RU2295495C1 - COMPOUND KSc2F7 PREPARATION METHOD - Google Patents

COMPOUND KSc2F7 PREPARATION METHOD Download PDF

Info

Publication number
RU2295495C1
RU2295495C1 RU2005133506/15A RU2005133506A RU2295495C1 RU 2295495 C1 RU2295495 C1 RU 2295495C1 RU 2005133506/15 A RU2005133506/15 A RU 2005133506/15A RU 2005133506 A RU2005133506 A RU 2005133506A RU 2295495 C1 RU2295495 C1 RU 2295495C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
compound
scandium
ksc
preparation
molar ratio
Prior art date
Application number
RU2005133506/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юли Васильевна Соколова (RU)
Юлия Васильевна Соколова
Роман Николаевич Черепанин (RU)
Роман Николаевич Черепанин
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет)
Priority to RU2005133506/15A priority Critical patent/RU2295495C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2295495C1 publication Critical patent/RU2295495C1/en

Links

Abstract

FIELD: inorganic synthesis.
SUBSTANCE: invention relates to rare-earth metal chemistry, in particular to scandium chemistry. Preparation of KSc2F7 comprises interaction of 0.6 M scandium salt solution with solid potassium hydrodifluoride at F/Sc molar ratio between 5 and 9. Resulting precipitate is washed with water, ethyl alcohol, dried and calcined at 300°C until constant weight is achieved.
EFFECT: simplified synthesis due to excluded co-melting operation.
1 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к неорганической химии редкоземельных металлов, в частности к неорганической химии скандия.The invention relates to inorganic chemistry of rare earth metals, in particular to inorganic chemistry of scandium.

Известен способ получения соединения KSc2F7 твердофазным синтезом из оксида или фторида скандия и фторида или гидродифторида калия (Sobolev B.P. / The Rare Earth Trifluorides. Part 1. The high Temperature Chemistry of the Rare Earth Trifluorides. Institute of Cristallography. Moscow. Russia. Institute d'Estudis Catalans. Barselona. Spain. 2000. 520 p.). Недостатком данного метода является использование высокой температуры для синтеза указанного соединения. Данные о синтезе этого соединения в растворе в известной литературе отсутствуют. Этот способ принят за прототип.A known method of producing compounds KSc 2 F 7 by solid phase synthesis from scandium oxide or fluoride and potassium fluoride or hydrodifluoride (Sobolev BP / The Rare Earth Trifluorides. Part 1. The high Temperature Chemistry of the Rare Earth Trifluorides. Institute of Cristallography. Moscow. Russia. Institute d'Estudis Catalans. Barselona. Spain. 2000.520 p.). The disadvantage of this method is the use of high temperature for the synthesis of this compound. There are no data on the synthesis of this compound in solution in the known literature. This method is adopted as a prototype.

С целью упрощения разработан способ получения соединения KSc2F7, включающий взаимодействие между раствором соли скандия и твердым гидродифторидом калия при комнатной температуре. При этом для концентрации скандия в растворе 0,6 моль/л мольное отношение F:Sc (n) должно составлять от 5 до 9. Установлено, что в случае n=4 получается смесь фторида скандия и KSc2F7, при n≤3 фторид скандия. При значении n=10-12 продуктом является соединение K5Sc3F14. Предлагаемый способ позволяет исключить операцию сплавления, т.е. упростить синтез соединения.In order to simplify, a method has been developed for the preparation of KSc 2 F 7 , which includes the interaction between a solution of scandium salt and solid potassium hydrodifluoride at room temperature. Moreover, for a concentration of scandium in a solution of 0.6 mol / L, the molar ratio F: Sc (n) should be from 5 to 9. It was found that in the case n = 4 a mixture of scandium fluoride and KSc 2 F 7 is obtained, with n≤3 scandium fluoride. When n = 10-12, the product is a compound K 5 Sc 3 F 14 . The proposed method eliminates the fusion operation, i.e. simplify the synthesis of the compound.

Пример 1. К раствору ScCl3 с концентрацией 0,6 моль/л объемом 100 мл добавили при перемешивании 11,7 г твердого KHF2 для получения мольного отношения F:Sc=5. Смесь выдержали при перемешивании 30 мин. Получили гель, занимающий весь объем сосуда, разделение фаз в котором самопроизвольно достигается в течение нескольких месяцев. Осадок промыли дистиллированной водой, этиловым спиртом, просушили и прокалили при температуре 300°С до постоянного веса. Потери при прокаливании составили 1%.Example 1. To a solution of ScCl 3 with a concentration of 0.6 mol / L, a volume of 100 ml was added with stirring 11.7 g of solid KHF 2 to obtain a molar ratio F: Sc = 5. The mixture was kept under stirring for 30 minutes. Got a gel that occupies the entire volume of the vessel, the phase separation in which spontaneously is achieved within a few months. The precipitate was washed with distilled water, ethyl alcohol, dried and calcined at a temperature of 300 ° C to constant weight. Loss on ignition was 1%.

По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученное вещество представляет собой соединение KSc2F7, имеющее орторомбическую кристаллическую решетку с параметрами решетки, которые приведены в работе [1]. Результаты элементного анализа (рентгеноспектральный метод, позволяющий определять элементы от бора до урана при их присутствии в образце с максимальной ошибкой 0,3%) даны в таблице. Разность в содержании элементов по сравнению с расчетными значениями для этого соединения в опыте 1 связана, по-видимому, с захватом ионов калия и фтора, а также гидрофторид-иона, входящих в состав осадителя, из маточного раствора из-за низкой эффективности отмывки полученного студенистого осадка.According to x-ray phase analysis (XRD), the resulting substance is a compound KSc 2 F 7 having an orthorhombic crystal lattice with lattice parameters that are given in [1]. The results of elemental analysis (X-ray spectral method, which allows to determine elements from boron to uranium when they are present in the sample with a maximum error of 0.3%) are given in the table. The difference in the content of elements compared with the calculated values for this compound in experiment 1 is apparently associated with the capture of potassium and fluoride ions, as well as hydrofluoride ions, which are part of the precipitator, from the mother liquor due to the low washing efficiency of the gelatinous draft.

Пример 2. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали мольное отношение F:Sc=4. Продуктом, по данным РФА и элементного анализа (таблица), является смесь соединений KSc2F7 и фторида скандия.Example 2. The experiment was carried out as in example 1, but used the molar ratio F: Sc = 4. The product, according to the XRD and elemental analysis (table), is a mixture of compounds KSc 2 F 7 and scandium fluoride.

Пример 3. Эксперимент проводили, как в примере 1, но мольное отношение F:Sc равнялось 10. Получен кристаллический осадок, который, по данным РФА, представляет собой соединение состава K5Sc3F14.Example 3. The experiment was carried out as in example 1, but the molar ratio F: Sc was 10. A crystalline precipitate was obtained, which, according to the XRD data, was a compound of the composition K 5 Sc 3 F 14 .

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали мольное отношение F:Sc=9. Продуктом, по данным РФА, является соединение KSc2F7.Example 4. The experiment was carried out as in example 1, but used the molar ratio F: Sc = 9. The product, according to the XRD, is a compound KSc 2 F 7 .

Пример 5. Эксперимент проводили, как в примере 1, но мольное отношение F:Sc равнялось 12. Получен кристаллический осадок, который, по данным РФА и элементного анализа, представляет собой соединение состава K5Sc3F14.Example 5. The experiment was carried out as in example 1, but the molar ratio F: Sc was 12. A crystalline precipitate was obtained, which, according to XRD and elemental analysis, was a compound of the composition K 5 Sc 3 F 14 .

Результаты опытов и характеристики твердых фаз представлены в таблице.The experimental results and characteristics of the solid phases are presented in the table.

При другом значении концентрации соли скандия интервал мольных отношений F:Sc может быть другим. Например, при концентрации ScCl3 0,3 моль/л и n=12 получено соединение KSc2F7. Более подробно этот вопрос не изучен.For a different concentration of scandium salt, the range of the molar ratio F: Sc may be different. For example, at a concentration of ScCl 3 of 0.3 mol / L and n = 12, the compound KSc 2 F 7 was obtained. This issue has not been studied in more detail.

ТаблицаTable Условия и результаты взаимодействия 0,6М раствора ScCl3 с твердым KHF2 Conditions and results of the interaction of a 0.6 M ScCl 3 solution with solid KHF 2 № примераExample No. nn Состав твердого продуктаThe composition of the solid product Содержание, найдено/рассчитано, %Content, found / calculated,% КTO ScSc FF 1one 55 KSc2F7 KSc 2 F 7 13,83/14,9213.83 / 14.92 32,22/34,3232.22 / 34.32 53,95/50,7653.95 / 50.76 22 4four KSc2F7+ScF3 KSc 2 F 7 + ScF 3 8,718.71 31,1931.19 60,1060.10 33 1010 K5Sc3F14 K 5 Sc 3 F 14 -- -- -- 4four 99 KSc2F7 KSc 2 F 7 -- -- -- 55 1212 K5Sc3F14 K 5 Sc 3 F 14 32,45/32,0332.45 / 32.03 21,53/22,1021.53 / 22.10 46,02/45,8746.02 / 45.87

Claims (1)

Способ получения соединения KSc2F7 из соединения скандия и гидродифторида калия, отличающийся тем, что используют взаимодействие раствора соли скандия с концентрацией 0,6 моль/л и твердого гидродифторида калия при мольном отношении F:Sc от 5 до 9, осадок промывают водой, этиловым спиртом, сушат и прокаливают при температуре 300°С до постоянного веса.A method of obtaining a compound KSc 2 F 7 from a compound of scandium and potassium hydrodifluoride, characterized in that they use the interaction of a solution of scandium salt with a concentration of 0.6 mol / l and solid potassium hydrodifluoride at a molar ratio F: Sc of 5 to 9, the precipitate is washed with water, ethanol, dried and calcined at a temperature of 300 ° C to constant weight.
RU2005133506/15A 2005-11-01 2005-11-01 COMPOUND KSc2F7 PREPARATION METHOD RU2295495C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005133506/15A RU2295495C1 (en) 2005-11-01 2005-11-01 COMPOUND KSc2F7 PREPARATION METHOD

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005133506/15A RU2295495C1 (en) 2005-11-01 2005-11-01 COMPOUND KSc2F7 PREPARATION METHOD

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2295495C1 true RU2295495C1 (en) 2007-03-20

Family

ID=37994047

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005133506/15A RU2295495C1 (en) 2005-11-01 2005-11-01 COMPOUND KSc2F7 PREPARATION METHOD

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2295495C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103305222A (en) * 2013-06-18 2013-09-18 南京大学 KSc2F7: yb, preparation method and application of Er up-conversion fluorescent nanorods
CN105238405A (en) * 2015-10-30 2016-01-13 中国科学院福建物质结构研究所 Method for improving luminous intensity of rare earth ion co-doped up-conversion nano material
CN110204209A (en) * 2019-05-08 2019-09-06 杭州电子科技大学 A kind of upper conversion glass ceramic composite material of the rear-earth-doped scandium base fluorinated nano crystalline substance of selectivity

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GUEDE, KLAUS et al, The crystal of potassium heptafluorodiscandate, (реферат), Zeitschrift fuer Naturforschung, Teil B: Anorganische Chemie, Ordanische Cheme, 40B(6), 726-729, 1985. CHAMPARNAUD-MESSARD, JEAN CLAUDE et al, The univalent metal (M) fluoride-scandium fluoride systems (M = lithium, sodium, potassium, rubidium, cesium, thallium, ammonium), (реферат). Journal of the Less-Common Metals, 167(2), 319-327, 1991. *
SOBOLEV В.Р., The Rare Earth Trifluorides, The high Temperature Chemistry of the Rare Earth Trifluorides, Institute d'estudis Catalans, Barselona, part 1, 2000, p.182-237. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103305222A (en) * 2013-06-18 2013-09-18 南京大学 KSc2F7: yb, preparation method and application of Er up-conversion fluorescent nanorods
CN103305222B (en) * 2013-06-18 2014-11-26 南京大学 KSc2F7: yb, preparation method and application of Er up-conversion fluorescent nanorods
CN105238405A (en) * 2015-10-30 2016-01-13 中国科学院福建物质结构研究所 Method for improving luminous intensity of rare earth ion co-doped up-conversion nano material
CN110204209A (en) * 2019-05-08 2019-09-06 杭州电子科技大学 A kind of upper conversion glass ceramic composite material of the rear-earth-doped scandium base fluorinated nano crystalline substance of selectivity
CN110204209B (en) * 2019-05-08 2022-01-04 杭州电子科技大学 Up-conversion glass ceramic composite material of selective rare earth doped scandium-based fluorinated nanocrystalline

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11549056B2 (en) Compositions and methods relating to luminescent structures
Linnow et al. In situ Raman observation of the crystallization in NaNO 3–Na 2 SO 4–H 2 O solution droplets
WO2019225667A1 (en) Aluminum phosphate compound
Díaz-Oltra et al. Study of the effect of polymorphism on the self-assembly and catalytic performance of an L-proline based molecular hydrogelator
WO2014069625A1 (en) Crystal of oligosaccharide, and method for producing same
JP2022069548A (en) Crystals of 6'-sialyllactose sodium salt and its production method
CN102659930B (en) High-purity cyclopeptide crystal and its preparation method and use
RU2295495C1 (en) COMPOUND KSc2F7 PREPARATION METHOD
Nandi et al. Fixation of CO 2 in bi-layered coordination networks of zinc tetra (4-carboxyphenyl) porphyrin with multi-component [Pr 2 Na 3 (NO 3)(H 2 O) 3] connectors
CN104334497B (en) Aluminosilicophosphate, its manufacture method and comprise its solid acid catalyst
RU2586117C2 (en) Crystallisation of epirubicin hydrochloride
RU2295496C1 (en) COMPOUND K5Sc3F14 PREPARATION METHOD
Thomas Biomimetic growth and morphology control of calcium oxalates
KR102476954B1 (en) Determination of 3'-sialyllactose sodium salt n-hydrate and method for producing the same
RU2785962C1 (en) Method for producing calcium hexaborate cab6o10
HUA et al. Optical spectroscopy properties of KMgF3: Eu2+ nanocrystals and powder synthesized by microemulsion and solvothermal process
RU2470913C1 (en) Method of producing gamma-glycine from solutions
JP6867806B2 (en) Crystals of N-acetylneuraminic acid alkali metal salt / anhydrate and its production method
RU2287620C1 (en) Method of production of the defected crystals based on the metal halides solid solutions
EP2837597B1 (en) Method for producing pau zeolite
Chukova et al. Structure, Morphology and Spectroscopy Characterization of the Lа 1-XY Er x/2 Eu x/2 Ca y VO 4 Sol-Gel Nanoparticles
JP3276405B2 (en) Method for producing borate of guanidine compound
KR20180088809A (en) Crystals of monovalent cationic salts of 3-hydroxyisovaleric acid and methods for preparing the crystals
UA89815U (en) Infrared luminophor
de Andrade et al. The role of terminal and bridge ligands in the molecular upconversion of lanthanide (iii) 1D coordination polymers

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091102