RU2236931C2 - Method of thermal decomposition of hydrides of transfer metals - Google Patents
Method of thermal decomposition of hydrides of transfer metals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2236931C2 RU2236931C2 RU2002108984/02A RU2002108984A RU2236931C2 RU 2236931 C2 RU2236931 C2 RU 2236931C2 RU 2002108984/02 A RU2002108984/02 A RU 2002108984/02A RU 2002108984 A RU2002108984 A RU 2002108984A RU 2236931 C2 RU2236931 C2 RU 2236931C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- temperature
- hydrides
- hydrogen
- inert gas
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения порошковых материалов переходных металлов.The invention relates to methods for producing transition metal powder materials.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности и порошковой металлургии для получения, например, порошков переходных металлов с контролируемым составом по содержанию газовых примесей.The invention can be used in the chemical industry and powder metallurgy to obtain, for example, powders of transition metals with a controlled composition by the content of gas impurities.
Известен способ дегидрирования в вакууме. Измельченный в шаровой мельнице гидрид титана помещали в герметичный стакан из нержавеющей стали, соединенный с вакуумной системой. Затем стакан вакуумировали до 1·1-2 мм рт.ст. и нагревали до 400°С. При достижении температуры 400°С перекрывали вакуумную линию и продолжали нагрев до 450°С, при этом начиналось интенсивное выделение водорода. Поддерживая с помощью дроссельного клапана вакуумной линии давление в аппарате на уровне 547 мм рт.ст., температуру дегидрируемого материала постепенно поднимали до 750°С, после чего резко увеличивали разрежение в аппарате до 5·10-3 мм рт.ст. [1].A known method of dehydrogenation in vacuum. The titanium hydride ground in a ball mill was placed in a sealed stainless steel beaker connected to a vacuum system. Then the glass was evacuated to 1 · 1 -2 mm RT.article and heated to 400 ° C. Upon reaching a temperature of 400 ° C, the vacuum line was closed and heating continued to 450 ° C, while the intense evolution of hydrogen began. Maintaining the pressure in the apparatus at the level of 547 mm Hg with the help of a throttle valve of the vacuum line, the temperature of the dehydrogenated material was gradually raised to 750 ° C, after which the vacuum in the apparatus was sharply increased to 5 · 10 -3 mm Hg. [1].
Также известен способ [2], выбранный в качестве прототипа. В данном способе разложение гидрида титана проводят при температуре 400-750°С и давлении во время удаления основной массы водорода на уровне 400-600 мм рт.ст.Also known is the method [2], selected as a prototype. In this method, the decomposition of titanium hydride is carried out at a temperature of 400-750 ° C and pressure during the removal of the bulk of the hydrogen at a level of 400-600 mm Hg
Недостатком вышеперечисленных способов является высокая пожаровзрывоопасность процесса дегидрирования вследствие большого количества сбрасываемого в вентиляционную систему водорода и большая погрешность в получении порошков, например, титана и циркония с заданным контролируемым содержанием примеси водорода.The disadvantage of the above methods is the high fire and explosion hazard of the dehydrogenation process due to the large amount of hydrogen discharged into the ventilation system and a large error in the production of powders, for example, titanium and zirconium with a given controlled content of hydrogen impurity.
Задача изобретения - обеспечение пожаровзрывобезопасности и получение порошков переходных металлов заданного по содержанию газовых примесей состава.The objective of the invention is the provision of fire and explosion safety and obtaining powders of transition metals of a given composition of gas impurities.
Поставленная задача достигается тем, что дегидрирование ведут при продувке инертного газа, например аргона, через реактор с разлагаемым гидридом, с регулированием температуры и скорости продувки инертного газа с целью получения на выходе из реактора пожаровзрывобезопасной смеси, тем самым обеспечивая эффективное удаление из зоны реакции продуктов реакции разложения.This object is achieved in that dehydrogenation is carried out by purging an inert gas, for example argon, through a reactor with a decomposable hydride, controlling the temperature and speed of purging the inert gas in order to obtain a fire-explosion-safe mixture at the outlet of the reactor, thereby ensuring effective removal of reaction products from the reaction zone decomposition.
Сущность способа состоит в том, что удаление водорода из гидридов металлов при их разложении проводят непрерывным протоком инертного газа при атмосферном давлении через реактор при температуре от 300 до 800°С и выше. В результате получены образцы порошка, в частном случае титана, с содержанием водорода 4 см3/г или 0,04 мас.% и циркония с содержанием водорода 5 см3/г.The essence of the method is that the removal of hydrogen from metal hydrides during their decomposition is carried out by a continuous flow of inert gas at atmospheric pressure through the reactor at a temperature of from 300 to 800 ° C and above. As a result, powder samples were obtained, in the particular case of titanium, with a hydrogen content of 4 cm 3 / g or 0.04 wt.% And zirconium with a hydrogen content of 5 cm 3 / g.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентам и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявляемого изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявляемого изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявляемом способе, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявляемое изобретение соответствует условию “новизна”.The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patents and scientific and technical sources of information and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features identical to all the essential features of the claimed invention. The definition from the list of identified analogues of the prototype as the closest in the totality of the features of the analogue made it possible to establish a set of significant distinguishing features in relation to the technical result perceived by the applicant in the claimed method set forth in the claims. Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Результаты дополнительного поиска известных решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного способа, показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата.The results of an additional search for known solutions in order to identify signs that match the distinguishing features of the prototype of the claimed method showed that the claimed invention does not follow explicitly from the prior art, since the influence of the essential features of the claimed inventions of transformations to achieve a technical result.
Описываемое изобретение не основано на изменении количественного признака (признаков), представлении таких признаков во взаимосвязи, либо изменении ее вида. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию “изобретательский уровень”.The described invention is not based on a change in a quantitative characteristic (s), the presentation of such signs in relationship, or a change in its appearance. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Технический результат при осуществлении изобретения состоит в том, что в заявляемом способе процесс дегидрирования (разложения) гидридов переходных металлов осуществляется продувкой инертного газа при температуре начала разложения соответствующих гидридов путем опытного подбора скорости продувки аппарата инертным газом и температуры разложения для обеспечения пожаровзрывобезопасности, чтобы содержание водорода в инертном газе не превышало 7 об.%.The technical result when carrying out the invention consists in the fact that in the claimed method, the process of dehydrogenation (decomposition) of transition metal hydrides is carried out by blowing inert gas at a temperature at which the decomposition of the corresponding hydrides begins, by experimental selection of the speed of blowing the apparatus with an inert gas and the decomposition temperature to ensure fire and explosion safety, so that the hydrogen content in inert gas did not exceed 7 vol.%.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Дегидрируемый материал в виде порошка гидрида соответствующего металла загружают в реактор, закрывают крышкой, подключают к линиям подачи и выхода газа и помещают в печь. Затем в реактор подают инертный газ. После продувки реактора инертным газом начинают нагрев. Температуру в реакторе поддерживают в пределах от 350±50 до 750±50°С и выше в зависимости от требований, предъявляемых к готовому порошку. По мере приближения состава дегидрируемого материала к чистому металлу по содержанию водорода температуру повышают.The dehydrogenated material in the form of a hydride powder of the corresponding metal is loaded into the reactor, closed with a lid, connected to the gas supply and output lines, and placed in a furnace. Then inert gas is fed into the reactor. After purging the reactor with inert gas, heating begins. The temperature in the reactor is maintained in the range from 350 ± 50 to 750 ± 50 ° C and above, depending on the requirements for the finished powder. As the composition of the dehydrogenated material approaches the pure metal in terms of hydrogen content, the temperature is increased.
Получение порошка металла заданного состава по содержанию водорода достигается временем продувки инертного газа и температурой, определяемыми опытным путем, в зависимости от требований, предъявляемых к готовому продукту.Obtaining a metal powder of a given composition in terms of hydrogen content is achieved by an inert gas purge time and a temperature determined experimentally, depending on the requirements for the finished product.
По данному способу были получены порошки титана и циркония с содержанием водорода менее 6 см3/г металла.By this method, titanium and zirconium powders with a hydrogen content of less than 6 cm 3 / g of metal were obtained.
Пример 1. Загружено 78,44 г гидрида титана с содержанием водорода 412,4 cм3/г порошка гидрида. Температура процесса 520°С. Продолжительность процесса 70 часов. Выгружено 75,56 г титана с остаточным содержанием водорода 3,9 см3/г титана. По результатам анализов отобранных от порошка проб остаточное содержание водорода составило 3,85; 3,88; 3,92; 3,94 см3/г.Example 1. Loaded 78.44 g of titanium hydride with a hydrogen content of 412.4 cm 3 / g of hydride powder. The temperature of the process is 520 ° C. The duration of the process is 70 hours. 75.56 g of titanium with a residual hydrogen content of 3.9 cm 3 / g of titanium are discharged. According to the results of analyzes of samples taken from the powder, the residual hydrogen content was 3.85; 3.88; 3.92; 3.94 cm 3 / g.
Пример 2. Загружено 109, 353 г гидрида циркония с содержанием водорода 239,4 см3/г порошка гидрида. Температура процесса 640°С. Продолжительность процесса 75 часов. Выгружено 107,081 г циркония с остаточным содержанием водорода 5,3 см3/г циркония. По результатам анализов отобранных от порошка проб остаточное содержание водорода составило 5,27; 5,33; 5,29; 5,3 см3/г.Example 2. Loaded 109, 353 g of zirconium hydride with a hydrogen content of 239.4 cm 3 / g of hydride powder. The temperature of the process is 640 ° C. The duration of the process is 75 hours. 107.081 g of zirconium with a residual hydrogen content of 5.3 cm 3 / g of zirconium are discharged. According to the results of analyzes of samples taken from the powder, the residual hydrogen content was 5.27; 5.33; 5.29; 5.3 cm 3 / g.
Источники информацииSources of information
1. Патент (США), № 2965547, 1959.1. Patent (USA), No. 2965547, 1959.
2. Олесов Ю.Г., Дрозденко В.А., Рубцов А.Н. Получение титановых порошков. М.: Цветметинформация, 1968.2. Olesov Yu.G., Drozdenko V.A., Rubtsov A.N. Obtaining titanium powders. M.: Tsvetmetinformatsiya, 1968.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002108984/02A RU2236931C2 (en) | 2002-04-08 | 2002-04-08 | Method of thermal decomposition of hydrides of transfer metals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002108984/02A RU2236931C2 (en) | 2002-04-08 | 2002-04-08 | Method of thermal decomposition of hydrides of transfer metals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002108984A RU2002108984A (en) | 2003-11-10 |
| RU2236931C2 true RU2236931C2 (en) | 2004-09-27 |
Family
ID=33432754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002108984/02A RU2236931C2 (en) | 2002-04-08 | 2002-04-08 | Method of thermal decomposition of hydrides of transfer metals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2236931C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2494837C1 (en) * | 2012-01-30 | 2013-10-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" | Method of cleaning titanium powder of oxygen impurity |
-
2002
- 2002-04-08 RU RU2002108984/02A patent/RU2236931C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ОЛЕСОВ Ю.Г. и др. Получение титановых порошков. - М.: Цветметинформация, 1969, с.25-28. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2494837C1 (en) * | 2012-01-30 | 2013-10-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" | Method of cleaning titanium powder of oxygen impurity |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101014534B (en) | SiO deposition material, Si powder for SiO raw material, and method for producing SiO | |
| US6475428B1 (en) | Method of producing titanium powder | |
| CA2037413A1 (en) | Method for producing a fine grained powder consisting of nitrides and carbonitrides of titanium | |
| EP0692545A1 (en) | Heat-treatment installation | |
| RU2236931C2 (en) | Method of thermal decomposition of hydrides of transfer metals | |
| US2854353A (en) | Method of coating refractory metals with silicon and boron | |
| AU8860291A (en) | Continuous production of iron-carbon alloy using iron carbide | |
| EP1517855B1 (en) | Method for calcium nitride synthesis | |
| US3821026A (en) | Scrap metal recovery method and apparatus | |
| DE69010454D1 (en) | Process for the production of high purity chromium. | |
| US3758669A (en) | Process for the preparation of uranium nitride powder | |
| RU2234396C2 (en) | Transition metal powder obtaining method | |
| GB2085032A (en) | Isostatic Pressing of Chromium Sputtering Targets | |
| Chen et al. | Oxidation of molten AZ91D Mg alloy in hexafluoropropylene/air atmospheres | |
| RU2229433C2 (en) | Transition metal hydroxide preparation method | |
| CA1043573A (en) | Method for reducing metal chloride | |
| JPH0388707A (en) | Production of high purity artificial diamond powder | |
| NO143312B (en) | CABLE PULL DEVICE. | |
| JPS58110413A (en) | Improved manufacture of elementary silicon by silane decomposition and device therefor | |
| JPS6183605A (en) | Production of chromium nitride | |
| US2536616A (en) | Preparation of uranium hydride | |
| US2868636A (en) | Process of preparing uranium metal | |
| SU800238A1 (en) | Method of low-temperature nitrocarburization of steel articles | |
| GB1123728A (en) | Process and apparatus for heating molten metal and for effecting metallurgical reactions therewith during a stream process of vacuum de-gassing | |
| WO1993000626A1 (en) | System for controlled nitriding |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080409 |