RU2255559C2

RU2255559C2 - Ovolecithin preparation method

Info

Publication number: RU2255559C2
Application number: RU2002100678/13A
Authority: RU
Inventors: н Э.Т. Оганес (RU); Э.Т. Оганесян; Ю.А. Мальцев (RU); Ю.А. Мальцев; М.М. Магонов (RU); М.М. Магонов; Н.Ю. Воробьев (RU); Н.Ю. Воробьев
Original assignee: Оганесян Эдуард Тоникович; Мальцев Юрий Александрович; Магонов Михаил Михайлович; Воробьев Николай Юрьевич
Priority date: 2002-01-03
Filing date: 2002-01-03
Publication date: 2005-07-10
Also published as: RU2002100678A

Abstract

FIELD: food processing industry.

SUBSTANCE: lecithin is obtained by extracting hen's egg yolk with acetone. For this end, yolks are repetitively treated with acetone cooled to minus 18-20°C, after which yolks are extracted fourfold with 96% ethanol at vigorous stirring for 1 h. Extract solution is then filtered in vacuo and concentrated until pasty residue, to which is added triple volume of acetone at stirring and the total is heated at maintained at 25-28°C for 60 min. Finally, acetone is removed in vacuo in rotary apparatus, hot (40°C) 96% ethanol is added and then completely removed under vacuum.

EFFECT: completely avoided use of toxic solvents, inert gas, and cadmium salts.

Description

Изобретение относится к медицинской и пищевой промышленности.The invention relates to the medical and food industries.

Объектом изобретения является способ получения яичного лецитина (фосфатидилхолина). Получаемый продукт может быть использован в медицине в качестве вспомогательного вещества при изготовлении лекарственных форм, диагностических средств, а также в качестве пищевой добавки.The object of the invention is a method for producing egg lecithin (phosphatidylcholine). The resulting product can be used in medicine as an auxiliary substance in the manufacture of dosage forms, diagnostic tools, and also as a food additive.

Под лецитином понимается продукт, получаемый из сои (ФС 42-2119-91 “Лецитин очищенный”) и яичных желтков (ГФ VIII, М., 1952, с. 297-298) и представляющий собой смешанные сложные эфиры глицерина, фосфорной и жирных (олеиновой, пальмитиновой и стеариновой) кислот и холина.Lecithin refers to a product obtained from soybean (FS 42-2119-91 “Purified lecithin”) and egg yolks (GF VIII, M., 1952, p. 297-298) and representing mixed esters of glycerol, phosphoric and fatty ( oleic, palmitic and stearic) acids and choline.

Известны способы получения яичного лецитина (патент Украины 18430, ЕР 259495, US 4847015, US 4157404, JP 62022556, JP 62263192), которые были изучены в качестве аналогов.Known methods for producing egg lecithin (Ukrainian patent 18430, EP 259495, US 4847015, US 4157404, JP 62022556, JP 62263192), which were studied as analogues.

Способ извлечения лецитина из куриных яиц (US 4157404) имеет своим недостатком сложную аппаратурную реализацию вследствие использования в качестве экстрагента жидкого диметилового эфира, представляющего собой при нормальных условиях газ. Предлагается проводить экстракцию из яичных желтков более чем двухкратным количеством диметилового эфира при избыточном давлении 6 кг/см². При этом получается продукт, имеющий торговое название “яичный жир” и содержащий до 31% лецитина. Для получения продукта с более высоким содержанием лецитина - до 82% используется стадия удаления воды в роторно-вакуумном аппарате при 40°С в течение 40 минут.The method of extracting lecithin from chicken eggs (US 4157404) has the disadvantage of complicated hardware implementation due to the use of liquid dimethyl ether, which is a gas under normal conditions, as an extractant. It is proposed to carry out extraction from egg yolks with more than two times the amount of dimethyl ether at an overpressure of 6 kg / cm ² . This produces a product with the trade name “egg fat” and containing up to 31% lecithin. To obtain a product with a higher lecithin content - up to 82%, the stage of water removal in a rotary vacuum apparatus at 40 ° C for 40 minutes is used.

В патенте JP 62022556 в качестве экстрагента используется жидкий оксид углерода (IV). Однако извлечение фракции, содержащей лецитин, производится после испарения воды из желтков яиц, а такая предварительная стадия, как известно, снижает качество целевого продукта. Дальнейшее повышение концентрации лецитина предлагается проводить через стадии очистки с использованием органических растворителей.JP 62022556 uses liquid carbon monoxide (IV) as an extractant. However, the extraction of the fraction containing lecithin is carried out after the evaporation of water from the yolks of the eggs, and such a preliminary stage, as you know, reduces the quality of the target product. A further increase in the concentration of lecithin is proposed to be carried out through purification steps using organic solvents.

Извлечение лецитина из желтков яиц смесью этилового спирта с гексаном (JP 62263192) затрудняет последующую регенерацию растворителей, поскольку проводится разделение данной смеси добавлением воды.The extraction of lecithin from egg yolks with a mixture of ethyl alcohol and hexane (JP 62263192) complicates the subsequent regeneration of solvents, since this mixture is separated by the addition of water.

Описаны методы дополнительной очистки (патенты ЕР 259495, US 4847015), основанные на использовании ионообменных смол. Такой способ позволяет повысить содержание фосфатидилхолина (до 96,8%) в целевом продукте и удобен для получения, например, стандарта. В промышленных масштабах данный способ очистки сопряжен с дополнительными расходами, связанными с использованием значительных количеств ионообменных смол с учетом их регенерации и объемов растворителей. Себестоимость такого продукта очень высока. Так, по ценам 1999 года (справочник ICN-2000, стр.726) стоимость 100 г яичного лецитина 60% чистоты составляет 57 долл. США.Additional purification methods are described (patents EP 259495, US 4847015) based on the use of ion exchange resins. This method allows to increase the content of phosphatidylcholine (up to 96.8%) in the target product and is convenient for obtaining, for example, a standard. On an industrial scale, this cleaning method is associated with additional costs associated with the use of significant quantities of ion-exchange resins, taking into account their regeneration and solvent volumes. The cost of such a product is very high. So, at 1999 prices (ICN-2000 Handbook, p. 726), the cost of 100 g of egg lecithin of 60% purity is $ 57.

Прототипом заявляемого способа получения лецитина является патент РФ 2058787. При производстве лецитина этим способом желтки куриных яиц измельчают гомогенизацией в ацетоне при температуре от -20 до - 25°С в течение 3 мин. Процесс повторяют 6 раз. Затем яичный желток экстрагируют этанолом при 24-28°С в атмосфере инертного газа в течение 1,5 ч. Полученный после фильтрации прозрачный раствор осаждают хлоридом кадмия. Операцию переосаждения раствором хлорида кадмия осуществляют пятикратно. Полученный осадок (СdСl₂-аддукт) растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор пятикратно обрабатывают 30%-ным раствором этанола для удаления соли кадмия. Хлороформный слой, содержащий лецитин, отделяют и обезвоживают. Далее проводят выпаривание в вакууме в атмосфере инертного газа при 30°С с получением целевого продукта.The prototype of the proposed method for producing lecithin is RF patent 2058787. In the production of lecithin in this way, the yolks of chicken eggs are crushed by homogenization in acetone at a temperature of from -20 to -25 ° C for 3 minutes. The process is repeated 6 times. Then, the egg yolk is extracted with ethanol at 24-28 ° C in an inert gas atmosphere for 1.5 hours. The clear solution obtained after filtration is precipitated with cadmium chloride. The operation of reprecipitation with a solution of cadmium chloride is carried out five times. The resulting precipitate (CdCl ₂ adduct) was dissolved in chloroform. The chloroform solution is treated five times with a 30% ethanol solution to remove the cadmium salt. The chloroform layer containing lecithin is separated and dehydrated. Next, evaporation is carried out in vacuum in an atmosphere of inert gas at 30 ° C to obtain the target product.

Наиболее существенным недостатком описанного способа является использование хлорида кадмия для дополнительной очистки целевого продукта. Известны токсические свойства соединений кадмия, которые уже в дозах около 30 мг способны привести к летальному исходу. (Вредные вещества в промышленности. Под ред. Лазарева Н.В. и Гадаскиной И.Д. Л.: Химия, 1977, т.3, с.376). При контакте с поверхностью кожи соли кадмия оказывают токсическое воздействие вплоть до канцерогенного эффекта. В условиях промышленного производства этот способ является неудобными еще и по причине больших объемов расходуемого этилового спирта, что в свою очередь требует значительных материальных затрат, связанных с его регенерацией.The most significant disadvantage of the described method is the use of cadmium chloride for additional purification of the target product. The toxic properties of cadmium compounds are known, which even at doses of about 30 mg can lead to death. (Harmful substances in industry. Edited by N.V. Lazarev and I.D. Gadaskina: Chemistry, 1977, v.3, p.376). In contact with the surface of the skin, cadmium salts have a toxic effect up to a carcinogenic effect. In the conditions of industrial production, this method is also inconvenient due to the large volumes of consumed ethyl alcohol, which in turn requires significant material costs associated with its regeneration.

Заявляемый способ получения яичного лецитина отличается от прототипа тем, что в нем, во-первых, исключено применение солей кадмия; во-вторых, экстракция проводится индивидуальными малотоксичными растворителями (этиловый спирт, ацетон); технологическая схема реализуется на стандартном оборудовании с учетом требований к качеству, регламентируемому соответствующими НД (ГФ VIII, М., 1952, с.297-298).The inventive method for producing egg lecithin differs from the prototype in that, firstly, it excludes the use of cadmium salts; secondly, the extraction is carried out by individual low-toxic solvents (ethyl alcohol, acetone); the technological scheme is implemented on standard equipment, taking into account the quality requirements regulated by the relevant regulations (GF VIII, M., 1952, p. 297-298).

Способ осуществляется следующим образомThe method is as follows

1 кг куриных желтков переносят в смеситель емкостью 1,5 л с мешалкой, заливают 0,4 л охлажденного до температуры -(18-20)°С ацетона и тщательно перемешивают в течение 2-3 минут. Полученную массу быстро фильтруют через двойной слой марли на воронке Бюхнера до появления в фильтрате 2-3-х желтых маслянистых капель. Такую операцию повторяют трижды, после чего оставшуюся массу экстрагируют 0,4 л 96% этанола при интенсивном перемешивании в течение 1 часа. Суспензию фильтруют через двойной слой марли на воронке Бюхнера до появления в фильтрате 2-3-х желтых маслянистых капель. Кратность экстракции равна 4. Полученные спиртовые извлечения объединяют, фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр и упаривают в ротационном испарителе под вакуумом до образования вязкого мазеобразного остатка. К полученному остатку при интенсивном перемешивании добавляют 3-кратный объем ацетона и постепенно, при перемешивании, нагревают до расплавления, после чего медленно охлаждают до температуры +25-28°С и в этом режиме выдерживают в течение 60 мин. Появившийся верхний слой ацетона декантируют. Обработку ацетоном проводят 3-кратно.1 kg of chicken yolks is transferred to a mixer with a capacity of 1.5 l with a stirrer, pour 0.4 l of acetone chilled to a temperature of (18-20) ° C and mix thoroughly for 2-3 minutes. The resulting mass is quickly filtered through a double layer of gauze on a Buchner funnel until 2-3 yellow oily drops appear in the filtrate. This operation is repeated three times, after which the remaining mass is extracted with 0.4 l of 96% ethanol with vigorous stirring for 1 hour. The suspension is filtered through a double layer of gauze on a Buchner funnel until 2-3 yellow oily drops appear in the filtrate. The extraction ratio is 4. The resulting alcoholic extracts are combined, filtered under vacuum through a paper filter and evaporated in a rotary evaporator under vacuum until a viscous oily residue forms. A 3-fold volume of acetone is added to the obtained residue with vigorous stirring, and gradually, with stirring, it is heated until it melts, after which it is slowly cooled to a temperature of + 25-28 ° С and kept in this mode for 60 minutes. The appeared upper layer of acetone is decanted. Treatment with acetone is carried out 3 times.

Из полученной массы в ротационном испарителе под вакуумом удаляют ацетон, после чего к остатку добавляют этиловый спирт 96%, нагретый до температуры 40°С, из расчета 1/4 часть этанола по отношению к массе продукта, и вновь под вакуумом полностью удаляют этанол при температуре не выше 80°С.Acetone is removed from the resulting mass in a rotary evaporator under vacuum, after which 96% ethanol, heated to a temperature of 40 ° C, is added to the residue at the rate of 1/4 of ethanol relative to the mass of the product, and ethanol is again completely removed under vacuum at a temperature not higher than 80 ° C.

Фасовку производят в горячем состоянии. Яичный лецитин хранят в фарфоровых или стеклянных заполненных доверху и хорошо закупоренных банках в прохладном, защищенном от света месте.Packing is carried out in a hot state. Egg lecithin is stored in porcelain or glass jars filled to the top and well corked in a cool, dark place.

Свойства: Однородная масса плотной мазеобразной консистенции от желтого до желто-бурого цвета. Растворим в 12 ч. абсолютного этилового спирта, в 10 частях диэтилового эфира и в 10 ч. хлороформа, образуя прозрачные растворы; трудно растворим в жирных маслах. На воздухе под влиянием света разлагается и окисляется.Properties: Homogeneous mass of dense, ointment-like consistency from yellow to yellow-brown. It is soluble in 12 parts of absolute ethyl alcohol, in 10 parts of diethyl ether and in 10 parts of chloroform, forming clear solutions; sparingly soluble in fatty oils. In the air under the influence of light decomposes and oxidizes.

Таким образом, предлагаемый способ получения лецитина из яичных желтков предполагает использование малотоксичных растворителей и полностью исключает применение инертного газа и солей кадмия, а полученный продукт соответствует требованиям НД (ГФ VIII, М., 1952, с.297-298).Thus, the proposed method for producing lecithin from egg yolks involves the use of low-toxic solvents and completely eliminates the use of inert gas and cadmium salts, and the resulting product meets the requirements of ND (GF VIII, M., 1952, p.297-298).

Claims

A method for producing egg lecithin by extraction of chicken egg yolks with acetone, characterized in that the yolks are repeatedly treated with acetone cooled to a temperature of minus 18-20 ° C, and then repeatedly extracted four times with 96% ethanol with vigorous stirring for 1 h, filtered vacuum, evaporate to a oily residue, to which a 3-fold volume of acetone is added with stirring, heat and maintain at a temperature of 25-28 ° С for 60 minutes, after which acetone is removed in a rotary apparatus under vacuum, add vlyayut heated to 40 ° C 96% ethanol, then the ethanol was removed under vacuum completely, to thereby give the final product.