RU2241716C1 - Method for stabilization of nitrocellulose - Google Patents

Method for stabilization of nitrocellulose

Info

Publication number
RU2241716C1
RU2241716C1 RU2003116965/04A RU2003116965A RU2241716C1 RU 2241716 C1 RU2241716 C1 RU 2241716C1 RU 2003116965/04 A RU2003116965/04 A RU 2003116965/04A RU 2003116965 A RU2003116965 A RU 2003116965A RU 2241716 C1 RU2241716 C1 RU 2241716C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nitrocellulose
diphenylamine
aqueous solution
ferric chloride
stabilization
Prior art date
Application number
RU2003116965/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003116965A (en
Inventor
Р.Ф. Гатина (RU)
Р.Ф. Гатина
пин Н.М. Л (RU)
Н.М. Ляпин
В.Ф. Сопин (RU)
В.Ф. Сопин
В.А. Староверов (RU)
В.А. Староверов
А.С. Филиппов (RU)
А.С. Филиппов
Н.А. Романько (RU)
Н.А. Романько
Н.Р. Кузоватова (RU)
Н.Р. Кузоватова
О.В. Климович (RU)
О.В. Климович
Н.Г. Марабаева (RU)
Н.Г. Марабаева
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов"
Priority to RU2003116965/04A priority Critical patent/RU2241716C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2241716C1 publication Critical patent/RU2241716C1/en
Publication of RU2003116965A publication Critical patent/RU2003116965A/en

Links

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology.
SUBSTANCE: invention relates to methods for stabilization of nitrocellulose. Method for stabilization of nitrocellulose involves acid washing out of nitrocellulose with 0.5% sulfuric acid solution followed by alkaline washing out with addition of soda, grinding nitrocellulose, hot washing out, removal of impurities and squeezing nitrocellulose up to moisture 30% followed by mixing nitrocellulose with 0.5-2.5 wt.-% of diphenylamine or 1-4.5 wt.-% of diethyldiphenylurea to nitrocellulose mass taken as an aqueous solution in ferric (III) chloride crystal hydrate at room temperature for 0.3-5 h. The ratio of nitrocellulose to diphenylamine or diethyldiphenylurea an aqueous solution in ferric chloride crystal hydrate = (1:0.1)-(1:1). After termination of stirring nitrocellulose is washed out from ferric chloride with water and dried for 2-3 h. Invention provides increasing the guaranteed period for storage of nitrocellulose, to exclude using expensive organic reagents, to reduce energy consumptions and temporal consumptions and to enhance ecological safety of process.
EFFECT: improved method for stabilization.
2 tbl, 8 ex

Description

Изобретение относится к способам стабилизации нитроцеллюлозы.The invention relates to methods for stabilizing nitrocellulose.

Известен способ стабилизации нитроцеллюлозы (НЦ) путем обработки ее водной эмульсией легколетучего растворителя, например, этилацетата, метилацетата, метилизобутилкетона и др.A known method of stabilizing nitrocellulose (SC) by treating it with an aqueous emulsion of a volatile solvent, for example, ethyl acetate, methyl acetate, methyl isobutyl ketone, etc.

Количество растворителя выбирают таким образом, чтобы происходило только набухание волокон НЦ, но не их растворение или пластификация. Чтобы избежать желатинирования хотя бы в отдельных точках, НЦ суспендируют в воде при модуле от 8 до 16, а растворитель вводят в виде тонкодисперсной водной эмульсии. Для стабилизации кислой НЦ применяют щелочную эмульсию, где могут быть использованы карбонаты и бикарбонаты щелочных и щелочноземельных металлов, органические амины, например, мочевина и т.п. (рН растворов 7,5-10). Стабилизация протекает даже при 20°С, повышение температуры и давления ускоряет ее; в закрытом аппарате при температуре выше температуры кипения растворителя она завершается за 2 часа. Большое влияние на качество получаемой НЦ оказывает размер ее частиц и стойкость эмульсии (Патент США №2970996 от 07.12.1961, Silk Ch.E (DM), РЖ Хим., 1962, 10Л453) (аналог).The amount of solvent is chosen so that only the SC fibers swell, but not their dissolution or plasticization. In order to avoid gelation at least at individual points, SCs are suspended in water with a module of 8 to 16, and the solvent is introduced in the form of a finely divided aqueous emulsion. To stabilize the acidic SC, an alkaline emulsion is used, where carbonates and bicarbonates of alkali and alkaline earth metals, organic amines, for example, urea, etc. can be used. (pH of solutions 7.5-10). Stabilization occurs even at 20 ° C; an increase in temperature and pressure accelerates it; in a closed apparatus at a temperature above the boiling point of the solvent, it ends in 2 hours. A great influence on the quality of the obtained SC is exerted by the size of its particles and the stability of the emulsion (US Patent No. 2970996 dated 12/07/1961, Silk Ch.E (DM), RZh Khim., 1962, 10L453) (analogue).

Недостатком данного способа стабилизации НЦ является применение дорогостоящих экологически небезопасных легковоспламеняющихся жидкостей.The disadvantage of this method of stabilization of the SC is the use of expensive environmentally unsafe flammable liquids.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ стабилизации НЦ в производственных условиях, включающий промывку НЦ горячей водой, разбавленными растворами кислот и разбавленными растворами щелочей (сода), измельчение НЦ и горячую промывку после измельчения (А.Г. Горст. Пороха и взрывчатые вещества. - М.: Машиностроение, 1972, с.150). По окончании стабилизации очищенная от примесей (сернокислые эфиры целлюлозы и азотнокислые эфиры сахаристых веществ, а также небольшое количество серной и азотной кислот) и тщательного смешения в общие партии НЦ освобождается от случайно попавших примесей и избытка воды. Для отделения от неметаллических примесей НЦ пропускают через сито, затем проводят отжим полученной массы до 30% влаги. Однако НЦ, полученная по данному способу, непригодна для длительного хранения. НЦ, даже высокой степени очистки, содержит микропримеси и склонна разрушаться при хранении. Для предотвращения этого процесса НЦ обрабатывают веществами, которые связывают продукты разложения. В качестве стабилизаторов химической стойкости применяют спирты разветвленной структуры, эпоксисоединения, смолы, непредельные соединения, ариламины, производные мочевины. Для распределения этих стабилизаторов на молекулярном уровне применяют растворители, активные по отношению к НЦ и к стабилизатору, что используется на стадии формирования порохов.The closest in technical essence and the achieved result is a method for stabilizing NTs under production conditions, including washing NTs with hot water, dilute acid solutions and dilute alkali solutions (soda), grinding NTs and hot washing after grinding (A.G. Horst. Gunpowder and explosive substances. - M.: Mechanical Engineering, 1972, p. 150). At the end of stabilization, purified from impurities (cellulose sulfate esters and nitric acid esters of sugary substances, as well as a small amount of sulfuric and nitric acids) and thorough mixing into the general batches, the SC is freed from accidentally trapped impurities and excess water. To separate from non-metallic impurities, the SC is passed through a sieve, then the resulting mass is pressed to 30% moisture. However, the SC obtained by this method is unsuitable for long-term storage. SC, even of a high degree of purification, contains microimpurities and tends to break down during storage. To prevent this process, SCs are treated with substances that bind decomposition products. Branched structure alcohols, epoxy compounds, resins, unsaturated compounds, arylamines, urea derivatives are used as stabilizers of chemical resistance. For the distribution of these stabilizers at the molecular level, solvents are used that are active with respect to the SC and to the stabilizer, which is used at the stage of formation of powders.

В связи с неритмичной работой как цехов производства НЦ, так и пороховых цехов для обеспечения длительного хранения НЦ возникла необходимость ее стабилизации без применения растворителей, чтобы сохранить капиллярно-поровую структуру НЦ. Большинство стабилизаторов химической стойкости нерастворимы в воде. В этой связи возникла задача переведения их в водорастворимую форму, например, путем перевода их в комплексные лабильные соединения.Due to the irregular work of both the NC production shops and the powder shops to ensure long-term storage of the NTs, it became necessary to stabilize it without using solvents in order to preserve the capillary-pore structure of the NTs. Most chemical stabilizers are insoluble in water. In this regard, the problem arose of converting them into a water-soluble form, for example, by converting them into complex labile compounds.

Задачей предлагаемого изобретения является увеличение гарантийного срока хранения НЦ.The objective of the invention is to increase the warranty period for storage of the SC.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе стабилизации НЦ, включающем кислую промывку НЦ 0,5% раствором серной кислоты, щелочную (с добавлением соды), измельчение НЦ, горячую промывку, затем составление общих партий, удаление примесей и отжим полученной массы до 30% влажности, после отжима НЦ при перемешивании вводят водный раствор комплексного соединения железа (III) с дифениламином (ДФА) или диэтилдифенилмочевиной (централит 1) при комнатной температуре и при соотношении НЦ: ДФА (централит 1) в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:0,1-1:1, по окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают от хлорного железа водой и сушат в течение 2-3 часов.The problem is solved due to the fact that in the method of stabilization of the SC, including acid washing of the SC with a 0.5% sulfuric acid solution, alkaline (with the addition of soda), grinding the SC, hot washing, then drawing up general batches, removing impurities and wringing the resulting mass to 30% humidity, after squeezing the SC with stirring, an aqueous solution of the complex compound of iron (III) with diphenylamine (DFA) or diethyl diphenylurea (centralit 1) is introduced at room temperature and with the ratio of NTs: DFA (centralit 1) in ferric chloride (III) ) 1: 0.1-1: 1, at the end of mixing, nitrocellulose is washed from ferric chloride with water and dried for 2-3 hours.

Выбор температурного режима обусловлен тем, что при повышенных температурах наблюдается ускоренное расходование стабилизатора (дифениламина или диэтилдифенилмочевины), а при низких температурах процесс становится энергоемким и процесс стабилизации нитроцеллюлозы замедляется.The choice of the temperature regime is due to the fact that at elevated temperatures there is an accelerated consumption of the stabilizer (diphenylamine or diethyl diphenylurea), and at low temperatures the process becomes energy-intensive and the process of stabilization of nitrocellulose slows down.

Выбор времени проведения процесса зависит от необходимой степени сорбции стабилизатора в пористую структуру нитроцеллюлозы.The timing of the process depends on the required degree of sorption of the stabilizer in the porous structure of nitrocellulose.

Определение содержания дифениламина или диэтилдифенилмочевины проводили методом газожидкостной хроматографии по ОСТ В 84-2448-90 с предварительной экстракцией стабилизатора хлористым метиленом. Результаты приведены в таблицах 1, 2 и примерах 1-8. Примеры осуществления.The content of diphenylamine or diethyl diphenylurea was determined by gas-liquid chromatography according to OST В 84-2448-90 with preliminary extraction of the stabilizer with methylene chloride. The results are shown in tables 1, 2 and examples 1-8. Examples of implementation.

Пример 1.Example 1

50 г НЦ, полученной после отжима, смешивают с 0,25 г дифениламина (0,5 мас.% к массе нитроцеллюлозы) в водном растворе кристаллогидрата хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 0,3 часа при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору дифениламина в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:0,1. По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают водой от хлорного железа. Критерием отсутствия хлорного железа в нитроцеллюлозе является качественная реакция на хлорид-ионы (реакция Фольгарда) в промывных водах. Затем нитроцеллюлозу сушат в течение 2 часов.50 g of SC obtained after squeezing are mixed with 0.25 g of diphenylamine (0.5 wt% by weight of nitrocellulose) in an aqueous solution of ferric chloride (III) crystalline hydrate at room temperature for 0.3 hours at a ratio of nitrocellulose to aqueous solution diphenylamine in crystalline hydrate of ferric chloride (III) 1: 0.1. At the end of mixing, nitrocellulose is washed with water from ferric chloride. The criterion for the absence of ferric chloride in nitrocellulose is a qualitative reaction to chloride ions (Folhard reaction) in the wash water. Then nitrocellulose is dried for 2 hours.

Методом газожидкостной хроматографии с предварительной экстракцией дифениламина хлористым метиленом была определена степень сорбции стабилизатора, которая соответствовала количеству введенного дифениламина (~0,5%).By the method of gas-liquid chromatography with preliminary extraction of diphenylamine with methylene chloride, the degree of sorption of the stabilizer was determined, which corresponded to the amount of diphenylamine introduced (~ 0.5%).

Параллельно были определены основные характеристики стабилизированных образцов нитроцеллюлозы: химическая стойкость - 2,48 мл NО/г (ГОСТ В 10836-75), вязкость - 5,3 сП (ГОСТ В 5769-75) и содержание азота - 207,92 мл NО/г (ГОСТ В 9197-75), что соответствует стабилизированной нитроцеллюлозе.In parallel, the main characteristics of stabilized nitrocellulose samples were determined: chemical resistance - 2.48 ml of NO / g (GOST B 10836-75), viscosity - 5.3 cP (GOST B 5769-75) and nitrogen content - 207.92 ml of NO / g (GOST B 9197-75), which corresponds to stabilized nitrocellulose.

Пример 2.Example 2

50 г НЦ, полученной после отжима, смешивают с 1,25 г дифениламина (2,5 мас.% к массе нитроцеллюлозы) в водном растворе кристаллогидрата хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 2,5 часов при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору дифениламина в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:1. По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают водой от хлорного железа и сушат в течение 3 часов.50 g of the SC obtained after extraction are mixed with 1.25 g of diphenylamine (2.5 wt.% By weight of nitrocellulose) in an aqueous solution of ferric chloride (III) at room temperature for 2.5 hours at a ratio of nitrocellulose to aqueous solution diphenylamine in crystalline hydrate of ferric chloride (III) 1: 1. After stirring, nitrocellulose is washed with water from ferric chloride and dried for 3 hours.

Получена нитроцеллюлоза со следующими показателями: химическая стойкость - 2,3 мл NО/г, вязкость - 5,5 сП и содержание азота - 207,9 мл NО/г.Received nitrocellulose with the following indicators: chemical resistance - 2.3 ml NO / g, viscosity - 5.5 SP and nitrogen content - 207.9 ml NO / g

Пример 3.Example 3

50 г НЦ смешивают с 0,1 г дифениламина (0,2 мас.% к массе нитроцеллюлозы) в водном растворе кристаллогидрата хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 0,3 часа при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору дифениламина в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:0,1. По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают водой от хлорного железа и сушат в течение 2 часов.50 g of NC are mixed with 0.1 g of diphenylamine (0.2 wt.% By weight of nitrocellulose) in an aqueous solution of ferric chloride (III) crystalline hydrate at room temperature for 0.3 hours at a ratio of nitrocellulose to an aqueous solution of diphenylamine in crystalline ferric chloride (III) 1: 0.1. After stirring, nitrocellulose is washed with water from ferric chloride and dried for 2 hours.

Получена нитроцеллюлоза со следующими показателями: химическая стойкость - 5 мл NO/г, вязкость - 4,8 сП и содержание азота - 190 мл NO/г. Т.е. введение меньшего количества дифениламина (0,2 мас.%) приводит к получению нестойкой НЦ.Received nitrocellulose with the following indicators: chemical resistance - 5 ml NO / g, viscosity - 4.8 SP and nitrogen content - 190 ml NO / g Those. the introduction of a smaller amount of diphenylamine (0.2 wt.%) leads to an unstable SC.

Пример 4.Example 4

50 г НЦ смешивают с 2 г дифениламина (4 мас.% к массе нитроцеллюлозы) в водном растворе кристаллогидрата хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 5 часов при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору дифениламина в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:0,1. По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают водой от хлорного железа и сушат в течение 2 часов.50 g of SC are mixed with 2 g of diphenylamine (4 wt.% By weight of nitrocellulose) in an aqueous solution of ferric chloride (III) crystalline hydrate at room temperature for 5 hours at a ratio of nitrocellulose to an aqueous solution of diphenylamine in crystalline ferric chloride (III) 1: 0 ,1. After stirring, nitrocellulose is washed with water from ferric chloride and dried for 2 hours.

Получена нитроцеллюлоза со следующими показателями: химическая стойкость - 2,5 мл NO/г, вязкость - 5,6 сП и содержание азота - 207,9 мл NO/г.Received nitrocellulose with the following indicators: chemical resistance - 2.5 ml NO / g, viscosity - 5.6 SP and nitrogen content - 207.9 ml NO / g

Как видно, избыточное содержание ДФА (4%) по отношению к НЦ не влияет на характеристики нитроцеллюлозы, а значит, это излишние материалозатраты.As can be seen, the excess content of DFA (4%) with respect to the SC does not affect the characteristics of nitrocellulose, which means that it is excessive material costs.

Пример 5.Example 5

50 г НЦ смешивают с 0,5 г диэтилдифенилмочевины (1 мас.% к массе нитроцеллюлозы) в водном растворе кристаллогидрата хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 1 часа при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору диэтилдифенилмочевины в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:0,1. По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают водой от хлорного железа и сушат в течение 2 часов.50 g of SC are mixed with 0.5 g of diethyl diphenylurea (1 wt.% By weight of nitrocellulose) in an aqueous solution of ferric chloride (III) crystalline hydrate at room temperature for 1 hour at a ratio of nitrocellulose to an aqueous solution of diethyl diphenylurea in crystalline ferric chloride (III) 1 : 0.1. After stirring, nitrocellulose is washed with water from ferric chloride and dried for 2 hours.

Получена нитроцеллюлоза со следующими показателями: химическая стойкость - 2,4 мл NO/г, вязкость - 5,15 сП и содержание азота - 207,8 мл NO/г.Received nitrocellulose with the following indicators: chemical resistance - 2.4 ml NO / g, viscosity - 5.15 cP and nitrogen content - 207.8 ml NO / g

Пример 6.Example 6

50 г НЦ смешивают с 1,6 г диэтилдифенилмочевины (3,2 мас.% к массе нитроцеллюлозы) в водном растворе кристаллогидрата хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 3,5 часов при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору диэтилдифенилмочевипы в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:0,1.50 g of SC are mixed with 1.6 g of diethyl diphenylurea (3.2 wt.% By weight of nitrocellulose) in an aqueous solution of ferric chloride (III) crystalline hydrate at room temperature for 3.5 hours at a ratio of nitrocellulose to an aqueous solution of diethyl diphenylureas in crystalline ferric chloride (III) 1: 0.1.

По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают водой от хлорного железа и сушат в течение 2 часов.After stirring, nitrocellulose is washed with water from ferric chloride and dried for 2 hours.

Получена нитроцеллюлоза со следующими показателями: химическая стойкость - 2,3 мл NO/г, вязкость - 5,22 сП и содержание азота - 207,85 мл NO/г.Received nitrocellulose with the following indicators: chemical resistance - 2.3 ml NO / g, viscosity - 5.22 cP and nitrogen content - 207.85 ml NO / g

Пример 7.Example 7

50 г НЦ смешивают с 0,1 г диэтилдифенилмочевины (0,2 мас.% к массе нитроцеллюлозы) в водном растворе кристаллогидрата хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 0,3 часа при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору диэтилдифенилмочевины в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:0,1. По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают водой от хлорного железа и сушат в течение 2 часов.50 g of SC are mixed with 0.1 g of diethyl diphenylurea (0.2 wt.% By weight of nitrocellulose) in an aqueous solution of ferric chloride (III) crystalline hydrate at room temperature for 0.3 hours at a ratio of nitrocellulose to an aqueous solution of diethyl diphenylurea in crystalline ferric chloride (III) 1: 0.1. After stirring, nitrocellulose is washed with water from ferric chloride and dried for 2 hours.

Получена нитроцеллюлоза со следующими показателями: химическая стойкость - 5,2 мл NO/г, вязкость - 4,75 сП и содержание азота - 184 мл NO/г. Т.е. введение меньшего количества диэтилдифенилмочевины (0,2 мас.%) приводит к получению нестойкой НЦ.Received nitrocellulose with the following indicators: chemical resistance - 5.2 ml NO / g, viscosity - 4.75 cP and nitrogen content - 184 ml NO / g Those. the introduction of a smaller amount of diethyl diphenylurea (0.2 wt.%) leads to unstable SC.

Пример 8.Example 8

50 г НЦ смешивают с 2,5 г диэтилдифенилмочевины (5 мас.% к массе нитроцеллюлозы) в водном растворе кристаллогидрата хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 5 часов при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору диэтилдифенилмочевины в кристаллогидрате хлорного железа (III) 1:0,1. По окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают водой от хлорного железа и сушат в течение 2 часов.50 g of SC are mixed with 2.5 g of diethyl diphenylurea (5 wt.% By weight of nitrocellulose) in an aqueous solution of ferric chloride (III) crystalline hydrate at room temperature for 5 hours at a ratio of nitrocellulose to an aqueous solution of diethyl diphenylurea in crystalline ferric chloride (III) 1 : 0.1. After stirring, nitrocellulose is washed with water from ferric chloride and dried for 2 hours.

Получена нитроцеллюлоза со следующими показателями: химическая стойкость - 2,32 мл NO/г, вязкость - 5,2 сП и содержание азота - 207,81 мл NO/г.Received nitrocellulose with the following indicators: chemical resistance - 2.32 ml of NO / g, viscosity - 5.2 SP and the nitrogen content of 207.81 ml of NO / g

Т.е. избыточное содержание диэтилдифенилмочевины (5%) по отношению к НЦ не влияет на характеристики нитроцеллюлозы, а значит, это, как и в примере 4, излишние материалозатраты.Those. the excess content of diethyl diphenylurea (5%) with respect to the SC does not affect the characteristics of nitrocellulose, which means that, as in example 4, excessive material costs.

Из результатов таблиц 1, 2 и примеров 1-8 видно, что образцы нитроцеллюлозы, полученной по предлагаемому способу, удовлетворяют техническим требованиям. Кроме того, данный способ позволяет получать образцы нитроцеллюлозы с заданными характеристиками по содержанию стабилизатора и химической стойкости, а также увеличить запас химической стойкости, когда это необходимо.From the results of tables 1, 2 and examples 1-8, it can be seen that the samples of nitrocellulose obtained by the proposed method satisfy the technical requirements. In addition, this method allows to obtain samples of nitrocellulose with specified characteristics in the content of the stabilizer and chemical resistance, as well as to increase the supply of chemical resistance, when necessary.

Таким образом, предлагаемый способ стабилизации нитроцеллюлозы позволяет исключить использование дорогостоящих органических растворителей (диэтилового эфира, хлористого метилена, этилового спирта и др.), ведет к снижению энергоемкости и временных затрат, повышает экологическую безопасность процесса стабилизации и гарантийный срок хранения НЦ.Thus, the proposed method of stabilization of nitrocellulose eliminates the use of expensive organic solvents (diethyl ether, methylene chloride, ethyl alcohol, etc.), reduces energy intensity and time costs, increases the environmental safety of the stabilization process and the warranty period of storage of the SC.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Claims (1)

Способ стабилизации нитроцеллюлозы, включающий кислую промывку нитроцеллюлозы 0,5%-ным раствором серной кислоты, затем щелочную промывку с добавлением соды, измельчение нитроцеллюлозы, горячую промывку, удаление примесей и отжим полученной нитроцеллюлозы до влажности 30%, с последующим смешением нитроцеллюлозы с дифениламином или диэтилдифенилмочевиной, отличающийся тем, что нитроцеллюлозу смешивают с 0,5-2,5 мас.% дифениламина или 1-4,5 мас.% диэтилдифенилмочевины к массе нитроцеллюлозы, взятыми в виде водного раствора в кристаллогидрате хлорного железа (III) при комнатной температуре в течение 0,3-5 ч, при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору дифениламина или диэтилдифенилмочевины в кристаллогидрате хлорного железа 1:0,1-1:1, по окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают от хлорного железа водой и сушат в течение 2-3 ч.A method for stabilizing nitrocellulose, including acid washing of nitrocellulose with a 0.5% sulfuric acid solution, then alkaline washing with soda, grinding nitrocellulose, hot washing, removing impurities and squeezing the obtained nitrocellulose to a moisture content of 30%, followed by mixing nitrocellulose with diphenylamine or diethylenediphenyl characterized in that the nitrocellulose is mixed with 0.5-2.5 wt.% diphenylamine or 1-4.5 wt.% diethyl diphenylurea to the mass of nitrocellulose, taken in the form of an aqueous solution in crystalline chloride iron (III) at room temperature for 0.3-5 hours, with a ratio of nitrocellulose to an aqueous solution of diphenylamine or diethyl diphenylurea in crystalline iron chloride 1: 0.1-1: 1, after stirring, nitrocellulose is washed from chlorine iron with water and dried for 2-3 hours
RU2003116965/04A 2003-06-06 2003-06-06 Method for stabilization of nitrocellulose RU2241716C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003116965/04A RU2241716C1 (en) 2003-06-06 2003-06-06 Method for stabilization of nitrocellulose

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003116965/04A RU2241716C1 (en) 2003-06-06 2003-06-06 Method for stabilization of nitrocellulose

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2241716C1 true RU2241716C1 (en) 2004-12-10
RU2003116965A RU2003116965A (en) 2004-12-27

Family

ID=34388194

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003116965/04A RU2241716C1 (en) 2003-06-06 2003-06-06 Method for stabilization of nitrocellulose

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2241716C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351955A (en) * 2011-08-05 2012-02-15 四川北方硝化棉股份有限公司 Nitrocotton boiling and washing method
RU2528125C1 (en) * 2013-01-10 2014-09-10 Федеральное казённое предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Methods of determining chemical resistance of gunpowder

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Горст А.Г. Пороха и взрывчатые вещества. - М.: Машиностроение, 1972, 207 с. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351955A (en) * 2011-08-05 2012-02-15 四川北方硝化棉股份有限公司 Nitrocotton boiling and washing method
RU2528125C1 (en) * 2013-01-10 2014-09-10 Федеральное казённое предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Methods of determining chemical resistance of gunpowder

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110540508B (en) Eutectic solvent and application thereof in extracting lignin
CN110804893A (en) Method for separating holocellulose in wood fibers by using choline eutectic solvent
CN109251116B (en) Production method of nitrocotton for indoor fireworks
RU2241716C1 (en) Method for stabilization of nitrocellulose
RU2495830C1 (en) Method of extracting ions of heavy metals from aqueous solutions
US3525734A (en) Process for the production of cellulose triacetate having good characteristics
US2292469A (en) Smokeless powder
CN111302363A (en) Method for recycling waste sulfuric acid in chlor-alkali industry
CN108586263B (en) A kind of simple and convenient process for preparing of tetraethyl ammonium tetrafluoroborate
CN106283396A (en) A kind of preparation method of porous chitosan fibrous membrane
RU2572419C2 (en) Method of obtaining cellulose nitrates
EP3023413B1 (en) Method for purifying acrylamide alkyl sulfonic acid
RU2566503C1 (en) Method for nitrosation of sulphate lignin
US2439648A (en) Cyclonite purification
DE2849370A1 (en) METHOD FOR PRODUCING 2,2'-AZOBIS- (2,4-DIMETHYL-4-METHOXYPENTANNITRILE)
RU2640953C2 (en) Method for obtaining 2-ethylhexylnitrate
CN109384940B (en) Treatment method of ionic liquid and application of ionic liquid in cellulose processing
US2970996A (en) Purification of nitrocellulose
US4003925A (en) Purification of sodium isethionate
DE69211671T2 (en) PROCESS FOR SEPARATING THE AQUEOUS PHASE FROM CELLULOSE ACETATE
CN104944446B (en) A kind of method extracting potassium nitrate reagent in dyeing waste water
CN114163344B (en) Method for preparing 6-aminocaproic acid
CN111289403A (en) Method for analyzing content of gelling agent in colloidal propellant
SE439929B (en) A MAIN NON-TOXIC CELLULOSAL SOLUTION CONTAINING SODIUM TARTRATE, IRON (III) CHLORIDE AND SODIUM HYDROXIDE
CN113801016B (en) Synthesis process of film forming auxiliary agent for water-based paint

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160607