RU2499848C2 - Plasma-carbon production method of rare-earth metals, and device for its implementation - Google Patents

Plasma-carbon production method of rare-earth metals, and device for its implementation

Info

Publication number
RU2499848C2
RU2499848C2 RU2011137921A RU2011137921A RU2499848C2 RU 2499848 C2 RU2499848 C2 RU 2499848C2 RU 2011137921 A RU2011137921 A RU 2011137921A RU 2011137921 A RU2011137921 A RU 2011137921A RU 2499848 C2 RU2499848 C2 RU 2499848C2
Authority
RU
Grant status
Grant
Patent type
Prior art keywords
earth metal
rare earth
carbide
metal
rare
Prior art date
Application number
RU2011137921A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011137921A (en )
Inventor
Михаил Григорьевич Кузьмин
Владимир Семенович Чередниченко
Александр Викторович Носиков
Григорий Александрович Носиков
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Сибирский завод электротермического оборудования" "ОАО "Сибэлектротерм"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Grant date

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Process efficiency
    • Y02P10/21Process efficiency by recovering materials
    • Y02P10/212Recovering metals from waste

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method involves carbon thermal reduction of oxide compound of rare-earth metal in vacuum so that powder of rare-earth metal carbide, which is free from residues of oxygen impurity, is obtained. Then, it is cooled down and mixed with high-melting metal powder in the ratio that is sufficient for performance of exchange reactions between rare-earth metal carbide and high-melting metal, and mixture is heated with hot volumetric plasma discharge to the temperature of ≥1800°C. With that, evaporating rare-earth metal is collected on condensers and hard-alloy carbide of high-melting metal is obtained. The device includes a vacuum system, cathode and anode assemblies arranged concentrically in the chamber, and a steam line and a condenser-cooler, which are coaxial to them. With that, an internal electrode represents an anode of high-current vacuum plasma discharge burning in an annular discharge cavity formed with coaxial cylindrical electrodes. The anode is made from high-melting electrically conducting material in the form of a crucible having a capacity, and a thin-wall cathode enveloping it, outside which there located is a starting resistance heater, is also made from high-melting electrically conducting material, for example tungsten, tantalum or graphite.
EFFECT: improving extraction of rare-earth metal.
5 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к металлургии, в частности к получению редкоземельных металлов III группы периодической системы элементов, в том числе скандия (Sc), иттрия (Y), лантана (La), церия (Се), празеодима (Pr), неодима (Nd), гадолиния (Gd), тербия (Tb), диспрозия (Dy), гольмия (Но), эрбия (Er), лютеция (Lu). The invention relates to metallurgy, in particular to the production of rare earth metals III group of the periodic table, including scandium (Sc), yttrium (Y), lanthanum (La), cerium (Ce), praseodymium (Pr), neodymium (Nd), gadolinium (the Gd), terbium (of Tb), dysprosium (of Dy), holmium (Ho), erbium (the Er), lutetium (Lu). Указанную группу редкоземельных элементов объединяет общая химическая аналогия всех двенадцати металлов, высокая химическая активность и близкая температура их кипения (T k >2500°С). Said group of rare earth elements have a common chemical analogy all twelve metals, high reactivity and near their boiling temperature (T k> 2500 ° C).

Из существующего уровня техники известен способ получения рассматриваемых редкоземельных металлов из оксидных соединений (см. Металлургия редких металлов. Зеликман А.Н., Крейн О.Е., Самсонов Г.В. / М.: «Металлургия», 1978. 560 с. Стр.529-540), состоящий из следующих операций: From prior art is known a method for producing rare earth metals under consideration of oxide compounds (see. Metallurgy rare metals. Zelikman AN, Crane OE, Samsonov GV / M .: "Metallurgy", 1978, 560 p. Str.529-540), consisting of the following:

1. Галогенирование оксидов газообразным фтором, хлором или растворами плавиковой и соляной кислот. 1. Halogenation of oxides with gaseous fluorine, chlorine or solutions of hydrofluoric and hydrochloric acids. Фильтрация и сушка полученных галоидных солей. Filtration and drying of the obtained halide salts.

2. Смешение сухих порошков галоидных солей со стружкой металлов-восстановителей, например, Mg, Na или Са. 2. The mixing of dry powders halide salts with metal shavings, reducing agents, e.g., Mg, Na or Ca.

3. Нагрев полученной шихты до температур начала активного металлотермического восстановления галоидных солей (Т нагрева ≥1000°С) и выдержка реагирующей массы при этой температуре без доступа воздуха до прекращения всех реакций. 3. Heat the resulting blend to a temperature beginning of active metallothermic reduction of halide salts (T heating ≥1000 ° C) and extract the reaction mass at this temperature without the access of air to the termination of all reactions.

4. Охлаждение прореагировавшей массы и отделение восстановленного металла от шлака. 4. Cooling the reacted mass and the separation of reduced metal from the slag.

5. Двойной рафинирующий переплав восстановленных металлов под вакуумом для очистки их от шлаков и примесей металлов-восстановителей. 5. Double refining remelting metals recovered under vacuum to clean them from the slag and metal-reducing impurities.

6. Переработка шлаков для выделения редкоземельных металлов. 6. Processing slag to separate rare earth metals.

Недостатками известного способа, на устранение которых направлено наше предлагаемое изобретение, являются: Disadvantages of the known method, which aims at eliminating our proposed invention are:

1. Низкий выход получаемых продуктов, так как при металлотермических процессах до 20% продукта остается в шлаках. 1. The low yield of the products obtained, since the metallothermic process remains in the slag to 20% of the product.

2. Производственная вредность и загрязнение окружающей среды фтором, хлором или кислотами при галогенировании оксидов. 2. Production and harmful environmental pollution by fluorine, chlorine or acids in the halogenation oxides.

3. Высокая себестоимость производства, так как восстановители получают электролизом расплавленных фторидов и хлоридов; 3. The high cost of production as well as reducing agents by electrolysis of molten fluorides and chlorides; при этом окружающая среда загрязняется фтором или хлором; wherein the environment polluted by fluorine or chlorine; необходимость двойного рафинирующего переплава для получения чистых металлов. double refining remelting need for pure metals.

4. Наличие в металлах-восстановителях, хотя и незначительных, но все же неизбежных примесей, которые при восстановлении переходят в получаемые редкоземельные металлы. 4. Presence in reducing metal, although minor, but nevertheless inevitable impurities, which go into the reduction obtained rare-earth metals.

Задача, на решение которой направлено заявленное техническое решение, заключается в создании устройства и разработке способа для получения чистых редкоземельных металлов путем углетермического восстановления их оксидных соединений с получением полупродукта в виде карбидов редкоземельных металлов, не содержащих остатков невосстановленных оксидов. The problem to be solved by the claimed technical solution is to provide an apparatus and a method for obtaining pure rare earth metals by carbothermic restore their oxide compounds to obtain a crude product in the form of carbides earth metal containing no residual unreduced oxides.

Данная задача решается за счет того, что при осуществлении заявляемого способа получения редкоземельных металлов Sc, Y, La, Се, Pr, Nd, Gd, Tb, Dy, Но, Er, Lu, кипящих при температуре более 2500°С, путем углетермического восстановления их оксидных соединений с получением карбидов перечисленных металлов, не содержащих кислорода; This object is achieved by the fact that for carrying out the claimed method for producing rare earth metals Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd, Tb, Dy, But, Er, Lu, boiling at a temperature of over 2500 ° C, by carbothermic recovery their oxide compounds to obtain carbides of these metals not containing oxygen; в последующем, для дистилляционного выделения восстановленных редкоземельных металлов из карбидов и получения этих металлов в чистом виде порошки карбидов после охлаждения смешивают с порошками тугоплавких металлов в соотношении, необходимом и достаточном для протекания обменных реакций между карбидами редкоземельных металлов и тугоплавкими металлами, и нагревают до ≥1800°С для проведения обменных реакций с получением карбидов тугоплавких металлов и испарения получаемых чистых редкоземельных металлов с последующей конденсацией па subsequently, for the distillative separation of the recovered rare earth metal carbides and to obtain these metals in pure form carbides powders after cooling is mixed with powders of refractory metals in the proportions necessary and sufficient for the exchange reactions between the rare earth metal carbides and refractory metals, and heated to ≥1800 ° C for exchange reactions to obtain carbides of refractory metals, and evaporated to give pure rare earth metals with subsequent condensation na ров на конденсаторах; trench capacitors; в результате за одну электротермическую операцию получают два товарных продукта: чистый редкоземельный металл и карбид тугоплавкого металла, а в качестве тугоплавких металлов для осуществления обменных реакций используют порошки металлов, например, порошки металлического вольфрама (W); resulting in a single operation get two electrothermal commodity product: pure rare earth metal and refractory metal carbide, and as the refractory metal for exchange reactions using metal powders such as metallic tungsten powders (W); процесс ведут в устройстве, содержащем вакуумную камеру с водоохдаждаемыми наружными стенками, вакуумную систему, катодный и анодный узлы, размещенные концентрически в камере, соосные с ними паропровод и конденсатор-холодильник, используемый для сбора испаряемых металлов; process is carried out in an apparatus comprising a vacuum chamber with vodoohdazhdaemymi outer walls, the vacuum system, the cathode and anode assemblies arranged concentrically in the chamber, coaxial with them vapor line and a condenser cooler, used to collect the evaporated metals; согласно изобретению, внутренний электрод является анодом сильноточного вакуумного плазменного разряда, горящего в кольцевой разрядной полости, образованной соосными цилиндрическими электродами, причем анод изготовлен из тугоплавкого электропроводного материала в виде стакана (тигля), в котором размещается вся технологическая загрузка, а окружающий его тонкостенный катод выполнен также из тугоплавкого электропроводного материала, например, вольфрама, тантала или графита, для запуска электропечи вокруг катода установлены нагревате according to the invention, the inner electrode is the anode of a high vacuum plasma discharge burning in the annular discharge cavity formed by coaxial cylindrical electrodes, the anode is made of refractory conductive material in the form of a cup (crucible), which houses the entire processing load and the surrounding thin-walled cathode is as a refractory conductive material such as tungsten, tantalum or graphite to run electric installed around the cathode nagrevate ли сопротивления. Do resistance.

Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков заявленного способа и устройства, является повышение извлечения основного продукта из исходных материалов, создание безотходного производства с минимальным загрязнением окружающей среды, получение чистых и сверхчистых металлов, снижение себестоимости получения редкоземельных металлов. The technical result provided by the reduced set of features of the claimed method and apparatus is to increase the extraction of the ground product from the starting materials, the creation of free production with minimal environmental pollution, the preparation of pure and super-pure metals, reduce the cost of producing the rare earth metals.

Технический результат достигается тем, что чистые редкоземельные металлы получают путем углетермического восстановления их оксидных соединений с получением полупродукта в виде карбидов редкоземельных металлов, не содержащих остатков невосстановленных оксидов, полупродукт смешивают с порошком тугоплавких металлов для обеспечения обменной реакции: The technical result is achieved in that the pure rare earth metals produced by carbothermic restore their oxide compounds to obtain a crude product in the form of carbides earth metal containing no residual unreduced oxides interm mixed with the powder of refractory metal to ensure the exchange reaction:

M M e e C C 2 2 + + 2 2 W W = = M M e e + + 2 2 W W C C , . ( ( 1 1 ) )

Figure 00000001

после которой редкоземельный металл испаряется, передается по паропроводу в область установки конденсатора и конденсируется, а карбид тугоплавкого металла (например, W) в порошковом виде остается в тигле электропечи. after which the rare earth metal is vaporized, passed through the steam line to the installation of the condenser and condenses and refractory metal carbide (e.g., W) is in powder form in a crucible furnace. Извлечение ценных редкоземельных металлов возрастает с 80% по известной технологии до 95% и более с использованием заявляемого способа получения продуктов. Extraction of rare earth metals increases from 80% of the known technology to 95% or more using the claimed process for producing products. Сокращается технологический цикл получения металлов, исключаются операции переработки шлаков для извлечения из них редкоземельных металлов, а также использование токсичных материалов. Reduced process cycle for obtaining metals are excluded slag refining operation for extraction of rare earth metals, and the use of toxic materials.

Технический результат достигается также тем, что заявляемое устройство для реализации способа имеет катодно-анодный узел, обеспечивающий нагрев тигля-анода за счет сильноточного вакуумного плазменного разряда, горящего в кольцевой полости, образованной цилиндрическими электродами, внутренний электрод выполнен в виде стакана (тигля), в который помещается перерабатываемая исходная смесь: МеС 2 +W; The technical result is also achieved by the fact that the claimed device for performing the method has a cathode-anode assembly that provides heating of the crucible-anode due to a high-current vacuum plasma discharge burning in an annular cavity formed by cylindrical electrodes, the inner electrode is formed as a sleeve (crucible) in which is placed recyclable starting mixture: MeC 2 + W; смесь нагревается до температуры Т≥1800°С и проводится реакция замещения. the mixture is heated to a temperature T≥1800 ° C and the replacement reaction is carried out.

Предлагаемый плазменно-углеродный способ получения перечисленных выше металлов состоит из следующих операций: The proposed method for plasma-carbon obtain the above metals consists of the following operations:

1. Смешивание порошкообразных оксидов редкоземельных металлов с углеродсодержащим компонентом, например, с ацетиленовой сажей. 1. Mixing powdery rare earth metal oxides with a carbonaceous component, for example, acetylene black. Количество углеродсодержащего компонента берется по расчету от стехиометрии для проведения углетермического восстановления оксида металла и связывания восстановленного металла в наиболее прочный карбид, например, неодима, т.е. The amount of carbonaceous component is taken for calculation of stoichiometry for carbothermic reduction of the metal oxide and reduced metal binding in the most durable carbide, for example, neodymium, i.e. в двойной карбид неодима (NdC 2 ). in dual neodymium carbide (NdC 2). При этом соотношение исходных компонентов для плазменно-углеродного процесса получения металлического неодима рассчитывается по реакции: The ratio of the starting components for the plasma-carbon process for producing metallic neodymium calculated according to the reaction:

N N d d 2 2 O O 3 3 + + 7 7 C C = = 2 2 N N d d C C 2 2 + + 3 3 C C O O . . ( ( 2 2 ) )

Figure 00000002

Одиннадцать указанных выше металлов являются химическими аналогами неодима, входящими в III группу периодической системы элементов. Eleven foregoing metals are chemical analogs of neodymium, belonging to the group III of the periodic system of elements. Приведенные выше для неодима реакция и формулы будут идентичны для всех остальных - только с неизбежной заменой химических обозначений самих металлов и соответствующих атомных постоянных. The above reaction for neodymium and formulas are identical to everyone else - only with the inevitable replacement of the Chemical metals themselves and the corresponding atomic constants.

2. Нагрев шихты без доступа воздуха до температуры более 2000°С с откачкой выделяющихся при восстановлении оксидов углерода и получением порошков чистых карбидов. 2. The heating of the charge without air to a temperature of over 2000 ° C with evacuation of released during recovery of carbon oxides and obtain powders of pure carbides. Связывание восстанавливаемых металлов углеродом является тем необходимым условием, выполнение которого, наряду с высокой температурой нагрева и применением вакуума, обеспечивает успех нового технического решения для получения редкоземельных металлов, то есть получение в конечном итоге веществ, не содержащих кислород, исключая экологически вредные операции металлотермического восстановления. Binding reducible metal carbon is the necessary condition to be executed, along with the high temperature heating and applying a vacuum, it ensures the success of the new technical solutions to obtain a rare earth metal, i.e. preparation eventually substances not containing oxygen, eliminating environmentally harmful operation metallothermic reduction. Положительный результат обеспечивается в силу двух обстоятельств физико-химического характера. A positive result is provided for two reasons physical and chemical nature. Во-первых, избыток любого реагента (в данном случае, углерода, см. реакцию (2)) способствует протеканию процессов в направлении расхода этого реагента и выделения СО. Firstly, any excess of reagent (in this case, carbon, see. The reaction (2)) promotes the flow of processes in the flow direction of the reactant and CO emission. Но это сугубо количественная закономерность «действующих масс» многократно усиливается, если избыток углерода связывает восстановленный металл в прочное соединение, например, NdC 2 . But this is a purely quantitative regularity "of mass action" is magnified when excess carbon binds reduced metal compound in a solid, e.g., NdC 2. В этом случае образование прочных карбидов по реакциям типа (2) обеспечивает конечный успех, так как только в этом случае удается удержать восстанавливаемые металлы в конденсированной фазе и предотвратить их испарение при температурах, необходимых для протекания восстановления, освободив конденсированную систему от кислорода. In this case, the formation of strong carbide by reactions of type (2) provides the ultimate success, since only in this case it is possible to keep the reducing metal in the condensed phase and prevent vaporization at the temperatures required for the flow recovery by releasing a fused system of oxygen.

3. Охлаждение полученных порошков карбидов редкоземельных металлов и смешивание их с порошками чистых тугоплавких металлов в соотношении, обеспечивающим при нагреве до температуры Т≥1800°С протекание обменной реакции на примере неодима по типу реакции (I): 3. Cooling of the obtained powders of carbides rare earth metals and mixing them with pure refractory metal powders in a ratio that provides at heating to a temperature T≥1800 flow ° C the reaction is an example of the neodymium type of reaction (I):

N N d d C C 2 2 + + 2 2 W W = = N N d d + + 2 2 W W C C . . ( ( 3 3 ) )

Figure 00000003

Обменная реакция (3) записана при использовании тугоплавкого металла -вольфрама, так как получаемые продукты (конденсат Nd и WC) являются твердыми продуктами, которые имеют широкое применение в промышленности: неодим как основа новых магнитных материалов (Nd-FB), карбид вольфрама как основа твердых сплавов, имеющих широкое применение при механической обработке металлов. The exchange reaction (3) is recorded using -volframa refractory metal have been derived products (condensate Nd and WC) are solid products which are widely used in the industry: neodymium as the basis of new magnetic materials (Nd-FB), tungsten carbide as a base solid alloys having widely used in metal machining. Получение их одновременно за одну технологическую операцию является важным признаком существенного отличия, определяющим преимущества нового технического решения. Getting them together in a single operation is an important feature significant differences in determining the benefits of new technical solutions.

Техническая сущность предлагаемого технического решения поясняется чертежом, на котором изображено устройство, позволяющее реализовать предлагаемый плазменно-углеродный способ получения редкоземельных металлов. Technical essence of the proposed technical solutions illustrated by a drawing, which shows the device which allows to realize the proposed method for plasma-carbon producing rare earth metals.

Вакуумная электропечь с объемным плазменным разрядом содержит конденсатор 1, в котором формируется наращиваемый конденсат 2, вакуумную камеру 3, паропровод 4, экранную теплоизоляцию 5, катод 6, тигель-анод 7, разрядную полость 8, катододержатель 10, анододержатель 11, изолирующую засыпку 12, токоподводы 13, изолятор-уплотнитель 14, пусковые нагреватели сопротивления 15. Электропечь комплектуется типовой вакуумной системой, обеспечивающей рабочее давление в вакуумной камере до 1·10 -3 мм рт.ст. Vacuum electric furnace to surround a plasma discharge includes a capacitor 1 which is formed by stackable condensate of 2 vacuum chamber 3, steam line 4, soft insulation 5, a cathode 6, crucible anode 7, the discharge chamber 8, cathode holder 10, anode holder 11, an insulating filling 12, current leads 13, the insulator gasket 14, starting resistance heaters 15. The furnace is equipped with a typical vacuum system providing the working pressure in the vacuum chamber to 1 × 10 -3 mmHg

Тигель-анод 7 изготавливается из графита, тантала или вольфрама и устанавливается по оси печи. Anode crucible 7 made of graphite, and tungsten or tantalum is installed on the furnace axis. В тигель загружается сыпучая или таблетированная шихта 9. Соосно с тиглем-анодом с зазором 10-15 мм устанавливается катод 6, изготовленный из графита, тантала или вольфрама. The crucible is loaded granular or pelletized blend 9. Coaxial with the anode crucible with a gap of 10-15 mm is established cathode 6 is made of graphite, tantalum or tungsten. Снаружи катода по периметру располагаются графитовые стержневые нагреватели, обеспечивающие нагрев катода до температуры 1900°С, при которой зажигается объемный плазменный разряд между катодом и тиглем-анодом. Outside the perimeter of the cathode rod situated graphite heaters, providing cathode heating to a temperature of 1900 ° C at which ignites the bulk plasma discharge between the cathode and anode crucible. После зажигания разряда нагреватели сопротивления отключаются. After ignition of the discharge resistance heaters are deactivated. Коаксиально рассматриваемой системе снаружи нагревателей сопротивления устанавливаются отражательные экраны, выполненные из графита, тантала, вольфрама и жаропрочной стали. Coaxially outside this system resistance heater installed splash baffles, made of graphite, tantalum, tungsten and refractory steel. Конденсатор электропечи 7, установленный соосно с тиглем-анодом 7, охлаждается водой или воздухом, обеспечивая на поверхности конденсации температуру ниже конденсации паров редкоземельных металлов. Electric capacitor 7 mounted coaxially with the crucible anode 7, cooled by water or air, providing the surface temperature below the dew condensation rare earth metal vapor.

Прямыми экспериментами было установлено, что разработанная система нагрева обладает высоким энергетическим КПД и в тигле-аноде, где находится шихта, достигаются и поддерживаются горячим объемным плазменным разрядом температуры, необходимые для осуществления реакции (1) или (3). Direct experiments it was found that the developed heating system has high energy efficiency and in crucible anode where the blend, are achieved and maintained hot bulk plasma discharge temperature required for the reaction (1) or (3). В разрядную полость между тиглем-анодом и катодом подается аргон, в атмосфере которого горит объемный кольцевой вакуумный плазменный разряд при питании электрической цепи постоянным током (напряжение до 60 В, рабочий ток до 7000 А). In the discharge space between the crucible and the cathode-anode supplied argon, in an atmosphere which lights surround ring vacuum plasma discharge when powered by direct current electric circuit (voltage 60 V, the operating current up to 7000 A). При этом шихта, находящаяся в тигле-аноде, нагревается и в ней протекает реакция (3) с выделением продукта (редкоземельного металла) в паровой фазе. When this charge, located in the anode crucible, and heated therein flows, reaction (3) to isolate the product (rare earth metal) in the vapor phase. Пары металла по паропроводу 4 поступают на охлаждаемую поверхность конденсатора, конденсируются в твердую фазу и формируют получаемый продукт. Metal vapors through the steam line 4 coming on a cooled surface condenser are condensed in the solid phase and form the resulting product. В тигле-аноде в твердой фазе остается второй продукт технологии - карбид вольфрама. The crucible anode technology is the second product in the solid phase - tungsten carbide.

Предлагаемый способ и устройство для его осуществления обладают следующими преимуществами: Proposed method and device for its implementation has the following advantages:

1. Новый способ получения редкоземельных металлов является безотходной технологией, исключающей выбросы в окружающую среду вредных компонентов. 1. A new process for the preparation of rare earth metal is a non-waste technology, eliminating environmental emissions of harmful components. Моноксид углерода, выделяющийся при переводе оксида металлов в карбид (см. реакцию (2)), легко дожигается до диоксида углерода на выходе из печей. carbon monoxide, catching the translation metal oxide carbide (see. the reaction (2)), it is easy afterburned to carbon dioxide at the outlet of the furnace.

2. Прямой выход и извлечение редкоземельных металлов из их оксидов возрастает с 80% по известной технологии до 95% и более по предлагаемой. 2. Direct access and recovery of rare metals from their oxides increases from 80% of the known technology to 95% or more proposed.

3. Сокращается количество технологических переделов и устраняются операции с переработкой шлаков для извлечения из них редкоземельных металлов. 3. Reduces the number of technological processes and operations are eliminated with the slag processing for extraction of rare earth metals.

4. За счет сопряженного и совместного получения двух товарных продуктов: конденсатов редкоземельных металлов и карбидов тугоплавких металлов существенно снижается удельный расход электроэнергии и другие эксплуатационные расходы, характерные для многостадийных способов получения редкоземельных металлов. 4. Due to the conjugate and the co-production of two commercial products: condensates of rare earth metals and refractory metal carbides substantially reduced specific power consumption and other operating costs are typical multistep methods for producing rare earth metals.

Claims (5)

  1. 1. Способ получения редкоземельного металла, кипящего при температуре ≥2500°C из ряда: Sc, Y, La, Се, Pr, Nd, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Lu, включающий углетермическое восстановление его оксидного соединения в вакууме с получением порошка карбида редкоземельного металла, свободного от остатков примеси кислорода, охлаждение порошка карбида, смешивание его с порошком тугоплавкого металла в соотношении, необходимом и достаточном для протекания обменных реакций между карбидом редкоземельного металла и тугоплавким металлом, и нагревание смеси горячим объемным плазм 1. A method for producing a rare earth metal, boiling at ≥2500 ° C from the series: Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Lu, comprising Carbothermic reduction of its oxide compound in vacuo a powder of rare earth metal carbide free of oxygen impurities residues cooling carbide powder, mixing it with the refractory metal powder at a ratio of necessary and sufficient for the exchange reactions between the rare earth metal carbide and the refractory metal, and heating the mixture with hot plasmas volume енным разрядом до температуры ≥1800°C с улавливанием испаряющегося редкоземельного металла на конденсаторах и получением твердосплавного карбида тугоплавкого металла. ennym discharge to a temperature from ≥1800 ° C trapping evaporating a rare earth metal and give capacitors carbide refractory metal carbide.
  2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве карбидообразующего тугоплавкого металла используют порошки металлического вольфрама. 2. Method according to claim 1, characterized in that the carbide-forming refractory metal is tungsten metal powder.
  3. 3. Устройство для получения редкоземельного металла, кипящего при температуре ≥2500°C, из ряда: Sc, Y, La, Се, Pr, Nd, Gd, Tb, Dy, Но, Er, Lu, содержащее вакуумную камеру с водоохлаждаемыми наружными стенками, вакуумную систему, цилиндрические электроды, размещенные концентрически в камере, соосные с ними паропровод и конденсатор-холодильник, используемые для сбора РЗМ, при этом внутренний электрод, являющийся анодом сильноточного вакуумного плазменного разряда, расположен в кольцевой разрядной полости, образованной соосными цилиндрическими электродами, 3. A device for producing a rare earth metal, boiling at ≥2500 ° C, from the series: Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd, Tb, Dy, But, Er, Lu, comprising a vacuum chamber with a water cooled outer walls , vacuum system, cylindrical electrodes disposed concentrically in the chamber, coaxial with them vapor line and a condenser cooler, used to collect the rare earth, the internal electrode being the anode of a high vacuum plasma discharge, the discharge is located in an annular cavity formed by coaxial cylindrical electrodes, изготовлен из тугоплавкого электропроводного материала в виде тигля, имеющего емкость, достаточную для размещения шихты из карбида редкоземельного металла и порошка тугоплавкого металла, а окружающий его тонкостенный электрод, являющийся катодом, выполнен также из тугоплавкого электропроводящего материала, например вольфрама, тантала или графита. It made of refractory conductive material in the form of a crucible having a capacity sufficient to accommodate the batch of carbide powder and a rare earth metal of the refractory metal and the surrounding thin-walled electrode being the cathode, also made of refractory conductive material, such as tungsten, tantalum or graphite.
  4. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что снаружи катода расположен пусковой нагреватель сопротивления. 4. Device according to claim 3, characterized in that the cathode is located outside the starting resistance heater.
  5. 5. Устройство по п.3 или 4, отличающееся тем, что оно снабжено загрузочным лотком, позволяющим подавать шихту в тигель анода во время проведения технологического процесса. 5. An apparatus to claim 3 or 4, characterized in that it is provided with a loading tray, allowing feedstock material in crucible anode during the process.
RU2011137921A 2011-09-14 2011-09-14 Plasma-carbon production method of rare-earth metals, and device for its implementation RU2499848C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011137921A RU2499848C2 (en) 2011-09-14 2011-09-14 Plasma-carbon production method of rare-earth metals, and device for its implementation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011137921A RU2499848C2 (en) 2011-09-14 2011-09-14 Plasma-carbon production method of rare-earth metals, and device for its implementation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011137921A true RU2011137921A (en) 2013-03-20
RU2499848C2 true RU2499848C2 (en) 2013-11-27

Family

ID=49123500

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011137921A RU2499848C2 (en) 2011-09-14 2011-09-14 Plasma-carbon production method of rare-earth metals, and device for its implementation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2499848C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2603931C1 (en) * 2015-06-16 2016-12-10 Общество с ограниченной ответственностью "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ВакЭТО" (ООО НПП ВакЭТО) Method of producing addition alloys for permanent magnets based on neodymium
RU2634820C2 (en) * 2016-03-22 2017-11-03 Общество с ограниченной ответственностью "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ВакЭТО" (ООО НПП ВакЭТО) Method for preparing metal neodymium from its oxide

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103409650B (en) * 2013-07-25 2014-11-12 北京大学 Novel method for utilizing hydrogen plasma electric arc melting technology to prepare high-purity rare earth gadolinium elementary substance

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1601450A (en) * 1976-11-23 1981-10-28 Johnson Matthey Co Ltd Extraction of precious metals
US4695317A (en) * 1985-01-31 1987-09-22 Sumitomo Metal Mining Company Limited Method of treating silicate ore containing gold and silver
RU2162897C1 (en) * 1999-12-07 2001-02-10 Иркутский государственный технический университет Method of recovery of noble metals from silver-containing concentrates
RU2219264C2 (en) * 2002-03-11 2003-12-20 Открытое акционерное общество "Иргиредмет" Method of processing concentrates containing nonferrous and precious metals
RU2316606C1 (en) * 2006-04-25 2008-02-10 Открытое акционерное общество "Иркутский научно-исследовательский институт благородных и редких металлов и алмазов" ОАО "Иргиредмет" Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1601450A (en) * 1976-11-23 1981-10-28 Johnson Matthey Co Ltd Extraction of precious metals
US4695317A (en) * 1985-01-31 1987-09-22 Sumitomo Metal Mining Company Limited Method of treating silicate ore containing gold and silver
RU2162897C1 (en) * 1999-12-07 2001-02-10 Иркутский государственный технический университет Method of recovery of noble metals from silver-containing concentrates
RU2219264C2 (en) * 2002-03-11 2003-12-20 Открытое акционерное общество "Иргиредмет" Method of processing concentrates containing nonferrous and precious metals
RU2316606C1 (en) * 2006-04-25 2008-02-10 Открытое акционерное общество "Иркутский научно-исследовательский институт благородных и редких металлов и алмазов" ОАО "Иргиредмет" Method for processing sulfide concentrates containing lead, non-ferrous and noble metals

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2603931C1 (en) * 2015-06-16 2016-12-10 Общество с ограниченной ответственностью "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ВакЭТО" (ООО НПП ВакЭТО) Method of producing addition alloys for permanent magnets based on neodymium
RU2634820C2 (en) * 2016-03-22 2017-11-03 Общество с ограниченной ответственностью "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ВакЭТО" (ООО НПП ВакЭТО) Method for preparing metal neodymium from its oxide

Also Published As

Publication number Publication date Type
RU2011137921A (en) 2013-03-20 application

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2607675A (en) Distillation of metals
Rodrigues et al. Hydrometallurgical separation of rare earth elements, cobalt and nickel from spent nickel–metal–hydride batteries
US3825415A (en) Method and apparatus for the production of liquid titanium from the reaction of vaporized titanium tetrachloride and a reducing metal
Mohandas et al. FFC Cambridge process and removal of oxygen from metal-oxygen systems by molten salt electrolysis: an overview
Pal et al. Emerging SOM technology for the green synthesis of metals from oxides
Smith et al. Electron-bombardment melting
Wang et al. Solid state reactions: an electrochemical approach in molten salts
Wilhelm et al. Columbium metal by the aluminothermic reduction of Cb 2 O 5
US3843351A (en) Method and apparatus for separating a constituent of a compound,such as a metal from an ore,by chemical reaction and physical separation using a plasma in the presence of a magnetic field
JP2012041588A (en) Separation method and separation system for rare earth element by chloride volatilization method
CN1406693A (en) Preparation for fine-superfines under normal pressure and its apparatus
Zou et al. A direct electrochemical route from oxides to Ti–Si intermetallics
JP2003013115A (en) Method for manufacturing niobium and/or tantalum powder
Qiu et al. Electrolytic synthesis of TbFe2 from Tb4O7 and Fe2O3 powders in molten CaCl2
WO2005103309A1 (en) Metallothermic process for magnesium production and vacuum-induction furnace thereto
US3288594A (en) Purification of metals
Li et al. Electrolysis of solid MoS2 in molten CaCl2 for Mo extraction without CO2 emission
US20010012503A1 (en) Method and apparatus for the continuous production of silicon oxide powder
CN101182602A (en) Tantalum and/or powder for powder metallurgy and method of producing the same
Zhang et al. Recycling indium from waste LCDs: A review
Henrie et al. V. A high-temperature electrowinning cell for rare earths
Carlson et al. Preparation and Refining of Yttrium Metal by Y‐Mg Alloy Process
JP2001303149A (en) Method for separating rare earth element and composition for separating rare earth element
Tan et al. Synthesis of FeTi from mixed oxide precursors
Li et al. Environmentally-friendly oxygen-free roasting/wet magnetic separation technology for in situ recycling cobalt, lithium carbonate and graphite from spent LiCoO2/graphite lithium batteries

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140915