RU2187569C2 - Method of lithium refining and plant for its embodiment - Google Patents
Method of lithium refining and plant for its embodiment Download PDFInfo
- Publication number
- RU2187569C2 RU2187569C2 RU2000127582A RU2000127582A RU2187569C2 RU 2187569 C2 RU2187569 C2 RU 2187569C2 RU 2000127582 A RU2000127582 A RU 2000127582A RU 2000127582 A RU2000127582 A RU 2000127582A RU 2187569 C2 RU2187569 C2 RU 2187569C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- mixer
- refining
- removable
- metal
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение может быть применено в металлургической промышленности при изготовлении металлического лития повышенной чистоты. The invention can be applied in the metallurgical industry in the manufacture of lithium metal of high purity.
Общеизвестны способы получения чистого лития методом вакуумной дистилляции, однако этот метод энергоемок и вследствие этого резко повышается стоимость очищенного лития. Well-known methods for producing pure lithium by vacuum distillation, however, this method is energy intensive and, as a result, the cost of purified lithium increases sharply.
Известен способ рафинирования лития по патенту Германии 2603945, МКИ С 22 В 26/12, 1976 г., включающий заливку металла в печь, вакуумирование, промывку инертным газом, нагрев и фильтрацию. A known method of refining lithium according to German patent 2603945, MKI C 22 V 26/12, 1976, including pouring metal into the furnace, evacuation, washing with an inert gas, heating and filtering.
Известна установка для рафинирования лития по патенту Германии 2603945, МКИ С 22 В 26/12, 1976 г., содержащая печь нагрева, реактор, установленный в печь, средства подачи инертного газа, соединенные с реактором, и фильтр. Known installation for refining lithium according to German patent 2603945, MKI C 22 V 26/12, 1976, containing a heating furnace, a reactor installed in the furnace, means for supplying inert gas connected to the reactor, and a filter.
Недостатками известного способа и установки являются недостаточная степень рафинирования, большая энергоемкость, вызванная многократным оборотом расплаво-газовой смеси в установке и нагревом лития в печи. The disadvantages of the known method and installation are the insufficient degree of refining, the high energy intensity caused by repeated circulation of the melt-gas mixture in the installation and the heating of lithium in the furnace.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату - прототипом - является способ рафинирования лития по патенту РФ 2139363, МПК С 22 В 26/12, 1998 г., включающий заливку и выдержку металла, вакуумирование, нагрев, фильтрацию путем создания избыточного давления инертного газа, направленную кристаллизацию. The closest in technical essence and the achieved result - the prototype - is a method of refining lithium according to the patent of the Russian Federation 2139363, IPC C 22 V 26/12, 1998, including pouring and holding the metal, vacuum, heating, filtering by creating an inert gas overpressure, directional crystallization.
Наиболее близкой по сущности и достигаемому результату - прототипом - является установка для рафинирования лития по патенту РФ 2139363, МПК С 22 В 26/12, 1998 г., содержащая печь нагрева, средства подачи инертного газа, вакуумную линию, фильтр, расположенный в печи нагрева, изложницу с теплоизолирующим колпаком, столешницу, которая конструктивно играет роль радиатора охлаждения. The closest in essence and the achieved result - the prototype - is the installation for refining lithium according to the patent of the Russian Federation 2139363, IPC C 22 V 26/12, 1998, containing a heating furnace, means for supplying an inert gas, a vacuum line, a filter located in the heating furnace , a mold with a heat-insulating hood, a countertop, which constructively plays the role of a cooling radiator.
Недостатками данного способа рафинирования металла и установки являются низкая степень рафинирования лития, длительный цикл рафинировки, возможность выброса жидкого металла из изложницы и установки при фильтрации металла путем создания избыточного давления инертного газа. The disadvantages of this method of refining metal and installation are the low degree of refining of lithium, the long cycle of refining, the possibility of ejecting liquid metal from the mold and installation when filtering metal by creating an inert gas overpressure.
Задачей изобретения является повышение чистоты рафинированного лития, повышение безопасности технологического процесса и сокращение технологического цикла рафинировки лития. The objective of the invention is to increase the purity of refined lithium, increasing the safety of the process and reducing the technological cycle of refining lithium.
Задача решается благодаря тому, что в способе рафинирования лития, включающем заливку металла в тигель миксера, вакуумирование, фильтрацию и направленную кристаллизацию, согласно изобретению фильтрацию лития осуществляют при непрерывном вакуумировании, с последующей выдержкой расплавленного лития в изложницах. The problem is solved due to the fact that in the method of refining lithium, which includes pouring metal into a mixer crucible, evacuating, filtering and directional crystallization, according to the invention, lithium is filtered by continuous evacuation, followed by exposure of molten lithium in the molds.
Технический результат достигается в наибольшей степени при соблюдении следующих условий:
- заливку расплавленного лития в тигель миксера проводят при температуре 220-270oС;
- фильтрация проводится при создании в установке рафинирования вакуумметрического давления до 0,10 МПа.The technical result is achieved to the greatest extent under the following conditions:
- pouring molten lithium into the mixer crucible is carried out at a temperature of 220-270 o C;
- filtration is carried out when a vacuum gauge pressure refining unit is created up to 0.10 MPa.
Задача решается благодаря тому, что в установке для рафинирования лития, содержащей изложницы, установленные на распределительную плиту, вакуумный теплоизоляционный колпак, миксер, всасывающую трубку со съемным фильтром, вакуумную линию, согласно изобретению, миксер расположен на подъемной тележке, которая подается под установку рафинирования. Наилучший результат поставленной задачи достигается при соблюдении следующих условий:
- вакуумный теплоизоляционный колпак выполнен съемным;
- миксер выполнен стальным со съемным тиглем;
- всасывающая трубка имеет обратный клапан;
- всасывающая трубка выполнена съемной с возможностью ее замены.The problem is solved due to the fact that in the installation for refining lithium containing molds mounted on a distribution plate, a vacuum heat-insulating cap, a mixer, a suction tube with a removable filter, a vacuum line according to the invention, the mixer is located on a lifting trolley, which is fed under the refining unit. The best result of the task is achieved under the following conditions:
- the vacuum heat insulation cap is removable;
- the mixer is made of steel with a removable crucible;
- the suction tube has a check valve;
- the suction tube is removable with the possibility of its replacement.
Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как фильтрация лития при вакуумировании сокращает время взаимодействия лития с атмосферным азотом, что приводит к уменьшению образования нитридов в металле. Выдержка лития в изложницах способствует осаждению тяжелых примесей (нитриды лития, продукты коррозии, железо) в нижнюю часть слитка, а заливка лития в миксер и установка его на подъемную тележку под установку рафинирования сокращает время подачи расплавленного лития от электролизной ванны к установке рафинирования, что позволяет устранить операцию подогрева лития перед фильтрацией. The specified set of features is new and has an inventive step, since filtration of lithium during vacuum reduces the time of interaction of lithium with atmospheric nitrogen, which leads to a decrease in the formation of nitrides in the metal. Exposure of lithium in the molds contributes to the deposition of heavy impurities (lithium nitrides, corrosion products, iron) in the lower part of the ingot, and pouring lithium into the mixer and installing it on a lifting trolley under the refining unit reduces the time for feeding molten lithium from the electrolysis bath to the refining unit, which allows eliminate lithium heating operation before filtration.
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
Металлический литий, полученный в электролизной ванне, заливают в миксер. Установку рафинирования и фильтры предварительно нагревают, создают вакуум и фильтруют при непрерывном вакуумировании. Lithium metal obtained in an electrolysis bath is poured into a mixer. The refining unit and filters are preheated, create a vacuum and filtered under continuous evacuation.
После заполнения изложниц металлом проводят выдержку, а затем охлаждение, при котором происходит процесс направленной кристаллизации слитков лития. After the molds are filled with metal, aging is carried out, and then cooling, during which the process of directed crystallization of lithium ingots takes place.
Пример осуществления способа. An example implementation of the method.
Металлический литий, полученный в электролизной ванне, заливают в стальной тигель 1 объемом 16 литров миксера 2, который поднимается вверх на тележке 3 для погружения всасывающей трубки 4 с установленным фильтром 10 в расплавленный металл. Температура расплавленного лития при этом составляет 220oС. Предварительно установка рафинирования лития с подсоединенной всасывающей трубкой 4 и установленным на ней фильтром подогреваются до температуры не менее 180oС. Нагретые изложницы 7 укрываются вакуумным теплоизоляционным колпаком 8. Во всасывающей трубке 4 установлен обратный клапан 5, который предотвращает вытекание расплавленного металла из установки. На линии вакуумирования установки рафинирования открывается вентиль 11 подачи вакуума и внутренний объем изложницы 7 вакуумируется до остаточного давления 0,1 Мпа по показанию мановакуумметра. При этом изложницы 7 заполняются металлом до уровня 1 см от верхнего края изложниц. Поступление лития в изложницы 7 через фильтр 10, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек 0,08 мм, обеспечивает очистку его от кристаллов нитрида лития, продуктов коррозии от взаимодействия лития с конструкционными материалами электролизера и других механических примесей, а также от взвешенных мелких частичек графита, образующихся вследствие расхода графитовых электродов при электролизе лития. После заполнения изложниц 7 металлом открывается вентиль 11 и подается аргон для выравнивания давления в установке рафинирования с атмосферным. Проводится выдержка лития. Охлаждение заполненных металлом изложниц 7 проводится в течение 0,5 - 1,5 ч путем подачи воздуха к столешнице 9, на которой установлена распределительная плита 6, при этом создается процесс направленной снизу вверх кристаллизации слитков лития. В процессе выдержки лития в течение 0,2 - 0,4 ч в изложницах 7 тяжелые примеси (нитриды лития, продукты коррозии лития с конструкционными материалами электролизера) оседают в нижнюю часть слитка. При направленной кристаллизации снизу вверх глубина усадочной раковины, образующейся при охлаждении слитка в верхней части, уменьшается в несколько раз. После застывания слитков отключают охлаждение и с установки рафинирования снимают вакуумный теплоизоляционный колпак 8, извлекают цилиндрические изложницы 7 со слитками лития. Слитки лития извлекают из цилиндрических обечаек и направляют в бокс для обрезки снизу с целью удаления тяжелых, осевших примесей и сверху для устранения усадочной раковины. Обрезки слитков возвращают на переплав с последующей фильтрацией металла.Lithium metal obtained in an electrolysis bath is poured into a steel crucible 1 with a volume of 16 liters of mixer 2, which rises up on a trolley 3 to immerse the suction tube 4 with the filter 10 installed in the molten metal. The temperature of molten lithium in this case is 220 o C. Pre-installation of lithium refining with a connected suction pipe 4 and a filter installed on it is heated to a temperature of at least 180 o C. The heated molds 7 are covered with a vacuum heat-insulating cap 8. A check valve 5 is installed in the suction pipe 4 , which prevents the flow of molten metal from the installation. On the vacuum line of the refining unit, the valve 11 for supplying the vacuum opens and the internal volume of the mold 7 is evacuated to a residual pressure of 0.1 MPa according to the pressure gauge. In this case, the molds 7 are filled with metal to a level of 1 cm from the upper edge of the molds. The intake of lithium in the molds 7 through a filter 10 made of stainless steel with a mesh size of 0.08 mm ensures its purification from lithium nitride crystals, corrosion products from the interaction of lithium with structural materials of the electrolyzer and other mechanical impurities, as well as from suspended small particles of graphite formed due to the consumption of graphite electrodes during lithium electrolysis. After filling the molds 7 with metal, valve 11 opens and argon is supplied to equalize the pressure in the refining unit with atmospheric. Exposure to lithium. The cooling of the metal-filled molds 7 is carried out for 0.5 - 1.5 hours by supplying air to the countertop 9, on which the distribution plate 6 is installed, and a process of lithium ingots crystallization directed upward is created. During the exposure of lithium for 0.2 - 0.4 hours in the molds 7 heavy impurities (lithium nitrides, corrosion products of lithium with structural materials of the electrolyzer) are deposited in the lower part of the ingot. With directed crystallization from the bottom up, the depth of the shrink shell formed during cooling of the ingot in the upper part decreases several times. After the ingots solidify, the cooling is turned off and the vacuum heat-insulating cap 8 is removed from the refining unit, cylindrical molds 7 with lithium ingots are removed. Lithium ingots are removed from the cylindrical shells and sent to the box for cutting from below to remove heavy, settled impurities and from above to eliminate the shrink shell. Scrap ingots are returned to remelting, followed by metal filtration.
На чертеже изображена установка для рафинирования лития. The drawing shows a plant for the refining of lithium.
Установка содержит тигель 1, установленный в миксере 2, который расположен на подъемной тележке 3. Всасывающая трубка 4 с обратным клапаном 5 установлена в корпусе распределительной плиты 6, на которой закреплены изложницы 7 в виде неразъемных цилиндрических обечаек. Изложницы 7 укрыты вакуумным теплоизоляционным колпаком 8. На столешнице 9, выполняющей роль радиатора охлаждения, установлен теплоизоляционный колпак 8. Фильтр 10 из нержавеющей сетки закреплен при помощи скрутки на всасывающей трубке 4. Вентиль 11 для подачи аргона и создания вакуума. The installation comprises a crucible 1 mounted in a mixer 2, which is located on a lifting trolley 3. A suction tube 4 with a check valve 5 is installed in the housing of the distribution plate 6, on which the molds 7 are fixed in the form of integral cylindrical shells. The molds 7 are covered by a vacuum heat-insulating cap 8. On the countertop 9, which acts as a cooling radiator, a heat-insulating cap is installed 8. The stainless steel filter 10 is fixed by twisting on the suction tube 4. Valve 11 for supplying argon and creating a vacuum.
Работает установка следующим образом. The installation works as follows.
Металлический литий, полученный в электролизной ванне, заливают в стальной тигель 1 миксера 2, который подвозится и поднимается вверх на тележке 5 для погружения всасывающей трубки 4 с установленным фильтром 10 в металл Температура расплавленного лития при этом понижается до 200-250oС. Предварительно установка рафинирования лития с подсоединенной всасывающей трубкой 4 и установленным на ней фильтром подогревается до температуры не менее 180oС. Во всасывающей трубке 4 установлен обратный клапан 5, который предотвращает вытекание расплавленного металла из установки. На линии вакуумирования установки рафинирования открывается вентиль 11 подачи вакуума и внутренний объем изложниц 7 вакуумируется до остаточного давления в пределах 0,1 - 0,08 МПа по показанию мановакуумметра. При этом изложницы 7 заполняются металлом до уровня 1 см от верхнего края изложниц. Поступление лития в изложницы 7 через фильтр 10, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек 0,08 мм, обеспечивает очистку его от кристаллов нитрида лития, продуктов коррозии от взаимодействия лития с конструкционными материалами электролизера и других механических примесей, а также от взвешенных мелких частичек графита, образующихся вследствие расхода графитовых электродов при электролизе лития. После заполнения изложниц 7 металлом открывается вентиль 11 и подается любой инертный газ (аргон, неон, гелий) для выравнивания давления в установке рафинирования с атмосферным и для проведения выдержки расплавленного лития.The lithium metal obtained in the electrolysis bath is poured into a steel crucible 1 of the mixer 2, which is transported and lifted up on the trolley 5 to immerse the suction tube 4 with the filter 10 installed in the metal. The temperature of molten lithium decreases to 200-250 o C. Preinstallation refining of lithium with a connected suction pipe 4 and a filter installed on it is heated to a temperature of at least 180 o C. In the suction pipe 4 is installed a check valve 5, which prevents the flow of molten about metal from the installation. On the vacuum line of the refining unit, a valve 11 for supplying a vacuum opens and the internal volume of the molds 7 is evacuated to a residual pressure in the range 0.1 - 0.08 MPa according to the reading of a manovacuum meter. In this case, the molds 7 are filled with metal to a level of 1 cm from the upper edge of the molds. The intake of lithium in the molds 7 through a filter 10 made of stainless steel with a mesh size of 0.08 mm ensures its purification from lithium nitride crystals, corrosion products from the interaction of lithium with structural materials of the electrolyzer and other mechanical impurities, as well as from suspended small particles of graphite formed due to the consumption of graphite electrodes during lithium electrolysis. After filling the molds 7 with metal, valve 11 opens and any inert gas (argon, neon, helium) is supplied to equalize the pressure in the refining unit with atmospheric and to hold the molten lithium.
Охлаждение заполненных металлом изложниц 7 проводится путем подачи воздуха к столешнице 9, на которой установлена распределительная плита 6, при этом создается процесс направленной снизу вверх кристаллизации слитков лития. The cooling of the metal-filled molds 7 is carried out by supplying air to the countertop 9, on which the distribution plate 6 is installed, and a process of lithium ingots crystallization directed upward is created.
После застывания слитков отключают охлаждение и с установки рафинирования снимают вакуумный теплоизоляционный колпак 8, извлекают цилиндрические изложницы 7 со слитками лития. Слитки лития извлекают из цилиндрических обечаек и направляют в бокс (не показан) для обрезки снизу с целью удаления тяжелых, осевших примесей и сверху для устранения усадочной раковины. Обрезки слитков возвращают на переплав с последующей фильтрацией металла. After the ingots solidify, the cooling is turned off and the vacuum heat-insulating cap 8 is removed from the refining unit, cylindrical molds 7 with lithium ingots are removed. Lithium ingots are removed from the cylindrical shells and sent to a box (not shown) for trimming from the bottom to remove heavy, settled impurities and from above to eliminate the shrink shell. Scrap ingots are returned to remelting, followed by metal filtration.
Использование предлагаемого способа рафинирования и установки для его осуществления позволит повысить качество получаемого лития за счет уменьшения времени взаимодействия лития с атмосферным азотом и сокращения образования вследствие этого нитридов в металле, исключить возможность выброса жидкого металлического лития из изложниц и установки рафинирования, повысив при этом безопасность технологического процесса, сократить технологический цикл рафинирования лития за счет устранения операции нагрева, уменьшив при этом энергозатраты в 1,5 раза по отношению к известному аналогу. Using the proposed method of refining and installation for its implementation will improve the quality of lithium obtained by reducing the time of interaction of lithium with atmospheric nitrogen and reduce the formation of nitrides in the metal as a result, to exclude the possibility of ejection of liquid metallic lithium from the molds and refining unit, while increasing the safety of the process , reduce the technological cycle of lithium refining by eliminating the heating operation, while reducing energy consumption s is 1.5 times with respect to a known analog.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000127582A RU2187569C2 (en) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | Method of lithium refining and plant for its embodiment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000127582A RU2187569C2 (en) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | Method of lithium refining and plant for its embodiment |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2187569C2 true RU2187569C2 (en) | 2002-08-20 |
| RU2000127582A RU2000127582A (en) | 2002-10-27 |
Family
ID=20241725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000127582A RU2187569C2 (en) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | Method of lithium refining and plant for its embodiment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2187569C2 (en) |
-
2000
- 2000-11-02 RU RU2000127582A patent/RU2187569C2/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3125440A (en) | Tlbr b | |
| EP1076118B1 (en) | Method for casting a directionally solidified article | |
| EP0213049B1 (en) | Method and apparatus for casting metals | |
| US4242175A (en) | Silicon refining process | |
| US2955333A (en) | Electric arc furnaces | |
| JPH0770666A (en) | Method and apparatus for continuously refining aluminum scrap | |
| US3268963A (en) | Casting of metal ingots | |
| RU2187569C2 (en) | Method of lithium refining and plant for its embodiment | |
| US4734127A (en) | Process and apparatus for refining aluminum | |
| RU2236476C1 (en) | Lithium refining method and apparatus | |
| HU222951B1 (en) | Method and device for purifying aluminium by segregation | |
| KR20040027347A (en) | A refining machine for Magnesium | |
| CN213924964U (en) | High-purity aluminum purification preprocessing device | |
| US4893790A (en) | Apparatus for producing metal zirconium by the reduction of zirconium tetrachloride | |
| JPS58167733A (en) | Method of refining aluminum | |
| RU2139363C1 (en) | Method and installation for refining lithium | |
| CN113549733A (en) | Bottom argon blowing method for high-temperature alloy master alloy purification smelting | |
| JPS5942060B2 (en) | Method for producing metal Ti | |
| WO2011099208A1 (en) | Silicon vacuum melting method | |
| JPS59170227A (en) | Refining method of aluminum | |
| CN213680832U (en) | Aluminum or aluminum alloy refining device | |
| JPS591646A (en) | Production of metallic ti | |
| RU2319752C2 (en) | Method for induction melting of metal and apparatus for performing the same | |
| JPS5920431A (en) | Method and device for refining aluminum | |
| US3425484A (en) | Apparatus for introducing coating metal to a vapor-deposition chamber |