RU2313083C1 - Способ определения упрочнения электроизоляционных материалов - Google Patents
Способ определения упрочнения электроизоляционных материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2313083C1 RU2313083C1 RU2006110868/28A RU2006110868A RU2313083C1 RU 2313083 C1 RU2313083 C1 RU 2313083C1 RU 2006110868/28 A RU2006110868/28 A RU 2006110868/28A RU 2006110868 A RU2006110868 A RU 2006110868A RU 2313083 C1 RU2313083 C1 RU 2313083C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- sample
- samples
- tstd
- maximum
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано для контроля качества изоляции как в рабочих условиях, так и в технологическом процессе ее изготовления. Согласно изобретению для исследуемого материала измеряют термостимулированные токи деполяризации (ТСТД) образцов различной толщины и температуры прокаливания. Исследуют только максимумы спектра ТСТД, обусловленные образованием объемного заряда, что выражается в изменении плотности ТСТД этого максимума. Величину упрочнения электроизоляционного материала определяют по разнице плотностей ТСТД упомянутого выше максимума у образцов различной толщины, взятых при одинаковой температуре прокаливания. Изобретение позволяет определить упрочнение электроизоляционных материалов в зависимости от их толщины. 9 ил.
Description
Изобретение относится к неразрушающим методам контроля упрочнения электроизоляционных материалов для контроля качества изоляции не только в рабочих условиях, но и в технологическом процессе ее изготовления.
Известен «Способ определения вида дефектов, их количества, энергии активации, времени релаксации, активационных объемов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников...» (Авт.св. СССР №737822, кл. МКИ 4 G01N 27/24. Способ определения вида дефектов, их количества, энергии активации, времени релаксации, активационных объемов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников и устройство для его реализации / В.И. Булах, В.А. Миронов, М.П. Тонконогов. Опубл. 1980, Бюл. №20), заключающийся в измерении тока термостимулированной деполяризации в свободном и сжатом состоянии материала. Однако этот способ применим только для кристаллических диэлектриков и не дает возможности определить величину упрочнения. Тем более, что способ применяется для сжатого состояния, что искажает результаты измерений для электроизоляционных материалов.
Известен также «Термоактивационный способ определения типа и концентрации дефектов в кристаллах с водородными связями» (Авт.св. СССР №1642354, кл. МКИ G01N 27/24. Термоактивационный способ определения типа и концентрации дефектов в кристаллах с водородными связями / В.М. Тимохин, В.А. Миронов, М.П. Тонконогов. Опубл. 1991, Бюл. №14), заключающийся в том, что с целью повышения достоверности и точности определения типа и концентрации дефектов измеряют термостимулированные токи деполяризации исходных образцов, образцов, прокаленных при различных температурах, обеспечивающих выход определенного вида молекул воды из кристалла, и образцов, выдержанных в растворах кислот и щелочей, увеличивающих концентрацию определенного типа дефектов и влияющих на положение максимумов ТСТД, а о типе и концентрации дефектов судят по смещению максимума ТСТД и его величине.
Однако этот способ не позволяет за счет легирования образцов в различных растворах определить величину упрочнения электроизоляционных материалов и не предусматривает изучение зависимости плотности максимума №7 ТСТД от толщины образцов.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является «Способ контроля состояния изделий из диэлектрических материалов» (SU 1140024 А, Авт.свидетельство №565239, Кл. G01N 25/72, 1974, автор О.С. Гефле, опубл. 15.02.85, Бюл.№6), заключающийся в регистрации распределения температуры поверхности изделия при одновременном воздействии электромагнитным полем. В результате осуществляется нагрев мест, где существуют дефекты. А в момент перепада температуры в два раза снимают напряжение с изделия, в результате чего делается вывод о предпробойном состоянии материала.
Однако в этом способе не изучаются термостимулированные токи и не определяется упрочнение материала в зависимости от толщины.
Целью изобретения является определение упрочнения электроизоляционных материалов в зависимости от их толщины. Под упрочнением понимается способность выдерживать более высокое напряжение в тонких образцах по сравнению с толстыми образцами. Техническим результатом, достигаемым в данном изобретении, является определение упрочнения электроизоляционных материалов на примере слюды флогопита KMg3(Si3AlO10)(F,OH)2, применяющегося как непосредственно, так и являющегося основой для изготовления таких электроизоляционных материалов, как коллекторный и прокладочный миканиты (КФП-1, ГФС и др.), микафолии (МФГ-Б), стекломиканит (ГФС-ТТ), микалента (ЛФЧ-ББ), слюдопласты и другие материалы. Аналогичные спектры ТСТД получены для онотского талька Mg3(Si4O10)(OH)2 и слюды мусковита KAl2(AlSi3O10)(ОН)2 (Тимохин В.М., Тонконогов М.П., Миронов В.А. Изв. Вузов. Физика, Томск. - 1990. - №11. - С.82-87; Тимохин В.М., Тонконогов М.П. Изв. Вузов. Физика, Томск. - 1991. - №7. - С.104-108). Свойство упрочнения характерно для диэлектриков и изоляционных материалов. Нами подробно изучены спектры ТСТД трех упомянутых и ряда других материалов, поэтому мы считаем возможным обобщить предлагаемый способ на все электроизоляционные материалы.
Для достижения технического результата в способе определения упрочнения электроизоляционных материалов, включающем размещение образца между электродами, согласно изобретению образец термостатируют при температуре, не превышающей температуру плавления, к образцу прикладывают электрическое поле и производят поляризацию в течение времени, большего времени релаксации при данной температуре, после этого, не отключая электрического поля, производят охлаждение до температуры, при которой термоактивационные процессы в материале практически прекращаются, затем поле отключают и осуществляют линейный нагрев образца до температуры выше температуры поляризации, измеряют термостимулированные токи деполяризации (ТСТД) образцов различной толщины и температуры прокаливания, что выражается в изменении плотности ТСТД седьмого максимума, и по разнице плотностей ТСТД этого максимума, обусловленного образованием объемного заряда, у образцов различной толщины, взятых при одинаковой температуре прокаливания, определяют величину упрочнения данного материала.
Термостатирование образца при температуре, не превышающей температуру плавления, обеспечивает равномерный прогрев материала по всему объему.
Прикладывание к образцу электрического поля приводит к ориентации диполей и поляризации образца.
Осуществление поляризации в течение времени, большего времени релаксации при данной температуре (в наших опытах 10-15 мин), и охлаждение до температуры, при которой прекращаются термоактивационные процессы (до 77 К), без отключения электрического поля исключает рассасывание заряда и обеспечивает полную поляризацию исследуемого материала.
Осуществление линейного нагрева до температуры выше температуры поляризации позволяет получить спектр ТСТД, что обеспечивает получение технического результата при осуществлении изобретения, то есть дает возможность определить упрочнение материала по разнице плотностей ТСТД последних высокотемпературных максимумов 7 образцов различной толщины.
Изобретение и способы его использования иллюстрируются следующими примерами: на фиг.1 приведен общий спектр плотности ТСТД флогопита от температуры, на фиг.2, 3, 4 приведены спектры максимума 7 для природного и прокаленных при различных температурах образцов слюды флогопита в зависимости от толщины образцов. На фиг.5 и 6 приведены аналогичные результаты для слюды мусковита, на фиг.7 и 8 приведены результаты исследований для онотского талька, являющегося основой для изготовления тальковой и стеатитовой керамики и ряда электроизоляционных материалов.
Фиг.1. Спектр плотности ТСТД слюды флогопита:
1 - эталонный образец без прокаливания, 2 - Тпр=873 К, 3 - Тпр=1373 К, 4 - Тпр=1473 К, при Еп=106 B/м, Тп=300 К, d=30 мкм (толщина образца), tп=15 мин, То=77 К.
Здесь Еп - напряженность поляризующего поля, Тп - температура поляризации, tп - время поляризации (В.М. Тимохин, М.П. Тонконогов, А.П. Пашкевич. Электретные свойства флогопита // Изв. ВУЗов. Физика, Томск. - 1993. - №9. - С.59-61).
Фиг.2. Зависимость плотности ТСТД максимума 7 природного флогопита от толщины образцов. Тп=300 К, Еп=106 В/м: 1 - 25 мкм, 2 - 32 мкм, 3 - 65 мкм, 4 - 120 мкм, 5 - 275 мкм.
Фиг.3. Зависимость плотности ТСТД флогопита от толщины при Тпр=673 К, Тп=300 К, Еп=106 В/м: 1 - 30 мкм, 2 - 70 мкм, 3 - 120 мкм, 4 - 275 мкм.
Фиг.4. Зависимость плотности ТСТД максимума 7 флогопита от толщины при Тпр=1373 К, Тп=300 К, Еп=106 В/м: 1 - 30 мкм, 2 - 70 мкм, 3 - 120 мкм, 4 - 210 мкм, 5 - 280 мкм. Здесь Тпр - температура прокаливания.
Фиг.5. Спектр плотности ТСТД слюды мусковита при при Tп=300 К, tп=15 мин: 1 - Eп=2·105 B/м, 2 - Eп=5·105 В/м, 3 - Eп=106 В/м, 4 - Eп=5·106 В/м.
Фиг.6. Зависимость плотности максимума 7 слюды мусковита от толщины образца при Tп=300 К, Eп=106 В/м: 1 - 25 мкм, 2 - 35 мкм, 3 - 270 мкм, 4 - 320 мкм.
Фиг.7. Спектр плотности ТСТД онотского талька при Eп=2·105 В/м, Tп=300 К: 1 - без прокаливания, 2 - Tпр=473 K, 3 - Тпр=1023 К, 4 - Тпр=1323 К, 5 - ТСТ поляризации без прокаливания.
Фиг.8. Зависимость плотности максимума 7 онотского талька от толщины образца: 1 - 300 мкм, 2 - 420 мкм, 3 - 580 мкм.
Фиг.9. Устройство для осуществления изобретения.
Способ осуществляется следующим образом. На образец материала с двух сторон методом напыления в вакууме на установке ВУП-5 наносятся металлические электроды. Возможно также использование клеевых электродов на основе лака АК-113 и мелкодисперсного порошка никеля. Образец помещается между электродами устройства. Образец термостатируется при температуре Tп=300 К с точностью ±0,5 К. Затем к образцу прикладывается электрическое поле напряженностью Eп=106 В/м и производится поляризация в течение времени tп=15 мин, большего времени релаксации при данной температуре. После этого, не отключая электрического поля, производится охлаждение до температуры жидкого азота T0=77 К, при которой термоактивационные процессы в материале практически прекращаются. Затем поле отключается и осуществляется линейный нагрев образца до температуры выше температуры поляризации (в наших экспериментах до Т=400 К). При наличии полярных дефектов в материале они проявятся в виде максимумов на спектре термостимулированных токов деполяризации (ТСТД), что после анализа спектра по максимуму 7, обусловленного образованием объемного заряда, позволяет судить о величине упрочнения материала в зависимости от толщины образца и температуры прокаливания. Таким образом, в рассмотренном способе предложена новая совокупность признаков.
Для пояснения способа рассмотрим результаты исследования влияния толщины образца и температуры прокаливания Тпр на величину плотности ТСТД для седьмого максимума слюды флогопита, слюды мусковита и онотского талька.
Как видно из приведенных фиг.2, 3, 4, 6, 8 при увеличении температуры прокаливания уменьшается плотность ТСТД в максимуме 7, но порядок расположения максимумов в зависимости от толщины не изменяется, а именно при уменьшении толщины образца высота максимума 7 увеличивается. Прокаливание образцов производилось в муфельной печи в течение восьми часов при скорости охлаждения не более 20°С/ч.
Этот эффект можно коротко объяснить следующим образом. При уменьшении толщины образцов величина объемного заряда, ответственного за появление максимума 7, увеличивается, что видно из экспериментальных данных. Следовательно, увеличивается обратное электрическое поле, создаваемое гетерозарядом, образующимся на границе слоев и блоков материала. Это поле уменьшает внешнее электрическое поле, в результате чего напряженность пробивного поля в тонких образцах увеличивается, т.е. происходит упрочнение электроизоляционного материала.
Из фиг.2-8 видно, что разность в величине максимума 7 плотности ТСТД для толщин (25-30) мкм и (275-280) мкм составляет величину от 3 до 5 раз. Следовательно, во столько же раз у тонких образцов увеличивается напряженность пробивного поля относительно более толстых образцов.
Эксперимент проводился при E=2·105-106 B/м. Первые предпробойные признаки (появление микротрещин и звездочек, хорошо наблюдаемых в микроскоп) у образцов природного флогопита толщиной 280 мкм появлялись при E=(15-20)·106 В/м, а у образцов толщиной (25-30) мкм - при напряженностях порядка (60-90)·106 В/м.
Заявляемый способ может осуществляться на устройстве, которое поясняется чертежами.
На фиг.9 изображено это устройство, включающее стальное основание 1 с резиновой прокладкой 2 и вакуумным экранирующим колпаком 3. На основании крепится полый нижний электрод 4. К его крышке 5 приварены трубки 6 и 7 для ввода и вывода паров азота. На нижней поверхности крышки нижнего электрода расположена спираль нагревателя 8, питаемая постоянным током. Крышка закручивается герметично с фторопластовой прокладкой 9. Внутри нижнего полого электрода при помощи пружин 10 закреплен излучающий сменный ультразвуковой преобразователь 11. Изолированный ввод 12 ультразвука от генератора ультразвуковых колебаний (УЗГ) осуществляется через трубку 7 вывода азота, что упрощает конструкцию крышки 5. Для улучшения контакта ультразвукового преобразователя с корпусом электрода используется вакуумная смазка. Азот прокачивается за счет повышения давления его паров при нагревании спирали, опущенной в жидкий азот в сосуде Дьюара. Образец 13 с охранным 14 и измерительным 15 электродами помещается на нижний электрод 4 и прижимается при помощи тонкой пластинчатой пружины 16, закрепляемой на стойке из изолирующего материала 17, и пластинки 18 из плавленого кварца.
Для облучения материала и регистрации его излучения на ФЭУ в вакуумном экранирующем колпаке предусмотрены окна 19 и 19а. В этом случае измерительный электрод 15 выполняется в виде «елочки». Температура измеряется посредством дифференциальной хромель-копелевой термопары 20, ввод которой осуществляется через разъем, состоящий из плотной резиновой прокладки 21 и прижимной гайки 22. Воздух откачивается через штуцер 23, приваренный к основанию 1. Трубки 6 и 7 для прокачивания азота крепятся на основании при помощи фторопластовых прокладок 24 и прижимных гаек 25. Вакуумный электрический ввод собран на основе пластинки 26 из плавленого кварца с отверстием в центре для ввода контакта 27. Пластинка и ввод герметизируются при помощи резиновых прокладок 28 и прижимных гаек 29. Скорость естественного нагрева образца составляет 0,1 К/с. Погрешность измерений составляет по току ±5·10-15 А. Ультразвуковой преобразователь и ФЭУ в данном способе не применяются.
Предлагаемый способ может применяться при разработке сверхтонких изоляционных материалов для микросхем и других электрических устройств, для контроля качества материала, работающего в агрессивных средах, в процессе изготовления на производстве.
Claims (1)
- Способ определения упрочнения электроизоляционных материалов, включающий размещение образца между электродами, отличающийся тем, что образец термостатируют при температуре, не превышающей температуру плавления, к образцу прикладывают электрическое поле и производят поляризацию в течение времени, большего времени релаксации при данной температуре, после этого, не отключая электрического поля, производят охлаждение до температуры, при которой термоактивационные процессы в материале практически прекращаются, затем поле отключают и осуществляют линейный нагрев образца до температуры выше температуры поляризации, измеряют термостимулированные токи деполяризации (ТСТД) образцов различной толщины и температуры прокаливания, что выражается в изменении плотности ТСТД седьмого максимума, и по разнице плотностей ТСТД этого максимума, обусловленного образованием объемного заряда, у образцов различной толщины, взятых при одинаковой температуре прокаливания, определяют величину упрочнения данного материала.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006110868/28A RU2313083C1 (ru) | 2006-04-04 | 2006-04-04 | Способ определения упрочнения электроизоляционных материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006110868/28A RU2313083C1 (ru) | 2006-04-04 | 2006-04-04 | Способ определения упрочнения электроизоляционных материалов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2313083C1 true RU2313083C1 (ru) | 2007-12-20 |
Family
ID=38917306
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006110868/28A RU2313083C1 (ru) | 2006-04-04 | 2006-04-04 | Способ определения упрочнения электроизоляционных материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2313083C1 (ru) |
-
2006
- 2006-04-04 RU RU2006110868/28A patent/RU2313083C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2023512962A (ja) | 新エネルギー熱管理複合材料の劣化寿命試験方法とアルゴリズム及び用途 | |
JPH06506411A (ja) | ナノ構造型複合フィルムを基礎とするセンサー | |
Ing et al. | Glow discharge formation of silicon oxide and the deposition of silicon oxide thin film capacitors by glow discharge techniques | |
Ruppen et al. | Impact of antiferromagnetism on the optical properties of rare-earth nickelates | |
CN109651812A (zh) | 含硅的耐原子氧聚酰亚胺薄膜组合物及其制备方法 | |
Wang et al. | Interfacial thermal conductance between mechanically exfoliated black phosphorus and SiOx: Effect of thickness and temperature | |
Leng et al. | Intrinsic effect of interfacial coupling on the high-frequency intralayer modes in twisted multilayer MoTe 2 | |
RU2313083C1 (ru) | Способ определения упрочнения электроизоляционных материалов | |
Song et al. | Development of a Highly Sensitive and Stable Flexible Temperature Sensor Based on All‐Inorganic Mn–Co–Ni–O Thin Films | |
Qin et al. | Polarization study of poly (vinylidene fluoride) films under cyclic electric fields | |
Boumaza et al. | Use of the transient plane source technique for rapid multiple thermal property measurements | |
Huang et al. | Thermal diffusivity measurement in through-thickness direction of dielectric film with metal substrate | |
RU2348045C1 (ru) | Многофункциональное устройство для исследования физико-технических характеристик полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов | |
RU2347216C2 (ru) | Способ определения температуры появления туннельного эффекта в диэлектриках и электроизоляционных материалах | |
Hilpert et al. | Correlation of electrical and mechanical properties of zirconia based thermal barrier coatings | |
RU2329494C2 (ru) | Способ определения концентрации щелочных и кислотных сред в твердых телах и электроизоляционных материалах | |
RU2308714C2 (ru) | Способ определения температуры стеклования полипропилена | |
Dey et al. | Structural and optical studies on sol-gel composites of nickel-doped nanocrystalline zinc oxide/polyvinylidene fluoride | |
Chen et al. | Dielectric spectroscopy analysis of the h-BN ceramic | |
Wilhelm | AC-calorimetry at high pressure and low temperature | |
Suchaneck et al. | A simple thermal wave method for the evaluation of the polarization state of embedded piezoceramics | |
Copil et al. | About the Use of High Frequency Ceramic Susceptors for Industrial Applications | |
Guo et al. | Layered MoS2 Nanosheets Fabricated by Vacuum Electron Beam Evaporation and Thickness‐Dependent Field Emission Properties | |
RU2368892C1 (ru) | Способ определения электретных свойств слюды | |
Nenova et al. | Characterization of humidity sensors with Ce-modified silica films prepared via sol-gel method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080405 |