RU2264477C1 - Method of titanium-silicon raw materials decomposition - Google Patents
Method of titanium-silicon raw materials decomposition Download PDFInfo
- Publication number
- RU2264477C1 RU2264477C1 RU2004113357/02A RU2004113357A RU2264477C1 RU 2264477 C1 RU2264477 C1 RU 2264477C1 RU 2004113357/02 A RU2004113357/02 A RU 2004113357/02A RU 2004113357 A RU2004113357 A RU 2004113357A RU 2264477 C1 RU2264477 C1 RU 2264477C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- tio
- acid
- sulfuric acid
- reaction mass
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии переработки титанокремниевого сырья и может быть использовано для производства высококачественных продуктов на основе титана.The invention relates to a technology for processing titanium-silicon raw materials and can be used for the production of high-quality titanium-based products.
Известен способ разложения титанокремниевого сырья (см. авт. свид. СССР №235883, МПК2 С 22 В 34/12, 1966), в частности лейкоксенового концентрата, включающий обработку измельченного концентрата, содержащего, мас.%: 45,0 TiO2; 50,0 SiO2; 3,0 Fe2Oз; 0,20 Р2O5, 92%-ной серной кислотой при массовом соотношении кислоты и концентрата, равном 1,2:1 (массовое соотношение H2SO4:TiO2=2,67:1), в присутствии железной стружки, нагревание смеси до температуры 250-300°С при перемешивании воздухом с получением сухого пористого плава, который выдерживают при температуре 280°С в течение 2 ч. Затем плав охлаждают с продувкой воздухом до температуры 80°С и выщелачивают подкисленной водой в течение 6-8 ч. Полученный сернокислый раствор титана имеет кислотный фактор (отношение свободной серной кислоты к диоксиду титана) 1,80-1,85. Извлечение титана в раствор составляет не более 93%.A known method of decomposition of titanium-silicon raw materials (see ed. Certificate of the USSR No. 235883, IPC 2 C 22 B 34/12, 1966), in particular leukoxene concentrate, including the processing of crushed concentrate containing, wt.%: 45.0 TiO 2 ; 50.0 SiO 2 ; 3.0 Fe 2 O s ; 0.20 P 2 O 5 , 92% sulfuric acid with a mass ratio of acid and concentrate equal to 1.2: 1 (mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 2.67: 1), in the presence of iron chips, heating the mixture to a temperature of 250-300 ° C with stirring with air to obtain a dry porous melt, which is maintained at a temperature of 280 ° C for 2 hours. Then, the melt is cooled by blowing air to a temperature of 80 ° C and leached with acidified water for 6-8 h. The resulting titanium sulfate solution has an acid factor (ratio of free sulfuric acid to titanium dioxide) 1.80-1.85. Extraction of titanium in solution is not more than 93%.
Недостатками способа являются недостаточно высокое извлечение титана в раствор, большой расход серной кислоты и, как следствие, повышенный кислотный фактор получаемых сернокислых растворов титана, высокая температура обработки концентрата и спекание реакционной массы в монолит. Кроме того, недостатками способа являются сложное аппаратурное оформление, связанное с повышенным коррозионным разрушением и необходимостью продувки реакционной массы нагретым воздухом и улавливания сернокислых паров, а также большая (около 12 ч) длительность процесса.The disadvantages of the method are the insufficiently high extraction of titanium into the solution, the high consumption of sulfuric acid and, as a result, the increased acid factor of the obtained sulfate solutions of titanium, the high temperature of the processing of the concentrate and sintering of the reaction mass into a monolith. In addition, the disadvantages of the method are the complex hardware design associated with increased corrosion damage and the need to purge the reaction mass with heated air and trapping sulfate vapor, as well as the long (about 12 hours) process time.
Известен также способ разложения титанокремниевого сырья (см. Разложение сильноизмененных титансодержащих концентратов серной кислотой /В.Ф.Чуприк, В.Н.Кузьмин, И.В.Барсукова, Н.Я.Дубровская // Лакокрасочные материалы и их применение. 1976. - №4. - С.15-16), в частности лейкоксенового концентрата, включающий обработку измельченного концентрата, содержащего, мас.%: 47,8 TiO2; 42,0 SiO2; 4,5 Al2O3; 3,5 Fe2O3; 0,13 Р2O5; 0,005% Cr2O3; около 2% - прочие, 95%-ной серной кислотой при массовом соотношении кислоты и концентрата, равном 1,1 (массовое соотношение Н2SO4:TiO2=2,3:1), нагревание до температуры 210-270°С и формирование реакционной массы путем непрерывной продувки горячим (250°С) воздухом до получения сухого пористого плава, который выдерживают при температуре нагрева в течение 2-3 ч. Затем плав охлаждают до температуры 60°С и выщелачивают подкисленной водой в течение 4 ч. Полученный сернокислый раствор титана имеет кислотный фактор 2,4. Извлечение титана в раствор достигает 95%.There is also a method of decomposition of titanium-silicon raw materials (see the decomposition of highly modified titanium-containing concentrates with sulfuric acid) / V.F. Chuprik, V.N. Kuzmin, I.V. Barsukova, N.Ya.Dubrovskaya // Paintwork materials and their application. 1976. - No. 4. - S.15-16), in particular leukoxene concentrate, including the processing of crushed concentrate containing, wt.%: 47.8 TiO 2 ; 42.0 SiO 2 ; 4.5 Al 2 O 3 ; 3.5 Fe 2 O 3 ; 0.13 P 2 O 5 ; 0.005% Cr 2 O 3 ; about 2% - other, 95% sulfuric acid with a mass ratio of acid and concentrate equal to 1.1 (mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 2.3: 1), heating to a temperature of 210-270 ° C and the formation of the reaction mass by continuous blowing with hot (250 ° C) air until a dry porous melt is obtained, which is maintained at a heating temperature for 2-3 hours. Then, the melt is cooled to a temperature of 60 ° C and leached with acidified water for 4 hours. The resulting sulfate titanium solution has an acid factor of 2.4. Extraction of titanium in solution reaches 95%.
Известный способ характеризуется недостаточно высоким извлечением титана в раствор, повышенным расходом серной кислоты и высокой температурой обработки концентрата, что приводит к спеканию реакционной массы в монолит, повышенной энергоемкости процесса и ускоренному коррозионному износу аппаратуры. Получаемый сернокислый раствор титана имеет высокий кислотный фактор, в то время как для дальнейшей переработки кислотный фактор раствора должен находиться в пределах 1,4-1,6.The known method is characterized by insufficiently high extraction of titanium into the solution, increased consumption of sulfuric acid and a high temperature of processing the concentrate, which leads to sintering of the reaction mass into a monolith, increased energy intensity of the process and accelerated corrosion wear of the equipment. The resulting titanium sulfate solution has a high acid factor, while for further processing, the acid factor of the solution should be in the range 1.4-1.6.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи увеличения степени извлечения титана в раствор при одновременном повышении технологичности способа за счет уменьшения расхода кислоты, снижения энергоемкости процесса и исключения спекания реакционной массы в монолитный плав. Изобретение также решает задачу повышения качества получаемого сернокислого раствора титана за счет снижения кислотного фактора.The present invention is directed to solving the problem of increasing the degree of extraction of titanium in solution while increasing the processability of the method by reducing the acid consumption, reducing the energy intensity of the process and eliminating sintering of the reaction mass into a monolithic melt. The invention also solves the problem of improving the quality of the resulting titanium sulfate solution by reducing the acid factor.
Поставленная задача решается тем, что в способе разложения титанокремниевого сырья, включающем обработку его концентрированной серной кислотой, нагревание реакционной массы и ее формирование, выдержку массы при температуре нагрева, ее охлаждение и выщелачивание водой с получением сернокислого раствора титана, согласно изобретению в качестве исходного сырья используют титанокремниевый продукт азотно-фторидного разложения сфенового концентрата, при этом серную кислоту берут с концентрацией 80-85%, нагревание осуществляют до температуры 150-160°С, а формирование реакционной массы производят перед нагреванием путем ее брикетирования.The problem is solved in that in the method of decomposition of titanium-silicon raw materials, including processing it with concentrated sulfuric acid, heating the reaction mass and its formation, holding the mass at a heating temperature, cooling it and leaching with water to obtain a titanium sulfate solution, according to the invention, use titanium-silicon product of nitrogen-fluoride decomposition of sphenic concentrate, while sulfuric acid is taken with a concentration of 80-85%, heating is carried out to temperatures s 150-160 ° C, and the formation of the reaction mass is carried out before heating by briquetting.
Поставленная задача решается также тем, что используют титанокремниевый продукт состава, мас.%: 48,80-50,90 TiO2; 36,50-38,10 SiO2; 1,78-1,85 CaO; 0,64-0,66 Fe2O3; 0,23-0,24 Al2O3; 0,50-0,52 (Ta2O5+Nb2O5); 0,020-0,021 Ln2O3; 2,20-2,30 F; 5,41-9,33 Н2O.The problem is also solved by the fact that using titanium-silicon product composition, wt.%: 48.80-50.90 TiO 2 ; 36.50-38.10 SiO 2 ; 1.78-1.85 CaO; 0.64-0.66 Fe 2 O 3 ; 0.23-0.24 Al 2 O 3 ; 0.50-0.52 (Ta 2 O 5 + Nb 2 O 5 ); 0.020-0.021 Ln 2 O 3 ; 2.20-2.30 F; 5.41-9.33 H 2 O.
Поставленная задача решается и тем, что серную кислоту и титанокремниевый продукт берут в количестве, отвечающем массовому соотношению H2SO4:TiO2=1,5-1,6:1.The problem is solved by the fact that sulfuric acid and a titanium-silicon product are taken in an amount corresponding to the mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 1.5-1.6: 1.
Сущность изобретения заключается в том, что используемый в качестве исходного сырья титанокремниевый продукт содержит титан в анатазной форме, что позволяет осуществить разложение сырья при более низкой концентрации серной кислоты (80-85%) и пониженном массовом соотношении H2SO4:TiO2. При этом возникает возможность формирования реакционной массы перед нагреванием путем ее брикетирования с сохранением формы брикетов при нагревании, которое ведут при пониженной (150-160°С) температуре.The essence of the invention lies in the fact that the titanium-silicon product used as a raw material contains anatase titanium, which allows decomposition of the raw material at a lower concentration of sulfuric acid (80-85%) and a reduced mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 . In this case, it becomes possible to form a reaction mass before heating by briquetting it while maintaining the shape of the briquettes when heated, which is carried out at a low (150-160 ° C) temperature.
Использование серной кислоты с концентрацией менее 80% приводит к разжижению реакционной массы, что затрудняет формирование брикетов, а при концентрации кислоты более 85% проявляется склонность сульфатизированной массы к цементации за счет образования малорастворимого титанилсульфата, что повышает прочность получаемого плава и снижает извлечение титана в раствор.The use of sulfuric acid with a concentration of less than 80% leads to a liquefaction of the reaction mass, which complicates the formation of briquettes, and at an acid concentration of more than 85%, the tendency of the sulfated mass to cementation is manifested due to the formation of poorly soluble titanyl sulfate, which increases the strength of the resulting melt and reduces the extraction of titanium in solution.
Массовое соотношение Н2SO4: TiO2 менее 1,5:1 приводит к снижению извлечения титана, а массовое соотношение H2SO4:TiO2 более 1,6:1 - к разжижению реакционной массы и невозможности формирования брикетов.The mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 less than 1.5: 1 leads to a decrease in titanium extraction, and the mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 more than 1.6: 1 leads to a dilution of the reaction mass and the impossibility of forming briquettes.
Температурный интервал 150-160°С способствует сульфатизации титана в форме водорастворимого титанилсульфата моногидрата TiOSO4·H2O в течение 3-5 ч. Температура ниже 150°С приводит к снижению извлечения титана и увеличению времени термообработки, а температура выше 160°С не приводит к существенному повышению извлечения титана или сокращению времени процесса, но увеличивает вероятность получения нерастворимых солевых форм титана.The temperature range of 150-160 ° C promotes the sulfatization of titanium in the form of water-soluble titanyl sulfate monohydrate TiOSO 4 · H 2 O for 3-5 hours. A temperature below 150 ° C leads to a decrease in titanium recovery and an increase in heat treatment time, and a temperature above 160 ° C leads to a substantial increase in titanium recovery or a reduction in process time, but increases the likelihood of obtaining insoluble salt forms of titanium.
Брикетирование реакционной массы позволяет увеличить реакционную поверхность плава, что приводит к сокращению времени выщелачивания. При этом исключается спекание реакционной массы в монолитный плав, обеспечивается непрерывная подача в сульфатизатор реакционной массы, ее перемещение в аппарате и разгрузка, что улучшает организацию процесса и делает его более технологичным.Briquetting the reaction mass allows to increase the reaction surface of the melt, which leads to a reduction in leaching time. This eliminates the sintering of the reaction mass into a monolithic melt, provides a continuous supply of the reaction mass to the sulfatizer, its movement in the apparatus and unloading, which improves the organization of the process and makes it more technological.
Сущность и преимущества заявляемого изобретения могут быть проиллюстрированы следующими Примерами.The essence and advantages of the claimed invention can be illustrated by the following Examples.
Пример 1. 1000 г титанокремниевого продукта, содержащего, мас.%: 48,80 TiO2; 36,50 SiO2; 1,78 CaO; 0,64 Fe2O3; 0,23 Al2O3; 0,50 (Ta2O5+Nd2O5); 0,02 Ln2O3; 2,20 F; 9,33 Н2O, обрабатывают 530 мл 80%-ной серной кислоты (массовое соотношение H2SO4:TiO2=1,5:1). Реакционную массу формируют при атмосферном давлении вальцеванием валками с рифленой поверхностью в виде прямоугольных брикетов размерами 20×20×40 мм, нагревают до 160°С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. Спекшиеся хрупкие пористые брикеты охлаждают до температуры 50°С и выщелачивают водой при Т:Ж=1:2,3 в течение 3 ч. Пульпу фильтруют и получают сернокислый раствор титана, содержащий 202 г/л TiO2 и 312 г/л H2SO4 (кислотный фактор 1,54). Извлечение титана в раствор составляет 95,2%.Example 1. 1000 g of a titanium-silicon product containing, wt.%: 48.80 TiO 2 ; 36.50 SiO 2 ; 1.78 CaO; 0.64 Fe 2 O 3 ; 0.23 Al 2 O 3 ; 0.50 (Ta 2 O 5 + Nd 2 O 5 ); 0.02 Ln 2 O 3 ; 2.20 F; 9.33 N 2 O, treated with 530 ml of 80% sulfuric acid (mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 1.5: 1). The reaction mass is formed at atmospheric pressure by rolling by rolls with a corrugated surface in the form of rectangular briquettes with dimensions 20 × 20 × 40 mm, heated to 160 ° C and maintained at this temperature for 4 hours. Sintered brittle porous briquettes are cooled to a temperature of 50 ° C and leached water at T: W = 1: 2.3 for 3 hours. The pulp is filtered and a titanium sulfate solution containing 202 g / l TiO 2 and 312 g / l H 2 SO 4 (acid factor 1.54) is obtained. Extraction of titanium in solution is 95.2%.
Пример 2. 500 г титанокремниевого продукта, содержащего, мас.%: 50,90 TiO2; 38,10 SiO2; 1,85 CaO; 0,66 Fe2O3; 0,24 Al2O3; 0,52 (Та2O5+Nd2O5); 0,021 Ln2O3; 2,30 F; 5,41 H2O, обрабатывают 295 мл 80%-ной серной кислоты (массовое соотношение H2SO4:TiO2=1,6:1). Реакционную массу брикетируют аналогично Примеру 1, нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. Спекшиеся хрупкие пористые брикеты охлаждают до температуры 55°С и выщелачивают водой при Т:Ж=1:2,3 в течение 3 ч. Пульпу фильтруют и получают сернокислый раствор титана, содержащий 195,5 г/л TiO2 и 324,5 г/л H2SO4 (кислотный фактор 1,66). Извлечение титана в раствор составляет 96,0%.Example 2. 500 g of a titanium-silicon product, containing, wt.%: 50.90 TiO 2 ; 38.10 SiO 2 ; 1.85 CaO; 0.66 Fe 2 O 3 ; 0.24 Al 2 O 3 ; 0.52 (Ta 2 O 5 + Nd 2 O 5 ); 0.021 Ln 2 O 3 ; 2.30 F; 5.41 H 2 O, treated with 295 ml of 80% sulfuric acid (mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 1.6: 1). The reaction mass is briquetted similarly to Example 1, heated to 150 ° C and maintained at this temperature for 4 hours. Sintered brittle porous briquettes are cooled to a temperature of 55 ° C and leached with water at T: W = 1: 2.3 for 3 hours. The pulp is filtered and a titanium sulfate solution containing 195.5 g / l TiO 2 and 324.5 g / l H 2 SO 4 (acid factor 1.66) is obtained. Extraction of titanium in solution is 96.0%.
Пример 3. 1000 г титанокремниевого продукта, содержащего, мас.%: 48,80 TiO2; 36,50 SiO2; 1,78 CaO; 0,64 Fe2O3; 0,23 Al2O3; 0,50 Ta2O5+Nd2O5); 0,02 Ln2O3; 2,20 F; 9,33 Н2O, обрабатывают 500 мл 83%-ной серной кислоты (массовое соотношение H2SO4:TiO2=1,5:1). Реакционную массу брикетируют по Примеру 1, нагревают до 155°С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. Спекшиеся хрупкие пористые брикеты охлаждают до температуры 50°С и выщелачивают водой при Т:Ж=1:2,4 в течение 3 ч. Пульпу фильтруют и получают сернокислый раствор титана, содержащий 196,8 г/л TiO2 и 303,1 г/л H2SO4 (кислотный фактор 1,54). Извлечение титана в раствор составляет 96,8%.Example 3. 1000 g of a titanium-silicon product containing, wt.%: 48.80 TiO 2 ; 36.50 SiO 2 ; 1.78 CaO; 0.64 Fe 2 O 3 ; 0.23 Al 2 O 3 ; 0.50 Ta 2 O 5 + Nd 2 O 5 ); 0.02 Ln 2 O 3 ; 2.20 F; 9.33 N 2 O, treated with 500 ml of 83% sulfuric acid (mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 1.5: 1). The reaction mass is briquetted according to Example 1, heated to 155 ° C and maintained at this temperature for 4 hours. Sintered brittle porous briquettes are cooled to a temperature of 50 ° C and leached with water at T: W = 1: 2.4 for 3 hours. The pulp is filtered and a titanium sulfate solution is obtained containing 196.8 g / l TiO 2 and 303.1 g / l H 2 SO 4 (acid factor 1.54). Extraction of titanium in solution is 96.8%.
Пример 4. 500 г титанокремниевого продукта, содержащего, мас.%: 50,90 TiO2; 38,10 SiO2; 1,85 CaO; 0,66 Fe2O3; 0,24 Al2O3; 0,52 (Ta2O5+Nb2O5); 0,021 Ln2O3; 2,30 F; 5,41 Н2O, обрабатывают 260 мл 85%-ной серной кислоты (массовое соотношение H2SO4: TiO2=1,55:1). Реакционную массу брикетируют по Примеру 1, нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Спекшиеся хрупкие пористые брикеты охлаждают до температуры 55°С и выщелачивают водой при Т:Ж==1:2,0 в течение 3 ч. Пульпу фильтруют и получают сернокислый раствор титана, содержащий 249,1 г/л TiO2 и 393,6 г/л H2SO4 (кислотный фактор 1,58). Извлечение титана в раствор составляет 97,9%.Example 4. 500 g of a titanium-silicon product, containing, wt.%: 50.90 TiO 2 ; 38.10 SiO 2 ; 1.85 CaO; 0.66 Fe 2 O 3 ; 0.24 Al 2 O 3 ; 0.52 (Ta 2 O 5 + Nb 2 O 5 ); 0.021 Ln 2 O 3 ; 2.30 F; 5.41 N 2 O, treated with 260 ml of 85% sulfuric acid (mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 1.55: 1). The reaction mass is briquetted according to Example 1, heated to 150 ° C and maintained at this temperature for 3 hours. Sintered brittle porous briquettes are cooled to a temperature of 55 ° C and leached with water at T: W = 1: 2.0 for 3 hours The pulp is filtered and a titanium sulfate solution is obtained containing 249.1 g / l TiO 2 and 393.6 g / l H 2 SO 4 (acid factor 1.58). Extraction of titanium in solution is 97.9%.
Пример 5. 1000 г титанокремниевого продукта, содержащего, мас.%: 48,80 TiO2; 36,50 SiO2; 1,78 CaO; 0,64 Fe2O3; 0,23 Al2O3; 0,50 (Ta2O5+Nb2O5); 0,02 Ln2O3; 2,20 F; 9,33 Н2O, обрабатывают 515 мл 85%-ной серной кислоты (массовое соотношение H2SO4:TiO2=1,6:1). Реакционную массу брикетируют аналогично Примеру 1, нагревают до 160°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Спекшиеся пористые хрупкие брикеты охлаждают до температуры 50°С и выщелачивают водой при Т:Ж=1:2,4 в течение 3 ч. Пульпу фильтруют и получают сернокислый раствор титана, содержащий 199,7 г/л TiO2 и 323,5 г/л H2SO4 (кислотный фактор 1,62). Извлечение титана в раствор составляет 98,2%.Example 5. 1000 g of a titanium-silicon product containing, wt.%: 48.80 TiO 2 ; 36.50 SiO 2 ; 1.78 CaO; 0.64 Fe 2 O 3 ; 0.23 Al 2 O 3 ; 0.50 (Ta 2 O 5 + Nb 2 O 5 ); 0.02 Ln 2 O 3 ; 2.20 F; 9.33 N 2 O, treated with 515 ml of 85% sulfuric acid (mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 1.6: 1). The reaction mass is briquetted in the same manner as in Example 1, heated to 160 ° C and held at this temperature for 3 hours. Sintered porous brittle briquettes are cooled to a temperature of 50 ° C and leached with water at T: W = 1: 2.4 for 3 hours. The pulp is filtered and a titanium sulfate solution containing 199.7 g / l TiO 2 and 323.5 g / l H 2 SO 4 (acid factor 1.62) is obtained. Extraction of titanium in solution is 98.2%.
В Примерах 6-7 разложение титанокремниевого сырья ведут при использовании запредельных значений концентрации серной кислоты.In Examples 6-7, the decomposition of titanium-silicon raw materials is carried out using prohibitive values of the concentration of sulfuric acid.
Пример 6. 600 г титанокремниевого продукта, содержащего, мас.%: 50,90 TiO2; 38,10 SiO2; 1,85 CaO; 0,66 Fe2O3; 0,24 Al2O3; 0,52 (T2O5+Nd2O5); 0,021 Ln2O3; 2,30 F; 5,41 Н2O, обрабатывают 280 мл 90%-ной серной кислоты (массовое соотношение H2S04:TiO2=1,5:1). Реакционную массу брикетируют аналогично Примеру 1, нагревают до 160°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Спекшиеся жесткие малопористые брикеты охлаждают до температуры 55°С и выщелачивают водой при Т:Ж=1:2,2 в течение 3 ч. Пульпу фильтруют и получают сернокислый раствор титана, содержащий 218,9 г/л TiO2 и 345,8 г/л H2SO4 (кислотный фактор 1,58). Извлечение титана в раствор составляет 94,6%.Example 6. 600 g of a titanium-silicon product, containing, wt.%: 50.90 TiO 2 ; 38.10 SiO 2 ; 1.85 CaO; 0.66 Fe 2 O 3 ; 0.24 Al 2 O 3 ; 0.52 (T 2 O 5 + Nd 2 O 5 ); 0.021 Ln 2 O 3 ; 2.30 F; 5.41 N 2 O, treated with 280 ml of 90% sulfuric acid (mass ratio of H 2 S0 4 : TiO 2 = 1.5: 1). The reaction mass is briquetted in the same manner as in Example 1, heated to 160 ° C and maintained at this temperature for 3 hours. Sintered, rigid, low-porous briquettes are cooled to a temperature of 55 ° C and leached with water at T: W = 1: 2.2 for 3 hours. The pulp is filtered and a titanium sulfate solution containing 218.9 g / l TiO 2 and 345.8 g / l H 2 SO 4 (acid factor 1.58) is obtained. Extraction of titanium in solution is 94.6%.
Пример 7. 500 г титанокремниевого продукта, содержащего, мас.%: 50,90 TiO2; 38,10 SiO2; 1,85 CaO; 0,66 Fe2O3; 0,24 Al2O3; 0,52 (Та2O5+Nd2O5); 0,021 Ln2O3; 2,30 F; 5,41 Н2O, обрабатывают 360 мл 70%-ной серной кислоты (массовое соотношение H2SO4: TiO2=1,6:1). Расплывшуюся реакционную массу, не поддающуюся брикетированию, нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч. Плав охлаждают до температуры 55°С и выщелачивают водой при Т:Ж=1:2,5 в течение 3 ч. Пульпу фильтруют и получают сернокислый раствор титана, содержащий 188,5 г/л TiO2 и 324,2 г/л H2SO4 (кислотный фактор 1,72). Извлечение титана в раствор составляет 92,6%.Example 7. 500 g of a titanium-silicon product, containing, wt.%: 50.90 TiO 2 ; 38.10 SiO 2 ; 1.85 CaO; 0.66 Fe 2 O 3 ; 0.24 Al 2 O 3 ; 0.52 (Ta 2 O 5 + Nd 2 O 5 ); 0.021 Ln 2 O 3 ; 2.30 F; 5.41 N 2 O, treated with 360 ml of 70% sulfuric acid (mass ratio of H 2 SO 4 : TiO 2 = 1.6: 1). The spreading reaction mass, not amenable to briquetting, is heated to 150 ° C and maintained at this temperature for 5 hours. The melt is cooled to a temperature of 55 ° C and leached with water at T: W = 1: 2.5 for 3 hours. The pulp is filtered. and get a sulfate solution of titanium containing 188.5 g / l TiO 2 and 324.2 g / l H 2 SO 4 (acid factor 1.72). Extraction of titanium in solution is 92.6%.
Основные технологические параметры и полученные результаты по Примерам 1-5 согласно заявленным параметрам, а также по Примерам 6-7 с запредельными значениями концентрации серной кислоты представлены в Таблице.The main technological parameters and the results obtained in Examples 1-5 according to the declared parameters, as well as in Examples 6-7 with exorbitant values of the concentration of sulfuric acid are presented in the Table.
Как видно из приведенных Примеров и Таблицы, использование предлагаемого способа обеспечивает увеличение степени извлечения титана в раствор до 95,2-98,2% при одновременном повышении технологичности способа за счет уменьшения расхода кислоты на 24-29%, снижения энергоемкости процесса и исключения спекания реакционной массы в монолитный плав. Кроме того, способ повышает качество получаемого сернокислого раствора титана за счет понижения кислотного фактора до 1,54-1,66.As can be seen from the above Examples and the Table, the use of the proposed method provides an increase in the degree of titanium extraction into solution up to 95.2-98.2% while increasing the processability of the method by reducing acid consumption by 24-29%, reducing the energy intensity of the process and eliminating reaction sintering masses in monolithic melt. In addition, the method improves the quality of the resulting titanium sulfate solution by lowering the acid factor to 1.54-1.66.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004113357/02A RU2264477C1 (en) | 2004-04-29 | 2004-04-29 | Method of titanium-silicon raw materials decomposition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004113357/02A RU2264477C1 (en) | 2004-04-29 | 2004-04-29 | Method of titanium-silicon raw materials decomposition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2264477C1 true RU2264477C1 (en) | 2005-11-20 |
Family
ID=35867197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004113357/02A RU2264477C1 (en) | 2004-04-29 | 2004-04-29 | Method of titanium-silicon raw materials decomposition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2264477C1 (en) |
-
2004
- 2004-04-29 RU RU2004113357/02A patent/RU2264477C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЧУПРИК В.Ф. и др. Разложение сильноизмененных титансодержащих концентратов серной кислотой. Лакокрасочные материалы и их применение. №4, 1976, с.15-16. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2018214849A1 (en) | Method for preparing reduced titanium powder by multi-stage deep reduction | |
| CN104526801B (en) | A kind of processing method of wicker | |
| CN106187877B (en) | A kind of production method of quinolinic acid | |
| CN107699830B (en) | Method that is a kind of while improving industrially pure titanium intensity and plasticity | |
| CN104986736B (en) | Hydrochloric acid method prepares the recovery method of abraum salt acid solution in rutile technique | |
| CN102461561A (en) | Zeolite-loaded silver antibacterial agent and preparation method thereof | |
| JP5862919B2 (en) | Nickel oxide fine powder and method for producing the same | |
| RU2264477C1 (en) | Method of titanium-silicon raw materials decomposition | |
| CN105294481A (en) | Preparation method of tetracycline hydrochloride | |
| CN111018747A (en) | Method for refining guanidine nitrate | |
| KR100270228B1 (en) | Process for producing calcium oxide | |
| CS197246B2 (en) | Method of treatment of aqueous suspensions of titanium dioxide hydrate | |
| RU2354611C1 (en) | Method of gallium oxide production | |
| CN104130340A (en) | Method for preparing chondroitin sulfate from duck sternum | |
| DE2004878C3 (en) | Process for enriching the titanium oxide content in titanium ores | |
| CN107354548A (en) | A kind of preparation method of high-strength high silica glass fiber yarns for fire smothering blanket | |
| US2344553A (en) | Process for the production of metatitanic acid | |
| RU2006103611A (en) | METHOD FOR PRODUCING CHROMITE CONCENTRATE | |
| US1156220A (en) | Process of producing titanium-oxygen compounds from ilmenite or titaniferous iron ores and other materials. | |
| CN108746649A (en) | Produce the inline process of different size shot | |
| CN107311228A (en) | A kind of method for improving calcining seeds activity | |
| JPH01192730A (en) | Method for dechlorinating iron oxide | |
| JP2004051477A (en) | Method for manufacturing iron hydroxide, iron oxide hydrate or iron oxide from filtered salt of recovered diluted acid | |
| CN106268730A (en) | The preparation method of denitration catalyst carrier titanium dioxide | |
| CN109225148A (en) | It is a kind of improve washing efficiency filter aid and its application |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090430 |