RU2236476C1 - Lithium refining method and apparatus - Google Patents

Lithium refining method and apparatus Download PDF

Info

Publication number
RU2236476C1
RU2236476C1 RU2002135490/02A RU2002135490A RU2236476C1 RU 2236476 C1 RU2236476 C1 RU 2236476C1 RU 2002135490/02 A RU2002135490/02 A RU 2002135490/02A RU 2002135490 A RU2002135490 A RU 2002135490A RU 2236476 C1 RU2236476 C1 RU 2236476C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
metal
cooling
lithium
filter
radiator
Prior art date
Application number
RU2002135490/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002135490A (en
Inventor
Ю.В. Забелин (RU)
Ю.В. Забелин
В.Б. Иванов (RU)
В.Б. Иванов
В.И. Лучинин (RU)
В.И. Лучинин
х А.Г. Л (RU)
А.Г. Лях
Е.П. Муратов (RU)
Е.П. Муратов
В.П. Шевкунов (RU)
В.П. Шевкунов
Н.И. Шипунов (RU)
Н.И. Шипунов
В.В. Шкуро (RU)
В.В. Шкуро
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" filed Critical Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority to RU2002135490/02A priority Critical patent/RU2236476C1/en
Publication of RU2002135490A publication Critical patent/RU2002135490A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2236476C1 publication Critical patent/RU2236476C1/en

Links

Abstract

FIELD: metallurgy, in particular, production of high-purity metal lithium.
SUBSTANCE: method involves pouring metal in mixer crucible; providing for continuous vacuumizing; filtering; holding of melt; directed crystallization. Metal is filtered through strainer-type filter with mesh size of about 0.04 mm or through metal ceramic filter with average size of pore of 0.005-0.04 mm. Directed crystallization is provided by cooling of ingot molds filled with metal by forced supplying of cooling air into table top cooling radiator at volumetric rate of 2,000-2.500 nm3/hour. Apparatus has ingot molds arranged on distribution plate, vacuum-type heat-insulating hood, mixer equipped with detachable crucible and mounted on lifting cart, table top cooling radiator, suction pipe with removable filter, return valve arranged in upper part of suction pipe, and vacuum line. Table top cooling radiator is connected via air duct to fan. Free section area of radiator provides for turbulent mode of flow of cooling air supplied at the rate of 2,000-2,500 nm3/hour. Removable filter is formed from stainless steel strainer with mesh size of about 0.04 mm or is made in the form of metal ceramic filtering member with average size of pores of 0.005-0.04 mm. Distributing plate has electric contact heaters, such as electric rings fixed in its lower part.
EFFECT: improved quality of lithium, reduced refining process cycle and increased efficiency of apparatus.
5 cl, 1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для получения металлического лития повышенной чистоты.The invention relates to the field of metallurgy and can be used to produce lithium metal of high purity.

Известен способ рафинирования лития по патенту Германии №2603945, МКИ С 22 В 26/12, 1976 г, включающий заливку металла в печь, вакуумирование, промывку инертным газом, нагрев и фильтрацию.A known method of refining lithium according to German patent No. 2603945, MKI C 22 V 26/12, 1976, including pouring metal into the furnace, evacuation, washing with an inert gas, heating and filtering.

Известна установка для рафинирования лития по патенту Германии №2603945, МКИ С 22 В 26/12, 1976 г., содержащая печь нагрева, реактор, установленный в печь, средства подачи инертного газа, соединенные с реактором, и фильтр.Known installation for the refinement of lithium according to German patent No. 2603945, MKI C 22 V 26/12, 1976, containing a heating furnace, a reactor installed in the furnace, means for supplying inert gas connected to the reactor, and a filter.

Недостатками известного способа и установки является недостаточная степень рафинирования, большая энергоемкость, вызванная многократным оборотом расплавогазовой смеси в установке и нагревом лития в печи.The disadvantages of the known method and installation is the insufficient degree of refining, high energy intensity caused by repeated circulation of the melt-gas mixture in the installation and heating of lithium in the furnace.

Известен способ рафинирования лития по патенту РФ №2139363, МПК С 22 В 26/12, 1998 г., включающий заливку и выдержку металла, вакуумирование, нагрев, фильтрацию путем создания избыточного давления инертного газа, направленную кристаллизацию.A known method of refining lithium according to the patent of the Russian Federation No. 2139363, IPC C 22 V 26/12, 1998, including pouring and holding the metal, evacuation, heating, filtering by creating an inert gas overpressure, directed crystallization.

Известна установка для рафинирования лития по патенту РФ №2139363, МПК С 22 В 26/12, 1998 г., содержащая печь нагрева, средства подачи инертного газа, вакуумную линию, фильтр, расположенный в печи нагрева, изложницу с теплоизолирующим колпаком, столешницу, которая конструктивно играет роль радиатора охлаждения.A known installation for refining lithium according to the patent of the Russian Federation No. 2139363, IPC C 22 V 26/12, 1998, containing a heating furnace, means for supplying an inert gas, a vacuum line, a filter located in the heating furnace, a mold with a heat-insulating hood, a countertop, which constructively plays the role of a cooling radiator.

Недостатками известного способа и установки является низкая степень рафинирования лития, длительный цикл рафинировки, возможность выброса жидкого металла из изложницы и установки при фильтрации металла путем создания избыточного давления инертного газа.The disadvantages of the known method and installation is the low degree of refining of lithium, a long refining cycle, the possibility of ejecting liquid metal from the mold and installation when filtering metal by creating an inert gas overpressure.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату - прототипом, является способ рафинирования лития по патенту РФ №2187569, МКП С 22 В 26/12, 2000 г., включающий заливку металла в тигель миксера, вакуумирование, фильтрацию и направленную кристаллизацию.The closest in technical essence and the achieved result - the prototype is the method of refining lithium according to the patent of the Russian Federation No. 2187569, MCP C 22 V 26/12, 2000, including pouring metal into the mixer crucible, vacuum, filtering and directional crystallization.

Наиболее близкой по сущности и достигаемому результату - прототипом - является установка для рафинирования лития по патенту РФ №2187569, МКП С 22 В 26/12, 2000 г., содержащая изложницы, установленные на распределительную плиту, съемный вакуумный теплоизоляционный колпак, стальной миксер со съемным тиглем, расположенный на подъемной тележке, съемную всасывающую трубку с обратным клапаном и съемным фильтром, вакуумную линию.The closest in essence and the achieved result - the prototype - is a installation for refining lithium according to the patent of the Russian Federation No. 2187569, MCP C 22 V 26/12, 2000, containing molds mounted on a distribution plate, a removable vacuum heat-insulating hood, a steel mixer with a removable a crucible, located on a lifting trolley, a removable suction tube with a check valve and a removable filter, a vacuum line.

Недостатками известного способа и установки являются недостаточная степень рафинирования лития, длительный цикл рафинировки, ненадежность отдельных узлов установки, а так же сложность и длительность предварительной подготовки установки к работе (предварительного подогрева установки до температуры не менее 180°С).The disadvantages of the known method and installation are the insufficient degree of lithium refining, a long refining cycle, the unreliability of individual components of the installation, as well as the complexity and duration of the preliminary preparation of the installation for operation (preheating the installation to a temperature of at least 180 ° C).

Задачей изобретения является повышение чистоты рафинированного лития, сокращение технологического цикла рафинирования и увеличения производительности установки, повышение надежности ее работы.The objective of the invention is to increase the purity of refined lithium, reducing the technological cycle of refining and increasing plant productivity, increasing the reliability of its operation.

Задача решается благодаря тому, что в способе рафинирования лития, включающем заливку металла в тигель миксера, непрерывное вакуумирование, фильтрацию, выдержку расплава и направленную кристаллизацию, согласно изобретению фильтрацию металла проводят через фильтр из сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм, а направленную кристаллизацию проводят охлаждением заполненных металлом изложниц путем принудительной подачи охлаждающего воздуха в радиатор охлаждения столешниц с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм3/ч.The problem is solved due to the fact that in the method of refining lithium, which includes pouring metal into a mixer crucible, continuous evacuation, filtering, melt holding and directional crystallization, according to the invention, the metal is filtered through a mesh filter with a mesh size of not more than 0.04 mm or a ceramic-metal filter with an average pore size of 0.005-0.04 mm, and directional crystallization is carried out by cooling the molds filled with metal by forcing cooling air into the worktop cooling radiator with volume me th rate 2.0-2.5. Nm3 / h.

Технический результат обеспечивается соблюдением следующих условий:The technical result is ensured by the following conditions:

- в зависимости от требований к чистоте металла, фильтрация металла производится через фильтр, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм;- depending on the requirements for metal purity, the metal is filtered through a filter made of stainless mesh with a mesh size of not more than 0.04 mm or a cermet filter with an average pore size of 0.005-0.04 mm;

- при подаче воздуха с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм3/ч в радиаторе охлаждения создается турбулентный режим движения охлаждающего воздуха, а следовательно, процесс охлаждения и кристаллизации металла (теплопередачи от металла к охлаждающему воздуху) проводится наиболее эффективно.- when air is supplied with a space velocity of 2.0-2.5 thousand nm 3 / h, a turbulent mode of movement of cooling air is created in the cooling radiator, and therefore, the process of cooling and crystallization of the metal (heat transfer from metal to cooling air) is carried out most efficiently.

Применение для фильтрации металла сетки с размером ячеек 0,04 мм или металлокерамического фильтра со средним размером пор 0,005-0,04 мм является оптимальным, так как увеличение размера ячеек более 0,04 мм снижает качество фильтрации лития, а уменьшение среднего размера пор менее 0,005 мм приводит к снижению скорости фильтрации и быстрому зарастанию фильтра (вплоть до прекращения процесса фильтрации).The use for filtering metal mesh with a mesh size of 0.04 mm or a cermet filter with an average pore size of 0.005-0.04 mm is optimal, since an increase in mesh size of more than 0.04 mm reduces the quality of filtration of lithium, and a decrease in the average pore size of less than 0.005 mm leads to a decrease in the filtration rate and rapid overgrowth of the filter (up to the termination of the filtration process).

При подаче охлаждающего воздуха с объемной скоростью менее 2,0 тыс. нм3/ч в радиаторе охлаждения создается переходный режим движения охлаждающего воздуха, что снижает эффективность теплопередачи, а следовательно, увеличивает время охлаждения и кристаллизации металла в изложницах.When cooling air is supplied with a space velocity of less than 2.0 thousand nm 3 / h, a transitional regime of movement of cooling air is created in the cooling radiator, which reduces the heat transfer efficiency and, consequently, increases the cooling and crystallization time of the metal in the molds.

При подаче воздуха на охлаждение с объемной скоростью более 2,5 тыс. нм3/ч, эффективность теплопередачи существенно не увеличивается, а следовательно, время охлаждения и кристаллизации металла в изложницах существенно не уменьшается, но увеличиваются энергозатраты на охлаждение и габариты установки (требуется более мощный и производительный вентилятор).When air is supplied for cooling with a bulk velocity of more than 2.5 thousand nm 3 / h, the heat transfer efficiency does not significantly increase, and therefore, the cooling and crystallization of the metal in the molds does not significantly decrease, but the energy consumption for cooling and installation dimensions increase (more powerful and efficient fan).

Задача решается благодаря тому, что в установке для рафинирования лития, содержащей изложницы, размещенные на распределительной плите, вакуумный теплоизоляционный колпак, миксер со съемным тиглем, установленный на подъемной тележке, радиатор охлаждения столешниц, всасывающую трубку со съемным фильтром, в верхней части которой размещен обратный клапан, вакуумную линию, согласно изобретению радиатор охлаждения столешниц соединен воздуховодом с вентилятором, причем площадь свободного сечения радиатора обеспечивает турбулентный режим движения охлаждающего воздуха при подаче его в количестве 2,0-2,5 тыс. нм3/ч, кроме того, съемный фильтр выполнен из нержавеющей сетки с размером ячеек 0,04 мм или в виде металлокерамического фильтрующего элемента со средним размером пор 0,005-0,04 мм, распределительная плита содержит электрические нагреватели контактного нагрева, например электрокомфорки, закрепленные в нижней ее части, а обратный клапан, находящийся в верхнем торце всасывающей трубки, выполнен в виде конусного отверстия с запорным шариком.The problem is solved due to the fact that in the installation for refining lithium containing molds placed on a distribution plate, a vacuum heat-insulating hood, a mixer with a removable crucible mounted on a lifting trolley, a worktop cooling radiator, a suction tube with a removable filter, in the upper part of which there is a return valve, vacuum line, according to the invention, the radiator for cooling the countertops is connected by an air duct to the fan, and the free cross-section of the radiator provides a turbulent mode The motion of the cooling air when applying it in an amount of 2.0-2.5 thousand. Nm 3 / h, in addition, a removable filter mesh made of stainless having a mesh size of 0.04 mm or in the form of a sintered metal filter element having an average pore size of 0.005 0.04 mm, the distribution plate contains contact heaters, for example electric burners, fixed in its lower part, and the check valve located in the upper end of the suction tube is made in the form of a conical hole with a shut-off ball.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как охлаждение и направленную кристаллизацию металла в изложницах проводят путем принудительной подачи воздуха в радиатор охлаждения с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм3/ч, радиатор охлаждения столешниц соединен воздуховодом с вентилятором, причем площадь свободного сечения радиатора обеспечивает турбулентный режим движения охлаждающего воздуха при подаче его в количестве 2,0-2,5 тыс. нм3/ч, что в совокупности обеспечивает охлаждение и кристаллизацию металла в течение 0,3-0,5 ч. Фильтрация металла через фильтр, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или выполненный в виде металлокерамического фильтрующего элемента со средним размером пор 0,005-0,04 мм, обеспечивает необходимую степень фильтрации при сохранении работоспособности фильтра в течение заданного времени. Распределительная плита, содержащая литники и закрепленные на ней изложницы, подогревается перед заливкой металла до температуры не менее 180°С электрическими нагревателями контактного нагрева, например электрокомфорками, закрепленными в нижней части распределительной плиты. При этом обеспечивается непосредственный контакт электрокомфорок с распределительной плитой, а следовательно, и теплопередача от электрокомфорок к плите является максимально эффективной, что позволяет сократить время нагрева установки перед заливкой металла в 1,5-2 раза, а следовательно, сократить технологический цикл рафинирования и увеличить производительность установки рафинирования лития. Расположение и конструктивное исполнение обратного клапана в виде конусного отверстия с запорным шариком увеличивает надежность работы устройства заполнения изложниц металлом.The specified set of features is new and has an inventive step, since cooling and directional crystallization of metal in the molds is carried out by forced air supply to the cooling radiator with a space velocity of 2.0-2.5 thousand nm 3 / h, the radiator for cooling the countertops is connected to the air duct with a fan, and the free cross-sectional area of the radiator provides a turbulent mode of movement of cooling air when it is supplied in an amount of 2.0-2.5 thousand nm 3 / h, which together provides cooling and crystallization metal for 0.3-0.5 hours. Filtration of the metal through a filter made of stainless mesh with a mesh size of not more than 0.04 mm or made in the form of a cermet filter element with an average pore size of 0.005-0.04 mm provides the necessary degree of filtration while maintaining the filter for a specified time. The distribution plate containing the sprues and the molds attached to it is heated before pouring the metal to a temperature of at least 180 ° C with electric contact heating heaters, for example, electric burners fixed in the lower part of the distribution plate. This ensures direct contact of the electric burners with the distribution plate, and consequently, the heat transfer from the electric burners to the plate is as efficient as possible, which reduces the heating time of the installation before pouring metal by 1.5-2 times, and therefore, shortens the refining process cycle and increases productivity lithium refining plants. The location and design of the check valve in the form of a conical hole with a locking ball increases the reliability of the device for filling molds with metal.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Металлический литий, полученный в электролизной ванне, заливают в миксер. Установку рафинирования и фильтры предварительно нагревают, создают вакуум и фильтруют при непрерывном вакуумировании.Lithium metal obtained in an electrolysis bath is poured into a mixer. The refining unit and the filters are preheated, create a vacuum and filtered with continuous evacuation.

После заполнения изложниц металлом проводят выдержку, а затем охлаждение, при котором происходит процесс направленной кристаллизации слитков лития.After the molds are filled with metal, aging is carried out, and then cooling, during which the process of directed crystallization of lithium ingots takes place.

Пример осуществления способа.An example implementation of the method.

Металлический литий, полученный в электролизной ванне, заливают в стальной тигель 1 объемом 16 литров миксера 2, который поднимается вверх на тележке 3 для погружения всасывающей трубки 4 с установленным фильтром 10 в расплавленный металл. Температура расплавленного лития при этом составляет 240°С. Предварительно установка рафинирования лития подогревается до температуры не менее 180°С. Нагретые изложницы 7 укрываются вакуумным теплоизоляционным колпаком 8. В торцевой части всасывающей трубки 4 установлен обратный клапан 5, который предотвращает вытекание расплавленного металла из изложниц. На линии вакуумирования установки рафинирования открывается вентиль 11 подачи вакуума и внутренний объем изложницы 7 вакуумируется до остаточного давления 0,1 МПа по показанию мановакуумметра 16. При этом изложницы 7 через литники 13 заполняются металлом до уровня 1 см от верхнего края изложниц. Поступление лития в изложницы 7 через фильтр 10, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек 0,04 мм, обеспечивает очистку его от кристаллов нитрида лития, продуктов коррозии от взаимодействия лития с конструкционными материалами электролизера и других механических примесей, а также от взвешенных мелких частиц графита, образующихся вследствие расхода графитовых электродов при электролизе лития. После заполнения изложниц 7 металлом открывается вентиль 11 и подается аргон для выравнивания давления в установке рафинирования с атмосферным. Проводится выдержка лития. Охлаждение заполненных металлом изложниц 7 проводится в течение 0,3-0,5 ч путем принудительной подачи охлаждающего воздуха вентилятором 14 с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм3/ч в радиатор охлаждения 9 столешницы 17, на которой установлена распределительная плита 6, при этом создается процесс направленной снизу вверх кристаллизации слитков лития. В процессе выдержки лития в течение 0,2-0,4 ч в изложницах 7 тяжелые примеси (нитриды лития, продукты коррозии лития с конструкционными материалами электролизера) оседают в нижнюю часть слитка. При направленной кристаллизации снизу вверх глубина усадочной раковины, образующейся при охлаждении слитка в верхней его части, уменьшается в несколько раз. После застывания слитков отключают охлаждение и с установки рафинирования снимают вакуумный теплоизоляционный колпак 8, извлекают цилиндрические изложницы 7 со слитками лития. Слитки лития извлекают из цилиндрических обечаек и направляют в бокс для обрезки снизу с целью удаления тяжелых, осевших примесей и сверху для устранения усадочной раковины. Обрезки слитков возвращают на переплав с последующей фильтрацией металла.Lithium metal obtained in an electrolysis bath is poured into a steel crucible 1 with a volume of 16 liters of mixer 2, which rises up on a trolley 3 to immerse the suction tube 4 with the filter 10 installed in the molten metal. The temperature of molten lithium is 240 ° C. The lithium refining unit is preheated to a temperature of at least 180 ° C. The heated molds 7 are covered by a vacuum heat-insulating cap 8. In the end part of the suction tube 4, a check valve 5 is installed, which prevents the molten metal from flowing out of the molds. On the evacuation line of the refining unit, the vacuum supply valve 11 opens and the internal volume of the mold 7 is evacuated to a residual pressure of 0.1 MPa according to the pressure gauge 16. In this case, the molds 7 are filled with metal through the gates 13 to a level of 1 cm from the upper edge of the molds. The intake of lithium in the molds 7 through a filter 10 made of a stainless mesh with a mesh size of 0.04 mm ensures its cleaning from lithium nitride crystals, corrosion products from the interaction of lithium with structural materials of the electrolyzer and other mechanical impurities, as well as from suspended fine particles of graphite formed due to the consumption of graphite electrodes during lithium electrolysis. After filling the molds 7 with metal, valve 11 opens and argon is supplied to equalize the pressure in the atmospheric refining unit. Exposure to lithium. The cooling of the metal-filled molds 7 is carried out for 0.3-0.5 hours by forced supply of cooling air by the fan 14 with a space velocity of 2.0-2.5 thousand nm 3 / h to the cooling radiator 9 of the tabletop 17, on which the distribution plate 6, and this creates a process directed from the bottom up crystallization of lithium ingots. During the exposure of lithium for 0.2-0.4 hours in the molds 7 heavy impurities (lithium nitrides, lithium corrosion products with structural materials of the electrolyzer) are deposited in the lower part of the ingot. With directed crystallization from the bottom up, the depth of the shrink shell formed during cooling of the ingot in its upper part decreases several times. After the ingots solidify, the cooling is turned off and the vacuum heat-insulating cap 8 is removed from the refining unit, cylindrical molds 7 with lithium ingots are removed. Lithium ingots are removed from the cylindrical shells and sent to the box for trimming from below to remove heavy, settled impurities and from above to eliminate the shrink shell. The scraps of the ingots are returned to remelting, followed by filtration of the metal.

На чертеже изображена установка для рафинирования лития.The drawing shows a plant for the refining of lithium.

Установка содержит тигель 1, установленный в миксере 2, который расположен на подъемной тележке 3. Всасывающая трубка 4 с обратным клапаном 5 установлена в корпусе распределительной плиты 6 с литниками 13, на которой закреплены изложницы 7 в виде неразъемных цилиндрических обечаек. Изложницы 7 укрыты вакуумным теплоизоляционным колпаком 8, в верхней части которого установлен мановакууметр 16.The installation comprises a crucible 1 mounted in a mixer 2, which is located on a lifting trolley 3. A suction tube 4 with a check valve 5 is installed in the housing of the distribution plate 6 with gates 13, on which molds 7 are fixed in the form of integral cylindrical shells. The molds 7 are covered by a vacuum heat-insulating cap 8, in the upper part of which a pressure gauge 16 is installed.

Распределительная плита установлена на столешнице 17, имеющей радиатор охлаждения 9. В нижней части столешницы 17 закреплены электрические нагреватели контактного нагрева (электрокомфорки) 12. Фильтр 10 из нержавеющей сетки (или металлокерамический фильтр) закреплен в нижней части всасывающей трубки 4. Радиатор охлаждения 9 столешницы 17 соединен воздуховодом 15 с вентилятором 14. Вентиль 11 для подачи аргона и создания вакуума.The distribution plate is installed on the countertop 17 having a cooling radiator 9. In the lower part of the countertop 17, contact heating electric heaters (electric burners) are fixed 12. A stainless steel filter 10 (or a ceramic-metal filter) is fixed in the lower part of the suction tube 4. The cooling radiator 9 of the countertop 17 connected by air duct 15 to fan 14. Valve 11 for supplying argon and creating a vacuum.

Установка работает следующим образом.Installation works as follows.

Металлический литий, полученный в электролизной ванне, с температурой 220-270°С заливают в стальной тигель 1 миксера 2, который подвозится и поднимается вверх на тележке с подъемной платформой 3, при этом всасывающая трубка 4 с закрепленным в нижней части трубки фильтром 10 погружается в расплавленный металл. Температура расплавленного лития при этом понижается до 200-250°С. Предварительно установка рафинирования лития подогревается электрокомфорками 12 до температуры не менее 180°С. В верхней части всасывающей трубки 4 установлен обратный клапан 5, который предотвращает вытекание расплавленного металла из установки. На линии вакуумирования установки рафинирования открывается вентиль 11 и внутренний объем вакуумного колпака 9 и соответственно изложниц 7 вакуумируется до абсолютного остаточного давления в пределах 0,1-0,08 МПа по показанию мановакуумметра 16. При этом изложницы 7 заполняются металлом до уровня 1 см от верхнего края изложниц. Поступление лития в изложницы 7 через фильтр 10, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек 0,04 мм (или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм), обеспечивает очистку его от кристаллов нитрида лития, продуктов коррозии от взаимодействия лития с конструкционными материалами электролизера и других механических примесей. После заполнения изложниц 7 металлом открывается вентиль 11 и подается осушенный инертный газ, например аргон, для выравнивания давления в установке рафинирования с атмосферным и проведения выдержки расплавленного лития.Lithium metal obtained in an electrolysis bath with a temperature of 220-270 ° C is poured into a steel crucible 1 of mixer 2, which is transported and rises up on a trolley with a lifting platform 3, while the suction tube 4 with the filter 10 fixed in the lower part of the tube is immersed in molten metal. The temperature of molten lithium decreases to 200-250 ° C. Pre-installation of lithium refining is heated by electric burners 12 to a temperature of at least 180 ° C. In the upper part of the suction tube 4, a check valve 5 is installed, which prevents molten metal from flowing out of the installation. On the evacuation line of the refining unit, valve 11 opens and the internal volume of the vacuum cap 9 and molds 7, respectively, are evacuated to an absolute residual pressure of 0.1-0.08 MPa according to the pressure gauge 16. In this case, molds 7 are filled with metal to a level of 1 cm from the top edges of molds. The receipt of lithium in the molds 7 through a filter 10 made of stainless mesh with a mesh size of 0.04 mm (or a cermet filter with an average pore size of 0.005-0.04 mm), ensures its purification from crystals of lithium nitride, corrosion products from the interaction of lithium with structural materials of the electrolyzer and other mechanical impurities. After the molds 7 are filled with metal, valve 11 opens and dried inert gas, such as argon, is supplied to equalize the pressure in the atmospheric refining unit and to hold the molten lithium.

Охлаждение заполненных металлом изложниц 7 проводится путем принудительной подачи воздуха вентилятором 14 в радиатор 9 столешницы 17, на которой установлена распределительная плита 6, при этом создается процесс направленной кристаллизации (снизу вверх) слитков лития. После застывания слитков отключают вентилятор 14 и с установки рафинирования снимают вакуумный теплоизоляционный колпак 8, извлекают изложницы 7 со слитками лития. Слитки лития извлекают из изложниц и направляют в бокс (не показан) для обрезки снизу с целью удаления тяжелых осевших примесей и сверху для устранения усадочной раковины. Обрезки слитков направляют на переплав.The metal-filled molds 7 are cooled by forced air supply by a fan 14 to the radiator 9 of the countertop 17, on which a distribution plate 6 is installed, and a process of directed crystallization of lithium ingots is created from the bottom up. After the ingots solidify, the fan 14 is turned off and the vacuum heat-insulating cap 8 is removed from the refining unit, molds 7 with lithium ingots are removed. Lithium ingots are removed from the molds and sent to a box (not shown) for trimming from the bottom to remove heavy settled impurities and from above to eliminate the shrink shell. Trim ingots sent to remelting.

Использование предлагаемого способа и установки для его осуществления позволит по сравнению с прототипом повысить качество получаемого лития за счет более тонкой фильтрации расплава, сократить технологический цикл рафинирования за счет интенсификации процесса охлаждения и кристаллизации металла, а также увеличить производительность установки рафинирования дополнительно за счет сокращения времени подготовки установки к работе (сокращения времени предварительного подогрева установки применением электрических нагревателей контактного нагрева - электрокомфорок).Using the proposed method and installation for its implementation will allow, in comparison with the prototype, to improve the quality of lithium obtained due to finer filtration of the melt, to reduce the refining process cycle due to the intensification of the cooling process and crystallization of metal, and also to increase the performance of the refining plant additionally by reducing the setup time to work (reducing the time for preheating the installation using electric circuit heaters deleterious heating - elektrokomforok).

Claims (5)

1. Способ рафинирования лития, включающий заливку металла в тигель миксера, непрерывное вакуумирование, фильтрацию, выдержку расплава и направленную кристаллизацию, отличающийся тем, что фильтрацию металла проводят через фильтр из сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм, а направленную кристаллизацию проводят охлаждением заполненных металлом изложниц путем принудительной подачи охлаждающего воздуха в радиатор охлаждения столешниц с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм3/ч.1. A method of refining lithium, including pouring metal into a mixer crucible, continuous evacuation, filtration, melt holding and directional crystallization, characterized in that the metal is filtered through a mesh filter with a mesh size of not more than 0.04 mm or a ceramic-metal filter with an average size then 0.005-0.04 mm, and directional crystallization is carried out by cooling molds filled with metal by forcing cooling air into the worktop cooling radiator at a space velocity of 2.0-2.5 thousand nm 3 / h. 2. Установка для рафинирования лития, содержащая изложницы, размещенные на распределительной плите, вакуумный теплоизоляционный колпак, миксер со съемным тиглем, установленный на подъемной тележке, радиатор охлаждения столешниц, всасывающую трубку со съемным фильтром, в верхней части которой размещен обратный клапан, вакуумную линию, отличающаяся тем, что радиатор охлаждения столешниц соединен воздуховодом с вентилятором, причем площадь свободного сечения радиатора обеспечивает турбулентный режим движения охлаждающего воздуха при подаче его в количестве 2,0-2,5 тыс. нм3/ч.2. A lithium refining plant containing molds placed on a distribution plate, a vacuum heat-insulating hood, a mixer with a removable crucible mounted on a lifting trolley, a worktop cooling radiator, a suction tube with a removable filter, in the upper part of which there is a check valve, a vacuum line, characterized in that the radiator for cooling the countertops is connected by a duct to the fan, and the free cross-sectional area of the radiator provides a turbulent mode of movement of cooling air at giving it in an amount of 2.0-2.5 thousand. Nm3 / h. 3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что съемный фильтр выполнен из нержавеющей сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или в виде металлокерамического фильтрующего элемента со средним размером пор 0,005-0,04 мм.3. The installation according to claim 2, characterized in that the removable filter is made of stainless mesh with a mesh size of not more than 0.04 mm or in the form of a cermet filter element with an average pore size of 0.005-0.04 mm. 4. Установка по п.2, отличающаяся тем, что распределительная плита содержит электрические нагреватели контактного нагрева, например электрокомфорки, закрепленные в нижней ее части.4. Installation according to claim 2, characterized in that the distribution plate contains contact heaters, for example electric burners, fixed in its lower part. 5. Установка п.2, отличающаяся тем, что обратный клапан, находящийся в верхнем торце всасывающей трубки, выполнен в виде конусного отверстия с запорным шариком.5. Installation according to claim 2, characterized in that the check valve located in the upper end of the suction tube is made in the form of a conical hole with a locking ball.
RU2002135490/02A 2002-12-26 2002-12-26 Lithium refining method and apparatus RU2236476C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002135490/02A RU2236476C1 (en) 2002-12-26 2002-12-26 Lithium refining method and apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002135490/02A RU2236476C1 (en) 2002-12-26 2002-12-26 Lithium refining method and apparatus

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2002135490A RU2002135490A (en) 2004-06-27
RU2236476C1 true RU2236476C1 (en) 2004-09-20

Family

ID=33433339

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002135490/02A RU2236476C1 (en) 2002-12-26 2002-12-26 Lithium refining method and apparatus

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2236476C1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1302133C (en) * 2005-09-30 2007-02-28 中国科学院物理研究所 High-vacuum in-situ refining apparatus for extracting high-purity material
CN104946905A (en) * 2015-06-12 2015-09-30 无锡职业技术学院 Battery grade metallic lithium refining equipment and refining method thereof
CN104946904A (en) * 2015-06-12 2015-09-30 无锡职业技术学院 Industrial-grade metal lithium refining equipment and refining method
RU2782537C1 (en) * 2021-07-02 2022-10-28 Акционерное общество "Литий-Элемент" Method for preparing lithium metal for the negative electrode of a chemical current source
CN115717199A (en) * 2022-11-15 2023-02-28 东北大学 Refining method of metallic lithium

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1302133C (en) * 2005-09-30 2007-02-28 中国科学院物理研究所 High-vacuum in-situ refining apparatus for extracting high-purity material
CN104946905A (en) * 2015-06-12 2015-09-30 无锡职业技术学院 Battery grade metallic lithium refining equipment and refining method thereof
CN104946904A (en) * 2015-06-12 2015-09-30 无锡职业技术学院 Industrial-grade metal lithium refining equipment and refining method
RU2782537C1 (en) * 2021-07-02 2022-10-28 Акционерное общество "Литий-Элемент" Method for preparing lithium metal for the negative electrode of a chemical current source
CN115717199A (en) * 2022-11-15 2023-02-28 东北大学 Refining method of metallic lithium
CN115717199B (en) * 2022-11-15 2024-04-26 东北大学 Refining method of metallic lithium

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110144472B (en) Vacuum induction melting method of manganese-copper vibration-damping alloy
US4401295A (en) Apparatus for treating molten metal
NO900565L (en) PUMP WITH FILTER, FOR MELTED METAL.
GB1327282A (en) Method of filtering molten metal
NO170162B (en) INSTALLATION FOR CONTINUOUS CLEANING OF ALUMINUM AND ALUMINUM ALLOYS.
KR890001787B1 (en) Device for the treatment of liquid al and liquid mg or their alloys
RU2236476C1 (en) Lithium refining method and apparatus
US20180264545A1 (en) Apparatus and method for the removal of unwanted inclusions from metal melts
RU2001114461A (en) METHOD AND DEVICE FOR PRODUCTION OF PRODUCTS FROM LIGHT METALS, IN PARTICULAR, PARTS FROM MAGNESIUM AND MAGNESIUM ALLOYS
CN1033587A (en) Continuous casing and immersion casting nozzle
US4734127A (en) Process and apparatus for refining aluminum
US11707778B2 (en) Method and apparatus for manufacturing equiaxed crystal aluminum alloy cast ingot by using additive manufacturing and rapid solidification techniques
CN213924964U (en) High-purity aluminum purification preprocessing device
RU2187569C2 (en) Method of lithium refining and plant for its embodiment
RU2139363C1 (en) Method and installation for refining lithium
CN105772658B (en) A kind of large scale magnesium alloy ingot running gate system and method
CN2099134U (en) Continuously cleaning device for outside of al and al-alloy furnace
CN113118401A (en) Semi-continuous casting device and method for nonferrous metal
JPS58167733A (en) Method of refining aluminum
JPS59170227A (en) Refining method of aluminum
CN208787467U (en) Wax mould dewaxing pond
CN213680832U (en) Aluminum or aluminum alloy refining device
RU2163936C2 (en) Continuous magnesium-reduction method of titanium production
CN112267042B (en) Efficient energy-saving short-flow continuous casting aluminum alloy production process
JPS6342336A (en) Method and apparatus for continuous refining of aluminum