не следует явным образом из известного уровня техники.The inventive method of processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals, meets the requirement of "inventive step", as it provides increased extraction of noble metals and lead into a lead alloy during the processing of concentrates obtained by processing silver-containing ores, which does not follow explicitly from the known prior art.

Примеры использования заявляемого способаExamples of the use of the proposed method

Для экспериментальной проверки заявляемого способа использовали флюсы и добавки, измельченные до крупности менее 0,5 мм, свинцовые концентраты, полученные при обогатительной переработке руды месторождения «Гольцовое» (Магаданская обл.), пиритный огарок сернокислотного завода (СКЗ) Приаргунского производственного горно-химического объединения (ПГХО). Составы концентратов приведены в таблице 1.For experimental verification of the proposed method used fluxes and additives, crushed to a particle size of less than 0.5 mm, lead concentrates obtained during the processing of ore from the Goltsovoye deposit (Magadan region), pyrite cinder of the sulfuric acid plant (SCZ) of the Priargunsky mining and chemical association (PHO). The compositions of the concentrates are shown in table 1.

Таблица 1
Составы перерабатываемых концентратов
Table 1
Compositions of processed concentrates
Наименование материала Name of material Массовая доля, % Mass fraction,% AgAg PbPb Cu Cu SbSb Fe (FeS2)Fe (FeS 2 ) Sобщ. S total Fe2O3 Fe 2 O 3 SiO2 SiO 2 ΣAl2O3; CaO; MgOΣAl 2 O 3 ; CaO; MgO Pb-гравиоконцентрат Pb gravity concentrate 0,840.84 60,260,2 1,31.3 0,870.87 5,335.33 13,013.0 2,22.2 6,86.8 1,91.9 Pb-флотоконцентрат Pb flotation concentrate 0,530.53 39,839.8 0,70.7 1,431.43 5,95.9 10,810.8 3,93.9 22,422.4 6,36.3 Пиритный огарок СКЗ Pyrite cinder SKZ -- -- -- -- 1,41.4 0,90.9 84,984.9 8,68.6 2,12.1

Компоненты шихты взвешивали на лабораторных весах и усредняли, готовую смесь помещали в графитошамотовый тигель ТГ-10. Тигель с шихтой загружали в шахтную печь сопротивления с карбидокремниевыми электронагревателями и выдерживали при температуре 1250°С в течение 90 минут. По окончании выдержки тигель с расплавом охлаждали в печи со скоростью 10-20 градусов в час путем регулируемого понижения токовой нагрузки на нагревателях. По достижении температуры в камере печи 300°С тигель выгружали и охлаждали до комнатной температуры. Продукты плавки - шлак, штейн и веркблей - извлекали из тигля, разделяли по границе ликвации, взвешивали и анализировали на содержание элементов пробирным и химическим методами анализа. Данные по составу шихты, выходу продуктов плавки, содержанию в них серебра, железа и цветных металлов приведены в таблице 2.The components of the charge were weighed on a laboratory balance and averaged, the finished mixture was placed in a graphite chamotte crucible TG-10. The crucible with the charge was loaded into a resistance shaft furnace with silicon carbide electric heaters and kept at a temperature of 1250 ° C for 90 minutes. At the end of the exposure, the crucible with the melt was cooled in the furnace at a speed of 10-20 degrees per hour by controlled reduction of the current load on the heaters. Upon reaching a temperature in the furnace chamber of 300 ° C, the crucible was unloaded and cooled to room temperature. The smelting products — slag, matte and verkble — were removed from the crucible, separated along the segregation boundary, weighed, and analyzed for elemental content by assay and chemical analysis methods. Data on the composition of the charge, the yield of smelting products, the content of silver, iron and non-ferrous metals in them are shown in table 2.

Куски штейна массой 361,0 г помещали в лабораторный реактор и заливали водой в соотношении Т:Ж=1:1. Штейн в течение 30÷40 минут диспергировался, превращаясь в дисперсный осадок черного цвета. Полученную пульпу перемешивали, переносили в лабораторную шаровую мельницу и измельчали до крупности 95÷97% класса минус 0,074 мм. Пульпу переносили в камеру лабораторной установки флотации, обрабатывали серной кислотой до снижения рН среды от 12 до 6,5 и агитировали в течение 15 минут. Подготовленную пульпу при содержании твердого около 40% обрабатывали в течение трех минут бутиловым ксантогенатом калия из расчета 80÷130 г на 1 т питания и вспенивателем Т-80 из расчета 10÷20 г на 1 т питания, после чего проводили флотацию в течение трех минут. Полученный пенный продукт сушили. Выход пенного продукта составил 54,8 г, по данным пробирного и химического анализа флотоконцентрат штейна содержал, в мас.%: 1,314 серебра; 42,0 свинца; 30,4 железа; 17,2 серы; 1,12 меди; 0,13 сурьмы.Pieces of matte weighing 361.0 g were placed in a laboratory reactor and poured with water in the ratio T: W = 1: 1. Matte dispersed within 30–40 minutes, turning into a black disperse. The resulting pulp was mixed, transferred to a laboratory ball mill and crushed to a particle size of 95–97% of class minus 0.074 mm. The pulp was transferred to the chamber of the laboratory flotation unit, treated with sulfuric acid until the pH of the medium decreased from 12 to 6.5 and agitated for 15 minutes. The prepared pulp with a solid content of about 40% was treated for three minutes with potassium butyl xanthate at the rate of 80 ÷ 130 g per 1 ton of food and T-80 blowing agent at the rate of 10 ÷ 20 g per 1 ton of food, after which flotation was carried out for three minutes . The resulting foam product was dried. The foam product yield was 54.8 g; according to assay and chemical analysis, matte flotation concentrate contained, in wt.%: 1,314 silver; 42.0 lead; 30.4 iron; 17.2 sulfur; 1.12 copper; 0.13 antimony.

Хвосты флотации пульпы перерабатывали на концентрационном столе СКО-0,5 со шламовым исполнением деки. Полученные продукты сушили и взвешивали. Гравитационный концентрат массой 19,2 г содержал, мас.%: 2,969 серебра; 78,0 свинца; 9,4 железа; 5,3 серы; 0,27 меди; 0,05 сурьмы. Хвосты стола массой 273,0 г содержали, мас.%: 0,051 серебра; 1,65 свинца; 59,4 железа; 33,6 серы; 2,97 меди; 0,32 сурьмы.Pulp flotation tailings were processed on a SKO-0.5 concentration table with a slurry deck. The resulting products were dried and weighed. Gravity concentrate weighing 19.2 g contained, wt.%: 2,969 silver; 78.0 lead; 9.4 iron; 5.3 sulfur; 0.27 copper; 0.05 antimony. The tails of the table weighing 273.0 g contained, wt.%: 0,051 silver; 1.65 lead; 59.4 iron; 33.6 sulfur; 2.97 copper; 0.32 antimony.

Флотационный и гравитационный концентраты опыта 1 смешали с исходными свинцовыми концентратами, флюсами и добавками и проплавили по методике опыта 1. Данные по составу шихты опыта 2, выходу продуктов плавки и содержанию в них серебра, железа и цветных металлов приведены в таблице 2.The flotation and gravity concentrates of experiment 1 were mixed with the initial lead concentrates, fluxes and additives and melted according to the method of experiment 1. Data on the composition of the charge of experiment 2, the yield of smelting products and their silver, iron and non-ferrous metals are given in table 2.

Таблица 2
Результаты опытов разделительной плавки свинцовых концентратов
table 2
The results of the experiments of separation smelting lead concentrates
ОпытExperience Состав смеси, г The composition of the mixture, g Выход продуктов, г: шлак штейн веркблейThe yield of products, g: slag matte verkbley Массовая доля элементов в продуктах, %Mass fraction of elements in products,% Pb-гравиоконцентратPb gravity concentrate Pb-флотоконцентрат Pb flotation concentrate Флото-гравиоконцентрат штейна оп.1 Matte flotation-gravity concentrate op. 1 Na2CO3 Na 2 CO 3 СаСО3 CaCO 3 Пиритный огарок СКЗPyrite cinder SKZ УглеродCarbon AgAg PbPb CuCu FeFe SbSb SS NaNa 1one 500500 500500 -- 170170 100one hundred 210210 3535 390390 0,0020.002 0,460.46 0,060.06 7,157.15 0,020.02 0,160.16 16,116.1 361361 0,4120.412 12,512.5 2,502,50 49,149.1 0,270.27 30,430,4 2,72.7 470470 1,1371,137 96,296.2 0,140.14 0,020.02 2,222.22 Сл.Words Сл.Words 22 500500 500500 7474 180180 105105 210210 3737 412412 0,0020.002 0,410.41 0,040.04 8,128.12 0,020.02 0,140.14 18,118.1 378378 0,4090.409 12,812.8 2,632.63 49,649.6 0,240.24 30,130.1 2,82,8 508508 1,2941,294 96,196.1 0,110.11 0,030,03 2,192.19 Сл.Words Сл.Words

Полученные в опыте 1 данные (таблица 2) и расчеты показывают, что при разделительной плавке исходных свинцовых концентратов по заявляемому способу получают шлаки с низким остаточным содержанием серебра на уровне 0,002%. В металлическую фазу - веркблей - извлекается 78,1% серебра, 90,6% свинца, 90,8% сурьмы и 6,6% меди. В штейн извлекается 91,0% меди, 9,0% свинца, 8,48% сурьмы и 21,7% серебра.The data obtained in experiment 1 (table 2) and calculations show that when separating the initial lead concentrates by the present method, slags with a low residual silver content of 0.002% are obtained. 78.1% of silver, 90.6% of lead, 90.8% of antimony and 6.6% of copper are recovered in the metal phase - verkbley. 91.0% copper, 9.0% lead, 8.48% antimony and 21.7% silver are extracted in matte.

При флотационно-гравитационной переработке нерастворимого осадка во флотационный и гравитационный концентраты извлеклось 90,2% серебра и 89,7% свинца, задолженных в штейне. Результаты опыта 2 (таблица 2) показывают, что в полном цикле операций по заявляемому способу достигается извлечение в свинцовый сплав 94% серебра, 95% свинца. Около 3,7% серебра задолживается в оборотном флотационном и гравитационном концентрате, 2,1% серебра переходит в отвальные хвосты обогатительной переработки штейна и 0,2% - в отвальные шлаки.During flotation-gravity processing of insoluble sediment, 90.2% of silver and 89.7% of lead owed in matte were extracted into flotation and gravity concentrates. The results of experiment 2 (table 2) show that in the full cycle of operations by the present method, extraction of 94% silver and 95% lead into lead alloy is achieved. About 3.7% of silver is owed in flotation and gravity concentrate, 2.1% of silver goes to dump tailings for matte processing and 0.2% to waste slag.

Пример использования способа-прототипаAn example of using the prototype method

Для сравнения показателей заявляемого способа и способа-прототипа провели опыт переработки свинцовых концентратов по технологии способа-прототипа. Навески концентратов массой по 500,0 г смешали с флюсами - карбонатом натрия, карбонатом кальция, сульфатом кальция и древесным углем. Шихту загрузили в графитошамотовый тигель ТГ-10 и проплавили в электрической печи сопротивления при температуре 1250°С в течение 90 минут. По окончании плавки расплав из тигля слили в чугунную коническую изложницу и охлаждали при комнатной температуре. Охлажденные продукты - шлак и штейн первичный - разделили, взвесили и проанализировали на содержание благородных и цветных металлов.To compare the performance of the proposed method and the prototype method, an experiment was conducted on the processing of lead concentrates using the technology of the prototype method. Samples of concentrates weighing 500.0 g were mixed with fluxes - sodium carbonate, calcium carbonate, calcium sulfate and charcoal. The mixture was loaded into a graphite chamotte crucible TG-10 and melted in an electric resistance furnace at a temperature of 1250 ° C for 90 minutes. After melting, the melt from the crucible was poured into a cast iron conical mold and cooled at room temperature. Chilled products - primary slag and matte - were separated, weighed and analyzed for the content of noble and non-ferrous metals.

Первичный штейн затем дробили до крупности менее 2 мм, смешивали с чугунной стружкой, сульфатом натрия и древесным углем. Смесь загружали в графитошамотовый тигель. Поверх шихты в качестве защитной покрышки засыпали 100,0 г шлака от плавки исходного концентрата. Тигель с шихтой выдерживали при 1150°С в печи в течение 90 минут. По окончании выдержки тигель извлекали из печи, расплав сливали в изложницу и охлаждали до комнатной температуры. Полученные продукты - вторичный штейн и веркблей - разделяли по границе раздела, взвешивали и анализировали на содержание благородных и цветных металлов. Результаты опытов обогатительной плавки исходного концентрата и разделительной плавки первичного штейна приведены в таблице 3.The primary matte was then crushed to a particle size of less than 2 mm, mixed with cast iron shavings, sodium sulfate and charcoal. The mixture was loaded into a graphite chamotte crucible. 100.0 g of slag from smelting of the initial concentrate was poured over the charge as a protective coating. The crucible with the charge was kept at 1150 ° C in an oven for 90 minutes. At the end of the exposure, the crucible was removed from the furnace, the melt was poured into the mold and cooled to room temperature. The resulting products — secondary matte and werkbley — were separated at the interface, weighed, and analyzed for the content of noble and non-ferrous metals. The results of the experiments of dressing smelting of the initial concentrate and separation smelting of primary matte are shown in table 3.

Полученные данные и расчеты показывают, что в свинцовый сплав (веркблей) - по способу-прототипу извлекается 77,04% серебра и 90,03% свинца, во вторичном штейне соответственно задолживается 22,96% серебра и 9,97% свинца.The obtained data and calculations show that 77.04% of silver and 90.03% of lead are extracted into the lead alloy (verkbley) by the prototype method, and 22.96% of silver and 9.97% of lead are respectively owed in secondary matte.

Таким образом, заявляемый способ за счет введения операций обогатительной переработки штейна и плавки получаемых флотационного и гравитационного концентратов совместно с исходным концентратом позволяет повысить извлечение в свинцовый сплав серебра на 17% и свинца - на 5%.Thus, the claimed method due to the introduction of operations for the processing of matte and smelting of the resulting flotation and gravity concentrates together with the initial concentrate can increase the extraction of silver into a lead alloy by 17% and lead by 5%.

Для доказательства критерия «промышленное применение» заявленный способ испытан в укрупненном масштабе, запланированы его полупромышленные испытания на базе ОАО "Иргиредмет".To prove the criterion of "industrial use", the claimed method has been tested on an enlarged scale, its semi-industrial tests are planned on the basis of OJSC "Irgiredmet".

Figure 00000005
Figure 00000005

Источники информацииInformation sources

1. Патент РФ №2162897 МПК7 С22В 11/02. Способ извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов /С.Б.Полонский, В.И.Седых, И.М.Седых (Россия) - опубл. 10.02.2001 г., БИПМ №4, ч. II.1. RF patent №2162897 IPC 7 С22В 11/02. The method of extraction of precious metals from silver-containing concentrates / S. B. Polonsky, V. I. Sedykh, I. M. Sedykh (Russia) - publ. 02/10/2001, BIPM No. 4, part II.

2. Патент РФ №2219264 МПК7 С22В 11/02. Способ переработки концентратов, содержащих цветные и благородные металлы /С.Г.Рыбкин, Ю.Л.Николаев, Е.П.Николаева, С.Б.Полонский (Россия) - опубл. 20.12.2003 г., БИПМ №35, ч. II - прототип.2. RF patent №2219264 IPC 7 С22В 11/02. A method of processing concentrates containing non-ferrous and precious metals / S.G. Rybkin, Yu.L. Nikolayev, E.P. Nikolayeva, S.B.Polonsky (Russia) - publ. 12/20/2003, BIPM No. 35, part II - prototype.

Claims (1)

Способ переработки сульфидных концентратов, содержащих свинец, цветные и благородные металлы, включающий смешивание концентрата с карбонатом натрия, карбонатом кальция и углеродистым восстановителем, плавку смеси с получением штейна и шлака, разделение и охлаждение продуктов плавки, отличающийся тем, что при смешивании в смесь дополнительно вводят продукт на основе оксида железа, плавку ведут с получением металлического сплава на основе свинца, штейн охлаждают со скоростью 10÷20 градусов в час, охлажденный штейн выщелачивают в воде с получением пульпы, нерастворимый осадок измельчают в пульпе до крупности 95÷97% класса минус 0,074 мм, корректируют пульпу по кислотности до рН 3,0÷6,5 и проводят флотацию введением в пульпу сульфгидрильного собирателя и вспенивателя с выделением свинца и благородных металлов в пенный продукт - флотационный концентрат, а хвосты флотации обогащают методом гравитации с получением свинцово-серебряного гравитационного концентрата, флотационный и гравитационный концентраты объединяют и плавят совместно с исходным концентратом.A method of processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals, including mixing the concentrate with sodium carbonate, calcium carbonate and a carbon reducing agent, melting the mixture to obtain matte and slag, separating and cooling the melting products, characterized in that, when mixed, the mixture is additionally introduced product based on iron oxide, melting is carried out to obtain a lead-based metal alloy, the matte is cooled at a rate of 10 ÷ 20 degrees per hour, the cooled matte is leached in water with by studying pulp, an insoluble precipitate is crushed in a pulp to a particle size of 95–97% of class minus 0.074 mm, the pulp is adjusted for acidity to pH 3.0–6.5 and flotation is carried out by introducing a sulfhydryl collector and blowing agent into the pulp with the release of lead and precious metals into the foam the product is a flotation concentrate, and flotation tailings are enriched by gravity to obtain a lead-silver gravity concentrate, flotation and gravity concentrates are combined and melted together with the initial concentrate.
RU2006114192/02A 2006-04-25 2006-04-25 Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals RU2316606C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006114192/02A RU2316606C1 (en) 2006-04-25 2006-04-25 Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006114192/02A RU2316606C1 (en) 2006-04-25 2006-04-25 Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2316606C1 true RU2316606C1 (en) 2008-02-10

Family

ID=39266256

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006114192/02A RU2316606C1 (en) 2006-04-25 2006-04-25 Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2316606C1 (en)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2490343C1 (en) * 2012-04-10 2013-08-20 Леонид Асхатович Мазитов Method for obtaining gold from fine rock
RU2495145C1 (en) * 2012-03-01 2013-10-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" Separation method of copper-nickel nis matte
RU2499848C2 (en) * 2011-09-14 2013-11-27 Открытое акционерное общество "Сибирский завод электротермического оборудования" "ОАО "Сибэлектротерм" Plasma-carbon production method of rare-earth metals, and device for its implementation
RU2501867C1 (en) * 2012-09-24 2013-12-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) Method of processing sulphide copper-nickel materials containing platinum group metals
RU2506329C1 (en) * 2012-08-03 2014-02-10 Общество с ограниченной ответственностью Научно-исследовательский и проектный институт "ТОМС" Processing method of sulphide concentrates containing precious metals
US9885095B2 (en) 2014-01-31 2018-02-06 Goldcorp Inc. Process for separation of at least one metal sulfide from a mixed sulfide ore or concentrate
RU2755136C1 (en) * 2020-12-29 2021-09-13 Общество с ограниченной ответственностью "Группа КАНЕКС" Method for uninterrupted melting of quartz low-sulfide gold-containing ore in a vanyukov furnace

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2499848C2 (en) * 2011-09-14 2013-11-27 Открытое акционерное общество "Сибирский завод электротермического оборудования" "ОАО "Сибэлектротерм" Plasma-carbon production method of rare-earth metals, and device for its implementation
RU2495145C1 (en) * 2012-03-01 2013-10-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" Separation method of copper-nickel nis matte
RU2490343C1 (en) * 2012-04-10 2013-08-20 Леонид Асхатович Мазитов Method for obtaining gold from fine rock
RU2506329C1 (en) * 2012-08-03 2014-02-10 Общество с ограниченной ответственностью Научно-исследовательский и проектный институт "ТОМС" Processing method of sulphide concentrates containing precious metals
RU2501867C1 (en) * 2012-09-24 2013-12-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) Method of processing sulphide copper-nickel materials containing platinum group metals
US9885095B2 (en) 2014-01-31 2018-02-06 Goldcorp Inc. Process for separation of at least one metal sulfide from a mixed sulfide ore or concentrate
US10370739B2 (en) 2014-01-31 2019-08-06 Goldcorp, Inc. Stabilization process for an arsenic solution
US11124857B2 (en) 2014-01-31 2021-09-21 Goldcorp Inc. Process for separation of antimony and arsenic from a leach solution
RU2755136C1 (en) * 2020-12-29 2021-09-13 Общество с ограниченной ответственностью "Группа КАНЕКС" Method for uninterrupted melting of quartz low-sulfide gold-containing ore in a vanyukov furnace

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Anderson The metallurgy of antimony
Sinclair The extractive metallurgy of zinc
RU2316606C1 (en) Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals
CN111118303A (en) Method for preparing zinc hypoxide by oxygen pressure leaching of zinc smelting solid waste slag
JPH059495B2 (en)
WO1998036102A1 (en) Refining zinc sulphide ores
EP0079179B1 (en) Dore slag treatment
JP7299592B2 (en) beneficiation method
AU2004221471B2 (en) Recovery of metal values from cermet
CN109207726A (en) From low-grade containing the method for recycling antimony gold in golden antimony sulfide ore
US4135912A (en) Electric smelting of lead sulphate residues
CN110453079B (en) Method for efficiently recovering silver in lead-silver slag by melting-fuming method
US3799764A (en) Roasting of copper sulfide concentrates combined with solid state segregation reduction to recover copper
US4521245A (en) Method of processing sulphide copper- and/or sulphide copper-zinc concentrates
RU2219264C2 (en) Method of processing concentrates containing nonferrous and precious metals
EP0038124B1 (en) Low temperature, non-so2 polluting, kettle process for separation of lead from lead sulfide-containing material
CN114774676B (en) Method for enriching metal and material for refining metal
CN110373539B (en) Method for strengthening gold enrichment of refractory gold ore by direct smelting
RU2308495C1 (en) Method for processing of concentrates containing precious metals and sulfides
Randhawa et al. Characteristics and processing of copper refinery anode slime
US4120697A (en) Segregation-separation of copper from nickel in copper-nickel sulfide concentrates
RU2506329C1 (en) Processing method of sulphide concentrates containing precious metals
CN113584322B (en) Smelting method and smelting system for copper-lead-zinc containing concentrate
RU2324749C1 (en) Method of gold extraction from mining concentrates
RU2755136C1 (en) Method for uninterrupted melting of quartz low-sulfide gold-containing ore in a vanyukov furnace

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180426