RU2254316C1 - Method for separation of broad fraction of low-boiling (c1-c6)-hydrocarbons - Google Patents

Method for separation of broad fraction of low-boiling (c1-c6)-hydrocarbons Download PDF

Info

Publication number
RU2254316C1
RU2254316C1 RU2004100983/04A RU2004100983A RU2254316C1 RU 2254316 C1 RU2254316 C1 RU 2254316C1 RU 2004100983/04 A RU2004100983/04 A RU 2004100983/04A RU 2004100983 A RU2004100983 A RU 2004100983A RU 2254316 C1 RU2254316 C1 RU 2254316C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
fraction
methyl alcohol
propane
hydrocarbons
separation
Prior art date
Application number
RU2004100983/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Г.Т. Щербань (RU)
Г.Т. Щербань
В.А. Ли (RU)
В.А. Ли
В.В. Разумов (RU)
В.В. Разумов
В.М. Никитин (RU)
В.М. Никитин
И.А. Магсумов (RU)
И.А. Магсумов
А.В. Ерхов (RU)
А.В. Ерхов
А.П. Жаворонков (RU)
А.П. Жаворонков
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Уралоргсинтез"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Уралоргсинтез" filed Critical Открытое акционерное общество "Уралоргсинтез"
Priority to RU2004100983/04A priority Critical patent/RU2254316C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2254316C1 publication Critical patent/RU2254316C1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: organic chemistry, chemical technology.
SUBSTANCE: invention relates to extraction of methanol from the broad fraction of (C1-C6)-hydrocarbons. Methanol is used for gas scrubbing and for prevention choking up transporting lines and equipment. Method for separation of the broad fraction of low-boiling (C1-C6)-hydrocarbons comprising methyl alcohol is carried out by rectification in some rectifying columns designated for isolation of ethane-propane, propane, isobutene, butane, iso-pentane, pentane and hexane fractions and for removing methyl alcohol as its an aqueous solution. Methyl alcohol is removed additionally from propane fraction by its washing out with water that is fed by countercurrent at contact time 0.5-4.0 h and in the content of methyl alcohol in an aqueous solution to be removed from 4.5 to 7.0 wt.-%. Prepared methyl alcohol aqueous solution is fed for strengthening by rectification procedure. Method provides enhancement of the extraction degree of methyl alcohol from the low-boiling hydrocarbons fraction and preparing propane fraction of the high quality.
EFFECT: improved method for separation.
2 cl, 1 dwg, 6 ex

Description

Изобретение относится к области получения парафиновых и олефиновых углеводородов, применяемых в промышленности синтетического каучука и полимеров этилена и пропилена, и может быть использовано в нефтехимической промышленности.The invention relates to the field of production of paraffin and olefin hydrocarbons used in the synthetic rubber industry and polymers of ethylene and propylene, and can be used in the petrochemical industry.

Известен способ разделения широкой фракции легкокипящих углеводородов, представляющих собой смесь парафиновых и олефиновых углеводородов методом фракционирования в нескольких ректификационных колоннах, соединенных как параллельно, так и последовательно с получением фракций углеводородов с высоким содержанием парафиновых или олефиновых углеводородов, предусматривающих также вывод метанола или этиленгликоля, используемых для осушки газов и исключения образования гидратов в трубопроводах [Основы технологии нефтехимического синтеза, под ред. А.И.Динцеса и Л.А.Потоловского. Гостоптехиздат, М., 1960, с.153-170].A known method of separating a wide fraction of low-boiling hydrocarbons, which are a mixture of paraffin and olefin hydrocarbons by fractionation in several distillation columns connected both in parallel and sequentially to obtain hydrocarbon fractions with a high content of paraffin or olefin hydrocarbons, also providing for the removal of methanol or ethylene glycol used for gas dehydration and elimination of hydrate formation in pipelines [Fundamentals of petrochemical synthesis technology for, under the editorship of A.I. Dintses and L.A. Potolovsky. Gostoptekhizdat, M., 1960, p.153-170].

Недостатком известного способа является низкая эффективность извлечения метанола или этиленгликоля, используемых для осушки газов и исключения образования гидратов в трубопроводах для перекачивания фракций углеводородов. Это не позволяет использовать их для получения мономеров для полимеризационных процессов или требует дополнительной операции по удалению метанола или этиленгликоля с помощью адсорбционных процессов, требующих регенерации адсорбента и значительных энергетических затрат.The disadvantage of this method is the low efficiency of extraction of methanol or ethylene glycol used for drying gases and eliminating the formation of hydrates in pipelines for pumping hydrocarbon fractions. This does not allow them to be used to obtain monomers for polymerization processes or requires additional operations to remove methanol or ethylene glycol using adsorption processes that require regeneration of the adsorbent and significant energy costs.

Известен также способ очистки олефинового углеводорода - изобутилена - от спиртов, воды и альдегидов путем его пропускания через суспензию натрия, калия или кальция в ксилоле [Минскер К.С., Сангалов Ю.А. Изобутилен и его сополимеры. Москва, «Химия», 1986, с.17].There is also a method of purifying an olefin hydrocarbon - isobutylene - from alcohols, water and aldehydes by passing it through a suspension of sodium, potassium or calcium in xylene [Minsker KS, Sangalov Yu.A. Isobutylene and its copolymers. Moscow, "Chemistry", 1986, p.17].

Хотя этот способ и эффективен, особенно при очистке от спиртов и альдегидов, однако требует дополнительной очистки от продуктов реакции взаимодействия и от следов самого ксилола, что усложняет технологию.Although this method is effective, especially when cleaning from alcohols and aldehydes, it requires additional purification from the reaction products of the reaction and from traces of xylene itself, which complicates the technology.

Наиболее близким по своей технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому способу является способ разделения широкой фракции легкокипящих углеводородов C16, содержащей метиловый спирт, вводимый для исключения забивок транспортирующих линий и оборудования гидратами, ректификацией в нескольких ректификационных колоннах, включающий выделение метан-этановой фракции, так называемого сухого газа, выводимого в топливную сеть, из верхней части первой колонны, направление нижнего продукта первой колонны во вторую колонну для выделения пропановой фракции, отбираемой в основном из верхней части второй колонны, и содержащей около 95% пропана, и направляемой при необходимости для более глубокого удаления этана и увеличения содержания пропана в дополнительную колонну с отбором пропановой фракции из кубовой части в виде нижнего продукта дополнительной колонны, выделение фракции углеводородов С4 и их разделение на изобутановую фракцию, отбираемую в виде верхнего продукта, и бутановую фракцию, выводимую в виде нижнего продукта, выделение пентановой фракции с выводом углеводородов С6, в частности гексана и выше, в виде нижнего продукта и последующее разделение верхнего продукта - пентановой фракции на изопентановую и пентановую фракции [А.П.Дронин, И.А.Пугач. Технология разделения углеводородных газов. Изд. «Химия», М., 1975, с.97-102].The closest in technical essence and the achieved effect to the claimed method is a method for separating a wide fraction of low boiling hydrocarbons C 1 -C 6 containing methyl alcohol, introduced to exclude clogging of the transport lines and equipment with hydrates, distillation in several distillation columns, including the separation of methane-ethane fraction, the so-called dry gas discharged into the fuel network, from the upper part of the first column, the direction of the lower product of the first column into the second column for dividing the propane fraction, taken mainly from the upper part of the second column, and containing about 95% propane, and sent, if necessary, for a deeper removal of ethane and to increase the propane content in the additional column with the selection of the propane fraction from the bottom part in the form of the lower product of the additional column, the allocation of the fraction of hydrocarbons With 4 and their separation into isobutane fraction, selected in the form of the upper product, and the butane fraction, displayed in the form of the lower product, the allocation of the pentane fraction with the conclusion hydrocarbons With 6 , in particular hexane and above, in the form of a lower product and the subsequent separation of the upper product - pentane fraction into isopentane and pentane fractions [A.P. Dronin, I.A. Pugach. The technology of separation of hydrocarbon gases. Ed. "Chemistry", M., 1975, p.97-102].

Недостатком этого способа также является низкая эффективность извлечения метилового спирта в процессе отстоя широкой фракции углеводородов C1-C6 в емкостях сырьевого парка, сложность сбора и вывода концентрированного водного раствора метилового спирта на переработку известными методами. Получаемые парафиновые углеводороды в процессе разделения ректификацией, особенно пропановая фракция, содержат метиловый спирт в количествах, существенно превышающих требования ТУ 0272-023-00151683-99. По этим требованиям содержание метилового спирта в пропановой фракции для синтеза пропилена не должно превышать 0,01 мас.%, а оно фактически достигает 0,20-0,38 мас.%. По этой причине пропановую фракцию не могут применять для получения пропилена и используют в качестве топлива.The disadvantage of this method is the low efficiency of extraction of methyl alcohol in the sludge of a wide fraction of C 1 -C 6 hydrocarbons in the tanks of the raw material park, the difficulty of collecting and withdrawing a concentrated aqueous solution of methyl alcohol for processing by known methods. The resulting paraffin hydrocarbons in the process of distillation separation, especially the propane fraction, contain methyl alcohol in amounts significantly exceeding the requirements of TU 0272-023-00151683-99. According to these requirements, the content of methyl alcohol in the propane fraction for the synthesis of propylene should not exceed 0.01 wt.%, And it actually reaches 0.20-0.38 wt.%. For this reason, the propane fraction cannot be used to produce propylene and is used as fuel.

Задачей изобретения является повышение степени извлечения метилового спирта и получение пропановой фракции высокого качества.The objective of the invention is to increase the degree of extraction of methyl alcohol and obtain a propane fraction of high quality.

Указанная задача решается тем, что в предлагаемом способе разделения широкой фракции легкокипящих углеводородов C1-C6, содержащей метиловый спирт, вводимый для исключения забивок транспортирующих линий и оборудования гидратами, ректификацией в нескольких ректификационных колоннах, включающем выделение этан-пропановой, пропановой, изобутановой, бутановой, изопентановой, пентановой и гексановой фракций и вывод метилового спирта в виде его водного раствора, метиловый спирт дополнительно удаляют из пропановой фракции при ее отмывке водой, подаваемой противотоком, при продолжительности контакта 0,5-4,0 часа и содержании метилового спирта в выводимом водном растворе от 4,5 до 7,0 мас.%; водный раствор метилового спирта направляют на укрепление ректификацией.This problem is solved in that in the proposed method for the separation of a wide fraction of low boiling hydrocarbons C 1 -C 6 containing methyl alcohol, introduced to exclude clogging of the transport lines and equipment with hydrates, distillation in several distillation columns, including the separation of ethane-propane, propane, isobutane, butane, isopentane, pentane and hexane fractions and the removal of methyl alcohol in the form of its aqueous solution, methyl alcohol is additionally removed from the propane fraction when it is washed with water Oh, supplied countercurrently, with a contact duration of 0.5-4.0 hours and a methyl alcohol content in the aqueous solution of 4.5 to 7.0 wt.%; an aqueous solution of methyl alcohol is sent to strengthen rectification.

В отличие от известного способа предлагаемым способом разделения широкой фракции легкокипящих углеводородов C1-C6 обеспечивают получение пропановой фракции высокого качества, расширение ассортимента продукции и ее использование для получения пропилена-мономера для синтеза полипропилена. Кроме того, выделенный из водного раствора метиловый спирт применяют как для исключения образования гидратов оксида углерода и сероводорода в процессах транспортировки и разделения широкой фракции углеводородов на индивидуальные углеводороды, так и для других известных целей в качестве сырья.In contrast to the known method, the proposed method for the separation of a wide fraction of low-boiling C 1 -C 6 hydrocarbons provides high-quality propane fraction, expansion of the product range and its use for the production of propylene monomer for the synthesis of polypropylene. In addition, methyl alcohol isolated from an aqueous solution is used both to exclude the formation of carbon monoxide and hydrogen sulfide hydrates in the processes of transportation and separation of a wide fraction of hydrocarbons into individual hydrocarbons, and for other known purposes as raw materials.

Предлагаемый способ разделения углеводородов C1-C6, содержащих метиловый спирт, осуществляют, например, по схеме, приведенной на чертеже, следующим образом.The proposed method for the separation of C 1 -C 6 hydrocarbons containing methyl alcohol, is carried out, for example, according to the scheme shown in the drawing, as follows.

Широкую фракцию легкокипящих углеводородов C1-C6 подают по линии 1 в отстойник 2, откуда концентрированный водный раствор метилового спирта выводят по линии 3, а предварительно очищенную фракцию углеводородов C1-C6 направляют по линии 4 в колонну 5 на выделение фракции углеводородов C13. При давлении 2,1-2,2 МПа и температуре в кубовой части колонны 5 от 125 до 150°С и флегмовом числе 2,1-3,0 из верхней части колонны отбирают метан-этан-пропановую фракцию по линии 6 на конденсацию в дефлегматоры 7. Несконденсировавшуюся часть углеводородов, в основном метан-этановую фракцию, выводят по линии 8 в виде сухого газа в топливную сеть, а углеводородный конденсат, представляющий собой смесь этана и пропана, подают по линии 9 в емкость 10, откуда по линии 11 насосом 12 направляют в виде флегмы по линии 13 в колонну 5, а избыток по линии 14 подают на выделение пропановой фракции в колонну 15. Метиловый спирт, вероятно, из-за высокого значения коэффициента активности практически весь уходит с пропановой фракцией. Отдувки из емкости 10 по линии 16 направляют в конденсатор 17, охлаждаемый захоложенной водой. Сконденсированную этан-пропановую фракцию выводят по линии 18 в виде готового продукта, а несконденсировавшуюся часть по линии 19 подают в виде сухого газа в топливную сеть. В колонне 15 этан отгоняют в виде этан-пропановой фракции и отделяют от пропановой фракции при давлении в кубовой части 3,05 МПа и температуре 90°С. Этан-пропановую фракцию отбирают при 65°С из верхней части колонны 15 по линии 20 в дефлегматоры, собирают углеводородный конденсат в емкость, откуда насосом (на схеме не показаны, не показаны также на последующих колоннах) подают по линии 21 в виде флегмы, а избыток выводят по линии 22 в виде этан-пропановой фракции. Пропановую фракцию, содержащую метиловый спирт, по линии 23 подают на отмывку от метилового спирта водой в колонну 24. Воду в колонну 24 направляют по линии 25. Отмывку пропановой фракции от метилового спирта осуществляют противотоком при продолжительности контакта 0,5-4,0 часа, причем интенсивный контакт двух жидких фаз, пропановой фракции и воды, достигают путем пропускания жидкой пропановой фракции через слой воды, подаваемой противотоком и многократно проходящей через щели ситчатой или колпачковой тарелки колонны. Благодаря такому многократному контакту двух жидких фаз в щелях ситчатых и колпачковых тарелок обеспечивают максимально возможный контакт при оптимальном расходе воды. Температуру воды на отмывку выдерживают от 15 до 40°С, предпочтительно 15-20°С, а высоким давлением в колонне исключают образование газообразной фазы, снижающей поверхность контакта двух жидких противоточных фаз. В качестве отмывной воды используют паровой конденсат или обессоленную воду. Количество тарелок в колонне устанавливают в пределах 10-55. Содержание метилового спирта в выводимой по линии 26 воде выдерживают в пределах от 4,5 до 7,0 мас.% путем изменения расхода воды, подаваемой на отмывку пропановой фракции по линии 25. Отмытую от метилового спирта пропановую фракцию по линии 27 выводят из колонны 24 в отстойник 28, затем по линии 29 ее направляют на отделение от капель воды в фильтр-сепаратор 30, в качестве которого при необходимости используют коалесцентные патроны. Отмытую от метилового спирта и отделенную от воды пропановую фракцию выводят по линии 31 в качестве готового продукта на склад, а отделенную воду по линиям 32 и 33 и далее по линии 34 направляют в колонну 24 или в колонну 35 совместно с отмывной водой, выводимой из колонны 24 по линии 26, для укрепления метилового спирта. Метиловый спирт выводят по линии 36 и используют в известных целях, например, для смешения с широкой фракцией углеводородов C1-C6 с целью исключения образования гидратов и забивки оборудования и трубопроводов или для использования в качестве сырья при синтезе эфиров из метилового спирта и олефиновых углеводородов, особенно при наличии этого производства в составе одного химико-технологического комплекса с производством газоразделения углеводородов C1-C6.A wide fraction of low boiling hydrocarbons C 1 -C 6 is fed through line 1 to sump 2, from where a concentrated aqueous solution of methyl alcohol is withdrawn through line 3, and the pre-purified fraction of C 1 -C 6 hydrocarbons is sent through line 4 to column 5 to recover the C hydrocarbon fraction 1 -C 3 . At a pressure of 2.1-2.2 MPa and a temperature in the cubic part of column 5 from 125 to 150 ° C and a reflux ratio of 2.1-3.0, methane-ethane-propane fraction is taken from the upper part of the column through line 6 for condensation to reflux condensers 7. The non-condensable part of the hydrocarbons, mainly the methane-ethane fraction, is discharged via line 8 in the form of dry gas to the fuel network, and the hydrocarbon condensate, which is a mixture of ethane and propane, is fed via line 9 to the tank 10, from where it is pumped via line 11 12 is directed as reflux along line 13 to column 5, and the excess along line 14 is fed to the outlet pouring the propane fraction into the column 15. Methyl alcohol, probably due to the high activity coefficient, almost all of it leaves with the propane fraction. Blow-offs from the tank 10 along line 16 are directed to a condenser 17 cooled by chilled water. The condensed ethane-propane fraction is discharged via line 18 as a finished product, and the non-condensed part via line 19 is supplied as dry gas to the fuel network. In column 15, ethane is distilled off in the form of an ethane-propane fraction and separated from the propane fraction at a pressure in the bottom of 3.05 MPa and a temperature of 90 ° C. The ethane-propane fraction is taken at 65 ° C from the upper part of column 15 via line 20 to reflux condensers, hydrocarbon condensate is collected in a tank, from where it is supplied as a phlegm by pump (not shown, not shown in subsequent columns) as well, and the excess is withdrawn along line 22 as an ethane-propane fraction. The propane fraction containing methyl alcohol is fed through line 23 to the washing of methyl alcohol with water to the column 24. Water to the column 24 is sent through line 25. The washing of the propane fraction from methyl alcohol is carried out countercurrently for a duration of contact of 0.5-4.0 hours, moreover, intense contact of the two liquid phases, the propane fraction and water, is achieved by passing the liquid propane fraction through a layer of water supplied by the countercurrent and repeatedly passing through the slots of the sieve or cap plate of the column. Due to such repeated contact of two liquid phases in the slots of the sieve and cap plates, they provide the maximum possible contact at the optimum water flow rate. The temperature of the washing water is maintained from 15 to 40 ° C, preferably 15-20 ° C, and the formation of a gaseous phase that reduces the contact surface of two liquid countercurrent phases is excluded by high pressure in the column. As washing water, steam condensate or demineralized water is used. The number of plates in the column is set within 10-55. The content of methyl alcohol in the water discharged through line 26 is maintained in the range from 4.5 to 7.0 wt.% By changing the flow rate of water supplied to the washing of the propane fraction along line 25. The propane fraction washed from methyl alcohol through line 27 is removed from the column 24 into the sump 28, then along line 29 it is sent to separate from water drops in a filter separator 30, which, if necessary, use coalescent cartridges. The propane fraction washed from methyl alcohol and separated from water is discharged through line 31 as a finished product to the warehouse, and the separated water along lines 32 and 33 and then along line 34 is sent to column 24 or column 35 together with washing water discharged from the column 24 along line 26 to strengthen methyl alcohol. Methyl alcohol is removed via line 36 and used for known purposes, for example, for mixing with a wide fraction of C 1 -C 6 hydrocarbons in order to exclude the formation of hydrates and clogging of equipment and pipelines or for use as a raw material in the synthesis of esters from methyl alcohol and olefinic hydrocarbons , especially in the presence of this production as part of one chemical-technological complex with the production of gas separation of hydrocarbons C 1 -C 6 .

В отличие от известного способа отмывкой пропановой фракции от метилового спирта достигают низкого содержания последнего в пропане, благодаря чему готовый продукт становится пригодным для получения пропилена, являющегося мономером для процесса полимеризации в производстве полипропилена. Содержание метилового спирта в отмытой фракции выдерживают менее 0,01 мас.%, что соответствует требованиям к сырью по ТУ 0272-023-00151683-99. Выдерживанием содержания метилового спирта в отмывной воде в пределах от 4,5 до 7,0 мас.% достигают заданного качества пропановой фракции по содержанию метилового спирта, причем в зависимости от этого параметра изменяют расход воды, подаваемой на отмывку, что облегчает управление процессом отмывки и обеспечивает достижение требования ТУ по содержанию метилового спирта в пропановой фракции.In contrast to the known method, by washing the propane fraction from methyl alcohol, a low content of the latter in propane is achieved, which makes the finished product suitable for producing propylene, which is a monomer for the polymerization process in the production of polypropylene. The methyl alcohol content in the washed fraction can withstand less than 0.01 wt.%, Which meets the requirements for raw materials according to TU 0272-023-00151683-99. By maintaining the methyl alcohol content in the wash water in the range from 4.5 to 7.0 wt.%, The desired propane fraction quality is achieved by the methyl alcohol content, and depending on this parameter, the flow rate of the water supplied to the washing is changed, which facilitates the control of the washing process and ensures the achievement of the requirements of technical specifications for the content of methyl alcohol in the propane fraction.

Продолжительность многократного контакта двух жидких фаз, воды и пропановой фракции, выдерживают в пределах 0,5-4,0 часов путем установки расчетного количества ситчатых или колпачковых тарелок и выдерживания уровня раздела фаз углеводород:вода в верхней части колонны 24. Эти два параметра, продолжительность контакта и содержание метилового спирта в воде, выводимой со стадии отмывки, обеспечивают требуемое качество пропановой фракции.The duration of repeated contact of two liquid phases, water and a propane fraction, is maintained within 0.5-4.0 hours by setting the estimated number of sieve or cap plates and maintaining the level of the hydrocarbon: water phase separation at the top of the column 24. These two parameters, the duration contact and the content of methyl alcohol in the water removed from the washing stage, provide the required quality of the propane fraction.

В отличие от известного способа установкой фильтра-сепаратора на выводе отмытой пропановой фракции достигают регламентируемого содержания воды в готовом продукте.In contrast to the known method, a regulated water content in the finished product is achieved by installing a filter separator at the outlet of the washed propane fraction.

Углеводороды С46 из кубовой части колонны 5 по линии 38 выводят в колонну 39, в которой по верху отбирают бутан-изобутановую фракцию углеводородов С4, направляемую по линии 40 на конденсацию (на схеме не показано) и возвращаемую в виде флегмы по линии 41 в колонну 39, а избыток подают по линии 42 в колонну 43 для разделения на бутановую и изобутановую фракции. Выделение бутан-изобутановой фракции проводят в колонне 39 при давлении в кубовой части 0,75-0,80 МПа и температуре 120-125°С. Температуру верха выдерживают в пределах 60-65°С при флегмовом числе 1,7-2,0. Кубовый, нижний, продукт из колонны 39 выводят по линии 44 на выделение из углеводородов C5-C6 пентан-изопентановой фракции.C 4 -C 6 hydrocarbons from the bottom of the column 5 via line 38 are led off to the column 39, in which the butane-isobutane fraction of C 4 hydrocarbons is taken from the top, sent via line 40 to condensation (not shown in the diagram) and returned as reflux by line 41 to column 39, and excess is fed through line 42 to column 43 for separation into butane and isobutane fractions. The isolation of the butane-isobutane fraction is carried out in column 39 at a pressure in the bottom of 0.75-0.80 MPa and a temperature of 120-125 ° C. The top temperature is maintained within the range of 60-65 ° C with a reflux ratio of 1.7-2.0. The bottom, bottom product from column 39 is withdrawn via line 44 to recover the C 5 -C 6 pentane-isopentane fraction from the hydrocarbons.

Разделение бутан-изобутановой фракции в колонне 43 проводят при давлении в кубовой части 0,75-0,95 МПа и температуре 80-90°С и отбирают изобутановую фракцию из верхней части колонны 43 при температуре 60-70°С по линиям 44 и 45 и флегмовом числе 10-13. Бутановую фракцию выводят из кубовой части колонны 43 по линии 46, а флегму в колонну 43 подают по линии 47.The separation of the butane-isobutane fraction in column 43 is carried out at a pressure in the bottom of 0.75-0.95 MPa and a temperature of 80-90 ° C and the isobutane fraction is taken from the upper part of the column 43 at a temperature of 60-70 ° C along lines 44 and 45 and reflux number 10-13. The butane fraction is removed from the bottom of the column 43 via line 46, and reflux to the column 43 is fed through line 47.

Фракцию углеводородов C5-C6, выводимую из колонны 39 по линии 44, подают в колонну 48 на выделение пентан-изопентановой фракции. Эту фракцию выводят по линии 49, конденсируют, собирают в емкость (на схеме не показано) и подают частично в виде флегмы по линии 50 в колонну 48, а избыточное количество направляют по линии 51 в колонну 52 на разделение. В колонне 48 пентан-изопентановую фракцию отгоняют при давлении в кубовой части колонны 0,19-0,21 МПа и температуре 110-150°С при флегмовом числе, равном 1,0-1,3. Нижний продукт из колонны 48 - углеводороды С6 и выше, так называемую гексановую фракцию, выводят по линии 53 в виде готового продукта.The C 5 -C 6 hydrocarbon fraction withdrawn from column 39 via line 44 is fed to column 48 to isolate the pentane-isopentane fraction. This fraction is withdrawn along line 49, condensed, collected in a container (not shown in the diagram) and partially fed as reflux via line 50 to column 48, and an excess amount is sent via line 51 to column 52 for separation. In column 48, the pentane-isopentane fraction is distilled off at a pressure in the bottom of the column of 0.19-0.21 MPa and a temperature of 110-150 ° C. with a reflux ratio of 1.0-1.3. The bottom product from column 48 — hydrocarbons With 6 and higher, the so-called hexane fraction, is withdrawn via line 53 as a finished product.

Разделение пентан-изопентановой фракции в колонне 52 проводят при давлении в кубовой части колонны 0,22-0,25 МПа и температуре 68-73°С, флегмовое число выдерживают 10-11.The separation of the pentane-isopentane fraction in the column 52 is carried out at a pressure in the bottom of the column of 0.22-0.25 MPa and a temperature of 68-73 ° C, the reflux number is maintained at 10-11.

Изопентановую фракцию отбирают из верхней части колонны 52 по линии 53 и после конденсации частично возвращают в виде флегмы по линии 54, а балансовое количество изопентановой фракции выводят по линии 55.The isopentane fraction is taken from the top of the column 52 along line 53 and, after condensation, is partially returned as reflux via line 54, and the balance amount of the isopentane fraction is withdrawn along line 55.

Пентановую фракцию отбирают из нижней части колонны по линии 56.The pentane fraction is taken from the bottom of the column along line 56.

Концентрированный водный раствор метилового спирта из емкости 2 по линии 3 направляют в линию 26 на совместную переработку с отмывной водой, выводимой со стадии отмывки пропановой фракции, в колонну 35 для укрепления метилового спирта.A concentrated aqueous solution of methyl alcohol from tank 2 through line 3 is sent to line 26 for co-processing with wash water, which is removed from the washing stage of the propane fraction, to column 35 for strengthening methyl alcohol.

Предлагаемый способ иллюстрируют следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.

Примеры 1-3Examples 1-3

Разделение широкой фракции углеводородов C1-C6 осуществляют по предлагаемому способу. Метиловый спирт выводят из емкостей сырьевого парка в виде концентрированного водного раствора с содержанием метилового спирта 70-80 мас.%. Широкую фракцию углеводородов C16 подвергают переработке по приведенной в описании схеме. Отогнанную пропановую фракцию направляют на водную отмывку от метилового спирта, которую осуществляют противотоком, паровой конденсат с температурой 20°С подают в верхнюю часть ситчатой колонны из 53 тарелок, в нижнюю часть колонны, под нижнюю тарелку вводят пропановую фракцию, содержащую метиловый спирт. Отмывную воду (фузельную) из нижней части колонны выводят самотеком в сборник, откуда направляют в ректификационную колонну на укрепление. В этот же сборник подают и концентрированный водный раствор, содержащий 70-80 мас.% метилового спирта, из емкостей сырьевого парка. Уровень раздела водной и углеводородной фаз в отмывной колонне выдерживают при помощи регулятора уровня, воздействующего на расход воды из нижней части колонны в сборник для сбора воды. Отмытую пропановую фракцию собирают в емкость, в которой осуществляют отстой уносимой с пропановой фракцией воды. Далее пропановую фракцию подвергают сепарации от оставшихся мелких частичек воды в коалесцентных патронах фильтра и выводят в виде готового продукта. Отстоянную воду и воду из фильтров, содержащую метиловый спирт, также подают в сборник, где смешивают с отмывной водой и направляют на укрепление в ректификационную колонну. Метиловый спирт выводят, например, на синтез эфира из метилового спирта и изобутилена, а воду из нижней части колонны укрепления сбрасывают в химстоки.The separation of a wide fraction of hydrocarbons C 1 -C 6 is carried out by the proposed method. Methyl alcohol is removed from the tanks of the raw material park in the form of a concentrated aqueous solution with a methyl alcohol content of 70-80 wt.%. A wide fraction of C 1 -C 6 hydrocarbons is processed as described in the description. The distilled propane fraction is sent to water washing from methyl alcohol, which is carried out countercurrently, steam condensate with a temperature of 20 ° C is fed to the upper part of the sieve column of 53 plates, the propane fraction containing methyl alcohol is introduced into the lower part of the column under the lower plate. Washing water (fuselage) from the bottom of the column is gravity drained into a collection tank, from where it is sent to a distillation column for strengthening. A concentrated aqueous solution containing 70-80 wt.% Methyl alcohol from the tanks of the raw material park is also fed into the same collection. The level of separation of the aqueous and hydrocarbon phases in the wash column is maintained using a level controller that affects the flow of water from the bottom of the column to the collection tank for water collection. The washed propane fraction is collected in a container in which sludge carried out with the propane fraction of water is sedimented. Next, the propane fraction is subjected to separation from the remaining small particles of water in the coalescing filter cartridges and removed as a finished product. The settled water and water from the filters containing methyl alcohol are also fed to the collection tank, where they are mixed with wash water and sent to the distillation column for strengthening. Methyl alcohol is withdrawn, for example, for the synthesis of ether from methyl alcohol and isobutylene, and water from the bottom of the strengthening column is discharged into chemical wastewater.

Основные параметры процесса разделения широкой фракции углеводородов:The main parameters of the process of separation of a wide fraction of hydrocarbons:

пример 1example 1 пример 2example 2 пример 3example 3 Расход широкой фракции углеводородовConsumption of a wide fraction of hydrocarbons C16 на разделение, т/чC 1 -C 6 separation, t / h 57,557.5 57,557.5 57,557.5 Содержание метилового спирта в широкойWide Methyl Alcohol Content фракции углеводородов, мас.%:hydrocarbon fractions, wt.%: до отстоя в отстойнике 2to sediment in sedimentation tank 2 0,280.28 0,280.28 0,280.28 после отстоя (на разделение)after sludge (for separation) 0,240.24 0,240.24 0,240.24 Выработка углеводородов, т/ч:Hydrocarbon production, t / h: сухой газ в топливную сеть (метан, этан,dry gas to the fuel network (methane, ethane, пропан)propane) 1,61,6 1,61,6 1,61,6 пропановая фракцияpropane fraction 17,817.8 17,817.8 17,817.8 изобутановая фракцияisobutane fraction 11,111.1 11,111.1 11,111.1 бутановая фракцияbutane fraction 19,519.5 19,519.5 19,519.5 изопентановая фракцияisopentane fraction 3,853.85 3,853.85 3,853.85 пентановая фракцияpentane fraction 2,42,4 2,42,4 2,42,4 гексановая фракцияhexane fraction 1,251.25 1,251.25 1,251.25 Расход пропановой фракции на отмывкуThe consumption of propane fraction for washing от метилового спирта, т/чfrom methyl alcohol, t / h 17,817.8 17,817.8 17,817.8

пример 1example 1 пример 2example 2 пример 3example 3 Содержание метилового спирта в пропа-The content of methyl alcohol in prop новой фракции, мас.%new fraction, wt.% 0,680.68 0,680.68 0,680.68 Расход парового конденсата на отмывкуSteam condensate for washing пропановой фракции от метилового propane fraction from methyl спирта, т/чalcohol, t / h 2,682.68 2,092.09 1,71.7 Продолжительность контакта Contact Duration углеводородной и водной фаз, чhydrocarbon and aqueous phases, h 1,701.70 1,721.72 1,741.74 Содержание метилового спирта в отмыв-The content of methyl alcohol in the washing- ной воде, выводимой со стадии отмывки,water removed from the washing stage, мас.%wt.% 4,54,5 5,755.75 7,07.0 Содержание метилового спирта в Methyl alcohol content in отмытой пропановой фракции, мас.%washed propane fraction, wt.% 0,0030.003 0,0060.006 0,0100.010

Как видно из примеров, предлагаемым способом разделения углеводородов с отмывкой пропановой фракции паровым конденсатом обеспечивают достижение необходимого качества пропановой фракции по содержанию метилового спирта не более 0,01 мас.% в соответствии с ТУ 0272-023-00151683-99 при содержании метанола в выводимой со стадии отмывки воде в пределах 4,5-7,0 мас.%.As can be seen from the examples, the proposed method for the separation of hydrocarbons by washing the propane fraction with steam condensate ensures the achievement of the required quality of the propane fraction by the content of methyl alcohol of not more than 0.01 wt.% In accordance with TU 0272-023-00151683-99 when the methanol content in the outlet stage washing with water in the range of 4.5-7.0 wt.%.

По известному способу в качестве готового продукта, например пропановой фракции, отбирают фракцию, содержащую 0,68 мас.% метилового спирта. Эту пропановую фракцию реализуют по значительно более низким ценам либо используют для получения пропан-бутанового топлива.According to the known method, as a finished product, for example, a propane fraction, a fraction containing 0.68 wt.% Methyl alcohol is selected. This propane fraction is sold at much lower prices or is used to produce propane-butane fuel.

Примеры 4-6Examples 4-6

Разделение широкой фракции углеводородов C1-C6 осуществляют по предлагаемому способу. Расход широкой фракции углеводородов на установку разделения выдерживают 50-100 т/ч, пропановой фракции на отмывку от метилового спирта 12,7-25,3 т/ч. Продолжительность контакта углеводородной и водной фаз изменяют от 0,5 до 4 ч, например, путем изменения уровня раздела фаз, места ввода воды и расхода пропановой фракции. Остальные условия разделения те же, что и в примерах 1-3. Метанолсодержащую воду подвергают укреплению. Метиловый спирт подают на синтез эфира.The separation of a wide fraction of hydrocarbons C 1 -C 6 is carried out by the proposed method. The flow rate of a wide fraction of hydrocarbons to a separation unit is maintained at 50-100 t / h, the propane fraction for washing from methyl alcohol is 12.7-25.3 t / h. The duration of the contact of the hydrocarbon and aqueous phases is varied from 0.5 to 4 hours, for example, by changing the level of the phase separation, the water inlet and the propane fraction flow rate. The remaining separation conditions are the same as in examples 1-3. Methanol-containing water is strengthened. Methyl alcohol is fed to the synthesis of ether.

Основные параметры процесса разделения широкой фракции углеводородов:The main parameters of the process of separation of a wide fraction of hydrocarbons: пример 4example 4 пример 5example 5 пример 6example 6 Расход широкой фракции углеводородовConsumption of a wide fraction of hydrocarbons C16 на разделение, т/чC 1 -C 6 separation, t / h 100,0100.0 75,075.0 50,050,0 Содержание метилового спирта в широкойWide Methyl Alcohol Content фракции углеводородов после отстоя (наhydrocarbon fractions after sludge (at разделение), мас.%separation), wt.% 0,380.38 0,380.38 0,380.38 Расход пропановой фракции на отмывкуThe consumption of propane fraction for washing от метилового спирта, т/чfrom methyl alcohol, t / h 25,325.3 19,019.0 12,712.7 Содержание метилового спирта в Methyl alcohol content in пропановой фракции, мас.%propane fraction, wt.% 1,51,5 1,51,5 1,51,5 Расход обессоленной воды на отмывкуDesalted water consumption for washing пропановой фракции, т/чpropane fraction, t / h 5,45,4 4,94.9 4,24.2 Продолжительность контакта Contact Duration углеводородной и водной фаз, чhydrocarbon and aqueous phases, h 0,50.5 2,252.25 4,04.0 Содержание метилового спирта в отмыв-The content of methyl alcohol in the washing- ной воде, выводимой со стадии отмывки,water removed from the washing stage, мас.%wt.% 7,07.0 5,755.75 4,54,5 Содержание метилового спирта в отмытойThe methyl alcohol content in the washed пропановой фракции, мас.%propane fraction, wt.% 0,0090.009 0,0060.006 0,0020.002 Содержание метилового спирта в дистил-The content of methyl alcohol in distill лате колонне укрепления, мас.%latte column strengthening, wt.% 99,399.3 99,099.0 98,998.9

Как видно из примеров, использованием предлагаемого способа разделения углеводородов C1-C6 с отмывкой пропановой фракции водой достигают высокого качества пропановой фракции по содержанию метилового спирта, что позволяет использовать пропановую фракцию для получения пропилена-мономера для производства полипропилена.As can be seen from the examples, using the proposed method for the separation of C 1 -C 6 hydrocarbons with washing the propane fraction with water, a high quality propane fraction is obtained by the methyl alcohol content, which allows the use of the propane fraction to obtain the propylene monomer for the production of polypropylene.

Claims (2)

1. Способ разделения широкой фракции легкокипящих углеводородов C16, содержащей метиловый спирт, вводимый для исключения забивок транспортирующих линий и оборудования гидратами, ректификацией в нескольких ректификационных колоннах, включающий выделение этан-пропановой, пропановой, изобутановой, бутановой, изопентановой, пентановой и гексановой фракций и вывод метилового спирта в виде его водного раствора, отличающийся тем, что метиловый спирт дополнительно удаляют из пропановой фракции при ее отмывке водой, подаваемой противотоком, при продолжительности контакта 0,5-4,0 ч и содержании метилового спирта в выводимом водном растворе от 4,5 до 7,0 мас. %.1. The method of separation of a wide fraction of low boiling hydrocarbons C 1 -C 6 containing methyl alcohol, introduced to exclude clogging of the transport lines and equipment with hydrates, distillation in several distillation columns, including the separation of ethane-propane, propane, isobutane, butane, isopentane, pentane and hexane fractions and the conclusion of methyl alcohol in the form of its aqueous solution, characterized in that the methyl alcohol is additionally removed from the propane fraction when it is washed with water supplied countercurrently At a contact time of 0.5-4.0 hours and the content of methyl alcohol in the output aqueous solution of from 4.5 to 7.0 wt. % 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водный раствор метилового спирта направляют на укрепление ректификацией.2. The method according to claim 1, characterized in that the aqueous solution of methyl alcohol is sent to strengthen the distillation.
RU2004100983/04A 2004-01-12 2004-01-12 Method for separation of broad fraction of low-boiling (c1-c6)-hydrocarbons RU2254316C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004100983/04A RU2254316C1 (en) 2004-01-12 2004-01-12 Method for separation of broad fraction of low-boiling (c1-c6)-hydrocarbons

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004100983/04A RU2254316C1 (en) 2004-01-12 2004-01-12 Method for separation of broad fraction of low-boiling (c1-c6)-hydrocarbons

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2254316C1 true RU2254316C1 (en) 2005-06-20

Family

ID=35835761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004100983/04A RU2254316C1 (en) 2004-01-12 2004-01-12 Method for separation of broad fraction of low-boiling (c1-c6)-hydrocarbons

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2254316C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2463534C2 (en) * 2010-11-15 2012-10-10 Открытое акционерное общество "НОВАТЭК" Method to produce liquefied hydrocarbon gases and plant for its realisation
RU2470001C1 (en) * 2011-10-05 2012-12-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" (ОАО "НИПИгазпереработка") Apparatus for drying and cleaning hydrocarbon fraction from methanol
RU2470002C1 (en) * 2011-10-05 2012-12-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" (ОАО "НИПИгазпереработка") Method of cleaning and drying propane fraction from methanol

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ДРОНИН А.П., ПУГАЧ И.А. Технология разделения углеводородных газов. М.: Химия, 1975, с. 97-102. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2463534C2 (en) * 2010-11-15 2012-10-10 Открытое акционерное общество "НОВАТЭК" Method to produce liquefied hydrocarbon gases and plant for its realisation
RU2470001C1 (en) * 2011-10-05 2012-12-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" (ОАО "НИПИгазпереработка") Apparatus for drying and cleaning hydrocarbon fraction from methanol
RU2470002C1 (en) * 2011-10-05 2012-12-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" (ОАО "НИПИгазпереработка") Method of cleaning and drying propane fraction from methanol

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5609734A (en) Combined distillation and permeation process for the separation of oxygenated compounds from hydrocarbons and use thereof in etherification
KR20100097092A (en) Splitter with multi-stage heat pump compressor and inter-reboiler
CN102317242A (en) Process for obtaining high-purity 1-butene from c4 hydrocarbon mixtures
CN106715365A (en) Method for the production of butadiene and hydrogen from ethanol in two low-water- and low-energy-consumption reaction steps
EP2736862B1 (en) Process for removing oxygenated contaminants from an ethylene stream
US20130178683A1 (en) Process for removing oxygenated contaminants from an hydrocarbonstream
EA009531B1 (en) Process for converting oxygenate feedstock to olefins and apparatus therefor
RU2342357C2 (en) Selective separation and recycling of dimethyl ester in method of converting methanol into olefins
CN105367368A (en) Method for preparing high-purity isobutene from C_4 hydrocarbon
CN107098810B (en) Separation and purification method for preparing electronic-grade propylene glycol monomethyl ether acetate
CN105623735B (en) A kind of method that Etherification of Light FCC Gasoline improves gasoline quality
US20130172655A1 (en) Process for removing oxygenated contaminants from an hydrocarbon stream
RU2254316C1 (en) Method for separation of broad fraction of low-boiling (c1-c6)-hydrocarbons
EA010632B1 (en) Process for recovering and reusing water in an oxygenate-to-olefin process
US10351497B2 (en) Use of a Lewis donor solvent to purify a feedstock that contains ethanol, acetaldehyde, and impurities
EA010358B1 (en) Process and apparatus for converting oxygenate to olefins
CN100445259C (en) Method for removing heavy hydrocarbon from reaction product of preparation of sec-butyl acetate
CN103980115A (en) Method for recycling acetic acid sec-butyl ester from reaction product during preparation of acetic acid sec-butyl ester with high efficiency
US8748671B2 (en) Ether production method involving alcohol separation by an ionic liquid
CN108017516A (en) A kind of method of etherification of olefine technique recycling methanol
CN105085165A (en) Ethylene glycol and diethylene glycol separation method
RU2733380C1 (en) Method of extracting propylene from a propane-propylene fraction
CN213232061U (en) Apparatus for purifying 1-hexene
CN109679679A (en) A kind of heavy aromatics industrial process
CN115491229B (en) Separation method of high-temperature Fischer-Tropsch synthesis light oil

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170113