RU2243186C2 - Method of removal of organic bond - Google Patents

Method of removal of organic bond

Info

Publication number
RU2243186C2
RU2243186C2 RU2003100967/03A RU2003100967A RU2243186C2 RU 2243186 C2 RU2243186 C2 RU 2243186C2 RU 2003100967/03 A RU2003100967/03 A RU 2003100967/03A RU 2003100967 A RU2003100967 A RU 2003100967A RU 2243186 C2 RU2243186 C2 RU 2243186C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
specific surface
powders
backfill
semi
powder
Prior art date
Application number
RU2003100967/03A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003100967A (en
Inventor
С.Н. Кульков (RU)
С.Н. Кульков
А.Г. Мельников (RU)
А.Г. Мельников
Л.Н. Рыжова (RU)
Л.Н. Рыжова
Original Assignee
Научно-исследовательское учреждение Институт физики прочности и материаловедения
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-исследовательское учреждение Институт физики прочности и материаловедения filed Critical Научно-исследовательское учреждение Институт физики прочности и материаловедения
Priority to RU2003100967/03A priority Critical patent/RU2243186C2/en
Publication of RU2003100967A publication Critical patent/RU2003100967A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2243186C2 publication Critical patent/RU2243186C2/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: manufacture of technical ceramic and refractories; manufacture of parts for electrical industry, mechanical engineering; chemical industry; metallurgy.
SUBSTANCE: proposed method includes heat treatment of semi-finished items in powder backfill which consists of mixture of powders; specific surface of one part of backfill is equal to specific surface of powders from which semi-finished items are made and second part of backfill has specific surface exceeding specific surface of powders by 1.5-2.0 times. Backfill is made from mixture of oxide powders, for example gamma-aluminum and/or powder from which semi-finished articles are made at ratio of 2::3 to 3:2.
EFFECT: reduction of reject.
4 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области технической керамики и огнеупоров и может быть использовано для изготовления изделий, применяемых в электротехнике, машиностроении, химической и металлургической отраслях промышленности.The invention relates to the field of technical ceramics and refractories and can be used for the manufacture of products used in electrical engineering, mechanical engineering, chemical and metallurgical industries.

На данный момент все шликеры на термопластичной основе изготавливаются из порошков, имеющих удельную поверхность 0,5-1,0 м2/г. Средний размер частиц порошка при этом составляет 0,8-2,0 мкм. Поэтому при удалении органической связки из полуфабрикатов, изготовленных из этих шликеров, используют засыпку с удельной поверхностью близкой к удельной поверхности порошков, из которых изготовлен данный шликер.Currently, all thermoplastic based slips are made from powders having a specific surface area of 0.5-1.0 m 2 / g. The average particle size of the powder is 0.8-2.0 microns. Therefore, when removing an organic binder from semi-finished products made from these slips, a backfill with a specific surface close to the specific surface of the powders of which this slurry is made is used.

Ультрадисперсные порошки, в том числе плазмохимические, имеют средний размер кристаллитов порядка 20 нм (Иванов Ю.Ф., Пауль А.В., Конева Н.А., Дорда Ф.А., Дедов Н.В., Козлов Э.В. Стабилизация высокотемпературной модификации диоксида циркония. Стекло и керамика. 1991 г., №9, с.22-23.) и являются очень перспективными материалами для производства высокопрочной керамики. Они также обладают большой удельной поверхностью до 150 м2/г, но приготовленные термопластичные шликеры на основе таких порошков содержат большое количество органической связки (от 18 до 60%) (Кульков С.Н., Мельников А.Г., Андриец С.П., Рыжова Л.Н., Батьян В.Г. Технологические свойства ультрадисперсных плазмохимических порошков. Стекло и керамика. 2001, №1. с.20-22.). Поэтому при использовании обычных порошков с удельной поверхностью 0,5-0,9 м2/г в качестве засыпки не происходит полного и своевременного удаления органической связки, что приводит к большому числу бракованных заготовок.Ultrafine powders, including plasma-chemical ones, have an average crystallite size of about 20 nm (Ivanov Yu.F., Paul A.V., Koneva N.A., Dorda F.A., Dedov N.V., Kozlov E.V. Stabilization of the high-temperature modification of zirconia. Glass and ceramics. 1991, No. 9, p.22-23.) And are very promising materials for the production of high-strength ceramics. They also have a large specific surface area of up to 150 m 2 / g, but the prepared thermoplastic slips based on such powders contain a large amount of organic binder (from 18 to 60%) (Kulkov S.N., Melnikov A.G., Andriets S.P. ., Ryzhova LN, Batyan VG Technological properties of ultrafine plasmochemical powders. Glass and ceramics. 2001, No. 1. p.20-22.). Therefore, when using conventional powders with a specific surface area of 0.5-0.9 m 2 / g as filling, complete and timely removal of the organic binder does not occur, which leads to a large number of defective blanks.

Известно применение способа удаления органического связующего из керамических формовок (Заявка Японии №61 - 77671, МКИ С04В 35/64, 1986) в гамма-глиноземе с размером частиц менее 200 мкм.It is known to use a method for removing an organic binder from ceramic moldings (Japanese Application No. 61 - 77671, MKI C04B 35/64, 1986) in gamma alumina with a particle size of less than 200 microns.

Недостатком данного способа является то, что при удалении органической связки из отливок, изготовленных из порошков с удельной поверхностью, превышающей удельную поверхность порошков засыпки, не удается произвести своевременного и быстрого ее удаления.The disadvantage of this method is that when you remove the organic binder from castings made of powders with a specific surface area exceeding the specific surface of the powders of the backfill, it is not possible to timely and quickly remove it.

Ближайшим аналогом, принятым за прототип, является способ предварительного удаления органической связки из отливок в засыпке порошка, имеющего удельную поверхность 0,67-0,72 м2/г (Жуков Н.Д., Александрова Э.А., Терехов Л.М., Лемехов В.Д. "Кинетика предварительного удаления органической связки из отливок". Стекло и керамика. 1991. №2. с.23.).The closest analogue adopted for the prototype is a method for preliminary removal of the organic binder from castings in a powder backfill having a specific surface area of 0.67-0.72 m 2 / g (Zhukov N.D., Alexandrova E.A., Terekhov L.M. ., Lemekhov VD "Kinetics of preliminary removal of an organic binder from castings. Glass and ceramics. 1991. No. 2. p.23.).

Недостатком данного способа удаления органической связки является то, что засыпка имеет низкую удельную поверхность (0,67-0,72 м2/г) и в тех случаях, когда отливка изготовлена из порошков, имевших удельную поверхность значительно превышающую удельную поверхность порошков засыпки, удаление органической связки из отливок будет затруднено и приведет к большому количеству брака.The disadvantage of this method of removing organic binders is that the backfill has a low specific surface area (0.67-0.72 m 2 / g) and in cases where the casting is made of powders having a specific surface area significantly exceeding the specific surface of the backfill powder, removal organic ligaments from castings will be difficult and will result in a lot of rejects.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа удаления органической связки из полуфабрикатов, полученных методом горячего литья либо экструзией термопластичных шликеров, на основе порошков, имеющих высокую удельную поверхность с целью уменьшения брака.The objective of the invention is to develop a method for removing organic binder from semi-finished products obtained by hot casting or by extrusion of thermoplastic slips based on powders having a high specific surface in order to reduce marriage.

Для достижения указанного технического результата в способе удаления органической связки из полуфабрикатов, заключающийся в их термообработке в засыпке порошка, предлагается использовать засыпку, состоящую из смеси порошков, где одна часть засыпки имеет удельную поверхность равную, а вторая часть засыпки имеет удельную поверхность выше удельной поверхности порошков, из которых изготовлены полуфабрикаты.To achieve the specified technical result in the method of removing organic binder from semi-finished products, which consists in their heat treatment in powder filling, it is proposed to use a filling consisting of a mixture of powders, where one part of the filling has a specific surface area equal to, and the second part of the filling has a specific surface area above the specific surface of the powders from which semi-finished products are made.

Кроме того, вторая часть засыпки имеет удельную поверхность выше, предпочтительно в 1,5-2,0 раза.In addition, the second part of the backfill has a specific surface area higher, preferably 1.5-2.0 times.

Кроме того, используют засыпку из смеси порошков, предпочтительно взятых в соотношении 2:3 - 3:2.In addition, a filling is used from a mixture of powders, preferably taken in a ratio of 2: 3 to 3: 2.

Кроме того, полуфабрикаты изготовлены методом литья, либо экструзией термопластичного шликера, приготовленного из ультрадисперсных порошков, имеющих удельную поверхность до 150 м2/г.In addition, semi-finished products are made by casting or by extrusion of a thermoplastic slip prepared from ultrafine powders having a specific surface area of up to 150 m 2 / g.

Кроме того, в качестве засыпки используют порошок гамма-глинозема и/или порошок, из которого изготовлены полуфабрикаты.In addition, gamma alumina powder and / or the powder from which the semi-finished products are made are used as backfill.

В качестве ультрадисперсных порошков оксидов металлов использованы ультрадисперсные порошки, выбранные из группы, состоящей из ультрадисперсных порошков оксида алюминия, ультрадисперсных порошков диоксида циркония, ультрадисперсных порошков оксида магния, ультрадисперсных порошков оксида иттрия, ультрадисперсных порошков оксида кальция, порошка оксида церия и их смесей. Ультрадисперсные порошки оксидов металлов могут быть получены химическим, плазмохимическим методами, совместным осаждением из растворов и другими способами.As ultrafine powders of metal oxides, ultrafine powders were used, selected from the group consisting of ultrafine powders of alumina, ultrafine powders of zirconia, ultrafine powders of magnesium oxide, ultrafine powders of yttrium, ultrafine powders of calcium oxide, powder of ceria and their mixtures. Ultrafine powders of metal oxides can be obtained by chemical, plasma-chemical methods, co-precipitation from solutions, and other methods.

Возможность реализации изобретения основана на следующем. Ультрадисперсные порошки оксидов обладают большой удельной поверхностью (до 150 м2/г), поэтому при удалении органической связки из полуфабрикатов, на основе ультрадисперсных порошков, необходимо иметь порошок засыпки с удельной поверхностью близкой к удельной поверхности порошка полуфабриката. Это необходимо для того, чтобы расплавленная связующая масса могла полностью перераспределиться во всем объеме -как в полуфабрикате, так и в порошке засыпки. В случае если удельная поверхность порошка засыпки будет меньше удельной поверхности порошка, из которого изготовлены полуфабрикаты, то распределение расплавленной связки будет неполным. Более интенсивное и равномерное удаление органической связки из полуфабриката будет осуществляться в том случае, если порошок засыпки будет иметь удельную поверхность выше, чем удельная поверхность порошков, из которых изготовлен полуфабрикат. Наиболее хорошие результаты по удалению органической связки получены при использовании засыпки из смеси порошков, где одна часть засыпки имеет удельную поверхность равную, а вторая часть засыпки имеет удельную поверхность выше в 1,5-2,0 раза удельной поверхности порошков, из которых изготовлены полуфабрикаты. Причем используют засыпку из смеси порошков, предпочтительно взятых в соотношении 2:3 - 3:2. Термообработку полуфабрикатов, помещенных в засыпку, проводят по известному режиму.The possibility of implementing the invention is based on the following. Ultrafine oxide powders have a large specific surface area (up to 150 m 2 / g), therefore, when removing an organic binder from semi-finished products, based on ultrafine powders, it is necessary to have a backfill powder with a specific surface close to the specific surface of the semi-finished powder. This is necessary so that the molten binder mass can be completely redistributed in the entire volume, both in the semi-finished product and in the powder powder. If the specific surface of the powder filling is less than the specific surface of the powder from which the semi-finished products are made, then the distribution of the molten binder will be incomplete. More intensive and uniform removal of the organic binder from the semi-finished product will be carried out if the powder filling will have a specific surface area higher than the specific surface of the powders of which the semi-finished product is made. The best results on the removal of the organic binder were obtained when using backfill from a powder mixture, where one part of the backfill has a specific surface area equal to, and the second part of the backfill has a specific surface area that is 1.5-2.0 times higher than the specific surface area of the powders from which the semi-finished products are made. Moreover, using a backfill from a mixture of powders, preferably taken in a ratio of 2: 3 to 3: 2. Heat treatment of semi-finished products placed in the backfill is carried out according to the known regime.

Изобретение осуществляется следующим образом.The invention is as follows.

Пример №1.Example No. 1.

Из термопластичного шликера, полученного из порошка ZrO2 стабилизированного 5% (весовые проценты) Y2О3, либо 3% (весовые проценты) MgO, либо 12% (весовые проценты) СеО2, имеющего удельную поверхность 5-8 м2/г, отливают две партии образцов и помещают их в засыпку. Первую партию помещают в засыпку, которая состоит из смеси порошков глинозема, где одна часть порошка засыпки, 60% по объему, имеет удельную поверхность 5-8 м2/г, а другая часть, 40% по объему, имеет удельную поверхность 15-20 м2/г. Вторую партию помещают в засыпку с удельной поверхностью 5-8 м2/г. Термообработку отливок проводят по известному режиму, применяемому при полном удалении органической связки. После извлечения полуфабрикатов из засыпки оказалось, что при удалении органической связки в засыпке с удельной поверхностью 5-8 м2/г наблюдается до 30% бракованных изделий, в то время как в партии №1 брак отсутствует.From a thermoplastic slip obtained from ZrO 2 powder, stabilized 5% (weight percent) Y 2 O 3 , or 3% (weight percent) MgO, or 12% (weight percent) CeO 2 having a specific surface area of 5-8 m 2 / g , cast two batches of samples and put them in the backfill. The first batch is placed in the backfill, which consists of a mixture of alumina powders, where one part of the backfill powder, 60% by volume, has a specific surface of 5-8 m 2 / g, and the other part, 40% by volume, has a specific surface of 15-20 m 2 / g. The second batch is placed in the backfill with a specific surface area of 5-8 m 2 / g. Heat treatment of the castings is carried out according to the well-known mode used for the complete removal of organic ligaments. After removing the semi-finished products from the filling, it turned out that when removing the organic binder in the filling with a specific surface of 5-8 m 2 / g, up to 30% of defective products are observed, while in lot No. 1 there is no marriage.

Пример №2.Example No. 2.

Из термопластичного шликера, полученного из порошка Аl2О3, имеющего удельную поверхность 25-40 м2/г, отливают две партии образцов и помещают их в засыпку. Первую партию помещают в засыпку, которая состоит из смеси порошков глинозема, где одна часть порошка засыпки, 40% по объему, имеет удельную поверхность 25-40 м2/г, а другая часть, 60% по объему, имеет удельную поверхность 50-80 м2/г. Вторую партию помещают в засыпку с удельной поверхностью 25-40 м2/г. Термообработку отливок проводят по известному режиму, применяемому при полном удалении органической связки. После извлечения полуфабрикатов из засыпки оказалось, что при удалении органической связки в засыпке с удельной поверхностью 25-40 м2/г наблюдается до 60% бракованных изделий, в то время как в партии №1 обнаружено лишь 2,0% брака.From a thermoplastic slip obtained from Al 2 O 3 powder having a specific surface area of 25-40 m 2 / g, two batches of samples are cast and placed in a bed. The first batch is placed in a backfill, which consists of a mixture of alumina powders, where one part of the backfill powder, 40% by volume, has a specific surface of 25-40 m 2 / g, and the other part, 60% by volume, has a specific surface of 50-80 m 2 / g. The second batch is placed in the backfill with a specific surface of 25-40 m 2 / g Heat treatment of the castings is carried out according to the well-known mode used for the complete removal of organic ligaments. After removing the semi-finished products from the filling, it turned out that when removing the organic binder in the filling with a specific surface of 25–40 m 2 / g, up to 60% of defective products are observed, while in lot No. 1 only 2.0% of the defect was found.

Пример №3.Example No. 3.

Из термопластичного шликера, полученного из порошка Аl2О3, имеющего удельную поверхность 25-40 м2/г, отливают две партии образцов и помещают их в засыпку. Первую партию помещают в засыпку, которая состоит из смеси порошков глинозема, где одна часть порошка засыпки, 50% по объему, имеет удельную поверхность 25-40 м2/г, а другая часть, 50% по объему, из порошка Аl2О3, имеющего удельную поверхность 50-80 м2/г. Вторую партию помещают в засыпку с удельной поверхностью 25-40 м2/г. Термообработку отливок проводят по известному режиму, применяемому при полном удалении органической связки. После извлечения полуфабрикатов из засыпки оказалось, что при удалении органической связки в засыпке с удельной поверхностью 25-40 м2/г наблюдается до 60% бракованных изделий, в то время как в партии №1 обнаружено лишь 1,5-2,0% брака.From a thermoplastic slip obtained from Al 2 O 3 powder having a specific surface area of 25-40 m 2 / g, two batches of samples are cast and placed in a bed. The first batch is placed in the backfill, which consists of a mixture of alumina powders, where one part of the backfill powder, 50% by volume, has a specific surface area of 25-40 m 2 / g, and the other part, 50% by volume, from Al 2 O 3 powder having a specific surface area of 50-80 m 2 / g. The second batch is placed in the backfill with a specific surface of 25-40 m 2 / g Heat treatment of the castings is carried out according to the well-known mode used for the complete removal of organic ligaments. After removing the semi-finished products from the filling, it turned out that when removing the organic binder in the filling with a specific surface of 25-40 m 2 / g, up to 60% of defective products are observed, while only 1.5-2.0% of the defect was found in lot No. 1 .

Предложенный способ удаления органической связки из полуфабрикатов, изготовленных из термопластичных шликеров, на основе порошков с высокой удельной поверхностью, позволяет при известном технологическом режиме их термообработки значительно снизить количество брака.The proposed method for removing organic binder from semi-finished products made from thermoplastic slips based on powders with a high specific surface makes it possible to significantly reduce the amount of scrap under the known technological mode of their heat treatment.

Claims (4)

1. Способ удаления органической связки из керамических полуфабрикатов, заключающийся в их термообработке в засыпке порошка, отличающийся тем, что используют засыпку из смеси оксидных порошков, взятых в соотношении 2:3-3:2, где одна часть засыпки имеет удельную поверхность равную, а вторая часть засыпки имеет удельную поверхность выше удельной поверхности порошков, из которых изготовлены полуфабрикаты.1. The method of removing organic binders from ceramic semi-finished products, which consists in their heat treatment in powder filling, characterized in that they use a filling from a mixture of oxide powders taken in a ratio of 2: 3-3: 2, where one part of the filling has a specific surface area equal to, and the second part of the backfill has a specific surface above the specific surface of the powders from which the semi-finished products are made. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вторая часть засыпки имеет удельную поверхность выше предпочтительно в 1,5-2,0 раза.2. The method according to claim 1, characterized in that the second part of the backfill has a specific surface area above, preferably 1.5-2.0 times. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что полуфабрикаты изготовлены методом литья, либо экструзией термопластичного шликера, приготовленного из ультрадисперсных порошков, имеющих удельную поверхность до 150 м2/г.3. The method according to claim 1, characterized in that the semi-finished products are made by casting, or by extrusion of a thermoplastic slip prepared from ultrafine powders having a specific surface area of up to 150 m 2 / g. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве засыпки используют порошок гамма-глинозема и/или порошок, из которого изготовлены полуфабрикаты.4. The method according to claim 1, characterized in that the gamma-alumina powder and / or powder from which the semi-finished products are made are used as backfill.
RU2003100967/03A 2003-01-13 2003-01-13 Method of removal of organic bond RU2243186C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003100967/03A RU2243186C2 (en) 2003-01-13 2003-01-13 Method of removal of organic bond

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003100967/03A RU2243186C2 (en) 2003-01-13 2003-01-13 Method of removal of organic bond

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2003100967A RU2003100967A (en) 2004-08-10
RU2243186C2 true RU2243186C2 (en) 2004-12-27

Family

ID=34387478

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003100967/03A RU2243186C2 (en) 2003-01-13 2003-01-13 Method of removal of organic bond

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2243186C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2518825C2 (en) * 2009-12-28 2014-06-10 АйЭйчАй КОРПОРЕЙШН Method of wax removal

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЖУКОВ Н.Д. и др. Кинетика предварительного удаления органической связки из отливок, Стекло и керамика, 1991, №2, с.23. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2518825C2 (en) * 2009-12-28 2014-06-10 АйЭйчАй КОРПОРЕЙШН Method of wax removal

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2604592B2 (en) Molding method of metal, ceramic powder, etc. and composition therefor
US20070179041A1 (en) Zirconia Ceramic
KR20100040289A (en) Sintered product with a cubic structure
Lin et al. Initial coarsening and microstructural evolution of fast‐fired and MgO‐doped Al2O3
EP0105122B1 (en) Processes for making ferrite powder and ferrite blocks
Shahbazi et al. Gel-casting of transparent magnesium aluminate spinel ceramics fabricated by spark plasma sintering (SPS)
Taskiran et al. Influence of mixing/milling on sintering and technological properties of anorthite based porcelainised stoneware
JPS5964574A (en) Baddeleyite sinter refractory composition and refractory pr-oduct
US3929498A (en) Sintered zirconia bodies
RU2243186C2 (en) Method of removal of organic bond
Liu et al. Pressureless sintering behaviour of Al2O3/ZrO2 amorphous/solid solution powder with ultra-fine ZrO2 nanoparticle precipitation
RU2465246C2 (en) Method of producing alumina ceramic
Galakhov Powder compact structure. Part 2. Methods for increasing particle packing uniformity
Alam et al. Effect of Magnesia on Zinc Oxide Stabilized Nano Alumina Ceramic powder in sintering process and its impact on mechanical properties
RU2307110C2 (en) Method for producing ceramic mass
Fang et al. Evolution of pore morphology in sintering powder compacts
Ewais et al. Influence of MgO addition on the properties of new tailored FGZM/A ceramics
BUGGAKUPTA et al. Debinding behaviour and sintering temperature-dependent features of coloured zirconia fabricated by ceramic injection moulding
US3076716A (en) Production of granular zirconia products
JPH06107454A (en) Alumina sintered body and production thereof
Hyun et al. Duplex spinel-ZrO 2 ceramics
US3551172A (en) Ceramic refractory
Hadian et al. Influence of magnesia addition on hydration of Iranian dolomite
RU2233816C2 (en) Method of production of ceramic mass
Hotta et al. Effect of dewaxing procedures of cold isostatically pressed silicon nitride ceramics on its microstructure and fracture strength

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110114