RU2287805C2 - Способ экспрессного определения дисперсного состава аэрозоля - Google Patents

Способ экспрессного определения дисперсного состава аэрозоля Download PDF

Info

Publication number
RU2287805C2
RU2287805C2 RU2004103519/28A RU2004103519A RU2287805C2 RU 2287805 C2 RU2287805 C2 RU 2287805C2 RU 2004103519/28 A RU2004103519/28 A RU 2004103519/28A RU 2004103519 A RU2004103519 A RU 2004103519A RU 2287805 C2 RU2287805 C2 RU 2287805C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aerosol
particles
substrate
diameter
prints
Prior art date
Application number
RU2004103519/28A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2004103519A (ru
Inventor
Николай Иванович Алимов (RU)
Николай Иванович Алимов
Анатолий Павлович Повалихин (RU)
Анатолий Павлович Повалихин
Сергей Георгиевич Седунов (RU)
Сергей Георгиевич Седунов
Андрей Юрьевич Бойко (RU)
Андрей Юрьевич Бойко
Александр Викторович Елизаров (RU)
Александр Викторович Елизаров
Юрий Анатольевич Киселев (RU)
Юрий Анатольевич Киселев
кова Галина Юрьевна Пол (RU)
Галина Юрьевна Полякова
Original Assignee
Войсковая часть 61469
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Войсковая часть 61469 filed Critical Войсковая часть 61469
Priority to RU2004103519/28A priority Critical patent/RU2287805C2/ru
Publication of RU2004103519A publication Critical patent/RU2004103519A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2287805C2 publication Critical patent/RU2287805C2/ru

Links

Landscapes

  • Image Processing (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области анализа материалов. В способе устанавливают зависимость веса и диаметра частиц аэрозоля от диаметра отпечатков этих частиц на подложке, сканируют фиксирующую индикаторную подложку с нанесенными частицами аэрозоля для получения контрастного изображения и используют компьютеризированную систему обработки видеоизображений фиксирующих индикаторных подложек с нанесенными частицами аэрозоля. Для регистрации видеоизображений применяют цифровые фотоаппараты или сканеры с переменным дискретным разрешением, что позволяет расширить диапазон определяемых размеров частиц аэрозоля. Технический результат - повышение точности, объективности и экспрессности анализа дисперсного состава. 1 з.п. ф-лы, 5 табл.

Description

Изобретение относится к области анализа, конкретно к области анализа небиологических материалов физическими и химическими методами с помощью оптических средств и вычислительных машин, комбинированных с другими машинами, предполагающих компьютерную обработку результатов.
Эффективность применения химикатов в сельском хозяйстве определяется плотностью выседания аэрозоля. В свою очередь, плотность выседания аэрозоля зависит от многих таких свойств, как скорость седиментации частиц, степень инерционного осаждения их на обтекаемых препятствиях (коэффициент захвата), степень сноса частиц ветром и рассеяния их в приземном слое атмосферы, скорость испарения и конденсационного роста, поведение частиц при соприкосновениях и соударениях с другими частицами, смачивание различных поверхностей и удерживаемость на них. Все эти свойства частиц в значительной мере определяются их размерами.
Поэтому проблема быстрого и надежного определения дисперсного состава аэрозоля и плотности выседания является весьма актуальной.
Определение дисперсного состава и плотности выседания аэрозоля начинается с отбора пробы. Для отбора проб аэрозоля используют фиксационные пластины размером 10×10 см, кюветы, предметные стекла, покрытые тем или иным составом, обеспечивающим постоянство краевого угла у осевших капель различных размеров. В этом случае капли имеют правильную форму, и коэффициент растекания (отношение диаметра линзы к диаметру сферической капли) остается постоянным для капель различных размеров. Применение таких средств базируется, в основном, на инерционном и гравитационном осаждении аэрозоля с последующими химическим и микроскопическим анализами отобранных проб.
Для грубодисперсных аэрозолей наиболее надежны методы отбора частиц на фиксирующие индикаторные подложки, обеспечивающие контрастность отпечатков, и прямого определения размеров большого числа индивидуальных частиц при помощи оптического микроскопа с последующей статистической обработкой результатов /В.Ф.Дунский и др. Монодисперсные аэрозоли.- М.: Наука, 1975-191 с./. Для забора проб относительно мелких капель (диаметром менее 20 мкм) применяют каскадный импактор Мэя с улавливанием капель на различные подложки.
Этот широко распространенный в наше время метод является ближайшим из аналогов.
Однако оценка распределения размеров частиц полидисперсного аэрозоля связана с обмером большого количества частиц. Методы обмера весьма трудоемки, продолжительны по времени и требуют привлечения большого штата специалистов. Кроме того, при несомненных достоинствах прямых методов исследования аэрозоля субъективность получаемых результатов и зависимость точности определения размеров частиц от морально-физического состояния оператора (усталость, дефект зрения) являются наиболее значительными недостатками, требующими совершенствования и автоматизации этих методов.
Задачей настоящего изобретения является повышение точности, объективности и экспрессности получаемых результатов по дисперсному составу и плотности выседания аэрозоля.
Поставленная задача достигается тем, что устанавливают зависимость веса и диаметра частиц аэрозоля от диаметра отпечатков этих частиц на подложке, сканируют фиксирующую индикаторную подложку с нанесенными частицами аэрозоля для получения контрастного изображения, используют компьютеризированную систему обработки видеоизображений фиксирующей индикаторной подложки с нанесенными частицами аэрозоля, при этом учитывают значения плотности анализируемого соединения, эмпирические коэффициенты указанной зависимости, значения фракционного диапазона и оценивают среднемассовый диаметр отпечатков на индикаторной подложке.
Для получения видеоизображений применяют цифровые фотоаппараты или сканеры с переменным дискретным разрешением.
Эти средства могут использоваться обособленно, а также в качестве функциональных узлов в приборах, предназначенных для анализа изображений. С их помощью можно оперативно получать изображения высокого качества и с высоким разрешением.
Полученное изображение подвергается компьютеризированной обработке по заранее разработанной системе прикладного программного обеспечения "Капля 1.0" решения конкретной задачи определения параметров аэрозоля.
В настоящее время существует множество программных продуктов, способных проводить обработку изображений. Для выбора оптимального варианта нами апробированы программы "PhotoStiler", "PaintBrash", "PhotoPhinish", "PhotoShop", "CorelDrow" и др. На наш взгляд самым оптимальным, с точки зрения удобства в работе и предоставленных возможностей, является наиболее распространенная в настоящее время программа "PhotoShop" различных версий. В нашей работе использовался программный продукт версии 5.0.
Изображение, загруженное из графического файла, обрабатывается построчно сверху вниз. При нахождении точки с цветом, отличающимся от цвета фона, запускается подпрограмма нахождения подобных точек в непосредственной близости. После нахождения всех близлежащих точек процесс обработки продолжается. Собранные данные анализируются и на их основе рассчитываются размеры всех найденных пятен. Далее с учетом введенных коэффициентов рассчитывается диаметр каждой капли и ее вес.
Результатами компьютеризированной обработки видеоизображений проб аэрозоля являются расчеты:
- общей площади отпечатков;
- среднего размера отпечатков;
- среднемассового диаметра капель аэрозоля;
- веса капель аэрозоля;
- плотности выседания аэрозоля на исследуемую поверхность.
Специализированный программный продукт "Капля 1.0", составлен с использованием среды быстрой разработки приложений под WINDOWS DELPHI 5.0 на языке программирования OBJECT PASCAL, с помощь которого можно производить различные корректировки, вносить дополнения и изменения в зависимости от поставленных задач. Программа работает на любых типах ЭВМ, оснащенных оболочкой WINDOWS 95 и выше.
Применение регистрирующего прибора с переменными дискретными значениями разрешения позволяет расширить диапазон определяемых размеров частиц аэрозоля.
Программа "Капля 1.0" работает в реальном масштабе времени и позволяет оперативно получать необходимую информацию.
Обработка полученных результатов проводится с использованием широко распространенного программного продукта "Microsoft Excel", который входит в состав пакета программ "Microsoft Offis". Этот программный продукт позволяет проводить любую статистическую и математическую обработку данных, так как в полученных результативных файлах содержится практически вся информация об анализируемой подложке, начиная от величины пятна каждой отдельно взятой капли аэрозоля до ее размера и веса.
Разработанная программа позволяет также проводить анализ пакета изображений. Это удобно в случае большого количества анализируемого материала. При этом все анализируемые фиксирующие подложки сканируются и переводятся в изображение с записью в одну и ту же директорию, которая загружается в программу "Капля 1.0" и подвергается анализу уже без прямого участия оператора.
Следует отметить, что аппаратура, предлагаемая нами для регистрации и обработки видеоизображений, имеет универсальный характер ее использования и выпускается промышленностью в широком ассортименте. Отсутствие необходимости использования специальной аппаратуры и доступность используемого оборудования является одним из достоинств предлагаемого способа.
Пример осуществления способа
Определению дисперсного состава исследуемого аэрозоля предшествует установление таражной зависимости, то есть зависимости веса и диаметра частиц аэрозоля от диаметра отпечатков этих частиц на подложке.
Исследования по определению таражной зависимости проводят в следующей последовательности:
- калибровка микроаппликатора;
- исследование растекаемости аэрозольных частиц на подложке;
- получение исходных данных и определение эмпирических коэффициентов.
Нанесение аэрозоля на подложку проводят в лабораторных условиях при помощи микроаппликатора. На подложку из фильтровальной бумаги наносят ксантеновый краситель (родамин) с различной дисперсностью. Аэрозоль одного размера наносят на 3 подложки и параллельно в аналогичное количество материальных банок с растворителем для последующего анализа флуориметрическим методом. С помощью оптического микроскопа определяют количество отпечатков и их средний диаметр, с помощью флуориметрического метода анализа - количество нанесенного имитатора.
Последовательность обработки проб аэрозоля предлагаемым способом заключается в следующем:
- сканируют фиксирующую индикаторную подложку с нанесенными частицами аэрозоля для получения контрастного черно-белого изображения в формате точечного рисунка с расширением bmp;
- загружают изображения в программу "Капля 1.0";
- вводят значения плотности анализируемого соединения, коэффициентов таражной зависимости и фракционного диапазона (при этом перечисленные исходные данные при последующей загрузке программы сохраняются до первой корректировки их оператором);
- запускают программу анализа изображения;
- анализ изображения и передача всех полученных данных в формат электронной таблицы Microsoft Excel происходят автоматически (файл с результатами записывается в той же директории, что и анализируемое изображение, под аналогичным с ним именем).
Для оценки точности определения размеров частиц монодисперсного аэрозоля на стадии установления таражной зависимости среднемассовый диаметр отпечатков на индикаторной подложке оценивают известным методом с помощью оптического микроскопа и предлагаемым способом. Значения найденной погрешности приведены в табл.1.
Таблица 1
Оценка точности определения размеров частиц монодисперсного аэрозоля
Диапазон, мкм Значения среднемассовых диаметров параллельных измерений предлагаемым способом, мкм Относительная погрешность, %
1003 988 1053 991 0,8
587 600 580 591 0,5
344 347 346 343 0,3
253 258 250 257 0,8
167 165 173 170 1,2
Анализ значений, приведенных в таблице, показывает, что максимальная погрешность при оценке размеров частиц предлагаемым способом в сравнении с известным не превышает 1,2%.
Процесс автоматизированной обработки подложек с использованием видеоизмерительного комплекса, включающего в себя регистратор изображения (сканер) и систему обработки данных (ЭВМ типа IBM PC), предполагает выполнение ряда операций, часть которых связана с участием оператора, что может оказать влияние на точность результатов. К таким операциям можно отнести регистрацию изображений с подложки, выбор уровня яркости и контрастности, выбор характерного участка видеоизображения, выбор разрешения, с которым регистрируется изображение. Данные операции необходимо проводить, когда наряду с отпечатками капель присутствуют мешающие факторы (поверхность подложки загрязнена).
Для определения погрешности на этапе обработки видеоизображений были проведены экспериментальные исследования. В качестве объекта исследований использовалась одна и та же подложка из фильтровальной бумаги, имеющей 10 отпечатков капель красителя одной дисперсности. При этом подложка подвергалась обработке в 10 различных вариантах. Результаты измерений представлены в табл.2.
Таблица 2
Результаты оценки погрешности измерения среднемассового диаметра (СМД) с помощью видеоизмерительного комплекса на различных этапах выполняемых операций
№ п/п Значения СМД на различных этапах измерений, мкм
Многократная регистрация Выбор уровня яркости и контрастности Выбор характерного участка
1. 348,5 348,5 348,5
2. 350,9 348,5 344,6
3. 347,0 348,5 347,1
4. 347,0 348,5 353,2
5. 348,6 348,5 343,4
6. 346,3 348,5 353,2
7. 347,8 348,5 345,7
8. 347,6 348,5 343,5
9. 348,6 348,5 350,3
10. 349,9 348,5 343,5
Х, мкм 348,2 348,5 347,3
S, мкм 1,40 0 3,86
S, % 0,40 0 1,11
Примечание. X - среднее значение, S - среднеквадратичное отклонение.
Анализ результатов, представленных в табл.2, показывает, что наибольшие погрешности дают операции, связанные с выбором характерного участка.
Также исследуемые подложки подвергались сканированию с различной степенью разрешения. Значения среднемассового диаметра аэрозоля, полученные после регистрации изображений с подложек при использовании различного разрешения, приведены в табл.3.
Таблица 3
Значения среднемассовых диаметров аэрозоля, полученные после регистрации изображений с подложек при различном разрешении
№ подложки Значения СМД аэрозоля, полученные при разрешении сканера, мкм Относит. погрешность, %
1200 dpi 600 dpi 300 dpi
1-1 597 593 600 0,59
1-2 581 579 580 0,17
1-3 590 587 591 0,35
2-1 338 337 347 1,62
2-2 345 342 346 0,60
2-3 334 335 343 1,46
3-1 253 251 258 1,42
3-2 249 242 250 1,76
3-3 265 250 257 2,92
4-1 167 161 165 1,86
4-2 174 170 173 1,21
4-3 171 168 170 0,90
Анализ значений, представленных в табл.3, показывает, что для регистрации изображений с подложек необходимо использовать постоянное разрешение. Однако величина разрешения существенно не влияет на истинное значение результатов измерений, так как средняя относительная погрешность по всей серии измерений СМД с различным разрешением не превышает 1,24%.
Для оценки временных показателей, характеризующих продолжительность анализа подложек с использованием видеоизмерительного комплекса, подложки одинакового размера (6,5×6,5 см) с разной плотностью нанесения родамина обрабатывают с различным разрешением и на компьютерах отличной друг от друга конфигурации. Полученные результаты представлены в табл.4.
Таблица 4
Результаты экспериментальных исследований временных показателей обработки изображений с использование видеоизмерительного комплекса
Плотность родамина на подложке, мг/см2 Среднемассовый диаметр капель, мкм Разрешение, dpi Время обработки на компьютерах различной конфигурации, мин
IBM "Pentium" процессор - 300 МГц, память - 64 Мб IBM "Pentium" процессор - 233 МГц, память - 32 Мб

8,91*10-2

988
300 0,41 2,15
600 3,55 8,47
1200 5,42 13,21

3,27*10-2

600
300 0,22 1,49
600 2,38 6,29
1200 4,22 8,56

6,18*10-3

347
300 0,15 1,40
600 0,53 3,25
1200 3,24 5,36
Анализируя данные табл.4, можно сделать вывод, что основными параметрами, оказывающими влияние на скорость обработки изображений, будут являться разрешение изображения, скоростные характеристики вычислительной техники, а также плотность отпечатков капель аэрозоля на подложке.
Для сравнения временных затрат на обработку подложек известным и предлагаемым способами были проведены исследования 3 подложек с одинаковым количеством отпечатков капель монодисперсного аэрозоля.
Результаты определения временных показателей приведены в табл. 5.
Таблица 5
Значения времени, затрачиваемого на обработку фиксирующих индикаторных подложек
Стадия обработки подложек Временные показатели методик получения информации о дисперсном составе и плотности выседания аэрозоля на исследуемые фиксирующие подложки
Известный способ, мин Предлагаемый способ, мин
Сканирование - 3
Обработка изображения (нахождение размеров отпечатков капель аэрозоля) 15


1,5
Расчет дисперсного состава, нанесенного аэрозоля и СМД 25
Определение плотности "заражения" подложек 60
Общее время, затраченное на обработку 3 подложек 100 4,5
Таким образом, результаты таблицы показывают снижение временных затрат более, чем в 20 раз. При этом можно предположить, что разрыв во времени сравниваемых методик будет увеличиваться пропорционально увеличению количества обрабатываемых средств и плотности выседания капель аэрозоля на них. Это будет обусловливаться, в основном, усталостью оператора, проводящего микроскопический анализ по определению размеров отпечатков капель аэрозоля. Нельзя не отметить и тот факт, что усталость оператора при проведении большой серии анализов повышает возможность внесения случайной ошибки в результаты экспериментальных исследований. При проведении компьютеризированной обработки фиксирующих подложек вероятность внесения случайных ошибок минимальна, так как все стадии обработки подложек выполняет ЭВМ.
Суммарная погрешность на всех этапах обработки изображений предлагаемым способом не превышает 5.0%, в то время, как применение микроскопического анализа дает погрешность до 25.0%. При этом нижний предел дисперсности, определяемый с помощью видеоизмерительного комплекса, составляет 25 мкм, это в два раза превосходит возможности наиболее совершенных средств микроскопического анализа.

Claims (2)

1. Способ экспрессного определения дисперсного состава аэрозоля, включающий отбор проб аэрозоля на фиксирующие индикаторные подложки и регистрацию частиц аэрозоля с последующей статистической обработкой результатов, отличающийся тем, что устанавливают зависимость веса и диаметра частиц аэрозоля от диаметра отпечатков этих частиц на подложке, сканируют фиксирующую индикаторную подложку с нанесенными частицами аэрозоля для получения контрастного изображения, используют компьютеризированную систему обработки видеоизображений фиксирующей индикаторной подложки с нанесенными частицами аэрозоля, при этом учитывают значения плотности анализируемого соединения, эмпирические коэффициенты указанной зависимости, значения фракционного диапазона и оценивают среднемассовый диаметр отпечатков на индикаторной подложке.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения видеоизображений применяют цифровые фотоаппараты или сканеры с переменным дискретным разрешением.
RU2004103519/28A 2004-02-06 2004-02-06 Способ экспрессного определения дисперсного состава аэрозоля RU2287805C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004103519/28A RU2287805C2 (ru) 2004-02-06 2004-02-06 Способ экспрессного определения дисперсного состава аэрозоля

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004103519/28A RU2287805C2 (ru) 2004-02-06 2004-02-06 Способ экспрессного определения дисперсного состава аэрозоля

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004103519A RU2004103519A (ru) 2005-07-27
RU2287805C2 true RU2287805C2 (ru) 2006-11-20

Family

ID=35843025

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004103519/28A RU2287805C2 (ru) 2004-02-06 2004-02-06 Способ экспрессного определения дисперсного состава аэрозоля

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2287805C2 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2442970C2 (ru) * 2010-02-03 2012-02-20 Общество с ограниченной ответственностью "Проектно-технологическое бюро проектно-строительного объединения Волгоградгражданстрой" Прибор для определения дисперсного состава аэрозоля
RU2569926C1 (ru) * 2014-08-26 2015-12-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Иркутский государственный университет" Способ определения размера капель в аэрозоле
RU172728U1 (ru) * 2016-05-25 2017-07-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" Устройство для экспрессного определения дисперсного состава аэрозолей
RU2711372C1 (ru) * 2018-12-10 2020-01-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" Способ измерения размера капель масла
RU2810448C1 (ru) * 2023-05-04 2023-12-27 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") Способ и устройство для пробоподготовки для просвечивающей электронной микроскопии, сканирующей электронной микроскопии и зондовой микроскопии

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2442970C2 (ru) * 2010-02-03 2012-02-20 Общество с ограниченной ответственностью "Проектно-технологическое бюро проектно-строительного объединения Волгоградгражданстрой" Прибор для определения дисперсного состава аэрозоля
RU2569926C1 (ru) * 2014-08-26 2015-12-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Иркутский государственный университет" Способ определения размера капель в аэрозоле
RU172728U1 (ru) * 2016-05-25 2017-07-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" Устройство для экспрессного определения дисперсного состава аэрозолей
RU2711372C1 (ru) * 2018-12-10 2020-01-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" Способ измерения размера капель масла
RU2810448C1 (ru) * 2023-05-04 2023-12-27 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") Способ и устройство для пробоподготовки для просвечивающей электронной микроскопии, сканирующей электронной микроскопии и зондовой микроскопии

Also Published As

Publication number Publication date
RU2004103519A (ru) 2005-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6658143B2 (en) Ray-based image analysis for biological specimens
US6438261B1 (en) Method of in-situ focus-fusion multi-layer spectral imaging and analysis of particulate samples
US7277570B2 (en) Method and apparatus for witness card statistical analysis using image processing techniques
DE69815085T2 (de) System und verfahren zur klassifizierrung von zellproben
DE60226043T2 (de) Verfahren für quantitative video-mikroskopie und vorrichtung und programm zur durchführung des verfahrens
Van Dalen Determination of the water droplet size distribution of fat spreads using confocal scanning laser microscopy
Franz Spray coverage analysis using a hand-held scanner
RU2287805C2 (ru) Способ экспрессного определения дисперсного состава аэрозоля
US6694048B2 (en) Method for generating intra-particle morphological concentration/density maps and histograms of a chemically pure particulate substance
US20040149026A1 (en) Method and devices for quantitative evaluation of coatings
Bajcsy An overview of DNA microarray image requirements for automated processing
US20070072213A1 (en) Method and apparatus for implementing non-destructive quality control of substrates and printed biological microarrays, and for implementing quality control and visualizing gel-based microarrays prepared by dispensing gel-forming composition on solid surfaces
AU2008246223B2 (en) Systems and methods for witness card analysis
US10957035B2 (en) Defect classification by fitting optical signals to a point-spread function
Mostade et al. Comparison by image processing of target supports of spray droplets
Carlton et al. Measuring spray coverage on soybean leaves
JP2008268131A (ja) 穀粒の品質評価方法およびそれに用いる穀粒均平切断装置
Bechar et al. An image‐analysis technique for accurate counting of pollen on stigmas
CN111504985A (zh) 一种农残快检试纸质量稳定性评价方法
Lawrence et al. Development of an image-processing method to assess spreader performance
Reske et al. Automated particle analysis by Raman microscopy–a method development
Schamber et al. A ‘Different’Kind of Microscopy
WO2000073977A1 (en) Method for in-situ focus-fusion multi-layer spectral imaging and analysis of particulate samples
von Borstel et al. Feature extraction and plausibility check of spots in small-molecule microarray images
Berke Applied Statistical Pattern Recognition for the Identification of the Phytopathogenic Fungi at Pannon University, Keszthely

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20070207