RU2310010C2

RU2310010C2 - Method of manufacture of the flat shape made out of the zirconium-niobium alloys

Info

Publication number: RU2310010C2
Application number: RU2006100982/02A
Authority: RU
Inventors: Николай Васильевич Вдовенко (RU); Николай Васильевич Вдовенко; Ирина Николаевна Вдовенко (RU); Ирина Николаевна Вдовенко; Владимир Леонидович Зайцев (RU); Владимир Леонидович Зайцев; Сергей Юрьевич Кропачев (RU); Сергей Юрьевич Кропачев; Людмила Васильевна Сунцова (RU); Людмила Васильевна Сунцова; Владимир Борисович Филиппов (RU); Владимир Борисович Филиппов; Михаил Георгиевич Штуца (RU); Михаил Георгиевич Штуца
Original assignee: Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ)
Priority date: 2006-01-10
Filing date: 2006-01-10
Publication date: 2007-11-10
Also published as: RU2006100982A

Abstract

FIELD: metallurgy industry; methods of manufacture of the flat shape made out of the binary zirconium-niobium alloys.

SUBSTANCE: the invention is pertaining to the field of metallurgy, in particular, to the metal forming and may be used at manufacture of the flat shape applied in the capacity of the structural material for the active zones of the atomic reactors. The ingot made out of the binary zirconium-niobium alloy is expose to forging for production of the blank. The forging is exercised in two stages. At the first stage the forging is conducted with heating in the temperature range of existence of β-zirconium. At the second stage the forging is conducted in the upper part of the temperature range of existence of(α+ β)-zirconium at the temperature of not less than 800°C with the reduction rate of the cross-sectional area of no less than 1.3. Then exercise the hot rolling of the workpiece blank ands its cold rolling with the thermal treatments. As a result the invention ensures production of the flat shape with the improved operational properties and the smaller amount of the spoilage under the regulated characteristics.

EFFECT: the invention ensures production of the flat shape with the improved operational properties and the smaller amount of the spoilage under the regulated characteristics.

1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области обработки металлов давлением, в частности к получению плоского профиля из бинарных цирконий-ниобиевых сплавов, используемого в качестве конструкционного материала для активных зон атомных реакторов.The invention relates to the field of metal forming, in particular to the production of a flat profile of binary zirconium-niobium alloys used as a structural material for the active zones of nuclear reactors.

К указанному плоскому профилю из цирконий-ниобиевых сплавов предъявляются высокие требования по механическим свойствам при температуре эксплуатации.The specified flat profile of zirconium-niobium alloys places high demands on mechanical properties at operating temperature.

Известен способ получения заготовок из сплавов Циркалой-2 и Циркалой-4, включающий горячее обжатие слитка сначала в β- области с уменьшением площади сечения не менее 1,5, а затем - в α-области с уменьшением площади сечения не менее 3, закалку в воду из β-области, выдавливание в α- области, холодную прокатку и термообработку (Патент Франции № 2584097, С22С 1/18, С22С 16/00, С21С 3/06, публ. 02.01.1987).A known method of producing billets from alloys of Zirkaloy-2 and Zirkaloy-4, including hot crimping the ingot first in the β-region with a decrease in cross-sectional area of at least 1.5, and then in the α-region with a decrease in cross-sectional area of at least 3, quenching in water from the β-region, extrusion in the α-region, cold rolling and heat treatment (French Patent No. 2584097, C22C 1/18, C22C 16/00, C21C 3/06, publ. 02.01.1987).

Однако горячее обжатие слитка в α- области применимо только для сплавов Циркалой-2 и Циркалой-4, которые вследствие особенностей химического состава обладают высокотемпературной областью существования α-циркония. Это позволяет проводить горячее формование слитка при температурах 740÷790°С, что является достаточным для промышленной применимости в условиях реальных деформационно-временных параметров обработки слитка.However, hot compression of the ingot in the α-region is applicable only to the alloys of Zirkaloy-2 and Zirkaloy-4, which, due to the peculiarities of their chemical composition, have a high-temperature region of existence of α-zirconium. This allows hot forming of the ingot at temperatures of 740 ÷ 790 ° C, which is sufficient for industrial applicability in conditions of real deformation-time parameters of the processing of the ingot.

Для бинарных цирконий-ниобиевых сплавов область существования α-циркония ограничена температурным интервалом 590÷620°С. Низкие температурные значения области существования α-циркония для бинарных цирконий-ниобиевых сплавов ограничивают возможность ее промышленного применения для деформационной обработки. При этом температурно-деформационные параметры обработки определяют структурно-фазовые превращения, происходящие в сплаве, и в конечном итоге - механические характеристики плоского профиля, которые определяются фазовым составом.For binary zirconium-niobium alloys, the region of existence of α-zirconium is limited by the temperature range of 590–620 ° С. The low temperature values of the region of existence of α-zirconium for binary zirconium-niobium alloys limit the possibility of its industrial application for deformation processing. In this case, the temperature-deformation processing parameters determine the structural-phase transformations occurring in the alloy, and ultimately the mechanical characteristics of the flat profile, which are determined by the phase composition.

Наиболее близким аналогом является способ получения листов из сплава цирконий - 2,5% ниобия, включающий получение заготовки ковкой, нагрев, горячую прокатку, промежуточную термообработку, холодную прокатку и окончательную термообработку (Патент РФ № 2021043, В21В 3/00, опубл. 15.10.94).The closest analogue is the method of producing sheets of zirconium alloy - 2.5% niobium, including obtaining a workpiece by forging, heating, hot rolling, intermediate heat treatment, cold rolling and final heat treatment (RF Patent No. 2021043, B21B 3/00, publ. 15.10. 94).

Недостатком данного способа является отсутствие регламентации температурно-деформационных параметров при получении заготовок ковкой, вследствие чего известный способ не обеспечивает равномерной проработки литой структуры слитков, однородного формирования структурно-фазовых составляющих сплава, обеспечивающих высокие и стабильные значения механических свойств плоского профиля для конструкционных элементов атомных реакторов при температуре эксплуатации.The disadvantage of this method is the lack of regulation of temperature and deformation parameters when producing blanks by forging, as a result of which the known method does not provide uniform processing of the cast structure of ingots, uniform formation of structural phase components of the alloy, providing high and stable values of the mechanical properties of the flat profile for structural elements of nuclear reactors at operating temperature.

Предлагаемый способ решает задачу получения плоского профиля из цирконий-ниобиевых сплавов с улучшенными эксплуатационными свойствами и меньшей величиной брака по регламентированным характеристикам.The proposed method solves the problem of obtaining a flat profile of zirconium-niobium alloys with improved performance properties and a lower defect size according to the regulated characteristics.

Решение поставленной задачи заключается в оптимизации структурно-фазового состояния сплава за счет регламентации температурно-деформационных параметров ковки в процессе получения заготовок для горячей прокатки.The solution to this problem is to optimize the structural-phase state of the alloy by regulating the temperature-deformation parameters of forging in the process of obtaining billets for hot rolling.

Это достигается тем, что в способе получения плоского профиля из бинарных цирконий-ниобиевых сплавов, включающем получение заготовок ковкой слитков, горячую прокатку, холодную прокатку с промежуточными и окончательной термообработками, получение заготовок из слитков проводят ковкой в два этапа: на первом - с нагревом в области существования β-циркония, на втором - с нагревом в верхнем диапазоне температурной области существования (α+β) - циркония при температуре не менее 800°С с коэффициентом уменьшения площади поперечного сечения не менее 1,3.This is achieved by the fact that in the method for producing a flat profile from binary zirconium-niobium alloys, which includes obtaining blanks by forging ingots, hot rolling, cold rolling with intermediate and final heat treatments, obtaining blanks from ingots is carried out by forging in two stages: at the first, with heating in the region of existence of β-zirconium, in the second, with heating in the upper range of the temperature region of the existence of (α + β), zirconium at a temperature of at least 800 ° C with a coefficient of decrease in the cross-sectional area not less than 1.3.

Первоначальный этап обработки слитков ковкой с нагревом в высокотемпературной области существования β-циркония позволяет провести значительное предварительное формоизменение слитка в области низких значений сопротивления деформации. В процессе горячей деформации вследствие теплообмена с окружающей средой происходит охлаждение, а в результате сопротивления деформации - разогрев обрабатываемых изделий. В результате деформационного разогрева с переходом их двухфазной области существования (α+β) - циркония в область существования β-циркония (α+β)→β, а при последующем охлаждении обратно β→(α+β) активизируется механизм полиморфного фазового превращения, который и определяет структурно-фазовое состояние сплава.The initial stage of processing of ingots by forging with heating in the high-temperature region of β-zirconium existence allows a significant preliminary shaping of the ingot in the region of low values of strain resistance. In the process of hot deformation, due to heat exchange with the environment, cooling occurs, and as a result of deformation resistance, heating of the processed products occurs. As a result of deformation heating with the transition of their two-phase region of existence of (α + β) - zirconium to the region of existence of β-zirconium (α + β) → β, and upon subsequent cooling back β → (α + β), the mechanism of polymorphic phase transformation is activated, which and determines the structural phase state of the alloy.

Дополнительная ковка цирконий-ниобиевых сплавов с нагревом в верхнем диапазоне температурной области существования (α+β) - циркония с величиной деформации, характеризуемой коэффициентом уменьшения площади поперечного сечения полуфабрикатов не менее 1,3, приводит к стабилизации структурно-фазового состояния сплава и, как следствие, увеличению пластичности и стабилизации механических свойств, таким образом обеспечивая получение плоского профиля из цирконий-ниобиевых сплавов с улучшенными эксплуатационными свойствами.Additional forging of zirconium-niobium alloys with heating in the upper range of the temperature region of existence of (α + β) - zirconium with a strain value characterized by a reduction in the cross-sectional area of semi-finished products of at least 1.3, leads to stabilization of the structural phase state of the alloy and, as a result , increase ductility and stabilization of mechanical properties, thus providing a flat profile of zirconium-niobium alloys with improved performance properties.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором приведены значения механических характеристик листов, изготовленных из заготовок по заявляемому способу с коэффициентом μ=1,45 и μ=1,3 и по наиболее близкому аналогу. Значения механических характеристик листов приведены для каждой отдельно взятой заготовки, из которой они изготовлены.The invention is illustrated by the drawing, which shows the values of the mechanical characteristics of sheets made from blanks by the present method with a coefficient of μ = 1.45 and μ = 1.3 and the closest analogue. The values of the mechanical characteristics of the sheets are given for each individual workpiece from which they are made.

Предлагаемый способ реализован при изготовлении плоского профиля из цирконий-ниобиевого сплава следующим образом. Ковку двух слитков из сплава цирконий - 2,5% ниобия проводили с нагревом в бета-области до 930÷980°С в полосы с размерами 122×300 мм и 110×300 мм. Затем полосы нагревали до верхнего диапазона температурной области существования (α+β) - циркония (820÷850°С) и после технологической выдержки ковали в конечный размер заготовок для горячей прокатки с припуском для механической обработки. Коэффициент уменьшения площади поперечного сечения заготовок на второй стадии ковки составил в первом случае μ=1,45, во втором случае - μ=1,3.The proposed method is implemented in the manufacture of a flat profile of zirconium-niobium alloy as follows. Forging of two ingots of zirconium alloy - 2.5% niobium was carried out with heating in the beta region to 930 ÷ 980 ° C into strips with dimensions of 122 × 300 mm and 110 × 300 mm. Then, the strips were heated to the upper range of the temperature range of existence (α + β) - zirconium (820–850 ° С) and, after technological aging, they were forged into the final size of the hot rolling blanks with an allowance for machining. The coefficient of reduction in the cross-sectional area of the workpieces in the second forging stage was μ = 1.45 in the first case, and μ = 1.3 in the second case.

Затем проводили термическую обработку с нагревом в (α+β) - области при 750°С, после чего механической обработкой изготавливали заготовки прямоугольного сечения для горячей прокатки. Горячую прокатку заготовок проводили после нагрева до 750°С в лист толщиной 4,0-4,5мм. Затем холодной прокаткой с промежуточной и окончательной термообработками получали конечный лист толщиной 1,5 мм.Then, heat treatment was carried out with heating in the (α + β) - region at 750 ° С, after which rectangular blanks for hot rolling were made by machining. Hot rolling of the preforms was carried out after heating to 750 ° C in a sheet with a thickness of 4.0-4.5 mm. Then cold rolling with intermediate and final heat treatments received the final sheet with a thickness of 1.5 mm

Сравнительный анализ проводили в отношении значений механических свойств при температуре испытания Т=320°С листов такой же толщины, изготовленных по наиболее близкому аналогу с получением заготовок для горячей прокатки ковкой слитков за одну стадию с предварительным нагревом в β-области до 930÷980°С.A comparative analysis was carried out in relation to the values of mechanical properties at a test temperature of T = 320 ° C of sheets of the same thickness, manufactured by the closest analogue to obtain billets for hot rolling by forging ingots in one stage with preliminary heating in the β-region to 930 ÷ 980 ° C .

В таблице приведены статистические данные по механическим свойствам листов при температуре испытания 320°С, для сравнительного анализа которых использованы методы статистического анализа. Для проверки гипотезы о равенстве средних значений сравниваемых характеристик использован двухвыборочный t-тест Стьюдента, для проверки гипотезы о равенстве дисперсий - F-тест.The table shows statistical data on the mechanical properties of the sheets at a test temperature of 320 ° C, for the comparative analysis of which the methods of statistical analysis were used. To test the hypothesis about the equality of the average values of the compared characteristics, we used the two-sample student t-test, to test the hypothesis about the equality of variances - the F-test.

Как видно из чертежа, листы из заготовок, изготовленных по заявляемому способу, имеют более высокие пластические свойства при удовлетворительном уровне прочностных свойств. Из результатов сравнительного статистического анализа, представленных в таблице, следует, что разница между свойствами листов из заготовок, полученных по заявляемому способу, и по наиболее близкому аналогу, статистически значима: абсолютное значение тестовой величины t для всех сравниваемых характеристик выше, чем критическое значение t_критич.As can be seen from the drawing, sheets of blanks made by the present method have higher plastic properties with a satisfactory level of strength properties. From the results of the comparative statistical analysis presented in the table, it follows that the difference between the properties of sheets from blanks obtained by the present method and the closest analogue is statistically significant: the absolute value of the test value t for all compared characteristics is higher than the critical value t is _critical .

Кроме этого, из данных таблицы следует, что листы из заготовок, полученных по заявляемому способу, имеют более стабильные значения механических свойств: среднеквадратичное отклонение механических характеристик для указанных листов ниже, чем среднеквадратичное отклонение аналогичных характеристик для листов, изготовленных по наиболее близкому аналогу. Различие разброса значений статистически значимо: значения F-критерия по пределу текучести (для листов из обоих слитков) и относительному удлинению (для листов из слитка № 1) выше, чем критическое значение F_критич.In addition, from the data of the table it follows that sheets from blanks obtained by the present method have more stable values of mechanical properties: the standard deviation of the mechanical characteristics for these sheets is lower than the standard deviation of similar characteristics for sheets made by the closest analogue. The difference in the scatter of values is statistically significant: the values of the F-criterion in terms of yield strength (for sheets from both ingots) and relative elongation (for sheets from ingot No. 1) are higher than the critical value of F is _critical .

Таким образом, результаты испытаний убедительно доказывают, что заявляемый способ позволяет оптимизировать структурно-фазовое состояние сплава за счет регламентации температурно-деформационных параметров ковки в процессе получения заготовок для горячей прокатки и, таким образом, решает задачу получения плоского профиля из цирконий-ниобиевых сплавов с улучшенными эксплуатационными свойствами.Thus, the test results convincingly prove that the inventive method allows to optimize the structural-phase state of the alloy by regulating the temperature-strain parameters of the forging in the process of obtaining blanks for hot rolling and, thus, solves the problem of obtaining a flat profile of zirconium-niobium alloys with improved operational properties.

Заявляемый способ успешно опробован в промышленных условиях.The inventive method has been successfully tested in an industrial environment.

Таблица
Результаты статистического анализа механических свойств листовTable
Results of a statistical analysis of the mechanical properties of sheets СпособWay Т критерийT criterion Среднее значение характеристикиThe average value of the characteristic F-критерийF-test Среднеквадратичное отклонение (СКО) характеристикиStandard deviation (RMS) of the characteristic Предел прочности кгс/мм² Tensile strength kgf / mm ² Предел текучести, кгс/мм² Yield strength, kgf / mm ² Относит. удлинение, %Relates. elongation,% Предел прочности, кгс/мм² Tensile strength, kgf / mm ² Предел текучести, кгс/мм² Yield strength, kgf / mm ² Относит. удлинение, %Relates. elongation,% слиток №1ingot No. 1 наиболее близкий аналогclosest analogue 30thirty 2424 30,230,2 0,770.77 1,321.32 2,942.94 заявляемый μ=1,45claimed μ = 1.45 28,328.3 22,222.2 33,433,4 0,720.72 0,940.94 1,81.8 расчетное значениеestimated value 14,814.8 9,849.84 -7,82-7.82 расчетное значениеestimated value 1,131.13 1,991.99 2,682.68 критическое значение при уровне значимости α=0,01critical value at significance level α = 0.01 2,62.6 критическое значение при уровне значимости
α=0,01critical value at significance level
α = 0.01 1,721.72 Слиток №2Ingot No. 2 наиболее близкий аналогclosest analogue 30,430,4 24,424.4 28,628.6 0,980.98 1,621,62 4,364.36 заявляемый μ=1,3claimed μ = 1.3 29,629.6 23,123.1 30,330.3 0,90.9 1,251.25 3,493.49 расчетное значениеestimated value 6,336.33 6,146.14 -2,81-2.81 расчетное значениеestimated value 1,191.19 1,671,67 1,561,56 критическое значение при уровне значимости α=0,01critical value at significance level α = 0.01 2,62.6 критическое значение при уровне значимости
α=0,01critical value at significance level
α = 0.01 1,631,63

Claims

A method of obtaining a flat profile from binary zirconium-niobium alloys, including the preparation of blanks by forging ingots, hot rolling of blanks and their cold rolling with heat treatment, characterized in that the preparation of blanks by forging ingots is carried out in two stages, the first of which is forged with heating at a temperature the region of existence of β-zirconium, in the second, in the upper range of the temperature region of existence (α + β), zirconium at a temperature of at least 800 ° C with a coefficient of reduction in the cross-sectional area not less than her 1.3.