RU2292320C1 - Method for preparing ceramic composition material powder - Google Patents

Method for preparing ceramic composition material powder Download PDF

Info

Publication number
RU2292320C1
RU2292320C1 RU2005125772/03A RU2005125772A RU2292320C1 RU 2292320 C1 RU2292320 C1 RU 2292320C1 RU 2005125772/03 A RU2005125772/03 A RU 2005125772/03A RU 2005125772 A RU2005125772 A RU 2005125772A RU 2292320 C1 RU2292320 C1 RU 2292320C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mullite
zirconium oxide
carried out
powder
temperature
Prior art date
Application number
RU2005125772/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Николаевич Каблов (RU)
Евгений Николаевич Каблов
Борис Владимирович Щетанов (RU)
Борис Владимирович Щетанов
Юрий Александрович Ивахненко (RU)
Юрий Александрович Ивахненко
В чеслав Геннадьевич Максимов (RU)
Вячеслав Геннадьевич Максимов
Тамара Михайловна Щеглова (RU)
Тамара Михайловна Щеглова
Юли Андреевна Охотникова (RU)
Юлия Андреевна Охотникова
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ")
Priority to RU2005125772/03A priority Critical patent/RU2292320C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2292320C1 publication Critical patent/RU2292320C1/en

Links

Landscapes

  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

FIELD: ceramic materials, chemical technology.
SUBSTANCE: invention relates to methods used in preparing the parent composition powders for refractory ceramic materials designated for making chemically resistant high-temperature articles, in particular, the composition material "mullite-zirconium oxide". The parent mixture of mullite sol is prepared by mixing hydrolyzed tetraethoxysilane with aluminum chloride. Tetragonal zirconium oxide is added to the mullite parent mixture as an aqueous suspension of micropowder with particles size 50-200 nm and gelation if carried out by treatment with ammonia solution. Then the prepared intermediate product is dried followed by preparing a powder by its thermal treatment. The content of zirconium oxide in the prepared composition material is 1-25 wt.-%. The gelation process is carried out for 10 min, not above, and thermal treatment is carried out at temperature 900-1100°C for 1.5-2 h. Invention provides uniform distribution of separate small inclusions of tetragonal zirconium oxide in mullite matrix, reduced tendency to recrystallization at high temperatures and enhancing mechanical properties of the material.
EFFECT: improved preparing method, improved, enhanced and valuable technical properties of material.
4 cl, 1 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к способам получения исходных композиционных порошков для жаропрочных керамических материалов, предназначенным для изготовления химически стойких высокотемпературных изделий, таких как элементы камеры сгорания и соплового аппарата ГТД, в частности, к получению композиционных порошков с оксидной матрицей из муллита, армированной оксидными упрочнителями.The invention relates to methods for producing initial composite powders for heat-resistant ceramic materials, intended for the manufacture of chemically resistant high-temperature products, such as elements of a combustion chamber and nozzle apparatus of a gas turbine engine, in particular, to producing composite powders with an oxide matrix of mullite reinforced with oxide hardeners.

Керамические композиционные материалы на основе оксидных высокотермостойких матриц, армированных оксидными упрочнителями, имеют преимущество в том, что оксидные материалы наиболее надежно работают в окислительных и химически активных средах при высоких температурах по сравнению с другими керамическими материалами. Механические свойства этих материалов высоки за счет присутствия упрочнителей, однако высокое качество получаемого материала в большой степени зависит от способа его получения. Наиболее перспективной является золь-гель технология, позволяющая получать ультратонкие порошки заданного состава. Практический интерес для получения теплозащитных керамических материалов, работающих в окислительных средах при температурах свыше 1200°С, представляет синтез муллита (3Al2O3·2SiO2), содержащего мелкодисперсные включения оксида циркония ZrO2.Ceramic composite materials based on oxide highly heat-resistant matrices reinforced with oxide hardeners have the advantage that oxide materials work most reliably in oxidizing and chemically active environments at high temperatures compared to other ceramic materials. The mechanical properties of these materials are high due to the presence of hardeners, however, the high quality of the material obtained largely depends on the method of its preparation. The most promising is the sol-gel technology, which allows to obtain ultrafine powders of a given composition. The synthesis of mullite (3Al 2 O 3 · 2SiO 2 ) containing finely dispersed zirconium oxide ZrO 2 inclusions is of practical interest for the production of heat-protective ceramic materials operating in oxidizing media at temperatures above 1200 ° C.

Известен способ получения муллитового порошка для изготовления изделий из керамики, включающий смешение хлорида алюминия и кремнеземсодержащего компонента, такого как гидролизат тетраэтоксисилана, гелирование полученной смеси путем выдержки в течение 7-10 сут при температуре 5-10°С, термообработку полученной заготовки при температуре 900-950°С в течение 6-10 ч и последующее измельчение заготовки (АС СССР №1572995).A known method of producing mullite powder for the manufacture of ceramics, including mixing aluminum chloride and a silica-containing component, such as a tetraethoxysilane hydrolyzate, gelation of the mixture by exposure for 7-10 days at a temperature of 5-10 ° C, heat treatment of the resulting workpiece at a temperature of 900- 950 ° C for 6-10 hours and subsequent grinding of the workpiece (USSR AS No. 1572995).

Недостатком этого способа являются невысокие механические свойства получаемой керамики, так как гелирование проводят путем выдержки при пониженной температуре(~5°С) 7-10 сут и в результате этого образуется гель SiO2, пропитанный раствором AlCl3, лишь частично адсорбированном на частицах SiO2. Далее при сушке и термообработке происходит ярко выраженная миграция хлорида алюминия к поверхности геля, в объеме геля нарушается заданное соотношение компонентов (внутренние объемы обедняются алюминием, а наружные обогащаются), это приводит к существенному снижению скорости образования муллита в процессе термообработки и в итоге к ухудшению механических свойств материала. Кроме того, поскольку в данном способе получения муллита необходимое время обжига составляет 6-10 ч, чтобы произошла диффузия компонентов, которые сегрегировали при сушке, то происходит рост исходных кристаллов муллита, приводящий к снижению активности порошка при спекании, а чистый муллит и без того плохо спекается.The disadvantage of this method is the low mechanical properties of the obtained ceramics, since gelation is carried out by holding at low temperature (~ 5 ° C) for 7-10 days and as a result, a SiO 2 gel is formed, impregnated with an AlCl 3 solution only partially adsorbed on SiO 2 particles . Further, during drying and heat treatment, a pronounced migration of aluminum chloride to the gel surface occurs, the predetermined ratio of components is violated in the gel volume (internal volumes are depleted in aluminum and external ones are enriched), this leads to a significant decrease in the rate of mullite formation during heat treatment and, as a result, to deterioration of mechanical material properties. In addition, since in this method of producing mullite, the required calcination time is 6-10 h so that the components that segregate during drying are diffused, the initial mullite crystals grow, leading to a decrease in powder activity during sintering, and pure mullite is already bad sintering.

Известен способ получения устойчивого к перепаду температур высокопрочного изделия из муллита, включающий смешивание порошка керамического материала, являющегося прекурсором матричного материала, с соединениями, способными образовывать в процессе реакции с керамическим материалом оксид циркония, оксид гафния или их смесь, спекание полученной смеси при температуре ниже температуры реакции и термообработку спеченного изделия при температуре выше температуры реакции, в результате чего прекурсор керамического материала превращается в матричный материал, в котором образуются частицы оксида циркония (Патент США №4421861).A known method of obtaining a temperature-resistant high-strength mullite product, comprising mixing a ceramic material powder, which is a precursor of a matrix material, with compounds capable of forming zirconium oxide, hafnium oxide or a mixture thereof in a reaction with a ceramic material, sintering the resulting mixture at a temperature below the temperature reactions and heat treatment of the sintered product at a temperature above the reaction temperature, as a result of which the precursor of the ceramic material turns into a matrix material in which zirconia particles are formed (US Patent No. 4,421,861).

Недостатком данного способа является необходимость высокотемпературного реакционного спекания, так как обжиг, сопровождающийся твердофазными реакциями, может дать плотный материал только при высоких температурах и больших выдержках. В результате происходит неуправляемый рост кристаллов, приводящий к снижению механических свойств материала при низких температурах.The disadvantage of this method is the need for high-temperature reaction sintering, since firing, accompanied by solid-phase reactions, can give a dense material only at high temperatures and high shutter speeds. As a result, uncontrolled crystal growth occurs, leading to a decrease in the mechanical properties of the material at low temperatures.

Известен способ получения материала муллит-оксид циркония со спекающей граничной фазой, по которому в качестве исходных материалов берут очень мелкие промышленные порошки AlO2 и ZrSiO4 и реакционно их спекают, используя реакционную спекающую добавку, которая в конечном материале служит граничной фазой крупных частиц муллита и частично стабилизированного оксида циркония (Патент КНР №1284487).A known method of obtaining a material of mullite-zirconium oxide with a sintering boundary phase, according to which very small industrial powders AlO 2 and ZrSiO 4 are taken as starting materials and sinter them using a reaction sintering additive, which in the final material serves as the boundary phase of large mullite particles and partially stabilized zirconium oxide (Patent of the People's Republic of China No. 1284487).

Недостаток данного способа - в том, что при реакционном спекании, происходящем при высоких температурах, как правило, получаются крупные частицы муллита, а это снижает механические свойства материала при комнатных температурах. Присутствие же граничной фазы у частиц муллита и оксида циркония заведомо снижает высокотемпературные механические свойства получаемого материала.The disadvantage of this method is that in the reaction sintering that occurs at high temperatures, as a rule, large mullite particles are obtained, and this reduces the mechanical properties of the material at room temperature. The presence of the boundary phase in the particles of mullite and zirconium oxide obviously reduces the high-temperature mechanical properties of the resulting material.

Наиболее близким к предлагаемому является выбранный за прототип способ получения порошка керамического композиционного материала муллит-оксид циркония, включающий получение исходной смеси золя муллита, состоящей из золя бемита (гидроксида алюминия) и водного дисперсроида аморфного SiO2, смешивание полученной смеси с тетрагональным оксидом циркония в виде золя, гелирование и сушку полученной заготовки и получение порошка композиционного материала измельчением с последующей термообработкой при температуре 1250°С, причем гелирование осуществляют путем выдержки заготовки в течение не менее 24 ч до загустевания и достижения РН≤2 (заявка Японии №62202813).Closest to the proposed is the prototype method of producing a powder of a ceramic composite material mullite-zirconium oxide, comprising obtaining an initial mixture of a mullite sol consisting of a boehmite sol (aluminum hydroxide) and an aqueous dispersed amorphous SiO 2 , mixing the resulting mixture with tetragonal zirconium oxide in the form sol, gelation and drying of the obtained preform and obtaining a powder of the composite material by grinding, followed by heat treatment at a temperature of 1250 ° C, and This is achieved by holding the workpiece for at least 24 hours until it thickens and reaches pH ≤2 (Japanese application No. 62202813).

Недостатком данного способа является неоднородность получаемого композиционного материала, так как смешивают водные суспензии порошков, а не растворы, что затрудняет получение однородной смеси. Кроме того, так как в данном способе в исходную водную смесь золя муллита добавляют золь оксида циркония, а в золе дисперсность порошка оксида циркония не может превышать 45 нм, то при нагреве возможна его преимущественная рекристаллизация с миграцией оксида циркония на границы зерен муллита с образованием сплошной сетки оксида циркония и снижение прочности материала из-за низкой адгезии муллита и оксида циркония.The disadvantage of this method is the heterogeneity of the obtained composite material, since aqueous suspensions of powders are mixed, not solutions, which makes it difficult to obtain a homogeneous mixture. In addition, since in this method a zirconium oxide sol is added to the initial aqueous mixture of mullite sol, and the dispersion of the zirconium oxide powder in the ash cannot exceed 45 nm, it can preferentially recrystallize with zirconia migration to the mullite grain boundaries with heating to form a continuous zirconium oxide networks and a decrease in the strength of the material due to the low adhesion of mullite and zirconium oxide.

Технической задачей данного изобретения является создание способа получения порошка керамического композиционного материала муллит-оксид циркония с равномерным распределением отдельных мелких включений тетрагонального оксида циркония в матрице муллита и снижение склонности получаемого композиционного материала к рекристаллизации при высоких температурах, приводящей к снижению механических свойств материала.The technical task of this invention is to provide a method for producing a powder of a ceramic composite material mullite-zirconium oxide with a uniform distribution of individual small inclusions of tetragonal zirconium oxide in the mullite matrix and to reduce the tendency of the resulting composite material to recrystallize at high temperatures, leading to a decrease in the mechanical properties of the material.

Для решения этой задачи предложен способ получения порошка керамического композиционного материала муллит-оксид циркония, включающий получение исходной смеси золя муллита, введение в исходную смесь муллита тетрагонального оксида циркония, гелирование и сушку полученной заготовки с последующим получением порошка и его термообработкой, отличающийся тем, что исходную смесь золя муллита получают путем смешения гидролизованного тетраэтоксисилана с хлоридом алюминия, тетрагональный оксид циркония вводят в исходную смесь муллита в виде водной суспензии микропорошка с размером частиц 50-200 нм, а гелирование проводят путем обработки аммиаком (NH4OH).To solve this problem, a method for producing a powder of a ceramic composite material mullite-zirconium oxide is proposed, including obtaining the initial mixture of mullite sol, introducing tetragonal zirconium oxide into the initial mixture of mullite, gelation and drying of the obtained preform, followed by obtaining the powder and its heat treatment, characterized in that the initial a mixture of mullite sol is obtained by mixing hydrolyzed tetraethoxysilane with aluminum chloride, tetragonal zirconium oxide is introduced into the initial mullite mixture in the form one micropowder slurry having a particle size of 50-200 nm, and gelation is carried out by treatment with ammonia (NH 4 OH).

Содержание оксида циркония в получаемом композиционном материале составляет 1-25 мас.%.The content of zirconium oxide in the resulting composite material is 1-25 wt.%.

Гелирование проводят не более 10 мин.Gelation is carried out for no more than 10 minutes.

Термообработку проводят при температуре 900-1100°С в течение 1,5-2 ч.Heat treatment is carried out at a temperature of 900-1100 ° C for 1.5-2 hours

Согласно данному изобретению муллит получают осаждением из растворов, что способствует более равномерному распределению компонентов получаемого материала. Гидролиз раствора тетраэтоксисилана (ТЭОСа) можно в общем виде представить следующим уравнением:According to this invention, mullite is obtained by precipitation from solutions, which contributes to a more uniform distribution of the components of the resulting material. The hydrolysis of a solution of tetraethoxysilane (TEOS) can be generally represented by the following equation:

nSi(OR)4+nH2O→SiOn(OR)4-2n+2nROH,nSi (OR) 4 + nH 2 O → SiO n (OR) 4-2n + 2nROH,

где R - этиловый радикал -OC2Н5, n - степень полимеризации.where R is the ethyl radical —OC 2 H 5 , n is the degree of polymerization.

Гидролиз соли хлорида алюминия происходит с образованием гидроксида алюминия:The hydrolysis of the aluminum chloride salt occurs with the formation of aluminum hydroxide:

AlCl3+3Н2O→Al(ОН)3+3НСlAlCl 3 + 3H 2 O → Al (OH) 3 + 3HCl

При добавлении к гидролизованному ТЭОСу истинного раствора соли AlCl3 происходит процесс комплексного гелеобразования при внешних благоприятных условиях. Последующее добавление водной суспензии оксида циркония и соосаждение основных компонентов полученной смеси аммиаком NH4OH приводит к образованию высокооднородного смешанного геля AlOH3-SiO2·xH2O с распределенными в нем включениями ZrO2 заданного размера. При последующей сушке тонкодисперсные частицы AlOH3-SiO2·хН2O дегидратируются и реагируют друг с другом с образованием кристаллов муллита, в котором распределены включения оксида циркония изотропной формы.When a true AlCl 3 salt solution is added to the hydrolyzed TEOS, a complex gelation process occurs under favorable external conditions. Subsequent addition of an aqueous suspension of zirconium oxide and coprecipitation of the main components of the resulting mixture with ammonia NH 4 OH leads to the formation of a highly homogeneous mixed AlOH 3 -SiO 2 · xH 2 O gel with ZrO 2 inclusions of a given size distributed in it. During subsequent drying, finely dispersed particles of AlOH 3 -SiO 2 · xH 2 O are dehydrated and react with each other with the formation of mullite crystals, in which inclusions of isotropic zirconium oxide are distributed.

Получение однородности распределения включений оксида циркония достигают за счет использования растворов исходных компонентов для получения муллита, а не их механической взвеси. А оксид циркония вводят в виде водной суспензии порошка дисперсности 50-200 нм, что позволяет снизить его миграцию при рекристаллизации, которая может при определенных условиях привести к образованию сетки оксида циркония по границам зерен муллита, что ухудшает его механические свойства. При введении порошка оксида циркония мельче 50 нм происходит их чрезмерно интенсивная рекристаллизация, при дисперсности свыше указанного интервала снижается эффект низкотемпературного упрочнения.Obtaining a uniform distribution of zirconium oxide inclusions is achieved through the use of solutions of the starting components to obtain mullite, and not their mechanical suspension. And zirconium oxide is introduced in the form of an aqueous suspension of a dispersion powder of 50-200 nm, which allows its migration to be reduced during recrystallization, which under certain conditions can lead to the formation of a zirconium oxide network along the mullite grain boundaries, which impairs its mechanical properties. With the introduction of a powder of zirconium oxide finer than 50 nm, their overly intensive recrystallization occurs, with dispersion above this interval, the effect of low-temperature hardening decreases.

Содержание оксида циркония в получаемом порошке композиционного материала составляет 1-25 мас.% от количества муллита. Введение оксида циркония менее 1 мас.% мало влияет на свойства порошка композиционного материала, а введение его в количестве свыше 25 мас.% снижает жаропрочность, так как тетрагональный оксид циркония имеет высокую прочность при низких температурах и склонен к ползучести при высоких (свыше 1200°С).The content of zirconium oxide in the resulting powder of the composite material is 1-25 wt.% Of the amount of mullite. The introduction of zirconium oxide of less than 1 wt.% Has little effect on the properties of the powder of the composite material, and its introduction in an amount of more than 25 wt.% Reduces heat resistance, since tetragonal zirconium oxide has high strength at low temperatures and is prone to creep at high (over 1200 ° FROM).

Примеры осуществления.Examples of implementation.

Пример 1. Получение порошка муллита с содержанием 1% ZrO2.Example 1. Obtaining mullite powder with a content of 1% ZrO 2 .

Растворы, содержащие 1,76 кг тетраэтоксисилана и 6,42 кг шестиводного хлорида алюминия AlCl3·6Н2О, смешивали до образования однородной прозрачной смеси и добавляли водную суспензию тонкодисперсного порошка частично стабилизированного тетрагонального оксида циркония с размером частиц 100-200 нм в количестве 18,6 г. После тщательного перемешивания проводили гелирование полученной смеси при комнатной температуре (~20°С) путем добавления ее в избыток раствора аммиака при непрерывном интенсивном перемешивании в течение 5-10 мин. Полученный осадок отфильтровывали, сушили, дробили и термообрабатывали при температуре 900-1100°С в течение 1,5-2 ч. Полученную заготовку размалывали до получения порошка с размером частиц не более 2 мкм.Solutions containing 1.76 kg of tetraethoxysilane and 6.42 kg of hexahydric aluminum chloride AlCl 3 · 6H 2 O were mixed until a uniform transparent mixture was formed and an aqueous suspension of finely dispersed partially stabilized tetragonal zirconium oxide with a particle size of 100-200 nm in an amount of 18 was added , 6 g. After thorough mixing, the mixture was gelated at room temperature (~ 20 ° C) by adding it to the excess ammonia solution with continuous vigorous stirring for 5-10 min. The resulting precipitate was filtered off, dried, crushed and heat treated at a temperature of 900-1100 ° C for 1.5-2 hours. The resulting preform was ground to obtain a powder with a particle size of not more than 2 μm.

Пример 2. Получение порошка муллита с содержанием 5% ZrO2.Example 2. Obtaining mullite powder with a content of 5% ZrO 2 .

Пример 2 проводили по примеру 1, только количество порошка ZrO2 составляло 93 г, а его содержание в муллите - 5%.Example 2 was carried out according to example 1, only the amount of ZrO 2 powder was 93 g, and its content in mullite was 5%.

Пример 3. Получение порошка муллита с содержанием 25% ZrO2.Example 3. Obtaining mullite powder with a content of 25% ZrO 2 .

Пример 3 проводили по примеру 1, только количество порошка ZrO2 составляло 465 г, его дисперсность - 100-200 нм, а его содержание в муллите - 25%.Example 3 was carried out according to example 1, only the amount of ZrO 2 powder was 465 g, its dispersion was 100-200 nm, and its content in mullite was 25%.

Пример 4 (по способу-прототипу). Получение порошка муллита с содержанием 25% ZrO2.Example 4 (by the prototype method). Obtaining mullite powder with a content of 25% ZrO 2 .

Смешивали золь бемита и водный дисперсоид оксида кремния для получения золя муллита. Полученный золь смешивали с золем оксида циркония в количестве 25% от содержания муллита и гелировали до рН≤2 в течение 24 ч. Полученный гель сушили, измельчали и термообрабатывали для получения порошка.Boehmite sol and an aqueous dispersion of silicon oxide were mixed to obtain a mullite sol. The resulting sol was mixed with zirconium oxide sol in an amount of 25% of the mullite content and gelled to pH≤2 for 24 hours. The resulting gel was dried, crushed, and heat treated to obtain a powder.

Пример 5 (по способу-прототипу). Получение порошка муллита с содержанием 1% ZrO2.Example 5 (by the prototype method). Obtaining mullite powder with a content of 1% ZrO 2 .

Пример 5 проводили по примеру 4, только содержание оксида циркония составляло 1 мас.% от количества муллита.Example 5 was carried out as in example 4, only the content of zirconium oxide was 1 wt.% Of the amount of mullite.

Из полученных порошков приготовили образцы керамического композиционного материала методом водного шликерного литья с последующими сушкой и обжигом при 1700°С в течение 1 ч. У образцов была замерена пористость, прочность на изгиб после выдержки при 1550°С в течение 18 ч при комнатной температуре и при 1250°С, а также определена температура появления остаточной деформации под нагрузкой 2 кг/см2 после этой же температурной выдержки. Данные испытаний представлены в таблице.Samples of the ceramic composite material were prepared from the obtained powders by water slip casting, followed by drying and calcination at 1700 ° С for 1 h. The samples were measured for porosity, bending strength after holding at 1550 ° С for 18 h at room temperature and at 1250 ° C, and the temperature of the appearance of permanent deformation under a load of 2 kg / cm 2 after the same temperature exposure was determined. The test data are presented in the table.

ТаблицаTable № примераExample No. Содержание ZrO2, мас.%The content of ZrO 2 , wt.% Пористость, об %Porosity,% Свойства после температурной
выдержки при 1550°С в течение
18 ч
Properties after temperature
holding at 1550 ° C for
18 h
σв при 20°С, МПаσ in at 20 ° С, MPa σв при 1250°С, МПаσ in at 1250 ° C, MPa Т°С появл. ост. деф. при нагрузке 2 кг/см2.T ° C appeared. rest def. at a load of 2 kg / cm 2 . 1one 1one 4242 50fifty 5252 свыше 1650over 1650 22 55 2525 100one hundred 110110 16001600 33 2525 33 260260 268268 15801580 4 (по прототипу)4 (prototype) 2525 33 240240 245245 15001500 5 (по пототипу)5 (by type) 1one 4242 4040 4343 15501550

Из полученных данных видно, что предлагаемый материал имеет существенно более высокую механическую прочность после длительного воздействия высоких температур по сравнению с прототипом того же состава (примеры 1 и 5, 3 и 4), и обладает более высокой огнеупорностью. Это можно объяснить меньшей склонностью к рекристаллизации предлагаемого материала по сравнению с прототипом.From the obtained data it is seen that the proposed material has a significantly higher mechanical strength after prolonged exposure to high temperatures compared with the prototype of the same composition (examples 1 and 5, 3 and 4), and has a higher refractoriness. This can be explained by a lower tendency to recrystallize the proposed material compared to the prototype.

Содержание оксида циркония в получаемом композиционном материале выбирают в зависимости от назначения изделия из этого материала. Чем ниже содержание диоксида циркония в муллитовой матрице, тем выше его огнеупорность, но выше пористость, а, следовательно, меньше плотность. Поэтому для эксплуатации изделий из керамики данного состава при умеренных температурах, но высоких нагрузках вводят большее количество диоксида циркония, а там, где выше температура эксплуатации, но более умеренные нагрузки - берут материал с минимальным содержанием диоксида циркония.The content of zirconium oxide in the resulting composite material is selected depending on the purpose of the product from this material. The lower the content of zirconia in the mullite matrix, the higher its refractoriness, but the higher the porosity, and, consequently, the lower the density. Therefore, for the operation of ceramic products of this composition at moderate temperatures, but high loads, a greater amount of zirconia is introduced, and where the operating temperature is higher, but more moderate loads, material with a minimum content of zirconium dioxide is taken.

Таким образом, получение композиционного порошка предлагаемым способом позволит изготавливать композиционные материалы муллит-оксид циркония с повышенными тепловыми и механическими свойствами, что значительно расширит область их применения.Thus, the preparation of the composite powder by the proposed method will make it possible to produce composite materials of mullite-zirconium oxide with enhanced thermal and mechanical properties, which will significantly expand their field of application.

Claims (4)

1. Способ получения порошка керамического композиционного материала муллит-оксид циркония, включающий получение исходной смеси золя муллита, введение в исходную смесь золя муллита тетрагонального оксида циркония, гелирование и сушку полученной заготовки с последующим получением порошка и его термообработкой, отличающийся тем, что исходную смесь золя муллита получают путем смешения гидролизованного тетраэтоксисилана с хлоридом алюминия, тетрагональный оксид циркония вводят в исходную смесь золя муллита в виде водной суспензии микропорошка с размером частиц 50-200 нм, а гелирование проводят путем обработки аммиаком.1. A method of obtaining a powder of a ceramic composite material mullite-zirconium oxide, comprising obtaining an initial mixture of a mullite sol, introducing tetragonal zirconium oxide into an initial mixture of mullite sol, gelation and drying of the obtained preform, followed by obtaining a powder and its heat treatment, characterized in that the initial sol mixture mullite is obtained by mixing hydrolyzed tetraethoxysilane with aluminum chloride, tetragonal zirconium oxide is introduced into the initial mixture of mullite sol in the form of an aqueous suspension of micro oroshka with a particle size of 50-200 nm, and gelation is carried out by treatment with ammonia. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание оксида циркония в муллите составляет от 1 до 25 мас.%.2. The method according to claim 1, characterized in that the content of zirconium oxide in the mullite is from 1 to 25 wt.%. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что гелирование проводят не более 10 мин.3. The method according to claim 1, characterized in that the gelation is carried out no more than 10 minutes 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку проводят при температуре 900-1100°С в течение 1,5-2 ч.4. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment is carried out at a temperature of 900-1100 ° C for 1.5-2 hours
RU2005125772/03A 2005-08-15 2005-08-15 Method for preparing ceramic composition material powder RU2292320C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005125772/03A RU2292320C1 (en) 2005-08-15 2005-08-15 Method for preparing ceramic composition material powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005125772/03A RU2292320C1 (en) 2005-08-15 2005-08-15 Method for preparing ceramic composition material powder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2292320C1 true RU2292320C1 (en) 2007-01-27

Family

ID=37773420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005125772/03A RU2292320C1 (en) 2005-08-15 2005-08-15 Method for preparing ceramic composition material powder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2292320C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2486159C2 (en) * 2011-06-22 2013-06-27 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Method of making ceramic article
RU2776575C1 (en) * 2021-11-19 2022-07-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и геохимии им. академика А.Н. Заварицкого Уральского отделения Российской академии наук Method for obtaining zircon

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СЕМЧЕНКО Г.Д. Конструкционная керамика и огнеупоры. - Харьков: Штрих, 2000, с.124-127. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2486159C2 (en) * 2011-06-22 2013-06-27 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Method of making ceramic article
RU2776575C1 (en) * 2021-11-19 2022-07-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и геохимии им. академика А.Н. Заварицкого Уральского отделения Российской академии наук Method for obtaining zircon

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Characterization and sintering of nanocrystalline CeO2 powders synthesized by a mimic alkoxide method
JP4470378B2 (en) Zirconia sintered body and manufacturing method thereof
JP2002068854A (en) Alumina porous material and production method thereof
KR101121876B1 (en) Process for preparing zirconium oxides and zirconium-based mixed oxides
CN1177761C (en) Process for preparing alumina powder with high sinter activity
JP2939535B2 (en) Manufacturing method of transparent yttrium oxide sintered body
JPS62167209A (en) Alpha-sialon powder and its production
Prasadarao et al. Enhanced densification by seeding of sol‐gel‐derived aluminum titanate
JPS62223009A (en) Production of alpha-sialon powder
RU2292320C1 (en) Method for preparing ceramic composition material powder
US3704147A (en) Fibrous inorganic materials
JP3038047B2 (en) Production method of high purity mullite
KR100837357B1 (en) Fabrication method of alumina powders using microwave
JPH0339967B2 (en)
JP2580532B2 (en) Production method of highly homogeneous and high purity yttrium-containing zirconia powder
JPH0497942A (en) Production of mullite-zirconia composite ceramics
JPH06219828A (en) Production of mullite-silicon carbide combined ceramics
JP2843908B2 (en) Method for producing yttrium oxide fine powder
JPS60161371A (en) Manufacture of high strength ceramic sintered body
US5316752A (en) Process for preparing mixed oxides
KR100481057B1 (en) Method for preparing alumina-zirconia composite
Andrianov et al. Forsterite ceramics based on sol-gel powders
Andrianov et al. Synthesis and sintering of cordierite sol-gel powders based on different magnesium salts
JP3057224B2 (en) Method for producing yttrium oxide fine powder
Nguyen et al. Preparation and Characterization of Undoped and Chromia-Doped Porous Alumina Using Different-Sized Particles