RU2298781C2 - Device for measuring gas moisture - Google Patents

Device for measuring gas moisture Download PDF

Info

Publication number
RU2298781C2
RU2298781C2 RU2005124388/28A RU2005124388A RU2298781C2 RU 2298781 C2 RU2298781 C2 RU 2298781C2 RU 2005124388/28 A RU2005124388/28 A RU 2005124388/28A RU 2005124388 A RU2005124388 A RU 2005124388A RU 2298781 C2 RU2298781 C2 RU 2298781C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
frequency
quartz
mhz
piezoelectric element
sorbent
Prior art date
Application number
RU2005124388/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виталий Евгеньевич Иващенко (RU)
Виталий Евгеньевич Иващенко
Тамара Сергеевна Воронова (RU)
Тамара Сергеевна Воронова
Александр Михайлович Габа (RU)
Александр Михайлович Габа
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Ангарское опытно-конструкторское бюро автоматики"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Ангарское опытно-конструкторское бюро автоматики" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Ангарское опытно-конструкторское бюро автоматики"
Priority to RU2005124388/28A priority Critical patent/RU2298781C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2298781C2 publication Critical patent/RU2298781C2/en

Links

Abstract

FIELD: measurement technology.
SUBSTANCE: device has sensitive element quartz piezo-element covered with silver sulfide layer and sorption coating, like capron having thermodynamically stable crystal structure, covering electrodes. Quartz piezo-element frequency F and sorbent film thickness h are selected with the relation hF=13-15 mcm*MHz kept in view. Quartz piezo-element frequency is within the limits of 9-25 MHz.
EFFECT: reduced sensitive element response time; increased stability of its characteristics.
1 dwg

Description

Предлагаемое устройство относится к области аналитического приборостроения, в частности к приборам для измерения относительной влажности газов, и является усовершенствованием известного устройства по авт. свид. №463901, кл. G01N 25/58.The proposed device relates to the field of analytical instrumentation, in particular to instruments for measuring the relative humidity of gases, and is an improvement of the known device according to ed. testimonial. No. 463901, class G01N 25/58.

В основном изобретении описано устройство для измерения влажности газов, содержащее чувствительный элемент, выполненный в виде кварцевого пьезоэлемента с серебряными электродами, покрытого слоем полимерного сорбента, например капрона, причем серебряные электроды покрыты защитным слоем сернистого серебра, а нанесенная на пьезоэлемент пленка сорбента имеет термодинамически устойчивую кристаллическую структуру. Недостатком известного чувствительного элемента является большая инерционность. Так, его постоянная времени достигает 50 с, а время переходного процесса 15 мин.The main invention describes a device for measuring the humidity of gases, containing a sensitive element made in the form of a quartz piezoelectric element with silver electrodes, coated with a layer of a polymer sorbent, for example capron, moreover, the silver electrodes are coated with a protective layer of silver sulfide, and the sorbent film deposited on the piezoelectric element has a thermodynamically stable crystalline structure. A disadvantage of the known sensitive element is the large inertia. So, its time constant reaches 50 s, and the transition process time is 15 minutes.

Инерционные свойства подобного чувствительного элемента определяются толщиной пленки сорбента и коэффициентом диффузии паров воды в сорбционной пленке.The inertial properties of such a sensitive element are determined by the thickness of the sorbent film and the diffusion coefficient of water vapor in the sorption film.

Постоянная времени чувствительного элемента с пленкой полимерного сорбента (капрона) при скачкообразном изменении влажности определяется из выраженияThe time constant of the sensing element with a film of a polymer sorbent (kapron) with an abrupt change in humidity is determined from the expression

Figure 00000002
Figure 00000002

где τ - постоянная времени;where τ is the time constant;

h - толщина пленки сорбента;h is the sorbent film thickness;

D - коэффициент диффузии паров воды в пленке сорбента;D is the diffusion coefficient of water vapor in the sorbent film;

k - коэффициент пропорциональности.k is the coefficient of proportionality.

Толщина пленки сорбента на одной из сторон кварцевого пьезоэлемента определяется по формулеThe thickness of the sorbent film on one side of the quartz piezoelectric element is determined by the formula

Figure 00000003
Figure 00000003

где F - резонансная частота колебаний пьезоэлемента;where F is the resonant frequency of the oscillations of the piezoelectric element;

N - частотный коэффициент;N is the frequency coefficient;

ρk, ρс - соответственно плотность кварца и плотность сорбента;ρ k , ρ c - respectively, the density of quartz and the density of the sorbent;

ΔFc - изменение частоты кварцевого пьезоэлемента за счет нанесенной на обе его стороны пленки сорбента массой mc.ΔF c is the change in the frequency of the quartz piezoelectric element due to the sorbent film of mass m c deposited on both sides of it.

Как следует из выражения (1), для уменьшения инерционности чувствительного элемента необходимо уменьшить толщину пленки сорбента.As follows from expression (1), to reduce the inertia of the sensitive element, it is necessary to reduce the thickness of the sorbent film.

Чтобы уменьшить толщину пленки сорбента, необходимо уменьшить массу наносимого на пьезоэлемент сорбента, которая пропорциональна величине ΔFc, либо увеличить частоту колебаний кварцевого пьезоэлемента F.To reduce the thickness of the sorbent film, it is necessary to reduce the mass of the sorbent applied to the piezoelectric element, which is proportional to ΔF c , or to increase the oscillation frequency of the quartz piezoelectric element F.

При увеличении частоты колебаний кварцевых резонаторов, хотя их относительная нестабильность ΔFн/F сохраняется постоянной, возрастает абсолютное изменение частоты, вызванное нестабильностью ΔFн. Это приводит к увеличению погрешности чувствительных элементов за счет нестабильности и, следовательно, к ухудшению их точности.With an increase in the oscillation frequency of quartz resonators, although their relative instability ΔF n / F remains constant, the absolute change in the frequency caused by the instability ΔF n increases. This leads to an increase in the error of sensitive elements due to instability and, consequently, to a deterioration in their accuracy.

Целью предлагаемого изобретения является уменьшение инерционности чувствительных элементов при сохранении стабильности и точности.The aim of the invention is to reduce the inertia of sensitive elements while maintaining stability and accuracy.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для измерения влажности газов по авт. свид. №463901, кл. G01N 25/58 частота кварцевого пьезоэлемента F и толщина пленки сорбента h выбраны в соответствии с выражением h·F=13÷15 мкм·МГц. Частоты кварцевых резонаторов находятся в пределах от 5 до 25 МГц. Кварцевые резонаторы с меньшими или большими частотами для изготовления чувствительных элементов не применялись.This goal is achieved by the fact that in a device for measuring gas humidity according to ed. testimonial. No. 463901, class G01N 25/58 the frequency of the quartz piezoelectric element F and the film thickness of the sorbent h are selected in accordance with the expression h · F = 13 ÷ 15 μm · MHz. The frequencies of quartz resonators are in the range from 5 to 25 MHz. Quartz resonators with lower or higher frequencies were not used for the manufacture of sensitive elements.

Такое решение позволяет достичь значительного снижения инерционности чувствительных элементов гигрометров, причем их стабильность и точность не ухудшаются.This solution allows to achieve a significant reduction in the inertia of the sensitive elements of hygrometers, and their stability and accuracy do not deteriorate.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.The drawing shows the proposed device.

Чувствительный элемент состоит из кварцевого пьезоэлемента (кварцевой пластины 1 с серебряными электродами 2), из защитного слоя сернистого серебра 3, расположенного на электродах 2. На пластину 1 и электроды 2 с защитным слоем сернистого серебра нанесена влагочувствительная пленка поликапроамида (капрона) 4. Пленка поликапроамида имеет термодинамически устойчивую кристаллическую структуру.The sensitive element consists of a quartz piezoelectric element (quartz plate 1 with silver electrodes 2), a protective layer of silver sulphide 3 located on the electrodes 2. A moisture-sensitive film of polycaproamide (capron) is deposited on plate 1 and electrodes 2 with a protective layer of silver sulphide 4. Polycaproamide film has a thermodynamically stable crystalline structure.

Основная частота кварцевого пьезоэлемента без пленки сорбента выбрана в диапазоне от 9 до 25 МГц, а соотношение между толщиной пленки поликапроамида h и частотой кварцевого пьезоэлемента F выбрано равным h·F=13÷15 мкм·МГц.The main frequency of a quartz piezoelectric element without a sorbent film is selected in the range from 9 to 25 MHz, and the ratio between the polycaproamide film thickness h and the frequency of the quartz piezoelectric element F is chosen to be h · F = 13 ÷ 15 μm · MHz.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

При включении чувствительного элемента в схему электронного генератора он совершает механические колебания сдвига по толщине кварцевой пластины с резонансной частотой, зависящей от массы вещества, нанесенного на поверхность пьезоэлемента.When a sensitive element is included in the electronic generator circuit, it performs mechanical shear vibrations along the thickness of the quartz plate with a resonant frequency depending on the mass of the substance deposited on the surface of the piezoelectric element.

При помещении чувствительного элемента в анализируемую газовую среду пленка поликапроамида избирательно сорбирует пары воды из газа, изменяя массу элемента и, следовательно, частоту колебаний чувствительного элемента. Изменение частоты колебаний служит мерой влажности анализируемой среды.When a sensitive element is placed in the analyzed gas medium, the polycaproamide film selectively sorb water vapor from the gas, changing the mass of the element and, consequently, the vibration frequency of the sensitive element. The change in the oscillation frequency serves as a measure of the humidity of the analyzed medium.

Изготовление чувствительного элемента можно осуществить известным способом по авт. свид. №438913, кл. G01N 25/56.The manufacture of the sensing element can be carried out in a known manner by ed. testimonial. No. 438913, class G01N 25/56.

Измерение толщины пленки сорбента при изготовлении осуществляется с использованием зависимости (2) по изменению резонансной частоты колебаний пьезоэлемента в процессе нанесения пленки сорбента.The measurement of the thickness of the sorbent film in the manufacture is carried out using dependence (2) on the change in the resonant frequency of the oscillations of the piezoelectric element during the deposition of the sorbent film.

Для определения эффективности предлагаемого изобретения была проведена его экспериментальная проверка. Были изготовлены четыре экспериментальных партии предлагаемых чувствительных элементов с влагочувствительной пленкой поликапроамида с использованием кварцевых резонаторов III Г-14БТ частота Б1 (ГОСТ 6503-67) с основной частотой колебаний от 9 до 25 МГц. Были проведены сравнительные испытания этих чувствительных элементов по определению их инерционности (постоянной времени τ и времени переходного процесса ТП) и стабильности параметров в течение одного года. Одновременно испытаниям подвергались чувствительные элементы, изготовленные на основе изобретения по авт. свид. №463901 с основной частотой колебаний 2 МГц (толщина пленки сорбента h=2,8 мкм), принятые за базовый объект.To determine the effectiveness of the invention, it was tested experimentally. Four experimental batches of the proposed sensitive elements with a moisture-sensitive polycaproamide film were made using quartz resonators III G-14BT frequency B1 (GOST 6503-67) with a fundamental oscillation frequency of 9 to 25 MHz. Comparative tests of these sensitive elements were carried out to determine their inertia (time constant τ and transient time T P ) and parameter stability for one year. At the same time, tests were carried out on sensitive elements made on the basis of the invention by ed. testimonial. No. 463901 with a fundamental oscillation frequency of 2 MHz (sorbent film thickness h = 2.8 μm), taken as the base object.

В таблице приведены основные параметры чувствительных элементов: частота кварцевого резонатора F, толщина пленки сорбента h, изменение частоты колебаний резонатора за счет массы нанесенной пленки сорбента ΔFC, интегральная чувствительность элемента ΔF0-100, равная изменению частоты элемента при изменении относительной влажности от 0 до 100%.The table shows the main parameters of the sensitive elements: the frequency of the quartz resonator F, the thickness of the sorbent film h, the change in the oscillation frequency of the resonator due to the mass of the deposited sorbent film ΔF C , the integral sensitivity of the element ΔF 0-100 , equal to the change in the frequency of the element when the relative humidity changes from 0 to one hundred%.

Здесь же даны основные результаты испытаний: постоянная времени τ, время переходного процесса ТП и погрешность чувствительных элементов, вызванная нестабильностью δН.The main test results are also given here: time constant τ, transient process time Т П and error of sensitive elements caused by instability δ Н.

Постоянная времени τ и время переходного процесса ТП определялись при скачкообразном изменении относительной влажности от 20 до 70%. Погрешность, вызванная нестабильностью, определялась по формуле:The time constant τ and the time of the transient process T P were determined with an abrupt change in relative humidity from 20 to 70%. The error caused by instability was determined by the formula:

Figure 00000004
Figure 00000004

где ΔFН - среднемесячное изменение частоты колебаний чувствительного элемента при относительной влажности, равной 0%, Гц;where ΔF N is the monthly average change in the oscillation frequency of the sensing element at a relative humidity of 0%, Hz;

ΔF0-100 - интегральная чувствительность элемента, Гц.ΔF 0-100 is the integrated sensitivity of the element, Hz.

ТаблицаTable ПараметрParameter Частота резонатора, F, ГцResonator frequency, F, Hz 5·106 5 · 10 6 9·106 9 · 10 6 14,1·106 14.110 6 18,1·106 18.110 6 25·106 25 · 10 6 h, мкмh, μm 2,82,8 1,55±0,111.55 ± 0.11 1,0±0,071.0 ± 0.07 0,78±0,0550.78 ± 0.055 0,56±0,040.56 ± 0.04 ΔFC, ГцΔF C , Hz 36,5·103 36.510 3 66·103 6610 3 102·103 10210 3 131·103 13110 3 181·103 181 · 10 3 ΔF0-100, ГцΔF 0-100 , Hz 29002900 52505250 81008100 1040010400 1440014400 τ, сτ, s 42±542 ± 5 12±312 ± 3 6±26 ± 2 3,5±23,5 ± 2 2±12 ± 1 TП, минT P min 5±0,25 ± 0.2 1,2±0,251.2 ± 0.25 0,8±0,250.8 ± 0.25 0,57±0,250.57 ± 0.25 0,38±0,20.38 ± 0.2 δ, %δ,% 1one 0,950.95 0,980.98 0,90.9 0,950.95

Результаты испытаний свидетельствуют о том, что при одинаковой стабильности, а следовательно, и точности по сравнению с базовым объектом предлагаемое устройство обладает значительно лучшими динамическими характеристиками.The test results indicate that with the same stability, and therefore accuracy, compared with the base object, the proposed device has significantly better dynamic characteristics.

Таким образом, предлагаемое изобретение дает при использовании положительный эффект, заключающийся в уменьшении инерционности чувствительных элементов при сохранении их точности и стабильности.Thus, the present invention gives a positive effect when used, which consists in reducing the inertia of the sensitive elements while maintaining their accuracy and stability.

Claims (1)

Устройство для измерения влажности газов, содержащее чувствительный элемент, выполненный в виде кварцевого пьезоэлемента с серебряными электродами, покрытыми слоем сернистого серебра с нанесенным на электроды сорбционным покрытием, например капроном, имеющим термодинамически устойчивую кристаллическую структуру, отличающееся тем, что частота F кварцевого пьезоэлемента и толщина h пленки сорбента выбраны в соответствии с выражением h·F=13÷15 мкм·МГц, причем частота кварцевого пьезоэлемента выбрана в пределах от 9 до 25 МГц.A device for measuring the humidity of gases containing a sensing element made in the form of a quartz piezoelectric element with silver electrodes coated with a silver sulphide layer coated with sorption coatings, for example, a capron, having a thermodynamically stable crystalline structure, characterized in that the frequency F of the quartz piezoelectric element and thickness h the sorbent films are selected in accordance with the expression h · F = 13 ÷ 15 μm · MHz, and the frequency of the quartz piezoelectric element is selected in the range from 9 to 25 MHz.
RU2005124388/28A 2005-08-01 2005-08-01 Device for measuring gas moisture RU2298781C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005124388/28A RU2298781C2 (en) 2005-08-01 2005-08-01 Device for measuring gas moisture

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005124388/28A RU2298781C2 (en) 2005-08-01 2005-08-01 Device for measuring gas moisture

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2298781C2 true RU2298781C2 (en) 2007-05-10

Family

ID=38108026

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005124388/28A RU2298781C2 (en) 2005-08-01 2005-08-01 Device for measuring gas moisture

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2298781C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2483300C1 (en) * 2011-11-29 2013-05-27 Учреждение Российской академии наук Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН Solid electrolyte sensor for amperometric measurement of gas mixture moisture

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2483300C1 (en) * 2011-11-29 2013-05-27 Учреждение Российской академии наук Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН Solid electrolyte sensor for amperometric measurement of gas mixture moisture

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Penza et al. Relative humidity sensing by PVA-coated dual resonator SAW oscillator
JP5955342B2 (en) Humidity sensor comprising a polymer layer containing a mixture of polyamides as a moisture absorbing layer
US20050081625A1 (en) Humidity sensor element, device and method for manufacturing thereof
JP4855565B2 (en) Polymer coating for chemical sensors
US20060179918A1 (en) Gas chromatograph and quartz crystal microbalance sensor apparatus
US7461539B2 (en) Quartz crystal microbalance humidity sensor
US6370955B1 (en) High-temperature balance
RU2298781C2 (en) Device for measuring gas moisture
Kawalec et al. A new high-frequency surface acoustic wave sensor for humidity measurement
Hoffmann et al. The concept of thin film bulk acoustic resonators as selective CO 2 gas sensors
Kwon et al. Accurate dew-point measurement over a wide temperature range using a quartz crystal microbalance dew-point sensor
US7053533B2 (en) Piezoelectric resonator element of cyrstallographic point group 32
Chen et al. A poly (vinylidene fluoride)-coated ZnO film bulk acoustic resonator for nerve gas detection
Antcev et al. Choice of SAW humidity sensor coatings
Endres et al. A gas sensor system with dielectric and mass sensors
Sedlak et al. Noise Measurement Setup for Quartz Crystal Microbalance.
Merhar et al. The influence of wood modification on transfer function of a violin bridge
TWI416108B (en) Quartz sensor and sensing device
Wang et al. Optimization of a BSP3-coated surface acoustic wave chemical sensor
MXPA01013214A (en) Frequency warping for improving resonator signal-to-noise ratio.
Goka et al. Multimode quartz crystal microbalance
JP2014134396A (en) Measuring method for viscoelasticity coefficient of substance
RU2486498C2 (en) Method to measure relative air humidity
Macagnano et al. Double layer sensors mimic olfactive perception: A case study
RU2092808C1 (en) Piezoelectric sensor of vapors of mercury

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110802