RU2238550C1

RU2238550C1 - Device for automatic titration

Info

Publication number: RU2238550C1
Application number: RU2003124720/28A
Authority: RU
Inventors: Р.Е. Бочкарев (RU); Р.Е. Бочкарев; В.С. Дунаев (RU); В.С. Дунаев; Г.Ф. Кузнецов (RU); Г.Ф. Кузнецов; А.Б. Муралев (RU); А.Б. Муралев; А.В. Чернов (RU); А.В. Чернов; ков В.М. Чист (RU); В.М. Чистяков
Priority date: 2003-08-07
Filing date: 2003-08-07
Publication date: 2004-10-20
Also published as: RU2003124720A

Abstract

FIELD: physical-chemical analyzing equipment engineering.

SUBSTANCE: device has analytical cell 1 having indicator concentration meter 2, set-point device 3 for end point of titration, block 4 for discontinuous changing of non-sensitivity area, null-indicator 5, two position executing element 8, output of which is connected to first input of titrant supply block 9, and set-point device 7 for pause. Due to fact, that device has inertia element 6 with adjustable dynamic characteristics, mounted at output of null-indicator 5 and connected by output to third input of block 4 of discontinuous change of non-sensitivity range and to input of set-point device 7 for pause, output of which is connected to second input of two-position executing element 8, and block 10 for changing value of titrant portion proportionally to value of non-sensitivity area, input of which is connected to output of inertia element 6 with adjustable dynamic characteristics, and output - to second input of titrant supply block.

EFFECT: higher interference resistance, lesser error of titration.

1 dwg

Description

Изобретение относится к физико-химическому анализу, преимущественно к устройствам для автоматического объемного и кулонометрического титрования, и может быть использовано при оперативном контроле технологических процессов.The invention relates to physico-chemical analysis, mainly to devices for automatic volumetric and coulometric titration, and can be used in the operational control of technological processes.

Известно устройство для автоматического титрования (а.с. №163003, кл G 01 N 27/28), содержащее аналитическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, нуль-индикатор, двухпозиционный исполнительный элемент, подключенный к задатчику паузы и к устройству генерирования титранта, соединенному с ячейкой. С целью предотвращения перетитрования устройство осуществляет титрование в начальной стадии непрерывно, а при приближении к конечной точке - порционно. Устройство прерывает непрерывное титровании, не достигнув значения потенциала конечной точки на величину, равную значению предваряющего напряжения. После этого устройство подает в ячейку уменьшающиеся порции титранта, разделенные паузами. Причем длительность порций меняется пропорционально величине предваряющего напряжения, дискретно уменьшаемого к концу титрования.A device for automatic titration (AS No. 163003, class G 01 N 27/28) is known, which contains an analytical cell with an indicator concentrator connected to a setpoint for the end point of titration, a zero indicator, a two-position actuator connected to the setpoint pause and a titrant generating device connected to the cell. In order to prevent over-titration, the device carries out titration in the initial stage continuously, and in portions when approaching the end point. The device interrupts continuous titration, without reaching the value of the potential of the end point by an amount equal to the value of the preliminary voltage. After that, the device feeds into the cell decreasing portions of the titrant, separated by pauses. Moreover, the duration of the portions varies in proportion to the magnitude of the pre-voltage, discretely reduced by the end of the titration.

Недостатком известного титрометра является то, что устройство завершает титрование не достигнув потенциала конечной точки на величину зоны нечувствительности устройства Зона нечувствительности в устройстве велика, что приводит к значительным погрешностям титрования. Уменьшить зону нечувствительности нельзя, так как это приводит к перегрузке нуль-индикатора в начальный период титрования, когда на его вход поступает большой сигнал, к понижению надежности титрования и к невозможности прерывистого титрования.A disadvantage of the known titrometer is that the device completes the titration without reaching the endpoint potential by the value of the dead band of the device. The dead band in the device is large, which leads to significant titration errors. It is impossible to reduce the deadband, since this leads to an overload of the null indicator in the initial period of titration, when a large signal arrives at its input, to a decrease in the reliability of titration and to the impossibility of intermittent titration.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для автоматического титрования (а.с. №966580, G 01 N 27/42), содержащее аналитическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, блок дискретного изменения зоны нечувствительности, первый и второй входы которого соединены с выходом задатчика конечной точки титрования и с индикаторным концентратомером, а выход с нуль-индикатором, выход которого подключен к первому входу амплитудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта, второй вход которого соединен с задатчиком паузы, а выход амгпдггудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта - с третьим входом блока дискретного изменения зоны нечувстаительности и с двухпозиционным исполнительным элементом, который соединен с зададчиком паузы и устройством генерирования титранта, соединенного с ячейкой.The closest technical solution to the proposed one is a device for automatic titration (AS No. 966580, G 01 N 27/42), containing an analytical cell with an indicator concentrator connected to the end point titration unit, a unit for a discrete change of the dead band, the first and second the inputs of which are connected to the output of the master of the titration end point and with the indicator concentrator, and the output with a zero indicator, the output of which is connected to the first input of the amplitude-time converter of the zone value insensitivity in the size of the portion of the titrant, the second input of which is connected to the pause master, and the output of the amplifier-time-transducer of the value of the dead band in the size of the portion of the titrant - with the third input of the unit for the discrete change of the dead zone and with a two-position actuator that is connected to the pause master and the device generating a titrant coupled to the cell.

Устройство позволяет завершить порционное титрование при любой минимальной зоне нечувствительности, что позволяет, в свою очередь. уменьшить погрешность достижения потенциала конечной точки и погрешности титрования.The device allows you to complete portion titration at any minimum deadband, which allows, in turn. to reduce the error in achieving the potential of the end point and the titration error.

Недостаток устройства заключается в его недостаточно высокой точности.The disadvantage of this device is its lack of accuracy.

Повышение точности достигается тем, что устройство для автоматического титрования содержит аналитическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, блок дискретного изменения зоны нечувствительности, соединенный первым и вторым входами соответственно с задатчиком конечной точки титрования и индикаторным концентратомером, а выходом - с нуль-индикатором, выход которого соединен с первым входом двухпозиционного исполнительного элемента и входом инерционного звена с регулируемой динамической xapaктеристикой, выход которого соединен с третьем входом блока дискретного изменения зоны нечувствительности, входом блока изменения величины порции титранта пропорционально величине зоны нечувствительности и входом задатчика паузы, выход которого соединен со вторым входом двухпозиционного исполнительного элемента, выход которого соединен с первым входом блока подачи титранта в аналитическую ячейку, второй вход которого соединен с выходом блока изменения величины порции титранта пропорционально величине зоны нечувствительности, а вход - с индикаторным концентратомером.Improving accuracy is achieved by the fact that the device for automatic titration contains an analytical cell with an indicator concentrator connected to a setpoint endpoint titrator, a unit for a discrete change in the dead zone connected to the first and second inputs, respectively, with a setpoint endpoint titrator and an indicator concentrator, and the output with zero -indicator, the output of which is connected to the first input of the on-off actuating element and the input of the inertial link with adjustable dyne xap characteristic, the output of which is connected to the third input of the unit for the discrete change of the dead zone, the input of the unit for changing the amount of the titrant portion is proportional to the value of the dead zone and the input of the pause master, the output of which is connected to the second input of the two-position actuator, the output of which is connected to the first input of the titrant supply unit an analytical cell, the second input of which is connected to the output of the unit for changing the amount of titrant portion in proportion to the value of the deadband Nost, and the entrance - an indicator Kontsentratomer.

Инерционное звено с регулируемой динамической характеристикой обеспечивает нечувствительность к помехам на входе нуль-индикатора и, следовательно, повышает надежность работы устройстваThe inertial link with an adjustable dynamic characteristic provides insensitivity to interference at the input of a null indicator and, therefore, increases the reliability of the device

Блок изменения величины порции титранта пропорционально величине зоны нечувствительности позволяет уменьшать порции титранта при изменении (уменьшении) зоны нечувствительности и, таким образом, повышать точность достижения конечной точки титрования, что приводит к снижению погрешности титрования.The unit for changing the size of the portion of the titrant in proportion to the size of the dead zone allows you to reduce the portion of the titrant when changing (decreasing) the dead zone and, thus, increase the accuracy of reaching the end point of the titration, which leads to a decrease in the titration error.

На чертеже представлена блок-схема устройства для автоматического титрования.The drawing shows a block diagram of a device for automatic titration.

Устройство состоит из аналитической ячейки 1 с индикаторным концентратомером 2, задатчика конечной точки 3, блока дискретного изменения зоны нечувствительности 4, нуль-индикатора 5, инерционного элемента с регулируемой динамической характеристикой (например, интефирующей RC-цепи с регулируемой постоянной времени) 6, задатчика 7 паузы, двухпозиционного исполнительного элемента 8 блока 9 подачи титранта, блока 10 изменения величины порции титранта пропорционально величине зоны нечувствительности.The device consists of an analytical cell 1 with an indicator concentrator 2, an endpoint setter 3, a unit for discrete change of the dead zone 4, a zero indicator 5, an inertial element with an adjustable dynamic characteristic (for example, an RC interface circuit with an adjustable time constant) 6, a setter 7 pause, on-off actuating element 8 of the titrant supply unit 9, the unit 10 of changing the amount of titrant portion in proportion to the value of the dead zone.

Конкретную величину постоянной времени интегрирующей RC-цепи выбирают опытным путем, исходя из условия подавления имеющихся помех, а диапазон регулирования постоянной времени - учитывая возможные условия эксплуатации устройства дли автоматического титрования, например от 0,1 до 2,5 с.The specific value of the time constant of the integrating RC circuit is chosen empirically, based on the condition for suppressing the existing interference, and the range of regulation of the time constant is given the possible operating conditions of the device for an automatic titration, for example from 0.1 to 2.5 s.

Устройство работает следующим образом-The device operates as follows -

В исходном состоянии исполнительный элемент 8 выключен и запрещает титрование независимо от сигнала на входе нуль-индикатора 5. По команде "пуск" исполнительный элемент 8 переходит в положение "титрование" и разрешает подачу (генерирование) титрантаIn the initial state, the actuator 8 is turned off and prohibits titration regardless of the signal at the input of the null indicator 5. By the "start" command, the actuator 8 switches to the "titration" position and allows the flow (generation) of the titrant

Когда разность сигналов между индикаторным концентратомером 2 и задатчиком конечной точки 3 достигнет установленной в блоке 4 зоны нечувствительности, нуль-индикатор 5 формирует сигнал, выключающий исполнительный элемент 8, в результате чего с исполнительного элемента 8 блок 9 прекращает подачу (генерирование) титранта.When the signal difference between the indicator concentrator 2 and the setpoint of the endpoint 3 reaches the dead zone set in block 4, the zero indicator 5 generates a signal that turns off the actuator 8, as a result of which the actuator 8 stops the flow (generation) of titrant.

Дальнейшую работу устройства определяет только длительность сигнала, вызвавшего срабатывание нуль-индикатора 5. Если это кратковременный сигнал (помеха), длительность которого меньше постоянной времени инерционного элемента 6, то по его окончании титрование возобновляется.Further operation of the device is determined only by the duration of the signal that triggered the null indicator 5. If it is a short-term signal (interference), the duration of which is less than the time constant of the inertial element 6, then at the end of the titration resumes.

Если длительность сигнала, вызвавшего срабатывание нуль-индикатора 5, больше постоянной времени инерционного элемента 6 (интегрирующей RC-цепи), то с задержкой, определяемой этой постоянной, элемент 6 вырабатывает сигнал уменьшения зоны нечувствительности в блоке 4 и запуска задатчика 7 паузы. При уменьшении зоны нечувствительности блоком 10 изменения величины порции титранта пропорционально величине зоны нечувствительности вырабатывается сигнал уменьшения порции титранта, поступающий на второй вход блока подачи титранта. В результате уменьшения зоны нечувствительности на выходе нуль-индикатора 5 возникает сигнал разрешения титрования, который поступит на первый вход исполнительного элемента 8.If the duration of the signal that triggered the operation of the null indicator 5 is longer than the time constant of the inertial element 6 (an integrating RC circuit), then with a delay determined by this constant, element 6 generates a signal for reducing the dead zone in block 4 and starting the pause switch 7. When the dead zone is reduced by the unit 10 of changing the amount of the titrant portion in proportion to the size of the dead zone, a signal is generated to reduce the portion of the titrant, which is fed to the second input of the titrant supply unit. As a result of the reduction of the dead zone at the output of the null indicator 5, a titration resolution signal appears, which will be transmitted to the first input of the actuator 8.

По истечении паузы задатчик 7 подаст разрешающий сигнал и на второй вход исполнительного элемента 8. После этого титрование возобновляют и продолжают до тех пор, пока не произойдет очередное срабатывание нуль-индикатора 5. Далее процесс повторяется. После достижения минимальной зоны нечувствительности устройство заканчивает титрование.After a pause, the setter 7 will also provide an enable signal to the second input of the actuating element 8. After this, the titration is resumed and continued until the next operation of the zero indicator 5. The process is repeated. After reaching the minimum deadband, the device ends the titration.

Таким образом, наличие инерционного элемента на выходе нуль-индикатора делает устройство в целом нечувствительным к амплитуде помехи на входе нуль-индикатора, что повышает надежность работы устройства.Thus, the presence of an inertial element at the output of the null indicator makes the device generally insensitive to the amplitude of the noise at the input of the null indicator, which increases the reliability of the device.

Уменьшение порций титранта при изменении (уменьшении) зоны нечувствительности позволяет повысить точность достижения конечной точки титрования, что приводит к снижению погрешности титрования.Reducing portions of the titrant when changing (decreasing) the deadband allows to increase the accuracy of reaching the end point of the titration, which leads to a decrease in the titration error.

Claims

The device for automatic titration contains an analytical cell with an indicator concentrator connected to the master of the end point of the titration, a unit for discrete change of the dead zone, connected by the first and second inputs, respectively, with the master of the end point of the titration and the indicator concentrator, and the output with a zero indicator, the output of which is connected with the first input of the on-off actuating element and the input of the inertial link with an adjustable dynamic characteristic, the output of which connected to the third input of the unit for the discrete change of the deadband, the input of the unit for changing the amount of the titrant portion in proportion to the deadband and the input of the pause master, the output of which is connected to the second input of the on-off actuator, the output of which is connected to the first input of the titrant supply unit to the analytical cell, the second input which is connected to the output of the unit for changing the amount of the titrant portion in proportion to the value of the dead zone, and the output to the indicator concent atomerom.