RU2247746C2

RU2247746C2 - Method for preparing pectin

Info

Publication number: RU2247746C2
Application number: RU2003114466/04A
Authority: RU
Inventors: Л.В. Донченко (RU); Л.В. Донченко; Мелку Йеми мер Лакеу (ET); Мелку Йемиямер Лакеу; О.И. Квасенков (RU); О.И. Квасенков; В.Д. Надыкта (RU); В.Д. Надыкта; И.И. Квасенков (RU); И.И. Квасенков
Original assignee: Кубанский государственный аграрный университет
Priority date: 2003-05-19
Filing date: 2003-05-19
Publication date: 2005-03-10

Abstract

FIELD: vegetable raw technology.

SUBSTANCE: invention relates to a method for isolating pectin from vegetable raw. Method involves milling sunflower heads and citrus husks, their successive extraction with ethyl acetate firstly and then after separation of extract solid phases are extracted with mixture of liquid acetylene and carbon dioxide taken in the mass ratio from 3:7 to 7:3 followed by hydrolysis-extraction of mixture of solid phases, separation of a liquid phase and isolation of the end product from its. Invention provides enhancing quality of the end product due to elimination of undesirable taste and odor being without deterioration of its technological properties and without reducing the specific yield of pectin.

EFFECT: improved preparing method.

Description

Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья.The invention relates to a technology for the isolation of pectin from plant materials.

Известен способ получения пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающий их экстрагирование водой, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта (Донченко Л.В., Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.96-105).A known method of producing pectin from citrus squeezes, providing for their extraction with water, hydrolysis-extraction of the solid phase, separation of the liquid phase and the isolation of the target product from it (Donchenko L.V., Technology of pectin and pectin products. - M .: DeLi, 2000, p. 96-105).

Известен способ получения пектина из корзинок подсолнечника, предусматривающий их измельчение, прогрев до денатурации белков, экстрагирование ацетоном или этилацетатом, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта (Соболь И.В., Биохимическое обоснование технологии получения пектина повышенной биологической ценности из соцветий подсолнечника. Автореферат дис.к.т.н. - Краснодар: КубГАУ, 1997, с.8-21).A known method of producing pectin from baskets of sunflower, providing for their grinding, heating to protein denaturation, extraction with acetone or ethyl acetate, hydrolysis-extraction of the solid phase, separation of the liquid phase and isolation of the target product from it (Sobol I.V., Biochemical substantiation of the technology for producing pectin increased biological value from inflorescences of sunflower. Abstract of a thesis of candidate of technical sciences - Krasnodar: KubSAU, 1997, pp. 8-21).

Общим недостатком этих способов является низкий удельный выход пектина.A common disadvantage of these methods is the low specific yield of pectin.

Известен способ получения пектина, предусматривающий измельчение и смешивание корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок, гидролиз-экстрагирование смеси, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта (Лакеу М.Й., Разработка технологии комбинированных пектинов из растительного сырья Эфиопии. Автореферат дис. к.т.н. - Краснодар: КубГАУ, 2001, с.8-20).A known method of producing pectin, which includes grinding and mixing baskets of sunflower and citrus squeezes, hydrolysis-extraction of the mixture, separation of the liquid phase and the isolation of the target product from it (Lakeu M.Y., Development of the technology of combined pectins from plant materials of Ethiopia. Abstract of dissertation. so-called - Krasnodar: KubSAU, 2001, pp. 8-20).

Этот способ позволяет увеличить удельный выход пектина, но целевой продукт имеет специфический запах и горький вкус, что ограничивает возможности его использования.This method allows to increase the specific yield of pectin, but the target product has a specific smell and a bitter taste, which limits the possibility of its use.

Техническим результатом изобретения является повышение качества целевого продукта за счет ликвидации нежелательных вкуса и запаха без ухудшения его технологических свойств и без снижения удельного выхода пектина.The technical result of the invention is to improve the quality of the target product by eliminating undesirable taste and odor without compromising its technological properties and without reducing the specific yield of pectin.

Этот результат достигается тем, что в способе получения пектина, предусматривающем измельчение и смешивание корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок, гидролиз-экстрагирование смеси, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта, согласно изобретению, перед смешиванием корзинки подсолнечника и цитрусовые выжимки экстрагируют последовательно сначала этилацетатом, а затем после отделения экстракта твердые фазы экстрагируют смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3.This result is achieved by the fact that in the method for producing pectin, which includes grinding and mixing baskets of sunflower and citrus squeezes, hydrolyzing-extracting the mixture, separating the liquid phase and isolating the desired product from it, according to the invention, before mixing the baskets of sunflower and citrus squeezes, they are first sequentially extracted with ethyl acetate and then, after separation of the extract, the solid phases are extracted with a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide, taken in a weight ratio of 3: 7 to 7: 3.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Цитрусовые выжимки и корзинки подсолнечника раздельно измельчают, раздельно экстрагируют этилацетатом и отделяют экстракты по известным методикам (Быкова С.Ф., Теоретические и экспериментальные основы создания принципиально новой ресурсосберегающей технологии получения растительных масел. Автореферат дис.д.т.н. - СПб.: ВНИИЖ, с.21-26; Демченко П.П, Совершенствование технологии экстрагирования масла из семян подсолнечника. Автореферат дис.к.т.н. - Л.: ВНИИЖ, 1982, с.6-14), которые соответственно содержат эфирные масла и гликозиды, обладающие горьким вкусом, и высокомолекулярные неполярные вещества различных групп, обладающие смолистым запахом. Далее твердую фазу также раздельно экстрагируют смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3, и отделяют соответствующие экстракты по известным методикам (Касьянов Г.И. и др., Обработка растительного сырья сжиженными и сжатыми газами. - М.: АгроНИИТЭИПП, 1993, 40 с.). Указанный интервал соотношений по массе жидких ацетилена и двуокиси углерода соответствует смесям, которые, как известно, наилучшим образом сорбируют неполярные органические растворители (Бахтюкова Г.Н., Исследование низкотемпературной абсорбции С₂Н₂ из газов термоокислительного пиролиза метана метанолом. Автореферат дис.к.т.н. - М.: МИХМ, 1966, с.5-10). Остатки этилацетата переходят в экстракты, что исключает дальнейший переход этилацетата по стадиям технологического процесса и его попадание в целевой продукт. Далее твердую фазу корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок смешивают и направляют на гидролиз-экстрагирование. Смешивание осуществляют, как и в наиболее близком аналоге, в соотношении по массе от 1:9 до 9:1, при котором наблюдалось увеличение удельного выхода пектина (Лакеу М.Й., Разработка технологии комбинированных пектинов из растительного сырья Эфиопии. Автореферат дис.к.т.н. - Краснодар: КубГАУ, 2001, с.8-20).Citrus squeezes and baskets of sunflower are separately crushed, separately extracted with ethyl acetate and the extracts are separated according to well-known methods (Bykova SF, Theoretical and experimental principles for creating a fundamentally new resource-saving technology for the production of vegetable oils. Abstract of thesis, Doctor of Technical Sciences - St. Petersburg: VNIIZh, p.21-26; Demchenko P.P., Improving the technology of extraction of oil from sunflower seeds. Abstract of thesis, Candidate of Technical Sciences - L .: VNIIZh, 1982, p.6-14), which respectively contain essential oils and glycosides with bitter m flavor, and high molecular weight non-polar substances of different groups having resinous odor. Next, the solid phase is also separately extracted with a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide, taken in a weight ratio of 3: 7 to 7: 3, and the corresponding extracts are separated by known methods (G. Kasyanov et al., Processing of plant materials liquefied and compressed gases. - M .: AgroNIITEIPP, 1993, 40 p.). The indicated range of ratios by weight of liquid acetylene and carbon dioxide corresponds to mixtures that are known to adsorb nonpolar organic solvents in the best way (Bakhtyukova G.N., Study of low-temperature absorption of C ₂ H ₂ from gases of thermooxidative pyrolysis of methane by methanol. Abstract of dissertation the so-called - M .: MIHM, 1966, pp. 5-10). Residues of ethyl acetate pass into the extracts, which excludes the further transition of ethyl acetate through the stages of the technological process and its entry into the target product. Next, the solid phase of baskets of sunflower and citrus squeezes are mixed and sent for hydrolysis-extraction. Mixing is carried out, as in the closest analogue, in a weight ratio from 1: 9 to 9: 1, in which there was an increase in the specific yield of pectin (Lakeu M.Y., Development of the technology of combined pectins from plant materials of Ethiopia. Abstract of thesis. Ph.D. - Krasnodar: KubSAU, 2001, pp. 8-20).

Гидролиз-экстрагирование осуществляют при параметрах, выбранных по известным рекомендациям (наиболее близкий аналог; Донченко Л.В., Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.143-142) или рассчитанных по известным зависимостям (Ильина И.А. Научные основы технологии модифицированных пектинов. -Краснодар: СКЗНИИСиВ, 2001, с.88-156). После завершения гидролиза-экстрагирования отделяют жидкую фазу, содержащую пектин, которую концентрируют или сушат.Hydrolysis-extraction is carried out at parameters selected according to well-known recommendations (the closest analogue; L. Donchenko, Technology of pectin and pectin products. - M .: DeLi, 2000, p.143-142) or calculated according to known dependencies (I. Ilyina A. Scientific basis of the technology of modified pectins. -Krasnodar: SKZNIISiV, 2001, p.88-156). After completion of the hydrolysis-extraction, the liquid phase containing pectin is separated, which is concentrated or dried.

При том, что первоначальное содержание пектина в цитрусовых выжимках составляет от 8,9 до 14,9% по сухим веществам, содержание в нем водорастворимой фракции около 33%, а в корзинках подсолнечника соответственно составляет от 12 до 24% по сухим веществам при содержании в нем водорастворимой фракции от 30 до 40% (Донченко Л.В., Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.53, 55, 97), потери пектина в результате его глубокого гидролиза могут быть оценены для предлагаемого способа и наиболее близкого аналога по известным зависимостям (Алтуньян М.К., Кинетика деструкции полисахарида в процессе получения пектина. Автореферат дис.к.т.н. - Краснодар: КПИ, 1988). По опытным данным потери пектина в предлагаемом способе и в наиболее близком аналоге различаются на величину, не превышающую погрешности определения, что подтверждается аналитическим расчетом по указанной выше методике, в котором сокращение потерь пектина в предлагаемом способе должно составлять около 1%.While the initial pectin content in citrus squeezes is from 8.9 to 14.9% by dry matter, the content of water-soluble fraction in it is about 33%, and in sunflower baskets, respectively, from 12 to 24% by dry matter when contained in water-soluble fraction from 30 to 40% (Donchenko L.V., Technology of pectin and pectin products. - M .: DeLi, 2000, p. 53, 55, 97), the loss of pectin as a result of its deep hydrolysis can be estimated for the proposed method and the closest analogue to known dependencies (Altunyan M.K., inetika degradation of the polysaccharide during the manufacture of pectin Abstract dis.k.t.n. - Krasnodar. KPI, 1988). According to experimental data, the losses of pectin in the proposed method and in the closest analogue differ by an amount not exceeding the error of determination, which is confirmed by analytical calculation according to the above method, in which the reduction in pectin losses in the proposed method should be about 1%.

Полученный по описанной технологии продукт соответствует ГОСТ 29059.The product obtained according to the described technology complies with GOST 29059.

Определение органолептических свойств продуктов, полученных по предлагаемому способу и по наиболее близкому аналогу, осуществленное по ГОСТ 8756.1, позволило выявить отсутствие у целевого продукта, полученного по предлагаемому способу, горьковатого вкуса и посторонних запахов, присутствующих у целевого продукта по наиболее близкому аналогу.Determination of the organoleptic properties of the products obtained by the proposed method and the closest analogue, carried out according to GOST 8756.1, revealed the absence of the bitter taste and odors present in the target product from the target product by the closest analogue.

Как указано выше, полученные по предлагаемой технологии пектиновые препараты при любых испытанных сочетаниях сортов подсолнечника, видов и сортов цитрусовых плодов, в любых соотношениях по массе из указанного выше интервала не имели горького привкуса и смолистого запаха. Удельный выход пектиновых веществ во всех случаях был не ниже, чем у наиболее близкого аналога при одинаковых массовых соотношениях одинаковых видов сырья в смесях. Желирующая и сорбционная способность, определенные по стандартной методике (Донченко Л.В., Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.41-48), препаратов, полученных по предлагаемому способу и по наиболее близкому аналогу, при одинаковых соотношениях одинаковых видов сырья в смесях различалась на величину, близкую к погрешности их определения.As indicated above, the pectin preparations obtained by the proposed technology for any tested combinations of sunflower varieties, types and varieties of citrus fruits, in any weight proportions from the above interval, did not have a bitter aftertaste and tarry odor. The specific yield of pectin substances in all cases was not lower than that of the closest analogue with identical mass ratios of the same types of raw materials in mixtures. Gelling and sorption ability, determined by the standard method (L. Donchenko, Technology of pectin and pectin products. - M .: DeLi, 2000, p. 41-48), preparations obtained by the proposed method and by the closest analogue, with identical the ratios of the same types of raw materials in mixtures differed by a value close to the error in their determination.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить качество целевого продукта за счет ликвидации нежелательных вкуса и запаха без ухудшения его технологических свойств и без снижения удельного выхода пектина.Thus, the proposed method can improve the quality of the target product by eliminating undesirable taste and smell without compromising its technological properties and without reducing the specific yield of pectin.

Claims

A method of producing pectin, which includes grinding and mixing baskets of sunflower and citrus squeezes, hydrolysis-extraction of the mixture, separation of the liquid phase after completion of the hydrolysis-extraction process and isolation of the target product from it, characterized in that before mixing the baskets of sunflower and citrus squeezes are extracted first with ethyl acetate sequentially and then, after separation of the extract, the solid phases are extracted with a mixture of liquid acetylene and carbon dioxide, taken in a weight ratio of 3: 7 to 7 : 3.