RU2287036C1 - Method of preparing cellulose-containing material - Google Patents

Method of preparing cellulose-containing material Download PDF

Info

Publication number
RU2287036C1
RU2287036C1 RU2005106559/12A RU2005106559A RU2287036C1 RU 2287036 C1 RU2287036 C1 RU 2287036C1 RU 2005106559/12 A RU2005106559/12 A RU 2005106559/12A RU 2005106559 A RU2005106559 A RU 2005106559A RU 2287036 C1 RU2287036 C1 RU 2287036C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dispersion
cellulose
anthraquinone
ahd
black liquor
Prior art date
Application number
RU2005106559/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алес Валерьевна Вураско (RU)
Алеся Валерьевна Вураско
Аркадий Яковлевич Агеев (RU)
Аркадий Яковлевич Агеев
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет
Priority to RU2005106559/12A priority Critical patent/RU2287036C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2287036C1 publication Critical patent/RU2287036C1/en

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

FIELD: paper-and-pulp industry.
SUBSTANCE: cellulose-containing material preparation method provided by invention can be used in sulfate and natron cellulose production processes. Cellulose-containing stock is subjected to alkaline treatment at heating and pressure in presence of dispersion containing anthraquinone-containing additive particles and black lye. Dispersion is prepared by jointly grinding anthraquinone-containing additive particles in black lye medium at lye-to-additive ratio (0.71-0.91):1 and process is effected until density of dispersion achieves 1.07-1.20.
EFFECT: enhanced pulping efficiency.
1 tbl, 7 ex

Description

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве целлюлозы сульфатным или натронным способом.The invention relates to chemical technology and can be used in the pulp and paper industry in the production of pulp by the sulfate or soda method.

Известен способ получения целлюлозосодержащего материала путем варки лигноуглеводного материала щелочным варочным раствором под воздействием температуры и давления в присутствии суспензии антрахинона и/или их производных в водно-щелочной среде (DE 2816473, кл. D 21 C 5/00, опубл. 1979).A known method of producing cellulose-containing material by cooking ligno-carbohydrate material with an alkaline cooking solution under the influence of temperature and pressure in the presence of a suspension of anthraquinone and / or their derivatives in an aqueous alkaline medium (DE 2816473, class D 21 C 5/00, publ. 1979).

Наиболее близким аналогом является способ получения целлюлозосодержащего материала с использованием суспензии для варки целлюлозы, содержащей частицы антрахинона и черный щелок для исключения агрегирования и снижения осаждения частиц, при этом частицы антрахинона находятся в суспензии при следующем гранулометрическом и количественном составе, мас.%: частицы с размером 0,04-0,06 мм - 12-13; 0,06-0,10 мм - 38-39; 0,1-0,2 мм - остальное, а соотношение компонентов в суспензии антрахинон: черный щелок составляет соответственно 17-51:49-83 мас.% (SU 1327943, кл. В 01 F 3/12, опубл. 1987).The closest analogue is a method of obtaining a cellulose-containing material using a suspension for cooking cellulose containing particles of anthraquinone and black liquor to prevent aggregation and reduce particle deposition, while the particles of anthraquinone are in suspension with the following particle size and quantitative composition, wt.%: Particles with size 0.04-0.06 mm - 12-13; 0.06-0.10 mm - 38-39; 0.1-0.2 mm - the rest, and the ratio of the components in the suspension anthraquinone: black liquor is respectively 17-51: 49-83 wt.% (SU 1327943, CL 01 F 3/12, publ. 1987).

Недостатками этих способов являются низкая стабильность суспензии в состоянии покоя, высокая зависимость стабильности суспензии от гранулометрического состава частиц антрахинона, для поддержания суспензии во взвешенном состоянии требуется постоянное перемешивание. Это связано с тем, что при перемешивании антрахинона в смесителе не достигается эффективного размола частиц антрахинона с образованием устойчивой к разрушению системы.The disadvantages of these methods are the low stability of the suspension at rest, the high dependence of the stability of the suspension on the particle size distribution of anthraquinone particles, constant stirring is required to maintain the suspension in suspension. This is due to the fact that when mixing anthraquinone in a mixer, an effective grinding of anthraquinone particles is not achieved with the formation of a fracture resistant system.

Техническим результатом изобретения является повышение эффективности варочного процесса целлюлозы.The technical result of the invention is to increase the efficiency of the pulping process.

Данный технический результат достигается тем, что в способе получения целлюлозосодержащего материала путем щелочной обработки целлюлозосодержащего сырья под воздействием температуры и давления в присутствии дисперсии, содержащей частицы антрахинонсодержащей добавки и черный щелок, согласно изобретению дисперсию готовят путем совместного размола частиц антрахинонсодержащей добавки в среде черного щелока при их соотношении соответственно 0,71-0,9:1 до достижения плотности дисперсии 1,07-1,20. При этом достигается равномерное распределение частиц антрахинонсодержащей добавки (АХД) в варочном объеме и у поверхности лигноуглеводного материала, что улучшает реакционную способность системы (лигноуглеводный материал - АХД - варочный раствор) и приводит к повышению эффективности варочного процесса, проходящего на границе раздела фаз, с целью получения целлюлозы равномерного провара, снижения энергетических затрат на приготовление, перемешивание и транспортировку суспензии, исключения закупорки труб, насосов и транспортного оборудования. При приготовлении суспензии осуществляется мокрый размол с изменением гранулометрического состава АХД вместо перемешивания и при мокром размоле в черном щелоке происходит измельчение АХД режуще-истирающим способом до образования конечной суспензии с плотностью 1,07-1,20 и модификация поверхности частиц АХД поверхностно-активными веществами, содержащимися в черном щелоке, с образованием устойчивой к разрушению дисперсной системы.This technical result is achieved by the fact that in the method of producing a cellulose-containing material by alkaline treatment of cellulose-containing raw materials under the influence of temperature and pressure in the presence of a dispersion containing particles of anthraquinone-containing additives and black liquor, according to the invention, the dispersion is prepared by co-grinding the particles of anthraquinone-containing additives in black liquor when they are the ratio, respectively, 0.71-0.9: 1 to achieve a dispersion density of 1.07-1.20. In this case, a uniform distribution of particles of anthraquinone-containing additive (AHD) is achieved in the cooking volume and at the surface of the ligno-carbohydrate material, which improves the reactivity of the system (ligno-carbohydrate material - AHD - the cooking solution) and leads to an increase in the efficiency of the cooking process taking place at the phase boundary in order to obtaining pulp of uniform penetration, reducing energy costs for preparing, mixing and transporting the suspension, eliminating clogging of pipes, pumps and transport equipment udovaniya. When preparing a suspension, wet grinding is performed with a change in the particle size distribution of AHD instead of mixing, and when wet grinding in black liquor, the AHD is ground by a cutting-abrasive method to form a final suspension with a density of 1.07-1.20 and surface modification of the particles of AHD by surface-active substances, contained in black liquor, with the formation of a dispersion-resistant dispersion system.

Черный щелок, определенной плотности, содержит поверхностно-активные вещества и является побочным продуктом сульфатной варки [Непенин Ю.Н. Технология целлюлозы, т. 2, М.: Лесная промышленность, 1990 г.]. Черный щелок представляет собой смесь органических (2/3) и неорганических (1/3) веществ. Органические вещества состоят из продуктов деструкции лигнина, продуктов разрушения углеводов, натриевых солей смоляных и жирных кислот, сульфатного мыла. Неорганические вещества состоят из едкого натра, солей натрия (карбонатов, сульфатов, тиосульфатов).Black liquor, of a certain density, contains surfactants and is a by-product of sulfate cooking [Nepenin Yu.N. Cellulose technology, vol. 2, M .: Forest industry, 1990]. Black liquor is a mixture of organic (2/3) and inorganic (1/3) substances. Organic substances consist of lignin degradation products, carbohydrate breakdown products, sodium salts of tar and fatty acids, sulfate soap. Inorganic substances consist of sodium hydroxide, sodium salts (carbonates, sulfates, thiosulfates).

В качестве АХД используют продукты с содержанием антрахинона до 70% с исходным размером частиц 10-2,5·104 м (ТУ-6-36-1095-89).As AHD, products with anthraquinone content up to 70% with an initial particle size of 10-2.5 · 10 4 m (TU-6-36-1095-89) are used.

Заявляемое изобретение иллюстрируется следующими примерами. Сульфатные варки сосновой щепы проводили в автоклаве при следующих условиях:The invention is illustrated by the following examples. Sulphate cooking of pine chips was carried out in an autoclave under the following conditions:

расход активной щелочи к абсолютно сухой древесине 12-22% (в единицах Ма2О), сульфидность 15-30, гидромодуль 4-4,5, максимальная температура варки 170-175°С, продолжительность достижения максимальной температуры 90-210 мин, продолжительность варки 180-240 мин. АХД используют в виде дисперсии, полученной при размоле АХД в механической мельнице при скорости вращения 120-180 об/мин. В качестве дисперсионной среды используют черный щелок плотностью 1,083-1,083-1,197 (при температуре 20°С). Продолжительность размола 10-50 мин. Температура в зоне размола 60-80°С.consumption of active alkali to absolutely dry wood 12-22% (in units of Ma 2 O), sulfide content 15-30, hydromodule 4-4.5, maximum cooking temperature 170-175 ° C, duration to reach maximum temperature 90-210 min, duration cooking 180-240 minutes AHD is used in the form of a dispersion obtained by grinding AHD in a mechanical mill at a rotation speed of 120-180 rpm. As the dispersion medium, black liquor with a density of 1.083-1.083-1.197 (at a temperature of 20 ° C) is used. The grinding time is 10-50 minutes. The temperature in the grinding zone is 60-80 ° C.

Выход технической целлюлозы и определение содержания непровара рассчитывают в процентах от загруженной абсолютно сухой древесины. Степень делигнификации определяют по стандартной методике СТ СЭВ 6600-89, ИСО 302-81. Разрывную длину по ГОСТ 13525.1-79. Сопротивление раздиранию по ГОСТ 13525.3-97 (ИСО 1974-90). Сопротивление продавливанию по ГОСТ 13 525.8-86.The yield of technical pulp and the determination of the lack of penetration are calculated as a percentage of the load of absolutely dry wood. The degree of delignification is determined by the standard method of ST SEV 6600-89, ISO 302-81. Breaking length according to GOST 13525.1-79. Tear resistance according to GOST 13525.3-97 (ISO 1974-90). Bursting resistance according to GOST 13 525.8-86.

Пример 1, 2.Example 1, 2.

Сульфатные варки сосновой щепы проводили в автоклаве при условиях: расход активной щелочи к абсолютно сухой древесине 15% (в единицах Na2O), сульфидность 19, гидромодуль 4, максимальная температура варки 174°С, продолжительность достижения максимальной температуры 210 мин, продолжительность варки определялась выходом целлюлозы 50% (пример 1). При этих же условиях проводили варку с АХД. АХД использовали в виде дисперсии, полученной путем перемешивания с черным щелоком плотностью 1,197 г/см3 (пример 2).Sulphate cooking of pine chips was carried out in an autoclave under the conditions: consumption of active alkali to absolutely dry wood 15% (in units of Na 2 O), sulfide content 19, hydromodule 4, maximum cooking temperature 174 ° С, duration of reaching maximum temperature 210 min, cooking time was determined cellulose yield of 50% (example 1). Under the same conditions, cooking was carried out with AHD. AHD was used as a dispersion obtained by mixing with black liquor with a density of 1.197 g / cm 3 (example 2).

Пример 3-7.Example 3-7

Сульфатные варки сосновой щепы проводили в автоклаве при условиях: расход активной щелочи к абсолютно сухой древесине 15% (в единицах Na2О), сульфидность 16, гидромодуль 4, максимальная температура варки 174°С, продолжительность достижения максимальной температуры 210 мин, продолжительность варки определялась выходом целлюлозы 50%. АХД использовали в виде дисперсии, полученной при размоле АХД в механической мельнице при скорости вращения 150 об/мин. В качестве дисперсионной среды использовали "черный" щелок плотностью 1,083-1,197 (при температуре 20°С). Продолжительность размола дисперсии 30 мин при температуре 70°С.Sulphate boiling of pine chips was carried out in an autoclave under conditions: consumption of active alkali to absolutely dry wood 15% (in units of Na 2 О), sulphidity 16, hydromodule 4, maximum cooking temperature 174 ° С, duration of reaching maximum temperature 210 min, cooking duration was determined cellulose yield of 50%. The AHD was used in the form of a dispersion obtained by grinding the AHD in a mechanical mill at a rotation speed of 150 rpm. As the dispersion medium used "black" liquor with a density of 1.083-1.197 (at a temperature of 20 ° C). The duration of grinding the dispersion 30 minutes at a temperature of 70 ° C.

Результаты всех варок представлены в таблице.The results of all brews are presented in the table.

Из представленных в таблице данных видно, что механический размол АХД в черном щелоке при соотношении плотностей черного щелока: АХД от 0,71-0,9 (примеры 4-6) позволяет, при практически одинаковом выходе, снизить степень делигнификации, сократить количество непровара и повысить физико-механические показатели целлюлозы. По нашему мнению, это может быть связано с тем, что измельчение АХД режуще-истирающим способом в среде черного щелока, содержащего поверхностно-активные вещества, приводит к образованию устойчивой к разрушению дисперсной системы, которая доставляет и равномерно распределяет АХД по всему варочному объему. Также, вероятно, что при взаимодействии частиц АХД с черным щелоком, содержащим углеводные компоненты, происходит частичное растворение АХД с образованием водорастворимых производных АХД, которые способствуют процессу делигнификации.From the data presented in the table it can be seen that the mechanical grinding of AHD in black liquor with a ratio of black liquor densities: AHD from 0.71-0.9 (examples 4-6) allows, with almost the same output, to reduce the degree of delignification, reduce the amount of lack of penetration and increase the physical and mechanical properties of cellulose. In our opinion, this may be due to the fact that the grinding of AHD by cutting and abrasion in black liquor containing surfactants leads to the formation of a dispersion-resistant dispersion system that delivers and evenly distributes AHD throughout the cooking volume. It is also likely that during the interaction of particles of AHD with black liquor containing carbohydrate components, partial dissolution of AHD occurs with the formation of water-soluble derivatives of AHD, which contribute to the delignification process.

Размол при соотношении плотностей черного щелока: АХД 0,67 и 0,92 (примеры 5 и 7) не позволяют получать высокого каталитического эффекта от размола. Это связано с тем, что механический размол при низкой или высокой концентрации диспергируемой фазы в дисперсионной среде не является достаточно эффективным.Grinding at a density ratio of black liquor: AHD 0.67 and 0.92 (examples 5 and 7) do not allow to obtain a high catalytic effect from grinding. This is due to the fact that mechanical grinding at a low or high concentration of the dispersible phase in a dispersion medium is not sufficiently effective.

Таким образом, модификация частиц АХД при "мокром" механическом размоле в черном щелоке определенной концентрации приводит к повышению избирательности процесса делигнификации, повышению качества получаемого продукта, снижению сульфидности при варке и сокращению сернистых выбросов в атмосферу.Thus, the modification of AHD particles during wet mechanical grinding in black liquor of a certain concentration leads to an increase in the selectivity of the delignification process, an increase in the quality of the resulting product, a decrease in sulfide content during cooking, and a reduction in sulfur emissions.

Таблица
Влияние параметров подготовки катализатора на процесс сульфатной варки, расход катализатора 0,1% от массы а.с.д.
Table
The influence of the parameters of the preparation of the catalyst on the sulfate cooking process, the consumption of the catalyst is 0.1% by weight
№ примераExample No. Соотношение плотностей ρч.щ.ахд The density ratio ρ h. / ρ ahd Плотность получаемой дисперсии, г/см3 The density of the resulting dispersion, g / cm 3 Общий выход целлюлозы, % от а.с.д.The total yield of cellulose,% of a.s.d. Степень делигнификации, ед. КаппаThe degree of delignification, units Kappa Непровар в целлюлозе, % от а.с.ц.Lack of penetration in cellulose,% of a.s. Остаточная щелочность, %Residual alkalinity,% Разрывная длина, мBreaking length, m Сопротивление раздиранию, кгTear resistance, kg Сопротивление продавливанию, кгBursting resistance, kg 1one -- -- 49,549.5 65,365.3 7,87.8 2,62.6 91009100 7575 4,74.7 22 АХДAHD -- 50,050,0 50,850.8 3,43.4 4,14.1 99009900 7777 5,05,0 33 0,670.67 1,011.01 49,249.2 48,348.3 2,42,4 4,04.0 1000010,000 7777 5,05,0 4four 0,710.71 1,071,07 50,150.1 38,638.6 2,22.2 5,95.9 1050010500 7979 5,25.2 55 0,860.86 1,121.12 50,150.1 37,537.5 2,02.0 5,65,6 1050010500 7878 5,25.2 66 0,900.90 1,201.20 50,250,2 37,937.9 1,71.7 5,25.2 1060010600 7878 5,35.3 77 0,920.92 1,251.25 50,050,0 48,848.8 2,42,4 4,14.1 1000010,000 7777 5,05,0

Claims (1)

Способ получения целлюлозосодержащего материала путем щелочной обработки целлюлозосодержащего сырья под воздействием температуры и давления в присутствии дисперсии, содержащей частицы антрахинонсодержащей добавки и черный щелок, отличающийся тем, что дисперсию готовят путем совместного размола частиц антрахинонсодержащей добавки в среде черного щелока при соотношении плотностей черный щелок:антрахинонсодержащая добавка 0,71-0,9:1 соответственно до достижения плотности дисперсии 1,07-1,20.A method of obtaining a cellulose-containing material by alkaline treatment of cellulose-containing raw materials under the influence of temperature and pressure in the presence of a dispersion containing particles of anthraquinone-containing additives and black liquor, characterized in that the dispersion is prepared by co-grinding particles of anthraquinone-containing additives in black liquor at a density ratio of black liquor: anthraquin-containing additive 0.71-0.9: 1, respectively, until the dispersion density reaches 1.07-1.20.
RU2005106559/12A 2005-03-09 2005-03-09 Method of preparing cellulose-containing material RU2287036C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005106559/12A RU2287036C1 (en) 2005-03-09 2005-03-09 Method of preparing cellulose-containing material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005106559/12A RU2287036C1 (en) 2005-03-09 2005-03-09 Method of preparing cellulose-containing material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2287036C1 true RU2287036C1 (en) 2006-11-10

Family

ID=37500815

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005106559/12A RU2287036C1 (en) 2005-03-09 2005-03-09 Method of preparing cellulose-containing material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2287036C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6545329B2 (en) Fiber composite and method for producing the same
KR100547492B1 (en) The production method of pulps and its paper products from bamboo
CN100507146C (en) Hand tissue made from grass pulp and preparation method thereof
JP2021518492A (en) Methods and systems for producing market pulp and their products
JP6661644B2 (en) Composite of magnesium carbonate fine particles and fiber, and method for producing the same
WO2015152269A1 (en) Calcium-carbonate microparticles and manufacturing method therefor
CA2414522C (en) Method for preparing pulp from cornstalk
CN102154906B (en) Paper pulp prepared from maize straw, preparation method thereof and paper product prepared from paper pulp
JP6742867B2 (en) Method for producing inorganic carbonate
CN101225620B (en) Method for preparing high-whiteness chemical pulp and paper products thereof by using corn stalk
US9777429B2 (en) Continuous process for production of cellulose pulp from grass-like plant feedstock
JP6411934B2 (en) Method for producing calcium carbonate fine particles
KR100662043B1 (en) The production method of pulps and its paper products from bamboo
US11466405B2 (en) Carboxymethylated microfibrillated cellulose fibers and composition thereof
CN111155354A (en) Processing technology of virgin stock natural color toilet paper
US20210115160A1 (en) Carboxymethylated microfibrillar cellulose fibers and composition thereof
CN104131483B (en) A kind of high yield pulp1 high-performance bamboo fiber material and preparation method thereof prepared as raw material using bamboo
RU2287035C1 (en) Cellulose production process
RU2287036C1 (en) Method of preparing cellulose-containing material
KR101929987B1 (en) Pulp manufacture method using corn-stalk
KR20090107181A (en) Method of manufacturing paper products comprising preparation method of corn stalk pulp
Azhar et al. Isolation and characterization of pulp from sugarcane bagasse and rice straw
CN114922001A (en) Household paper preparation method and pulp preparation system
CN114480363A (en) Method for improving efficiency of cellulase in treating pulp fibers
CN101451328A (en) Un-bleaching pulp prepared by alkaline steam cooking wheat straw raw material, preparation method and use thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130310