RU2315443C1 - Method for caking a large-sized ceramic product using microwave radiation heating - Google Patents
Method for caking a large-sized ceramic product using microwave radiation heating Download PDFInfo
- Publication number
- RU2315443C1 RU2315443C1 RU2006122042/09A RU2006122042A RU2315443C1 RU 2315443 C1 RU2315443 C1 RU 2315443C1 RU 2006122042/09 A RU2006122042/09 A RU 2006122042/09A RU 2006122042 A RU2006122042 A RU 2006122042A RU 2315443 C1 RU2315443 C1 RU 2315443C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- heating
- microwave
- product
- thermal insulation
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к области СВЧ-нагрева и может быть использовано для спекания компактированных керамических материалов микроволновым излучением и, более конкретно, для обеспечения однородного качественного спекания керамических изделий большого размера.The present invention relates to the field of microwave heating and can be used for sintering compacted ceramic materials with microwave radiation and, more specifically, to ensure uniform high-quality sintering of large ceramic products.
Нагрев материалов микроволновым излучением используется в настоящее время во многих технических областях. Основное преимущество микроволнового нагрева обусловлено объемным поглощением микроволновой энергии большинством неметаллических материалов. Микроволновый нагрев отличается двумя основными особенностями. С одной стороны, при поглощении микроволновой энергии во всем объеме изделия отсутствует необходимость в передаче тепла за счет теплопроводности, как это происходит при нагреве лучевыми или конвективными потоками тепла в традиционных печах. Поэтому скорости нагрева микроволновым излучением могут быть существенно выше, и это является одним из наиболее важных факторов во многих процессах, одним из которых является спекание керамических материалов. Высокие скорости нагрева обуславливают не только существенную экономию энергии и сокращение времени процессов, но, что зачастую более важно при создании высококачественных материалов, позволяют получать керамические изделия с более мелкодисперсной и бездефектной микроструктурой. С другой стороны, при нагреве за счет выделения энергии в объеме изделия и потерях тепла с его поверхности распределение температуры в изделии неизбежно является неоднородным. В простейшем случае нагрева бесконечно протяженной пластины толщиной D постоянной выделяемой в единице объема мощностью Р разница температур ΔT между центром пластины и ее поверхностью составляетMicrowave heating of materials is currently used in many technical fields. The main advantage of microwave heating is due to the bulk absorption of microwave energy by most non-metallic materials. Microwave heating has two main features. On the one hand, when absorbing microwave energy in the entire volume of the product, there is no need for heat transfer due to thermal conductivity, as is the case when heated by radiation or convective heat fluxes in traditional furnaces. Therefore, microwave heating rates can be significantly higher, and this is one of the most important factors in many processes, one of which is the sintering of ceramic materials. High heating rates cause not only significant energy savings and shorter process times, but, which is often more important when creating high-quality materials, they allow to obtain ceramic products with a finely dispersed and defect-free microstructure. On the other hand, when heated due to the release of energy in the volume of the product and the loss of heat from its surface, the temperature distribution in the product is inevitably heterogeneous. In the simplest case of heating an infinitely extended plate with a thickness D of a constant power P released per unit volume, the temperature difference ΔT between the center of the plate and its surface is
Известен способ спекания образцов жаропрочной керамики с использованием нагрева микроволновым излучением в камере, включающий в себя изготовление заготовки указанного изделия компактированием смеси керамических порошков и жидкого связующего, помещение заготовки образца в тепловую изоляцию, изготовленную из материала с малым коэффициентом поглощения микроволнового излучения и низкой теплопроводностью и установленную в камере для спекания, подачу в камеру микроволнового излучения для нагрева заготовки за счет выделения энергии в ее объеме до температуры спекания. При этой температуре выдерживают спекаемый образец в течение времени, необходимого до достижения требуемой плотности материала спекаемого образца. После этого уменьшают подаваемую в камеру мощность излучения со скоростью, обеспечивающей заранее заданную скорость охлаждения образца (пат. США №4147911, МПК2 Н05В 9/03, публ. 1979 г.). Некоторое уменьшение температурной неоднородности внутри спекаемой заготовки в данном способе достигается за счет того, что нагреваемую заготовку помещают в тепловую изоляцию, которая уменьшает тепловые потери с поверхности заготовки и позволяет немного выровнять разницу температур между центром заготовки и ее поверхностью в процессе спекания. Однако данный способ имеет существенный недостаток, а именно, не позволяет независимо управлять микроволновым нагревом и тепловыми потерями. Кроме того, способ не позволяет добиться необходимого соответствия между поглощением микроволновой энергии и интенсивностью тепловых потерь в широком температурном диапазоне, что особенно важно в таком высокотемпературном процессе, как спекание керамических материалов.A known method of sintering specimens of heat-resistant ceramics using microwave heating in a chamber, which includes the manufacture of a workpiece of this product by compacting a mixture of ceramic powders and a liquid binder, placing the sample workpiece in thermal insulation made of a material with a low absorption coefficient of microwave radiation and low thermal conductivity and installed in the sintering chamber, feeding microwave radiation into the chamber to heat the workpiece by releasing energy in e volume to sintering temperature. At this temperature, the sintered sample is maintained for the time necessary to achieve the desired density of the material of the sintered sample. After that, the radiation power supplied to the chamber is reduced at a speed that ensures a predetermined cooling rate of the sample (US Pat. No. 4,147,911, IPC 2 H05B 9/03, publ. 1979). A certain decrease in temperature heterogeneity inside the sintered billet in this method is achieved due to the fact that the heated billet is placed in thermal insulation, which reduces heat loss from the surface of the billet and allows you to slightly equalize the temperature difference between the center of the billet and its surface during sintering. However, this method has a significant drawback, namely, it does not allow independent control of microwave heating and heat loss. In addition, the method does not allow to achieve the necessary correspondence between the absorption of microwave energy and the intensity of heat loss in a wide temperature range, which is especially important in such a high-temperature process as sintering of ceramic materials.
Известен способ спекания керамического изделия большого размера с использованием нагрева микроволновым излучением, заключающийся в том, что заготовку указанного изделия помещают в тепловую изоляцию, расположенную в камере для спекания, в которую подают микроволновое излучение. Повышение однородности распределения температуры внутри спекаемой заготовки в данном способе осуществляют путем более однородного распределения микроволновой энергии внутри камеры за счет повышения частоты излучения до 28 ГГц и выбора соотношения между размерами камеры для спекания и длины волны микроволнового излучения как 100:1 (пат. США 4963709, МПК5 Н05В 6/80, публ. 1990). Однако этот способ не устраняет температурную неоднородность внутри заготовки между центром заготовки и ее поверхностью, обусловленную потерями тепла с поверхности нагреваемой заготовки. При этом указанная температурная неоднородность в объеме изделия, нагреваемого за счет объемного поглощения микроволновой энергии, является одним из основных факторов, препятствующих использованию микроволнового нагрева в таких технологических процессах, как спекание керамических изделий, их соединение, создание керамических и композиционных покрытий, поскольку неоднородное температурное распределение приводит к неоднородности микроструктуры и функциональных свойств материалов и разрушению изделий в процессе их изготовления.A known method of sintering a large ceramic product using microwave heating, which consists in the fact that the workpiece of the specified product is placed in thermal insulation located in the sintering chamber, which serves microwave radiation. The increase in the uniformity of the temperature distribution inside the sintered billet in this method is carried out by a more uniform distribution of microwave energy inside the chamber by increasing the radiation frequency to 28 GHz and choosing the ratio between the size of the sintering chamber and the wavelength of microwave radiation as 100: 1 (US Pat. No. 4,963,709, IPC 5 Н05В 6/80, publ. 1990). However, this method does not eliminate the temperature heterogeneity inside the workpiece between the center of the workpiece and its surface, due to heat loss from the surface of the heated workpiece. Moreover, the indicated temperature inhomogeneity in the volume of the product heated by volumetric absorption of microwave energy is one of the main factors that impede the use of microwave heating in such technological processes as sintering of ceramic products, their combination, the creation of ceramic and composite coatings, since the temperature distribution is inhomogeneous leads to heterogeneity of the microstructure and functional properties of materials and the destruction of products during their manufacture.
Неоднородность температурного распределения может быть уменьшена при использовании так называемого гибридного нагрева, когда для нагрева используют, по крайней мере, два источника энергии (пат. США 5191183, МПК5 Н05В 6/80, публ. 1993 г.; пат. США №6133558, МПК7 Н05В 6/50, публ. 2000 г.). Подготовленную заготовку, как и в предыдущих способах, помещают в тепловую изоляцию, расположенную в камере для спекания. Заготовку нагревают микроволновым излучением за счет объемного поглощения микроволновой энергии и дополнительным тепловым потоком к поверхности изделия от независимого источника радиационного или конвективного нагрева. Согласованное управление обоими источниками энергии позволяет, в принципе, добиться регулирования температурного профиля при нагреве изделия. Однако практическое применение данного способа сталкивается с серьезными техническими трудностями, в частности, с необходимостью измерения температуры внутри нагреваемого изделия. Кроме того, использование дополнительных традиционных средств нагрева лишает способ микроволнового нагрева многих присущих ему положительных свойств, таких, как снижение энергетических затрат, возможность нагрева до высоких температур в любой газовой атмосфере, безынерционность нагрева.The inhomogeneity of the temperature distribution can be reduced by using the so-called hybrid heating, when at least two sources of energy are used for heating (US Pat. No. 5,111,183, IPC 5 H05B 6/80, publ. 1993; US Pat. No. 6133558, IPC 7 Н05В 6/50, publ. 2000). The prepared preform, as in the previous methods, is placed in thermal insulation located in the sintering chamber. The workpiece is heated by microwave radiation due to volumetric absorption of microwave energy and an additional heat flux to the surface of the product from an independent source of radiation or convective heating. Coordinated management of both energy sources allows, in principle, to achieve regulation of the temperature profile during heating of the product. However, the practical application of this method encounters serious technical difficulties, in particular, with the need to measure the temperature inside the heated product. In addition, the use of additional traditional heating means deprives the microwave heating method of many of its inherent positive properties, such as reducing energy costs, the possibility of heating to high temperatures in any gas atmosphere, and the inertia of heating.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ спекания керамического изделия большого размера с использованием нагрева микроволновым излучением в камере, в котором для повышения температурной однородности в объеме спекаемого изделия используют специально изготовленный поглотитель микроволнового излучения. Этот поглотитель выполняют в виде окружающего нагреваемое изделие кожуха, изготовленного из материала с высоким коэффициентом поглощения микроволнового излучения (пат. США №4307277, МПК3 Н05В 6/64, публ. 1981 г.; пат. США №6891140, МПК7 H05B 6/78, 6/64, публ. 2005 г.). В качестве ближайшего аналога может быть выбран способ спекания, описанный в любом из этих патентов. Способ-прототип включает в себя изготовление заготовки указанного изделия компактированием смеси керамического(их) порошка(ов) и жидкого связующего, помещение заготовки указанного изделия в тепловую изоляцию, изготовленную из материала с малым коэффициентом поглощения микроволнового излучения и низкой теплопроводностью и установленную в камере для спекания, подачу микроволнового излучения в камеру и повышение однородности распределения температуры внутри спекаемой заготовки за счет поглощения микроволновой энергии в поглощающем кожухе, расположенном внутри тепловой изоляции. Хотя основная роль поглощающего кожуха заключается в дополнительном нагреве заготовки за счет поглощаемой в ней микроволновой энергии, он также служит для выравнивания температурного распределения внутри нагреваемой заготовки.Closest to the proposed method by technical essence is a method of sintering a large ceramic product using microwave heating in a chamber, in which a specially made microwave absorber is used to increase the temperature uniformity in the volume of the sintered product. This absorber is made in the form of a casing surrounding a heated article made of a material with a high absorption coefficient of microwave radiation (US Pat. No. 4307277, IPC 3 H05B 6/64, publ. 1981; US Pat. No. 6891140, IPC 7 H05B 6 / 78, 6/64, publ. 2005). As the closest analogue, the sintering method described in any of these patents may be selected. The prototype method includes the manufacture of a workpiece of the specified product by compacting a mixture of ceramic (s) powder (s) and a liquid binder, placing the workpiece of the specified product in thermal insulation made of a material with a low absorption coefficient of microwave radiation and low thermal conductivity and installed in a sintering chamber , supplying microwave radiation to the chamber and increasing the uniformity of the temperature distribution inside the sintered billet due to the absorption of microwave energy in the absorbing a casing located inside the thermal insulation. Although the main role of the absorbent casing is to additionally heat the workpiece due to the microwave energy absorbed in it, it also serves to equalize the temperature distribution inside the heated workpiece.
Недостатком ближайшего аналога является то, что данный способ далек от универсальности и может быть использован только при выполнении определенных соотношений между энергией, выделяемой при поглощении микроволнового излучения в спекаемой заготовке, и энергией, выделяемой в поглощающем кожухе. Поскольку коэффициенты поглощения микроволнового излучения в большинстве материалов сильно зависят от температуры, эти соотношения могут выполняться только в ограниченном температурном диапазоне.The disadvantage of the closest analogue is that this method is far from universal and can only be used when certain ratios between the energy released by the absorption of microwave radiation in the sintered preform and the energy released in the absorbent casing are fulfilled. Since the absorption coefficients of microwave radiation in most materials are highly temperature dependent, these ratios can only be satisfied in a limited temperature range.
Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является разработка более простого и надежного способа спекания керамического изделия с использованием нагрева микроволновым излучением, обеспечивающего более высокую температурную однородность в объеме спекаемого изделия большого размера.The problem solved by the invention is the development of a simpler and more reliable method of sintering a ceramic product using microwave heating, which provides higher temperature uniformity in the volume of the sintered large-sized product.
Технический результат в разработанном способе достигается тем, что разработанный способ спекания керамического изделия большого размера с использованием нагрева микроволновым излучением, также как и способ прототип, заключается в том, что заготовку указанного изделия изготавливают компактированием смеси керамического(их) порошка(ов) и жидкого связующего, помещают заготовку указанного изделия в тепловую изоляцию, изготовленную из материала с малым коэффициентом поглощения микроволнового излучения и низкой теплопроводностью и установленную в камере для спекания, подают микроволновое излучение в камеру и повышают однородность распределения температуры внутри спекаемой заготовки за счет поглощения микроволновой энергии в слое поглощающего вещества, расположенном внутри тепловой изоляции.The technical result in the developed method is achieved by the fact that the developed method for sintering a large ceramic product using microwave heating, as well as the prototype method, lies in the fact that the blank of this product is made by compacting a mixture of ceramic (s) powder (s) and a liquid binder , put the blank of the specified product into thermal insulation made of a material with a low coefficient of absorption of microwave radiation and low thermal conductivity and installed Oven in the sintering chamber, microwave radiation is introduced into the chamber and the uniformity of the temperature distribution inside the sintered billet is increased due to the absorption of microwave energy in the layer of the absorbing substance located inside the thermal insulation.
Новым в разработанном способе является то, что при изготовлении заготовки указанного изделия используют жидкое органическое связующее в количестве не менее 2,5 мас.% от массы заготовки, повышение однородности распределения температуры внутри спекаемой заготовки осуществляют за счет того, что нагрев заготовки выполняют, по крайней мере, в две стадии, характеризующиеся разными температурами нагрева, при этом на первой стадии нагревают заготовку со скоростью нагрева V из диапазона 0,5 град/мин < V < 300 град/мин до температуры ~500÷800°С и полного разложения органического связующего в заготовке, формируя тем самым на внутренней стенке тепловой изоляции слой из частиц газовой сажи, характеризующейся большим коэффициентом поглощения микроволнового излучения, после чего на второй стадии нагрева увеличивают температуру до величины ~800÷1700°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи, что позволяет дополнительно повысить однородность температурного распределения внутри спекаемого изделия, при котором осуществляют однородное качественное спекание требуемого изделия.New in the developed method is that in the manufacture of a workpiece of the specified product using a liquid organic binder in an amount of at least 2.5 wt.% By weight of the workpiece, increasing the uniformity of the temperature distribution inside the sintered workpiece is carried out due to the fact that the workpiece is heated at least at least in two stages, characterized by different heating temperatures, while in the first stage the billet is heated with a heating rate V from the range of 0.5 deg / min <V <300 deg / min to a temperature of ~ 500 ÷ 800 ° С and full organic binder in the preform, thereby forming a layer of soot particles on the inner wall of thermal insulation, characterized by a high absorption coefficient of microwave radiation, after which, in the second stage of heating, the temperature is increased to a value of ~ 800 ÷ 1700 ° C, at which oxidation occurs (combustion ) of the above-mentioned particles of carbon black, which further improves the uniformity of the temperature distribution inside the sintered product, in which a uniform high-quality sintering of tr fucked product.
Целесообразно в одном частном случае для нагрева заготовки изделия использовать микроволновое излучение регулируемой мощности с частотой не менее 2,45 ГГц.In one particular case, it is advisable to use microwave radiation of controlled power with a frequency of at least 2.45 GHz to heat the workpiece.
В другом частном случае целесообразно подаваемое в камеру для спекания микроволновое излучение формировать в виде волнового пучка.In another particular case, it is advisable to form microwave radiation supplied to the sintering chamber in the form of a wave beam.
В третьем частном случае целесообразно изделие изготавливать из окиси алюминия.In the third particular case, it is advisable to make the product from alumina.
В четвертом частном случае целесообразно в качестве указанного органического связующего использовать акриловую смолу.In the fourth particular case, it is advisable to use acrylic resin as the specified organic binder.
Влияние перечисленных в п.1 формулы существенных признаков на достижение указанного технического результата может быть объяснено следующим образом.The influence of the essential features listed in claim 1 on the achievement of the indicated technical result can be explained as follows.
Заготовку изделия для спекания изготавливают компактированием смеси керамического порошка и некоторого количества (не менее 2,5 мас.%) жидкого органического связующего. Связующее служит для улучшения компактирования порошка, гомогенизации плотности материала в исходном изделии и увеличения механической прочности изделия за счет лучшего сцепления между собой частиц порошка. Особенностью настоящего изобретения является использование органического (т.е. углеродсодержащего) соединения в достаточном количестве в качестве жидкого связующего вещества. Заготовку изделия помещают в тепловую изоляцию, установленную в микроволновой камере. Тепловая изоляция изготовлена из материала с низким коэффициентом поглощения микроволнового излучения и малым коэффициентом теплопроводности для уменьшения тепловых потерь от нагреваемого изделия.A sintering product blank is made by compacting a mixture of ceramic powder and a certain amount (at least 2.5 wt.%) Of a liquid organic binder. The binder serves to improve the compaction of the powder, homogenize the density of the material in the original product and increase the mechanical strength of the product due to better adhesion of the powder particles to each other. A feature of the present invention is the use of an organic (i.e., carbon-containing) compound in sufficient quantity as a liquid binder. The workpiece blank is placed in thermal insulation installed in a microwave chamber. Thermal insulation is made of a material with a low absorption coefficient of microwave radiation and a low coefficient of thermal conductivity to reduce heat loss from the heated product.
Первая стадия последующего процесса нагрева заготовки до температуры 500÷800°С заключается в выжигании жидкого органического связующего нагреванием до температуры, при которой происходит термическое разложение жидкого связующего, но существенно меньшей, чем температура спекания изделия. При термическом разложении жидкого органического связующего происходит испарение из заготовки углеродной газовой сажи, образующейся при его разложении. Для разных жидких органических веществ, используемых в качестве жидкого органического связующего, температура начала испарения углеродной сажи разная и колеблется в пределах от 500 до 800°С. Мельчайшие частицы сажи проникают через пористое вещество еще неспеченного изделия (заготовки) и осаждаются на внутренних относительно холодных стенках теплоизоляции, формируя тем самым на внутренних стенках тепловой изоляции слой из частиц газовой сажи, характеризующейся большим коэффициентом поглощения микроволнового излучения. Поскольку частицы сажи эффективно поглощают микроволновое излучение, то в том случае, когда количество осажденной сажи достаточно велико, микроволновая энергия, поглощенная в содержащем осажденную сажу внутреннем слое тепловой изоляции, может быть достаточно велика для существенного нагрева данного слоя. При этом увеличение температуры внутреннего слоя теплоизоляции приводит к снижению тепловых потерь от нагреваемого спекаемого изделия и уменьшению температурной неоднородности в его объеме. Количество тепла, выделяемого во внутреннем слое тепловой изоляции, пропорционально количеству газовой сажи, осаждаемой в этом слое. Кроме того, эффективность поглощения микроволнового излучения сажей увеличивается с увеличением частоты излучения, используемого для нагрева изделия. Таким образом, эффект выравнивания температуры в объеме спекаемого изделия определяется при заданной частоте излучения надлежащим выбором химического состава и количества органического связующего, при разложении которого образуется необходимое количество углеродной сажи.The first stage of the subsequent process of heating the preform to a temperature of 500 ÷ 800 ° C consists in burning a liquid organic binder by heating to a temperature at which the thermal decomposition of the liquid binder occurs, but significantly lower than the sintering temperature of the product. During thermal decomposition of a liquid organic binder, evaporation from the preform of carbon black soot formed during its decomposition occurs. For various liquid organic substances used as a liquid organic binder, the temperature of the beginning of evaporation of carbon black varies and ranges from 500 to 800 ° C. The smallest soot particles penetrate the porous material of the still green product (billet) and are deposited on the relatively cold internal walls of the thermal insulation, thereby forming a layer of carbon black particles on the internal walls of the thermal insulation, characterized by a high absorption coefficient of microwave radiation. Since soot particles effectively absorb microwave radiation, in the case when the amount of deposited soot is sufficiently large, the microwave energy absorbed in the inner layer of deposited soot of the thermal insulation can be large enough to substantially heat this layer. At the same time, an increase in the temperature of the inner layer of thermal insulation leads to a decrease in heat losses from the heated sintered product and to a decrease in temperature inhomogeneity in its volume. The amount of heat released in the inner layer of thermal insulation is proportional to the amount of carbon black deposited in this layer. In addition, the efficiency of absorption of microwave radiation by soot increases with increasing frequency of radiation used to heat the product. Thus, the effect of equalizing the temperature in the volume of the sintered product is determined at a given radiation frequency by the appropriate choice of the chemical composition and amount of organic binder, the decomposition of which produces the required amount of carbon black.
Затем отожженную таким образом заготовку изделия спекают, следуя требуемому для спекания ходу зависимости температуры спекаемого изделия от времени. Как правило, процесс изготовления керамических изделий существенно выигрывает в техническом и экономическом отношении, если обе стадии - отжиг связующего и спекание - выполняют в ходе одного непрерывного процесса нагрева. Эти две стадии реализуют в едином процессе при использовании микроволнового нагрева. На второй стадии нагрева увеличивают температуру спекаемого изделия до величины ~800÷1700°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи. Частицы сажи окисляются (сгорают) в воздушной атмосфере, обеспечивая тем самым дополнительный нагрев внутреннего слоя тепловой изоляции. При окислении сажи образуются продукты окисления в виде окиси и двуокиси углерода, которые улетучиваются из тепловой изоляции. Тепловая изоляция восстанавливает свое первоначальное состояние и пригодна для последующего ее использования.Then, the product blank thus annealed is sintered, following the time dependence of the temperature of the sintered product required for sintering. As a rule, the process of manufacturing ceramic products significantly wins technically and economically, if both stages — annealing of the binder and sintering — are performed during one continuous heating process. These two stages are implemented in a single process using microwave heating. At the second stage of heating, the temperature of the sintered product is increased to a value of ~ 800 ÷ 1700 ° C, at which oxidation (combustion) of the above-mentioned particles of carbon black occurs. The soot particles are oxidized (burned) in the air, thereby providing additional heating of the inner layer of thermal insulation. When soot is oxidized, oxidation products are formed in the form of oxide and carbon dioxide, which escape from thermal insulation. Thermal insulation restores its original state and is suitable for its subsequent use.
Микроволновое поглощение в большинстве неметаллических материалов, в частности в материалах, используемых для тепловой изоляции, увеличивается по мере увеличения температуры. Нагрев внутренних слоев стенок тепловой изоляции приводит к увеличению поглощения микроволнового излучения материалом тепловой изоляции. Таким образом, нагрев внутреннего слоя стенок тепловой изоляции, обусловленный как поглощением микроволнового излучения частицами осажденной сажи, так и окислением частиц сажи, приводит к увеличению собственного поглощения микроволнового излучения материалом тепловой изоляции. Это, в свою очередь, приводит к дополнительному уменьшению разницы температур между спекаемым изделием и внутренней частью стенок тепловой изоляции, уменьшению тепловых потерь с поверхности изделия и обеспечивает более однородное, не зависящее от формы изделия распределение температуры в объеме спекаемого изделия, при котором осуществляют однородное качественное спекание требуемого изделия. Таким образом, разработанный способ спекания керамического изделия, обеспечивающий более однородное распределение температуры в объеме спекаемого изделия и не требующий дополнительных к микроволновому излучению средств нагрева, позволяет решить поставленную задачу.Microwave absorption in most non-metallic materials, in particular in materials used for thermal insulation, increases with increasing temperature. Heating of the inner layers of the walls of thermal insulation leads to an increase in the absorption of microwave radiation by the material of thermal insulation. Thus, the heating of the inner layer of the walls of thermal insulation, due to both the absorption of microwave radiation by particles of deposited soot and the oxidation of soot particles, leads to an increase in the intrinsic absorption of microwave radiation by the material of thermal insulation. This, in turn, leads to an additional reduction in the temperature difference between the sintered product and the inner part of the walls of thermal insulation, to reduce heat loss from the surface of the product and provides a more uniform temperature-independent distribution of the temperature in the volume of the sintered product, at which uniform quality sintering of the desired product. Thus, the developed method of sintering a ceramic product, which provides a more uniform temperature distribution in the volume of the sintered product and does not require additional heating means to microwave radiation, allows us to solve the problem.
На фиг.1 представлено схематическое изображение установки для реализации разработанного способа спекания керамического изделия при его нагреве микроволновым излучением в камере.Figure 1 presents a schematic illustration of an installation for implementing the developed method of sintering a ceramic product when it is heated by microwave radiation in the chamber.
На фиг.2 представлен график, иллюстрирующий поведение температуры T1 поверхности спекаемого образца А (полужирная линия), температуры Т2 внутренней поверхности стенки тепловой изоляции (тонкая линия) и разницы T1-T2 между этими температурами (жирная линия). Заготовка керамического образца А содержит 2,5 мас.% поливинилового спирта в качестве жидкого органического связующего.2 is a graph illustrating the behavior of the surface temperature T 1 of the sintered specimen A (bold line), the temperature T 2 of the inner surface of the thermal insulation wall (thin line), and the difference T 1 -T 2 between these temperatures (bold line). The preparation of ceramic sample A contains 2.5 wt.% Polyvinyl alcohol as a liquid organic binder.
На фиг.3 представлен график, иллюстрирующий поведение температуры T1 поверхности спекаемого образца В (полужирная линия), температуры Т2 внутренней поверхности стенки тепловой изоляции (тонкая линия) и разницы T1-T2 между этими температурами (жирная линия). Заготовка керамического образца В содержит 4 мас.% акриловой смолы в качестве жидкого органического связующего.3 is a graph illustrating the behavior of the surface temperature T 1 of the sintered sample B (bold line), the temperature T 2 of the inner surface of the thermal insulation wall (thin line), and the difference T 1 -T 2 between these temperatures (bold line). The preparation of ceramic sample B contains 4 wt.% Acrylic resin as a liquid organic binder.
На фиг.4 представлен график, иллюстрирующий поведение температуры T1 поверхности спекаемого образца С (полужирная линия), температуры Т2 внутренней поверхности стенки тепловой изоляции (тонкая линия) и разницы T1-Т2 между этими температурами (жирная линия). Заготовка керамического образца С содержит 4 мас.% поливинилового спирта в качестве жидкого органического связующего.4 is a graph illustrating the behavior of the temperature T 1 of the surface of the sintered sample C (bold line), the temperature T 2 of the inner surface of the wall of thermal insulation (thin line), and the difference T 1 -T 2 between these temperatures (bold line). The preparation of ceramic sample C contains 4 wt.% Polyvinyl alcohol as a liquid organic binder.
На фиг.1 приведено схематическое изображение установки для реализации разработанного способа спекания керамических изделий на основе микроволнового источника 1 мощностью до 10 кВт на частоте 30 ГГц с регулируемой выходной мощностью. Источником микроволнового излучения может быть гиротрон, например, модель GCGT-30/10/CW, изготавливаемый компанией ЗАО НПП ГИКОМ, Россия. Микроволновая мощность передается через специально сконструированную квазиоптическую линию передачи 2 к микроволновой камере 3 для спекания. Излучатель 4 и первое зеркало 5 линии передачи 2 трансформируют рабочую моду Н02 гиротрона в гауссовый волновой пучок и направляют волновой пучок на второе зеркало 6, которое фокусирует волновой пучок на входном окне 7 микроволновой камеры 3. Линия передачи 2 включает в себя водоохлаждаемую металлическую пластину 8, покрытую керамическим слоем, который поглощает микроволновое излучение, отраженное от камеры 3. Все компоненты линии передачи 2 помещены в закрытый металлический кожух 9. Микроволновая мощность, поглощаемая в пластине 8, измеряется калориметрическим измерителем мощности.Figure 1 shows a schematic representation of an installation for implementing the developed method for sintering ceramic products based on a microwave source 1 with a power of up to 10 kW at a frequency of 30 GHz with an adjustable output power. A microwave source can be a gyrotron, for example, model GCGT-30/10 / CW, manufactured by ZAO NPP GIKOM, Russia. Microwave power is transmitted through a specially designed quasi-optical transmission line 2 to the microwave chamber 3 for sintering. The emitter 4 and the first mirror 5 of the transmission line 2 transform the working mode H 02 of the gyrotron into a Gaussian wave beam and direct the wave beam to the second mirror 6, which focuses the wave beam on the input window 7 of the microwave chamber 3. The transmission line 2 includes a water-cooled metal plate 8 covered with a ceramic layer that absorbs microwave radiation reflected from the camera 3. All components of the transmission line 2 are placed in a closed metal casing 9. The microwave power absorbed in the plate 8 is measured calorimetric power meter.
Микроволновая камера 3 для спекания изготовлена из нержавеющей стали в виде цилиндрической камеры диаметром около 500 мм и высотой 600 мм. Охлаждаемая водой вакуумно-плотная камера 3 позволяет проводить нагрев изделий в вакууме и любой газовой атмосфере. Она уплотняется прозрачным для микроволнового излучения входным окном 7 и снабжена расположенным между цилиндрической боковой частью камеры 3 и ее крышкой 10 кольцеобразным резиновым уплотнением (не показанным на чертеже), защищенным от попадания на него микроволнового излучения. Камера 3 для спекания является ненастроенным многомодовым резонатором. Входящий в камеру 3 волновой пучок отражается рассеивателем 11 излучения, выполненным в виде металлической полусферы с углублениями диаметром порядка половины длины волны излучения. Рассеиватель 11 вращается электрическим мотором 12 с помощью эксцентрического механизма 13. Волновой пучок возбуждает одновременно сотни собственных мод камеры 3. Электромагнитные поля собственных мод образуют в результате суперпозиции достаточно однородное распределение микроволновой энергии во всем объеме камеры 3. Дополнительное выравнивание распределения микроволновой энергии обеспечивается перемешивателем мод 14. Перемешиватель мод 14, выполненный в виде пропеллера специальной конфигурации, размещен на крышке 10 микроволновой камеры 3. Перемешиватель мод 14 приводится в движение электрическим мотором 12 и совершает одновременно вращение и колебание. Микроволновая камера 3 снабжена фланцем 15, имеющим электрически изолированные вводы для подключения термопар 16, электрический сигнал от которых поступает на измерительное устройство 17.The microwave sintering chamber 3 is made of stainless steel in the form of a cylindrical chamber with a diameter of about 500 mm and a height of 600 mm. Water-tight vacuum-tight chamber 3 allows heating products in a vacuum and any gas atmosphere. It is sealed with an inlet window 7 transparent for microwave radiation and equipped with an annular rubber seal (not shown in the drawing) located between the cylindrical side of the chamber 3 and its cover 10, which is protected from microwave radiation. The sintering chamber 3 is an unconfigured multimode resonator. The wave beam entering the chamber 3 is reflected by the radiation diffuser 11, made in the form of a metal hemisphere with recesses with a diameter of the order of half the radiation wavelength. The diffuser 11 is rotated by an electric motor 12 using an eccentric mechanism 13. The wave beam simultaneously excites hundreds of eigenmodes of the chamber 3. As a result of the superposition, the electromagnetic fields of the eigenmodes generate a fairly uniform distribution of microwave energy throughout the chamber 3. An additional equalization of the distribution of microwave energy is provided by the modulator 14 The mixer mod 14, made in the form of a propeller of a special configuration, is placed on the cover 10 of the microwave chamber ry 3. Stirrer mod 14 driven by an electric motor 12 and performs simultaneous rotation and oscillation. The microwave chamber 3 is equipped with a flange 15 having electrically isolated inputs for connecting thermocouples 16, the electrical signal from which is supplied to the measuring device 17.
Заготовку 18 изделия, выполненную в виде компакта, полученного прессованием смеси Al2O3 порошка с углеродсодержащим связующим до плотности порядка 50% от теоретической плотности, размещают в тепловой изоляции 19, расположенной внутри камеры 3. Тепловая изоляция 19 изготовлена из пористой окиси алюминия, такой как волоконная керамика типа AL-30 (Zircar Products Inc., США). Пористость теплоизолирующей окиси алюминия составляет около 85%. Вследствие высокой пористости поглощение микроволнового излучения в тепловой изоляции 19 существенно меньше, чем в заготовке 18 изделия, и нагрев заготовки 18 осуществляется за счет поглощения в ней микроволнового излучения.The workpiece 18, made in the form of a compact, obtained by pressing a mixture of Al 2 O 3 powder with a carbon binder to a density of about 50% of theoretical density, is placed in thermal insulation 19 located inside the chamber 3. Thermal insulation 19 is made of porous aluminum oxide, such like fiber ceramics type AL-30 (Zircar Products Inc., USA). The porosity of the insulating alumina is about 85%. Due to the high porosity, the absorption of microwave radiation in thermal insulation 19 is significantly less than in the workpiece 18, and the workpiece 18 is heated by absorbing microwave radiation in it.
Температура заготовки 18, также как и температура внутренней поверхности стенки тепловой изоляции 19 измеряются двумя высокотемпературными термопарами 16. Головки термопар 16 находятся в контакте с соответствующими телами, а свободные концы термопар 16 соединяются через электрически изолированные выводы с измерительным устройством 17. Измерительное устройство 17 соединено через плату сопряжения с компьютером 20, который управляет температурно-временным ходом микроволнового нагрева заготовки 18. Компьютер через другую плату сопряжения соединен с источником питания 21, который питает микроволновый источник 1. Таким образом, цепь обратной связи охватывает компоненты установки для спекания, как это показано на фиг.1. Специально разработанное программное обеспечение управляет температурно-временным ходом нагрева заготовки 18 изделия в соответствии с заданным режимом.The temperature of the workpiece 18, as well as the temperature of the inner surface of the wall of thermal insulation 19, are measured by two high-temperature thermocouples 16. The heads of the thermocouples 16 are in contact with the corresponding bodies, and the free ends of the thermocouples 16 are connected through electrically isolated leads to the measuring device 17. The measuring device 17 is connected through the interface card with a
Пример 1 конкретной реализации разработанного способа показан на примере спекания трех образцов керамических изделий, компактированных из порошка Al2O3 с добавлением трех различных жидких органических связующих.Example 1 of a specific implementation of the developed method is shown by the example of sintering of three ceramic samples compacted from Al 2 O 3 powder with the addition of three different liquid organic binders.
Заготовки 18 всех трех образцов компактируют в виде дисков диаметром 30 мм и высотой 15 мм холодным изостатическим прессованием смеси Al2O3 порошка и различных количеств органического связующего. При подготовке смеси использовано три типа связующего: связующее на основе поливинилового спирта, 2,5 весовых процента (образец А); связующее на основе акриловой смолы, 4 весовых процента (образец В); связующее на основе поливинилового спирта, 4 весовых процента (образец С). Процедура подготовки смесей одинакова для всех трех типов образцов. Далее поочередно каждую из заготовок 18 образцов А, В и С помещают в тепловую изоляцию 19, установленную в камере 3. Головки двух термопар 16 приводят в контакт с заготовкой 18 и с внутренней поверхностью стенки тепловой изоляции 19, как показано на фиг.1. Тепловая изоляция 19 изготовлена из теплоизолирующего материала на основе окиси алюминия AL-30 (Zircar Products Inc., США) в виде прямоугольной коробки с толщиной стенки 30 мм. Тепловую изоляцию 19 закрывают верхней частью коробки, изготовленной из того же материала, и закрывают дверь микроволновой камеры 3. Рассеиватель 11 и перемешиватель мод 14 приводят в движение подачей напряжения на их электромоторы. Заданный температурно-временной режим нагрева заготовки 18 изделия вводят в программу управления процессом спекания и напряжение питания подают на микроволновый источник 1. Программой управления изменяют напряжение, приложенное к микроволновому источнику 1, таким образом, чтобы производимая источником микроволновая мощность нагревала заготовку 18 образца, поддерживая минимальное отклонение температуры, измеряемой находящейся в контакте с заготовкой 18 термопарой 16, от заданного для данного момента времени значения. Каждый вид заготовки 18 образцов А, В и С нагревают в одинаковом температурно-временном режиме. На первой стадии нагревают заготовку 18 со скоростью нагрева V 10°С/мин до температуры 800°С и полного разложения органического связующего в заготовке 18, формируя тем самым на внутренних стенках тепловой изоляции 19 слой из частиц газовой сажи, характеризующейся большим коэффициентом поглощения микроволнового излучения. Затем на второй стадии нагрева со скоростью 30°С/мин увеличивают температуру до величины 1580°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи, что позволяет дополнительно повысить однородность температурного распределения внутри спекаемой заготовки 18, при которой и проводят спекание образца. При этом со скоростью 1°С/мин плавно нагревают заготовку до температуры 1600°С. После достижения температуры 1600°С микроволновую мощность отключают и образец свободно охлаждается вместе с тепловой изоляцией 19. После того как образец охлаждается до температуры 200°С, камеру 3 открывают и вынимают готовый образец из тепловой изоляции 19.The blanks 18 of all three samples are compacted in the form of disks with a diameter of 30 mm and a height of 15 mm by cold isostatic pressing of a mixture of Al 2 O 3 powder and various amounts of an organic binder. In preparing the mixture, three types of binder were used: a binder based on polyvinyl alcohol, 2.5 weight percent (sample A); acrylic resin binder, 4 weight percent (sample B); a binder based on polyvinyl alcohol, 4 weight percent (sample C). The procedure for preparing mixtures is the same for all three types of samples. Next, each of the blanks 18 of samples A, B and C is placed alternately in thermal insulation 19 installed in the chamber 3. The heads of two thermocouples 16 are brought into contact with the blank 18 and with the inner surface of the wall of thermal insulation 19, as shown in FIG. 1. Thermal insulation 19 is made of a heat-insulating material based on alumina AL-30 (Zircar Products Inc., USA) in the form of a rectangular box with a wall thickness of 30 mm. Thermal insulation 19 is closed by the upper part of the box made of the same material, and the door of the microwave chamber 3 is closed. The diffuser 11 and the mixer of mode 14 are set in motion by applying voltage to their electric motors. The predetermined temperature-time heating mode of the workpiece 18 is introduced into the sintering process control program and the supply voltage is supplied to the microwave source 1. The voltage applied to the microwave source 1 is changed by the control program so that the microwave power produced by the source heats the sample workpiece 18, maintaining a minimum the deviation of the temperature measured by the thermocouple 16 in contact with the workpiece 18 from the value set for a given moment in time. Each type of preform 18 samples A, B and C is heated in the same temperature-time regime. At the first stage, the preform 18 is heated at a heating rate of V 10 ° C / min to a temperature of 800 ° C and the organic binder is completely decomposed in the preform 18, thereby forming a layer of carbon black particles on the inner walls of thermal insulation 19, characterized by a high absorption coefficient of microwave radiation . Then, in the second stage of heating, the temperature is increased at a rate of 30 ° C / min to a value of 1580 ° C, at which the aforementioned particles of carbon black are oxidized (burned), which further improves the uniformity of the temperature distribution inside the sintered preform 18, at which the sample is sintered . At the same time, at a speed of 1 ° C / min, the workpiece is gently heated to a temperature of 1600 ° C. After reaching a temperature of 1600 ° C, the microwave power is turned off and the sample is freely cooled together with thermal insulation 19. After the sample is cooled to a temperature of 200 ° C, the chamber 3 is opened and the finished sample is removed from the thermal insulation 19.
Представленные на фиг.2-4 экспериментальные данные иллюстрируют влияние химического состава связующего вещества и его количества на разницу температур T1-T2 между температурой заготовки 18 образца и температурой внутренней стенки тепловой изоляции 19. Поскольку данная разница температур определяет величину тепловых потерь от спекаемого образца (заготовки) 18, она служит мерой неоднородности температурного распределения внутри спекаемого образца 18. Наибольшая разница температур T1-T2 наблюдается при нагреве образца А, содержащего наименьшее количество связующего вещества, фиг.2. Разница температур T1-T2 увеличивается в течение всего процесса нагрева, достигает максимального значения порядка 125°С и затем равняется примерно 50°С на стадии спекания. Иное поведение разницы температур T1-Т2 наблюдается при нагреве образца В (фиг.3) и образца С (фиг.4), содержащих большее количество связующего вещества. Увеличение количества связующего вещества приводит к уменьшению разницы температур T1-Т2, которая равняется 80 и 65°С на первой стадии нагрева образцов В- и С-типа соответственно. Влияние химического состава связующего проявляется в том, что разница температур T1-Т2 при нагреве образца В, приготовленного с использованием связующего на основе акриловой смолы, уменьшается более быстро и остается на 10-15°С меньше на высокотемпературной стадии нагрева, чем при нагреве образца С, приготовленного с использованием поливинилового спирта в качестве связующего. Следствием более однородного температурного распределения в образцах В и С по сравнению с образцом А является то, что конечная плотность этих образцов, равная 3,92 г/см3, выше, чем плотность спеченного образца А, равная 3,77 г/см3.The presented experimental data in Figures 2-4 illustrate the effect of the chemical composition of the binder and its amount on the temperature difference T 1 -T 2 between workpiece 18 sample temperature and heat insulation of the inner wall 19. As this temperature difference determines the amount of heat loss from the sintered sample (workpiece) 18, it is a measure of nonuniformity of the temperature distribution within the frit sample 18. The greatest temperature difference T 1 -T 2 is observed upon heating the sample A containing Item.Type neck amount of the binder, Figure 2. The temperature difference T 1 -T 2 increases during the entire heating process, reaches a maximum value of the order of 125 ° C and then equals approximately 50 ° C at the sintering stage. Another behavior of the temperature difference T 1 -T 2 is observed when heating sample B (figure 3) and sample C (figure 4) containing a larger amount of binder. An increase in the amount of a binder leads to a decrease in the temperature difference T 1 -T 2 , which is 80 and 65 ° C in the first stage of heating samples of B- and C-type, respectively. The effect of the chemical composition of the binder is manifested in the fact that the temperature difference T 1 -T 2 when heating sample B prepared using an acrylic resin-based binder decreases more quickly and remains 10-15 ° C less at the high-temperature heating stage than when heated Sample C prepared using polyvinyl alcohol as a binder. The consequence of a more uniform temperature distribution in samples B and C compared to sample A is that the final density of these samples, equal to 3.92 g / cm 3 , is higher than the density of the sintered sample A, equal to 3.77 g / cm 3 .
Образующуюся при разложении связующего вещества сажу, которая осаждается на внутренних стенках тепловой изоляции 19, можно видеть при нагреве заготовок 18 образцов до температур разложения связующего, но меньших температуры спекания. Для этого заготовку 18 нагревают до температуры, лежащей в интервале 300-500°С, затем микроволновую мощность отключают, открывают микроволновую камеру 3 и снимают верхнюю крышку тепловой изоляции 19. При этом видно, что изначально белые внутренние стенки тепловой изоляции 19 имеет серо-коричневый цвет. При последующем нагреве спекаемого образца 18 в данной тепловой изоляции 19 до температур порядка 900-1000°С белый цвет внутренней стенки тепловой изоляции 19 восстанавливается. Данные непосредственные наблюдения свидетельствуют о том, что при нагреве заготовок образцов последовательно происходят следующие процессы - разложение углеродосодержащего связующего, осаждение сажи на внутренних стенках тепловой изоляции 19 и окисление частиц сажи при дальнейшем увеличении температуры.The soot formed during the decomposition of the binder, which deposits on the inner walls of the thermal insulation 19, can be seen by heating the samples 18 to the decomposition temperatures of the binder, but lower than the sintering temperature. For this, the workpiece 18 is heated to a temperature lying in the range 300-500 ° C, then the microwave power is turned off, the microwave chamber 3 is opened and the top cover of the thermal insulation 19 is removed. It is seen that the initially white internal walls of thermal insulation 19 have a gray-brown color. Upon subsequent heating of the sintered sample 18 in this thermal insulation 19 to temperatures of the order of 900-1000 ° C, the white color of the inner wall of thermal insulation 19 is restored. These direct observations indicate that when the sample blanks are heated, the following processes sequentially occur - the decomposition of a carbon-containing binder, the deposition of soot on the inner walls of thermal insulation 19, and the oxidation of soot particles with a further increase in temperature.
Пример 2 конкретной реализации разработанного способа показан на примере спекания керамического образца сложной формы, компактированного из смеси Al2О3-порошка и органического углеродосодержащего связующего.Example 2 of a specific implementation of the developed method is shown by the example of sintering a ceramic sample of complex shape, compacted from a mixture of Al 2 O 3 powder and an organic carbon-containing binder.
Данная реализация отличается от описанной ранее в Примере 1 размером и формой исходного компактированного образца, методом компактирования, температурно-временным режимом спекания и размерами использовавшейся тепловой изоляции 19. Заготовку 18 образца изготавливают шликерным литьем в специальную форму смеси Al2O3-порошка с 2,5 весовыми процентами (мас.%) связующего вещества на основе акриловой смолы. Заготовка 18 образца имеет форму веретена высотой 180 мм и диаметром 90 мм. Полный вес заготовки 18 образца равняется 900 граммам, объем образца равняется 1600 см3. Тепловая изоляция 19 для данной реализации способа изготавливалась из теплоизолирующего материала на основе окиси алюминия AL-30 (Zircar Products Inc., США) в виде прямоугольной коробки с внутренними размерами 100×100×200 мм и толщиной стенок 50 мм. Заготовку 18 образца нагревают в следующем температурно-временном режиме. На первой стадии нагревают заготовку 18 со скоростью нагрева V 8°С/мин до температуры 800°С и полного разложения органического связующего в заготовке 18, формируя тем самым на внутренних стенках тепловой изоляции 19 слой из частиц газовой сажи. Затем на второй стадии нагрева со скоростью 5°С/мин нагревают до температуры 1575°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи, что позволяет дополнительно повысить однородность температурного распределения внутри спекаемого образца 18. Затем выдерживают спекаемый образец при температуре 1575°С в течение 20 минут, после чего охлаждают до температуры 1300°С со скоростью 10°С/мин при контролируемом уменьшении микроволновой мощности, отключают мощность микроволнового источника 1 при снижении температуры до 1300°С и после этого осуществляют свободное охлаждение образца. Полное время процесса с подачей микроволновой мощности в камеру 3 для спекания составляет 5 часов, в то время как спекание данного изделия в резистивной печи происходит в течение 32 часов.This implementation differs from the size and shape of the initial compacted sample described above in Example 1, by the compacting method, temperature-time sintering regime, and the dimensions of the thermal insulation used 19. The sample blank 18 is made by slip casting into a special form of a mixture of Al 2 O 3 powder with 2, 5 weight percent (wt%) of an acrylic resin binder. The sample blank 18 is in the form of a spindle 180 mm high and 90 mm in diameter. The total weight of the workpiece 18 of the sample is 900 grams, the volume of the sample is 1600 cm 3 . Thermal insulation 19 for this implementation of the method was made of a heat-insulating material based on alumina AL-30 (Zircar Products Inc., USA) in the form of a rectangular box with internal dimensions of 100 × 100 × 200 mm and a wall thickness of 50 mm. The sample blank 18 is heated in the following temperature-time regime. In the first stage, the workpiece 18 is heated with a heating rate of V 8 ° C / min to a temperature of 800 ° C and the complete decomposition of the organic binder in the workpiece 18, thereby forming a layer of soot particles on the inner walls of thermal insulation 19. Then, in the second stage of heating, it is heated to a temperature of 1575 ° C at a speed of 5 ° C / min, at which oxidation (combustion) of the above-mentioned particles of carbon black occurs, which further improves the uniformity of the temperature distribution inside the sintered sample 18. Then, the sintered sample is kept at a temperature of 1575 ° C for 20 minutes, after which it is cooled to a temperature of 1300 ° C at a rate of 10 ° C / min with a controlled decrease in microwave power, the power of the microwave source 1 is turned off when the temperature drops to 1300 ° C and after that free cooling of the sample is carried out. The total process time with the supply of microwave power to the sintering chamber 3 is 5 hours, while the sintering of this product in a resistive furnace takes 32 hours.
Данное описание предпочтительного варианта реализации изобретения представлено с иллюстративной целью. Оно не является исчерпывающим и не ограничивает изобретение изложенными рамками. Изобретение ограничивается не данным описанием, а нижеследующей формулой изобретения.This description of a preferred embodiment of the invention is provided for illustrative purposes. It is not exhaustive and does not limit the invention to the scope set forth. The invention is limited not by this description, but by the following claims.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006122042/09A RU2315443C1 (en) | 2006-06-22 | 2006-06-22 | Method for caking a large-sized ceramic product using microwave radiation heating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006122042/09A RU2315443C1 (en) | 2006-06-22 | 2006-06-22 | Method for caking a large-sized ceramic product using microwave radiation heating |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2315443C1 true RU2315443C1 (en) | 2008-01-20 |
Family
ID=39108832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006122042/09A RU2315443C1 (en) | 2006-06-22 | 2006-06-22 | Method for caking a large-sized ceramic product using microwave radiation heating |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2315443C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2699761C1 (en) * | 2018-09-06 | 2019-09-10 | Денис Эрнестович Львов | Method of making a part from powder |
-
2006
- 2006-06-22 RU RU2006122042/09A patent/RU2315443C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2699761C1 (en) * | 2018-09-06 | 2019-09-10 | Денис Эрнестович Львов | Method of making a part from powder |
| WO2020050747A1 (en) | 2018-09-06 | 2020-03-12 | Денис Эрнестович ЛЬВОВ | Method for manufacturing a part from powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6512216B2 (en) | Microwave processing using highly microwave absorbing powdered material layers | |
| Charmond et al. | Densification and microstructure evolution of Y-Tetragonal Zirconia Polycrystal powder during direct and hybrid microwave sintering in a single-mode cavity | |
| Ramesh et al. | Use of partially oxidized SiC particle bed for microwave sintering of low loss ceramics | |
| EP1333012A1 (en) | Burning furnace, burnt body producing method, and burnt body | |
| JP2003518473A (en) | Hybrid method for firing ceramics | |
| EP1421040B1 (en) | Method for processing ceramics using electromagnetic energy | |
| CN105627760B (en) | A kind of microwave material placing device of high temperature sintering | |
| Benavente et al. | Microwave, spark plasma and conventional sintering to obtain controlled thermal expansion β‐eucryptite materials | |
| Rybakov et al. | Ultra-rapid microwave sintering employing thermal instability and resonant absorption | |
| US20190262903A1 (en) | Apparatus and methods for microwave densification | |
| US4434342A (en) | Microwave heating control and calorimetric analysis | |
| US4389355A (en) | Sintering UO2 and oxidation of UO2 with microwave radiation | |
| RU2315443C1 (en) | Method for caking a large-sized ceramic product using microwave radiation heating | |
| CN104944929A (en) | Microwave sintering method for alumina ceramic balls and auxiliary heating device | |
| Sun et al. | High reactive MgO‐Y2O3 nanopowders via microwave combustion method and sintering behavior | |
| CN201585163U (en) | Microwave high temperature heating furnace | |
| CN115321960B (en) | Alumina ceramic and preparation method and application thereof | |
| RU2334376C2 (en) | Device for baking pottery with use of heating by microwave radiation | |
| Metaxas et al. | Microwave processing of ceramics | |
| Egorov et al. | Additive Manufacturing of Ceramic Products Based on Millimeter-Wave Heating | |
| JP4216037B2 (en) | Electromagnetic wave heating device, heating sheath used in electromagnetic wave heating device, and method for producing ceramics using them | |
| Rybakov et al. | Microwave ultra‐rapid sintering of oxide ceramics | |
| JP2004168575A (en) | Method for sintering ceramic | |
| Leonelli et al. | Microwave processing of ceramic and ceramic matrix composites | |
| JPH06279127A (en) | Method and device for dewaxing ceramic injection-molded body |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090623 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20100710 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120623 |