RU2246518C2

RU2246518C2 - Method of preparing concentrated modified polishing suspension

Info

Publication number: RU2246518C2
Application number: RU2003109496/15A
Authority: RU
Inventors: Е.В. Великина (RU); Е.В. Великина
Original assignee: Великина Елена Васильевна
Priority date: 2003-03-27
Filing date: 2003-03-27
Publication date: 2005-02-20

Abstract

FIELD: abrasive materials.

SUBSTANCE: invention relates to production of polishing suspensions for optical parts. Polishing powder based on solid solution of cerium dioxide and lanthanum, neodymium, and praseodymium oxide and oxyfluoride mixture is soaked in water at 70-80°C and stirring, after which precipitate is separated, washed, and diluted with distilled water until suspension with required density is obtained at medium pH 6-8. Suspension is filtered with the aid of mug through capron sieve with mesh corresponding to particle size of polishing powder, whereupon modifying additive is added in amount 0.11-0.15% on suspension solids, said additive being soluble potassium, sodium, or ammonium salt of methylmethacrylate/methacrylic acid copolymer. Suspension is additionally homogenized by rotary-pulsation apparatus.

EFFECT: increased aggregative and sedimentation stability preventing foaming and allowing quality and effective treatment of any kinds of optical glasses, including soft and scabbing ones.

2 cl, 1 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к производству оптических деталей, а именно к технологии получения полировальной суспензии, и может быть использовано для полирования широкого класса оптических стекол, очковых линз, зеркал и других изделий из стекла, элементов электронной техники (фотошаблоны, полупроводниковые пластины и т.п.), оптических кристаллов, ювелирных и поделочных материалов.The invention relates to the production of optical parts, in particular to a technology for producing a polishing slurry, and can be used for polishing a wide class of optical glasses, eyeglass lenses, mirrors and other glass products, electronic components (photo masks, semiconductor wafers, etc.) , optical crystals, jewelry and ornamental materials.

Современная оптическая промышленность испытывает острую потребность в создании новых эффективных отечественных полировальных материалов, не уступающих по своим эксплуатационным свойствам мировым аналогам.The modern optical industry has an urgent need to create new effective domestic polishing materials that are not inferior to their world analogues in their operational properties.

Из практики применения автоматизированных способов полирования оптического стекла известно, что в объеме полирующей суспензии часто возникает пена, которая существенно замедляет и ухудшает процесс полирования, затрудняет подачу суспензии в зону обработки, что приводит к выбросу из рабочих емкостей части полирита. Вследствие пенообразования происходит также обеднение суспензии полиритом, переходящим в пенный каркас, ухудшается теплообмен в зоне обработки, снижается скорость и качество полирования, повышается расход полирита, загрязняются рабочие помещения (Г.С.Ходаков, Н.П.Кудрявцева. Физико-химические процессы полирования оптического стекла. М.: "Машиностроение" 1985, 174 с.).From the practice of using automated methods for polishing optical glass, it is known that foam often appears in the volume of polishing slurry, which significantly slows down and worsens the polishing process, makes it difficult to feed the slurry into the treatment zone, which leads to the ejection of part of the polyrite from the working containers. As a result of foaming, the suspension is also depleted of polyrite passing into the foam cage, heat transfer in the treatment zone is deteriorated, the speed and quality of polishing are reduced, the consumption of polite is increased, workrooms are polluted (G.S. Khodakov, N.P. Kudryavtseva. Physicochemical polishing processes optical glass. M.: "Engineering" 1985, 174 S.).

Пенообразование в полировальной суспензии обусловлено процессами механического и химического происхождения.Foaming in the polishing slurry is due to processes of mechanical and chemical origin.

Из научно-технической и патентной литературы известны способы гашения пены в полировальных суспензиях механическим и химическим путем, т.е. введением в полировальную суспензию дополнительных компонентов - пеногасителей.From the scientific, technical and patent literature, methods are known for extinguishing foam in polishing suspensions mechanically and chemically, i.e. the introduction of polishing slurry of additional components - defoamers.

Выбор пеногасителя определяется в каждом конкретном случае условиями полирования: составом полировального материала, материалом полировальника, способом подачи суспензии, аппаратурным оформлением.The choice of antifoam is determined in each case by the conditions of polishing: the composition of the polishing material, the polishing material, the method of supplying the suspension, the hardware design.

В качестве пеногасителей активно используют поверхностно-активные вещества (ПАВы), например, оксамин Л-15 (Г.С.Ходаков, Н.П.Кудрявцева. Физико-химические процессы полирования оптического стекла. М.: - "Машиностроение", 1985, с.180), композиции кремнийорганических соединений ЭК-35, ЭК-92) (Л.И. Воронина, М.А.Окатов, И.В.Введенский и др. Антивспениватели для полиритной суспензии. ОМП.1979, №8, с.32), щавелевую кислоту (Г.С.Ходаков, Н.П.Окатов, Н.П.Кудрявцева. Физико-химические процессы полирования оптического стекла. М.: "Машиностроение", 1985 с.174).As antifoam agents, surface-active substances (surfactants), for example, oxamine L-15 (G.S. Khodakov, N.P. Kudryavtseva. Physical and chemical processes of polishing optical glass. M: - "Engineering", 1985, p.180), compositions of organosilicon compounds EK-35, EK-92) (L. I. Voronin, M. A. Okatov, I. V. Vvedensky and others. Antifoaming agents for a polyrite suspension. OMP. 1979, No. 8, p. .32), oxalic acid (G.S. Khodakov, N.P. Okatov, N.P. Kudryavtseva. Physical and chemical processes for polishing optical glass. M.: Mashinostroenie, 1985, p. 174).

Известно также использование в качестве пеногасителя водного раствора карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) (Г.С.Ходаков, Н.П.Окатов, Н.П.Кудрявцева. Физико-химические процессы полирования оптического стекла. М.: "Машиностроение", 1985 с.146).It is also known to use an antifoam aqueous solution of carboxymethyl cellulose (CMC) (G.S. Khodakov, N.P. Okatov, N.P. Kudryavtseva. Physicochemical processes of polishing optical glass. M.: Mashinostroenie, 1985 p.146 )

Вышеперечисленные вещества обладают рядом существенных недостатков, проявляющихся в процессе их использования в качестве пеногасителей.The above substances have a number of significant drawbacks, manifested in the process of their use as defoamers.

Введение ПАВов в полировальную суспензию нежелательно в связи с вредным загрязнением сточных вод.The introduction of surfactants in a polishing suspension is undesirable due to harmful pollution of wastewater.

Использование химических антивспенивателей ЭК-35, ЭК-92 экономически не выгодно в связи с применением в их составе импортных остродефицитных компонентов.The use of chemical antifoams EK-35, EK-92 is not economically profitable due to the use of imported severely deficient components in their composition.

Избирательный характер по отношению к обрабатываемым стеклам, дороговизна и труднодоступность щавелевой кислоты делает ее применение в качестве пеногасителя ограниченным.The selective nature of the processed glass, the high cost and inaccessibility of oxalic acid makes its use as an antifoam limited.

Использование водного раствора карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) в качестве пеногасителя является также малоэффективным: его способность к гашению пены существенно зависит от химического состава (марки стекла) и состава отдельных партий полировального порошка, КМЦ не эффективна при обработке марок стекол различной твердости и особенно мягких и "налетоопасных" стекол.The use of an aqueous solution of carboxymethyl cellulose (CMC) as an antifoam is also ineffective: its ability to extinguish foam significantly depends on the chemical composition (grade of glass) and the composition of individual batches of polishing powder, CMC is not effective in the processing of grades of glasses of different hardness and especially soft and “raid-hazardous” "glasses.

Таким образом, применение пеногасителей не всегда является оправданным, а в ряде случаев их использование в современных интенсивных технологиях полирования оптических деталей приводит к ухудшению эксплуатационных свойств полировальных материалов, а именно к снижению устойчивой полирующей способности полировальной суспензии в течение обработки, к ухудшению качества обрабатываемых поверхностей, к тому, что, полировальная суспензия может быть несовместима в работе с некоторыми марками стекол, что в свою очередь приводит к браку ("налеты").Thus, the use of antifoam agents is not always justified, and in some cases their use in modern intensive technologies for polishing optical parts leads to a deterioration in the operational properties of polishing materials, namely, to a decrease in the stable polishing ability of the polishing slurry during processing, to a deterioration in the quality of the processed surfaces, to the fact that the polishing suspension may be incompatible with some brands of glass, which in turn leads to marriage ("plaque s ").

Наиболее близкой к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту (результату) является способ получения суспензии для полирования стеклянных пластин по патенту SU 1420933, опубликованному 07.06.1991 г. (прототип), заключающийся в перемешивании полирующего порошка диоксида церия СеO₂ и воды, отделении частиц размером более 4 мкм, введении добавки в виде сернокислого цинка ZnSO₄, в количестве 0,005-0,01 масс.% от массы отфильтрованной суспензии, отстаиванием в течении времени

, где с - содержание сернокислого цинка, масс.%: числитель, с, масс.%, сливом осветленной части суспензии с последующим разведением до плотности 1,22 г/см³.Closest to the claimed method according to the technical essence and the achieved effect (result) is a method of obtaining a suspension for polishing glass plates according to patent SU 1420933, published on 07.06.1991 (prototype), which consists in mixing a polishing powder of cerium dioxide CeO ₂ and water, separation particles larger than 4 microns, the introduction of additives in the form of zinc sulfate ZnSO ₄ , in an amount of 0.005-0.01 wt.% by weight of the filtered suspension, settling over time

where c is the content of zinc sulfate, wt.%: numerator, s, wt.%, by draining the clarified part of the suspension, followed by dilution to a density of 1.22 g / cm ³ .

Для приготовления известной полировальной суспензии используют диоксид церия (Ce-IV) с размером зерна 4 мкм - это достаточно грубое зерно для финишной полировки, (обычно для доводки используют полировальные составы с размером частиц полирующего материала 0,4-1,0 мкм), поэтому известная полировальная суспензия может быть использована достаточно узко в оптической промышленности, только для выполнения неответственных работ (полирование зеркал бытового назначения полирование стеклянных пластин для фотошаблонов и др.), так как на такой полировальной суспензии не добиться высокого класса чистоты поверхности оптических деталей. Для изготовления пластин используется ограниченный круг обрабатываемых стекол, что тоже существенно сужает сферу применения этой суспензии. Используя этот способ возможно полирование деталей достаточно простой конфигурации - стеклянных пластин, где не предъявляется высоких требований к чистоте поверхности.For the preparation of the known polishing suspension, cerium dioxide (Ce-IV) with a grain size of 4 μm is used - this is a sufficiently coarse grain for finishing polishing (usually polishing compounds with a particle size of polishing material of 0.4-1.0 μm are used for finishing), therefore the well-known polishing slurry can be used narrowly enough in the optical industry, only for irresponsible work (polishing household mirrors, polishing glass plates for photomasks, etc.), since it polished on such A suspension cannot achieve a high class of surface cleanliness of optical parts. For the manufacture of plates, a limited range of processed glasses is used, which also significantly narrows the scope of this suspension. Using this method, it is possible to polish parts with a fairly simple configuration - glass plates, where high demands are made on surface cleanliness.

Следует также отметить, что при использовании известной суспензии в автоматическом режиме с циркуляционной подачей суспензии в зону обработки при интенсивных режимах происходит пенообразование, так как в ней отсутствуют ингибиторы пенообразования, т.е. вещества, позволяющие замедлить или вообще избежать вспенивания суспензии, так как добавка сернокислого цинка обеспечивает только агрегативную и седиментационную устойчивость суспензии, но не является ингибитором пенообразования.It should also be noted that when using the known suspension in automatic mode with a circulating supply of the suspension to the treatment zone under intensive conditions, foaming occurs, since there are no foaming inhibitors, i.e. substances that allow slowing down or even avoiding foaming of the suspension, since the addition of zinc sulfate provides only the aggregative and sedimentation stability of the suspension, but is not an inhibitor of foaming.

Необходимо обратить внимание также на то, что используемая в прототипе добавка сернокислого цинка со временем усиливает коррозию полировального оборудования и является токсичным веществом, так как все соединения элементов подгруппы цинка ядовиты (М.М.Петров, Л.А.Михалев, Ю.Н.Кукушкин "Неорганическая химия", 1974 г., "Химия" с.335),It is also necessary to pay attention to the fact that the zinc sulfate additive used in the prototype increases the corrosion of polishing equipment and is toxic, as all compounds of elements of the zinc subgroup are poisonous (M.M. Petrov, L.A. Mikhalev, Yu.N. Kukushkin "Inorganic chemistry", 1974, "Chemistry" p.335),

Задачей предлагаемого изобретения является получение концентрированной полировальной модифицированной суспензии, обладающей высокой агрегативной и седиментационной устойчивостью, предотвращающей вспенивание, позволяющей качественно и эффективно вести обработку оптических деталей различной сложности геометрической конфигурации и на основе широкого спектра флинтовых и кроновых стекол, в том числе мягких и "налетоопасных".The objective of the invention is to obtain a concentrated polished modified suspension with high aggregate and sedimentation stability, preventing foaming, allowing high-quality and efficient processing of optical parts of varying complexity of geometric configuration and based on a wide range of flint and crown glasses, including soft and “raid-hazardous” .

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения концентрированной полировальной модифицированной суспензии проводят замачивание в воде при температуре 70-80°С и перемешивании полирующего порошка на основе твердого раствора диоксида церия СеО₂, смеси оксидов и оксифторидов лантана La, неодима Nd и празеодима Рr, отделение полученного осадка, его промывку, разбавление промытого осадка дистиллированной водой до получения суспензии необходимой плотности при рН среды от 6 до 8 и фильтрацию приготовленной суспензии с помощью кружки или сифона через капроновое сито с размером ячеек соответствующим размеру частиц полирующего порошка, а после фильтрации в суспензию вводят модифицирующую добавку в количестве 0,11-0,15 масс.% в пересчете на сухое вещество от массы твердого вещества суспензии, представляющую собой растворимую калиевую, или натриевую, или аммиачную соль сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты.This object is achieved by the fact that in the method for producing a concentrated polishing modified suspension, soaking is carried out in water at a temperature of 70-80 ° C and stirring a polishing powder based on a solid solution of cerium dioxide CeO ₂ , a mixture of oxides and oxyfluorides of lanthanum La, neodymium Nd and praseodymium Pr, separating the precipitate obtained, washing it, diluting the washed precipitate with distilled water to obtain a suspension of the required density at a pH of 6 to 8, and filtering the prepared suspension using circles and or a siphon through a nylon sieve with a mesh size corresponding to the particle size of the polishing powder, and after filtration, a modifying additive is added to the suspension in an amount of 0.11-0.15 wt.%, calculated on the dry matter of the solids weight of the suspension, which is soluble potassium or a sodium or ammonia salt of a copolymer of methyl methacrylate and methacrylic acid.

Поставленная задача достигается также тем, что для более качественной гомогенизации используется роторно-пульсационный аппарат.The task is also achieved by the fact that for better homogenization using a rotary pulsation apparatus.

Предложенная нами суспензия может эффективно и экономично работать как в режиме подмазки, так и в автоматическом режиме с циркуляционной подачей полировальной суспензии в зону обработки.The suspension we have proposed can effectively and economically work both in the lubrication mode and in the automatic mode with the circulation supply of the polishing suspension to the treatment zone.

В нашем случае используется нетоксичная и инертная к материалам полировального оборудования добавка, которая в первую очередь применяется для предотвращения пенообразования (работа в автоматическом режиме), а также для значительного увеличения стабилизирующих свойств суспензии, что исключительно эффективно отражается на качестве и продолжительности полирования. Следует отметить, что продолжительность полирования увеличивается в 1,5-2 раза, а полирующая способность на 20-30% и это дает право суспензию, полученную по нашему способу, ставить в один ряд с уже зарекомендовавшими себя зарубежными полировальными материалами (Cerox, Regipol).In our case, an additive that is non-toxic and inert to the materials of the polishing equipment is used, which is primarily used to prevent foaming (automatic operation), as well as to significantly increase the stabilizing properties of the suspension, which is extremely effective in the quality and duration of polishing. It should be noted that the polishing time increases by 1.5-2 times, and the polishing ability by 20-30%, and this gives the right to suspend the suspension obtained by our method on a par with the already polished foreign polishing materials (Cerox, Regipol) .

Обнаружено, что введение в известный состав полирующей суспензии, указанной выше, модифицирующей добавки в количестве 0,11-0,15 масс.% в пересчете на сухое вещество позволяет одновременно предотвратить пенообразование, эффективно стабилизировать полировальную суспензию (или иными словами повысить агрегативно-кинетическую устойчивость полировальной суспензии) и при этом стабильно поддерживать рН в диапазоне от 6 до 8, необходимом для эффективного процесса полирования, и таким образом позволяет значительно увеличить полирующую способность суспензии, сокращает время обработки деталей и значительно увеличивает срок эффективной и надежной работы полировальной суспензии. При этом сама модифицирующая добавка как химическое соединение не является токсичным веществом, не оказывает отрицательного воздействия на материалы полировального оборудования и на сам процесс полирования, а также на последующие стадии обработки оптических деталей из стекол любых марок (кроновых, флинтовых) и в целом на качество полированных изделий.It was found that the introduction into the known composition of the polishing slurry of the aforementioned modifying additive in an amount of 0.11-0.15 wt.% In terms of dry matter can simultaneously prevent foaming, effectively stabilize the polishing slurry (or, in other words, increase aggregative-kinetic stability polishing suspension) and at the same time stably maintain the pH in the range from 6 to 8, which is necessary for an effective polishing process, and thus can significantly increase the polishing ability suspension, reduces the processing time of parts and greatly extends the effective and reliable operation of the polishing slurry. At the same time, the modifying additive itself as a chemical compound is not a toxic substance, does not adversely affect the materials of the polishing equipment and the polishing process itself, as well as the subsequent stages of processing optical parts from glasses of any grades (crown, flint) and generally on the quality of polished products.

Использование в качестве вещества, предупреждающего образование пены растворимых солей (калиевой, натриевой и аммиачной) сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты (М-14 ВВ) (ТУ 6-01-1070-91) из уровня техники не известно.The use of soluble salts (potassium, sodium, and ammonia) of a copolymer of methyl methacrylate and methacrylic acid (M-14 BB) (TU 6-01-1070-91) is not known in the art as a foam preventing substance.

Известно использование указанного сополимера в виде водного раствора натриевой соли в качестве диспергаторов, загустителей и структурирующих добавок к буровым растворам при бурении нефтяных и газовых скважин в условиях минеральной агрессии при t=220 С (ТУ 6-01-1070-91).It is known to use this copolymer in the form of an aqueous solution of sodium salt as dispersants, thickeners, and structural additives for drilling fluids when drilling oil and gas wells under conditions of mineral aggression at t = 220 ° C (TU 6-01-1070-91).

Использование для приготовления суспензии дистиллированной воды и дополнительная гомогенизация суспензии с помощью роторно-пульсационного аппарата также положительно сказывается на качестве и свойствах получаемой концентрированной полировальной модифицированной суспензии.The use of distilled water for the preparation of a suspension and the additional homogenization of the suspension using a rotary pulsation apparatus also positively affects the quality and properties of the obtained concentrated polished modified suspension.

Также следует отметить, что концентрированная полировальная модифицированная суспензия, полученная по заявляемому способу, может при обработке некоторых марок стекол (ТФ-1, 2, 3, 4, 5, 10, 102; К-8; КУ-1; СТК-12, 19; СЭС-21; ТК-14, 21, 23, 215, 216; Ф-1; БК-10; ОК-4: ОФЗ и оптических кристаллов заменить полировальный материал Сеrох 1663 (фирмы Рон-Пуленк, Франция) и Regipol 950, Regipol 970, Regipol 990 (фирмы OST, Optical Surface Technologies) Великобритания (Выводы из протокола испытаний КПМС на ОАО "ЛОМО" г.Санкт-Петербург).It should also be noted that a concentrated polishing modified suspension obtained by the present method can be used when processing certain types of glasses (TF-1, 2, 3, 4, 5, 10, 102; K-8; KU-1; STK-12, 19; SES-21; TK-14, 21, 23, 215, 216; F-1; BK-10; OK-4: OFZ and optical crystals replace the polishing material Serox 1663 (firms Ron-Pulenck, France) and Regipol 950 , Regipol 970, Regipol 990 (OST, Optical Surface Technologies) United Kingdom (Conclusions from the CPMS test report at OJSC LOMO, St. Petersburg).

Таким образом, предлагаемый способ получения концентрированной полировальной модифицированной суспензии является новым, обладает изобретательским уровнем и может быть использован в промышленности.Thus, the proposed method for producing a concentrated polishing modified suspension is new, has an inventive step and can be used in industry.

Сущность предлагаемого способа поясняется примерами его осуществления.The essence of the proposed method is illustrated by examples of its implementation.

Пример 1Example 1

Полирующий порошок "Фторопол-М" (ТУ-334-97, ОАО "ЧМЗ", диаметр частиц 0,5-0,8 мкм) в количестве 1000 г (54,59 масс.%) загружают в неокисляющуюся емкость, например эмалированный бачок, и заливают горячей дистиллированной водой при температуре 70°С так, чтобы полирующий порошок был полностью покрыт водой, затем несколько раз осторожно перемешивают, давая смеси остыть, и сливают отстоявшуюся воду с помощью шланга или сифона в канализацию. Осадок "Фторопол-М" разбавляют дистиллированной водой, взятой в количестве 0,83 л (45,28 масс.%) для достижения концентрации по твердому веществу 1000 г/л, получая плотность суспензии 1,83 г/см³.Polishing powder "Ftoropol-M" (TU-334-97, OJSC "ChMZ", particle diameter 0.5-0.8 μm) in an amount of 1000 g (54.59 wt.%) Is loaded into a non-oxidizing container, for example, an enameled tank and pour hot distilled water at a temperature of 70 ° C so that the polishing powder is completely covered with water, then mix gently several times, allowing the mixture to cool, and pour the settled water through a hose or siphon into the sewer. The precipitate "Ftoropol-M" is diluted with distilled water, taken in an amount of 0.83 l (45.28 wt.%) To achieve a concentration of 1000 g / l on a solid, obtaining a suspension density of 1.83 g / cm ³ .

Полученную концентрированную суспензию фильтруют через капроновое сито №38 с помощью кружки, после чего суспензию заливают в роторно-пульсационный аппарат (Пат. РФ №2124935 от 17.07.97), добавляют 0,04 л модифицирующей добавки в виде раствора калиевой соли сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты (М-14 ВВ) (ТУ 6-01-1070-91), что соответствует 0,13 масс.% в пересчете на сухое вещество от массы твердого вещества суспензии, гомогенизируют суспензию в течение 5 минут, после чего полученную концентрированную полировальную модифицированную суспензию КПМС "Фторопол-М" сливают в герметичную емкость.The resulting concentrated suspension is filtered through a nylon sieve No. 38 using a cup, after which the suspension is poured into a rotary pulsation apparatus (US Pat. RF No. 2144935 from 07.17.97), add 0.04 l of a modifying additive in the form of a solution of potassium salt of a copolymer of methyl methacrylate and methacrylic acid (M-14 BB) (TU 6-01-1070-91), which corresponds to 0.13 wt.%, calculated on the dry matter of the mass of the solid substance of the suspension, homogenize the suspension for 5 minutes, after which the resulting concentrated polished modified suspension K MS "Ftoropol M" was emptied in a sealed container.

Из концентрированной полировальной модифицированной суспензии легко получить разбавлением суспензию нужной рабочей концентрации, которую контролируют ареометром. Под рабочей концентрацией понимают концентрацию суспензии, которой непосредственно производят полирование (1,02-1,04 г/см³).From a concentrated polishing modified suspension, it is easy to obtain by dilution a suspension of the desired working concentration, which is controlled by a hydrometer. Under the working concentration is understood as the concentration of the suspension, which is directly polished (1.02-1.04 g / cm ³ ).

Аналогично Примеру 1 получают концентрированные полировальные модифицированные суспензии, в которых в качестве дисперсной фазы использован полирующий порошок марки "Фторопол-К", марки "Фторопол-У", а в качестве дисперсионной среды дистиллированная вода с модифицирующей добавкой, взятой в заявляемом диапазоне и представляющей собой калиевую, или натриевую, или аммиачную соль сополимера М-14 ВВ (ТУ 6-01-1079-91).Similarly to Example 1, concentrated polishing modified suspensions are obtained in which the polishing powder of the Fluoropol-K brand and the Fluoropol-U brand are used as the dispersed phase, and distilled water with a modifying additive taken in the claimed range and representing potassium, or sodium, or ammonia salt of the copolymer M-14 BB (TU 6-01-1079-91).

Следует отметить, что растворимую калиевую, натриевую или аммиачную соль сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты получают растворением сополимера М-14ВВ в растворах КОН, NaOH или NH₄OH, соответственно. Примеры получения полировальной суспензии по предлагаемому способу и ее основные эксплуатационные свойства приведены в Таблице 1.It should be noted that the soluble potassium, sodium or ammonia salt of the methyl methacrylate-methacrylic acid copolymer is obtained by dissolving the M-14BB copolymer in KOH, NaOH or NH ₄ OH solutions, respectively. Examples of obtaining a polishing suspension according to the proposed method and its main operational properties are shown in Table 1.

Как следует из таблицы 1, наибольшая полирующая способность и предупреждение пенообразования одновременно проявляются только при заявляемом соотношении компонентов. При недостатке сополимера М-14-ВВ в суспензии не обеспечиваются эффективное предупреждение пенообразования и высокие стабилизирующие свойства. При избытке сополимера М-14-ВВ полировальная суспензия теряет эффективность при полировании оптических деталей вследствие повышения ее вязкости. Стабилизирующее свойство полировальных суспензий на основе приведенных марок полировальных порошков иллюстрируется седиментационными кривыми (чертеж)As follows from table 1, the greatest polishing ability and the prevention of foaming at the same time appear only when the claimed ratio of the components. With a lack of copolymer M-14-BB in suspension, effective foaming prevention and high stabilizing properties are not provided. With an excess of copolymer M-14-BB, the polishing suspension loses its effectiveness when polishing optical parts due to an increase in its viscosity. The stabilizing property of polishing suspensions based on the given grades of polishing powders is illustrated by sedimentation curves (drawing)

Седиментационные кривые были получены методом определения кинетики образования седиментационных осадков. По типу седиментационной кривой и предельному объему седиментационного осадка оценивают сравнительную агрегативную устойчивость исследованных суспензий.Sedimentation curves were obtained by determining the kinetics of sedimentation. The type of sedimentation curve and the limiting volume of sedimentation sediment evaluate the comparative aggregative stability of the suspensions studied.

Анализ показал, что:The analysis showed that:

0 - суспензия “Фторопол-У” с добавлением модифицирующей добавки - не устойчива, V осадка - мах в течение 4 минут;0 - suspension “Ftoropol-U” with the addition of a modifying additive is not stable, V sediment - max for 4 minutes;

1 - суспензия “Фторопол-У” с добавлением модифицирующей добавки в виде аммиачной соли сополимера М-14 ВВ, менее устойчива, чем с добавкой натриевой или калиевой соли (V осадка 1>V осадка 2>V осадка 3); при τ=2 часа.1 - “Ftoropol-U” suspension with the addition of a modifying additive in the form of an ammonia salt of copolymer M-14 BB is less stable than with the addition of sodium or potassium salt (V sediment 1> V precipitate 2> V precipitate 3); at τ = 2 hours.

2 - суспензия “Фторопол-У” с добавлением модифицирующей добавки в виде натриевой соли сополимера М-14 ВВ - более устойчива, чем с добавкой аммиачной соли, но менее устойчива, чем с добавкой калиевой соли (V осадка 3<V осадка 2<V осадка 1); τ=2 часа.2 - “Ftoropol-U” suspension with the addition of a modifying additive in the form of the sodium salt of copolymer M-14 BB is more stable than with the addition of ammonia salt, but less stable than with the addition of potassium salt (V sediment 3 <V precipitate 2 <V draft 1); τ = 2 hours.

3 - суспензия “Фторопол-У” с добавлением модифицирующей добавки в виде калиевой соли сополимера М-14 ВВ - более устойчива чем с добавкой натриевой и аммиачной соли (V осадка 3<V осадка 2<V осадка 1) τ=2 часа.3 - “Ftoropol-U” suspension with the addition of a modifying additive in the form of potassium salt of copolymer M-14 BB is more stable than with the addition of sodium and ammonia salts (V sediment 3 <V precipitate 2 <V precipitate 1) τ = 2 hours.

Аналогичные данные можно представить и по "Фторополу-К" и "Фторополу-М", так как дисперсность их отличается незначительно.Similar data can be presented for "Ftoropol-K" and "Ftoropol-M", since their dispersion differs slightly.

На ОАО "ЛОМО" г.Санкт-Петербург, в производственных цехах №56, 75, и 76 были проведены испытания, целью которых было выявление преимуществ использования концентрированной полировальной модифицированной суспензии, изготовленной по способу, предложенному автором по сравнению с используемыми раннее полировальными суспензиями.Tests were conducted at OJSC "LOMO" in St. Petersburg, in the production shops No. 56, 75, and 76, the purpose of which was to identify the advantages of using concentrated polished modified slurry made by the method proposed by the author in comparison with the previously used polishing suspensions.

В Таблице 2 представлены основные физико-химические показатели суспензий и их эксплуатационные свойства (Протокол испытаний концентрированной полировальной модифицированной суспензии на основе полировального порошка "Фторопол" Чепецкого механического завода. ОАО ЛОМО г.Санкт-Петербург.Table 2 presents the main physico-chemical characteristics of suspensions and their operational properties (Test report of concentrated polished modified slurry based on polishing powder "Ftoropol" Chepetsk mechanical plant. OJSC LOMO St. Petersburg.

Как видно из Таблиц 1 и 2, предлагаемый способ позволяет получать концентрированную полировальную модифицированную суспензию КПМС "Фторопол" с высокими физико-химическими и эксплуатационными характеристиками.As can be seen from Tables 1 and 2, the proposed method allows to obtain a concentrated polishing modified suspension of KPMS "Ftoropol" with high physico-chemical and operational characteristics.

Полирующую способность определяли по потере массы образца стекла (в мг) при полировании в течение 30 минут на смоляном полировальнике.The polishing ability was determined by the weight loss of the glass sample (in mg) when polished for 30 minutes on a resin polisher.

Заявляемый способ позволяет также эффективно и экономично получать концентрированные полировальные модифицированные суспензии не только на "Фторополе", но и на других полирующих материалах на основе редкоземельных элементов, таких как PF-O - полирит оптический нарвский (Эстония); полирит оптический (Усть-Каменогорск. Казахстан); Цериевый полировальный порошок (Китай) и др.The inventive method also makes it possible to efficiently and economically obtain concentrated polishing modified suspensions not only at Ftoropol, but also at other polishing materials based on rare-earth elements, such as PF-O — optical Narva polite (Estonia); optical polite (Ust-Kamenogorsk. Kazakhstan); Cerium polishing powder (China), etc.

Таким образом, заявляемым способом получают КПМС на основе полирита, представляющего собой смесь оксидов и оксифторидов редкоземельных элементов (Се, La, Nd, Pr), обладающую высокой стойкостью к оседанию и вспениванию, эффективную и надежную в работе при обработке "налетоопасных" стекол, стабильно сохраняющую качество поверхности в процессе полирования и обладающую устойчивой полирующей способностью в течение длительного времени.Thus, the inventive method receive CPMS based on polyrite, which is a mixture of oxides and oxyfluorides of rare earth elements (Ce, La, Nd, Pr), which has high resistance to sedimentation and foaming, effective and reliable in the processing of "flying" glasses, stably preserving the quality of the surface during polishing and having a stable polishing ability for a long time.

Использование КПМС позволяет обеспечить высокопроизводительное качественное полирование, экономию материала и оборудования, повышает безопасность производства в связи с отсутствием вредной пыли полирующих порошков, а также позволяет повысить культуру оптического производства.The use of CPMS allows for high-performance, high-quality polishing, saving material and equipment, improves production safety due to the absence of harmful dust from polishing powders, and also allows to increase the culture of optical production.

Также следует отметить, что КПМС "Фторопол" является более дешевым отечественным полировальным материалом, не уступающим импортным аналогам по продолжительности и качеству полирования (Cerox - 1663, Regipol 950, 970, 990).It should also be noted that the KPMS “Ftoropol” is a cheaper domestic polishing material, not inferior to imported analogues in the duration and quality of polishing (Cerox - 1663, Regipol 950, 970, 990).

Таблица 2table 2 Марка стеклаGlass mark Коэффициент сошлифовывания, КсGrinding coefficient, Ks Режим обработкиProcessing mode Образование пеныFoam formation Время работы помпы до замены, часPump operation time before replacement, hour Вид брака "налеты"Type of marriage "raids" ПримечаниеNote Водная суспензия "Фторопол-К"/ КПМС "Фторопол-К"Water suspension "Ftoropol-K" / KPMS "Ftoropol-K" ТК-14
КУ
ТФ-2TK-14
KU
TF-2 0,740.74 6-ШП-2006-ШП-200 Пена/нетFoam / no 28/19828/198 "налеты "/нет"raids" / no ОдновременноAt the same time 2,002.00 смола №2resin number 2 Пена/нетFoam / no -- велась обработка наprocessing was carried out on 0,640.64 V=100 об/минV = 100 rpm Пена/нетFoam / no "налеты"/нет"raids" / no 3 разных марках3 different brands Р=3-4 кПаP = 3-4 kPa стекла. КУ- неglass. KU- not автоматический режимauto mode "налетоопасное" стекло"flying" glass Водная суспензия “Фторопол-У”/7 КПМС "Фторопол-У"Water suspension “Ftoropol-U” / 7 CPMS “Ftoropol-U” ТК-23 стк-19TK-23 stk-19 0,900.90 3-ШП-3503-ШП-350 Пена/нетFoam / no 35/14035/140 "налеты"/нет"raids" / no ОдновременноAt the same time 1,131.13 Смола №1 и Resin No. 1 and Пена/нетFoam / no "налеты"/нет"raids" / no велась обработка наprocessing was carried out on №2Number 2 2 разных марках2 different brands V=100 об/минV = 100 rpm стекла.glass. Р=1,5 кПа автоматический режимP = 1.5 kPa automatic mode "Налетоопасные стекла""Flying glass" Водная суспензия “Фторопол-М”/7 КПМС "Фторопол-М"Water suspension “Ftoropol-M” / 7 CPMS “Ftoropol-M” ТФ-2
К-8TF-2
K-8 0,640.64 6-ШП-2006-ШП-200 Пена/нетFoam / no 0-2/1610-2 / 161 ПолированиеPolishing При полированииWhen polishing 1,001.00 смола №2resin number 2 Пена/нетFoam / no невозможно/impossible / водной суспензиейaqueous suspension V=100 об/минV = 100 rpm нетnot "Фторопола-М""Fluoropol-M" Р=3-4 кПа автоматический режимP = 3-4 kPa automatic mode возникает очень сильная пена, поэтому сразу же или после нескольких часов работы приходится добавлять пеногаситель или заменять помпу. К-8 не "налетоопасное" стеклоthere is a very strong foam, so immediately or after several hours of operation you have to add antifoam or replace the pump. K-8 is not a "raid" glass

Claims

1. A method of obtaining a concentrated polishing modified suspension, characterized in that it is soaked in water at a temperature of 70-80 ° C and stirring a polishing powder based on a solid solution of cerium dioxide CeO ₂ , a mixture of oxides and oxyfluorides of lanthanum La, neodymium Nd and praseodymium Pr, separating the precipitate obtained, washing it, diluting the washed precipitate with distilled water to obtain a suspension of the required density at a pH of 6 to 8, and filtering the prepared suspension using a mug or siphon through a prone sieve with a mesh size corresponding to the particle size of the polishing powder, and after filtration, a modifying additive is added to the suspension in an amount of 0.11-0.15 wt.%, calculated on the dry matter, based on the solids weight of the suspension, which is soluble potassium or sodium or ammonia salt of a copolymer of methyl methacrylate and methacrylic acid, and additionally homogenize the suspension.

2. The method according to claim 1, characterized in that the homogenization of the suspension is carried out using a rotary pulsation apparatus.