RU2259993C1 - Method for preparing calcium stearate - Google Patents
Method for preparing calcium stearate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2259993C1 RU2259993C1 RU2004109446/04A RU2004109446A RU2259993C1 RU 2259993 C1 RU2259993 C1 RU 2259993C1 RU 2004109446/04 A RU2004109446/04 A RU 2004109446/04A RU 2004109446 A RU2004109446 A RU 2004109446A RU 2259993 C1 RU2259993 C1 RU 2259993C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium stearate
- mass
- stearic acid
- calcium
- zeolite
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
зобретение относится к способу получения стеарата кальция, используемого для стабилизации пластических масс на основе поливинилхлорида, перхлорвиниловой смолы и искусственных кож. Кроме того, стеарат кальция используется как сиккатив в производстве лакокрасочных материалов, для производства витаминных и лекарственных препаратов.The invention relates to a method for producing calcium stearate used to stabilize plastics based on polyvinyl chloride, perchlorovinyl resin and artificial leather. In addition, calcium stearate is used as a desiccant in the manufacture of paints and varnishes, for the production of vitamins and medicines.
Известен промышленный способ получения стеарата кальция. Способ включает следующие стадии:A known industrial method for producing calcium stearate. The method includes the following steps:
1. Получение натриевой соли стеариновой кислоты по реакции1. Obtaining the sodium salt of stearic acid by reaction
C17H35COOH+NaOH --> C17H35COONa+H2O C 17 H 35 COOH + NaOH -> C 17 H 35 COONa + H 2 O
2. Получение стеарата кальция обменной реакцией стеариновокислого натрия и хлористого кальция2. Obtaining calcium stearate by the exchange reaction of sodium stearic acid and calcium chloride
2С17Н35COONa+CaCl2 --> (С17Н35COO)2Са+2NaCl2С 17 Н 35 COONa + CaCl 2 -> (С 17 Н 35 COO) 2 Са + 2NaCl
3. Промывка суспензии стеарата кальция.3. Washing the suspension of calcium stearate.
4. Сушка стеарата кальция в вакуумно-гребковой сушилке.4. Drying of calcium stearate in a vacuum-row dryer.
[Технологический регламент "Производство стеарата кальция № 123-01-90 г. Стерлитамак"]. По этой технологии стеарат кальция получают на заводе "Люминофор" г. Ставрополь и химическом заводе г. Кинешма.[Technological regulation "Production of calcium stearate No. 123-01-90, Sterlitamak"]. Using this technology, calcium stearate is obtained at the Luminofor plant in Stavropol and the chemical plant in Kineshma.
Недостатками известного метода являются:The disadvantages of this method are:
1. Сложность технологии, обусловленная двухстадийностью процесса и образованием большого количества сточных вод. На 1 т готового продукта образуется 2588 кг сточных вод, содержащих около 200 кг минеральных солей.1. The complexity of the technology due to the two-stage process and the formation of a large amount of wastewater. 2588 kg of wastewater containing about 200 kg of mineral salts are formed per 1 ton of finished product.
2. Энергоемкость процесса, обусловленная наличием стадии сушки под вакуумом.2. The energy intensity of the process due to the presence of the drying stage under vacuum.
3. Безвозвратные потери едкого натра в виде NaCl, сбрасываемого сточными водами, что приводит к неоправданному удорожанию способа и ухудшению экологичности метода.3. Irreversible loss of caustic soda in the form of NaCl discharged by wastewater, which leads to unjustified increase in the cost of the method and environmental degradation of the method.
Известен способ получения стеарата кальция [Патент РФ 2124495, 10.01.99. бюл. №1].A known method of producing calcium stearate [RF Patent 2124495, 01/10/99. bull. No. 1].
Сущность известного способа заключается в следующем:The essence of the known method is as follows:
1. Стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75°С в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты в водно-спиртовом растворе при объемном соотношении спирт:вода (1,5...0,5):(0,5...1,5) соответственно. В качестве спиртоводного раствора используют растворы спиртов C1-C4, время растворения 30-40 мин.1. Stearic acid is pre-dissolved at 70-75 ° C in a 4-6-fold excess relative to the mass of stearic acid in an aqueous-alcoholic solution with a volume ratio of alcohol: water (1.5 ... 0.5) :( 0 , 5 ... 1,5), respectively. As an alcohol-water solution, solutions of C 1 -C 4 alcohols are used, the dissolution time is 30-40 minutes.
2. Полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроксида кальция. При этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:(1,3...1,5). Время реакции 2 часа.2. The resulting mixture is subjected to interaction with an 18-25% aqueous solution of calcium hydroxide. The molar ratio of stearic acid and an aqueous solution of calcium hydroxide 2: (1.3 ... 1.5). The reaction time is 2 hours.
3. Готовый продукт с кислотным числом 2 мг КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом при 80-90°С. Выход продукта составляет 99,2%.3. The finished product with an acid number of 2 mg KOH / g is filtered off, washed with water and dried with hot air at 80-90 ° C. The product yield is 99.2%.
Недостатками известного способа являются:The disadvantages of this method are:
1. Сложность технологии, обусловленная многостадийностью синтеза, включающей: растворение стеариновой кислоты в спирте, стадию синтеза стеарата кальция, стадию фильтрации и стадию сушки готового продукта.1. The complexity of the technology due to the multi-stage synthesis, including: the dissolution of stearic acid in alcohol, the stage of synthesis of calcium stearate, the stage of filtration and the stage of drying of the finished product.
2. Безвозвратные потери спиртоводного раствора и проведение процесса в избытке гидроксида кальция ведут к удорожанию процесса. В известном способе не указывается возможность повторного использования спиртоводного раствора. Если предположить повторное использование спиртоводного раствора, то возникает необходимость регенерации растворителя, что связано с потерями и усложнением процесса.2. Irretrievable losses of the alcohol-water solution and the process in excess of calcium hydroxide lead to a rise in the cost of the process. In the known method does not indicate the possibility of reuse of alcohol-water solution. If we assume the reuse of alcohol-water solution, then there is a need for solvent regeneration, which is associated with losses and complication of the process.
3. Энергоемкость процесса, обусловленная наличием стадии сушки готового продукта.3. The energy intensity of the process due to the presence of the stage of drying of the finished product.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании. Особенность способа заключается в проведении процесса в присутствии растворителя, ацетона или водно-ацетоновой смеси (с содержанием ацетона не менее 25% (масс.)) взятом в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты при эквимольном соотношении стеариновой кислоты и гидроксида кальция при температуре 40-50°С.The closest in technical essence and the achieved result is a method of producing calcium stearate by the interaction of stearic acid and calcium hydroxide by heating and vigorous stirring. The peculiarity of the method consists in carrying out the process in the presence of a solvent, acetone or a water-acetone mixture (with an acetone content of at least 25% (mass.)) Taken in a 4-6-fold excess relative to the mass of stearic acid with an equimolar ratio of stearic acid and hydroxide calcium at a temperature of 40-50 ° C.
Время реакции составляет 1 ч. После синтеза реакционную массу охлаждают, отфильтровывают под вакуумом и высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 100°С [Патент РФ 2156758, С 07 С 51/41, 53/126, 27.09.2000. Бюл. № 27].The reaction time is 1 hour. After synthesis, the reaction mass is cooled, filtered under vacuum and dried in an oven at a temperature not exceeding 100 ° C [RF Patent 2156758, C 07 C 51/41, 53/126, 09/27/2000. Bull. No. 27].
Недостатками известного способа являются:The disadvantages of this method are:
1. Сложность технологии, обуславливаемая многостадийностью процесса (синтез стеарата кальция; фильтрация реакционной массы; сушка готового продукта). Кроме того, в процессе используется взрывоопасный растворитель - ацетон.1. The complexity of the technology, due to the multi-stage process (synthesis of calcium stearate; filtering the reaction mass; drying the finished product). In addition, an explosive solvent, acetone, is used in the process.
2. Энергоемкость процесса, связанная с наличием стадии сушки стеарата кальция и необходимостью подогрева реакционной массы до температуры 40-50°С.2. The energy intensity of the process associated with the stage of drying of calcium stearate and the need to heat the reaction mass to a temperature of 40-50 ° C.
3. Безвозвратные потери растворителя - водного раствора ацетона, т.к. способ не предполагает повторного использования водного раствора. Даже в случае повторного использования растворителя, возникает необходимость регенерации растворителя, что приводит к потерям растворителя и усложнению технологии.3. Irreversible loss of solvent - an aqueous solution of acetone, because the method does not involve the reuse of an aqueous solution. Even in the case of reuse of the solvent, there is a need for regeneration of the solvent, which leads to loss of solvent and the complexity of the technology.
4. Длительность процесса. Время реакции составляет 1 час. Кроме того, время процесса увеличивается из-за наличия стадии сушки.4. The duration of the process. The reaction time is 1 hour. In addition, the process time is increased due to the presence of a drying step.
Сушка стеарата кальция является длительной и энергоемкой. Хотя в прототипе не указано время сушки, по данным авторов изобретения оно составляет 3-4 часа под вакуумом, в зависимости от содержания воды в пасте.Drying calcium stearate is time consuming and energy intensive. Although the prototype does not indicate the drying time, according to the authors of the invention, it is 3-4 hours under vacuum, depending on the water content in the paste.
5. Недостаточная сырьевая база (используют только стеариновую кислоту и гидроксид кальция).5. Insufficient raw material base (use only stearic acid and calcium hydroxide).
Задача изобретения - упрощение технологии, интенсификация, удешевление процесса и расширение сырьевой базы получения стеарата кальция.The objective of the invention is the simplification of technology, the intensification, cheaper process and the expansion of the raw material base for the production of calcium stearate.
Технический результат - одностадийность синтеза, упрощение технологии процесса за счет исключения стадий подготовки реагентов и фильтрации полученного продукта, уменьшение энергоемкости процесса за счет исключения подогрева реакционной массы и сушки готового продукта, исключение использования взрывоопасных веществ.EFFECT: one-step synthesis, simplification of the process technology by eliminating the stages of preparation of reagents and filtering the resulting product, reducing the energy intensity of the process by eliminating the heating of the reaction mass and drying of the finished product, eliminating the use of explosive substances.
Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция при эквимольном соотношении реагентов и интенсивном перемешивании особенность заключается в том, что процесс проводят в твердой фазе без нагревания в присутствии адсорбента цеолита типа СаХ в количестве 6,7-16% (масс.).The specified technical result in the implementation of the invention is achieved by the fact that in the known method for producing calcium stearate by the interaction of stearic acid and calcium oxide or hydroxide with an equimolar reagent ratio and intensive stirring, the feature is that the process is carried out in the solid phase without heating in the presence of a CaX type zeolite adsorbent in the amount of 6.7-16% (mass.).
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Синтез стеарата кальция проводят в лабораторной шаровой мельнице 62-МЛ, имеющей следующие характеристики: полезный объем - 1 л, исходная крупность материала - (0-3) мм, конечная крупность материала - менее 0,075 мм, вес загружаемых шаров - 1,5-2 кг, диаметр шаров - 12-20 мм, диаметр барабана - 150 мм, длина барабана - 100 мм и скорость вращения барабана - 112 об/мин.The synthesis of calcium stearate is carried out in a 62-ML laboratory ball mill, which has the following characteristics: usable volume - 1 l, initial material fineness - (0-3) mm, final material fineness - less than 0.075 mm, weight of loaded balls - 1.5-2 kg, the diameter of the balls is 12-20 mm, the diameter of the drum is 150 mm, the length of the drum is 100 mm and the rotation speed of the drum is 112 rpm.
Качество цеолита СаХ, использованного в синтезе, соответствует ТУ 38.10281-88 и имеет следующий химический состав: Al2О3 - 33% (масс.), SiO2 - 49,7%(масс.), Na2O - 8,9%(масс.), СаО - 8,4%(масс.). Содержание кальция в цеолите 6,0% (масс.). Статическая абсорбционная емкость по воде - 29,4% (масс.). Плотность - 3000 кг/м3.The quality of the CaX zeolite used in the synthesis corresponds to TU 38.10281-88 and has the following chemical composition: Al 2 O 3 - 33% (mass.), SiO 2 - 49.7% (mass.), Na 2 O - 8.9 % (mass.), CaO - 8.4% (mass.). The calcium content in the zeolite is 6.0% (mass.). Static absorption capacity in water - 29.4% (mass.). Density - 3000 kg / m 3 .
Качество стеариновой кислоты соответствует ГОСТУ 6484-96 и имеет следующие показатели: внешний вид - белый порошок, прозрачность при температуре 70°С - прозрачная, йодное число - 3 г J2/100 г, массовая доля неомылямых веществ - 0,5% (масс.), температура застывания - 69°С, кислотное число - 201 мг КОН/г, число омыления - 204 мг КОН/г, массовая доля влаги - 0,1% (масс.).Quality of stearic acid, corresponds to GOST 6484-96, and has the following characteristics: Appearance - White powder, transparency at a temperature of 70 ° C - Transparent, Iodine number - J 3 g 2/100 g, mass fraction neomylyamyh substances - 0.5% (w .), pour point - 69 ° С, acid number - 201 mg KOH / g, saponification number - 204 mg KOH / g, mass fraction of moisture - 0.1% (mass.).
Гидроксид кальция используют с содержанием основного вещества 99,2% (масс.).Calcium hydroxide is used with a basic substance content of 99.2% (mass.).
Оксид кальция используют с содержанием основного вещества 99,5% (масс.).Calcium oxide is used with a basic substance content of 99.5% (mass.).
Способ предполагает использование вышеуказанных реагентов с другими показателями качества.The method involves the use of the above reagents with other quality indicators.
1. Схема процесса при использовании стеариновой кислоты, гидроксида кальция и цеолита СаХ1. Scheme of the process using stearic acid, calcium hydroxide and CaX zeolite
Выделившуюся в ходе синтеза реакционную воду адсорбирует цеолит СаХ, чем достигается двойной эффект: отпадает необходимость сушки стеарата кальция и сокращается время реакции за счет смещения равновесия реакции в сторону образования продуктов реакции вследствие уменьшения концентрации воды в зоне реакции.The reaction water released during the synthesis adsorbs CaX zeolite, thereby achieving a double effect: there is no need to dry calcium stearate and the reaction time is reduced due to a shift in the reaction equilibrium towards the formation of reaction products due to a decrease in the concentration of water in the reaction zone.
2. Схема синтеза стеарата кальция при использовании стеариновой кислоты, оксида кальция и цеолита СаХ:2. Scheme for the synthesis of calcium stearate when using stearic acid, calcium oxide and CaX zeolite:
Цеолит СаХ работает аналогично описанию по пункту 1.Zeolite CaX works similarly to the description in paragraph 1.
В реактор загружают расчетное количество стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция. Количество цеолита СаХ рассчитывают в зависимости от количества реакционной воды и статической адсорбционной емкости цеолита по воде. Реактор герметизируют. Синтез проводят в течение 30 мин при интенсивном перемешивании. После продукт выгружают и анализируют на соответствие ТУ-6-22-05800165-722-93 или требованиям, приведенным в справочнике "Химические добавки к полимерам" - М.: Химия, 1973, стр.126 (см. таблицу 1).The estimated amount of stearic acid and calcium oxide or hydroxide are charged to the reactor. The amount of CaX zeolite is calculated depending on the amount of reaction water and the static water adsorption capacity of the zeolite. The reactor is sealed. The synthesis is carried out for 30 minutes with vigorous stirring. After the product is unloaded and analyzed for compliance with TU-6-22-05800165-722-93 or the requirements given in the reference book "Chemical additives to polymers" - M .: Chemistry, 1973, p.126 (see table 1).
Получают 4 образца с различными показателями качества. Результаты анализа приведены в таблице 2.Get 4 samples with different quality indicators. The results of the analysis are shown in table 2.
Как видно из таблицы 2, показатели качества стеарата кальция всех четырех образцов соответствуют требованиям ТУ 6-22-05800165-722-93 и требованиям, приведенным в справочнике "Химические добавки к полимерам" - М.: Химия, 1973, стр.126.As can be seen from table 2, the quality indicators of calcium stearate of all four samples meet the requirements of TU 6-22-05800165-722-93 and the requirements given in the reference book "Chemical additives to polymers" - M .: Chemistry, 1973, p.126.
Примечание.Note.
1. Опытный образец стеарата кальция №1 получен взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция, взятых в эквимольном соотношении, в присутствии 10,3% (масс.) цеолита СаХ. Температура окружающей среды 18°С.1. A prototype of calcium stearate No. 1 was obtained by the interaction of stearic acid and calcium hydroxide, taken in an equimolar ratio, in the presence of 10.3% (mass.) Of CaX zeolite. Ambient temperature 18 ° С.
2. Опытный образец стеарата кальция №2 получен взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция, взятых в эквимольном соотношении, в присутствии 16% (масс.) цеолита СаХ. Температура окружающей среды 22°С.2. A prototype of calcium stearate No. 2 was obtained by the interaction of stearic acid and calcium hydroxide, taken in an equimolar ratio, in the presence of 16% (wt.) Zeolite CaX. Ambient temperature 22 ° С.
3. Опытный образец стеарата кальция №3 получен взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция, взятых в эквимольном соотношении, без использования цеолита СаХ. Время реакции составляет 1,8 часа. Температура окружающей среды 22°С.3. A prototype of calcium stearate No. 3 was obtained by the interaction of stearic acid and calcium hydroxide, taken in an equimolar ratio, without using CaX zeolite. The reaction time is 1.8 hours. Ambient temperature 22 ° С.
4. Опытный образец стеарата кальция №4 получен взаимодействием стеариновой кислоты и оксида кальция, взятых в эквимольном соотношении, в присутствии 6,7% (масс.) цеолита СаХ. Температура окружающей среды 25°С.4. A prototype of calcium stearate No. 4 was obtained by the interaction of stearic acid and calcium oxide, taken in an equimolar ratio, in the presence of 6.7% (mass.) Of CaX zeolite. Ambient temperature 25 ° C.
Стеарат кальция по ТУ-6-22-05 800165-722-93 применяется как термостабилизатор при переработке поливинилхлорида. Поэтому далее полученные опытные образцы стеарата кальция, удовлетворяющие требованиям ТУ, испытывали в различных процессах переработки ПВХ-смол. Результаты испытаний опытных образцов стеарата кальция представлены в таблицах 3-6. Опытные образцы испытывали в рецептурах пленок ПВХ и в рецептурах кабельных пластикатов.Calcium stearate according to TU-6-22-05 800165-722-93 is used as a heat stabilizer in the processing of polyvinyl chloride. Therefore, further obtained prototypes of calcium stearate that meet the requirements of TU were tested in various processes for processing PVC resins. The test results of the prototypes of calcium stearate are presented in tables 3-6. Prototypes were tested in the formulations of PVC films and in the formulations of cable compounds.
Результаты испытаний опытных образцов стеарата кальция в рецептуре пленки ПВХ для парников и теплиц.Table 3.
Test results of prototypes of calcium stearate in the formulation of PVC film for greenhouses and greenhouses.
Результаты испытаний опытных образцов стеарата в рецептуре пленки ПВХ пластифицированной технической ГОСТ 16272-79.Table 4.
The test results of prototypes of stearate in the formulation of plasticized PVC film technical GOST 16272-79.
Результаты испытаний опытных образцов стеарата в рецептуре пластиката ПВХ для изоляции и защитных оболочек проводов и кабелей ГОСТ 5960-72.Table 5.
The test results of prototypes of stearate in the formulation of PVC compound for insulation and protective shells of wires and cables GOST 5960-72.
Результаты испытаний опытных образцов стеарата в рецептуре пластиката ПВХ для изоляции и защитных оболочек проводов и кабелей ГОСТ 5960-72 марки 0-40, высший сорт.Table 6.
Test results of prototypes of stearate in the formulation of PVC compound for insulation and protective sheaths of wires and cables GOST 5960-72 grade 0-40, premium.
(150)14.7
(150)
(9-15)0.88-1.47
(9-15)
(6-10)0.58-0.98
(6-10)
Как показывают результаты испытаний, стеарат кальция, полученный согласно предлагаемому изобретению, не уступает стеарату кальция по ТУ и может быть применим в качестве термостабилизатора при переработке ПВХ-смолы.As the test results show, the calcium stearate obtained according to the invention is not inferior to calcium stearate according to TU and can be used as a heat stabilizer in the processing of PVC resin.
Пример 1. В примере показывается осуществление процесса с использованием гидроксида кальция. В шаровую мельницу загружают 500 г стеариновой кислоты с кислотным числом 205 г КОН/г и 65,6 г технического гидроксида кальция. Содержание Са(ОН)2 - 99,2%. Соотношение реагентов эквимольное. Далее в мельницу загружают 65,0 г цеолита СаХ, что составляет 10,3% от общей реакционной массы. Количество цеолита рассчитывают исходя из количества выделяющейся в ходе процесса реакционной воды. В условиях 100%-го превращения Са(ОН)2 в ходе реакции выделяется 31,64 г воды, что составляет 5,6% (масс.) от реакционной массы. По ТУ 6-22-05800165-722-93 содержание влаги в стеарате кальция не должно превышать 3% (масс.). Исходя из этого необходимо адсорбировать в ходе процесса около 3% (масс.) влаги, что составляет около 17,0 г. Адсорбционная емкость цеолита по воде составляет 29,4% и количество загружаемого цеолита составляет 65,0 г.Example 1. The example shows the implementation of the process using calcium hydroxide. In a ball mill load 500 g of stearic acid with an acid number of 205 g KOH / g and 65.6 g of technical calcium hydroxide. The content of Ca (OH) 2 is 99.2%. The reagent ratio is equimolar. Next, 65.0 g of CaX zeolite, which is 10.3% of the total reaction mass, is loaded into the mill. The amount of zeolite is calculated based on the amount of reaction water released during the process. Under conditions of 100% conversion of Ca (OH) 2 , 31.64 g of water is released during the reaction, which is 5.6% (mass.) Of the reaction mass. According to TU 6-22-05800165-722-93, the moisture content in calcium stearate should not exceed 3% (mass.). Based on this, it is necessary to adsorb about 3% (mass.) Of moisture during the process, which is about 17.0 g. The adsorption capacity of the zeolite in water is 29.4% and the amount of loaded zeolite is 65.0 g.
После загрузки компонентов реактор герметизируют и реакционную массу перемешивают в течение 35 мин. Реакцию проводят при атмосферном давлении и комнатной температуре 18°С. Получают порошок белого цвета без механических примесей. Кислотное число полученного продукта 1,7 г КОН/г, что свидетельствует об окончании синтеза. Выход продукта количественный и качество соответствует ТУ 6-22-05800165-722-93.After loading the components, the reactor is sealed and the reaction mass is stirred for 35 minutes. The reaction is carried out at atmospheric pressure and room temperature at 18 ° C. A white powder is obtained without mechanical impurities. The acid number of the obtained product is 1.7 g KOH / g, which indicates the end of the synthesis. The product yield is quantitative and the quality corresponds to TU 6-22-05800165-722-93.
Пример 2. В примере показывается осуществление процесса при использовании оксида кальция. В шаровую мельницу загружают 500 г стеариновой кислоты с кислотным числом 205 г КОН/г и 49,6 г технического гидроксида кальция. Содержание СаО - 99,5%. Соотношение реагентов эквимольное. Далее в мельницу загружают 39,0 г цеолита СаХ, что составляет 6,6% от общей массы веществ, загруженных в реактор.Example 2. The example shows the implementation of the process using calcium oxide. 500 g of stearic acid with an acid number of 205 g KOH / g and 49.6 g of technical calcium hydroxide are charged into a ball mill. The CaO content is 99.5%. The reagent ratio is equimolar. Next, 39.0 g of CaX zeolite, which is 6.6% of the total mass of substances loaded into the reactor, are loaded into the mill.
В данных условиях в результате взаимодействия стеариновой кислоты и оксида кальция при полной конверсии реагентов выделяется около 16 г воды, что составляет 2,9% от массы загруженных стеариновой кислоты и оксида кальция.Under these conditions, as a result of the interaction of stearic acid and calcium oxide during the complete conversion of the reagents, about 16 g of water is released, which is 2.9% of the weight of the loaded stearic acid and calcium oxide.
По требованиям, приведенным в справочнике "Химические добавки к полимерам" - М.: Химия, 1973, стр.126, содержание влаги не должно превышать 1% (масс.), поэтому необходимо адсорбировать 2% (масс.) влаги, что составляет 11,0 г воды.According to the requirements given in the directory "Chemical additives to polymers" - M .: Chemistry, 1973, p. 126, the moisture content should not exceed 1% (mass.), Therefore, it is necessary to adsorb 2% (mass.) Of moisture, which is 11 , 0 g of water.
Для адсорбирования 11,0 г воды, учитывая статическую адсорбционную емкость цеолита СаХ, количество загружаемого цеолита составляет 39,0 г (6,6% от общей массы загружаемых реагентов).For adsorption of 11.0 g of water, given the static adsorption capacity of the CaX zeolite, the amount of zeolite loaded is 39.0 g (6.6% of the total weight of the loaded reagents).
После загрузки компонентов реактор герметизируют и реакционную массу перемешивают в течение 16 мин. Реакцию проводят при атмосферном давлении и комнатной температуре 25°С. Получают порошок белого цвета без механических примесей. Кислотное число полученного продукта 1,6 мг КОН/г, что свидетельствует об окончании синтеза. Выход продукта количественный и качество соответствует ТУ 6-22-05800165-722-93.After loading the components, the reactor is sealed and the reaction mass is stirred for 16 minutes. The reaction is carried out at atmospheric pressure and room temperature 25 ° C. A white powder is obtained without mechanical impurities. The acid number of the obtained product is 1.6 mg KOH / g, which indicates the end of the synthesis. The product yield is quantitative and the quality corresponds to TU 6-22-05800165-722-93.
Пример 3. В примере показывается влияние времени перемешивания реакционной массы на показатели процесса. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2. Результаты сведены в таблицу 7.Example 3. The example shows the influence of the mixing time of the reaction mass on the performance of the process. The process is carried out analogously to examples 1 and 2. The results are summarized in table 7.
Как видно из результатов, время перемешивания влияет на степень превращения (о чем судят по снижению кислотного числа). В данных условиях оптимальным является время реакции 30-35 мин.As can be seen from the results, the mixing time affects the degree of conversion (as judged by the decrease in acid number). Under these conditions, the reaction time of 30-35 minutes is optimal.
Преимущества предлагаемого способа:The advantages of the proposed method:
1. Процесс проводится в одну стадию, в реактор загружается сырье и выгружается готовый продукт.1. The process is carried out in one stage, raw materials are loaded into the reactor and the finished product is unloaded.
2. Снижается энергоемкость процесса, т.к. процесс проводится без подогрева реакционной массы и отпадает необходимость энергоемкой стадии сушки готового продукта.2. The energy intensity of the process is reduced, because the process is carried out without heating the reaction mass and there is no need for an energy-intensive stage of drying the finished product.
3. Сокращается время реакции в 1,7-2 раза, что приводит к интенсификации процесса.3. The reaction time is reduced by 1.7-2 times, which leads to an intensification of the process.
4. Расширяется сырьевая база процесса, т.е. появляется возможность использования в процессе оксида кальция.4. The raw material base of the process is expanding, i.e. it becomes possible to use calcium oxide in the process.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004109446/04A RU2259993C1 (en) | 2004-03-29 | 2004-03-29 | Method for preparing calcium stearate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004109446/04A RU2259993C1 (en) | 2004-03-29 | 2004-03-29 | Method for preparing calcium stearate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2259993C1 true RU2259993C1 (en) | 2005-09-10 |
Family
ID=35847834
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004109446/04A RU2259993C1 (en) | 2004-03-29 | 2004-03-29 | Method for preparing calcium stearate |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2259993C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104478691A (en) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 邵阳学院 | Method for one-step synthesis of calcium stearate in water phase |
-
2004
- 2004-03-29 RU RU2004109446/04A patent/RU2259993C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104478691A (en) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 邵阳学院 | Method for one-step synthesis of calcium stearate in water phase |
CN104478691B (en) * | 2014-11-25 | 2016-01-27 | 邵阳学院 | A kind of method of aqueous phase one-step synthesis calcium stearate |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101068728B1 (en) | Process for preparing hydrotalcite | |
US4011251A (en) | Method of preparing esters of glycerol and polyglycerols and C5-C9 monocarboxylic fatty acids | |
KR101499292B1 (en) | Process for Preparing of Calcium Citrate Using Oyster Shells | |
CN108640837B (en) | Method for improving reaction efficiency of terephthalate plasticizer | |
US20210139613A1 (en) | Method for production of cellulose nanocrystals from miscanthus giganteus and composites therefrom | |
RU2259993C1 (en) | Method for preparing calcium stearate | |
CN102875845B (en) | Mg-Al-Zn modified non-toxic compound stabilizer for white electric wire colloidal particles | |
EA010363B1 (en) | Interspersed clay | |
Szefer et al. | Modification of microcrystalline cellulose filler with succinic anhydride—Effect of microwave and conventional heating | |
CN102634007B (en) | Polyethylene glycol polymer containing dopamine, preparation method for same and application thereof | |
CN110072618B (en) | Process for preparing an extrudable composition comprising a titanium-containing zeolitic material having an MWW framework type | |
CN110087768B (en) | Use of acid treatment to reduce plasticity of a composition comprising a titanium-containing zeolite material having MWW framework type | |
WO2007026341A1 (en) | A method for preparing polyanhydroglucuronic acid and/or salts thereof | |
CN1312254C (en) | Phosphosilicate containing fire retardant and its prepn process | |
AU2018385557B2 (en) | Process for the preparation of low molecular weight heparin | |
CN110577653A (en) | Emulsion nano composite emulsion based on electrostatic self-assembly and preparation method thereof | |
CN115874302A (en) | Preparation method of antibacterial degradable fiber, product and application thereof | |
KR102271087B1 (en) | The calcium carbonate manufacturing method from shell | |
CN109796420A (en) | A kind of trihydroxyethyl isocyanuric 3(6- hydroxyl 1- caproic acid) ester and its synthetic method | |
CN102850688A (en) | Magnesium-aluminium-zinc modified nontoxic composite stabilizing agent for wire cable colloidal particle | |
CN110591315A (en) | 3D printing wood-plastic composite material with fluorescence effect and preparation method thereof | |
US2563367A (en) | Manufacture of lead silicate | |
KR100942535B1 (en) | Method of manufacturing silica gel having increased micropore diameter | |
CN115124766B (en) | Preparation method of coated red phosphorus flame retardant | |
CN112194816B (en) | Preparation method of modified cellulose aerogel for separating glycoprotein |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090330 |