RU2283167C1

RU2283167C1 - Filtration module

Info

Publication number: RU2283167C1
Application number: RU2005109253/15A
Authority: RU
Inventors: Виктор Иванович Соловьев (RU); Виктор Иванович Соловьев; Александр Владимирович Олешко (RU); Александр Владимирович Олешко; Иван Анатольевич Гулин (RU); Иван Анатольевич Гулин; Михаил Викторович Далин (RU); Михаил Викторович Далин; Андрей Владимирович Ермолаев (RU); Андрей Владимирович Ермолаев; Виктор Григорьевич Кулак (RU); Виктор Григорьевич Кулак
Original assignee: Виктор Иванович Соловьев; Александр Владимирович Олешко; Иван Анатольевич Гулин; Михаил Викторович Далин; Андрей Владимирович Ермолаев; Виктор Григорьевич Кулак
Priority date: 2005-03-31
Filing date: 2005-03-31
Publication date: 2006-09-10

Abstract

FIELD: petroleum industry; other branches of industry; municipal services; separation of the heterogeneous mediums.

SUBSTANCE: the invention is pertaining to the field of separation of the heterogeneous mediums and may be used for purification of the liquids, as well as in the processes of separation of substances. The filtration module contains the mounted in the body membrane filter, which has been made out of the complete set of the rigid semi-permeable ceramic components made in the form of pipes or the channel containing rods hermetically fixed in the holes of the flanges. The membrane filter flanges are made out of the tightly sintered pyroceramics. Fixation of the ceramic components in the holes of the flanges is made using the glass-ceramic sealant with formation of the monolithic structure. Pyroceramics, the glass-ceramic sealant and the material of the ceramic components have the equal values of the thermal linear expansion coefficient. It allows to improve reliability in conditions of the prolonged multiple operation and to ensure the sterile filtering keeping the leakproofness of fixation of the filtering components in the holes of the flanges under the aggressive conditions and at the high temperatures of the regeneration.

EFFECT: the invention ensures improved reliability of the filtration module prolonged multiple operation at the sterile filtering with keeping the leakproofness of fixation of the filtering components in the holes of the flanges in aggressive conditions and at high temperatures of regeneration.

4 cl, 2 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к области разделения гетерогенных сред, именно к устройствам для фильтрации, и может быть использовано для очистки жидкостей от примесей, а также в процессах разделения веществ в химической и микробиологической технологии.The invention relates to the field of separation of heterogeneous media, namely to devices for filtering, and can be used for purification of liquids from impurities, as well as in the processes of separation of substances in chemical and microbiological technology.

Известны пористые проницаемые керамические элементы с заданными размерами пор, через которые осуществляется фильтрация жидкостей. Они широко используются при очистке и разделении различных веществ при повышенных температурах и давлениях, а также при получении пищевых продуктов, медицинских препаратов, особо чистых веществ в стерильных условиях. Керамические фильтры служат основой для создания фильтрующих элементов третьего поколения с высокими механическими, термическими и антикоррозионными свойствами. Эти фильтры помимо традиционных способов регенерации, позволяют эффективно использовать химическое вытравливание и выжигание улавливаемых примесей (см., например, Беркман А.С., Мельникова И.Г. Пористая проницаемая керамика. Изд.2, Л.: Стройиздат, 1969, с.110-114).Porous permeable ceramic elements with predetermined pore sizes through which liquids are filtered are known. They are widely used in the purification and separation of various substances at elevated temperatures and pressures, as well as in the preparation of food products, medical preparations, and especially pure substances in sterile conditions. Ceramic filters serve as the basis for the creation of third-generation filter elements with high mechanical, thermal and anti-corrosion properties. These filters, in addition to traditional methods of regeneration, allow the efficient use of chemical etching and burning of trapped impurities (see, for example, Berkman A.S., Melnikova I.G. Porous permeable ceramics. Ed. 2, L .: Stroyizdat, 1969, p. 110-114).

Известны конструкции фильтрационного модуля на основе пористой керамики, имеющие корпус и смонтированный в нем блок фильтров в виде нескольких параллельных прямолинейных пористых керамических элементов в форме труб или каналосодержащих стержней с заданными размерами пор, концы которых по периферии механически герметично закреплены в сквозных отверстиях металлической патронной решетки (фланца) с помощью упругих резиновых или полимерных прокладок и прижимов (см. Фильтры для жидкостей. Каталог. НПО "ХИММАШ", часть II, кн.1 "Фильтры периодического действия", изд. 3-е испр. и доп., М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1990, с.22-23). В других конструкциях пористые керамические элементы выполнены наборными в направлении фильтрации и закреплены через промежуточные элементы (US 2001013272, Blase et al., 2001; JP 2000354746, Boku, 2000). В аппарате фильтрации (RU 2188699 С1, Терпугов и др., 2002) трубчатые мембранные элементы установлены между трубной и прижимной решетками, между которыми размещены решетчатые уплотнения.Known constructions of a filtration module based on porous ceramics, having a housing and a filter block mounted in it in the form of several parallel rectilinear porous ceramic elements in the form of pipes or channel-shaped rods with predetermined pore sizes, the ends of which are mechanically sealed around the periphery of the through holes of the metal cartridge grate ( flange) using elastic rubber or polymer gaskets and clamps (see Filters for liquids. Catalog. NPO HIMMASH, part II, book 1 "Periodic filters eskogo action ", ed. 3rd Corr. and ext., M .: TSINTIHIMNEFTEMASH, 1990, p.22-23). In other designs, the porous ceramic elements are stacked in the filtration direction and secured through intermediate elements (US 2001013272, Blase et al., 2001; JP 2000354746, Boku, 2000). In the filtration apparatus (RU 2188699 C1, Terpugov et al., 2002), tubular membrane elements are installed between the pipe and clamping grids, between which there are lattice seals.

Известные конструкции фильтрационного модуля сложны, трудоемки в монтаже, ненадежны в условиях длительной многократной эксплуатации, не обеспечивают герметичности крепления фильтрующих элементов в отверстиях торцевых дисков, из-за чего не гарантируется высокое качество получаемых продуктов как в фильтрате, так и в концентрате.The known constructions of the filtration module are complex, labor-consuming to install, unreliable under conditions of long-term repeated operation, do not ensure the tightness of the fastening of the filter elements in the openings of the end disks, which does not guarantee the high quality of the products obtained both in the filtrate and in concentrate.

Наиболее близким к изобретению является фильтрационный модуль, в котором мембранный фильтр выполнен в виде установленного в корпусе модуля, состоящего из нескольких жестких полупроницаемых трубок (например, керамических) небольшого диаметра, имеющих рабочий полупроницаемый слой на внутренних поверхностях и скрепленных герметично с помощью двух фланцев, жестко прикрепленных к корпусу (RU 2179061 С1, Соловьев, 2002 - ближайший аналог). Однако технология и форма выполнения такого герметичного соединения в изобретении не раскрыта. В то же время модуль должен обеспечивать химическую инертность, устойчивость к температурным перепадам при регенерации и стерилизации, а также высокую механическую прочность, в частности, при деформациях на изгиб при установке в корпусе. Данная конструкция не позволяет без разборки модуля регенерировать сразу все фильтрующие элементы, а также надежно вести процессы фильтрации при предварительной стерилизации фильтрационных модулей паром.Closest to the invention is a filter module, in which the membrane filter is made in the form of a module installed in the housing, consisting of several rigid semipermeable tubes (for example, ceramic) of small diameter, having a working semipermeable layer on the inner surfaces and sealed tightly with two flanges, rigidly attached to the case (RU 2179061 C1, Soloviev, 2002 - the closest analogue). However, the technology and form of such a sealed connection are not disclosed in the invention. At the same time, the module must provide chemical inertness, resistance to temperature changes during regeneration and sterilization, as well as high mechanical strength, in particular, during bending deformations when installed in the housing. This design does not allow to regenerate all filter elements at once without disassembling the module, as well as to reliably carry out filtration processes during preliminary sterilization of filter modules with steam.

Задачей изобретения является создание фильтрационного модуля с повышенной надежностью и возможностью использования для стерилизующей фильтрации.The objective of the invention is to provide a filtration module with increased reliability and the ability to use for sterilizing filtration.

Указанная задача решается тем, что фильтрационный модуль содержит установленный в корпусе мембранный фильтр, выполненный в виде набора жестких полупроницаемых керамических элементов в форме трубок или каналосодержащих стержней, герметично закрепленных в отверстиях фланцев. Фланцы мембранного фильтра выполнены из плотноспеченного ситалла; закрепление керамических элементов в отверстиях фланцев выполнено посредством ситаллоцемента с образованием монолитной конструкции. Ключевым в предлагаемом решении является одинаковые значения температурного коэффициента линейного расширения, присущие ситаллу, ситалло-цементу и материалу керамических элементов.This problem is solved in that the filter module contains a membrane filter installed in the housing, made in the form of a set of rigid semi-permeable ceramic elements in the form of tubes or channel-containing rods, hermetically fixed in the holes of the flanges. Membrane filter flanges are made of densely sintered glass; the fixing of ceramic elements in the holes of the flanges is made by means of ceramic cement with the formation of a monolithic structure. The key in the proposed solution is the same values of the temperature coefficient of linear expansion inherent to the ceramic, ceramic-ceramic and material of ceramic elements.

Модуль может характеризоваться тем, что керамические элементы на основе Al₂O₃ и фланец из плотноспеченного пироксенового ситалла на основе СаО·MgO·2SiO₂ спаяны пироксеновым ситаллоцементом.The module can be characterized in that ceramic elements based on Al ₂ O ₃ and a flange made of densely sintered pyroxene ceramic based on CaO · MgO · 2SiO ₂ are brazed with pyroxene ceramic cement.

Модуль может характеризоваться и тем, что керамические элементы на основе SiC и фланец из плотноспеченного кордиеритового ситалла спаяны кордиеритовым ситаллоцементом.The module can be characterized by the fact that ceramic elements based on SiC and a flange made of densely sintered cordierite glass are welded with cordierite glass cement.

Модуль может характеризоваться также и тем, что керамические элементы на основе кордиеритового ситалла 2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂ и фланец из плотноспеченного кордиеритового ситалла спаяны кордиеритовым ситаллоцементом.The module can also be characterized by the fact that ceramic elements based on cordierite ceramic 2MgO · 2Al ₂ O ₃ · 5SiO ₂ and a flange made of densely sintered cordierite ceramic are welded by cordierite ceramic.

Благодаря патентуемой совокупности признаков достигается следующий технический результат изобретения - повышение надежности в условиях длительной многократной эксплуатации и обеспечение эффективности стерилизующей фильтрации за счет сохранения герметичности крепления фильтрующих элементов в отверстиях фланцев в агрессивных условиях и при высоких температурах регенерации, а также удобство в эксплуатации за счет монолитности конструкции.Thanks to the patented combination of features, the following technical result of the invention is achieved - increasing reliability under conditions of prolonged multiple operation and ensuring the effectiveness of sterilizing filtration by maintaining the tightness of the fastening of the filter elements in the holes of the flanges in aggressive conditions and at high regeneration temperatures, as well as ease of use due to the monolithic design .

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 представлен фильтрационный модуль на основе пористой керамики, на фиг.2 - то же, что на фиг.1, разрез по А-А.The invention is illustrated by drawings, where in Fig.1 shows a filter module based on porous ceramics, in Fig.2 is the same as in Fig.1, a section along aa.

Фильтрационный модуль содержит устанавливаемый в корпусе (не показан) монолитный мембранный фильтр, выполненный в виде набора жестких полупроницаемых керамических элементов 1 с осевыми отверстиями 2. Элементы 1 закреплены неразъемно и герметично в сквозных отверстиях во фланцах 3, выполненных из вакуумно-плотного ситалла. Концы элементов 1 закреплены в отверстиях фланцев 3 посредством ситаллоцемента 4. Характеристики ситалла, из которого изготовлены фланцы 3, ситаллоцемент 4 и керамика для элементов 1 выбраны с одинаковыми значениями температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) в диапазоне температур до 500°С. ТКЛР ситалла и ситаллоцемента подбирают расчетным путем по методу аддитивности исходя из известных свойств главной задаваемой кристаллической фазы, а также свойств выбранной стеклофазы с учетом количественного соотношения обеих фаз в кристаллическом материале (Павлушкин Н.М. Основы технологии ситаллов. - М.: Стройиздат, 1979). Расчет составов стекол и ситаллов с заданными свойствами известен для специалистов и описан (Тыкачинский И.Д. Проектирование и синтез стекол и ситаллов с заданными свойствами. - М.: Стройиздат, 1977). Размер пор керамических элементов определяется параметрами фильтруемых материалов.The filtration module contains a monolithic membrane filter installed in a housing (not shown), made in the form of a set of rigid semi-permeable ceramic elements 1 with axial holes 2. Elements 1 are fixedly and tightly fixed in through holes in flanges 3 made of vacuum-tight glass. The ends of the elements 1 are fixed in the holes of the flanges 3 by means of ceramic cement 4. The characteristics of the ceramic from which the flanges 3, ceramic cement 4 and ceramics for elements 1 are selected with the same temperature coefficient of linear expansion (TEC) in the temperature range up to 500 ° C. The thermal expansion coefficient of the glass and glass cement is calculated by the additivity method based on the known properties of the main specified crystalline phase, as well as the properties of the selected glass phase, taking into account the quantitative ratio of both phases in the crystalline material (Pavlushkin N.M. Fundamentals of glass technology. - M .: Stroyizdat, 1979 ) The calculation of the compositions of glasses and glass materials with specified properties is known to specialists and described (Tykachinsky ID Design and synthesis of glasses and glass materials with specified properties. - M .: Stroyizdat, 1977). The pore size of ceramic elements is determined by the parameters of the filtered materials.

Фланцы 3 и отверстия в них изготавливаются известными способами порошковой технологии: полусухим прессованием, виброуплотнением, горячим шликерным литьем под давлением, с учетом дальнейшей огневой усадки при обжиге этих изделий. Для удобства заполнения уплотняемых элементов ситаллоцементом и повышения герметичности соединений отверстия во фланцах могут иметь фаски.Flanges 3 and holes in them are made by known methods of powder technology: semi-dry pressing, vibration compaction, hot slip casting under pressure, taking into account further fire shrinkage during firing of these products. For the convenience of filling the elements to be sealed with metal cement and increasing the tightness of the joints, the holes in the flanges can have bevels.

Пример 1. Мембранный фильтр с повышенной кислото- и водостойкостью имеет трубчатые элементы 1, выполненные из пористой корундовой керамики на основе Al₂O₃. Фланец 3 выполнен из плотноспеченного пироксенового ситалла на основе CaO·MgO·2SiO₂. В качестве ситаллоцемента - пироксеновый ситаллоцемент. Размеры элемента 1 (трубка): диаметр - 10 мм, толщина стенки - 2 мм, длина - 900 мм. Количество трубок в одном блоке - 19. Диаметр фланца 3-80 мм, толщина - 5 мм.Example 1. A membrane filter with increased acid and water resistance has tubular elements 1 made of porous corundum ceramics based on Al ₂ O ₃ . Flange 3 is made of densely sintered pyroxene glass based on CaO · MgO · 2SiO ₂ . Pyroxene ceramic cement is used as ceramic cement. Dimensions of element 1 (tube): diameter - 10 mm, wall thickness - 2 mm, length - 900 mm. The number of tubes in one block is 19. The diameter of the flange is 3-80 mm, the thickness is 5 mm.

Перед сплавлением компоненты мембранного фильтра собирают. В зазор между элементами 1 и отверстиями во фланце 3, включая фаски, вводят ситаллоцемент 4, уплотняют его и проводят термообработку, в результате чего образуется монолитная конструкция. Температура спекания от 900 до 1300°С. Время выдержки при температуре спекания 0,5-1,0 часа. Скорость нагревания и охлаждения - в пределах 1-3 град/мин.Before fusion, the components of the membrane filter are collected. In the gap between the elements 1 and the holes in the flange 3, including chamfers, ceramic cement 4 is introduced, compacted and heat treated, resulting in a monolithic structure. Sintering temperature from 900 to 1300 ° C. The exposure time at a sintering temperature of 0.5-1.0 hours. The heating and cooling rate is within 1-3 deg / min.

Пример 2. Мембранный фильтр с повышенной щелоче- и термостойкостью содержит элементы 1, выполненные из пористой керамики на основе SiC (или кордиеритового ситалла на основе 2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂) и фланец 3 - из плотноспеченного кордиеритового ситалла. Размеры элементов - как в примере 1. В качестве ситаллоцемента использован легкоплавкий кордиеритовый ситаллоцемент. Температура спекания от 1150 до 1300°С. Время выдержки и скорость нагревания и охлаждения аналогичны примеру 1.Example 2. A membrane filter with increased alkali and heat resistance contains elements 1 made of porous ceramic based on SiC (or cordierite ceramic based on 2MgO · 2Al ₂ O ₃ · 5SiO ₂ ) and flange 3 made of densely sintered cordierite ceramic. The dimensions of the elements are as in example 1. As fusion cement used low-melting cordierite ceramic. Sintering temperature from 1150 to 1300 ° C. The exposure time and speed of heating and cooling are similar to example 1.

Испытания показали, что фильтрационный модуль с описанной конструкцией монолитного мембранного фильтра характеризуется высокой механической прочностью, надежен в работе, удобен в обслуживании и дает возможность эффективной регенерации высоким противодавлением, пропариванием, путем химического вытравливания или термического выжигания улавливаемых примесей. Ситалл и ситаллоцемент обладают высокой механической прочностью (не ниже 100 МПа), химической инертностью и устойчивостью к кислотным и щелочным средам, нефтепродуктам, жидким пищевым продуктам, медицинским препаратам и другим веществам, а также высокой термической устойчивостью (не ниже 500°С).Tests have shown that the filter module with the described design of a monolithic membrane filter is characterized by high mechanical strength, reliable in operation, convenient in maintenance and makes it possible to efficiently regenerate with high back pressure, steaming, by chemical etching or thermal burning of trapped impurities. Glass and glass cement have high mechanical strength (not less than 100 MPa), chemical inertness and resistance to acid and alkaline environments, oil products, liquid food products, medicines and other substances, as well as high thermal stability (not less than 500 ° C).

Данная конструкция фильтрационного модуля позволяет также надежно вести процессы стерилизующей фильтрации при предварительной обработке фильтрационных модулей паром в составе установок мембранной фильтрации.This design of the filtration module also makes it possible to reliably carry out sterilizing filtration processes during pre-treatment of filtration modules with steam as part of membrane filtration plants.

Конструкция фильтрационного модуля согласно изобретению обеспечивает удобство и быстроту его монтажа и демонтажа, особенно при длительной многократной эксплуатации, гарантирует полную герметичность крепления элементов во фланцах и, следовательно, обеспечивает высокое качество получаемого фильтрата и концентрата. Кроме того, она позволяет эффективно и многократно регенерировать одновременно весь блок фильтров в корпусе путем создания в нем высокого противодавления без разборки фильтрационного модуля, а также путем химического вытравливания или термического выжигания улавливаемых примесей из всего фильтрационного блока после его извлечения из корпуса в специальных травильных емкостях или термических камерах.The design of the filtration module according to the invention provides the convenience and speed of its installation and dismantling, especially during prolonged multiple operation, ensures complete tightness of the fastening of the elements in the flanges and, therefore, ensures high quality of the obtained filtrate and concentrate. In addition, it allows you to efficiently and repeatedly regenerate the entire filter block in the housing at the same time by creating high back pressure in it without disassembling the filter module, as well as by chemical etching or thermal burning of trapped impurities from the entire filter block after it is removed from the housing in special etching containers or thermal chambers.

Claims

1. A filtration module containing a membrane filter installed in the housing, made in the form of a set of rigid semipermeable ceramic elements in the form of tubes or channel-shaped rods, hermetically fixed in the holes of the flanges, characterized in that the flanges of the membrane filter are made of densely sintered glass, fixing ceramic elements in the holes the flanges are made by means of ceramic cement with the formation of a monolithic structure, while ceramic, ceramic cement and material of ceramic elements have the same value of temperature coefficient of linear expansion.

2. The module according to claim 1, characterized in that the ceramic elements based on Al ₂ O ₃ and the flange of densely sintered pyroxene ceramic based on CaO · MgO · 2SiO ₂ are soldered with pyroxene ceramic cement.

3. The module according to claim 1, characterized in that the ceramic elements based on SiC and the flange of densely sintered cordierite glass are welded with cordierite glass cement.

4. The module according to claim 1, characterized in that the ceramic elements based on cordierite ceramic 2MgO · 2Al ₂ O ₃ · 5SiO ₂ and a flange made of densely sintered cordierite ceramic are welded by cordierite ceramic.