RU2248369C2

RU2248369C2 - Method of preparing pectin from citrus squeezings

Info

Publication number: RU2248369C2
Application number: RU2003114247/04A
Authority: RU
Inventors: Е.А. Юшина (RU); Е.А. Юшина; О.И. Квасенков (RU); О.И. Квасенков
Original assignee: Кубанский государственный аграрный университет
Priority date: 2003-05-15
Filing date: 2003-05-15
Publication date: 2005-03-20

Abstract

FIELD: vegetable-origin chemicals production.

SUBSTANCE: method envisages hydrolysis-extraction of solid phase and separation of liquid phase. According to invention, before hydrolysis-extraction of solid phase, the latter is consecutively extracted with dimethylformamide and mixture of liquid acetylene and carbon dioxide used at weight ratio between 3:7 to 7:3 at superatmospheric pressure, after which second extract is separated at the same pressure and pressure is then abruptly dropped to atmospheric value over solid phase and solid phase is routed to hydrolysis-extraction stage.

EFFECT: reduced loss of pectin without worsening organoleptic properties.

Description

Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья.The invention relates to a technology for the isolation of pectin from plant materials.

Известен способ получения пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающий их экстрагирование водой, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и ее концентрирование или сушку (Донченко Л.В., Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.96-105).A known method of producing pectin from citrus squeezes, providing for their extraction with water, hydrolysis-extraction of the solid phase, separation of the liquid phase and its concentration or drying (Donchenko L.V., Technology of pectin and pectin products. - M .: DeLi, 2000, p. 96 -105).

Недостатком этого способа являются высокие потери пектина с водным экстрактом.The disadvantage of this method is the high loss of pectin with an aqueous extract.

Техническим результатом изобретения является сокращение потерь пектина без ухудшения его органолептических свойств.The technical result of the invention is to reduce the loss of pectin without compromising its organoleptic properties.

Этот результат достигается тем, что в способе получения пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающем их гидролиз-экстрагирование и отделение жидкой фазы, согласно изобретению перед гидролизом-экстрагированием их последовательно экстрагируют диметилформамидом и смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в массовом соотношении ацетилен : двуокись углерода от 3:7 до 7:3 соответственно, при давлении выше атмосферного, отделяют второй экстракт без изменения давления, затем давление над твердой фазой резко сбрасывают до атмосферного с направлением твердой фазы на гидролиз-экстрагирование.This result is achieved by the fact that in the method for producing pectin from citrus squeezes, providing for their hydrolysis-extraction and separation of the liquid phase, according to the invention, before hydrolysis-extraction they are sequentially extracted with dimethylformamide and a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide, taken in the mass ratio of acetylene: carbon dioxide from 3: 7 to 7: 3, respectively, at a pressure above atmospheric, the second extract is separated without changing the pressure, then the pressure over the solid phase is sharply dropped to atmosphere Nogo with the direction of the solid phase to the hydrolysis-extraction.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Цитрусовые выжимки при необходимости измельчают (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. Учебное пособие для студентов ВУЗов - М.: ДеЛи, 2000, с.96-105), а затем экстрагируют диметилформамидом и отделяют экстракт по известным методикам (Быкова С.Ф. Теоретические и экспериментальные основы создания принципиально новой ресурсосберегающей технологии получения растительных масел. Автореферат дис. д.т.н. - СПб.: ВНИИЖ, с.21-26; Демченко П.П., Совершенствование технологии экстрагирования масла из семян подсолнечника. Автореферат дис. к.т.н. - Л.: ВНИИЖ, 1982, с.6-14), содержащий эфирные масла и гликозиды, обладающие горьким вкусом. Далее твердую фазу экстрагируют смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3 (Бахтюкова Г.Н. Исследование низкотемпературной абсорбции С₂Н₂ из газов термоокислительного пиролиза метана метанолом. Автореферат дис. к.т.н. - М.: МИХМ, 1966, с.5-10), при давлении выше атмосферного, соответствующем давлению насыщенных паров экстрагента при температуре экстракции и отделяют экстракт без изменения давления (Касьянов Г.И. и др., Обработка растительного сырья сжиженными и сжатыми газами. - М.: АгроНИИТЭИПП, 1993, 40 с.). Остатки диметилформамида переходят в экстракт, что исключает дальнейший переход диметилформамида по стадиям технологического процесса и его попадание в целевой продукт. Давление над твердой фазой резко сбрасывают до атмосферного. Это приводит к резкому вскипанию смеси сжиженных газов и взрывному измельчению растительного сырья, сопровождающемуся разрушением клеточных мембран. Далее твердую фазу направляют на гидролиз-экстрагирование.Citrus squeezes, if necessary, are crushed (Donchenko L.V. Technology of pectin and pectin products. A textbook for university students - M .: DeLi, 2000, pp. 96-105), and then extracted with dimethylformamide and the extract is separated by known methods (Bykova S. F. Theoretical and experimental foundations for creating a fundamentally new resource-saving technology for the production of vegetable oils.Abstract of dissertation, Doctor of Technical Sciences - St. Petersburg: VNIIZH, pp.21-26; Demchenko PP, Improving the technology of extraction of oil from sunflower seeds. Abstract of Ph.D. Candidate of Technical Sciences - L. : VNIIZh, 1982, pp. 6-14) containing essential oils and glycosides with a bitter taste. Next, the solid phase is extracted with a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide, taken in a weight ratio of 3: 7 to 7: 3 (Bakhtyukova G.N. Study of low-temperature absorption of C ₂ H ₂ from gases of thermooxidative pyrolysis of methane with methanol. Abstract of dissertation Science - M .: MIHM, 1966, pp. 5-10), at a pressure higher than atmospheric, corresponding to the saturated vapor pressure of the extractant at the extraction temperature, and the extract is separated without changing the pressure (G. Kasyanov et al., Processing of plant materials liquefied and compressed gases. - M .: AgroNIITEIPP, 1993, 40 p.). Residues of dimethylformamide pass into the extract, which excludes the further transition of dimethylformamide according to the stages of the technological process and its entry into the target product. The pressure over the solid phase is sharply dumped to atmospheric. This leads to a sharp boiling of a mixture of liquefied gases and explosive grinding of plant materials, accompanied by the destruction of cell membranes. Next, the solid phase is directed to hydrolysis-extraction.

Гидролиз-экстрагирование осуществляют при параметрах, выбранных по известным рекомендациям (Донченко Л.В., Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.143-142) или рассчитанных по известным зависимостям (Ильина И.А., Научные основы технологии модифицированных пектинов. - Краснодар: СКЗНИИСиВ, 2001, с.88-156). За счет предварительного разрушения клеточных мембран увеличивается поверхность контакта фаз и доступность протопектиновых веществ для гидролиза-экстрагирования. Это позволяет сократить длительность процесса и снизить возможность глубокого гидролиза и потери пектина. После завершения гидролиза-экстрагирования отделяют в качестве целевого продукта жидкую фазу, которую, при необходимости, концентрируют или сушат.Hydrolysis-extraction is carried out at parameters selected according to well-known recommendations (L. Donchenko, Technology of pectin and pectin products. - M .: DeLi, 2000, p.143-142) or calculated according to known dependences (I. Ilyina, Scientific Foundations of the technology of modified pectins. - Krasnodar: SKZNIISiV, 2001, p. 88-156). Due to the preliminary destruction of cell membranes, the contact surface of the phases and the availability of protopectin substances for hydrolysis-extraction are increased. This reduces the duration of the process and reduces the possibility of deep hydrolysis and loss of pectin. After completion of the hydrolysis-extraction, the liquid phase is separated as the target product, which, if necessary, is concentrated or dried.

Следует отметить, что пектиновые вещества не растворяются ни в диметилформамиде, ни в ацетилене, ни в двуокиси углерода, что исключает их потери с отделяемыми экстрактами и, соответственно, увеличивает выход пектиновых веществ по сравнению с наиболее близким аналогом. При том что первоначальное содержание пектина в цитрусовых выжимках составляет от 8,9 до 14,9% по сухим веществам, а содержание в нем удаляемой по прототипу и остающейся по изобретению водорастворимой фракции около 33% (Донченко Л.В., Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.53, 97), потери пектина в результате его глубокого гидролиза могут быть оценены для предлагаемого способа и наиболее близкого аналога по известным зависимостям (Алтуньян М.К., Кинетика деструкции полисахарида в процессе получения пектина. Автореферат дис. к.т.н. - Краснодар: КПИ, 1988).It should be noted that pectin substances are not soluble either in dimethylformamide, or in acetylene, or in carbon dioxide, which excludes their loss with separable extracts and, accordingly, increases the yield of pectin substances in comparison with the closest analogue. While the initial pectin content in citrus squeezes is from 8.9 to 14.9% by dry matter, and the content of the water-soluble fraction removed according to the prototype and remaining according to the invention is about 33% (Donchenko L.V., Technology of pectin and pectin products . - M .: DeLi, 2000, p. 53, 97), the losses of pectin as a result of its deep hydrolysis can be estimated for the proposed method and the closest analogue according to known dependencies (Altunyan MK, Kinetics of the destruction of the polysaccharide in the process of producing pectin Abstract of a dissertation of a candidate of technical sciences - K asnodar: CPI 1988).

Определение органолептических свойств продуктов, полученных по предлагаемому способу и по наиболее близкому аналогу, осуществленное по ГОСТ 8756.1, не позволило выявить различий между ними ни по одному из регламентируемых показателей.The determination of the organoleptic properties of the products obtained by the proposed method and the closest analogue, carried out according to GOST 8756.1, did not allow to identify differences between them in any of the regulated indicators.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить потери пектина без ухудшения его органолептических свойств.Thus, the proposed method can reduce the loss of pectin without compromising its organoleptic properties.

Claims

A method of producing a pectin of a preparation from citrus extracts, comprising hydrolysis-extraction of a solid phase and separation of a liquid phase, characterized in that before hydrolysis-extraction of a solid phase, it is sequentially extracted with dimethylformamide and a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide in a ratio by weight of liquid acetylene: carbon dioxide of 3: 7 to 7: 3, respectively, at a pressure above atmospheric, the second extract is separated without changing the pressure, then the pressure over the solid phase is sharply reduced to atmospheric solid phase direction on the hydrolysis-extraction.