RU2257341C1 - Fine-grain graphite preparation process - Google Patents

Fine-grain graphite preparation process Download PDF

Info

Publication number
RU2257341C1
RU2257341C1 RU2004117192/15A RU2004117192A RU2257341C1 RU 2257341 C1 RU2257341 C1 RU 2257341C1 RU 2004117192/15 A RU2004117192/15 A RU 2004117192/15A RU 2004117192 A RU2004117192 A RU 2004117192A RU 2257341 C1 RU2257341 C1 RU 2257341C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pitch
composition
graphite
vacuum treatment
density
Prior art date
Application number
RU2004117192/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.М. Самойлов (RU)
В.М. Самойлов
Б.Г. Остронов (RU)
Б.Г. Остронов
И.А. Бубненков (RU)
И.А. Бубненков
В.И. Костиков (RU)
В.И. Костиков
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит"
Priority to RU2004117192/15A priority Critical patent/RU2257341C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2257341C1 publication Critical patent/RU2257341C1/en

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: nonferrous metallurgy and precision engineering.
SUBSTANCE: invention is intended for use in manufacturing production accessories and tools for electronic treatment. Calcined coke is ground to average particle size between 2 and 20 μm and mixed with medium-temperature coal pitch taken in excess from 3 to 10% of the weight of composition relative to content of pitch providing maximum density and strength of graphite blanks without thermal-vacuum treatment. Resulting mix is subjected to thermal-vacuum treatment under pressure 80-320 hPa and temperature 250-320°C during 1 to 10 h. Thereafter, coke-pitch composition is ground to produce molding powder, from which blanks are pressed. Resulting blanks are fired at 1000-1300°C and graphitized at 2600-3000°C. Fine-grain graphite shows compaction strength 80-120 MPa, density 1.75-1.85 g/cm3, and density variations not exceeding ±0.1 g/cm3.
EFFECT: improved performance characteristics of product.
3 cl, 3 tbl, 22 ex

Description

Изобретение относится к получению тонкозернистого высокоплотного высокопрочного конструкционного графита, который широко применяется в цветной металлургии (технологическая оснастка) и точном машиностроении (электрод-инструменты для электроэрозионной обработки).The invention relates to the production of fine-grained high-density high-strength structural graphite, which is widely used in non-ferrous metallurgy (tooling) and precision engineering (electrode-tools for electrical discharge machining).

Известен способ [1] получения мелкозернистого графита на основе композиции из прокаленного кокса (65-70% по массе) и среднетемпературного (tразм=70-75°С) пека (30-35% по массе), по которому композицию готовят путем смешивания компонентов при температуре 110-115°С, после чего охлажденную композицию измельчают для получения пресс-порошка, прессуют, получая заготовки, которые обжигают, пропитывают пеком, повторно обжигают и графитируют. Однако указанный способ не позволяет получать заготовки с плотностью более 1,5-1,7 г/см3 и прочностью более 60 МПа.A known method [1] for producing fine-grained graphite based on a composition of calcined coke (65-70% by weight) and medium temperature (t size = 70-75 ° C) pitch (30-35% by weight), by which the composition is prepared by mixing components at a temperature of 110-115 ° C, after which the cooled composition is crushed to obtain a press powder, pressed to obtain preforms that are fired, impregnated with pitch, re-fired and graphitized. However, this method does not allow to obtain blanks with a density of more than 1.5-1.7 g / cm 3 and strength of more than 60 MPa.

Наиболее близким по технической сущности является способ [2] (прототип) получения тонкозернистых графитов, включающий измельчение наполнителя до средних (преобладающих) размеров частиц порядка 2 мкм при предельных размерах частиц менее 100 мкм; его смешение со связующим в присутствии растворителя. В качестве связующего используют нефтяные и каменноугольные пеки или их смеси. Количество органического растворителя превышает количество используемого связующего в 3-30 раз. Избыток растворителя и часть летучих (низкомолекулярных) веществ пека удаляют тонкой фильтрацией смеси с последующей вакуумной отгонкой при 70°С. Затем из полученной смеси формуют заготовки, которые обжигают и графитируют. Недостатком указанного способа является необходимость использования значительных количеств растворителя, что существенно усложняет технологический процесс получения графита. Кроме того, физико-механические свойства графита, полученного указанным способом, не достигают уровня, необходимого потребителю (плотность 1,62-1,75 г/см3).The closest in technical essence is the method [2] (prototype) of obtaining fine-grained graphites, including grinding the filler to medium (prevailing) particle sizes of about 2 microns with a limiting particle size of less than 100 microns; mixing it with a binder in the presence of a solvent. As a binder, oil and coal pitches or mixtures thereof are used. The amount of organic solvent exceeds the amount of binder used by 3-30 times. Excess solvent and part of the volatile (low molecular weight) pitch substances are removed by fine filtration of the mixture, followed by vacuum distillation at 70 ° C. Then, blanks are formed from the resulting mixture, which are calcined and graphitized. The disadvantage of this method is the need to use significant amounts of solvent, which significantly complicates the process for producing graphite. In addition, the physico-mechanical properties of graphite obtained in this way do not reach the level required by the consumer (density 1.62-1.75 g / cm 3 ).

В основу предлагаемого изобретения положена задача повышения плотности, прочности и однородности получаемого материала. Технический результат заключается в упрощении технологического процесса получения графитированного материала с экономией энерго- и водоресурсов и получении тонкозернистого графита с более высокими физико-механическими свойствами и повышенной однородностью.The basis of the invention is the task of increasing the density, strength and uniformity of the resulting material. The technical result consists in simplifying the process of producing graphite material with saving energy and water resources and obtaining fine-grained graphite with higher physical and mechanical properties and increased uniformity.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в качестве наполнителя используется прокаленный кокс, измельченный до средних размеров частиц от 2 до 20 мкм при предельном размере частиц от 10 до 100 мкм. В качестве связующего используют нефтяные или каменноугольные пеки с температурой размягчения от 70 до 100°С, причем смешивание компонентов производят с избытком связующего. Избыток связующего составляет 3-10% от массы композиции, по сравнению со стандартным количеством связующего (35-40% масс. в зависимости от крупности наполнителя).The solution to this problem is achieved by the fact that the filler uses calcined coke, crushed to an average particle size of 2 to 20 microns with a maximum particle size of 10 to 100 microns. As a binder, oil or coal sands with a softening temperature of 70 to 100 ° C are used, and the components are mixed with an excess of binder. The excess binder is 3-10% by weight of the composition, compared with the standard amount of binder (35-40% by weight, depending on the size of the filler).

Полученную композицию подвергают термовакуумной обработке в температурном интервале от 250 до 320°С и давлении 80-320 гПа (80-200 мм. рт.ст.) в течение от 1 до 10 часов. Затем композицию охлаждают и измельчают, получая пресс-порошок, из которого прессуют заготовки, которые по стандартным режимам обжигают при температуре 1000-1300°С и графитируют при температуре 2600-3000°С. Полученный графит имеет высокую прочность при сжатии - 80-120 МПа и высокую плотность - 1,75-1,85 г/см3 при разноплотности (вариации по плотности) не более ±0,01 г/см3 The resulting composition is subjected to thermal vacuum treatment in the temperature range from 250 to 320 ° C and a pressure of 80-320 hPa (80-200 mm Hg) for 1 to 10 hours. Then the composition is cooled and ground to obtain a press powder, from which preforms are pressed, which are calcined according to standard conditions at a temperature of 1000–1300 ° С and graphitized at a temperature of 2600–3000 ° С. The graphite obtained has a high compressive strength of 80-120 MPa and a high density of 1.75-1.85 g / cm 3 with different densities (density variations) of not more than ± 0.01 g / cm 3

Использование в качестве наполнителя прокаленного кокса в виде порошка со средними размерами частиц от 2 до 20 мкм и предельными размерами частиц от 10 до 100 мкм обеспечивает тонкозернистую структуру материала. Средним размером частиц полидисперсных порошков принято считать размер ячейки сита, через который проходит 50% от массы всего порошка [3, 4]. При уменьшении размеров частиц наполнителя до средних размеров частиц наполнителя от 2 до 20 мкм вязкость коксопековых композиций возрастает и для обеспечения качественного (равномерного) горячего смешивания, когда все частицы наполнителя покрыты связующим, необходимо использовать возможно более высокое содержание связующего в композиции [5, 6]. Однако при этом из-за избытка пека снижается качество получаемого материала из-за возникновения в процессе обжига дефектов (появление трещин, нарушение формы заготовок [6, 7] - “оплывания”, “вспучивания” и т.д.). Возможно снизить вязкость композиции путем применения менее вязких связующих. Однако такие связующие имеют низкий выход коксового остатка (масс.% углерода, образующегося из связующего после обжига [6, 7]), что приводит к снижению плотности и прочности получаемого графита.The use of calcined coke in the form of a powder as a filler with average particle sizes of 2 to 20 microns and limiting particle sizes of 10 to 100 microns provides a fine-grained structure of the material. The average particle size of polydisperse powders is considered to be the size of the sieve cell through which 50% of the mass of the powder passes [3, 4]. When the filler particle size is reduced to an average filler particle size of 2 to 20 μm, the viscosity of the coke pitch compositions increases and to ensure high-quality (uniform) hot mixing, when all the filler particles are coated with a binder, it is necessary to use the highest binder content in the composition [5, 6] . However, due to excess pitch, the quality of the material obtained decreases due to the occurrence of defects during the firing process (cracks, violation of the shape of the blanks [6, 7] - “swelling”, “swelling”, etc.). It is possible to lower the viscosity of the composition by using less viscous binders. However, such binders have a low yield of coke residue (wt.% Carbon formed from the binder after firing [6, 7]), which leads to a decrease in the density and strength of the graphite obtained.

При неизменном гранулометрическом составе наполнителя существует известная [6] зависимость таких свойств графита, как плотность, прочность и т.д., от содержания связующего в композиции. При недостатке связующего не вся поверхность наполнителя покрывается связующим, композиция плохо спекается и полученный графит имеет низкую плотность и прочность. Увеличение содержания связующего приводит к росту плотности и прочности и т.д.. Однако повышение содержания связующего в композиции выше определенного уровня вновь приводит к снижению указанных свойств, так как избыток связующего оказывает негативное влияние на свойства получаемого графита. Стандартным (оптимальным) количеством связующего следует считать минимальное количество связующего, обеспечивающее гомогенность смешиваемой композиции, равномерное покрытие частиц наполнителя связующим [5, 6] и обеспечивающее максимальный уровень плотности и прочности получаемого из данных компонентов графита.With a constant particle size distribution of the filler, there is a known [6] dependence of graphite properties such as density, strength, etc., on the binder content in the composition. With a lack of a binder, not the entire surface of the filler is coated with a binder, the composition is poorly sintered, and the graphite obtained has a low density and strength. An increase in the content of the binder leads to an increase in density and strength, etc. However, an increase in the content of the binder in the composition above a certain level again leads to a decrease in these properties, since excess binder has a negative effect on the properties of the obtained graphite. The standard (optimal) amount of binder should be considered the minimum amount of binder, ensuring the homogeneity of the mixed composition, uniform coating of the filler particles with a binder [5, 6] and providing the maximum level of density and strength obtained from these graphite components.

Увеличение содержания связующего на 3-10% или до 45-50% от массы композиции по сравнению со стандартным, составляющим для приведенных выше размеров частиц наполнителя 35-40%, обеспечивает гомогенность смеси при горячем смешивании на стандартном оборудовании и способствует равномерному покрытию частиц наполнителя связующим. Однако такие композиции в силу своей высокой пластичности плохо измельчаются. Кроме того, композиции с повышенным содержанием связующего имеют высокое содержание летучих продуктов, что также приводит к появлению дефектов (в виде трещин), возникающих при обжиге заготовок.An increase in the binder content by 3-10% or up to 45-50% by weight of the composition compared to the standard one, which is 35-40% for the above particle sizes of the filler, ensures homogeneity of the mixture during hot mixing on standard equipment and promotes uniform coverage of the filler particles with a binder . However, such compositions due to their high ductility are poorly ground. In addition, compositions with a high binder content have a high content of volatile products, which also leads to the appearance of defects (in the form of cracks) arising from the firing of billets.

Избыток содержащихся в связующем летучих веществ (5-10% от массы композиции) удаляется при термовакуумной обработке при температуре от 250 до 320°С и давлении 80-320 гПа в течение 1-10 часов. Процесс некритичен к величине давления в указанных пределах. Давление около 150 гПа (100 мм рт.ст.) обеспечивается конструктивными особенностями обычного оборудования для термовакуумной обработки [8]. Более глубокое вакуумирование композиции в процессе термовакуумной обработки, возможно, более эффективно, однако потребовало бы использования существенно более сложных и дорогостоящих аппаратов.The excess volatile substances contained in the binder (5-10% by weight of the composition) is removed by thermal vacuum treatment at a temperature of 250 to 320 ° C and a pressure of 80-320 hPa for 1-10 hours. The process is not critical to the pressure within the specified limits. A pressure of about 150 hPa (100 mmHg) is provided by the design features of conventional equipment for thermal vacuum treatment [8]. Deeper evacuation of the composition during thermal vacuum processing is probably more efficient, but would require the use of significantly more complex and expensive devices.

Композиция после термовакуумной обработки сохраняет высокое качество смешивания, но теряет пластичность, легко дробится и после измельчения дает качественный пресс-порошок. Из полученного пресс-порошка прессуют заготовки, которые обжигают и графитируют по стандартным режимам.The composition after thermal vacuum treatment maintains a high quality of mixing, but loses its plasticity, is easily crushed, and after grinding gives a high-quality press powder. Preforms are pressed from the obtained press powder, which are calcined and graphitized according to standard conditions.

Сущность предлагаемого изобретения иллюстрируется следующими примерами:The essence of the invention is illustrated by the following examples:

Во всех примерах осуществления использовали стандартное оборудование для получения графитированных материалов [9]. Термовакуумную обработку проводили на стандартной установке УТВО или аналогичном [8]. Для определения физико-механических свойств полученных графитов использовали стандартные методики и оборудование [10-11]. Коэффициент однородности смешивания определяли по известной [5,6] формуле:In all embodiments, standard equipment was used to produce graphite materials [9]. Thermal vacuum treatment was carried out on a standard UTVO unit or similar [8]. To determine the physicomechanical properties of the obtained graphites, standard methods and equipment were used [10-11]. The mixing uniformity coefficient was determined according to the well-known [5,6] formula:

Figure 00000001
Figure 00000001

где Сi - концентрация одного из компонентов в пробах, % масс.;where C i is the concentration of one of the components in the samples,% mass .;

Со - значение концентрации того же компонента согласно рецептуре смеси, % масс.;With about the value of the concentration of the same component according to the recipe of the mixture,% mass .;

i - номер пробыi - sample number

n - общее число проб.n is the total number of samples.

В рассматриваемых примерах n=10, концентрацию связующего определяли по количеству летучих.In the considered examples n = 10, the concentration of the binder was determined by the number of volatiles.

Однородность материала может быть оценена по коэффициенту вариации какого-либо из свойств, например по плотности микрообразцов, как отношение разброса по плотности микрообразцов к средней величине плотности, определенной на макрообразце.The homogeneity of the material can be estimated by the coefficient of variation of any of the properties, for example, by the density of micro samples, as the ratio of the spread in the density of micro samples to the average density determined on a macro sample.

Примеры 1-5 подтверждают выбор гранулометрического состава наполнителя (см. таблицу 1).Examples 1-5 confirm the choice of particle size distribution of the filler (see table 1).

Прокаленный кокс, например пековый, с температурой получения около 900°С или после дополнительной термообработки до 1200-1300°С подвергали измельчению до средних размеров частиц от 20 до 2 мкм при максимальных размерах частиц от 100 до 10 мкм, а также до средних размеров частиц, выходящих за заявляемые пределы: 30 мкм и менее 2 мкм. Наполнитель смешивали со среднетемпературным каменноугольным пеком (tразм=76°С) при 115°С в течение 40 минут. Выбор грансостава наполнителя осуществляли при содержании связующего 45%.Calcined coke, for example pitch, with a production temperature of about 900 ° C or after additional heat treatment up to 1200-1300 ° C was subjected to grinding to an average particle size of from 20 to 2 μm with a maximum particle size of 100 to 10 μm, as well as to average particle size beyond the declared limits: 30 microns and less than 2 microns. The filler was mixed with medium temperature coal tar pitch (t size = 76 ° C) at 115 ° C for 40 minutes. The choice of the granular composition of the filler was carried out with a binder content of 45%.

Температура термовакуумной обработки составляла 280°С, время выдержки - 10 час, давление 200 гПа. Получение пресс-порошка, формование заготовок ⌀ 40×40 мм, обжиг и графитация проводились по стандартным режимам.The temperature of the thermal vacuum treatment was 280 ° C, the exposure time was 10 hours, and the pressure was 200 hPa. Preparation of press powder, molding of blanks ⌀ 40 × 40 mm, firing and graphitization were carried out according to standard conditions.

На основании примеров 1-5 выбран грансостав наполнителя. Использование наполнителя со средними размерами частиц более 20 мкм ведет к снижению прочностных свойств. Использование наполнителя со средними размерами частиц менее 2 мкм при использовании данного способа не позволяет обеспечить высокое качество смешивания (снижается коэффициент однородности смешивания композиции) и ведет к снижению плотности графита и однородности его структуры.Based on examples 1-5, the granular composition of the filler was selected. The use of a filler with an average particle size of more than 20 microns leads to a decrease in strength properties. Using a filler with an average particle size of less than 2 microns when using this method does not allow to ensure high quality mixing (decreases the coefficient of uniformity of mixing of the composition) and leads to a decrease in the density of graphite and the uniformity of its structure.

Примеры 6-13 подтверждают выбор предлагаемого содержания связующего (см. таблицу 2). Из того же кокса получали два наполнителя, различающихся по гранулометрическому составу: при среднем размере частиц наполнителя 20 мкм (1) и 2 мкм (2). Смешивание проводили при различном содержании того же пека. Температура термовакуумной обработки составляла 280°С, время выдержки - 6 час, давление 200 гПа. Получение пресс-порошка, формование заготовок ⌀ 40×40 мм, обжиг и графитация проводились по стандартным режимам (см. табл.2).Examples 6-13 confirm the choice of the proposed binder content (see table 2). Two fillers were obtained from the same coke, which differ in particle size distribution: with an average filler particle size of 20 μm (1) and 2 μm (2). Mixing was carried out at different contents of the same pitch. The temperature of the thermal vacuum treatment was 280 ° C, the exposure time was 6 hours, and the pressure was 200 hPa. Obtaining press powder, molding blanks ⌀ 40 × 40 mm, firing and graphitization were carried out according to standard conditions (see table 2).

На основании примеров 6-13 выбрано оптимальное содержание связующего, обеспечивающего наибольшую гомогенность композиции (по коэффициенту однородности композиции) и более высокие свойства и однородность конечного продукта. Использование связующего в количестве, превышающем стандартное менее чем на 3%, не дает эффекта при смешивании. При избытке связующего более 10%, количество летучих веществ остается высоким, что приводит к появлению дефектов структуры заготовок после обжига.Based on examples 6-13, the optimal binder content was selected to ensure the greatest homogeneity of the composition (in terms of the composition uniformity coefficient) and higher properties and uniformity of the final product. The use of a binder in an amount exceeding the standard by less than 3% does not have an effect when mixed. With an excess of binder of more than 10%, the amount of volatile substances remains high, which leads to the appearance of defects in the structure of the workpieces after firing.

Примеры 14-22 подтверждают выбор предлагаемого режима термовакуумной обработки (см. таблицу 3). Из того же кокса получали наполнитель со средним размером частиц 2 мкм при максимальном размере 10 мкм. Содержание того же пека в композиции составляло 45% (избыток связующего по сравнению со стандартным - 5%). Температура термовакуумной обработки составляла от 230 до 350°С, время выдержки - от 0,5 до 15 час. Получение пресс-порошка, формование заготовок ⌀ 40×40 мм, обжиг и графитация проводились по стандартным режимам (см. табл.3).Examples 14-22 confirm the choice of the proposed thermal vacuum treatment (see table 3). A filler with an average particle size of 2 μm and a maximum size of 10 μm was obtained from the same coke. The content of the same pitch in the composition was 45% (excess binder compared to the standard - 5%). The temperature of the thermal vacuum treatment was from 230 to 350 ° C, the exposure time was from 0.5 to 15 hours. Preparation of press powder, molding of blanks ⌀ 40 × 40 mm, firing and graphitization were carried out according to standard conditions (see table 3).

На основании примеров 14-22 выбраны условия термовакуумной обработки, позволяющие получить графит с повышенной плотностью и прочностью и однородной тонкозернистой структурой. При температуре менее 250°С термовакуумная обработка не удаляет достаточное количество летучих продуктов и не дает эффекта. При температуре 250°С (нижний предел) время термовакуумной обработки составляет 10 час. Увеличение времени термовакуумной обработки нецелесообразно, так как при неизменном результате ведет к избыточному энергопотреблению. Повышая температуру от 250 до 320°С, время термовакуумной обработки можно уменьшить от 10 час до 1 час. Повышение температуры термовакуумной обработки до 350°С даже при минимальной длительности процесса (0,5 час) приводит к снижению качества заготовок из-за частичной карбонизации связующего, в результате чего взаимодействие наполнителя со связующим (спекание) ухудшается, усадки заготовки при обжиге уменьшаются, прочность и плотность заготовок графита снижается.Based on examples 14-22, the conditions of thermal vacuum treatment were selected, which allow to obtain graphite with increased density and strength and a homogeneous fine-grained structure. At temperatures below 250 ° C, thermal vacuum treatment does not remove a sufficient amount of volatile products and does not give an effect. At a temperature of 250 ° C (lower limit), the thermal vacuum treatment time is 10 hours. Increasing the time of thermal vacuum processing is impractical, since with a constant result leads to excessive energy consumption. By raising the temperature from 250 to 320 ° C, the thermal vacuum treatment time can be reduced from 10 hours to 1 hour. An increase in the temperature of the thermal vacuum treatment to 350 ° C even with a minimum duration of the process (0.5 hour) leads to a decrease in the quality of the preforms due to partial carbonization of the binder, as a result of which the interaction of the filler with the binder (sintering) is deteriorated, shrinkage of the preform during firing is reduced, and strength and the density of the graphite blanks is reduced.

Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000004
Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000004

Источники информацииSources of information

1. ТП №4805-8-79 Производство графита марки АРВ, МГ.(Челябинский электродный завод); ТП №17-72 Производство графита марки АРВ (Московский электродный завод).1. TP No. 4805-8-79 Production of graphite grade ARV, MG. (Chelyabinsk electrode plant); TP No. 17-72 Production of graphite grade ARV (Moscow Electrode Plant).

2. US Patent №4089934 “Process for preparing carbon products” C 01 B 031/02; C 01 B 031/04, Inventors: Akiyoshi Osamu, Mukai Akio, Miwa Yoshihiro. Assignee: Mitsubishi Chemical Industries Ltd. (Tokyo, JA); Toyo Carbon Co., Ltd. (Tokyo, JA), on. 16 мая 1978 г.2. US Patent No. 4089934 “Process for preparing carbon products” C 01 B 031/02; C 01 B 031/04, Inventors: Akiyoshi Osamu, Mukai Akio, Miwa Yoshihiro. Assignee: Mitsubishi Chemical Industries Ltd. (Tokyo, JA); Toyo Carbon Co., Ltd. (Tokyo, JA), on. May 16, 1978

3. Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов. - Л.: Химия, 1987, 264 с.3. Kouzov P.A. Fundamentals of analysis of the dispersed composition of industrial dusts and crushed materials. - L .: Chemistry, 1987, 264 p.

4. П.М.Сиденко Измельчение в химической промышленности. М.: Химия, 1977, 368 с.4. P.M.Sidenko Grinding in the chemical industry. M .: Chemistry, 1977, 368 p.

5. В.С.Ким, В.В.Скачков. Диспергирование и смешивание в процессе переработки пластмасс. М.: Химия, 1974, 240 с.5. V.S. Kim, V.V. Skachkov. Dispersion and mixing during the processing of plastics. M .: Chemistry, 1974, 240 p.

6. Фиалков А.С. Формирование структуры и свойств углеграфитовых материалов. - М.: Металлургия, 1965, 288 с.6. Fialkov A.S. The formation of the structure and properties of carbon-graphite materials. - M.: Metallurgy, 1965, 288 p.

7. Островский B.C., Виргильев Ю.С., Костиков В.И., Шипков Н.Н., Исскуственный графит, - М.: Металлургия, 1986, - 272 с.7. Ostrovsky B.C., Virgiliev Yu.S., Kostikov V.I., Shipkov N.N., Artificial graphite, - M .: Metallurgy, 1986, - 272 p.

8. Шумский К.П. Вакуумные аппараты и приборы химического машиностроения. - М.: Машиностроение, 1974, 576 с.8. Shumsky K.P. Vacuum and chemical engineering devices. - M.: Mechanical Engineering, 1974, 576 p.

9. Чалых Е.Ф. Технология и оборудование электродных и электроугольных предприятий. - М.: Металлургия, 1972, - 432 с.9. Chalykh E.F. Technology and equipment of electrode and coal enterprises. - M.: Metallurgy, 1972, - 432 p.

10. ГОСТ 23775-79. Изделия углеродные. Методы определения предела прочности на сжатие, изгиб, разрыв (диаметральное сжатие).10. GOST 23775-79. Carbon products. Methods for determining the compressive strength, bending, breaking (diametrical compression).

11. ТУ 48-20-86-76 Изделия фасонные из графита различных марок.11. TU 48-20-86-76 Products made of graphite of various grades.

Claims (3)

1. Способ получения тонкозернистого графита, включающий измельчение прокаленного кокса, смешивание с пеком, размол коксопековой композиции, прессование из полученного пресс-порошка заготовок, их последующий обжиг и графитацию, отличающийся тем, что кокс измельчают до средних размеров частиц от 2 до 20 мкм, смешивание ведут с избытком среднетемпературного пека с последующей термовакуумной обработкой композиции.1. A method of producing fine-grained graphite, including grinding calcined coke, mixing with pitch, grinding the coke pitch composition, pressing the preforms from the resulting powder powder, firing them and graphitizing, characterized in that the coke is crushed to an average particle size of 2 to 20 μm, mixing is carried out with an excess of medium-temperature pitch with subsequent thermal vacuum treatment of the composition. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что избыток пека составляет от 3 до 10% по массе композиции относительно содержания пека, обеспечивающего максимальную плотность и прочность графитовых заготовок без термовакуумной обработки.2. The method according to claim 1, characterized in that the excess pitch is from 3 to 10% by weight of the composition relative to the pitch content, providing maximum density and strength of graphite blanks without thermal vacuum treatment. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что термовакуумную обработку проводят при температуре 250-320°С в течение 1-10 ч.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the thermal vacuum treatment is carried out at a temperature of 250-320 ° C for 1-10 hours
RU2004117192/15A 2004-06-08 2004-06-08 Fine-grain graphite preparation process RU2257341C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004117192/15A RU2257341C1 (en) 2004-06-08 2004-06-08 Fine-grain graphite preparation process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004117192/15A RU2257341C1 (en) 2004-06-08 2004-06-08 Fine-grain graphite preparation process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2257341C1 true RU2257341C1 (en) 2005-07-27

Family

ID=35843531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004117192/15A RU2257341C1 (en) 2004-06-08 2004-06-08 Fine-grain graphite preparation process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2257341C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2479486C2 (en) * 2011-04-29 2013-04-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курганский государственный университет" Method of producing graphite from air suspension of coal particles and apparatus for realising said method
RU2493099C2 (en) * 2011-12-30 2013-09-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курганский государственный университет" Method of obtaining graphite and based on it composites from water suspension of particles of carbon-containing materials and device for its realisation
RU2493098C1 (en) * 2012-01-11 2013-09-20 ООО "Донкарб Графит" Method of obtaining work pieces from fine-grained graphite
RU2620052C2 (en) * 2015-08-21 2017-05-22 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технологический центр углеродных и композиционных материалов" Method for producing synthetic graphite

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2479486C2 (en) * 2011-04-29 2013-04-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курганский государственный университет" Method of producing graphite from air suspension of coal particles and apparatus for realising said method
RU2493099C2 (en) * 2011-12-30 2013-09-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курганский государственный университет" Method of obtaining graphite and based on it composites from water suspension of particles of carbon-containing materials and device for its realisation
RU2493098C1 (en) * 2012-01-11 2013-09-20 ООО "Донкарб Графит" Method of obtaining work pieces from fine-grained graphite
RU2620052C2 (en) * 2015-08-21 2017-05-22 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технологический центр углеродных и композиционных материалов" Method for producing synthetic graphite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69434716T2 (en) Process for producing a dense, self-sintered silicon carbide / carbon graphite composite
AU2003230879B2 (en) A composite body of silicon carbide and binderless carbon and process for producing
HUE030193T2 (en) Method for making a dense sic based ceramic product
RU2257341C1 (en) Fine-grain graphite preparation process
RU2493098C1 (en) Method of obtaining work pieces from fine-grained graphite
DE4105325A1 (en) Manufacture of high-density boron carbide ceramic bodies with preceramic polymer binders
JP4430448B2 (en) Method for producing isotropic graphite material
JP4714518B2 (en) Manufacturing method of coal
EP0178753B1 (en) Process for producing a sintered silicon carbide/carbon composite ceramic body having ultrafine grain microstructure
RU2344105C2 (en) Carbon-bearing fire-resistant material and method of production thereof
RU2258032C1 (en) Method of manufacture of structural graphite
RU2374174C2 (en) Method of producing graphitised material
Kulich et al. Saturation of capillary pores in silicon carbide briqettes with liquid–phase carbon-containing solutions before the reaction-sintering
SU973509A1 (en) Process for producing antifriction products
JP3198123B2 (en) Method for producing isotropic high-strength graphite material
JPS61295216A (en) Preparation of isotropic graphite material having high density and high strength
US9546113B2 (en) High porosity/low permeability graphite bodies and process for the production thereof
JP4208218B2 (en) Method for producing isotropic graphite material having high thermal expansion coefficient, graphite jig comprising the isotropic graphite material, and graphite substrate
JPH05139831A (en) Production of high-quality carbonaceous molding
RU2252190C1 (en) Method for production of black-leaded material
JPS63151610A (en) Raw material composition for producing large-sized carbonaceous material
RU2134656C1 (en) Composition and method for preparing charge for production of carbon material
RU2160704C2 (en) High-strength graphitized material
RU2475462C2 (en) Method of making specimens for proximity quality analysis for graphitised filler in siliconising articles based thereon
Zhao et al. Material extrusion printing of WC-8% Co cemented carbide based on partly water-soluble binder and post-processing

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20120926