RU2235719C2 - Method for preparing dicopper (ii) ethylenediaminetetraacetate - Google Patents
Method for preparing dicopper (ii) ethylenediaminetetraacetate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2235719C2 RU2235719C2 RU2002131246/04A RU2002131246A RU2235719C2 RU 2235719 C2 RU2235719 C2 RU 2235719C2 RU 2002131246/04 A RU2002131246/04 A RU 2002131246/04A RU 2002131246 A RU2002131246 A RU 2002131246A RU 2235719 C2 RU2235719 C2 RU 2235719C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- copper
- solution
- ethylenediaminetetraacetate
- preparing
- spent
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к химии внутрикомплексных (хелатных) соединений металлов с органическими веществами, в частности к способу получения этилендиаминтетраацетата димеди(II), который может быть использован для защиты от коррозии оборудования в нефтедобывающей и нефтеперерабатывающей промышленности, для борьбы с сульфатвосстанавливающими бактериями в системах оборотного водоснабжения, в качестве фунгицида и медного микроудобрения в сельском хозяйстве, для приготовления электролитов химического и гальванического меднения, для получения других комплексов меди(II) с этилендиаминтетрауксусной кислотой.The invention relates to the chemistry of intra-complex (chelate) compounds of metals with organic substances, in particular to a method for producing ethylene diamine tetraacetate dimedi (II), which can be used to protect equipment from corrosion in the oil and oil refining industries, to combat sulfate-reducing bacteria in water recycling systems, as a fungicide and copper micronutrient fertilizer in agriculture, for the preparation of electrolytes of chemical and galvanic copper plating, for floor other complexes of copper (II) with ethylenediaminetetraacetic acid.
Известен способ получения этилендиаминтетраацетата димеди(II) состава Сu2(ЭДТА)·5Н2О, где ЭДТА - анион этилендиаминтетрауксусной кислоты [(OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO)2]4- (Marsh J.K.//Journal of Chemical Society, 1957, P. 978).A known method of producing ethylene diamine tetraacetate dimedi (II) composition Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O, where EDTA is the anion of ethylenediaminetetraacetic acid [(OOCCH 2 ) 2 NCH 2 CH 2 N (CH 2 COO) 2 ] 4- (Marsh JK // Journal of Chemical Society, 1957, P. 978).
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения Сu2(ЭДТА)·5Н2О, раствор которого готовят по реакции 2CuSO4+Nа2Н2(ЭДТА)+2NaOH→Cu2(ЭДТА)+2Na2SO4+2H2O с последующим выпадением Сu2(ЭДТА)·5Н2O в осадок (ближайший аналог) (Мартыненко Л.И., Печурова Н.И., Ефремов Е.Н., Григорьев А.И. //Журнал неорганической химии, 1967, Т.12, Вып.2, С. 424). Недостатком известных способов является высокая стоимость исходных веществ, особенно динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Nа2Н2(ЭДТА)·2Н2O.Closest to the proposed invention is a method for producing Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O, a solution of which is prepared by the reaction 2CuSO 4 + Na 2 H 2 (EDTA) + 2NaOH → Cu 2 (EDTA) + 2Na 2 SO 4 + 2H 2 O followed by the precipitation of Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O in the precipitate (the closest analogue) (Martynenko L.I., Pechurova N.I., Efremov E.N., Grigoriev A.I. // Journal of Inorganic Chemistry, 1967, Vol. 12, Issue 2, P. 424). A disadvantage of the known methods is the high cost of the starting materials, especially the disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid Na 2 H 2 (EDTA) · 2H 2 O.
При создании изобретения ставилась задача удешевить этилендиаминтетраацетат димеди(II) и утилизировать отходы производства с целью защиты окружающей среды.When creating the invention, the task was to reduce the cost of ethylene diamine tetraacetate dimedi (II) and to utilize industrial waste in order to protect the environment.
Это достигается тем, что способ получения этилендиаминтетраацетата димеди(II) включает приготовление раствора этилендиаминтетраацетата димеди(II) путем смешивания раствора, содержащего этилендиаминтетраацетат, с раствором, содержащим медь(II), кристаллизацию продукта, отделение кристаллов от раствора и их высушивание. Новым в этом способе является то, что в качестве раствора, содержащего этилендиаминтетраацетат, используют отработанный раствор химического меднения на основе трилона Б и готовят раствор этилендиаминтетраацетата димеди(II) с рН от 2,3 до 6,0. В качестве раствора, содержащего медь(II), предпочтительнее использовать раствор соли меди(II), выбранной из группы, состоящей из хлорида, сульфата, сульфамата, нитрата, перхлората, тетрафторобората, гексафторосиликата меди(II) или отработанный раствор гальванического меднения, или отработанный раствор травления печатных плат. В качестве отработанного раствора травления печатных плат желательно использовать растворы, содержащие медь(II), аммиак, соли аммония или медь(II), соляную кислоту, соли аммония. Отработанный раствор химического меднения на основе трилона Б и раствор, содержащий медь(II), желательно смешивать в количестве, обеспечивающем мольное соотношение этилендиаминтетраацетат:медь(II), равное 1,0:(2,0-5,0).This is achieved by the fact that the method for producing dimedi (II) ethylenediaminetetraacetate involves preparing a solution of dimedi (II) ethylenediaminetetraacetate by mixing a solution containing ethylenediaminetetraacetate with a solution containing copper (II), crystallizing the product, separating the crystals from the solution and drying them. New in this method is that as a solution containing ethylenediaminetetraacetate, a spent solution of chemical copper plating based on trilon B is used and a solution of ethylene diamine tetraacetate dimedi (II) is prepared with a pH from 2.3 to 6.0. As a solution containing copper (II), it is preferable to use a solution of a salt of copper (II) selected from the group consisting of chloride, sulfate, sulfamate, nitrate, perchlorate, tetrafluoroborate, copper (II) hexafluorosilicate or a spent electroplating copper plating solution, or a used one PCB etching solution. As a waste solution for etching printed circuit boards, it is desirable to use solutions containing copper (II), ammonia, ammonium or copper (II) salts, hydrochloric acid, ammonium salts. The spent solution of chemical copper plating based on Trilon B and a solution containing copper (II), it is desirable to mix in an amount providing a molar ratio of ethylene diamine tetraacetate: copper (II) equal to 1.0: (2.0-5.0).
Способ получения этилендиаминтетраацетата димеди(II) заключается в приготовлении водного раствора этого вещества путем смешивания двух растворов, один из которых содержит этилендиаминтетраацетат, а другой - медь(II), в определенном мольном соотношении, доведении рН раствора до оптимального значения, выделении кристаллического осадка этилендиаминтетраацетата димеди(II), отделении осадка от раствора известными методами (например, декантацией, фильтрованием под вакуумом, центрифугированием) и высушивании осадка на воздухе.The method of producing dimedi (II) ethylenediaminetetraacetate is to prepare an aqueous solution of this substance by mixing two solutions, one of which contains ethylene diamine tetraacetate, and the other contains copper (II), in a certain molar ratio, adjusting the pH of the solution to the optimum value, and isolating a crystalline precipitate of dimenedi ethylene diamine tetraacetate (II) separating the precipitate from the solution by known methods (e.g., decantation, filtration under vacuum, centrifugation) and drying the precipitate in air.
В качестве раствора, содержащего этилендиаминтетраацетат, необходимо использовать отход производства - отработанный раствор химического меднения печатных плат и пластмасс на основе трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты), который имеет состав, например, г/л:As a solution containing ethylenediaminetetraacetate, it is necessary to use a waste product - an spent solution of chemical copper plating of printed circuit boards and plastics based on trilon B (disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid), which has a composition, for example, g / l:
Сульфат меди пентагидрат 5-12Copper Sulfate Pentahydrate 5-12
Трилон Б 18-30Trilon B 18-30
Формальдегид 3-9Formaldehyde 3-9
рН 6-13pH 6-13
Отработанные растворы химического меднения печатных плат и пластмасс являются токсичными отходами радиоэлектронного производства (С.Л.Шевченко. Создание оптимальных малоотходных и безотходных технологических процессов химического меднения в производстве печатных плат. Обзоры по электронной технике. Сер. 7. Технология, организация производства и оборудование. Вып. 15 (1493) - М.: ЦНИИ “Электроника”, 1989, с.28; Флеров В.Н. Химическая технология в производстве радиоэлектронных деталей. - М.: Радио и связь, 1988, с.52; Шалкаускас М., Вашкялис А. Химическая металлизация пластмасс. - Л.: Химия, 1972, с.73) и подлежат обезвреживанию, что требует значительных расходов. Более рациональным является использование этого вида отходов производства в качестве сырья для получения товарных химических продуктов.Spent solutions of chemical copper plating of printed circuit boards and plastics are toxic waste from electronic production (S. Shevchenko. Creating optimal low-waste and waste-free chemical copper plating processes in the production of printed circuit boards. Reviews on electronic technology. Ser. 7. Technology, organization of production and equipment. Issue 15 (1493) - M: Central Research Institute "Electronics", 1989, p. 28; Flerov VN Chemical technology in the production of electronic components. - M: Radio and communications, 1988, p. 52; Shalkauskas M. , Vaskyalis A. Khimicheva I am metallization of plastics. - L .: Chemistry, 1972, p.73) and are subject to neutralization, which requires significant costs. More rational is the use of this type of production waste as raw material for the production of commercial chemical products.
В качестве раствора, содержащего медь(II), можно использовать растворы, приготовленные растворением в воде хорошо растворимых солей меди(II), например сульфата CuSO4·5H2O, сульфамата Сu(Н2NSO3)2·2Н2O, хлорида СuСl2·2H2О, перхлората Сu(СlO4)2·6Н2O, нитрата Cu(NO3)2·3H2O, тетрафторобората Cu(BF4)2·6H2O, гексафторосиликата СuSiF6·4Н2O и некоторых других. Однако для удешевления продукта следует использовать растворы солей меди(II), являющиеся отходами производства - отработанные растворы гальванического меднения (Кудрявцев Т.Н. Электролитическое покрытие металлами. - М.: Химия, 1979, с.236; Садаков Г.А., Семенчук О.В., Филимонов Ю.А. Технология гальванопластики. Справочное пособие. - М.: Машиностроение, 1979, с.31; Садаков Г.А. Гальванопластика. - М.: Машиностроение, 1987, С. 144), которые имеют состав, например, г/л:As a solution containing copper (II), you can use solutions prepared by dissolving in water well-soluble salts of copper (II), for example, sulfate CuSO 4 · 5H 2 O, sulfamate Cu (Н 2 NSO 3 ) 2 · 2Н 2 O, chloride CuCl 2 · 2H 2 O, perchlorate Cu (ClO 4 ) 2 · 6H 2 O, nitrate Cu (NO 3 ) 2 · 3H 2 O, tetrafluoroborate Cu (BF 4 ) 2 · 6H 2 O, hexafluorosilicate CuSiF 6 · 4Н 2 O and some others. However, to reduce the cost of the product, one should use solutions of copper (II) salts, which are waste products - spent solutions of galvanic copper plating (Kudryavtsev T.N. Electrolytic coating with metals. - M.: Chemistry, 1979, p.236; Sadakov G.A., Semenchuk OV, Filimonov Yu.A. Technology of electroforming. A reference guide. - M.: Mechanical Engineering, 1979, p.31; Sadakov G.A. Electroforming. - M.: Mechanical Engineering, 1987, S. 144), which have composition, for example, g / l:
Сульфат меди пентагидрат 150-250Copper Sulfate Pentahydrate 150-250
Серная кислота 50-70Sulfuric acid 50-70
илиor
Сульфамат меди дигидрат 100-500Copper sulfamate dihydrate 100-500
Сульфаминовая кислота 1-10Sulfamic acid 1-10
илиor
Тетрафтороборат меди гексагидрат 200-450Copper tetrafluoroborate hexahydrate 200-450
Тетрафторборная кислота 10-30Tetrafluoroboric acid 10-30
Для этой же цели можно использовать и другие отходы производства - отработанные растворы травления печатных плат (Флеров В.Н. Химическая технология в производстве радиоэлектронных деталей. - М.: Радио и связь, 1988, с.47; Федулова А.А., Устинов Ю.А., Котов Е.П., Шустов В.П., Явич Э.Р. Технология многослойных печатных плат. - М.: Радио и связь, 1990, с. 186), которые имеют состав, например, г/л:For this purpose, you can use other production wastes - spent solutions for etching printed circuit boards (Flerov V.N. Chemical technology in the production of electronic parts. - M .: Radio and communications, 1988, p. 47; Fedulova A.A., Ustinov Yu.A., Kotov EP, Shustov VP, Yavich ER Technology of multilayer printed circuit boards. - M.: Radio and communications, 1990, p. 186), which have the composition, for example, g / l:
Хлорид меди дигидрат 100-300Copper Chloride Dihydrate 100-300
Хлорид аммония 5-50Ammonium Chloride 5-50
Карбонат аммония 20-400Ammonium Carbonate 20-400
Аммиак 30-100Ammonia 30-100
илиor
Хлорид меди дигидрат 150-350Copper Chloride Dihydrate 150-350
Хлорид аммония 50-150Ammonium Chloride 50-150
Хлороводород 10-50Hydrogen chloride 10-50
По экспериментальным данным для получения однородного этилендиаминтетраацетата димеди(II) Сu2(ЭДТА)·5Н2О без примеси других соединений меди(II) кристаллизация должна идти из раствора, в котором на 1,0 моль этилендиаминтетраацетата приходится 2,0 или более молей меди(II). При мольном соотношении в растворе этилендиаминтетраацетат:медь(II) более чем 1,0:2,0 в осадке кроме Сu2(ЭДТА)·5Н2O содержится примесь других соединений меди(II). При мольном соотношении в растворе этилендиаминтетраацетат:медь(II) менее чем 1,0:2,0 осадок представляет собой однородный Сu2(ЭДТА)·5Н2O. При изменении мольного соотношения этилендиаминтетраацетат:медь(II) от 1,0:2,0 до 1,0:3,0 (при рН 4,0) выход этилендиаминтетраацетата димеди(II) по ЭДТА возрастает от 46 до 83%, выход по меди(II) - от 46 до 61%. Дальнейшее уменьшение мольного соотношения этилендиаминтетраацетат:медь(II) приводит лишь к небольшому увеличению выхода продукта по ЭДТА, но требует повышенного расхода соли меди(II). Поэтому оптимальным мольным соотношением ЭДТА:медь(II) является 1,0:(2,0-5,0).According to experimental data, to obtain homogeneous ethylenediaminetetraacetate of dimedi (II) Cu 2 (EDTA) · 5Н 2 О without the admixture of other copper (II) compounds, crystallization should come from a solution in which 2.0 or more moles of copper per 1.0 mol of ethylene diamine tetraacetate (Ii) At a molar ratio in the solution of ethylenediaminetetraacetate: copper (II) of more than 1.0: 2.0, in addition to Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O, an admixture of other copper (II) compounds is contained. When the molar ratio of ethylene diamine tetraacetate: copper (II) in the solution is less than 1.0: 2.0, the precipitate is homogeneous Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O. When the molar ratio of ethylene diamine tetraacetate: copper (II) changes from 1.0: 2 , 0 to 1.0: 3.0 (at pH 4.0), the yield of ethylene diamine tetraacetate dimedi (II) by EDTA increases from 46 to 83%, the yield by copper (II) - from 46 to 61%. A further decrease in the molar ratio of ethylenediaminetetraacetate: copper (II) leads only to a small increase in the yield of EDTA product, but requires an increased consumption of copper (II) salt. Therefore, the optimal molar ratio of EDTA: copper (II) is 1.0: (2.0-5.0).
По экспериментальным данным однородный этилендиаминтетраацетат димеди(II) кристаллизуется из растворов с рН от 2,3 до 6,0. При более низких значениях рН раствора осадок либо не выделяется, либо имеет состав, отличный от Сu2(ЭДТА)·5Н2O. При более высоких значениях рН раствора из раствора выделяется смесь Сu2(ЭДТА)·5Н2O и Сu2(ОН)2СО3. Необходимое значение рН раствора в зависимости от способа его приготовления устанавливается либо добавлением кислот, например серной или соляной, либо оснований, например гидроксида натрия или гидроксида аммония.According to experimental data, homogeneous ethylenediaminetetraacetate dimedi (II) crystallizes from solutions with a pH from 2.3 to 6.0. At lower pH values, the precipitate either does not precipitate or has a composition different from Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O. At higher pH values of the solution, a mixture of Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O and Cu 2 ( OH) 2 CO 3 . The necessary pH of the solution, depending on the method of its preparation, is established either by the addition of acids, for example sulfuric or hydrochloric, or bases, for example sodium hydroxide or ammonium hydroxide.
Таким образом, для получения однородного продукта Сu2(ЭДТА)·5Н2O с максимальным выходом необходимо смешивать отработанный раствор химического меднения на основе трилона Б и раствор, содержащий медь(II), в количестве, обеспечивающем мольное соотношение этилендиаминтетраацетат:медь(II), равное 1:(2,0-5,0), а также устанавливать в растворе значение рН от 2,3 до 6,0.Thus, to obtain a homogeneous product Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O with a maximum yield, it is necessary to mix the spent solution of chemical copper plating based on Trilon B and a solution containing copper (II) in an amount that provides a molar ratio of ethylene diamine tetraacetate: copper (II) equal to 1: (2.0-5.0), and also set the pH value in the solution from 2.3 to 6.0.
Пример 1.Example 1
К 100 мл отработанного раствора химического меднения с концентрациями меди(II) 0,047 моль/л, трилона Б 0,081 моль/л, рН 9,7 при перемешивании прибавляют сначала 11,1 мл раствора сульфата меди с концентрацией 1,00 моль/л, затем по каплям концентрированную серную кислоту до достижения рН 4,0. Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 40 при пониженном давлении, промывают сначала водой, затем ацетоном и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход 46%.To 100 ml of the spent solution of chemical copper plating with concentrations of copper (II) 0.047 mol / L, Trilon B 0.081 mol / L, pH 9.7, 11.1 ml of a solution of copper sulfate with a concentration of 1.00 mol / L are added first with stirring, then concentrated sulfuric acid was added dropwise until a pH of 4.0 was reached. The precipitate formed is filtered off on a POR 40 glass filter under reduced pressure, washed first with water, then with acetone and dried in air at room temperature to constant weight. The yield is 46%.
Найдено, %: Сu - 25,5; ЭДТА - 57,8.Found,%: Cu - 25.5; EDTA - 57.8.
Вычислено для Сu2(ЭДТА)·5Н2O,%: Сu - 25,15; ЭДТА - 57,03.Calculated for Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O,%: Cu - 25.15; EDTA - 57.03.
Пример 2.Example 2
К 100 мл отработанного раствора химического меднения с концентрациями меди(II), трилона Б и рН, указанными в примере 1, при перемешивании прибавляют сначала 13,1 мл раствора сульфата меди с концентрацией 1,00 моль/л, затем по каплям концентрированную серную кислоту до достижения рН 2,7. Выпавший осадок промывают водой, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по ЭДТА 60%.To 100 ml of the spent solution of chemical copper plating with the concentrations of copper (II), trilon B and pH indicated in Example 1, 13.1 ml of a solution of copper sulfate with a concentration of 1.00 mol / l are added first with stirring, then concentrated sulfuric acid is added dropwise. until a pH of 2.7 is reached. The precipitate formed is washed with water, squeezed between sheets of filter paper and dried in air at room temperature to constant weight. The yield of EDTA is 60%.
Найдено, %: Сu - 25,4; ЭДТА - 57,5.Found,%: Cu - 25.4; EDTA - 57.5.
Пример 3.Example 3
К 100 мл отработанного раствора химического меднения с концентрациями меди(II), трилона Б и рН, указанными в примере 1, при перемешивании прибавляют сначала 13,1 мл раствора сульфата меди с концентрацией 1,00 моль/л, затем по каплям концентрированную серную кислоту до достижения рН 5,6. Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 100 при пониженном давлении, промывают водой и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по ЭДТА 55%.To 100 ml of the spent solution of chemical copper plating with the concentrations of copper (II), trilon B and pH indicated in Example 1, 13.1 ml of a solution of copper sulfate with a concentration of 1.00 mol / l are added first with stirring, then concentrated sulfuric acid is added dropwise. to achieve a pH of 5.6. The precipitate formed is filtered on a POR 100 glass filter under reduced pressure, washed with water and dried in air at room temperature to constant weight. 55% EDTA yield.
Найдено, %: Сu - 25,4, ЭДТА - 57,3.Found,%: Cu - 25.4, EDTA - 57.3.
Пример 4.Example 4
К 100 мл отработанного раствора химического меднения с концентрациями меди(II), трилона Б и рН, указанными в примере 1, при перемешивании прибавляют сначала 7,94 мл отработанного раствора травления печатных плат с концентрациями меди(II) 1,65 моль/л, хлорида аммония 0,40 моль/л, карбоната аммония 3,2 моль/л, аммиака 4,4 моль/л, затем по каплям концентрированную серную кислоту до достижения рН 3,8. Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 16 при пониженном давлении, промывают сначала водой, затем этанолом и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по ЭДТА 61%.To 100 ml of the spent solution of chemical copper plating with the concentrations of copper (II), Trilon B and pH indicated in Example 1, first, with stirring, 7.94 ml of the spent solution of etching printed circuit boards with copper (II) concentrations of 1.65 mol / l are added, ammonium chloride 0.40 mol / l, ammonium carbonate 3.2 mol / l, ammonia 4.4 mol / l, then concentrated sulfuric acid was added dropwise until a pH of 3.8 was reached. The precipitate formed is filtered on a POR 16 glass filter under reduced pressure, washed first with water, then with ethanol and dried in air at room temperature to constant weight. The yield on EDTA is 61%.
Найдено, %: Сu - 25,0; ЭДТА - 57,0.Found,%: Cu - 25.0; EDTA - 57.0.
Пример 5.Example 5
К 100 мл отработанного раствора химического меднения с концентрациями меди(II), трилона Б и рН, указанными в примере 1, при перемешивании прибавляют сначала 25,4 мл отработанного раствора травления печатных плат с концентрациями меди(II) 1,09 моль/л, хлорида аммония 0,34 моль/л, аммиака 4,2 моль/л, затем по каплям концентрированную серную кислоту до достижения рН 3,8. Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 40 при пониженном давлении, промывают водой и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по ЭДТА 75%.To 100 ml of the spent solution of chemical copper plating with the concentrations of copper (II), trilon B and pH specified in Example 1, 25.4 ml of the spent solution of etching printed circuit boards with copper (II) concentrations of 1.09 mol / l are first added with stirring ammonium chloride 0.34 mol / l, ammonia 4.2 mol / l, then concentrated sulfuric acid is added dropwise until a pH of 3.8 is reached. The precipitate formed is filtered on a POR 40 glass filter under reduced pressure, washed with water and dried in air at room temperature to constant weight. The yield on EDTA is 75%.
Найдено, %: Сu - 25,0; ЭДТА - 57,6.Found,%: Cu - 25.0; EDTA - 57.6.
Этилендиаминтетраацетат димеди(II) Сu2(ЭДТА)·5Н2O представляет собой кристаллическое вещество темно-василькового цвета. Вещество хорошо растворимо в водных растворах аммиака и сильных минеральных кислот; немного растворимо в воде (концентрация насыщенного при 25°С раствора 0,002 моль/л), диметилсульфоксиде, муравьиной и уксусной кислотах; плохо растворимо в этаноле, ацетоне, диметилформамиде, бензоле.Ethylene diamine tetraacetate dimedi (II) Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O is a dark blue crystalline substance. The substance is highly soluble in aqueous solutions of ammonia and strong mineral acids; slightly soluble in water (concentration of a solution saturated at 25 ° С 0.002 mol / l), dimethyl sulfoxide, formic and acetic acids; poorly soluble in ethanol, acetone, dimethylformamide, benzene.
Предлагаемый способ позволяет получить однородный этилендиаминтетраацетат димеди(II) Сu2(ЭДТА)·5Н2O с высоким выходом. Удешевление продукта достигается за счет использования в качестве первого реагента отхода производства - отработанного раствора химического меднения на основе трилона Б, и дополнительно - за счет использования в качестве второго реагента других отходов производства - отработанного раствора гальванического меднения или отработанного раствора травления печатных плат, вместо применяемых в прототипе покупных реагентов - динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и пентагидрата сульфата меди(II). Одновременно с получением ценного продукта - этилендиаминтетраацетата димеди(II) - удается утилизировать токсичные отходы производства вместо дорогостоящей их нейтрализации.The proposed method allows to obtain a homogeneous ethylenediaminetetraacetate dimedi (II) Cu 2 (EDTA) · 5H 2 O in high yield. Cheaper product is achieved by using as a first reagent production waste - the spent solution of chemical copper plating based on Trilon B, and additionally by using as the second reagent other production waste - the spent solution of galvanic copper plating or the spent solution of etching printed circuit boards, instead of those used in prototype of purchased reagents - disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid and copper (II) sulfate pentahydrate. Simultaneously with obtaining a valuable product - dimedi (II) ethylenediaminetetraacetate - it is possible to dispose of toxic industrial waste instead of costly neutralization.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002131246/04A RU2235719C2 (en) | 2002-11-20 | 2002-11-20 | Method for preparing dicopper (ii) ethylenediaminetetraacetate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002131246/04A RU2235719C2 (en) | 2002-11-20 | 2002-11-20 | Method for preparing dicopper (ii) ethylenediaminetetraacetate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002131246A RU2002131246A (en) | 2004-07-10 |
| RU2235719C2 true RU2235719C2 (en) | 2004-09-10 |
Family
ID=33433192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002131246/04A RU2235719C2 (en) | 2002-11-20 | 2002-11-20 | Method for preparing dicopper (ii) ethylenediaminetetraacetate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2235719C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2784141C1 (en) * | 2022-02-01 | 2022-11-23 | Акционерное общество "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Method for neutralizing waste solutions containing ethylenediaminetetraacetate |
-
2002
- 2002-11-20 RU RU2002131246/04A patent/RU2235719C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Мартыненко Л.И., Печурова Н.И., Ефремов Е.Н., Григорьев А.И. Журнал неорганической химии, 1967, т.12, вып.2, с.424, Садаков Г.А. Гальванопластика. - М.: Машиностроение, 1987, с. 144. Федулова А.А. и др. Технология многослойных печатных плат. - М.: Радио и связь, 1990, с. 186. US 4595773 А (GENERAL ELECTRIK COMPANY), 17.06.1986. MARSH J.K. JOURNAL OF CHEMICAL SOCIETY, 1957, p.978. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2784141C1 (en) * | 2022-02-01 | 2022-11-23 | Акционерное общество "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Method for neutralizing waste solutions containing ethylenediaminetetraacetate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101423309B (en) | Electroplating waste water and heavy metal double recovery method | |
| CN101734708A (en) | Preparation method of cyanide-free gold sodium sulfite complex for gold plating | |
| KR960009172B1 (en) | Method for concurrent production of copper powder and a metal chloride | |
| CN103818944B (en) | A kind of production method of copper chloride hydroxide | |
| CN101195497A (en) | Process for producing cupric hydroxide or cupric oxide | |
| CN104876200A (en) | Method for recycling phosphorus resource from electroless nickel plating wastewater | |
| US5338343A (en) | Catalytic electroless gold plating baths | |
| RU2235719C2 (en) | Method for preparing dicopper (ii) ethylenediaminetetraacetate | |
| RU2310610C2 (en) | Method of production of the nickel-ammonium sulfate hexahydrate | |
| CN108609645A (en) | A method of producing cuprous oxide with copper-bath | |
| RU2243209C2 (en) | Method for preparing ethylenediaminetetraacetate copper (ii) monohydrate | |
| RU2304574C9 (en) | Method of production of dioxa oxalate cuprate (ii) of ethylene diammonium | |
| KR101411379B1 (en) | Method for recovering copper component and gypsum from acidic aqueous solution containing copper and sulphate ions using reducing agent | |
| RU2251527C2 (en) | Copper-ammonium sulfate hexahudrate production method | |
| RU2234494C1 (en) | Method of production of cupric oxalate (ii) | |
| CN102502570A (en) | Production method of medical sodium metavanadate | |
| CN105152423A (en) | Improved micro-electrolysis method and application thereof | |
| KR101311347B1 (en) | Method for recovering copper and gypsum from acidic aqueous solution containing copper and sulphate ions | |
| CN102730744B (en) | Process of removing calcium and magnesium from high-purity plating-stage copper sulfate | |
| RU2243206C1 (en) | Method for preparing ammonium cupric (ii) dioxalate dihydrate | |
| RU2243965C1 (en) | Method for preparing hexamethylenediamine tetraacetate dicopper (ii) | |
| RU2337878C1 (en) | Method for obtaining dodecahydrate aluminium-ammonium sulphate | |
| KR100434637B1 (en) | Process for preparing cuprous cynide from cupric chloride waste | |
| US6572834B2 (en) | Aqueous zinc nitrite solution and method for preparing the same | |
| JP2016108300A (en) | Novel method for producing gold compound |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20120731 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171121 |