RU2254390C1 - Method of production of metallic magnesium - Google Patents
Method of production of metallic magnesium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2254390C1 RU2254390C1 RU2003132891/02A RU2003132891A RU2254390C1 RU 2254390 C1 RU2254390 C1 RU 2254390C1 RU 2003132891/02 A RU2003132891/02 A RU 2003132891/02A RU 2003132891 A RU2003132891 A RU 2003132891A RU 2254390 C1 RU2254390 C1 RU 2254390C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- reduction
- magnesium oxide
- temperature
- oxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения изотопнообогащенного магния, и может быть использовано для получения стабильных изотопов магния в металлической форме.The invention relates to a technology for the production of stable isotopes, in particular to a technology for producing isotopically enriched magnesium, and can be used to obtain stable magnesium isotopes in metallic form.
Известны способы (Беляев А.И. и др. Металлургия чистых металлов и элементарных полупроводников. - М.: «Металлургия», 1969, с.41-44), с помощью которых можно получать магний в виде металла. Указанные способы включают в себя восстановление магния электролизом или металлотермическое восстановление ферросилицием. Недостатками данных способов являются:Known methods (Belyaev A.I. et al. Metallurgy of pure metals and elementary semiconductors. - M .: Metallurgy, 1969, p.41-44), with which you can get magnesium in the form of a metal. These methods include the reduction of magnesium by electrolysis or metallothermic reduction by ferrosilicon. The disadvantages of these methods are:
- необходимость дополнительного рафинирования полученного металла;- the need for additional refining of the obtained metal;
- невозможность количественно перевести в металл небольшие количества оксида изотопа магния.- the inability to quantitatively transfer small amounts of magnesium isotope oxide into the metal.
Использование ферросилиция не позволяет достигать высоких выходов металла.The use of ferrosilicon does not allow to achieve high metal yields.
В то же время имеется способ получения магния в металлической форме, включающий в себя сушку и прокалку оксида магния, приготовление шихты, содержащей оксид магния и восстановитель, прессование шихты в таблетку, восстановление оксида магния, вакуумную дистилляцию магния (RU 2017844 C1, C 22 B 26/22, 15.08.1994, 5 с.) Указанный способ взят в качестве прототипа как наиболее близкий к заявляемому способу и отличающийся высокой эффективностью.At the same time, there is a method for producing magnesium in metallic form, which includes drying and calcining magnesium oxide, preparing a mixture containing magnesium oxide and a reducing agent, compressing the mixture into a tablet, reducing magnesium oxide, vacuum distillation of magnesium (RU 2017844 C1, C 22 B 26/22, 08/15/1994, 5 pp.) The specified method is taken as a prototype as the closest to the claimed method and is characterized by high efficiency.
Существенными недостатками способа-прототипа являются:Significant disadvantages of the prototype method are:
- низкий выход магния в виде металла;- low yield of magnesium in the form of a metal;
- сложность извлечения магния из остатков реакционной массы ввиду образования прочных оксидных соединений магния-алюминия, что приводит к безвозвратным потерям магния.- the difficulty of extracting magnesium from the residues of the reaction mass due to the formation of strong oxide compounds of magnesium-aluminum, which leads to irretrievable losses of magnesium.
Таким образом, существует техническая проблема, которая выражается в том, что не существует высокопроизводительного способа получения магния в металлической форме с минимальными потерями.Thus, there is a technical problem, which is expressed in the fact that there is no high-performance method for producing magnesium in metallic form with minimal losses.
Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа получения изотопнообогащенного магния в металлической форме.The objective of the proposed technical solution is to develop a method for producing isotopically enriched magnesium in metallic form.
Поставленная задача решается тем, что магний в металлической форме получают путем сушки и прокалки оксида магния, приготовления шихты MgO-Al-РЗМ (редкоземельного металла), прессования шихты в таблетку, восстановления оксида вакуумной дистилляции магния. При этом редкоземельный металл берут в количестве 10-15 массовых процентов. Прокалку оксида магния проводят при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 часов. Процесс восстановления ведут при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст. при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 часов и избытке восстановителя по отношению стехиометрии в количестве 15-20%.The problem is solved in that magnesium in a metal form is obtained by drying and calcining magnesium oxide, preparing a mixture of MgO-Al-REM (rare-earth metal), pressing the mixture into a tablet, and reducing the oxide of vacuum distillation of magnesium. In this case, rare earth metal is taken in an amount of 10-15 weight percent. Magnesium oxide is calcined at a temperature of 750-850 ° C and a pressure of 5-10 mm Hg. within 2-3 hours. The recovery process is carried out at a residual pressure of 10 -5 -10 -6 mm RT.article. at a temperature of 1050-1150 ° C for 15-20 hours and an excess of reducing agent in relation to stoichiometry in the amount of 15-20%.
Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить технического решения, тождественного заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «новизна».The analysis of publicly available sources of information on the level of technology did not allow us to identify a technical solution identical to the declared one, on the basis of which we conclude that the latter is unknown, i.e. compliance presented in this application of the invention with the criterion of "novelty."
Сопоставительный анализ заявленного решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков неизвестна для специалиста в данной области и не следует явным образом из известного уровня техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию ″изобретательский уровень″.A comparative analysis of the claimed solution with known technical solutions revealed that the presented set of distinctive features is unknown to a person skilled in the art and does not follow explicitly from the prior art, on the basis of which it is concluded that the invention presented in this application meets the criterion of "inventive step".
Ниже приведены примеры реализации заявляемого способа. В качестве представителя группы РЗМ использован неодим.The following are examples of the implementation of the proposed method. Neodymium was used as a representative of the REM group.
Пример 1. В табл.1 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2·10-5 мм рт.ст. в течение 18 часов при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии -20%. Варьировали содержание неодима в смеси восстановителя.Example 1. Table 1 shows the results of experiments on the reduction of magnesium oxide with a mixture of aluminum and neodymium. The recovery process was carried out at a temperature of 1100 ° C and a residual pressure of 2 · 10 -5 mm RT.article. within 18 hours with an excess of reducing agent in relation to stoichiometry -20%. The neodymium content in the reducing agent mixture was varied.
Пример 2. В табл.2 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при атмосферном давлении в течение 1 часа.Example 2. Table 2 shows the results of experiments on calcination of magnesium oxide at atmospheric pressure for 1 hour.
Пример 3. В табл.3 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при атмосферном давлении и температуре 800°С.Example 3. Table 3 shows the results of experiments on calcination of magnesium oxide at atmospheric pressure and a temperature of 800 ° C.
Пример 4. В табл.4 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при температуре 800°С в течение 2 часов.Example 4. Table 4 shows the results of experiments on calcination of magnesium oxide at a temperature of 800 ° C for 2 hours.
Пример 5. В табл.5 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С в течение 18 часов при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии - 20%.Example 5. Table 5 shows the results of experiments on the reduction of magnesium oxide with a mixture of aluminum and neodymium with the content of the latter in the amount of 10 wt.%. The reduction process was carried out at a temperature of 1100 ° C for 18 hours with an excess of reducing agent in relation to stoichiometry - 20%.
Пример 6. В табл.6 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2 10-5 мм рт.ст. в течение 18 часов.Example 6. Table 6 shows the results of experiments on the reduction of magnesium oxide with a mixture of aluminum and neodymium with the content of the latter in the amount of 10 wt.%. The recovery process was carried out at a temperature of 1100 ° C and a residual pressure of 2 10 -5 mm RT.article. within 18 hours.
Пример 7. В табл.7 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2·10-5 мм рт.ст. и избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 20%.Example 7. Table 7 shows the results of experiments on the reduction of magnesium oxide with a mixture of aluminum and neodymium with a content of the latter in the amount of 10 wt.%. The recovery process was carried out at a temperature of 1100 ° C and a residual pressure of 2 · 10 -5 mm RT.article. and an excess of reducing agent with respect to stoichiometry in an amount of 20%.
Пример 8. В табл.8 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при остаточном давлении 2·10-5 мм рт.ст. в течение 18 часов и избытке восстановителя в количестве 20%.Example 8. Table 8 shows the results of experiments on the reduction of magnesium oxide with a mixture of aluminum and neodymium with the content of the latter in the amount of 10 wt.%. The recovery process was conducted at a residual pressure of 2 · 10 -5 mm Hg. within 18 hours and an excess of reducing agent in an amount of 20%.
Уменьшение и увеличение содержания редкоземельного металла в смеси сверх указанных величин нецелесообразно. В первом случае снижается эффективность процесса (уменьшается степень восстановления магния). При увеличении содержания РЗМ сверх указанного содержания не наблюдается увеличения положительного эффекта. При уменьшении температуры прокалки оксида магния, уменьшении времени прокалки и увеличении остаточного давления уменьшается концентрация магния в порошке. Увеличение температуры прокалки, времени прокалки и уменьшение остаточного давления сверх указанных норм также нецелесообразно, так как не приводит к увеличению положительного эффекта (к увеличению содержания магния в порошке). Увеличение остаточного давления при восстановлении магния, уменьшение времени выдержки, уменьшение избытка восстановителя по отношению к стехиометрии и уменьшение температуры приводит к уменьшению степени восстановления магния. Уменьшение остаточного давления при восстановлении оксида магния, увеличение времени выдержки и увеличение избытка восстановителя по отношению к стехиометрии сверх указанных не приводит к дальнейшему увеличению степени восстановления и является нецелесообразным. Кроме этого, увеличение температуры восстановления свыше 1150°С приводит к резкому увеличению содержания алюминия в магнии, что является нежелательным.The decrease and increase in the content of rare earth metal in the mixture in excess of the specified values is impractical. In the first case, the efficiency of the process decreases (the degree of magnesium reduction decreases). With an increase in the content of rare-earth metals over the specified content, there is no increase in the positive effect. With a decrease in the calcination temperature of magnesium oxide, a decrease in the calcination time and an increase in the residual pressure, the concentration of magnesium in the powder decreases. An increase in the calcination temperature, calcination time, and a decrease in the residual pressure in excess of these norms are also impractical, since it does not lead to an increase in the positive effect (to an increase in the magnesium content in the powder). An increase in the residual pressure during the reduction of magnesium, a decrease in the exposure time, a decrease in the excess of the reducing agent with respect to stoichiometry, and a decrease in temperature lead to a decrease in the degree of reduction of magnesium. A decrease in the residual pressure during the reduction of magnesium oxide, an increase in the exposure time and an increase in the excess of the reducing agent with respect to stoichiometry in excess of the above does not lead to a further increase in the degree of reduction and is impractical. In addition, an increase in the reduction temperature above 1150 ° C leads to a sharp increase in the aluminum content in magnesium, which is undesirable.
Использование предлагаемого способа позволяет достичь технический результат, который выражается в:Using the proposed method allows to achieve a technical result, which is expressed in:
1. Увеличении степени восстановления оксида магния;1. Increasing the degree of reduction of magnesium oxide;
2. Уменьшении безвозвратных потерь дорогостоящего изотопа.2. Reducing the irrevocable loss of an expensive isotope.
Данные по сравнению заявляемого способа и способа-прототипа приведены в табл.9.Data comparing the proposed method and the prototype method are given in table.9.
Заявленный способ может быть реализован на стандартном оборудовании в условиях промышленного предприятия.The claimed method can be implemented on standard equipment in an industrial enterprise.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003132891/02A RU2254390C1 (en) | 2003-11-11 | 2003-11-11 | Method of production of metallic magnesium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003132891/02A RU2254390C1 (en) | 2003-11-11 | 2003-11-11 | Method of production of metallic magnesium |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2254390C1 true RU2254390C1 (en) | 2005-06-20 |
Family
ID=35835808
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003132891/02A RU2254390C1 (en) | 2003-11-11 | 2003-11-11 | Method of production of metallic magnesium |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2254390C1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102828053A (en) * | 2012-09-05 | 2012-12-19 | 北方民族大学 | Method for smelting magnesium metal with rare earth waste serving as mineralizing agent |
RU2730309C2 (en) * | 2012-01-19 | 2020-08-21 | Етх Цюрих | Method and apparatus for producing high-purity magnesium |
-
2003
- 2003-11-11 RU RU2003132891/02A patent/RU2254390C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
СТЕФАНЮК С.Л. Металлургия магния и других легких металлов. М.: Металлургия, 1985, с.104-112. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2730309C2 (en) * | 2012-01-19 | 2020-08-21 | Етх Цюрих | Method and apparatus for producing high-purity magnesium |
CN102828053A (en) * | 2012-09-05 | 2012-12-19 | 北方民族大学 | Method for smelting magnesium metal with rare earth waste serving as mineralizing agent |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU94046217A (en) | Methods for producing and leaching metals from mineral raw materials, apparatus for implementation of methods and cathode of electrolyzer | |
JP2003525350A (en) | Nitride valve metal and method of manufacturing the same | |
JP3726256B2 (en) | Method for nitriding tantalum metal powder | |
RU2254390C1 (en) | Method of production of metallic magnesium | |
US3823226A (en) | Preparation of aluminum hydride compositions | |
FR2609012A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING URANIUM OXIDES | |
KR20060026967A (en) | Highly pure hafnium material, target thin film comprising the same and method for producing highly pure hafnium | |
RU2387722C1 (en) | Method of processing perovskite concentrate with extraction of niobium and tantalum | |
SU454730A3 (en) | The method of extraction of aluminum from slag | |
SU456414A3 (en) | Method for producing aluminum from aluminum trichloride by reducing it with metallic manganese | |
RU2295789C1 (en) | Actinide nitrates preparation method (variations) | |
US3399978A (en) | Preparation of borodeuterides | |
US4231994A (en) | Separation of zirconium from hafnium by solvent extraction | |
US1674230A (en) | Process for drying and extracting gases from metallic powders | |
JP2006312570A (en) | Producing method of ammonium cryolite | |
RU2649099C2 (en) | Method for producing valve metal powder | |
JPS5943984B2 (en) | Treatment method for nickel and cobalt-containing liquids containing zinc | |
RU2494837C1 (en) | Method of cleaning titanium powder of oxygen impurity | |
US1103747A (en) | Extraction of nickel from mixtures of nickel and other metals. | |
Horton et al. | Infrared spectra of some organophosphorus extractants | |
Lalauze et al. | Temperature programmed desorption studies of outgassing of aluminium powder | |
JPS61155222A (en) | Separation of niobium and tantalum | |
RU2111274C1 (en) | Method for processing tantalum concentrates | |
RU1770276C (en) | Method of boron production | |
CN118497501A (en) | Method for purifying and removing impurities from waste lithium iron phosphate powder |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091112 |