RU2282186C1 - Method of kinetically determining gold - Google Patents

Method of kinetically determining gold Download PDF

Info

Publication number
RU2282186C1
RU2282186C1 RU2005116350/04A RU2005116350A RU2282186C1 RU 2282186 C1 RU2282186 C1 RU 2282186C1 RU 2005116350/04 A RU2005116350/04 A RU 2005116350/04A RU 2005116350 A RU2005116350 A RU 2005116350A RU 2282186 C1 RU2282186 C1 RU 2282186C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gold
solution
diphenylamine
concentration
kinetically
Prior art date
Application number
RU2005116350/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Любовь Никифоровна Шокина (RU)
Любовь Никифоровна Шокина
Original Assignee
Институт Горного Дела Дальневосточного Отделения Российской Академии Наук (Статус Государственного Учреждения)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Горного Дела Дальневосточного Отделения Российской Академии Наук (Статус Государственного Учреждения) filed Critical Институт Горного Дела Дальневосточного Отделения Российской Академии Наук (Статус Государственного Учреждения)
Priority to RU2005116350/04A priority Critical patent/RU2282186C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2282186C1 publication Critical patent/RU2282186C1/en

Links

Abstract

FIELD: analytical methods.
SUBSTANCE: invention is designed for analysis of gold-containing industrial and natural objects. Method resides in catalytic effect of gold on potassium permanganate-mediated diphenylamine oxidation kinetics at pH 2-7. Concentration of gold is determined as reaction time reciprocal value.
EFFECT: lowered determination susceptibility threshold.
1 dwg, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото.The invention relates to analytical chemistry and can be used to analyze industrial and natural objects containing gold.

Известен способ кинетического определения золота чувствительностью 5·10-2 мкг/мл. Способ основан на каталитическом действии золота на реакцию между азин-21,2-дипиридилкетоном и кислородом [1].A known method for the kinetic determination of gold with a sensitivity of 5 · 10 -2 μg / ml The method is based on the catalytic effect of gold on the reaction between azin-2 1 , 2-dipyridylketone and oxygen [1].

Указанный способ не обладает высокой чувствительностью.The specified method does not have high sensitivity.

Другой способ кинетического определения золота основан на каталитическом действии золота на реакцию между азотнокислой закисной ртутью и солями церия (IV), которую проводят в кислой среде, при температуре 30°С с пределом обнаружения 1·10-2 мкг/мл [2].Another method for the kinetic determination of gold is based on the catalytic effect of gold on the reaction between nitric acid nitrous mercury and salts of cerium (IV), which is carried out in an acidic medium at a temperature of 30 ° C with a detection limit of 1 · 10 -2 μg / ml [2].

Данный способ обладает недостаточно высокой чувствительностью и требует определенного режима температуры.This method has insufficient sensitivity and requires a certain temperature regime.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ кинетического определения золота по индикаторной реакции окисления дифениламина в буферном растворе при рН 3 с пределом обнаружения 2·10-3 мкг/мл, а колометрирование осуществляется с учетом изменения оптической плотности растворов во времени. Однако данный способ не обладает высокой чувствительностью обнаружения до четвертого порядка малости, так как окисление дифениламина идет за счет атмосферного кислорода [3].The closest in technical essence and the achieved result to the proposed one is a method for the kinetic determination of gold by the indicator reaction of diphenylamine oxidation in a buffer solution at pH 3 with a detection limit of 2 × 10 -3 μg / ml, and colorimetry is carried out taking into account changes in the optical density of solutions over time. However, this method does not have a high detection sensitivity to the fourth order of smallness, since the oxidation of diphenylamine is due to atmospheric oxygen [3].

Технический результат - это повышение порога чувствительности определения золота.The technical result is an increase in the sensitivity threshold for determining gold.

Технический результат достигается тем, что в способе кинетического определения золота по его каталитическому действию на реакцию окисления дифениламина, включающую измерение времени протекания реакции и определение концентрации золота, в качестве реакции окисления дифениламина используют реакцию окисления перманганатом калия, катализируемую золотом при рН 2-7, а концентрацию золота определяют по величине, обратной времени протекания реакции.The technical result is achieved by the fact that in the method of kinetic determination of gold by its catalytic effect on the oxidation reaction of diphenylamine, including measuring the reaction time and determining the concentration of gold, the oxidation reaction of diphenylamine uses the oxidation reaction of potassium permanganate catalyzed by gold at pH 2-7, and the concentration of gold is determined by the reciprocal of the reaction time.

Способ кинетического определения золота реализуется следующим образом: температура раствора 24°С, рН среды раствора 2-7, концентрация перманганата калия в свежеприготовленном растворе - 10 мкг/мл, концентрация раствора дифениламина - 60 мкг/мл. Одновременно с добавлением раствора дифениламина включают секундомер, отсчитывают время достижения заданной плотности раствора. Раствор фотометрируют при длине волны λ=540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.The kinetic determination of gold is carried out as follows: the temperature of the solution is 24 ° C, the pH of the solution is 2-7, the concentration of potassium permanganate in a freshly prepared solution is 10 μg / ml, the concentration of diphenylamine solution is 60 μg / ml. Simultaneously with the addition of the diphenylamine solution, a stopwatch is started, and the time to reach the specified density of the solution is counted. The solution was photometered at a wavelength of λ = 540 nm in a cuvette with a layer thickness of 20 mm.

Определению золота не мешают при любом содержании платина, палладий, железо, не более 200-кратные содержания в растворе, и 10-кратные - серебра.The determination of gold does not interfere with any content of platinum, palladium, iron, not more than 200-fold content in solution, and 10-fold - silver.

Пример 1. Определение золота в исследуемом растворе.Example 1. The determination of gold in the test solution.

Задана плотность раствора d=0,1 по шкале фотометра КФК-2, при λ=540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм, температура раствора 24°С.The density of the solution was set d = 0.1 on the scale of the KFK-2 photometer, at λ = 540 nm in a cuvette with a layer thickness of 20 mm, the temperature of the solution was 24 ° C.

В сосуд вводят 10 мл исследуемого раствора золота с рН 2-7, добавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора перманганата калия с содержанием 10 мкг/мл, добавляют 0,2 мл раствора дифениламина с содержанием 60 мкг/мл. Одновременно с добавлением раствора дифениламина включают секундометр и отсчитывают время в секундах достижения заданной плотности раствора для известных содержаний золота разных концентраций золота стандартного раствора. Рассчитывают обратную величину времени прохождения реакций (1/τ).10 ml of the test gold solution with a pH of 2-7 is introduced into the vessel, 0.2 ml of a freshly prepared potassium permanganate solution with a content of 10 μg / ml is added, 0.2 ml of diphenylamine solution with a content of 60 μg / ml is added. Simultaneously with the addition of the diphenylamine solution, a stopwatch is started and the time in seconds to reach the specified solution density for known gold contents of different concentrations of gold in the standard solution is counted. The inverse of the reaction time (1 / τ) is calculated.

Данные опыта сведены в таблицу 1.The experience data are summarized in table 1.

Таблица 1.Table 1. СAu мкг/млWith Au μg / ml t, секt, sec 1/t1 / t 1one 2·10-4 2 · 10 -4 320320 0,00310.0031 22 3·10-4 3 · 10 -4 166166 0,0060.006 33 4·10-4 4 · 10 -4 111111 0,0090.009 4four 5·10-4 5 · 10 -4 7777 0,0130.013 55 6·10-4 6 · 10 -4 6262 0,0160.016 66 Исследуемый растворTest solution 133133 0,00750.0075

Строят график (см. чертеж) зависимости обратной величины времени прохождения реакций к концентрациям золота стандартного раствора золота 1/τ - CAu.A graph is constructed (see the drawing) of the dependence of the reciprocal of the reaction time on the gold concentrations of a standard gold solution 1 / τ - C Au .

По графику определяют искомую концентрацию золота. Она равна ≈ 3,5·10-4 мкг/мл [4].The schedule determines the desired concentration of gold. It is equal to ≈ 3.5 · 10 -4 μg / ml [4].

Пример 2. Определение золота в присутствии 3·10-2 мкг/мл железа, 5·10-2 мкг/мл платины и палладия в растворе.Example 2. The determination of gold in the presence of 3 · 10 -2 μg / ml of iron, 5 · 10 -2 μg / ml of platinum and palladium in solution.

Определение золота проводят, как в примере 1.The determination of gold is carried out as in example 1.

В растворе найдено (2,5±0,3)·10-4 мкг/мл золота, введено 2,5·10-4 мкг/мл золота.Found in the solution (2.5 ± 0.3) · 10 -4 μg / ml of gold, introduced 2.5 · 10 -4 μg / ml of gold.

Предлагаемый способ определения обладает высокой чувствительностью, простотой исполнения, не требует дорогостоящих реактивов, может применяться для определения золота в природных и промышленных объектах.The proposed method of determination has high sensitivity, ease of execution, does not require expensive reagents, can be used to determine gold in natural and industrial facilities.

Источники информацииInformation sources

1. Grases F., Estela J.M., Garcia-Shanchez F., Valcarcel M., Analusis, 1981.9.66.1. Grases F., Estela J. M., Garcia-Shanchez F., Valcarcel M., Analusis, 1981.9.66.

2. Leliazkova B.G., Boucev P.R., Aleoksiev A.A., Mikrochim Acta, (Wien), 1972, 896.2. Leliazkova B.G., Boucev P.R., Aleoksiev A.A., Mikrochim Acta, (Wien), 1972, 896.

3. Д.Перес-Бендито, М.Сильва, Кинематические методы в аналитической химии, М.: Мир, 1991, с.34-46.3. D. Peres-Bendito, M. Silva, Kinematic methods in analytical chemistry, M .: Mir, 1991, p. 34-46.

4. Ю.С.Ляликов, М.И.Булатов, В.И.Бодю, С.В.Крачук. Задачник по физико-химическим методам анализа, из-во "Химия", 1972, с.231-234.4. Yu.S. Lyalikov, M.I. Bulatov, V.I. Bodyu, S.V. Krachuk. Zadachnik on physico-chemical methods of analysis, from the "Chemistry", 1972, p.231-234.

Claims (1)

Способ кинетического определения золота по его каталитическому действию на реакцию окисления дифениламина, включающий измерение времени протекания реакции и определение концентрации золота, отличающийся тем, что в качестве реакции окисления дифениламина используют реакцию окисления перманганатом калия, катализируемую золотом при рН 2-7, а концентрацию золота определяют по величине, обратной времени протекания реакции.A method for the kinetic determination of gold by its catalytic effect on the diphenylamine oxidation reaction, including measuring the reaction time and determining the gold concentration, characterized in that the potassium permanganate oxidation reaction catalyzed by gold at pH 2-7 is used as the diphenylamine oxidation reaction, and the gold concentration is determined in magnitude, the inverse of the reaction time.
RU2005116350/04A 2005-05-30 2005-05-30 Method of kinetically determining gold RU2282186C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005116350/04A RU2282186C1 (en) 2005-05-30 2005-05-30 Method of kinetically determining gold

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005116350/04A RU2282186C1 (en) 2005-05-30 2005-05-30 Method of kinetically determining gold

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2282186C1 true RU2282186C1 (en) 2006-08-20

Family

ID=37060693

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005116350/04A RU2282186C1 (en) 2005-05-30 2005-05-30 Method of kinetically determining gold

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2282186C1 (en)

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ПЕРЕС-БЕНДИТО Д., СИЛЬВА М. Кинетические методы в аналитической химии. - М.: Мир, 1991, с.34-46. *
ШАРЛО Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. - М.-Л.: Химия, 1965, с.629-631. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
McCall et al. Colorimetric and fluorimetric assays to quantitate micromolar concentrations of transition metals
Zhujun et al. A carbon dioxide sensor based on fluorescence
Erbao et al. Flow injection determination of adenine at trace level based on luminol–K2Cr2O7 chemiluminescence in a micellar medium
Trushina et al. Determination of nitrite and nitrate reduction by capillary ion electrophoresis
Wei et al. The application of the chromatomembrane cell for the absorptive sampling of nitrogen dioxide followed by continuous determination of nitrite using a micro-flow injection system
Freeman et al. Fiber-optic probes for cyanide using metalloporphyrins and a corrin
Navas et al. Air analysis: determination of hydrogen peroxide by chemiluminescence
RU2282186C1 (en) Method of kinetically determining gold
Miyamoto et al. Development of an Evaluation Method for Hydroxyl Radical Scavenging Activities Using Sequential Injection Analysis with Chemiluminescence Detection
RU2374639C1 (en) Method of detecting iron (ii)
Feng et al. Selective detection of ozone in inflamed mice using a novel activatable chemiluminescent probe
Diaz-Garcia et al. Optical oxygen sensing materials based on the room-temperature phosphorescence intensity quenching of immobilized Erythrosin B
RU2493556C1 (en) Method and apparatus for determining concentration of nitrogen oxide(no) in gaz medium
RU2391659C1 (en) Method of detecting silver using polymethacrylate matrix
CN104568926B (en) Creatinine detection method
Yao et al. On-line monitoring of nitric oxide complexed with porphyrine-bearing biochemical materials by using flow injection with chemiluminescence detection
Yang et al. Development of an iodine sensor based on fluorescence energy transfer
Pugen et al. Determination of Nitrogen Oxides with Rhodamine B by Fluorescence Quenching Method
RU2300771C2 (en) Method for determination of hemoglobin in biological fluids
CN110596056A (en) Fluorescent probe for detecting L-phenylalanine based on seven-element cucurbituril and detection method thereof
Ensafi et al. Selective lanthanum ions optical sensor based on covalent immobilization of 4-hydroxysalophen on a hydrolyzed triacetylcellulose membrane
RU2315298C1 (en) Method of testing purity of water
CN110698390A (en) Fluorescent probe for identifying bisulfite and preparation method and detection method thereof
Feng et al. Determination of chlortetracycline in body fluids with the complex cation of chlortetracycline–europium (III)–trioctylphosphine oxide by total internal reflected fluorescence at a water/tetrachloromethane interface
RU2786344C1 (en) Automated method for the determination of formaldehyde

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120531