RU2250223C2

RU2250223C2 - Method for pectin production from citrus refuses

Info

Publication number: RU2250223C2
Application number: RU2003114360/04A
Authority: RU
Inventors: О.И. Квасенков (RU); О.И. Квасенков
Original assignee: Кубанский государственный аграрный университет
Priority date: 2003-05-16
Filing date: 2003-05-16
Publication date: 2005-04-20

Abstract

FIELD: technology for production of pectin extract from vegetable raw materials.

SUBSTANCE: claimed method includes hydrolysis-extraction and liquid phase separation wherein citrus refuses are forehead subsequently extracted with acetone and mixture of liquid acetylene and carbon dioxide in mass ratio from 3:7 to 7:3. Hydrolysis-extraction is subsequently carried out in forward flow and backflow with intermediate pressing. As extractants in backflow process water and in forward flow process extract separated after backflow stage are used, respectively.

EFFECT: decreased pectin losses without deterioration of organoleptic characteristics.

Description

Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья.The invention relates to a technology for the isolation of pectin from plant materials.

Известен способ производства пектинового препарата из цитрусовых выжимок, предусматривающий их экстрагирование водой, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и ее концентрирование или сушку (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.96-105).A known method of producing a pectin preparation from citrus squeezes, providing for their extraction with water, hydrolysis-extraction of the solid phase, separation of the liquid phase and its concentration or drying (Donchenko L.V. Technology of pectin and pectin products. - M .: DeLi, 2000, p. 96 -105).

Недостатком этого способа являются высокие потери пектина с водным экстрактом.The disadvantage of this method is the high loss of pectin with an aqueous extract.

Техническим результатом изобретения является сокращение потерь пектина без ухудшения его органолептических свойств.The technical result of the invention is to reduce the loss of pectin without compromising its organoleptic properties.

Этот результат достигается тем, что в способе производства пектинового препарата из цитрусовых выжимок, предусматривающем их гидролиз-экстрагиоование и отделение жидкой фазы, согласно изобретению перед гидролизом-экстрагированием их последовательно экстрагируют ацетоном, а затем смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в массовом соотношении ацетилен:двуокись углерода от 3:7 до 7:3 соответственно, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного экстрагирования воды, а на стадии прямоточного экстрагирования экстракта, отделенного после противоточного экстрагирования.This result is achieved by the fact that in the method for producing a pectin preparation from citrus squeezes, providing for their hydrolysis-extraction and separation of the liquid phase, according to the invention, before hydrolysis-extraction they are sequentially extracted with acetone, and then with a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide, taken in a mass ratio of acetylene : carbon dioxide from 3: 7 to 7: 3, respectively, while the hydrolysis-extraction is carried out by sequentially carrying out the process in a direct flow and in countercurrent with industrial squeezing the weft and using as the extractant in stage countercurrent extraction with water, and once-through extraction step extracts separated after countercurrent extraction.

В данном тексте термин "пектиновый препарат" используется в известном значении (Бровко О.Г. Исследование некоторых товароведных и физико-химических свойств мармеладных масс и мармелада на основе яблочного пюре и препаратов пектина. Автореферат дис, к.т.н. - М.: МИНХ, 1975, 30 с.).In this text, the term "pectin preparation" is used in a well-known sense (Brovko O.G. Study of some merchandising and physicochemical properties of marmalade masses and marmalade based on applesauce and pectin preparations. Abstract dis, Ph.D. - M. : MINH, 1975, 30 p.).

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Цитрусовые выжимки при необходимости измельчают (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. Учебное пособие для студентов ВУЗов - М.: ДеЛи, 2000, с.96-105), а затем экстрагируют ацетоном и отделяют экстракт по известным методикам (Быкова С.Ф. Теоретические и экспериментальные основы создания принципиально новой ресурсосберегающей технологии получения растительных масел. Автореферат дис. д.т.н. - СПб.: ВНИИЖ, с.21-26; Демченко П.П. Совершенствование технологии экстрагирования масла из семян подсолнечника. Автореферат дис. к.т.н. - Л.: ВНИИЖ, 1982, с.6-14), содержащий эфирные масла и гликозиды, обладающие горьким вкусом. Далее твердую фазу экстрагируют смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3 (Бахтюкова Г.Н. Исследование низкотемпературной абсорбции С₂Н₂ из газов термоокислительного пиролиза метана метанолом. Автореферат дис. к.т.н. - М.: МИХМ, 1966, с.5-10), и отделяют экстракт по известным методикам (Касьянов Г.И. и др. Обработка растительного сырья сжиженными и сжатыми газами, - М.: АгроНИИТЭИПП, 1993, 40 с.). Остатки ацетона переходят в экстракт, что исключает дальнейший переход ацетона по стадиям технологического процесса и его попадание в целевой продукт. Далее твердую фазу направляют на гидролиз-экстрагирование.Citrus squeezes, if necessary, are crushed (Donchenko L.V. Technology of pectin and pectin products. A textbook for university students - M .: DeLi, 2000, pp. 96-105), and then extracted with acetone and the extract is separated by known methods (Bykova S. F. Theoretical and experimental foundations for creating a fundamentally new resource-saving technology for the production of vegetable oils.Abstract of thesis, Doctor of Technical Sciences - St. Petersburg: VNIIZH, pp.21-26; Demchenko PP Improving the technology of extracting oil from sunflower seeds. Ph.D. - Leningrad: VNIIZH, 1982, 6-14), containing essential oils and glycosides with a bitter taste. Next, the solid phase is extracted with a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide, taken in a weight ratio of 3: 7 to 7: 3 (Bakhtyukova G.N. Study of low-temperature absorption of C ₂ H ₂ from gases of thermooxidative pyrolysis of methane with methanol. Abstract of dissertation Ph.D. - M .: MIHM, 1966, pp. 5-10), and the extract is separated by known methods (Kasyanov GI and others. Processing of plant materials with liquefied and compressed gases, - M .: AgroNIITEIPP, 1993, 40 from.). Residues of acetone pass into the extract, which excludes the further transition of acetone through the stages of the technological process and its entry into the target product. Next, the solid phase is directed to hydrolysis-extraction.

Гидролиз-экстрагирование проводят в прямотоке и в противотоке, на любых последовательно установленных прямоточном и противоточном экстракторах или на секционном экстракторе специальной конструкции (Квасенков О.И. Совершенствование технологии получения и применения экстрактов растительного сырья в пищевой промышленности. Дис. к.т.н. - М.: ВНИИКОП - РосЗИТЛП, 1996, с.28) при параметрах процесса, определяемых по известным методикам (Ильина И.А. Научные основы технологии модифицированных пектинов, - Краснодар: СКЗНИИСиВ, 2001, с.88-156). Для выхода на установившийся режим вся экстракционная система заполняется одной из фаз: жидкой, то есть водой или твердой, то есть выжимками, по субъективному выбору. После этого начинают подачу второй фазы, и, как только она достигнет выхода, начинают подпитку и перемещение первой фазы, а процесс выходит на установившийся режим. В установившемся режиме на стадии противоточного экстрагирования в качестве экстрагента используют воду. Вода не обладает гидролизующей способностью по отношению к пектиновым веществам и извлекает из сырья только те вещества, которые находятся в нем заранее в водорастворимой форме. Кроме пектиновых веществ на стадии противоточного экстрагирования в экстракт переходят моно- и олигосахариды и органические кислоты. Отделенный экстракт подают на стадию прямоточного экстрагирования. Твердая фаза на выходе практически не содержит растворимых веществ, что позволяет сделать вывод о сокращении потерь пектина по сравнению с наиболее близким аналогом, в котором при проведении гидролиза-экстрагирования настаиванием в твердой фазе после отжима всегда содержатся остатки экстракта и потери пектина неизбежны.Hydrolysis-extraction is carried out in a direct flow and in counterflow, on any sequentially installed direct-flow and counter-current extractors or on a sectional extractor of a special design (O. Kvasenkov. Improving the technology for obtaining and using plant extracts in the food industry. Thesis. - M.: VNIIKOP - RosZITLP, 1996, p. 28) with process parameters determined by known methods (I. Ilyina. Scientific foundations of the technology of modified pectins, - Krasnodar: SKZNIISiV, 2001, p. 88-156). To reach the steady state, the entire extraction system is filled with one of the phases: liquid, that is, water or solid, that is, squeezed, according to a subjective choice. After this, the supply of the second phase begins, and as soon as it reaches the exit, they start feeding and moving the first phase, and the process enters into a steady state. In the steady state, at the countercurrent extraction stage, water is used as the extractant. Water does not have a hydrolyzing ability with respect to pectin substances and extracts from the raw material only those substances that are in it in advance in a water-soluble form. In addition to pectin, at the countercurrent extraction stage, mono- and oligosaccharides and organic acids pass into the extract. The separated extract is fed to a straight-through extraction step. The solid phase at the outlet practically does not contain soluble substances, which allows us to conclude that the loss of pectin is reduced in comparison with the closest analogue, in which hydrolysis-extraction by insisting in the solid phase after extraction always contains extract residues and loss of pectin is inevitable.

На стадии прямоточного ведения процесса гидролиза-экстрагирования происходит интенсивный гидролиз протопектина за счет присутствия как нативных кислот цитрусовых выжимок, так и кислот, введенных в составе экстракта. Поскольку в цитрусовых плодах и выжимках соответственно содержание кислот изменяется в зависимости от вида, сорта и условий выращивания, достижение необходимой концентрации кислот на стадии прямоточного ведения процесса гидролиза-экстрагирования осуществляется известными методами: регулированием соотношения расходов фаз и/или введением в экстракт, отделенный после противоточного экстрагирования, дополнительного количества кислот по результатам измерения значения рН реакционной смеси на входе твердой фазы, что обеспечивает оптимальные условия гидролиза. После завершения прямоточной стадии процесса жидкую фазу отделяют самотеком и отжимом твердой фазы. Концентрация пектина в жидкой фазе выше, чем в наиболее близком аналоге, что в ряде случаев исключает необходимость ее концентрирования, например при использовании целевого продукта в пищевой промышленности при производстве напитков. Твердая фаза, содержащая остатки экстрактивных веществ, поступает на противоточную стадию ведения процесса. На этой стадии переведенные в растворимое состояние пектиновые вещества подвергаются воздействию кислот, концентрация которых падает по ходу процесса, что снижает возможность глубокого гидролиза пектина и соответственно сокращает его потери по сравнению с наиболее близким аналогом.At the stage of direct-flow management of the hydrolysis-extraction process, intensive hydrolysis of protopectin occurs due to the presence of both native citrus acid extracts and acids introduced into the extract. Since the content of acids in citrus fruits and squeezes, respectively, varies depending on the type, variety and growing conditions, the required acid concentration is achieved at the stage of direct-flow hydrolysis-extraction process by known methods: by adjusting the ratio of phase flow rates and / or introducing into the extract separated after countercurrent extraction, an additional amount of acids according to the results of measuring the pH of the reaction mixture at the input of the solid phase, which ensures optimal flax hydrolysis conditions. After completion of the direct-flow stage of the process, the liquid phase is separated by gravity and the extraction of the solid phase. The concentration of pectin in the liquid phase is higher than in the closest analogue, which in some cases eliminates the need for its concentration, for example, when using the target product in the food industry in the beverage industry. The solid phase, containing the remains of extractive substances, enters the countercurrent stage of the process. At this stage, pectin substances that are converted to a soluble state are exposed to acids, the concentration of which decreases during the process, which reduces the possibility of deep hydrolysis of pectin and, accordingly, reduces its loss compared to the closest analogue.

При том, что первоначальное содержание пектина в цитрусовых выжимках составляет от 8,9 до 14,9% по сухим веществам, а содержание в нем водорастворимой фракции около 33% (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов, - М.: ДеЛи, 2000, с.53, 97), потери пектина в результате его глубокого гидролиза могут быть оценены для предлагаемого способа и наиболее близкого аналога по известным зависимостям (Алтуньян М.К. Кинетика деструкции полисахарида в процессе получения пектина. Автореферат дис. к.т.н. - Краснодар: КПИ, 1988). По опытным данным потери пектина сокращаются в среднем с 33% до 8% от первоначального содержания и совпадает с аналитическим расчетом по указанной выше методике.While the initial pectin content in citrus squeezes is from 8.9 to 14.9% by dry matter, and the content of the water-soluble fraction in it is about 33% (Donchenko L.V. Technology of pectin and pectin products, - M .: DeLi, 2000, p. 53, 97), the loss of pectin as a result of its deep hydrolysis can be estimated for the proposed method and the closest analogue according to the known dependencies (Altunyan M.K. Kinetics of polysaccharide degradation in the process of producing pectin. Abstract of thesis. N. - Krasnodar: KPI, 1988). According to experimental data, pectin losses are reduced on average from 33% to 8% of the initial content and coincides with the analytical calculation according to the above method.

Полученный по описанной технологии продукт соответствует ГОСТ 29059.The product obtained according to the described technology complies with GOST 29059.

Определение органолептических свойств продуктов, полученных по предлагаемому способу и по наиболее близкому аналогу, осуществленное по ГОСТ 8756.1, не позволило выявить различий между ними ни по одному из регламентируемых показателей.The determination of the organoleptic properties of the products obtained by the proposed method and the closest analogue, carried out according to GOST 8756.1, did not allow to identify differences between them in any of the regulated indicators.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить потери пектина без ухудшения его органолептических свойств.Thus, the proposed method can reduce the loss of pectin without compromising its organoleptic properties.

Claims

A method of producing a pectin preparation from citrus squeezes, providing for their hydrolysis-extraction and separation of the liquid phase, characterized in that before hydrolysis-extraction they are sequentially extracted with acetone and a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide, taken in a ratio by weight of 3: 7-7: 3 while hydrolysis-extraction is carried out by sequentially carrying out the process in a direct flow and in countercurrent flow with an intermediate extraction and using as an extractant at the stage of countercurrent extraction anija water, and once-through extraction step - extract separated after countercurrent extraction.