RU2301133C1 - Method for producing tungsten carbide powder, device for realization of method and tungsten carbide powder, produced using said method - Google Patents

Method for producing tungsten carbide powder, device for realization of method and tungsten carbide powder, produced using said method Download PDF

Info

Publication number
RU2301133C1
RU2301133C1 RU2005133822/02A RU2005133822A RU2301133C1 RU 2301133 C1 RU2301133 C1 RU 2301133C1 RU 2005133822/02 A RU2005133822/02 A RU 2005133822/02A RU 2005133822 A RU2005133822 A RU 2005133822A RU 2301133 C1 RU2301133 C1 RU 2301133C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
crucible
tungsten carbide
nitrogen
chamber
melting
Prior art date
Application number
RU2005133822/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2005133822A (en
Inventor
Сергей Викторович Агеев (RU)
Сергей Викторович Агеев
Юрий Петрович Москвичев (RU)
Юрий Петрович Москвичев
Original Assignee
Сергей Викторович Агеев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сергей Викторович Агеев filed Critical Сергей Викторович Агеев
Priority to RU2005133822/02A priority Critical patent/RU2301133C1/en
Publication of RU2005133822A publication Critical patent/RU2005133822A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2301133C1 publication Critical patent/RU2301133C1/en

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: production of wear-resistant materials used in composite surfacing covers.
SUBSTANCE: in accordance to method, original stock is fed into rotating cooled crucible, where it is melted down by means of plasma arc discharge. Crucible acts as anode, nitrogen is used as plasma-generating gas. Produced plasma ensures saturation of melt with nitrogen up to the above-balanced state. During spraying, drops of spherical shape are created, which during cooling are crystallized in form of granules of given granule-metric composition. Device contains cylinder-shaped chamber with a lid. Inside the chamber, spraying device is positioned, made in form of rotating current-conductive cooled crucible. Plasmatron is fastened to chamber lid above the crucible and mounted at angle β to crucible rotation axis with possible changing of aforementioned angle. Powder produced by suggested method consists of sphere-shaped granules of eutectic tungsten carbide of WC-W2C phase composition with 3,8-4,2% of mass of bound carbon content and 0,005-0,3% of mass of dissolved nitrogen. Resulting granules have granule-metric composition from 20 micrometers to 1200 micrometers, small-grained perlite structure and have increased micro-hardness and resistance to crushing force.
EFFECT: production of powder with increased resistance to wear from abrasion and impacts, increased efficiency and productivity of device due to decreased heat losses and increased working resource.
3 cl, 1 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к производству износостойких материалов, карбидов, нитридов используемых в композитных наплавочных покрытиях в качестве материала, препятствующего абразивному и ударному износу, например для наплавки на буровой инструмент - шарошки буровых долот, муфты обсадных труб и т.д.The invention relates to the production of wear-resistant materials, carbides, nitrides used in composite surfacing coatings as a material that prevents abrasion and impact wear, for example, for surfacing on a drilling tool - cone drill bits, casing couplings, etc.

Широко известен эвтектический карбид вольфрама с содержанием углерода 3,8-4,2% мас., в российской технической литературе имеющий название плавленый релит. Релит зерновой получают путем дробления плавленого монолита карбида вольфрама и используют как наполнитель в наплавочных композициях, например релит "3" или релит "Т3" по ТУ-48-42-34-70. Неправильная форма частиц и большое количество внутренних микротрещин, образовавшихся при дроблении, снижает прочность наплавленного композита и способствует выкрашиванию частиц зернового релита.Eutectic tungsten carbide with a carbon content of 3.8-4.2% by weight is widely known, in the Russian technical literature called fused relit. Grain relit is obtained by crushing fused tungsten carbide monolith and is used as a filler in surfacing compositions, for example relit "3" or relit "T3" according to TU-48-42-34-70. Irregular particle shape and a large number of internal microcracks formed during crushing, reduces the strength of the deposited composite and contributes to the chipping of particles of grain relit.

Известно, что при изготовлении карбида вольфрама в большинстве случаев используют металлический порошок вольфрама. Порошок подвергают сухому смешению с необходимым количеством сажи в смесительных барабанных или шаровых мельницах. Смесь металлического порошка и сажи в прессованном или непрессованном состоянии загружают в графитовые лодочки и в печах сопротивления непрерывного действия подвергают карбидизации. Целью карбидизации является химическое взаимодействие углерода и вольфрама и получение продукта, где углерод находится в химически связанном состоянии, близким к теоретическому, и с возможно низким содержанием свободного углерода. Для получения плавленого релита спеченный карбид вольфрама расплавляют, а затем полученный монолит дробят. (Киффер Р. и Бенезовский Ф. Твердые сплавы. М.: Металлургия, 1971, с.18-20).It is known that in the manufacture of tungsten carbide, in most cases, tungsten metal powder is used. The powder is dry mixed with the required amount of soot in mixing drum or ball mills. A mixture of metal powder and soot in a pressed or unpressed state is loaded into graphite boats and subjected to carbidization in continuous resistance furnaces. The purpose of carbidization is the chemical interaction of carbon and tungsten and the production of a product where carbon is in a chemically bound state, close to theoretical, and with the lowest possible content of free carbon. To obtain fused relite, sintered tungsten carbide is melted, and then the resulting monolith is crushed. (Kiffer R. and Benezovsky F. Hard alloys. M: Metallurgy, 1971, p. 18-20).

Данный способ получения плавленого карбида вольфрама малопроизводителен и энергозатратен. Трудно получить карбид вольфрама заданного состава с одинаковой микроструктурой и иметь при этом высокую производительность процесса. Кроме того, при дроблении в зернах релита образуются микротрещены. Сопротивление усилию раздавливания таких частиц не превышает 7,0-8,0 кгс.This method of obtaining fused tungsten carbide is inefficient and energy-intensive. It is difficult to obtain tungsten carbide of a given composition with the same microstructure and at the same time have a high productivity of the process. In addition, when crushed in relite grains, microcracks are formed. Resistance to crushing force of such particles does not exceed 7.0-8.0 kgf.

Известен также способ производства карбидов тугоплавких металлов (патент RU №2060934). В известном изобретении в качестве шихтовых материалов используют порошок тугоплавкого металла, в частности вольфрама, и сажу. В паз нижнего фигурного электрода шириной 1,3-1,7 диаметра верхнего пуансона и высотой 40-70 мм засыпают смесь шихтовых материалов общей массой 20-50 кг и ведут плавку в электрическом разряде. На электроды подают напряжение, зажигают дугу через слой смеси, поданной в паз, и начинают вращать стол с нижним электродом, подавая равномерно новые порции порошка в зону работы электрической дуги. Скорость вращения стола регулируют в зависимости от площади сечения загруженного смесью кольцевого паза в фигурном электроде. После плавки блок карбида вольфрама охлаждают, очищают от непрореагировавшей шихты, дробят в дробилке и просеивают.There is also known a method for the production of carbides of refractory metals (patent RU No. 2060934). In the known invention, as the charge materials, refractory metal powder, in particular tungsten, and soot are used. In the groove of the lower shaped electrode with a width of 1.3-1.7 of the diameter of the upper punch and a height of 40-70 mm, a mixture of charge materials with a total weight of 20-50 kg is poured and melted in an electric discharge. Voltage is applied to the electrodes, the arc is ignited through a layer of the mixture fed into the groove, and the table with the lower electrode is started to rotate, feeding evenly new portions of powder into the zone of operation of the electric arc. The rotation speed of the table is regulated depending on the cross-sectional area of the loaded ring groove in the figured electrode. After melting, the tungsten carbide block is cooled, cleaned of unreacted charge, crushed in a crusher and sieved.

Предложенный способ производства карбида вольфрама позволяет получить карбид вольфрама - твердый сплав релит марки "3" по ТУ 48-19-279-90, который имеет следующий химический состав: вольфрам - 95,80-96,45; углерод связанный - 3,7-4,0; углерод свободный - не более 0,05; железо - не более 0,15. Микротвердость сплава релит "3", полученного известным способом, находится в пределах 2100-2800 кг/мм2, а сопротивление усилию раздавливания не более 7,0-8,0 кгс.The proposed method for the production of tungsten carbide allows to obtain tungsten carbide - hard alloy Relit grade "3" according to TU 48-19-279-90, which has the following chemical composition: tungsten - 95.80-96.45; bonded carbon - 3.7-4.0; free carbon - not more than 0.05; iron - not more than 0.15. The microhardness of Relit "3" alloy obtained in a known manner is in the range of 2100-2800 kg / mm 2 , and the crushing resistance is not more than 7.0-8.0 kgf.

Зерновой релит, полученный дроблением монолита карбида вольфрама, имеет внутренние дефекты в виде микротрещин, которые активно растут при циклических ударных нагрузках, например при бурении скважин, что приводит к выкрашиванию релита из матрицы и разрушению бурового инструмента. При циклических соприкосновениях с абразивом, например с горной породой при бурении, частица релита испытывает истирающие и ударные нагрузки. Для длительной работы при таких нагрузках частица должна иметь высокую микротвердость и высокое усилие раздавливания. В ней также должны отсутствовать дефекты сплошности, например микротрещины. Микротвердость карбида вольфрама, изготовленного вышеперечисленными способами, ограничена и находится в пределах 2100-2800 кг/мм2.Grain relit obtained by crushing a tungsten carbide monolith has internal defects in the form of microcracks, which actively grow under cyclic shock loads, for example, when drilling wells, which leads to spalling of relit from the matrix and destruction of the drilling tool. In cyclic contact with an abrasive, for example, with rock during drilling, the relite particle experiences abrasion and shock loads. For long-term operation under such loads, the particle must have high microhardness and high crushing force. It should also have no continuity defects, for example microcracks. The microhardness of tungsten carbide made by the above methods is limited and is in the range of 2100-2800 kg / mm 2 .

Также известен способ производства плавленого карбида вольфрама и способ его применения (DE №3626031). Известное изобретение относится к металлоплавильному производству твердых материалов, таких как WC и W2C в смесях, имеющих эвтектику. Процесс характеризуется тем, что порошкообразные исходные вещества, в прессованной форме плавят непосредственно и без тигля в электрической дуге, а затем отверждают быстрым охлаждением. Материалы, полученные этим способом, имеют тонковолокнистую микроструктуру. Выплавленный таким способом релит подвергают дроблению. При этом в дробленом релите образуются микротрещены и сопротивление усилию раздавливания не превышает 7,0-9,0 кгс.Also known is a method for the production of fused tungsten carbide and a method for its use (DE No. 3626031). The known invention relates to the smelting of solid materials such as WC and W 2 C in mixtures having a eutectic. The process is characterized in that the powdered starting materials, in a pressed form, are melted directly and without a crucible in an electric arc, and then cured by rapid cooling. The materials obtained by this method have a fine fiber microstructure. The relit smelted in this way is crushed. In this case, microcracks are formed in the crushed relit and the crushing resistance does not exceed 7.0–9.0 kgf.

Известны многочисленные способы получения сферического карбида вольфрама центробежным распылением расплава, когда карбид вольфрама получают в виде гранул (см., например, SU №272501, 455801, 480494, 503688, 984688, 1722221).Numerous methods are known for producing spherical tungsten carbide by centrifugal spraying of a melt when tungsten carbide is obtained in the form of granules (see, for example, SU No. 272501, 455801, 480494, 503688, 984688, 1722221).

Например, известен способ получения гранулированного порошка тугоплавкого металла, в частности карбида вольфрама (патент SU №1722221, приоритет Франции). В известном способе плавку твердого стержня из смеси спрессованных порошков углерода и вольфрама ведут в «холодном» тигле (медном водоохлаждаемом тигле) посредством магнитной индукции. Таким способом из порошков углерода и вольфрама можно получить непрерывную выплавку смеси карбидов вольфрама типа WC-W2C, содержащей примерно 4 вес.% углерода. Расположенный под тиглем вращающийся медный цилиндр дробит поток расплавленного металла таким образом, чтобы получить отдельные элементы материала (гранулы) с желаемыми размерами и формой.For example, a method is known for producing granular powder of a refractory metal, in particular tungsten carbide (patent SU No. 1722221, priority of France). In the known method, the melting of a solid rod from a mixture of pressed carbon and tungsten powders is carried out in a “cold” crucible (copper water-cooled crucible) by magnetic induction. In this way, continuous smelting of a mixture of tungsten carbides of the WC-W2C type containing about 4 wt.% Carbon can be obtained from carbon and tungsten powders. A rotating copper cylinder located under the crucible crushes the flow of molten metal in such a way as to obtain individual elements of the material (granules) with the desired size and shape.

Индукционная плавка в холодном тигле такого тугоплавкого материала как карбид вольфрама приводит к большим тепловым потерям и большим энергозатратам.Induction melting in a cold crucible of such a refractory material as tungsten carbide leads to large heat losses and large energy costs.

Известен также способ производства литых сфер из карбида вольфрама (DE №3835234), в котором решалась задача разработки процесса производства сфер литьевого карбида вольфрама, полностью исключающего образование частиц с несферической поверхностью. Согласно известному способу был получен сферический порошок карбида вольфрама с гранулометрическим составом от 40 до 2000 мкм и с насыпным весом 9,5-11,5 г/см3. Известный способ характеризуется тем, что карбид вольфрама получали плавлением смеси порошка вольфрама и углерода в атмосфере инертного газа электрической дугой. Гранулирование расплава осуществляли в атмосфере инертного газа с использованием водоохлаждаемой вращающейся поверхности, при этом расплавленный карбид вольфрама нагревался до температуры на 150-300°С выше точки плавления. В качестве инертного газа использовался аргон.There is also known a method for the production of cast spheres from tungsten carbide (DE No. 3835234), in which the task of developing a process for the production of spheres of cast tungsten carbide, completely eliminating the formation of particles with a non-spherical surface, was solved. According to a known method, a spherical tungsten carbide powder was obtained with a particle size distribution of 40 to 2000 μm and with a bulk density of 9.5-11.5 g / cm 3 . The known method is characterized in that tungsten carbide was obtained by melting a mixture of tungsten powder and carbon in an inert gas atmosphere by an electric arc. The melt was granulated in an inert gas atmosphere using a water-cooled rotating surface, while the molten tungsten carbide was heated to a temperature of 150-300 ° C above the melting point. Argon was used as an inert gas.

Недостатком данного способа является перегрев расплава выше температуры плавления на 150-300°С. В противном случае, расплав или не вытечет из донного отверстия тигля, или попадет на вращающийся диск в застывшем состоянии. Перегрев приводит к нестабильному химическому составу релита и к повышенному расходу энергии.The disadvantage of this method is the overheating of the melt above the melting temperature of 150-300 ° C. Otherwise, the melt either does not flow out of the bottom hole of the crucible, or gets on the rotating disk in a frozen state. Overheating leads to an unstable chemical composition of relit and to increased energy consumption.

Наиболее близким из известных к заявляемому способу, по своей сущности и достигаемому результату, является способ получения сферических гранул наплавочного материала, преимущественно литых карбидов, приведенный в авт.св. SU №503688. Согласно известному способу, исходное сырье в виде порошка загружают во вращающийся «горячий» тигель, который разогревается под воздействием электрического разряда. Электрический разряд создают между вращающимся графитовым тиглем (анодом) и вольфрамовым нерасходуемым электродом (катодом). Образовавшийся жидкий металл вытесняется из тигля под действием центробежной силы и разбрызгивается в виде капель. Последние, в условиях быстрого вращения и под действием силы поверхностного натяжения, приобретают сферическую форму и кристаллизуются во время полета. Вращающийся тигель с расплавленным металлом находится в среде инертного газа.The closest known to the claimed method, in essence and the achieved result, is a method for producing spherical granules of surfacing material, mainly cast carbides, given in ed. SU No. 503688. According to the known method, the feedstock in the form of a powder is loaded into a rotating "hot" crucible, which is heated by an electric discharge. An electric discharge is created between a rotating graphite crucible (anode) and a tungsten non-consumable electrode (cathode). The resulting liquid metal is displaced from the crucible by centrifugal force and is sprayed in the form of drops. The latter, under conditions of rapid rotation and under the action of surface tension, acquire a spherical shape and crystallize during flight. A rotating crucible with molten metal is in an inert gas environment.

Главным недостатком этого способа является плавка исходного сырья в атмосфере аргона нерасходуемым электродом.The main disadvantage of this method is the melting of feedstock in an argon atmosphere with a non-consumable electrode.

Такая плавка не позволяет получить оптимальные параметры электрического разряда. Так, напряжение на дуге при плавке в аргоне нерасходуемым электродом составляет 24-30 В. Тогда как при плавке в другом инертном газе, таком как азот, - 80-85 В. В результате, для получения одинаковой полезной мощности при плавке в аргоне необходимо увеличивать ток, по сравнению с плавкой в азоте. Более высокий ток приводит к повышенным тепловым потерям. При том же токе известный способ обеспечивает меньшую полезную мощность и, следовательно, меньшую производительность.Such melting does not allow to obtain the optimal parameters of the electric discharge. So, the arc voltage when melting in argon with a non-consumable electrode is 24-30 V. Whereas when melting in another inert gas, such as nitrogen, it is 80-85 V. As a result, to obtain the same useful power when melting in argon, it is necessary to increase current compared to smelting in nitrogen. Higher current leads to increased heat loss. At the same current, the known method provides less usable power and, therefore, lower productivity.

Трубчатый нерасходуемый электрод (вольфрамовый катод) подплавляется в процессе работы, после чего дуга начинает гореть нестабильно. Это приводит к тому, что на кромке вращающегося графитового тигля при непрерывной и равномерной подаче шихты начинает расти так называемая, «борода» - бесформенная застывшая масса расплава. Эту массу образуют затвердевшие капли расплава, которые не смогли оторваться от тигля из-за нестабильности электрической дуги. При образовании «бороды» практически прерывается процесс распыления. Растет брак из-за несферичности частиц. После отрыва «бороды» от тигля распыление на некоторое время восстанавливается и затем все повторяется снова. Подплавление трубчатого электрода ограничивает величину тока и как следствие производительность. Брак из-за образования «бороды» и несферичности частиц составляет 7-15 мас.%. Микротвердость полученных частиц не превышает 2800 кг/мм2.The tubular non-consumable electrode (tungsten cathode) is fused during operation, after which the arc begins to burn unstably. This leads to the fact that on the edge of a rotating graphite crucible, with a continuous and uniform supply of the charge, the so-called “beard” begins to grow - a shapeless solidified melt mass. This mass is formed by hardened drops of melt, which could not tear themselves away from the crucible due to the instability of the electric arc. When a beard is formed, the spraying process is practically interrupted. The marriage is growing due to the non-sphericity of particles. After the “beard” is torn off the crucible, the spraying is restored for a while and then everything is repeated again. Melting the tubular electrode limits the amount of current and, as a consequence, the productivity. Marriage due to the formation of a "beard" and the non-sphericity of the particles is 7-15 wt.%. The microhardness of the obtained particles does not exceed 2800 kg / mm 2 .

Полученный таким способом карбид вольфрама имеет игольчатую структуру. Это приводит к тому, что при быстром охлаждении в материале создаются большие внутренние напряжения. Последние отрицательно сказываются на ударном и абразивном износе. Сопротивление усилию раздавливания не превышает 8-15 кгс.The tungsten carbide obtained in this way has a needle structure. This leads to the fact that with rapid cooling in the material creates large internal stresses. The latter adversely affect impact and abrasion. Resistance to crushing force does not exceed 8-15 kgf.

Кроме того, плавка в графитовом тигле способствует перегреву расплава, а также отрицательно сказывается на его структуре и химическом составе.In addition, melting in a graphite crucible contributes to overheating of the melt, and also negatively affects its structure and chemical composition.

Наиболее близким из известных устройств для реализации заявляемого способа является установка по а.с.SU 503688. Известная установка содержит вакуумную камеру, внутри которой находится вращающийся графитовый тигель, являющийся анодом. В верхней части камеры установлен неплавящийся электрод, вмонтированный в крышку камеры. К электроду подсоединен манипулятор с токопроводом, обеспечивающий три степени свободы для неплавящегося электрода. В центре электрода имеется отверстие для подачи на плавку исходного сырья в виде распыляемого порошка. Плавка происходит в среде защитного газа, например аргона.The closest known device for the implementation of the proposed method is the installation by AS SU 503688. The known installation contains a vacuum chamber, inside which is a rotating graphite crucible, which is the anode. A non-consumable electrode is mounted in the upper part of the chamber, mounted in the chamber lid. A manipulator with a current lead is connected to the electrode, providing three degrees of freedom for a non-consumable electrode. In the center of the electrode there is an opening for supplying the raw material in the form of a sprayed powder for melting. Melting takes place in a shielding gas such as argon.

Недостатками этого устройства является то, что плавка нерасходуемым (неплавящимся) электродом в атмосфере аргона не позволяет получить оптимальные параметры электрического разряда, что приводит к повышенному току и, как следствие, к увеличению тепловых потерь в устройстве. При этом существенно усложняются конструкции токоподводов и вращающегося токопроводящего шпинделя. В результате скорость вращения шпинделя не может превышать 8000-10000 об/мин, а это не позволяет получать мелкую фракцию релита с размером частиц менее 50-100 мкм. Токоподводы из-за повышенного тока быстро выходят из строя и требуют частой замены. Кроме того, для графитового тигля характерен быстрый износ (эрозия) кромки тигля. Это приводит к нарушению стабильного процесса распыления, образованию «бороды» и требует частой замены тигля. Ресурс работы графитового тигля составляет 5-14 часов непрерывной работы. Время замены тигля, с последующей подготовкой устройства к работе, составляет 1-3 часа. Связанные с этим простои приводят к снижению производительности установки.The disadvantages of this device is that melting with a non-consumable (non-consumable) electrode in an argon atmosphere does not allow to obtain optimal parameters of the electric discharge, which leads to an increased current and, as a result, to an increase in heat losses in the device. This significantly complicates the design of current leads and a rotating conductive spindle. As a result, the spindle rotation speed cannot exceed 8000-10000 rpm, and this does not allow to obtain a fine relite fraction with a particle size of less than 50-100 microns. Due to the increased current, current leads quickly fail and require frequent replacement. In addition, the graphite crucible is characterized by rapid wear (erosion) of the crucible edge. This leads to a violation of the stable spraying process, the formation of a "beard" and requires frequent replacement of the crucible. The working life of a graphite crucible is 5-14 hours of continuous operation. The crucible replacement time, with the subsequent preparation of the device for operation, is 1-3 hours. The associated downtime leads to reduced installation performance.

Известный способ, реализованный в устройстве по авт.св. SU №503688, не обеспечивает получение порошка карбида вольфрама с требуемым гранулометрическим составом, а также сопротивлением усилию раздавливания и микротвердостью, необходимыми для успешной работы в условиях повышенных ударных и абразивных нагрузок. Известное устройство также имеет ограничение по производительности и не обеспечивает высокие технико-экономические показатели из-за больших тепловых потерь и низкого рабочего ресурса тигля.The known method implemented in the device by auth. SU No. 503688, does not provide the production of tungsten carbide powder with the required particle size distribution, as well as resistance to crushing force and microhardness, necessary for successful operation in conditions of increased shock and abrasive loads. The known device also has a performance limit and does not provide high technical and economic indicators due to large heat losses and low working life of the crucible.

Задачей изобретений является получение порошка карбида вольфрама с повышенной стойкостью к абразивному и ударному износу за счет увеличения микротвердости и сопротивления усилию раздавливания, а также повышение экономичности и производительности устройства для производства порошка карбида вольфрама за счет снижения тепловых потерь и увеличения рабочего ресурса.The objective of the invention is to obtain a tungsten carbide powder with increased resistance to abrasive and impact wear by increasing microhardness and resistance to crushing force, as well as increasing the efficiency and productivity of a device for producing tungsten carbide powder by reducing heat loss and increasing operating life.

Поставленная задача, в части первого объекта, решается за счет того, что в способе получения порошка карбида вольфрама, включающем подачу исходной шихты заданного состава в расположенный в камере вращающийся тигель, ее плавление и распыление получаемого расплава под действиемцентробежных сил с образованием капель расплава, плавление осуществляют с помощью плазменно-дугового разряда при напряжении дуги разряда 80-85 В и токе 700-2500 А, при этом дугу зажигают через шихту, находящуюся в тигле, являющемся анодом, с использованием в качестве плазмообразующего газа азота при насыщении расплава азотом до состояния выше равновесного, с получением расплава эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W2C, при распылении расплава тигель вращают со скоростью, необходимой для образования сферических капель с размером, при котором капли при охлаждении кристаллизуются в виде сферических гранул заданного гранулометрического состава, полученные гранулы подвергают термообработке.The problem, in part of the first object, is solved due to the fact that in the method for producing tungsten carbide powder, which includes feeding the initial charge of a given composition into a rotating crucible located in the chamber, melting it and spraying the resulting melt under the action of centrifugal forces with the formation of melt drops, melting is carried out using a plasma-arc discharge at a voltage of a discharge arc of 80-85 V and a current of 700-2500 A, while the arc is ignited through a charge located in the crucible, which is the anode, using plasma oobrazuyuschego nitrogen gas when saturated nitrogen melt to a state above the equilibrium, to produce a melt of eutectic tungsten carbide phase composition WC-W 2 C, when spraying melt crucible is rotated at a rate necessary for the formation of spherical droplets with a size at which the droplet during cooling are crystallized in the form of spherical granules of a given particle size distribution, the obtained granules are subjected to heat treatment.

При этом шихту могут подавать в виде твердого сыпучего материала.When this mixture can be served in the form of a solid bulk material.

Шихта при этом может содержать вольфрам и углерод в химически связанном состоянии.The mixture may contain tungsten and carbon in a chemically bound state.

При этом содержание углерода в шихте может составлять 3,8-4,2 мас.%.The carbon content in the charge may be 3.8-4.2 wt.%.

Температуру расплава карбида вольфрама могут обеспечивать на 20-100°С выше температуры плавления шихты.The melt temperature of tungsten carbide can provide 20-100 ° C above the melting temperature of the mixture.

Кроме того, камеру могут заполнять азотом, находящимся под избыточным давлением.In addition, the chamber may be filled with nitrogen under excess pressure.

При этом давление азота в камере могут поддерживать на 10-200 мм водяного столба выше атмосферного.In this case, the nitrogen pressure in the chamber can be maintained at 10-200 mm of water column above atmospheric.

Кроме того, скорость вращения тигля может составлять 500-20000 об/мин.In addition, the crucible rotation speed may be 500-20000 rpm.

При этом тигель может быть выполнен медным и водоохлаждаемым.In this case, the crucible can be made copper and water-cooled.

На внутренней поверхности тигля могут создавать гарнисажный слой, представляющий собой застывшую пленку расплавленного карбида вольфрама, и последующее плавление шихты в тигле могут вести на гарнисажном слое.On the inner surface of the crucible, a skull layer can be created, which is a frozen film of molten tungsten carbide, and subsequent melting of the charge in the crucible can be carried out on the skull layer.

Кроме того термообработку могут проводить при температуре 1250-1600°С в течение 0,5-4 часов.In addition, heat treatment can be carried out at a temperature of 1250-1600 ° C for 0.5-4 hours.

Поставленная задача в части второго объекта решается за счет того, что в устройстве для получения порошка карбида вольфрама, содержащем камеру цилиндрической формы с крышкой, в которой соосно с камерой расположен питатель для подачи исходной шихты, и с днищем, имеющим приспособления для выгрузки сферических гранул карбида вольфрама, распыляющее устройство, размещенное соосно питателю внутри камеры и выполненное в виде вращающегося токопроводящего тигля, закрепленного на шпинделе, связанном с приводным механизмом, и устройство для плавления шихты, тигель, являющийся анодом, выполнен охлаждаемым, а устройство для плавления шихты представляет собой электродуговой плазматрон с катодом и с устройством для подачи в качестве плазмообразующего газа азота, при этом плазматрон закреплен на крышке камеры над тиглем, являющимся анодом, и установлен под углом β к оси вращения тигля, с возможностью изменения этого угла.The problem in part of the second object is solved due to the fact that in the device for producing tungsten carbide powder containing a cylindrical chamber with a lid in which a feeder for supplying the initial charge is coaxial with the chamber and with a bottom having devices for unloading spherical carbide granules tungsten, a spray device placed coaxially with the feeder inside the chamber and made in the form of a rotating conductive crucible mounted on a spindle connected to a drive mechanism, and a device for melting charge, the crucible, which is the anode, is made cooled, and the device for melting the charge is an electric arc plasmatron with a cathode and with a device for supplying nitrogen as a plasma-forming gas, while the plasmatron is mounted on the chamber lid above the crucible, which is the anode, and is installed at an angle β to the axis of rotation of the crucible, with the possibility of changing this angle.

При этом устройство для подвода газа может быть связано с источником газообразного азота.In this case, the device for supplying gas may be associated with a source of gaseous nitrogen.

Кроме того, тигель может быть выполнен медным.In addition, the crucible can be made of copper.

Также тигель может быть выполнен водоохлаждаемым.Also, the crucible can be made water-cooled.

При этом тигель может представлять собой цилиндр с днищем, в стенках которого расположены трубы для циркуляции воды.In this case, the crucible may be a cylinder with a bottom, in the walls of which are pipes for the circulation of water.

Тигель может быть подсоединен к токопроводу.The crucible can be connected to the conductor.

Тигель также может иметь керамическое защитное покрытие, нанесенное на внутреннюю поверхность.The crucible may also have a ceramic protective coating applied to the inner surface.

При этом тигель может иметь внутренний диаметр 40-100 мм.In this case, the crucible may have an internal diameter of 40-100 mm.

Кроме того, газовая камера может иметь диаметр 1,5-2,0 м.In addition, the gas chamber may have a diameter of 1.5-2.0 m

При этом газовая камера может быть подсоединена к источнику азота.In this case, the gas chamber can be connected to a nitrogen source.

Днище газовой камеры также может содержать направляющие элементы.The bottom of the gas chamber may also contain guiding elements.

Кроме этого, приспособления для выгрузки могут быть расположены по периферии днища камеры и оснащены накопителями.In addition, devices for unloading can be located on the periphery of the bottom of the camera and equipped with drives.

Поставленная задача, в части третьего объекта, решается за счет того, что порошок карбида вольфрама, представляющий собой гранулы сферической формы, получен способом по любому из пунктов вышеуказанного способа и представляет собой гранулы эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W2C с содержанием связанного углерода 3,8-4,2 мас.% и растворенного азота 0,005-0,3 мас.%, имеющие гранулометрический состав от 20 до 1200 мкм и мелкозернистую перлитную структуру.The problem, in part of the third object, is solved due to the fact that the tungsten carbide powder, which is a spherical granule, is obtained by the method according to any one of the points of the above method and represents granules of eutectic tungsten carbide phase composition WC-W 2 C with the content of bound carbon 3.8-4.2 wt.% And dissolved nitrogen 0.005-0.3 wt.%, Having a particle size distribution from 20 to 1200 microns and a fine-grained pearlite structure.

Технический результат, обеспечиваемый приведенной совокупностью существенных признаков, состоит:The technical result provided by the above set of essential features consists of:

- В получении порошка карбида вольфрама в виде гранул сферической формы без внутренних дефектов и микротрещин, так как сферы образуются при кристаллизации и не подвергаются механическому дроблению. Такой материал, при использовании его в качестве наплавки на буровой инструмент, не создает (за счет сферичности частиц) острых выступов и имеет однородную и плотную упаковку, что обеспечивает хорошую работу при длительных ударных нагрузках и повышенную стойкость к абразивному износу.- In the production of tungsten carbide powder in the form of spherical granules without internal defects and microcracks, since the spheres are formed during crystallization and are not subjected to mechanical crushing. Such material, when used as a surfacing on a drilling tool, does not create (due to the sphericity of particles) sharp protrusions and has a uniform and dense packaging, which ensures good performance during long shock loads and increased resistance to abrasive wear.

- В повышении микротвердости полученных сферических гранул за счет интенсификации массообменных процессов в среде высокоионизированной азотной плазмы, обеспечивающей насыщение азотом капель расплава эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W2C, до содержания выше равновесного. - To increase the microhardness of the obtained spherical granules due to the intensification of mass transfer processes in a highly ionized nitrogen plasma, which ensures the saturation of drops of eutectic tungsten carbide phase composition WC-W 2 C with nitrogen to a content higher than equilibrium.

- В повышении сопротивления усилию раздавливания за счет получения сферического порошка карбида вольфрама без внутренних напряжений и микротрещин с мелкозернистой перлитной структурой, что положительно сказывается на увеличении стойкости материала ударному износу.- To increase the resistance to crushing force due to the production of spherical tungsten carbide powder without internal stresses and microcracks with a fine-grained pearlite structure, which has a positive effect on increasing the resistance of the material to impact wear.

- В получении эвтектического плавленного карбида вольфрама фазового состава WC-W2C, имеющего однородный химический состав.- In the production of eutectic fused tungsten carbide phase composition WC-W 2 C having a uniform chemical composition.

- В уменьшении температуры перегрева расплава в медном охлаждаемом тигле при получении эвтектического плавленного карбида вольфрама фазового состава WC-W2C, что позволяет вести работу на более экономичных режимах.- To reduce the temperature of the superheat of the melt in a copper-cooled crucible upon receipt of eutectic fused tungsten carbide of the phase composition WC-W 2 C, which allows operating at more economical modes.

- В получении оптимальных параметров электрического разряда в условиях азотной плазмы, позволяющей работать либо на более низких токах, что приводит к уменьшению тепловых потерь, либо при тех же токах получать более высокую полезную мощность и более высокую производительность.- In obtaining the optimal parameters of the electric discharge under conditions of a nitrogen plasma, which allows working either at lower currents, which leads to a decrease in heat losses, or at the same currents to obtain higher net power and higher performance.

- В получении порошка карбида вольфрама со стабильным содержанием углерода и стабильным гранулометрическим составом за счет применения в установке медного охлаждаемого тигля и плазматрона с возможностью изменения угла его наклона к оси вращения, в результате чего обеспечивается равномерный нагрев и плавление, исключающие образование «бороды».- In the production of tungsten carbide powder with a stable carbon content and a stable particle size distribution due to the use of a cooled copper crucible and a plasmatron in a plant with the possibility of changing its angle of inclination to the axis of rotation, as a result of which uniform heating and melting are ensured, eliminating the formation of a “beard”.

- В увеличении рабочего ресурса установки и снижении непроизводительных затрат времени за счет применения медного охлаждаемого тигля, а также установки плазматрона с возможностью изменения угла его наклона к оси вращения тигля.- In increasing the operating life of the installation and reducing overhead due to the use of a copper cooled crucible, as well as the installation of a plasmatron with the possibility of changing the angle of its inclination to the axis of rotation of the crucible.

Сущность предложенного способа получения порошка карбида вольфрама заключается в следующем.The essence of the proposed method for producing tungsten carbide powder is as follows.

Исходную шихту заданного состава, содержащую вольфрам и углерод в химически связанном состоянии, загружают во вращающийся тигель и плавят с помощью плазменно-дугового разряда.The initial mixture of a given composition, containing tungsten and carbon in a chemically bound state, is loaded into a rotating crucible and melted using a plasma-arc discharge.

В процессе плавления происходит следующее. На электроды подают ток и зажигают дугу. Дуга плазменно-дугового разряда горит между анодом-тиглем и катодом плазмотрона. Шихта, находящаяся в тигле, является электропроводной, так как представляет собой химическое соединение вольфрама и углерода. При засыпании шихты в тигель она расплавляется, вытесняется из тигля под действием центробежных сил и тонкой пленкой начинает вытекать из вращающегося тигля. На медном водоохлаждаемом тигле образуется пленка твердого карбида вольфрама, это - гарнисаж. По гарнисажу происходит движение жидкого расплава, и так как шихта является электропроводной, на весь этот образовавшийся слой горит плазменная дуга. Такое течение процесса позволяет значительно в 5-20 раз увеличить ресурс стабильной работы тигля, практически исключить условия образования «бороды» и уменьшить брак по несферичности частиц. Все это в свою очередь снижает время простоя установки, непроизводительные затраты времени в случае образования затвердевшей массы на кромке тигля и увеличивает производительность.In the melting process, the following occurs. Current is supplied to the electrodes and an arc is ignited. An arc of a plasma-arc discharge burns between the crucible anode and the plasma torch cathode. The mixture in the crucible is electrically conductive, since it is a chemical compound of tungsten and carbon. When the charge is poured into the crucible, it melts, is displaced from the crucible by centrifugal forces, and begins to flow out of the rotating crucible with a thin film. A film of solid tungsten carbide is formed on a water-cooled copper crucible, this is a skull. A liquid melt moves along the skull, and since the charge is electrically conductive, a plasma arc burns over this entire formed layer. Such a course of the process makes it possible to significantly increase the life of the crucible’s stable work by 5–20 times, to practically exclude the conditions for the formation of a “beard,” and to reduce marriage by the non-sphericity of particles. All this, in turn, reduces installation downtime, unproductive time spent in the event of the formation of hardened mass on the edge of the crucible and increases productivity.

Создание гарнисажного слоя на стенках тигля приводит к стабильному течению процесса распыления, без перегрева расплава, что приводит к уменьшению энергопотребления, а также защищает тигель от прожогов плазменной дугой. Эффект защиты тигля от прожогов усиливается за счет установки плазматрона под углом β относительно оси вращения тигля и с возможностью изменения этого угла для регулирования распределения теплоотдачи от плазмы к торцевой и внутренней поверхности тигля.The creation of a skull layer on the walls of the crucible leads to a stable flow of the spraying process, without overheating of the melt, which leads to a decrease in energy consumption, and also protects the crucible from burn-through by a plasma arc. The effect of protecting the crucible from burns is enhanced by installing the plasmatron at an angle β relative to the axis of rotation of the crucible and with the possibility of changing this angle to control the distribution of heat transfer from the plasma to the end and inner surface of the crucible.

В процессе плавки тигель вращают со скоростью, находящейся в диапазоне 500-20000 об/мин. Такая скорость обеспечивает отрыв жидкого карбида вольфрама в виде капель сферической формы от стенок гарнисажного тигля. Охлаждение и затвердевание капель происходит в процессе их полета к стенкам камеры. Диаметр камеры от 1,5 до 2,0 м. Такое расстояние должна пролететь капля до момента затвердевания и образования сферических гранул необходимого гранулометрического состава.During the melting process, the crucible is rotated at a speed in the range of 500-20000 rpm. This speed provides the separation of liquid tungsten carbide in the form of spherical droplets from the walls of the skull crucible. The cooling and solidification of the droplets occurs during their flight to the walls of the chamber. The diameter of the chamber is from 1.5 to 2.0 m. A drop should fly such a distance until the solidification and the formation of spherical granules of the required particle size distribution.

Содержание углерода в получаемом порошке из сферических гранул карбида вольфрама обеспечивается за счет использования исходной шихты заданного состава, а также создаваемого и поддерживаемого температурного режима при плавлении шихты в медном охлаждаемом тигле.The carbon content in the resulting powder from the spherical granules of tungsten carbide is ensured by using the initial mixture of a given composition, as well as created and maintained temperature conditions when melting the mixture in a copper cooled crucible.

Насыщение релита азотом выше равновесного происходит благодаря взаимодействию жидкого карбида вольфрама с азотной плазмой. Газы, в том числе и азот, растворяются в жидких металлах в равновесных концентрациях по закону Сивертса (см. «Физико-химические основы металлургических процессов» А.А.Жуховицкий и др. Металлургия, 1973 г., стр. 130-131).Saturation of relit with nitrogen above equilibrium occurs due to the interaction of liquid tungsten carbide with nitrogen plasma. Gases, including nitrogen, are dissolved in liquid metals in equilibrium concentrations according to the Sieverts law (see "Physicochemical Foundations of Metallurgical Processes" A.A. Zhukhovitsky et al. Metallurgy, 1973, pp. 130-131).

[N]=К√PN2, где[N] = K√P N2 , where

[N] - концентрация азота, растворенного в жидком карбиде вольфрама,[N] is the concentration of nitrogen dissolved in liquid tungsten carbide,

К - константа равновесия,K is the equilibrium constant,

PN2 - парциальное давление азота в камере.P N2 is the partial pressure of nitrogen in the chamber.

Азотная плазма представляет собой смесь молекулярного, атомарного и ионизированного азота. В этом случае увеличивается активность азота и повышается значение К выше равновесного.Nitrogen plasma is a mixture of molecular, atomic and ionized nitrogen. In this case, nitrogen activity increases and the value of K increases above equilibrium.

Напряжение плазменно-дугового разряда в атмосфере азота составляет 80-85 В. Указанный диапазон напряжения позволяет получить оптимальные параметры электрического разряда для достижения наилучшего результата по микротвердости и гранулометрическому составу.The voltage of the plasma-arc discharge in a nitrogen atmosphere is 80-85 V. The indicated voltage range allows you to obtain the optimal parameters of the electric discharge to achieve the best result in microhardness and particle size distribution.

Это напряжение позволяет создавать ток плазменно-дугового разряда в диапазоне 700-2500 А, который обеспечивет температуру расплава карбида вольфрама на 20-100°С выше температуры плавления шихты. Если ток ниже 700 А, температура расплава превышает температуру плавления шихты меньше, чем на 20°С, происходит большой брак по сферичности. Если ток выше 2500 А и температура расплава больше, чем на 100°С превышает температуру плавления шихты, то тигель начинает подплавляться из-за больших тепловых нагрузок.This voltage allows you to create a plasma-arc discharge current in the range of 700-2500 A, which will provide a melt temperature of tungsten carbide 20-100 ° C above the melting temperature of the charge. If the current is lower than 700 A, the melt temperature exceeds the melting temperature of the charge by less than 20 ° C, a large spherical reject occurs. If the current is higher than 2500 A and the melt temperature is more than 100 ° C higher than the melting temperature of the charge, then the crucible begins to melt due to high thermal loads.

Создаваемые параметры плазмы позволяют обеспечить температуру, необходимую для получения расплава карбида вольфрама требуемой вязкости для образования капель сферической формы. Создаваемые параметры плазмы также обеспечивают получение высокоактивной азотной плазмы для насыщения карбида вольфрама фазового состава WC-W2C растворенным азотом в заданном диапазоне концентрации, составляющем 0,005-0,3 мас.%. При этом не происходит перегрева расплава и его химический состав остается стабильным. Это достигается за счет того, что эвтектический плавленный карбид вольфрама фазового состава WC-W2C не имеет двухфазной жидкостно-твердой зоны.The created plasma parameters make it possible to provide the temperature necessary to obtain a tungsten carbide melt of the required viscosity for the formation of spherical droplets. The generated plasma parameters also provide highly active nitrogen plasma for saturation of tungsten carbide phase composition WC-W 2 C with dissolved nitrogen in a given concentration range of 0.005-0.3 wt.%. In this case, the melt does not overheat and its chemical composition remains stable. This is achieved due to the fact that eutectic fused tungsten carbide phase composition WC-W 2 C does not have a two-phase liquid-solid zone.

Выполнение тигля медным и водоохлаждаемым обеспечивает получение порошка - гранул карбида вольфрама, имеющих стабильный состав по химически связанному углероду. Расплав при этом не перегревается, так как находится в зоне действия плазменно-дугового разряда очень короткое время.The execution of the crucible with copper and water-cooled ensures the production of a powder — tungsten carbide granules having a stable composition with respect to chemically bonded carbon. In this case, the melt does not overheat, since it is in the zone of action of the plasma-arc discharge for a very short time.

Задаваемые скорость вращения тигля и температура расплава карбида вольфрама обеспечивают получение капель необходимого размера для образования сфер карбида вольфрама заданного гранулометрического состава, находящемся в диапазоне от 20 до 1200 мкм. Образование более мелких капель в поле центробежных сил способствует более эффективному насыщению карбида вольфрама азотом за счет более высокой скорости охлаждения.The set crucible rotation speed and the temperature of the tungsten carbide melt provide droplets of the required size for the formation of tungsten carbide spheres of a given particle size distribution in the range from 20 to 1200 μm. The formation of smaller droplets in the field of centrifugal forces contributes to a more efficient saturation of tungsten carbide with nitrogen due to a higher cooling rate.

При скорости вращения тигля ниже 500 об/мин сферические частицы с диаметром более 800 мкм могут иметь внутренние дефекты как результат усадки при кристаллизации. Скорость вращения тигля выше 20000 об/мин является неэкономичной.When the crucible rotates below 500 rpm, spherical particles with a diameter of more than 800 μm can have internal defects as a result of shrinkage during crystallization. A crucible rotational speed above 20,000 rpm is uneconomical.

Затем полученные гранулы подвергают термообработке. Термообработку проводят при температуре 1280-1600°С в течение 0,5-4 часов.Then the obtained granules are subjected to heat treatment. Heat treatment is carried out at a temperature of 1280-1600 ° C for 0.5-4 hours.

При температуре ниже 1280°С происходит фазовый распад мелкозернистой перлитной структуры и выделение свободного углерода. Температура термообработки, превышающая 1600°С, является не экономичной. Наилучший результат по получению сферических гранул с мелкозернистой перлитной структурой без внутренних напряжений достигается при нагреве полученных гранул карбида вольфрама в диапазоне температур 1280-1600°С в течение 0,5-4 часов.At temperatures below 1280 ° C, phase decomposition of the fine-grained pearlite structure and the release of free carbon occur. A heat treatment temperature in excess of 1600 ° C is not economical. The best result on obtaining spherical granules with a fine-grained pearlite structure without internal stresses is achieved by heating the obtained tungsten carbide granules in the temperature range of 1280-1600 ° C for 0.5-4 hours.

Пример конкретной реализации способа.An example of a specific implementation of the method.

Распыление релита осуществляли на установке центробежного распыления при скоростях вращения 400, 500, 1000, 5000, 15000 и 20000 об/мин, при напряжении на дуге 80-85 вольт, при токах 700, 1200 и 2400 А в атмосфере чистого азота и в атмосфере аргона. В качестве исходной шихты использовали дробленый релит с содержанием углерода 4,0±0,2 мас.% и средней микротвердостью 2400 кгс/мм2.Relit spraying was carried out on a centrifugal spraying machine at rotational speeds of 400, 500, 1000, 5000, 15000 and 20,000 rpm, at an arc voltage of 80-85 volts, at currents of 700, 1200 and 2400 A in an atmosphere of pure nitrogen and in an argon atmosphere . As the initial charge used crushed relite with a carbon content of 4.0 ± 0.2 wt.% And an average microhardness of 2400 kgf / mm 2 .

Для распыления использовали тигли с диаметром 40 и 60 мм. Результаты сведены в таблицу.For spraying, crucibles with a diameter of 40 and 60 mm were used. The results are tabulated.

Скорость вращения об/мин.Rotation speed rpm Ток АCurrent A Микротвердость кгс/мм2 Microhardness kgf / mm 2 Усилие раздавливания кгсCrushing force kgf ПримечаниеNote аргонargon азотnitrogen аргонargon азотnitrogen 400400 700700 27002700 34003400 14,014.0 19,219.2 Большой брак по сферичности до 25%, внутренняя пористость частиц.Large spherical defects up to 25%, internal porosity of particles. 500500 700700 27002700 34003400 14,114.1 19,419,4 10001000 700700 27002700 34503450 14,114.1 20,220,2 50005000 700700 27502750 35003500 14,214.2 21,621.6 1500015,000 700700 27502750 35003500 14,214.2 21,021.0 2000020000 700700 27502750 35503550 14,314.3 21,421,4 400400 12001200 27002700 34003400 14,614.6 20,320.3 Большой брак по сферичности до 18%, внутренняя пористость частиц.Large spherical defects up to 18%, internal porosity of particles. 500500 12001200 27002700 34003400 14,714.7 20,420,4 10001000 12001200 27402740 34503450 14,714.7 20,720.7 50005000 12001200 27502750 35003500 14,814.8 20,820.8 1500015,000 12001200 27602760 35003500 14,814.8 21,021.0 2000020000 12001200 27702770 35503550 14,814.8 21,521.5 400400 24002400 27302730 34503450 15,015.0 21,321.3 Большой брак по сферичности до
15%, внутренняя пористость частиц.
Big spherical marriage before
15%, internal porosity of particles.
500500 24002400 27402740 34703470 15,115.1 21,421,4 10001000 24002400 27502750 34803480 15,115.1 22,022.0 50005000 24002400 27602760 35303530 15,215,2 22,822.8 1500015,000 24002400 27702770 35403540 15,215,2 23,023.0 2000020000 24002400 27902790 35503550 15,315.3 23,523.5

Микротвердость порошка карбида вольфрама, полученного заявляемым способом, находится в диапазоне 3400-3550 кгс/мм2, что в 1,25-1,27 раза превышает значения по микротвердости порошка карбида вольфрама, полученного в атмосфере аргона. Увеличение показателя «микротвердость» значительно повышает стойкость материала к абразивному износу.The microhardness of the tungsten carbide powder obtained by the claimed method is in the range of 3400-3550 kgf / mm 2 , which is 1.25-1.27 times higher than the microhardness of the tungsten carbide powder obtained in an argon atmosphere. An increase in the microhardness index significantly increases the abrasion resistance of the material.

При этом сопротивление усилию раздавливания полученного материала находится в диапазоне 19,2-23,5 кгс, что в 1,5 раза превышает аналогичный показатель для материала, полученного в атмосфере аргона. Увеличение показателя «сопротивление усилию раздавливания» значительно повышает стойкость материала к ударному износу.In this case, the resistance to crushing force of the obtained material is in the range of 19.2-23.5 kgf, which is 1.5 times higher than the same indicator for the material obtained in argon atmosphere. The increase in the indicator "resistance to crushing force" significantly increases the resistance of the material to impact wear.

Для дробленого релита, являющегося исходной шихтой, среднее усилие раздавливания составляло от 3,3 до 8,2 кгс. Преимущество сферического релита перед дробленым при переменной циклической нагрузке состоит в том, что дробленый релит разрушался после 30-60 циклов, а сферический релит - после 200-400 циклов при одинаковой внешней нагрузке.For crushed relit, which is the initial charge, the average crushing force ranged from 3.3 to 8.2 kgf. The advantage of spherical relit before crushed under a variable cyclic load is that crushed relit collapsed after 30-60 cycles, and spherical relit after 200-400 cycles with the same external load.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображен общий вид устройства для производства порошка карбида вольфрама.The invention is illustrated by the drawing, which shows a General view of a device for the production of tungsten carbide powder.

Согласно изобретению, устройство для производства порошка карбида вольфрама содержит камеру 1 цилиндрической формы.According to the invention, a device for producing tungsten carbide powder comprises a cylindrical chamber 1.

Камера 1 имеет крышку 2, в которой расположен питатель 3 для подачи исходной шихты, и днище 4 с приспособлениями 5 для выгрузки сферических гранул карбида вольфрама. Внутри камеры 1 имеется распыляющее устройство, выполненное в виде вращающегося токопроводящего охлаждаемого тигля 6. Тигель выполнен медным и водоохлаждаемым. Тигель 6 представляет собой цилиндр с днищем, в стенках которого расположены трубы, по которым циркулирует вода (не показаны). Тигель 6 имеет также керамическое защитное покрытие, нанесенное на внутреннюю поверхность (не показано). Внутренний диаметр тигля 6 составляет 40-100 мм.The chamber 1 has a cover 2, in which a feeder 3 is located for supplying the initial charge, and a bottom 4 with devices 5 for unloading spherical granules of tungsten carbide. Inside the chamber 1 there is a spray device made in the form of a rotating conductive cooled crucible 6. The crucible is made of copper and water-cooled. The crucible 6 is a cylinder with a bottom, in the walls of which there are pipes through which water circulates (not shown). The crucible 6 also has a ceramic protective coating applied to the inner surface (not shown). The inner diameter of the crucible 6 is 40-100 mm

Тигель 6 закреплен на шпинделе 7, который связан с приводным механизмом 8.The crucible 6 is mounted on the spindle 7, which is connected with the drive mechanism 8.

Камера 1 имеет также устройство для плавления шихты, представляющее собой электродуговой плазматрон 9 с катодом 10 и устройством для подачи газа 11. Устройство для подачи газа 11 связано с источником газообразного азота (не показан).The chamber 1 also has a charge melting device, which is an electric arc plasmatron 9 with a cathode 10 and a gas supply device 11. The gas supply device 11 is connected to a nitrogen gas source (not shown).

Катод 10 плазматрона закреплен на крышке 2 камеры 1 над тиглем 6. Тигель является анодом 12 и подсоединен к токопроводу 13. Катод 10 подсоединен к токопроводу 14 и установлен под углом β к оси вращения тигля 6 с возможностью изменения этого угла с помощью устройства 15 для качания плазматрона. Питатель 3 и тигель 6 расположены соосно с камерой 1.The plasma torch cathode 10 is mounted on the lid 2 of the chamber 1 above the crucible 6. The crucible is an anode 12 and connected to the current lead 13. The cathode 10 is connected to the current lead 14 and installed at an angle β to the axis of rotation of the crucible 6 with the possibility of changing this angle using the device 15 for swinging plasmatron. The feeder 3 and the crucible 6 are aligned with the camera 1.

Камера 1 имеет диаметр 1,5-2,0 м. Днище камеры содержит направляющие элементы 16 для организации движения полученных при распылении гранул к приспособлениям для выгрузки 5.The chamber 1 has a diameter of 1.5-2.0 m. The bottom of the chamber contains guiding elements 16 for organizing the movement obtained by spraying granules to the devices for unloading 5.

Приспособления для выгрузки 5 расположены по периферии днища камеры и оснащены карманами 17.Unloading devices 5 are located on the periphery of the bottom of the chamber and are equipped with pockets 17.

Камера 1 подсоединена к источнику охлаждающей воды 18.The chamber 1 is connected to a source of cooling water 18.

Питатель 3 для подачи исходной шихты в камеру 1 соединен с устройством 19 для подачи сырья. Через устройство 19 камера 1 дополнительно подсоединена к источнику азота (не показан).A feeder 3 for supplying the initial charge to the chamber 1 is connected to a device 19 for supplying raw materials. Through the device 19, the chamber 1 is additionally connected to a nitrogen source (not shown).

Заявляемое устройство работает следующим образом.The inventive device operates as follows.

Камеру 1 вакуумируют, после чего в нее через устройство для подачи газа 11 и устройство 19 подают азот. Через устройство 11 для подачи газа азот подается в плазматрон 9. В тигель 6 через питатель 3 подается исходная шихта. Включается приводной механизм вращения шпинделя 7, который начинает вращать тигель, и зажигается дуга. Диаметр тигля и скорость его вращения определяют тангенциальную скорость на кромке тигля. При диаметре тигля меньше 40 мм трудно организовать его охлаждение, в результате чего тигель подплавляется, иногда до прожига и поступления воды в камеру. При диаметре тигля более 100 мм начинаются большие вибрации, которые отрицательно сказываются на распылении.The chamber 1 is evacuated, after which nitrogen is supplied into it through the gas supply device 11 and the device 19. Through the device 11 for supplying gas, nitrogen is supplied to the plasmatron 9. Into the crucible 6 through the feeder 3 is fed the original charge. The drive mechanism for rotating the spindle 7 is turned on, which starts to rotate the crucible, and the arc is ignited. The diameter of the crucible and the speed of its rotation determine the tangential velocity at the edge of the crucible. When the diameter of the crucible is less than 40 mm, it is difficult to organize its cooling, as a result of which the crucible is melted, sometimes before burning and water entering the chamber. With a crucible diameter of more than 100 mm, large vibrations begin that adversely affect spraying.

С помощью устройства 15 для качания плазматрона 9 плазменная струя направляется на кромку тигля 6. Проекция плазменной струи на анод образует так называемое «анодное пятно». В процессе плавления и распыления подбирается угол β, являющийся углом установки плазматрона. Угол β влияет на распределение теплоотдачи от плазмы к кромке тигля и к его внутренней поверхности. При этом с помощью угла покачивания β плазменная струя, а точнее ее проекция - «анодное пятно» попеременно перемещается с кромки тигля на его внутреннюю поверхность, для того чтобы не образовывалась «борода».Using the device 15 for swinging the plasmatron 9, the plasma jet is directed to the edge of the crucible 6. The projection of the plasma jet onto the anode forms the so-called “anode spot”. In the process of melting and spraying, the angle β is selected, which is the installation angle of the plasmatron. The angle β affects the distribution of heat transfer from the plasma to the edge of the crucible and to its inner surface. In this case, using the angle of swing β, the plasma jet, or rather its projection - the “anode spot” —is alternately moved from the edge of the crucible to its inner surface so that a “beard” does not form.

В процессе распыления расплава эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W2C образуются капли сферической формы, которые при охлаждении кристаллизуются в виде сферических гранул. Полученные сферические гранулы с помощью направляющих элементов 16 попадают через приспособления для выгрузки 5 в накопители 17. После чего полученные гранулы подвергаются термообработке.In the process of sputtering a melt of eutectic tungsten carbide of the phase composition WC-W 2 C, spherical droplets are formed, which crystallize in the form of spherical granules upon cooling. The obtained spherical granules using the guiding elements 16 fall through the device for unloading 5 into the drives 17. After that, the obtained granules are subjected to heat treatment.

Применение в установке медного охлаждаемого тигля обеспечивает получение сферического порошка карбида вольфрама со стабильным содержанием углерода и стабильным гранулометрическим составом, а также увеличивает ресурс работы тигля до его замены в 5-20 раз.The use of a copper cooled crucible in a plant ensures the production of a spherical tungsten carbide powder with a stable carbon content and a stable particle size distribution, and also increases the life of the crucible before it is replaced by 5-20 times.

Заявляемая совокупность существенных признаков позволяет получить порошок карбида вольфрама, представляющий собой сферические гранулы, с повышенной микротвердостью и сопротивлением усилию раздавливания. Указанные свойства получаемого материала способствуют высокой стойкости к абразивному и ударному износу изготавливаемых с его применением изделий.The claimed combination of essential features allows to obtain tungsten carbide powder, which is a spherical granule, with increased microhardness and resistance to crushing force. The indicated properties of the obtained material contribute to high resistance to abrasive and impact wear of products manufactured with its use.

Claims (24)

1. Способ получения порошка карбида вольфрама, включающий подачу исходной шихты заданного состава в расположенный в камере вращающийся тигель, ее плавление и распыление получаемого расплава под действием центробежных сил с образованием капель расплава, отличающийся тем, что плавление осуществляют с помощью плазменно-дугового разряда при напряжении дуги разряда 80-85 В и токе 700-2500 А, при этом дугу зажигают через шихту, находящуюся в тигле, являющемся анодом, с использованием в качестве плазмообразующего газа азота при насыщении расплава азотом до состояния выше равновесного с получением расплава эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W2C, при распылении расплава тигель вращают со скоростью, необходимой для образования сферических капель с размером, при котором капли при охлаждении кристаллизуются в виде сферических гранул заданного гранулометрического состава, полученные гранулы подвергают термообработке.1. A method of producing a tungsten carbide powder, comprising supplying an initial charge of a given composition to a rotating crucible located in the chamber, melting it and spraying the resulting melt under the action of centrifugal forces with the formation of melt drops, characterized in that the melting is carried out using a plasma-arc discharge at voltage arcs of a discharge of 80-85 V and a current of 700-2500 A, while the arc is ignited through a charge located in the crucible, which is the anode, using nitrogen as a plasma-forming gas at saturation of the melt to a state above equilibrium to obtain a melt of eutectic tungsten carbide of the phase composition WC-W 2 C, when spraying the melt, the crucible is rotated at a speed necessary for the formation of spherical droplets with a size at which droplets crystallize in the form of spherical granules of a given particle size distribution upon cooling granules are heat treated. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что шихту подают в виде твердого сыпучего материала.2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture is served in the form of a solid bulk material. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что шихта содержит вольфрам и углерод в химически связанном состоянии.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the mixture contains tungsten and carbon in a chemically bound state. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что содержание углерода в шихте составляет 3,8-4,2 мас.%.4. The method according to claim 3, characterized in that the carbon content in the charge is 3.8-4.2 wt.%. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру расплава карбида вольфрама обеспечивают на 20-100°С выше температуры плавления шихты.5. The method according to claim 1, characterized in that the melt temperature of the tungsten carbide is 20-100 ° C higher than the melting temperature of the mixture. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что камеру заполняют азотом с избыточным давлением.6. The method according to claim 1, characterized in that the chamber is filled with nitrogen with excess pressure. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что давление азота в камере поддерживают на 10-200 мм водяного столба выше атмосферного.7. The method according to claim 6, characterized in that the nitrogen pressure in the chamber is maintained at 10-200 mm above the atmospheric column of water. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость вращения тигля составляет 500-20000 об/мин.8. The method according to claim 1, characterized in that the rotation speed of the crucible is 500-20000 rpm 9. Способ по любому из пп.1, 2, 4, 6, 7 или 8, отличающийся тем, что тигель выполнен медным и водоохлаждаемым.9. The method according to any one of claims 1, 2, 4, 6, 7 or 8, characterized in that the crucible is made of copper and water-cooled. 10. Способ по п.9, отличающийся тем, что на внутренней поверхности тигля создают гарнисажный слой, представляющий собой застывшую пленку расплавленного карбида вольфрама, и плавление шихты в тигле ведут на гарнисажном слое.10. The method according to claim 9, characterized in that on the inner surface of the crucible create a skull layer, which is a frozen film of molten tungsten carbide, and the melting of the charge in the crucible is carried out on the skull layer. 11. Способ по п.1 или 10, отличающийся тем, что термообработку гранул проводят при температуре 1280-1600°С в течение 0,5-4 ч.11. The method according to claim 1 or 10, characterized in that the heat treatment of the granules is carried out at a temperature of 1280-1600 ° C for 0.5-4 hours 12. Устройство для получения порошка карбида вольфрама, содержащее камеру цилиндрической формы с крышкой, в которой соосно с камерой расположен питатель для подачи исходной шихты, и с днищем, имеющим приспособления для выгрузки сферических гранул карбида вольфрама, распыляющее устройство, размещенное соосно питателю внутри камеры и выполненное в виде вращающегося токопроводящего тигля, закрепленного на шпинделе, связанном с приводным механизмом, и устройство для плавления шихты, отличающееся тем, что тигель, являющийся анодом, выполнен охлаждаемым, устройство для плавления шихты представляет собой электродуговой плазматрон с катодом и с устройством для подачи в качестве плазмообразующего газа азота, при этом плазматрон закреплен на крышке камеры над тиглем и установлен под углом β к оси вращения тигля с возможностью изменения этого угла.12. A device for producing a tungsten carbide powder containing a cylindrical chamber with a lid in which a feeder is located coaxially with the chamber for supplying the initial charge, and with a bottom having devices for unloading spherical granules of tungsten carbide, a spray device placed coaxially with the feeder inside the chamber and made in the form of a rotating conductive crucible mounted on a spindle connected to a drive mechanism, and a device for melting the charge, characterized in that the crucible, which is the anode, is made cooled, the device for melting the charge is an electric arc plasmatron with a cathode and with a device for supplying nitrogen as a plasma-forming gas, while the plasmatron is mounted on the chamber lid above the crucible and is installed at an angle β to the axis of rotation of the crucible with the possibility of changing this angle. 13. Устройство по п.12, отличающееся тем, что устройство для подачи азота связано с источником газообразного азота.13. The device according to p. 12, characterized in that the device for supplying nitrogen is connected with a source of gaseous nitrogen. 14. Устройство по п.12 или 13, отличающееся тем, что тигель выполнен медным.14. The device according to p. 12 or 13, characterized in that the crucible is made of copper. 15. Устройство по п.14, отличающееся тем, что тигель выполнен водоохлаждаемым.15. The device according to 14, characterized in that the crucible is water-cooled. 16. Устройство по п.15, отличающееся тем, что тигель представляет собой цилиндр с днищем, в стенках которого расположены трубы для циркуляции воды.16. The device according to p. 15, characterized in that the crucible is a cylinder with a bottom, in the walls of which are pipes for water circulation. 17. Устройство по п.16, отличающееся тем, что тигель подсоединен к токопроводу.17. The device according to p. 16, characterized in that the crucible is connected to the current lead. 18. Устройство по п.16, отличающееся тем, что тигель имеет керамическое защитное покрытие, нанесенное на внутреннюю поверхность.18. The device according to clause 16, wherein the crucible has a ceramic protective coating deposited on the inner surface. 19. Устройство по п.16 или 18, отличающееся тем, что тигель имеет внутренний диаметр 40-100 мм.19. The device according to p. 16 or 18, characterized in that the crucible has an internal diameter of 40-100 mm 20. Устройство по п.12, отличающееся тем, что камера имеет диаметр 1,5-2,0 м.20. The device according to p. 12, characterized in that the camera has a diameter of 1.5-2.0 m 21. Устройство по п.12 или 20, отличающееся тем, что камера подсоединена к источнику азота.21. The device according to p. 12 or 20, characterized in that the camera is connected to a nitrogen source. 22. Устройство по п.12 или 20, отличающееся тем, что днище камеры содержит направляющие элементы.22. The device according to p. 12 or 20, characterized in that the bottom of the camera contains guide elements. 23. Устройство по п.22, отличающееся тем, что приспособления для выгрузки расположены по периферии днища камеры и оснащены накопителями.23. The device according to p. 22, characterized in that the devices for unloading are located on the periphery of the bottom of the camera and are equipped with drives. 24. Порошок карбида вольфрама, представляющий собой гранулы сферической формы, отличающийся тем, что он получен способом по любому из пп.1-11 и представляет собой гранулы эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W2C с содержанием связанного углерода 3,8-4,2 мас.% и растворенного азота 0,005-0,3 мас.%, имеющие гранулометрический состав от 20 до 1200 мкм и мелкозернистую перлитную структуру.24. Tungsten carbide powder, which is a spherical granule, characterized in that it is obtained by the method according to any one of claims 1 to 11 and is a granule of eutectic tungsten carbide phase composition WC-W 2 C with a carbon content of 3.8-4 , 2 wt.% And dissolved nitrogen of 0.005-0.3 wt.%, Having a particle size distribution of from 20 to 1200 microns and a fine-grained pearlite structure.
RU2005133822/02A 2005-11-02 2005-11-02 Method for producing tungsten carbide powder, device for realization of method and tungsten carbide powder, produced using said method RU2301133C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005133822/02A RU2301133C1 (en) 2005-11-02 2005-11-02 Method for producing tungsten carbide powder, device for realization of method and tungsten carbide powder, produced using said method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005133822/02A RU2301133C1 (en) 2005-11-02 2005-11-02 Method for producing tungsten carbide powder, device for realization of method and tungsten carbide powder, produced using said method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005133822A RU2005133822A (en) 2007-05-10
RU2301133C1 true RU2301133C1 (en) 2007-06-20

Family

ID=38107683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005133822/02A RU2301133C1 (en) 2005-11-02 2005-11-02 Method for producing tungsten carbide powder, device for realization of method and tungsten carbide powder, produced using said method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2301133C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011144668A1 (en) 2010-05-18 2011-11-24 Ecotech Holding Ab Spherical powder and its preparation
RU2446915C2 (en) * 2010-06-10 2012-04-10 Александр Юрьевич Вахрушин Method of producing refractory material powder and device to this end
RU2459015C2 (en) * 2010-08-23 2012-08-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) Method for obtaining nanodisperse powders of double tungsten and molybdenum carbides
RU191334U1 (en) * 2019-04-19 2019-08-01 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" DEVICE FOR PRODUCING POWDER BASED ON TUNGSTEN CARBIDE

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7157932B2 (en) * 2019-01-11 2022-10-21 株式会社Sumco Silica glass crucible manufacturing apparatus and manufacturing method

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011144668A1 (en) 2010-05-18 2011-11-24 Ecotech Holding Ab Spherical powder and its preparation
US8784706B2 (en) 2010-05-18 2014-07-22 Metasphere Technology Ab Spherical powder and its preparation
CN105731462A (en) * 2010-05-18 2016-07-06 美塔斯菲尔技术公司 Method of producing refractory material powder and device to this end
EP3090985A1 (en) 2010-05-18 2016-11-09 MetaSphere Technology AB Spherical powder and its preparation
CN105731462B (en) * 2010-05-18 2021-01-12 赫格纳斯公司 Spherical powder and method for producing same
RU2446915C2 (en) * 2010-06-10 2012-04-10 Александр Юрьевич Вахрушин Method of producing refractory material powder and device to this end
RU2459015C2 (en) * 2010-08-23 2012-08-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) Method for obtaining nanodisperse powders of double tungsten and molybdenum carbides
RU191334U1 (en) * 2019-04-19 2019-08-01 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" DEVICE FOR PRODUCING POWDER BASED ON TUNGSTEN CARBIDE

Also Published As

Publication number Publication date
RU2005133822A (en) 2007-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2599369T3 (en) Spherical powder and its preparation
US3917479A (en) Furnaces
US10654106B2 (en) Process for producing metals and metal alloys using mixing cold hearth
RU2301133C1 (en) Method for producing tungsten carbide powder, device for realization of method and tungsten carbide powder, produced using said method
JP6227808B2 (en) Thermal spray assembly and method using thermal spray assembly
Korzhyk et al. New equipment for production of super hard spherical tungsten carbide and other high-melting compounds using the method of plasma atomization of rotating billet
CN102639439B (en) Rotational casting process
US4917359A (en) Apparatus for making hypereutectic Al-Si alloy composite materials
MX2007000773A (en) Process and equipment for the treatment of loads or residues of non-ferrous metals and their allows.
CN106115705B (en) A kind of infusibility tungsten carbide wc+W2The preparation method of C spherical powders
US3975184A (en) Method and apparatus for production of high quality powders
RU2446915C2 (en) Method of producing refractory material powder and device to this end
CN114149263A (en) Spherical casting tungsten carbide powder and preparation method thereof
JP6498684B2 (en) Granulation of melted ferrochrome
Aller et al. Rotating atomization processes of reactive and refractory alloys
RU101395U1 (en) DEVICE FOR PRODUCING POWDER OF REFROOMING MATERIAL
RU2770107C1 (en) Welding flux granulation plant
WO2002081758A1 (en) Improved inoculant
SU1311849A1 (en) Installation for manufacturing metal powders by spraying melt
JP6227809B2 (en) Thermal spray assembly
UA150173U (en) Method for producing spherical granules of heat resistant alloys
JPH0671644B2 (en) Method and apparatus for manufacturing ingot
JPH01205A (en) powder manufacturing equipment

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091103

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20110220

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20121103

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20141110

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151103

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20170320

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181103