RU2305711C1 - Method of extraction of the noble metals from the ash-waste of the sulfuric acid production - Google Patents

Method of extraction of the noble metals from the ash-waste of the sulfuric acid production Download PDF

Info

Publication number
RU2305711C1
RU2305711C1 RU2005138053/02A RU2005138053A RU2305711C1 RU 2305711 C1 RU2305711 C1 RU 2305711C1 RU 2005138053/02 A RU2005138053/02 A RU 2005138053/02A RU 2005138053 A RU2005138053 A RU 2005138053A RU 2305711 C1 RU2305711 C1 RU 2305711C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mixture
hcl
acid
noble metals
oxidizing agent
Prior art date
Application number
RU2005138053/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валерий Иванович Чернышев (RU)
Валерий Иванович Чернышев
Игорь Григорьевич Тертышный (RU)
Игорь Григорьевич Тертышный
Сергей Валентинович Офицеров (RU)
Сергей Валентинович Офицеров
Владимир Семенович Паршин (RU)
Владимир Семенович Паршин
Анатолий Васильевич Обысов (RU)
Анатолий Васильевич Обысов
Original Assignee
Валерий Иванович Чернышев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Валерий Иванович Чернышев filed Critical Валерий Иванович Чернышев
Priority to RU2005138053/02A priority Critical patent/RU2305711C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2305711C1 publication Critical patent/RU2305711C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

FIELD: chemical industry; methods of extraction of the noble metals from production of the ash-wastes of the sulfuric acid.
SUBSTANCE: the invention is pertaining to extraction of noble metals (Pt, Pd, Rh, Au and Ag) from the ash-waste of production of the sulfuric acid received at the calcination of the sulfuric pyrites. The ash-waste at first is subjected to the UHF irradiation and then it is separated into the magnetic fraction and the nonmagnetic residual. Then the nonmagnetic residual is used as the source material at treatment with the solution of the acid and-or as the oxidizing agent - at the UHF irradiation with transfer of the noble metals into the solution and suspension. The noble metals are subjected to the sorption from the solution and suspension using the sorbent, which then is burnt with production of the concentrate of the noble metals. The concentrate contains Pt, Pd, Rh, Au and Ag. The magnetic fraction contains wustite, haematite and magnetite. As the acid at the treatment use HCl, the mixture of HCl and HF, the mixture HCl and -H2SO4, the mixture of HCl and HBr, the mixture of HCl and HJ, and as the oxidizing agent use H2О2, Cl2, Br2, NaClO3, HNO3, the mixture of NaClO3 and the mixture of NaCl03 and I2 or the mixture of Cl2 and Br2. As the sorbent use 1,2-bis-( perhydro-1,3,5- dithiazin-5-silt)ethane, 1- oxy-2-( perhydro-1,3,5- dithiazin-5-silt)ethane, 2 (perhydro-1,3,5- dithiazin-5-silt) acetic acid, polypolydithiopropane. The technical result of the invention is the increased degree of extraction of the noble metals into the concentrate.
EFFECT: the invention ensures the increased degree of extraction of the noble metals into the concentrate.
6 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Область техники, к которой относится изобретение.The technical field to which the invention relates.

Настоящее изобретение относится к гидрометаллургическим процессам извлечения благородных металлов (БМ) из техногенных отходов, а именно к процессам извлечения БМ, в частности платиноидов, из огарка - отхода производства серной кислоты, получаемого при обжиге серного колчедана, который на 70-90% состоит из дисульфида железа FeS2 (Б.Т.Васильев, М.И.Отвагина. Технология серной кислоты. М.: Химия, 1985).The present invention relates to hydrometallurgical processes for the extraction of precious metals (BM) from industrial waste, namely, processes for the extraction of BM, in particular platinoids, from cinder - a waste product from the production of sulfuric acid obtained by roasting sulfur pyrites, which consists of 70-90% of disulfide iron FeS 2 (B.T. Vasiliev, M.I. Otvagina. Technology of sulfuric acid. M: Chemistry, 1985).

Уровень техники.The level of technology.

Известен способ извлечения БМ из пиритных огарков (В описаниях данного патента и двух последующих аналогов серный колчедан, содержащий 70-90% FeS2 (термин, принятый в химии и химической технологии), назван пиритом, являющимся геологическим термином, который имеет более широкое значение), включающий кислотную обработку исходного материала с отделением жидкой фазы от твердой, в котором твердую фазу подвергают доизмельчению в присутствии извести, а затем при температуре 80-150°С и давлении 1-3 ат ведут аэрацию с последующим цианированием в присутствии сорбента (RU 2034062, С22В 11/00, 11/08, 1995). Недостаток данного способа состоит в том, что он предназначен для извлечения только Au и Ag с малой степенью их извлечения, составляющей 61,5 и 40,5% соответственно (см. Пример в описании изобретения).There is a method of extracting BM from pyrite cinder (In the descriptions of this patent and two subsequent analogues, pyrites containing 70-90% FeS 2 (a term accepted in chemistry and chemical technology) is called pyrite, which is a geological term that has a broader meaning) comprising an acid treatment of the starting material with separation of the liquid phase from the solid, in which the solid phase is regrind in the presence of lime, and then aeration is carried out at a temperature of 80-150 ° C and a pressure of 1-3 atm, followed by cyanidation in the presence of Wii sorbent (RU 2034062, С22В 11/00, 11/08, 1995). The disadvantage of this method is that it is designed to extract only Au and Ag with a low degree of extraction of 61.5 and 40.5%, respectively (see Example in the description of the invention).

Известен способ извлечения Au и Ag путем спекания отхода первичного выщелачивания огарка с концентрированной серной кислотой при температуре 300-650°С. Содержания Au и Ag в конечном продукте составляют соответственно 4,9-9,8 и 30-60 г/т при степени извлечения 15-20% (см. статью Ш.Н.Андгуладзе «Сульфатизация как способ комплексной переработки пиритных огарков» в журнале «Химическая технология», №12, 2002 г., с.21-23 - первый абзац во второй колонке на с.21 и таблицу 2 на с.22 - ксерокопия статьи прилагается). Основной недостаток данного способа состоит в том, что он не применим для извлечения платиноидов. Кроме того, он обеспечивает весьма небольшие степени извлечения Au и Ag.A known method of extracting Au and Ag by sintering the waste from the primary leaching of a cinder with concentrated sulfuric acid at a temperature of 300-650 ° C. The Au and Ag contents in the final product are 4.9–9.8 and 30–60 g / t, respectively, with a degree of extraction of 15–20% (see the article by S.N. “Chemical Technology”, No. 12, 2002, p.21-23 - the first paragraph in the second column on p.21 and table 2 on p.22 - a photocopy of the article is attached). The main disadvantage of this method is that it is not applicable for the extraction of platinoids. In addition, it provides very small degrees of extraction of Au and Ag.

Известен также способ извлечения Au и Ag путем сплавления огарка с едким натром при температуре 600°С и выщелачивания водой при 50°С. Из вещества, не подвергшегося окончательному разложению, отделяют немагнитную фракцию, из которой также извлекают Au и Ag (см. статью Н.В.Сиденко «Отходы сернокислотного производства как источник благородных металлов» в журнале «Физико-технические проблемы разработки полезных ископаемых», №5, 1999 г., с.109-114 - четвертый и последний абзацы на с.110 и таблицу 1 на с.11 по огарку К-11 - ксерокопия статьи прилагается). Основной недостаток данного способа состоит в том, что он не применим для извлечения платиноидов и служит методом физико-химического анализа содержаний Au и Ag в огарке (см. последний абзац на с.109 статьи).There is also known a method of extracting Au and Ag by fusing cinder with caustic soda at a temperature of 600 ° C and leaching with water at 50 ° C. A non-magnetic fraction is separated from a material that has not undergone final decomposition, from which Au and Ag are also extracted (see N.V. Sidenko's article “Sulfuric Acid Wastes as a Source of Noble Metals” in the journal Physicotechnical Problems of Mineral Development, No. 5, 1999, pp. 109-114 - the fourth and last paragraphs on p. 110 and table 1 on p. 11 on the K-11 end - a photocopy of the article is attached). The main disadvantage of this method is that it is not applicable for the extraction of platinoids and serves as a method of physicochemical analysis of the contents of Au and Ag in the cinder (see the last paragraph on p.109 of the article).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения БМ, а именно золота и платиноидов, из содержащего их материала (в нашем случае из огарка - отхода производства серной кислоты, получаемого при обжиге серного колчедана), включающий обработку исходного материала раствором кислоты и/или окислителя при облучении СВЧ-полем с переводом БМ в раствор и суспензию (RU 2224033, С22В 11/00, 3/04, 2004).The closest in technical essence and the achieved result is a method of extracting BM, namely gold and platinoids, from the material containing them (in our case, from cinder - waste production of sulfuric acid obtained by firing sulfur pyrite), including processing the starting material with an acid solution and / or an oxidizing agent when irradiated with a microwave field with the transfer of BM into a solution and suspension (RU 2224033, C22B 11/00, 3/04, 2004).

Недостатком данного способа является малая степень извлечения платиноидов, а именно платины, палладия и родия, из огарка - отхода производства серной кислоты, получаемого при обжиге серного колчедана (см. результаты сравнительных полупромышленных испытаний способа-прототипа и предлагаемого способа в таблице, представленной в Примере ниже).The disadvantage of this method is the low degree of extraction of platinoids, namely platinum, palladium and rhodium, from cinder — a waste product from the production of sulfuric acid obtained by firing sulfur pyrite (see the results of comparative semi-industrial tests of the prototype method and the proposed method in the table below in the Example below )

Сущность изобретения.SUMMARY OF THE INVENTION

Технический результат, на решение которого направлено настоящее изобретение, состоит в увеличении степени извлечения Pt, Pd и Rh из огарка с получением концентрата этих металлов. Одновременно в концентрат извлекаются золото и серебро.The technical result, the solution of which the present invention is directed, is to increase the degree of extraction of Pt, Pd and Rh from the cinder to obtain a concentrate of these metals. At the same time, gold and silver are extracted into the concentrate.

Данный технический результат достигается в способе извлечения БМ из огарка - отхода производства серной кислоты, получаемого при обжиге серного колчедана, включающий обработку исходного материала раствором кислоты и/или окислителя при облучении СВЧ-полем с переводом БМ в раствор и суспензию. Огарок предварительно облучают СВЧ-полем и разделяют его на магнитную фракцию и немагнитный остаток, который подвергают обработке раствором кислоты и/или окислителя при облучении СВЧ-полем с последующей сорбцией БМ из раствора и суспензии сорбентом и сжиганием последнего с получением концентрата БМ. Концентрат содержит платину, палладий, родин, золото и серебро. Магнитная фракция содержит вюстит, гематит и магнетит. В качестве кислоты при обработке используют HCl, смесь HCl и HF, смесь HCl и H2SO4, смесь HCl и HBr, смесь HCl и HI, а в качестве окислителя используют H2O2, Cl2, Br2, NaClO3, HNO3, смесь NaClO3 и I2, или смесь Cl2 и Br2. При обработке кислотой и окислителем при использовании в качестве кислоты HCl в качестве окислителя используют H2O2, Cl2, Br2, NaClO3, HNO3 или Cl2 и Br2, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и HF в качестве окислителя используют HNO3, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и H2SO4, или смеси HCl и HBr в качестве окислителя используют Н2O2, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и HI в качестве окислителя используют смесь NaClO3 и I2. В качестве сорбента используют 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, полидитиопропан.This technical result is achieved in a method for extracting BM from a cinder — a waste product of sulfuric acid production obtained by roasting sulfur pyrites, including treating the starting material with an acid and / or oxidizing solution when irradiated with a microwave field and transferring the BM to the solution and suspension. The cinder is preliminarily irradiated with a microwave field and divided into a magnetic fraction and a non-magnetic residue, which is subjected to treatment with an acid and / or oxidant solution upon irradiation with a microwave field, followed by sorption of BM from the solution and suspension by a sorbent and burning of the latter to obtain BM concentrate. The concentrate contains platinum, palladium, homeland, gold and silver. The magnetic fraction contains wustite, hematite and magnetite. HCl, a mixture of HCl and HF, a mixture of HCl and H 2 SO 4 , a mixture of HCl and HBr, a mixture of HCl and HI are used as the acid during processing, and H 2 O 2 , Cl 2 , Br 2 , NaClO 3 are used as an oxidizing agent, HNO 3 , a mixture of NaClO 3 and I 2 , or a mixture of Cl 2 and Br 2 . When treated with an acid and an oxidizing agent, when using HCl as an acid, H 2 O 2 , Cl 2 , Br 2 , NaClO 3 , HNO 3 or Cl 2 and Br 2 are used as an oxidizing agent; when using a mixture of HCl and HF as an oxidizing agent as an acid use HNO 3 , when using a mixture of HCl and H 2 SO 4 as an acid, or using a mixture of HCl and HBr as an oxidizing agent, use H 2 O 2 , when using a mixture of HCl and HI as an acid, using a mixture of NaClO 3 and I 2 . As the sorbent used 1,2-bis- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid, polydithiopropane.

Основные отличительные н. признаки способа по настоящему изобретению состоят в том, что огарок предварительно облучают СВЧ-полем и разделяют его на магнитную фракцию и немагнитный остаток, который подвергают обработке раствором кислоты и/или окислителя при облучении СВЧ-полем с последующей сорбцией БМ из раствора и суспензии сорбентом и сжиганием последнего с получением концентрата БМ.The main distinctive n. The features of the method of the present invention are that the cinder is pre-irradiated with a microwave field and separated into a magnetic fraction and a non-magnetic residue, which is subjected to treatment with an acid and / or oxidizing solution when irradiated with a microwave field, followed by sorption of BM from the solution and suspension by a sorbent and burning the latter to obtain BM concentrate.

Дополнительные отличительные признаки настоящего изобретения заключаются в том, что концентрат содержит платину, палладий, родий, золото и серебро. Магнитная фракция содержит вюстит, гематит и магнетит. В качестве кислоты при обработке используют HCl, смесь HCl и HF, смесь HCl и H2SO4, смесь HCl и HBr, смесь HCl и HI, а в качестве окислителя используют H2O2, Cl2, Br2, NaClO3, HNO3, смесь NaClO3 и I2 или смесь Cl2 и Br2. При обработке кислотой и окислителем при использовании в качестве кислоты HCl в качестве окислителя используют H2O2, Cl2, Br2, NaClO3, HNO3, или Cl2 и Br2, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и HF в качестве окислителя используют Н2О2, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и Н2SO4, или смеси HCl и HBr в качестве окислителя используют H2O2, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и HI в качестве окислителя используют смесь NaClO3 и I2. В качестве сорбента используют 1,2-бис-(пергидро-1,3,)-дитиазин-5-ил)этан, 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, полидитиопропан.Further distinguishing features of the present invention are that the concentrate contains platinum, palladium, rhodium, gold and silver. The magnetic fraction contains wustite, hematite and magnetite. HCl, a mixture of HCl and HF, a mixture of HCl and H 2 SO 4 , a mixture of HCl and HBr, a mixture of HCl and HI are used as the acid during processing, and H 2 O 2 , Cl 2 , Br 2 , NaClO 3 are used as an oxidizing agent, HNO 3 , a mixture of NaClO 3 and I 2 or a mixture of Cl 2 and Br 2 . When treated with an acid and an oxidizing agent, when using HCl as an acid, H 2 O 2 , Cl 2 , Br 2 , NaClO 3 , HNO 3 , or Cl 2 and Br 2 are used as an oxidizing agent; when using a mixture of HCl and HF as an acid, H 2 O 2 is used as an oxidizing agent, when using a mixture of HCl and H 2 SO 4 as an acid, or HCl and HBr mixtures are used as an oxidizing agent, H 2 O 2 is used , when a mixture of HCl and HI is used as an acid, a mixture of NaClO 3 is used as an oxidizing agent and I 2 . As the sorbent use 1,2-bis- (perhydro-1,3,) - dithiazin-5-yl) ethane, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid, polydithiopropane.

Настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности «новизна», поскольку из уровня техники не удалось найти технического решения, существенные признаки которого полностью совпадали бы со всеми признаками, имеющимися в независимом пункте формулы настоящего изобретения. Настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень», поскольку из уровня техники не удалось найти технического решения, отличительные признаки которого обеспечивали получение такого же технического результата, на выполнение которого направлено настоящее изобретение.The present invention meets the condition of patentability "novelty", since the prior art failed to find a technical solution, the essential features of which would completely coincide with all the features available in the independent claim of the present invention. The present invention meets the condition of patentability "inventive step", since the prior art could not find a technical solution, the distinguishing features of which provided the same technical result, the implementation of which the present invention is directed.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.Information confirming the possibility of carrying out the invention.

Пример. Реализацию способа-прототипа и предлагаемого способа осуществляют в полупромышленном СВЧ-реакторе, имеющем цилиндрический корпус из нержавеющей стали 12Х18Н10Т с сильфоном для компенсации термического расширения. Внутри корпуса помещен фторопластовый реактор объемом 30 л. Реактор закрыт крышкой из титана ВТО-1. Источником СВЧ-излучения является охлаждаемый водой магнетрон (мощность 5 кВт, частота 2,45 ГГц, снабженный блоком питания, управления и контроля. Волновод прямоугольного сечения 90×45 мм передает СВЧ-излучение в СВЧ-реактор.Example. The implementation of the prototype method and the proposed method is carried out in a semi-industrial microwave reactor having a cylindrical stainless steel body 12X18H10T with a bellows to compensate for thermal expansion. A 30-liter fluoroplastic reactor was placed inside the vessel. The reactor is closed by a lid made of titanium VTO-1. The microwave radiation source is a water-cooled magnetron (power 5 kW, frequency 2.45 GHz, equipped with a power supply, control and monitoring unit. A rectangular waveguide of 90 × 45 mm transmits microwave radiation to the microwave reactor.

По способу-прототипу исходный огарок массой 5 кг кипятят при облучении СВЧ-полем в течение 2 часов в водном растворе объемом 20 л, который находится в СВЧ-реакторе. Проводят две серии опытов. В первой серии используют водный раствор, содержащий 35% HCl и 57% HNO3, а во второй серии - водный раствор 57% HNO3, которая выступает в качестве окислителя. В результате платина, палладий и родий, а также золото и серебро переводятся в раствор и суспензию.According to the prototype method, the initial cinder weighing 5 kg is boiled when irradiated with a microwave field for 2 hours in an aqueous solution of 20 l, which is located in a microwave reactor. Spend two series of experiments. The first series uses an aqueous solution containing 35% HCl and 57% HNO 3 , and the second series uses an aqueous solution of 57% HNO 3 , which acts as an oxidizing agent. As a result, platinum, palladium and rhodium, as well as gold and silver, are converted into solution and suspension.

По предлагаемому способу исходный огарок массой 5 кг предварительно облучают СВЧ-полем в сухом реакторе. Затем облученный огарок подвергают ручной магнитной сепарации с использованием высокоэнергетических постоянных магнитов из сплава Fe-B-Nd, в результате чего разделяют ее на магнитную фракцию и немагнитный остаток. Проводят также две серии опытов. В первой серии немагнитный остаток кипятят при облучении СВЧ-полем в течение 2 часов в водном растворе 35% HCl и 57% HNO3. Во второй серии немагнитный остаток кипятят в течение того же периода времени в водном растворе 57% HNO3, которая выступает в качестве окислителя также при облучении СВЧ-полем. В результате платина, палладий и родий, а также золото и серебро переводятся в раствор и суспензию. БМ затем сорбируют из раствора и суспензии сорбентом 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан. Далее сорбент сжигают и получают концентрат БМ, содержащий платину, палладий, родий, золото и серебро, суммарное содержание которых в концентрате лежит в интервале 92-95%. Магнитная фракция содержит вюстит (FeO), гематит (Fe2О3) и магнетит (Fe3O4 или FeO×Fe2О3), суммарное содержание которых лежит в интервале 75-85%.According to the proposed method, the initial cinder weighing 5 kg is pre-irradiated with a microwave field in a dry reactor. Then the irradiated cinder is subjected to manual magnetic separation using high-energy permanent magnets from Fe-B-Nd alloy, as a result of which it is separated into a magnetic fraction and a non-magnetic residue. Two series of experiments are also carried out. In the first series, a non-magnetic residue is boiled upon irradiation with a microwave field for 2 hours in an aqueous solution of 35% HCl and 57% HNO 3 . In the second series, a non-magnetic residue is boiled for the same period of time in an aqueous solution of 57% HNO 3 , which also acts as an oxidizing agent when irradiated with a microwave field. As a result, platinum, palladium and rhodium, as well as gold and silver, are converted into solution and suspension. BM is then sorbed from a solution and suspension with a sorbent of 1,2-bis- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane. Next, the sorbent is burned and a BM concentrate is obtained containing platinum, palladium, rhodium, gold and silver, the total content of which in the concentrate is in the range of 92-95%. The magnetic fraction contains wustite (FeO), hematite (Fe 2 O 3 ) and magnetite (Fe 3 O 4 or FeO × Fe 2 O 3 ), the total content of which lies in the range of 75-85%.

При реализации предлагаемого способа в качестве кислоты и/или окислителя используют также HCl и/или H2O2, HCl и/или Cl2, HCl и/или Br2, HCl и/или NaClO3, смеси HCl и HF и/или HNO3, смеси HCl и H2SO4 и/или Н2О2 смеси HCl и HBr и/или Н2О2 смеси CHl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Br2, а в качестве сорбента используют также 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, полидитиопропан.When implementing the proposed method, HCl and / or H 2 O 2 , HCl and / or Cl 2 , HCl and / or Br 2 , HCl and / or NaClO 3 , mixtures of HCl and HF and / or are also used as an acid and / or oxidizing agent HNO 3 , mixtures of HCl and H 2 SO 4 and / or Н 2 О 2 mixtures of HCl and HBr and / or Н 2 О 2 mixtures of CHl and HI and / or NaClO 3 and I 2 , HCl and / or Cl 2 and Br 2 and 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid is also used as a sorbent, polydithiopropane.

Анализ концентраций БМ в растворе и суспензии (в способе-прототипе) и в концентрате металлов (в предлагаемом способе) осуществляют методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой на спектрометре ELAN-6100 фирмы Perkin-Elmer, США.Analysis of BM concentrations in solution and suspension (in the prototype method) and in metal concentrate (in the proposed method) is carried out by inductively coupled plasma mass spectrometry on an ELAN-6100 spectrometer from Perkin-Elmer, USA.

Осредненные по всем опытам результаты испытаний сведены в таблицу.The test results averaged over all experiments are tabulated.

Таблица.Table. Наименование БМName BM Масса извлеченных БМ в расчете на 1 т исходного огарка, г/тThe mass of extracted BM per 1 ton of the initial cinder, g / t По способу-прототипуAccording to the prototype method По предлагаемому способуAccording to the proposed method ПлатинаPlatinum 0,1820.182 0,9450.945 ПалладийPalladium 0,0180.018 0,0420,042 РодийRhodium 0,00350.0035 0,0110.011 ЗолотоGold 1,4171,417 1,4211,421 СереброSilver 29,1529.15 29,3229.32

Из сравнения результатов масс извлеченных платины, палладия и родия, представленных в таблице, видно, что массы данных металлов, полученные по предлагаемому способу, превышают массы этих металлов, полученные по способу-прототипу, соответственно в 4,74; 2,11 и 2,69 раза.From a comparison of the mass results of the extracted platinum, palladium and rhodium presented in the table, it is seen that the masses of these metals obtained by the proposed method exceed the masses of these metals obtained by the prototype method, respectively, 4.74; 2.11 and 2.69 times.

Промышленная реализация.Industrial implementation.

Реализация предлагаемого способа на полупромышленной установке применительно к огарку - отходу производства серной кислоты одного из российских предприятий описана в примере. Поскольку полупромышленная установка по сравнению с лабораторной и пилотной установками находится по масштабу ближе к промышленной установке, можно констатировать, что предлагаемый способ может быть успешно реализован в промышленности.The implementation of the proposed method in a semi-industrial installation as applied to cinder - waste production of sulfuric acid from one of the Russian enterprises is described in the example. Since the semi-industrial installation in comparison with the laboratory and pilot installations is closer in scale to the industrial installation, it can be stated that the proposed method can be successfully implemented in industry.

Claims (6)

1. Способ извлечения благородных металлов из огарка - отхода производства серной кислоты, получаемого при обжиге серного колчедана, включающий обработку раствором кислоты и/или окислителя при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор и суспензию, отличающийся тем, что огарок предварительно облучают СВЧ-полем и разделяют его на магнитную фракцию и немагнитный остаток, который подвергают обработке раствором кислоты и/или окислителя при облучении СВЧ-полем, с последующей сорбцией благородных металлов из раствора и суспензии сорбентом и сжиганием последнего с получением концентрата благородных металлов.1. A method of extracting precious metals from a cinder — a waste product of sulfuric acid produced by firing sulfur pyrite, comprising treating with a solution of an acid and / or an oxidizing agent when irradiated with a microwave field, converting the noble metals into a solution and suspension, characterized in that the cinder is pre-irradiated with a microwave -field and divide it into a magnetic fraction and a non-magnetic residue, which is subjected to treatment with a solution of acid and / or an oxidizing agent when irradiated with a microwave field, followed by sorption of noble metals from the solution and pensions with sorbent and burning of the latter to obtain a concentrate of precious metals. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный концентрат благородных металлов содержит платину, палладий, родий, золото и серебро.2. The method according to claim 1, characterized in that the obtained concentrate of precious metals contains platinum, palladium, rhodium, gold and silver. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что магнитная фракция содержит вюстит, гематит и магнетит.3. The method according to claim 1, characterized in that the magnetic fraction contains wustite, hematite and magnetite. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислоты при обработке используют HCl, смесь HCl и HF, смесь HCl и H2SO4, смесь HCl и HBr, смесь HCl и HJ, а в качестве окислителя используют Н2O2, Cl2, Br2, NaClO3, HNO3, смесь NaClO3 и I2 или смесь Cl2 и Br2.4. A method according to claim 1, characterized in that the acid treatment with HCl is used, a mixture of HCl and HF, a mixture of HCl and H 2 SO 4, the mixture of HCl and HBr, HCl and the mixture was HJ, and is used as the oxidant H 2 O 2 , Cl 2 , Br 2 , NaClO 3 , HNO 3 , a mixture of NaClO 3 and I 2 or a mixture of Cl 2 and Br 2 . 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что при обработке кислотой и окислителем при использовании в качестве кислоты HCl в качестве окислителя используют H2O2, Cl2, Br2, NaClO3, HNO3 или Cl2 и Br2, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и HF в качестве окислителя используют HNO3, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и Н2SO4 или смеси HCl и HBr в качестве окислителя используют Н2O2, при использовании в качестве кислоты смеси HCl и HI в качестве окислителя используют смесь NaClO3 и I2.5. The method according to claim 1, characterized in that when treated with an acid and an oxidizing agent when using HCl as an acid, H 2 O 2 , Cl 2 , Br 2 , NaClO 3 , HNO 3 or Cl 2 and Br 2 are used as an oxidizing agent, when using a mixture of HCl and HF as an acid, HNO 3 is used as an oxidizing agent, when using a mixture of HCl and H 2 SO 4 as an acid or a mixture of HCl and HBr, H 2 O 2 is used as an oxidizing agent, when using a mixture of HCl and HI, a mixture of NaClO 3 and I 2 is used as an oxidizing agent. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, полидитиопропан.6. The method according to claim 1, characterized in that as the sorbent use 1,2-bis- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 1-hydroxy-2- (perhydro-1, 3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid, polydithiopropane.
RU2005138053/02A 2005-12-07 2005-12-07 Method of extraction of the noble metals from the ash-waste of the sulfuric acid production RU2305711C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005138053/02A RU2305711C1 (en) 2005-12-07 2005-12-07 Method of extraction of the noble metals from the ash-waste of the sulfuric acid production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005138053/02A RU2305711C1 (en) 2005-12-07 2005-12-07 Method of extraction of the noble metals from the ash-waste of the sulfuric acid production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2305711C1 true RU2305711C1 (en) 2007-09-10

Family

ID=38598185

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005138053/02A RU2305711C1 (en) 2005-12-07 2005-12-07 Method of extraction of the noble metals from the ash-waste of the sulfuric acid production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2305711C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2562180C1 (en) * 2014-05-12 2015-09-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Method of recycling pyrite cinders

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2562180C1 (en) * 2014-05-12 2015-09-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Method of recycling pyrite cinders

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Silva et al. Leaching behaviour of a galvanic sludge in sulphuric acid and ammoniacal media
Lorenzen Some guidelines to the design of a diagnostic leaching experiment
Su et al. Reductive leaching of manganese from low-grade manganese ore in H2SO4 using cane molasses as reductant
Rodriguez et al. Selective recovery of zinc from goethite residue in the zinc industry using deep-eutectic solvents
US20120090433A1 (en) Enhanced recovery of gold
Li et al. Mechanochemical processing of molybdenum and vanadium sulfides for metal recovery from spent catalysts wastes
NO760397L (en)
US7850759B2 (en) Metal extraction from various chalcogenide minerals through interaction with separate electric fields and magnetic fields supplied by electromagnetic energy
US5393320A (en) Leaching process for nickel cobalt and manganese ores
Luo et al. Effects of microwave pre-treatment on the flotation of ilmenite and titanaugite
Huang et al. Decomposition mechanism of a mixed rare earth concentrate with sodium hydroxide in the microwave heating process
AU723800B2 (en) Process for stabilization of arsenic
BG64535B1 (en) Method for gold extraction from hard-to-treat ores and their concentrates
Pangum et al. Pressure chloride leaching of a refractory gold ore
RU2305711C1 (en) Method of extraction of the noble metals from the ash-waste of the sulfuric acid production
JP3254501B2 (en) Method for removing arsenic from acidic solution containing arsenic and iron
Cava-Montesinos et al. Speciation of selenium and tellurium in milk by hydride generation atomic fluorescence spectrometry
EP3704278B1 (en) Method for gold recovery and extraction from electronic waste or gold containing minerals, ores and sands
RU2315817C1 (en) Method of recovering precious metals from of sulfuric acid production ash waste
Palden et al. Selective leaching of lead from lead smelter residues using EDTA
CA1217060A (en) Metals recovery
WO2016201456A1 (en) Method for comprehensive black-shale ore processing
RU2120486C1 (en) Method of removing gold from persistent ores, concentrates, and secondary stock
RU2540236C2 (en) Processing of high-carbon gold-bearing rock
Bazhko et al. Evaluation of ozonation technology for gold recovery and cyanide management during processing of a double refractory gold ore

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20101208