RU2284018C1 - Atom-absorption spectrophotometer, atomizer and illuminating device - Google Patents
Atom-absorption spectrophotometer, atomizer and illuminating device Download PDFInfo
- Publication number
- RU2284018C1 RU2284018C1 RU2005129533/28A RU2005129533A RU2284018C1 RU 2284018 C1 RU2284018 C1 RU 2284018C1 RU 2005129533/28 A RU2005129533/28 A RU 2005129533/28A RU 2005129533 A RU2005129533 A RU 2005129533A RU 2284018 C1 RU2284018 C1 RU 2284018C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- unit
- output
- input
- atomizer
- radiation
- Prior art date
Links
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims description 54
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 111
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 43
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 37
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 9
- 230000003321 amplification Effects 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 claims description 8
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 7
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 5
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 4
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 claims description 4
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 9
- 238000013461 design Methods 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 6
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 5
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- XHCVSVGGSQSNRB-UHFFFAOYSA-N C#C.[O-][N+]#N Chemical compound C#C.[O-][N+]#N XHCVSVGGSQSNRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LGDAGYXJBDILKZ-UHFFFAOYSA-N [2-methyl-1,1-dioxo-3-(pyridin-2-ylcarbamoyl)-1$l^{6},2-benzothiazin-4-yl] 2,2-dimethylpropanoate Chemical compound CC(C)(C)C(=O)OC=1C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)N(C)C=1C(=O)NC1=CC=CC=N1 LGDAGYXJBDILKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 2
- 230000002277 temperature effect Effects 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 230000000254 damaging effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000005288 electromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000001272 nitrous oxide Substances 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/10—Arrangements of light sources specially adapted for spectrometry or colorimetry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/314—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
- G01N21/3151—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths using two sources of radiation of different wavelengths
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/72—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к атомно-абсорбционным спектрофотометрам и таким их основным узлам, как атомизаторы и осветительные устройства, и может быть использовано для качественного и количественного контроля химического состава и физико-химических свойств газообразных, жидких и твердых веществ.The invention relates to the field of analytical instrumentation, namely to atomic absorption spectrophotometers and their main components, such as atomizers and lighting devices, and can be used for qualitative and quantitative control of the chemical composition and physicochemical properties of gaseous, liquid and solid substances.
Известен атомно-абсорбционный спектрофотометр [1], работа которого основана на пламенно-спектрометрическом атомно-абсорбционном спектральном анализе. Он содержит атомизатор с камерой смешения, спектральную лампу, импульсный источник питания, систему освещения, газораспределительньй и измерительный блоки. Однако отсутствие эффективной системы учета фонового (неселективного) поглощения излучения и расположение всех узлов и элементов данного спектрофотометра в корпусе с единым кожухом и встроенной зоной атомизации не позволяет обеспечить высокий уровень надежности.Known atomic absorption spectrophotometer [1], whose work is based on flame spectrometric atomic absorption spectral analysis. It contains an atomizer with a mixing chamber, a spectral lamp, a switching power supply, a lighting system, a gas distribution and measuring units. However, the absence of an effective accounting system for background (non-selective) radiation absorption and the location of all the nodes and elements of this spectrophotometer in a housing with a single casing and an integrated atomization zone does not allow for a high level of reliability.
Это объясняется тем, что эффективность работы системы учета фонового поглощения характеризуется показателем глубины коррекции. Глубина коррекции определяется основной относительной ошибкой определения величины оптической плотности при возникновении фонового поглощения и, как правило, она не должна превышать 1%. Неэффективная работа системы учета фонового (неселективного) поглощения излучения приводит к получению ошибочных результатов измерения, либо, при больших значениях величины фонового поглощения, к невозможности проведения анализа. Глубина коррекции во многом зависит от точности установки источников излучения по оптической оси спектрофотометра и соотношения интенсивностей источников излучения.This is because the efficiency of the background absorption accounting system is characterized by a correction depth indicator. The depth of correction is determined by the main relative error in determining the optical density at the occurrence of background absorption and, as a rule, it should not exceed 1%. Inefficient operation of the background (non-selective) radiation absorption accounting system leads to erroneous measurement results, or, for large values of the background absorption, to the inability to conduct analysis. The depth of correction largely depends on the accuracy of the installation of radiation sources along the optical axis of the spectrophotometer and the ratio of the intensities of the radiation sources.
Кроме того, конструктивное оформление узлов и блоков спектрофотометров в корпусе с единым кожухом порождает ряд проблем в их эксплуатации, которые в конечном итоге приводят к снижению надежности.In addition, the design of nodes and blocks of spectrophotometers in a housing with a single casing causes a number of problems in their operation, which ultimately lead to a decrease in reliability.
Так, в случае разгерметизации линий горючего газа внутри прибора резко возрастает взрывоопасность, кроме того, присутствует разрушительное воздействие паров агрессивных жидкостей, которые проникают через стыковочные места отдельных панелей, на внутренние узлы и элементы прибора. Нарушение чистоты поверхностей оптических элементов (линзы, зеркала), вызванное воздействием паров агрессивных жидкостей, приводит к снижению, особенно в ближней ультрафиолетовой области спектра, оптической проницаемости и, соответственно, снижению чувствительности и предела обнаружения. При этом изменяющееся во времени температурное воздействие пламени через стенку зоны атомизации на электронные компоненты и оптические узлы прибора приводит к дрейфу сигнала и нестабильной работе измерительной системы, а температурное и электромагнитное воздействие, как результат работы электрических и электронных компонентов прибора, соответственно влияет на измерительную систему прибора. Указанные факторы приводят к нестабильной работе измерительной и оптических систем, что снижает надежность работы спектрофотометра.So, in the case of depressurization of the lines of combustible gas inside the device, the explosiveness increases sharply, in addition, there is a destructive effect of vapors of aggressive liquids that penetrate through the connecting places of individual panels on the internal components and elements of the device. Violation of the cleanliness of the surfaces of optical elements (lenses, mirrors) caused by exposure to vapors of aggressive liquids leads to a decrease, especially in the near ultraviolet region of the spectrum, of optical permeability and, accordingly, a decrease in sensitivity and detection limit. Moreover, the time-varying temperature effect of the flame through the wall of the atomization zone on the electronic components and optical nodes of the device leads to signal drift and the measurement system is unstable, and the temperature and electromagnetic effects, as a result of the electrical and electronic components of the device, respectively affect the measuring system of the device . These factors lead to unstable operation of the measuring and optical systems, which reduces the reliability of the spectrophotometer.
Известны атомно-абсорбционные спектрофотометры, в которых для нейтрализации указанных недостатков применяется принудительная вентиляция, например наддув внутренних отсеков и/или герметизация оптической системы внутри прибора [2, 3, 4].Atomic absorption spectrophotometers are known in which forced ventilation is used to neutralize these drawbacks, for example, pressurization of internal compartments and / or sealing of the optical system inside the device [2, 3, 4].
Однако указанные технические решения также не позволяют добиться высокой степени надежности.However, these technical solutions also do not allow to achieve a high degree of reliability.
Герметизация оптической системы защищает внутренние элементы, например внутреннюю поверхность линз, но не защищает внешние элементы, такие как наружная поверхность линз, защитные стекла и т.д. Наддув внутренних отсеков требует дополнительного расхода инертного газа или усложняет конструкцию в связи с необходимостью получения чистого воздуха для наддува. Кроме того, это не решает проблему защиты электронных компонентов от разрушительного воздействия паров агрессивных жидкостей.Sealing the optical system protects the internal elements, such as the inner surface of the lenses, but does not protect the external elements such as the outer surface of the lenses, protective glasses, etc. The pressurization of the internal compartments requires an additional inert gas flow rate or complicates the design due to the need to obtain clean air for pressurization. In addition, this does not solve the problem of protecting electronic components from the damaging effects of vapors of aggressive liquids.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому атомно-абсорбционному спектрофотометру является атомно-абсорбционный спектрофотометр, производимый английской компанией Pye Unicam Ltd [5].The closest in technical essence and the achieved result to the claimed atomic absorption spectrophotometer is an atomic absorption spectrophotometer manufactured by the English company Pye Unicam Ltd [5].
Данный спектрофотометр содержит корпус, в котором расположены атомизатор с камерой смешения, имеющий защитный экран зоны атомизации, осветительное устройство, содержащее источники излучения линейчатого и сплошного спектра со спектральными лампами, вынесенными в отдельный отсек корпуса, газораспределительный и измерительный блоки, соединенные с блоком управления, блок питания.This spectrophotometer contains a housing in which an atomizer with a mixing chamber is located, having a protective screen for the atomization zone, a lighting device containing linear and continuous spectrum radiation sources with spectral lamps placed in a separate housing compartment, a gas distribution and measuring unit connected to the control unit, a unit nutrition.
В указанном спектрофотометре надежность работы спектрофотометра обеспечивается применением высококачественных компонентов газовой системы (взрывобезопасное исполнение контактных групп и катушек, использование металлических соединительных трубок и т.д.), что снижает вероятность наступления аварийной ситуации, но не исключает возможности разгерметизации. Вынесение спектральных ламп в отдельный отсек корпуса позволяет в определенной степени стабилизировать температурный режим ламп, но не решает проблему стабилизации температурного режима всей оптической и измерительной систем. Защитный экран зоны атомизации является одновременно элементом кожуха прибора, при этом защитный экран, нагреваясь от пламени горелки, отдает тепло внутрь прибора, вызывая нагрев электронных и оптических компонентов, причем степень нагрева изменяется во времени. Все это отрицательно влияет на показатели надежности, точность измерения и сходимость результатов измерения.In this spectrophotometer, the reliability of the spectrophotometer is ensured by the use of high-quality components of the gas system (explosion-proof design of contact groups and coils, the use of metal connecting tubes, etc.), which reduces the likelihood of an emergency, but does not exclude the possibility of depressurization. The removal of spectral lamps in a separate compartment of the housing allows to a certain extent to stabilize the temperature regime of the lamps, but does not solve the problem of stabilizing the temperature regime of the entire optical and measuring systems. The protective screen of the atomization zone is at the same time an element of the casing of the device, while the protective screen, heating from the flame of the burner, gives off heat to the inside of the device, causing the heating of electronic and optical components, and the degree of heating changes over time. All this negatively affects the reliability indicators, the accuracy of the measurement and the convergence of the measurement results.
Кроме того, в прототипе коррекция фонового поглощения осуществляется путем последовательного импульсного включения источников излучения линейчатого и сплошного спектра, при этом интенсивность излучения источника сплошного спектра изменяется ступенчато и имеет два положения: "низкая" и "высокая". Конструкция осветительного устройства имеет ряд недостатков, в результате чего глубина коррекции составляет не более 30% измерительной шкалы прибора. Для эффективной работы корректора фонового поглощения этого недостаточно. При условии, что источники излучения линейчатого спектра, предназначенные для определения различных элементов, значительно отличаются по интенсивности, необходима точная установка интенсивности источника излучения сплошного спектра. Указанная конструктивно-функциональная схема прототипа не позволяет добиться высокой точности и надежности работы атомно-абсорбционного спектрофотометра.In addition, in the prototype, the correction of background absorption is carried out by sequentially switching on the radiation sources of a linear and continuous spectrum, while the radiation intensity of the continuous spectrum source changes stepwise and has two positions: "low" and "high". The design of the lighting device has several disadvantages, as a result of which the depth of correction is not more than 30% of the measuring scale of the device. For the effective operation of the background absorption corrector, this is not enough. Provided that the radiation sources of the line spectrum intended for the determination of various elements differ significantly in intensity, it is necessary to accurately set the intensity of the radiation source of the continuous spectrum. The specified structural and functional diagram of the prototype does not allow to achieve high accuracy and reliability of the atomic absorption spectrophotometer.
Атомизатор является одним из основных узлов спектрофотометра. Технические характеристики атомизатора в значительной степени определяют аналитические возможности спектрофотометра, что соответственно влияет на надежность работы устройства и такие характеристики, как чувствительность и точность полученных результатов. Для получения достоверных результатов анализа атомизатор должен отвечать следующим основным техническим требованиям: обеспечение качественной смеси высокодисперсного аэрозоля исследуемого раствора и горючего газа, стабильное горение пламени, равномерное распределение смеси по длине щели насадки горелки, герметичность, инертность применяемых для изготовления атомизатора материалов к агрессивным жидкостям, например таким, как растворы кислот, щелочей, растворители и т.д.The atomizer is one of the main components of the spectrophotometer. The technical characteristics of the atomizer largely determine the analytical capabilities of the spectrophotometer, which accordingly affects the reliability of the device and such characteristics as the sensitivity and accuracy of the results. To obtain reliable analysis results, the atomizer must meet the following basic technical requirements: providing a high-quality mixture of highly dispersed aerosol of the test solution and combustible gas, stable flame burning, uniform distribution of the mixture along the length of the burner nozzle slit, tightness, inertness of materials used to make the atomizer to aggressive liquids, for example such as solutions of acids, alkalis, solvents, etc.
Известен атомизатор для атомно-абсорбционных спектрофотометров [5], содержащий горелку с насадкой, камеру смешения, распылитель и рассекатель, в котором камера смешения атомизатора изготавливается способом литья из синтетического материала.Known atomizer for atomic absorption spectrophotometers [5], containing a burner with a nozzle, a mixing chamber, a spray and a divider, in which the mixing chamber of the atomizer is made by casting from a synthetic material.
Однако данный атомизатор не обладает высокой надежностью, что в целом влияет на надежность работы спектрофотометра. Это вызвано тем, что на камере смешения должны быть герметично смонтированы распылитель и насадка горелки, а камера смешения должна быть надежно укреплена на механизме пространственного позиционирования. Для этого в синтетический материал вплавляются крепежные втулки и используются резьбовые соединения металла и синтетических материалов. Однако в связи с тем, что камера смешения изготовлена из синтетических материалов (фторопласт, полиэтилен и т.д.), имеющих низкую механическую прочность и высокую текучесть, используемые крепежные элементы и резьбовые соединения не позволяют обеспечить достаточную надежность конструкции атомизатора и влияют на точность измерений, поскольку разгерметизация атомизатора приводит к нестабильной работе и ухудшению аналитических характеристик спектрофотометра.However, this atomizer does not have high reliability, which generally affects the reliability of the spectrophotometer. This is due to the fact that the atomizer and the nozzle of the burner must be hermetically mounted on the mixing chamber, and the mixing chamber must be reliably mounted on the spatial positioning mechanism. To do this, fixing sleeves are fused into the synthetic material and threaded connections of metal and synthetic materials are used. However, due to the fact that the mixing chamber is made of synthetic materials (fluoroplastic, polyethylene, etc.) having low mechanical strength and high fluidity, the used fasteners and threaded connections do not allow for sufficient reliability of the atomizer design and affect the measurement accuracy , since depressurization of the atomizer leads to unstable operation and deterioration of the analytical characteristics of the spectrophotometer.
Известен также атомизатор [4], в котором камера смешения выполнена из двух материалов, обладающих различными свойствами (внутри - коррозионно-стойкий синтетический материал, снаружи - механически прочный синтетический материал).An atomizer is also known [4], in which the mixing chamber is made of two materials with different properties (inside is a corrosion-resistant synthetic material, and on the outside is a mechanically strong synthetic material).
Однако процесс изготовления камеры смешения способом литья из двух материалов с крепежными втулками требует применения высокотехнологичного оборудования и совершенных технологий. Кроме этого, камера смешения имеет сложную геометрическую форму, причем форма камеры определяется аэродинамическими процессами, проходящими внутри нее. В то же время наличие резьбовых соединений металла и полимерных материалов, вплавление резьбовых втулок снижает надежность конструкции, а разгерметизация атомизатора приводит к нестабильной работе измерительной системы и ухудшению аналитических характеристик спектрофотометра.However, the manufacturing process of the mixing chamber by the method of casting from two materials with mounting sleeves requires the use of high-tech equipment and advanced technologies. In addition, the mixing chamber has a complex geometric shape, and the shape of the chamber is determined by the aerodynamic processes taking place inside it. At the same time, the presence of threaded joints of metal and polymeric materials, the fusion of threaded sleeves reduces the reliability of the design, and depressurization of the atomizer leads to unstable operation of the measuring system and deterioration of the analytical characteristics of the spectrophotometer.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому атомизатору является конструкция атомизатора атомно-абсорбционного спектрофотометра, изготавливаемого компанией Perkin Elmer, США [6], в котором камера смешения выполнена из двух отличных по свойствам полимерных материалов способом литья. Камера установлена на механизм пространственного перемещения и закреплена за специальный отлив камеры. К камере прикреплен фланец распылителя с использованием вплавленных металлических втулок. Насадка горелки фиксируется в верхней части камеры с использованием резьбового соединения металла и полимера. Штуцер подвода газа выполнен в виде быстросъемного соединения.The closest in technical essence and the achieved result to the claimed atomizer is the atomizer design of an atomic absorption spectrophotometer manufactured by Perkin Elmer, USA [6], in which the mixing chamber is made of two casting materials that are different in properties of polymeric materials. The camera is mounted on a spatial movement mechanism and fixed to a special tide of the camera. An atomizer flange is attached to the chamber using molten metal bushings. The nozzle of the burner is fixed in the upper part of the chamber using a threaded connection of metal and polymer. The gas supply fitting is made in the form of a quick-detachable connection.
Однако, несмотря на то, что в прототипе камера смешения имеет улучшенные прочностные характеристики, это не исключает возможность разгерметизации как следствие текучести используемых полимерных материалов, а наличие резьбовых соединений не позволяет добиться высокой надежности работы атомизатора и в целом ухудшает надежность спектрофотометра.However, despite the fact that in the prototype the mixing chamber has improved strength characteristics, this does not exclude the possibility of depressurization as a result of the fluidity of the used polymer materials, and the presence of threaded joints does not allow high reliability of the atomizer and generally degrades the reliability of the spectrophotometer.
Осветительное устройство также является основной частью заявляемого атомно-абсорбционного спектрофотометра, предназначенной для формирования потока излучения и точного позиционирования его по оптической оси прибора. В связи с тем, что при изготовлении спектральных ламп допускается определенное отклонение размеров диаметра колбы лампы и положения катода лампы относительно колбы, для компенсации этих отклонений в анализаторе имеется устройство позиционирования источников излучения. Высокая точность настройки лампы относительно оптической оси анализатора позволяет пропорционально повысить значение величины отношения: интенсивность сигнала/шум и точность работы системы коррекции фонового сигнала, что соответственно повышает надежность работы спектрофотометра и точность измерений.A lighting device is also the main part of the inventive atomic absorption spectrophotometer, designed to form a radiation flux and accurately position it along the optical axis of the device. Due to the fact that in the manufacture of spectral lamps a certain deviation of the diameter of the lamp bulb and the position of the lamp cathode relative to the bulb is allowed, the analyzer has a device for positioning radiation sources to compensate for these deviations. The high accuracy of the lamp settings relative to the optical axis of the analyzer allows you to proportionally increase the value of the ratio: signal intensity / noise and the accuracy of the background signal correction system, which accordingly increases the reliability of the spectrophotometer and the measurement accuracy.
Кроме того, осветительное устройство должно давать возможность оператору легко сменить лампу и оперативно настроить оптическую систему.In addition, the lighting device should enable the operator to easily change the lamp and quickly configure the optical system.
Наиболее близким к заявляемому осветительному устройству является осветительное устройство атомно-абсорбционного спектрофотометра [6], содержащее источники излучения линейчатого и сплошного спектра, установленные в устройствах пространственного позиционирования, которые смонтированы рядом с устройством формирования потока излучения таким образом, что источники излучения находятся вблизи оптических осей спектрофотометра. Устройство позиционирования выполнено в виде пружинного зажима таким образом, что источник излучения опирается передней частью на неподвижную опору, а задней частью - на два регулировочных винта, предназначенных для вертикального и горизонтального перемещения источника излучения.Closest to the claimed lighting device is a lighting device of an atomic absorption spectrophotometer [6], containing radiation sources of a linear and continuous spectrum installed in spatial positioning devices that are mounted next to the radiation flux forming device so that the radiation sources are located near the optical axes of the spectrophotometer . The positioning device is made in the form of a spring clip so that the radiation source rests on the front part on a fixed support, and on the back part on two adjusting screws designed for vertical and horizontal movement of the radiation source.
Таким образом, устройство позиционирования позволяет в определенной степени компенсировать отклонения положения катода источника излучения относительно колбы лампы, но не обеспечивает компенсацию отклонения диаметра колбы лампы и, следовательно, достаточную точность корректировки положения оптических осей источников излучения относительно оптической оси спектрофотометра. Кроме того, степень компенсации зависит не от устройства позиционирования, а от того, насколько точно устройство позиционирования смонтировано относительно устройства формирования потока излучение и, самое главное, от того, насколько точно изготовлены источники излучения. Задача усложняется тем, что источники излучения изготавливаются различными производителями с соответственно различным подходом к соблюдению допусков на отклонения размеров.Thus, the positioning device allows to some extent compensate for deviations in the position of the cathode of the radiation source relative to the lamp bulb, but does not compensate for deviations in the diameter of the lamp bulb and, therefore, sufficient accuracy in adjusting the position of the optical axes of the radiation sources relative to the optical axis of the spectrophotometer. In addition, the degree of compensation does not depend on the positioning device, but on how accurately the positioning device is mounted relative to the radiation flux forming device and, most importantly, on how accurately the radiation sources are manufactured. The task is complicated by the fact that radiation sources are manufactured by different manufacturers with a correspondingly different approach to observing tolerances for dimensional deviations.
Техническим результатом заявляемой группы изобретений - атомно-абсорбционного спектрофотометра и его основных частей - атомизатора и осветительного устройства, является повышение надежности работы и точности измерения путем исключения нестабильности в работе атомизатора, повышения эффективности работы осветительного устройства, уменьшения влияния факторов температурного воздействия пламени и разрушительного воздействия паров агрессивных жидкостей.The technical result of the claimed group of inventions - an atomic absorption spectrophotometer and its main parts - an atomizer and a lighting device, is to increase the reliability and measurement accuracy by eliminating instability in the operation of the atomizer, increasing the efficiency of the lighting device, reducing the influence of the factors of the thermal effect of the flame and the destructive effect of vapors aggressive liquids.
Заявляемая группа изобретений направлена на решение одной и той же технической задачи и служит единому изобретательскому замыслу, поскольку такие функционально самостоятельные части спектрофотометра, как атомизатор и осветительное устройство, используемые совместно с заявляемым атомно-абсорбционным спектрофотометром, позволяют получить указанный технический результат.The claimed group of inventions is aimed at solving the same technical problem and serves a single inventive concept, since such functionally independent parts of the spectrophotometer as an atomizer and a lighting device used in conjunction with the inventive atomic absorption spectrophotometer make it possible to obtain the indicated technical result.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном атомно-абсорбционном спектрофотометре, содержащем установленные в корпусе атомизатор, осветительное устройство, оптически связанное с измерительный блоком, соединенным с входом устройства управления, группа выходов которого соединена с входами газораспределительного блока и блока питания, группа выходов которого подключена к осветительному устройству, измерительному блоку, устройству управления и газораспределительному блоку, выходы которого соединены с атомизатором, блок питания снабжен дополнительным входом, подключенным к дополнительному выходу устройства управления, а корпус выполнен в виде изолированных друг от друга элементов, в одном из которых размещены блок питания, устройство управления и измерительный блок, в другом расположен атомизатор, а в третьем установлены осветительное устройство и газораспределительный блок.The indicated technical result is achieved in that in a known atomic absorption spectrophotometer containing an atomizer installed in the housing, a lighting device optically coupled to a measuring unit connected to an input of a control device, the output group of which is connected to the inputs of a gas distribution unit and a power supply, the output group of which connected to a lighting device, a measuring unit, a control device and a gas distribution unit, the outputs of which are connected to the atomizer m, the power supply is equipped with an additional input connected to the additional output of the control device, and the housing is made in the form of elements isolated from each other, in one of which the power supply, control device and measuring unit are located, the atomizer is located in the other, and the lighting is installed in the third device and gas distribution unit.
Целесообразно предусмотреть в устройстве управления дополнительный управляющий выход регулировки светового потока, подключенный к соответствующему дополнительному входу осветительного устройства.It is advisable to provide in the control device an additional control output for adjusting the light flux connected to the corresponding additional input of the lighting device.
Предпочтительно все элементы корпуса прикрепить к жесткому основанию.It is preferable to attach all elements of the housing to a rigid base.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр целесообразно соединить с компьютером.It is advisable to connect the atomic absorption spectrophotometer to a computer.
Измерительный блок предпочтительно выполнить в виде монохроматора, вход которого является входом измерительного блока, оптически связанным с осветительным устройством, и фотоприемника, выход которого является выходом измерительного блока, а вход фотоприемника является входом измерительного блока, соединенным с выходом блока питания.The measuring unit is preferably made in the form of a monochromator, the input of which is the input of the measuring unit, optically coupled to the lighting device, and a photodetector, the output of which is the output of the measuring unit, and the input of the photodetector is the input of the measuring unit, connected to the output of the power supply.
Устройство управления целесообразно выполнить в виде блока управления питанием фотоприемника, вход которого соединен с интерфейсом, а выход является одним из группы выходов устройства управления, подключенным к блоку питания, блока управления импульсным питанием источника излучения линейчатого спектра и блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра, входы которых соединены с интерфейсом, а одни выходы являются выходами устройства управления, подключенными к входам блока питания, а другие выходы соединены с входами блока синхронизации импульсных сигналов, выходы которого подключены к входу блока регистрации импульсных сигналов, другой вход которого является входом блока управления, подключенным к измерительному блоку, и одному из входов блока разделения импульсных сигналов, другой вход которого соединен с выходом блока учета фонового сигнала, вход которого соединен с блоком регистрации импульсных сигналов, а выход блока разделения импульсных сигналов по двум каналам подключен к последовательно соединенным блоку интегрирования импульсных сигналов, блоку усиления сигналов и интерфейсу, блока управления газораспределительным блоком, выход которого является выходом блока управления, подключенным к газораспределительному блоку, а вход соединен с интерфейсом, устройства сравнения, вход которого соединен с выходом блока усиления сигналов, а первый выход подключен к входу блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра, выход которого является дополнительным выходом устройства управления, второй выход устройства сравнения является дополнительным управляющим выходом регулировки светового излучения устройства управления, при этом выходы интерфейса являются выходами устройства управления, подключенными к компьютеру, а входы интерфейса являются входами устройства управления, подключенными к компьютеру.The control device is advisable to perform in the form of a power control unit for the photodetector, the input of which is connected to the interface, and the output is one of the group of outputs of the control device connected to the power unit, the control unit for the pulse power supply of the line spectrum radiation source and the control unit for the pulse power supply of the continuous spectrum radiation source, the inputs of which are connected to the interface, and some outputs are the outputs of the control device connected to the inputs of the power supply, and the other outputs are connected s with the inputs of the pulsed signal synchronization unit, the outputs of which are connected to the input of the pulsed signal registration unit, the other input of which is the control unit input connected to the measuring unit, and one of the inputs of the pulsed signal separation unit, the other input of which is connected to the output of the background signal accounting unit the input of which is connected to the block for recording pulse signals, and the output of the block for separating pulse signals through two channels is connected to the impu alarms, signal amplification unit and interface, control unit of the gas distribution unit, the output of which is the output of the control unit connected to the gas distribution unit, and the input is connected to the interface of the comparison device, the input of which is connected to the output of the signal amplification unit, and the first output is connected to the input the control unit of the pulse power supply of a continuous spectrum radiation source, the output of which is an additional output of the control device, the second output of the comparison device is additional the final control output for adjusting the light emission of the control device, while the outputs of the interface are the outputs of the control device connected to the computer, and the inputs of the interface are the inputs of the control device connected to the computer.
Технический результат достигается также тем, что в известном атомизаторе атомно-абсорбционного спектрофотометра, содержащем камеру смешения, насадку горелки, закрепленную на камере смешения, фланец распылителя, в котором смонтирован распылитель и механизм пространственного позиционирования камеры смешения, на котором закреплена камера смешения, между наружной и внутренней поверхностями камеры смешения выполнены полости, в которых установлены крепежные элементы, к которым прикреплены фланец распылителя, механизм пространственного позиционирования камеры смешения и насадка горелки.The technical result is also achieved by the fact that in the known atomizer of an atomic absorption spectrophotometer containing a mixing chamber, a nozzle of a burner mounted on the mixing chamber, a spray flange in which the spray gun is mounted and a spatial positioning mechanism of the mixing chamber on which the mixing chamber is mounted, between the outer and the inner surfaces of the mixing chamber are cavities in which fasteners are mounted to which the sprayer flange is attached, the spatial mechanism mixing chamber positioning and burner nozzle.
Целесообразно снабдить атомизатор фиксатором насадки горелки, а распылитель выполнить с капилляром подачи раствора.It is advisable to equip the atomizer with the clamp of the nozzle of the burner, and the atomizer to perform with the capillary of the solution.
Предпочтительно крепежные элементы выполнить в виде металлических стержней.Preferably, the fasteners are in the form of metal rods.
Целесообразно дополнить атомизатор предохранительным клапаном, выполненным в виде защитной мембраны, установленной на задней стенке камеры смешения с помощью фланца.It is advisable to supplement the atomizer with a safety valve made in the form of a protective membrane mounted on the rear wall of the mixing chamber using a flange.
Предпочтительно все элементы атомизатора выполнить из высококоррозионностойких материалов, например фторопласта, полиэтилена или титана.Preferably, all elements of the atomizer are made of highly corrosion-resistant materials, for example fluoroplastic, polyethylene or titanium.
Технический результат достигается также тем, что в известном осветительном устройстве, содержащем источник излучения линейчатого спектра и источник излучения сплошного спектра, установленные в устройствах пространственного позиционирования, и устройство формирования потока излучения, последнее выполнено в виде оптических элементов и устройств корректировки положения оптических осей источников излучения.The technical result is also achieved by the fact that in a known lighting device containing a linear spectrum radiation source and a continuous spectrum radiation source installed in spatial positioning devices and a radiation flux generating device, the latter is made in the form of optical elements and position adjustment devices for the optical axes of the radiation sources.
Целесообразно устройства корректировки положения оптических осей источников излучения выполнить в виде упорных регулировочных винтов, установленных в контакте с передними частями источников излучения вблизи их выходных окон.It is advisable to adjust the position of the optical axes of the radiation sources in the form of persistent adjusting screws installed in contact with the front parts of the radiation sources near their output windows.
Оптические элементы устройства формирования потока излучения целесообразно выполнить в виде линз и светоделителя.The optical elements of the radiation flux forming device are expediently implemented in the form of lenses and a beam splitter.
Предпочтительно дополнить осветительное устройство устройством регулирования интенсивности излучения источника излучения линейчатого спектра, выполненным в виде регулируемой диафрагмы.It is preferable to supplement the lighting device with a device for regulating the radiation intensity of a line spectrum radiation source made in the form of an adjustable diaphragm.
Техническая сущность заявляемой группы изобретений позволяет добиться того, что во время настройки спектрофотометра измеряются величины интенсивностей излучений от двух источников излучений. Информационный сигнал, соответствующий величинам интенсивности источников излучения сплошного и линейчатого спектра после их сравнения, анализируется, в результате чего формируется управляющий сигнал, который поступает на дополнительный вход блока питания. При этом изменяется значение тока питания источника излучения сплошного спектра и, соответственно, интенсивность его излучения. При использовании всего диапазона регулирования и невозможности достижения необходимого результата управляющий сигнал поступает на вход устройства регулирования интенсивности излучения источника излучения линейчатого спектра, в результате чего изменяется диаметр отверстия регулируемой диафрагмы и, следовательно, интенсивность излучения источника излучения линейчатого спектра. Таким образом, устройство работает по принципу автоматической установки заданного интервала соотношений интенсивностей источников излучения.The technical nature of the claimed group of inventions allows us to achieve the fact that during the setup of the spectrophotometer measured values of the intensities of radiation from two sources of radiation. The information signal corresponding to the intensity values of the radiation sources of the continuous and line spectrum after their comparison is analyzed, as a result of which a control signal is generated, which is fed to the additional input of the power supply. In this case, the value of the supply current of the continuous spectrum radiation source and, accordingly, the intensity of its radiation change. When using the entire range of regulation and the impossibility of achieving the desired result, the control signal is input to the device for controlling the radiation intensity of the line spectrum radiation source, as a result of which the diameter of the adjustable aperture opening changes and, therefore, the radiation intensity of the line spectrum radiation source. Thus, the device operates on the principle of automatically setting a predetermined interval of the ratio of the intensities of the radiation sources.
Высокая точность установки источников излучения по оптической оси прибора и балансировка величин интенсивностей их излучений позволяют получать высокоточные результаты измерения количественного содержания элементов в пробах сложного состава. При этом глубина коррекции фонового сигнала составляет более 75% измерительной шкалы прибора.The high accuracy of the installation of radiation sources along the optical axis of the device and the balancing of the intensities of their radiation make it possible to obtain high-precision results of measuring the quantitative content of elements in samples of complex composition. In this case, the depth of correction of the background signal is more than 75% of the measuring scale of the device.
Кроме того, отличительные признаки заявляемой группы изобретений позволили произвести надежную поэлементную герметизацию корпуса и сформировать дополнительное управление работой блока питания и осветительного устройства, обеспечивающими высокую надежность и точностью измерений атомно-абсорбционного спектрофотометра. Заявленный атомно-абсорбционный спектрофотометр реализует методы атомно-абсорбционной, атомно-абсорбционной с коррекцией фонового поглощения и эмиссионной спектрофотомерии.In addition, the distinguishing features of the claimed group of inventions made it possible to carry out reliable element-wise sealing of the case and form additional control over the operation of the power supply and lighting device, providing high reliability and accuracy of measurements of the atomic absorption spectrophotometer. The claimed atomic absorption spectrophotometer implements atomic absorption, atomic absorption methods with correction of background absorption and emission spectrophotomerism.
На фиг.1 схематически представлена конструкция и структурно-функциональная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.Figure 1 schematically shows the design and structural-functional diagram of an atomic absorption spectrophotometer.
На фиг.2 изображена структурно-функциональная схема измерительного блока.Figure 2 shows the structural-functional diagram of the measuring unit.
На фиг.3. представлена структурно-функциональная схема блока управления.In figure 3. The structural and functional diagram of the control unit is presented.
На фиг.4. схематически представлена конструкция атомизатора в сборе.In figure 4. The assembly of an atomizer is schematically represented.
На фиг.5. изображен атомизатор в деталировке.In Fig.5. depicts an atomizer in detail.
На фиг.6. изображена конструкция осветительного устройства.In Fig.6. The design of the lighting device is shown.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр содержит установленные в корпусе 1 атомизатор 2, осветительное устройство 3, оптически связанное с измерительным блоком 4, соединенным с входом устройства управления 5, группа выходов которого соединена с газораспределительным блоком 7 и блоком питания 6, группа выходов которого подключена к осветительному устройству 3, измерительному блоку 4, устройству управления 5 и газораспределительному блоку 7, выходы которого соединены с атомизатором 2. Блок питания 6 снабжен дополнительным входом, подключенным к дополнительному выходу устройства управления 5, а корпус выполнен в виде изолированных друг от друга элементов, в одном из которых 1-1 размещены блок питания 6, устройство управления 5 и измерительный блок 4, в другом 1-2 расположен атомизатор 2, а в третьем 1-3 установлены осветительное устройство 3 и газораспределительный блок 7.The atomic absorption spectrophotometer contains an atomizer 2 installed in the housing 1, a lighting device 3, optically coupled to a measuring unit 4 connected to the input of the control device 5, the group of outputs of which is connected to a gas distribution unit 7 and a power supply 6, the group of outputs of which is connected to the lighting device 3, the measuring unit 4, the control device 5 and the gas distribution unit 7, the outputs of which are connected to the atomizer 2. The power supply 6 is equipped with an additional input connected to additional output of the control device 5, and the casing is made in the form of elements isolated from each other, in one of which 1-1 there is a power supply 6, a control device 5 and a measuring unit 4, in the other 1-2 an atomizer 2 is located, and in the third 1 -3 installed lighting device 3 and gas distribution unit 7.
Устройство управления 5 атомно-абсорбционного спектрофотометра снабжено дополнительным управляющим выходом регулировки светового потока, подключенным к соответствующему дополнительному входу осветительного устройства 3.The control device 5 of the atomic absorption spectrophotometer is equipped with an additional control output for adjusting the light flux connected to the corresponding additional input of the lighting device 3.
Все элементы корпуса прикреплены к жесткому основанию 1-4.All housing elements are attached to a rigid base 1-4.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр соединен с компьютером 8.Atomic absorption spectrophotometer is connected to a computer 8.
Измерительный блок 4 выполнен в виде монохроматора 10, вход которого является входом измерительного блока 4, оптически связанным с осветительным устройством 3, и фотоприемника 9, выход которого является выходом измерительного блока 4, а вход фотоприемника является входом измерительного блока 4, соединенным с выходом блока питания 6.The measuring unit 4 is made in the form of a
Устройство управления выполнено в виде блока управления питанием фотоприемника 11, вход которого соединен с интерфейсом 22, а выход является одним из группы выходов устройства управления 5, подключенным к блоку питания 6, блока управления импульсным питанием источника излучения линейчатого спектра 13 и блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра 15, входы которых соединены с интерфейсом 22, а одни выходы являются выходами устройства управления, подключенными к входам блока питания 6, а другие выходы соединены с входами блока синхронизации импульсных сигналов 12, выходы которого подключены к входу блока регистрации импульсных сигналов 14, другой вход которого является входом блока управления 5, подключенным к измерительному блоку 4, и одному из входов блока разделения импульсных сигналов 18, другой вход которого соединен с выходом блока учета фонового сигнала 16, вход которого соединен с блоком регистрации импульсных сигналов 14, а выход блока разделения импульсных сигналов по двум каналам подключен к последовательно соединенным блоку интегрирования импульсных сигналов 19, блоку усиления сигналов 20 и интерфейсу 22, блока управления газораспределительным блоком 21, выход которого является выходом блока управления, подключенным к газораспределительному блоку 7, а вход соединен с интерфейсом 22, устройства сравнения 17, вход которого соединен с выходом блока усиления сигналов 20, а первый выход подключен к входу блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра 15, выход которого является дополнительным выходом устройства управления 5, второй выход устройства сравнения является дополнительным управляющим выходом регулировки светового излучения устройства управления, при этом выходы интерфейса 22 являются выходами устройства управления 5, подключенными к компьютеру 8, а входы интерфейса 22 являются входами устройства управления 5, подключенными к компьютеру 8.The control device is made in the form of a power control unit for the photodetector 11, the input of which is connected to the interface 22, and the output is one of the group of outputs of the control device 5 connected to the power unit 6, the control unit for the pulse power supply of the line spectrum radiation source 13 and the pulse power supply control unit continuous spectrum radiation 15, the inputs of which are connected to the interface 22, and one of the outputs are the outputs of the control device connected to the inputs of the power supply 6, and the other outputs are connected to the inputs of the pulsed signal synchronization unit 12, the outputs of which are connected to the input of the pulsed signal registration unit 14, the other input of which is the input of the control unit 5 connected to the measuring unit 4, and one of the inputs of the pulsed signal separation unit 18, the other input of which is connected to the output of the unit metering of the background signal 16, the input of which is connected to the block for recording pulse signals 14, and the output of the block for separating pulse signals through two channels is connected to a series-connected block integrated pulse signals 19, the signal amplification unit 20 and the interface 22, the control unit of the gas distribution unit 21, the output of which is the output of the control unit connected to the gas distribution unit 7, and the input is connected to the interface 22 of the comparison device 17, the input of which is connected to the output of the amplification unit 20 signals, and the first output is connected to the input of the pulse power control unit of the continuous spectrum radiation source 15, the output of which is an additional output of the control device 5, the second output of the device neniya an additional control output adjustment of the light emission control device, the interface 22 outputs are the outputs of the control device 5, connected to the computer 8 and the inputs of the interface control device 22 are input 5 connected to the computer 8.
Атомизатор 2 содержит камеру смешения 23, насадку горелки 24, закрепленную на камере смешения 23, фланец распылителя 25, в котором смонтирован распылитель 26, механизм пространственного позиционирования камеры смешения 27, на котором закреплена камера смешения. Между наружной и внутренней поверхностями камеры смешения 23 выполнены полости 28, в которых установлены крепежные элементы 29, к которым прикреплены фланец распылителя 25, механизм пространственного позиционирования камеры смешения 27 и насадка горелки 24.The atomizer 2 comprises a mixing
Атомизатор содержит фиксатор насадки горенки 30, а распылитель 26 - капилляр подачи раствора 31.The atomizer contains a
Крепежные элементы выполнены в виде металлических стержней 29.Fasteners are made in the form of
Атомизатор содержит предохранительный клапан, выполненный в виде защитной мембраны 32, установленной на задней стенке камеры смешения 23 с помощью фланца 33.The atomizer includes a safety valve, made in the form of a
Все элементы атомизатора выполнены из высококоррозионностойких материалов, например фторопласта, полиэтилена или титана.All elements of the atomizer are made of highly corrosion-resistant materials, such as fluoroplastic, polyethylene or titanium.
Осветительное устройство 3 содержит источник излучения линейчатого спектра 35 и источник излучения сплошного спектра 36, установленные в устройствах пространственного позиционирования 37, и устройство формирования потока излучения 38, которое выполнено в виде оптических элементов, и устройства корректировки положения оптических осей 42 источников излучения 35 и 36.The lighting device 3 includes a line
Устройства корректировки положения оптических осей источников излучения выполнены в виде упорных регулировочных винтов 39, установленных в контакте с передними частями источников излучения вблизи их выходных окон, а оптические элементы выполнены в виде линз 40 и светоделителя 41.Devices for adjusting the position of the optical axes of the radiation sources are made in the form of persistent adjusting screws 39 installed in contact with the front parts of the radiation sources near their output windows, and the optical elements are made in the form of
Осветительное устройство 3 содержит устройство регулирования интенсивности излучения 43 источника излучения линейчатого спектра, выполненное в виде регулируемой диафрагмы.Lighting device 3 comprises a radiation
Работа заявляемых устройств происходит следующим образом.The operation of the claimed devices is as follows.
Перед включением спектрофотометра производится подготовка к работе устройства осветительного устройства 3, расположенного в элементе корпуса 1-3.Before turning on the spectrophotometer, preparation is made for the operation of the device of the lighting device 3 located in the housing element 1-3.
Источники излучения линейчатого 35 и сплошного 36 спектра устанавливают в устройства пространственного позиционирования 37, вращая упорные регулировочные винты 39 устройства корректировки оптических осей 42, выходные окна источников излучения центрируют с входными линзами 40 устройства формирования потока излучения 38. После подачи питания на источники излучения их устанавливают в оптическую ось спектрофотометра, вращая упорные регулировочные винты 39 устройств пространственного позиционирования 37, контролируя регистрируемое значение интенсивностей.The radiation sources of the
Питание спектрофотометра осуществляется от сети переменного тока (220 В, 50 Гц).The spectrophotometer is powered by an alternating current network (220 V, 50 Hz).
Блок питания 6, расположенный в элементе корпуса 1-1, осуществляет питание источников излучения осветительного устройства 3, фотоприемника 9 измерительного блока 4, элементов газораспределительного блока 7 и устройства управления 5.The power supply 6, located in the housing element 1-1, provides power to the radiation sources of the lighting device 3, the
На монохроматоре 10 устанавливают значение характерной для определяемого элемента длины волны.On the
С помощью компьютера 8 задают параметры питания устройств спектрофотометра: напряжение питания фотоприемника и значения токов питания источников излучения. Управляющие сигналы от компьютера 8 поступают на вход устройства управления 5, выход которого связан с входом блока питания 6, к выходу которого подключены все устройства спектрофотометра. Блок питания 6 преобразует сетевой ток в высокостабилизированный ток питания блоков спектрофотометра в соответствии с заданными параметрами. Управляющие сигналы от устройства управления 5 поступают на вход газораспределительного блока 7, при этом выбирают тип горючего газа и окислителя и устанавливают значения их расходов. Устройство управления 5 автоматически осуществляет обеспечение безопасного режима работы газораспределительного блока 7, контролируя значения давления газов и наличие пламени. Газораспределительный блок 7 выполнен в виде линии подачи воздуха, линии подачи закиси азота и линии подачи пропана и ацетилена, содержащих электропневмопереключатели, клапаны обратные, электропневмоклапаны, ресивер, клапаны редукционные, расходомеры и пневмодроссели (на чертеже не представлены).Using computer 8, the power parameters of the spectrophotometer devices are set: the voltage of the photodetector and the values of the power currents of the radiation sources. The control signals from the computer 8 are fed to the input of the control device 5, the output of which is connected to the input of the power supply 6, to the output of which all the devices of the spectrophotometer are connected. The power supply unit 6 converts the mains current into a highly stabilized power supply current of the spectrophotometer units in accordance with the specified parameters. The control signals from the control device 5 are fed to the input of the gas distribution unit 7, and the type of combustible gas and oxidizing agent is selected and their flow rates are set. The control device 5 automatically ensures the safe operation of the gas distribution unit 7, controlling the values of gas pressure and the presence of flame. The gas distribution unit 7 is made in the form of an air supply line, a nitrous oxide supply line and a propane and acetylene supply line containing electro-pneumatic switches, check valves, electro-pneumatic valves, a receiver, pressure reducing valves, flow meters and pneumatic throttles (not shown in the drawing).
Газораспределительный блок 7 обеспечивает выбор режима, автоматический контроль рабочих параметров и автоматический контроль безопасности при работе с горючими газами, включая контроль наличия пламени и безопасный режим погашения пламени при аварийном отключении электропитания. При нарушении режима отключается подача газов, гасится пламя и система продувается сжатым воздухом. При возникновении аварийной ситуации срабатывает предохранительный клапан 32, прикрепленный с помощью фланца 33 к крепежным элементам 29.The gas distribution unit 7 provides a choice of mode, automatic control of operating parameters and automatic safety control when working with combustible gases, including flame monitoring and a safe mode of extinguishing the flame during an emergency power outage. In case of violation of the regime, the gas supply is switched off, the flame is extinguished and the system is blown with compressed air. In the event of an emergency, the
Создание облака атомного пара обеспечивает атомизатор 2, установленный в элементе корпуса 1 (II). С помощью распылителя 26, установленного на фланце 25, через капилляр 31 в камеру смешения 23 подается анализируемый раствор. Фланец распылителя фиксируется на камере смешения с помощью крепежных элементов 29, установленных в полостях 28 камеры смешения. В камере смешения раствор в виде аэрозоля перемешивается с газами, поступающими с выхода газораспределительного блока 7, и подается в насадку горелки 24, прикрепленную к камере смешения с помощью фиксатора 34. Попадая в пламя, компоненты анализируемого раствора образуют облако атомного пара. Механизм пространственного позиционирования 27 атомизатора 2 позволяет установить пламя горелки вдоль оптической оси спектрофотометра.The creation of a cloud of atomic vapor provides atomizer 2, installed in the element of the housing 1 (II). Using the atomizer 26 mounted on the
Система клапанов обеспечивает возможность выбора типов пламени: пропан-воздух, ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота. При этом заблокирована возможность прямого включения пламени ацетилен-закись азота.The valve system provides a choice of flame types: propane-air, acetylene-air, acetylene-nitrous oxide. At the same time, the possibility of direct inclusion of a flame of acetylene-nitrous oxide is blocked.
Спектрофотометр работает следующим образом.The spectrophotometer works as follows.
Управляющие сигналы от компьютера 8 поступают на блоки управления импульсным питанием источников излучения линейчатого 13 и сплошного 15 спектра, устанавливая уровень токов питания источников излучения. Блоки управления импульсным питанием источников излучения 13 и 15 формируют управляющие импульсные сигналы, поступающие на вход блока питания 6. Блок питания осуществляет питание осветительного устройства 3 в виде повторяющейся серии импульсов тока, питающих: источник излучения линейчатого спектра 13 - источник излучения сплошного спектра 15 - пауза. Потоки излучения от двух источников объединяются на светоделителе 41 и, проходя по оптической оси спектрофотометра через облако атомного пара, попадают в монохроматор 10 измерительного блока 4, где после выделения спектральной линии их величина регистрируется фотоприемником 9. Считанный сигнал поступает в блок регистрации импульсных сигналов 14, куда одновременно поступает идентификационная информация от блока синхронизации импульсов 12, соединенного с выходами блоков управления импульсным питанием 13 и 15. После регистрации и идентификации сигналов отделяется фоновый сигнал (в цикле - пауза) в устройстве учета фонового сигнала 16. Устройство разделения импульсных сигналов 18 выделяет два отдельных сигнала от двух источников излучения, которые по двум каналам поступают в устройство интегрирования импульсных сигналов 19, где каждый из них усредняется, затем усиливается в блоке усиления сигналов 20 и через интерфейс 22 поступает в компьютер 8.The control signals from the computer 8 are fed to the control units for the pulse power of radiation sources of a
При прохождении через атомный пар часть излучения поглощается, причем поглощение части излучения источника излучения линейчатого спектра вызвано как процессом атомной абсорбции, так и многими другими факторами (оптическая плотность, рассеяние света и т.д.), поглощение же части излучения источника излучения сплошного спектра вызвано различными факторами, кроме атомно-абсорбционного.When passing through an atomic vapor, part of the radiation is absorbed, moreover, the absorption of part of the radiation of a linear spectrum radiation source is caused by both the atomic absorption process and many other factors (optical density, light scattering, etc.), while the absorption of part of the radiation of a continuous spectrum radiation source is caused by various factors other than atomic absorption.
Для того чтобы ослабление интенсивности излучения от двух источников, вызванное различными факторами, кроме атомно-абсорбционного, носило идентичный характер, необходимо поддерживать соотношение величин интенсивностей излучения этих источников в определенном диапазоне. Для этого при настройке спектрофотометра автоматически оптимизируется работа системы учета фоновых поглощений излучения. Усиленные сигналы с выхода блока усиления сигналов 20 поступают на вход устройства сравнения 17, где после анализа их соотношения вырабатывается управляющий сигнал, поступающий на вход блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра 15 и далее по дополнительному выходу на дополнительный вход блока питания 6, корректируя ток питания источника излучения сплошного спектра, что приводит к установлению необходимого соотношения величин интенсивностей излучения. При значительном различии величин излучений управляющий сигнал с выхода устройства сравнения 17 поступает на вход устройства регулирования интенсивности излучения 43 осветительного устройства 3, при этом изменяется эффективный размер отверстия, через которое проходит излучение от источника излучения линейчатого спектра 13.In order for the attenuation of the radiation intensity from two sources, caused by various factors, except for atomic absorption, to be identical, it is necessary to maintain the ratio of the radiation intensities of these sources in a certain range. To do this, when setting up the spectrophotometer, the operation of the system for accounting for background absorption of radiation is automatically optimized. The amplified signals from the output of the
После обработки сигналов в компьютере 8 выделяется сигнал, соответствующий атомно-абсорбционному поглощению излучения.After processing the signals in the computer 8, a signal is allocated corresponding to the atomic absorption absorption of radiation.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр работает по принципу сравнения. Вначале определяется поглощение излучения при распылении растворов с известной концентрацией определяемого элемента. Строится градуировочный график зависимости величины поглощения от концентрации элемента. Затем распыляется анализируемый раствор и по величине поглощения излучения определяется количественное содержание элемента в анализируемом растворе.The atomic absorption spectrophotometer works by the principle of comparison. First, the absorption of radiation is determined by spraying solutions with a known concentration of the element being determined. A calibration graph is plotted as a function of absorbance versus element concentration. Then the analyzed solution is sprayed and the quantitative content of the element in the analyzed solution is determined by the amount of radiation absorption.
Заявленное изобретение позволяет повысить надежность работы атомно-абсорбционного спектрофотометра и обеспечить неизменность технических и аналитических характеристик как во время проведения анализа, так и при длительном сроке эксплуатации спектрофотометра. При этом изобретение позволяет значительно повысить достоверность полученных результатов измерения, а также безопасность работы на приборе.The claimed invention allows to increase the reliability of the atomic absorption spectrophotometer and to ensure the invariability of technical and analytical characteristics both during the analysis and during the long life of the spectrophotometer. Moreover, the invention can significantly increase the reliability of the measurement results, as well as the safety of the device.
Источники информацииInformation sources
1. Патент РФ №2145062, МПК G 01 J 3/42.1. RF patent No. 2145062, IPC G 01 J 3/42.
2. Рекламный проспект фирмы GBC, Австралия, модель 933, 2005 г.2. Brochure of the company GBC, Australia, model 933, 2005
3. Рекламный проспект фирмы Shimadzu, Япония, модель 6200, 2005 г.3. Advertising brochure of the company Shimadzu, Japan, model 6200, 2005
4. Atomic Absorption Spectrometer model 1100B, Operator's Manual, Perkin Elmer & Co GmbH, USA.4. Atomic Absorption Spectrometer model 1100B, Operator's Manual, Perkin Elmer & Co GmbH, USA.
5. Atomic Absorption Spectrophotometer SP9, Operator's Manual, Pye Unicam Ltd, Cambridge, England.5. Atomic Absorption Spectrophotometer SP9, Operator's Manual, Pye Unicam Ltd, Cambridge, England.
6. Руководство по эксплуатации атомно-абсорбционного спектрометра AAnalyst 100, Perkin Elmer & Co GmbH, США.6. Operation manual for atomic absorption spectrometer AAnalyst 100, Perkin Elmer & Co GmbH, USA.
Claims (17)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005129533/28A RU2284018C1 (en) | 2005-09-23 | 2005-09-23 | Atom-absorption spectrophotometer, atomizer and illuminating device |
| PCT/RU2006/000488 WO2007035132A2 (en) | 2005-09-23 | 2006-09-21 | Atomic absorption spectrophotometer and lighting device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005129533/28A RU2284018C1 (en) | 2005-09-23 | 2005-09-23 | Atom-absorption spectrophotometer, atomizer and illuminating device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2284018C1 true RU2284018C1 (en) | 2006-09-20 |
Family
ID=37113942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005129533/28A RU2284018C1 (en) | 2005-09-23 | 2005-09-23 | Atom-absorption spectrophotometer, atomizer and illuminating device |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2284018C1 (en) |
| WO (1) | WO2007035132A2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA018123B1 (en) * | 2009-07-20 | 2013-05-30 | Конструкторско-Технологическое Республиканское Унитарное Предприятие "Нуклон" | Method for atomic absorption analysis |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8599375B2 (en) | 2010-12-07 | 2013-12-03 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Atomic absorption instrument |
| CA2818303C (en) * | 2010-12-07 | 2018-02-27 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Atomic absorption instrument |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1068731A1 (en) * | 1982-06-11 | 1984-01-23 | Тбилисское Научно-Производственное Объединение "Аналитприбор" | Method and device for nuclear abosrption analysis |
| SU1509622A1 (en) * | 1987-08-14 | 1989-09-23 | Научно-производственное объединение "Союзцветметавтоматика" | Device for spectrum analysis |
| US5042946A (en) * | 1990-05-02 | 1991-08-27 | Hitachi, Ltd. | Atomic absorption spectrophotometric method and apparatus |
| RU2094778C1 (en) * | 1993-12-01 | 1997-10-27 | Акционерное общество закрытого типа Научно-производственная фирма "Мозаика-2" | Multipurpose analyzer |
| RU2145062C1 (en) * | 1997-10-22 | 2000-01-27 | Акционерное общество "Союзцветметавтоматика" | Method of spectral measurements and spectrophotometer for its implementation |
| RU2251668C2 (en) * | 2002-06-19 | 2005-05-10 | Ооо "Спектроскопия" | Spectrometer |
-
2005
- 2005-09-23 RU RU2005129533/28A patent/RU2284018C1/en not_active IP Right Cessation
-
2006
- 2006-09-21 WO PCT/RU2006/000488 patent/WO2007035132A2/en active Application Filing
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA018123B1 (en) * | 2009-07-20 | 2013-05-30 | Конструкторско-Технологическое Республиканское Унитарное Предприятие "Нуклон" | Method for atomic absorption analysis |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2007035132A3 (en) | 2007-06-07 |
| WO2007035132A2 (en) | 2007-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0698262B1 (en) | Smoke detector sensitivity testing apparatus | |
| CN107850507B (en) | Sensor unit and air tightness checking device | |
| US9254500B2 (en) | Aerosol generation for stable, low-concentration delivery | |
| CN102183492B (en) | Three-band integrated atmospheric aerosol particle scattering coefficient measuring instrument and measuring method | |
| CN104614485B (en) | A kind of experimental provision containing additive fine mist fire-fighting efficiency assessment and experimental technique thereof | |
| US20060176484A1 (en) | Method and apparatus for measuring the color properties of fluids | |
| RU2284018C1 (en) | Atom-absorption spectrophotometer, atomizer and illuminating device | |
| CN107167428B (en) | Absorption tank for gas detection | |
| CN106198429A (en) | Integration garden poisonous and harmful multicomponent DOAS gas analyser | |
| US20030090666A1 (en) | Gas permeable probe for use in an optical analyzer for an exhaust gas stream flowing through a duct or chimney | |
| JP5377487B2 (en) | Method and apparatus for identifying thin films on a substrate | |
| US7869037B2 (en) | Particle size distribution measuring device | |
| KR20140116008A (en) | Method of concentration determination and gas concentration sensor | |
| US6809825B2 (en) | Gas permeable probe for use in an optical analyzer for an exhaust gas stream flowing through a duct or chimney | |
| CN111624144B (en) | Calibrating device and method for particulate matter monitor | |
| CN211602916U (en) | Atomic absorption spectrophotometer for heavy metal detection | |
| CA3107338C (en) | System for introducing particle-containing samples to an analytical instrument and methods of use | |
| US3208333A (en) | Method of operating a spectro-chemical burner | |
| CN108760687A (en) | Laser light scattering cooking fume instrument | |
| US10012628B2 (en) | Multifunctional particle analysis device and method of calibrating the same | |
| CN106918533B (en) | Measuring device for extinction scattering characteristics of smoke particles under low pressure | |
| CN206339485U (en) | A kind of mineral matter analyzer | |
| CN106483085B (en) | Light absorption test light pool for photometer | |
| US7333204B2 (en) | Method and device for analysing a gas likely to contain particles or suspended aerosols | |
| US3074308A (en) | Spectrometry apparatus |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170924 |