RU2233354C1 - Process for making piezoelectric multidomain -structure monocrystals for precise positioning devices - Google Patents
Process for making piezoelectric multidomain -structure monocrystals for precise positioning devices Download PDFInfo
- Publication number
- RU2233354C1 RU2233354C1 RU2003122259/15A RU2003122259A RU2233354C1 RU 2233354 C1 RU2233354 C1 RU 2233354C1 RU 2003122259/15 A RU2003122259/15 A RU 2003122259/15A RU 2003122259 A RU2003122259 A RU 2003122259A RU 2233354 C1 RU2233354 C1 RU 2233354C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- domain
- faces
- domains
- blank
- electric field
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/04—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure using electric or magnetic fields or particle radiation
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/01—Manufacture or treatment
- H10N30/04—Treatments to modify a piezoelectric or electrostrictive property, e.g. polarisation characteristics, vibration characteristics or mode tuning
- H10N30/045—Treatments to modify a piezoelectric or electrostrictive property, e.g. polarisation characteristics, vibration characteristics or mode tuning by polarising
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения монокристаллов сегнетоэлектриков с сформированной доменной структурой и может быть использовано при создании и работе приборов точного позиционирования, в частности зондовых микроскопов, а также при юстировке оптических систем.The invention relates to the field of producing single crystals of ferroelectrics with a formed domain structure and can be used in the creation and operation of precision positioning devices, in particular probe microscopes, as well as in the alignment of optical systems.
Известен способ монодоменизации ферроэлектрического кристалла, например ниобата лития, включающий отжиг кристалла при температуре выше температуры Кюри и воздействие электрическим полем определенной полярности на кристалл. Далее при температуре ниже температуры Кюри на кристалл вновь воздействуют электрическим полем противоположной полярности. В результате обработки в монокристалле формируется один домен с однородным распределением спонтанной поляризации по объему (ЕР 0867539, опублик. 30.09.98).A known method for the monodomainization of a ferroelectric crystal, for example lithium niobate, comprising annealing the crystal at a temperature above the Curie temperature and exposing the crystal to an electric field of a certain polarity. Further, at a temperature below the Curie temperature, the crystal is again exposed to an electric field of opposite polarity. As a result of processing in a single crystal, one domain is formed with a uniform distribution of spontaneous polarization by volume (EP 0867539, published. 09/30/98).
Недостатком способа является невозможность использования получаемых монокристаллов в качестве пьезодвижителей в устройствах точного позиционирования.The disadvantage of this method is the inability to use the resulting single crystals as piezoelectric motors in accurate positioning devices.
Известен также способ получения периодических доменов путем воздействия на кристалл импульсов высокого напряжения, приложенных к электродам, расположенным на противоположных гранях кристалла, и нанесенных литографическим способом. Этот способ отличается хорошей воспроизводимостью размеров доменов (Н.Ito, С.Takyu, Н.Inaba. Fabrication of periodic domain grating in LiNbO3 by electron beam writing for application of nonlinear optical processes. // Electronics Letters, 1991, V.27, P.1221-1222).There is also a known method of producing periodic domains by exposing a crystal to high voltage pulses applied to electrodes located on opposite crystal faces and deposited by a lithographic method. This method is characterized by good reproducibility of domain sizes (N. Ito, C. Takyu, N. Inaba. Fabrication of periodic domain grating in LiNbO 3 by electron beam writing for application of nonlinear optical processes. // Electronics Letters, 1991, V.27, P.1221-1222).
Недостатком способа является невозможность поляризовать кристаллы толщиной более 0,2-0,5 мм, возможность получать лишь небольшие площади с доменами до 1 см2 и часто случающиеся электрические пробои и механические разрушения (растрескивания).The disadvantage of this method is the inability to polarize crystals with a thickness of more than 0.2-0.5 mm, the ability to obtain only small areas with domains up to 1 cm 2 and frequently occurring electrical breakdowns and mechanical damage (cracking).
Наиболее близким к изобретению является ростовой способ получения доменных структур при воздействии на кристалл градиента температур в процессе его роста, так называемая ростовая слоистая доменная структура (Н.Ф.Евланова, И.И.Наумова, Т.О.Чаплина и др. Периодическая доменная структура в кристаллах LiNbО3:Y, выращиваемых методом Чохральского. // Физика твердого тела, 2000, т.42, вып.9, с.1678-1681).Closest to the invention is a growth method for producing domain structures when a crystal is exposed to a temperature gradient during its growth, the so-called growth layered domain structure (N.F. Evlanova, I.I. Naumova, T.O. Chaplin and others. Periodic domain structure in LiNbO 3 : Y crystals grown by the Czochralski method. // Solid State Physics, 2000, vol. 42, issue 9, pp. 1668-1681).
Недостатком способа является невозможность получения произвольной ориентации вектора спонтанной поляризации относительно доменных границ и малые объемы кристаллов, годных для использования.The disadvantage of this method is the impossibility of obtaining arbitrary orientation of the vector of spontaneous polarization relative to domain walls and small volumes of crystals suitable for use.
В изобретении достигается технический результат, заключающийся в обеспечении возможности использования получаемых монокристаллов в качестве пьезодвижителей в устройствах точного позиционирования, в частности зондовых микроскопах, при юстировке оптических систем.The invention achieves the technical result, which consists in providing the possibility of using the obtained single crystals as piezoelectric motors in precise positioning devices, in particular probe microscopes, when aligning optical systems.
Такое расширение функциональных возможностей монокристаллов стало возможным за счет следующего:Such an extension of the functionality of single crystals became possible due to the following:
- увеличения площади доменных границ и объема доменов;- increase the area of domain boundaries and the volume of domains;
- возможности ориентировки вектора поляризации домена под любым заданным к доменной границе углом;- the possibility of orienting the domain polarization vector at any angle specified to the domain wall;
- получения доменных структур как строго регулярных по всему объему, так и с любым законом их изменения (квазирегулярные, квазипериодические).- obtaining domain structures that are strictly regular throughout the volume, and with any law of their change (quasiregular, quasiperiodic).
Указанный технический результат достигается следующим образом.The specified technical result is achieved as follows.
В способе получения пьезоэлектрических монокристаллов с полидоменной структурой для устройств точного позиционирования сначала формируют из сегнетоэлектрических монокристаллов, в которых возможно образование только 180°-ных доменных границ, заготовку. В этой заготовке, по крайней мере, две грани параллельны друг к другу. Перпендикуляры к этим параллельным граням не совпадают с направлением оси спонтанной поляризации.In the method for producing piezoelectric single crystals with a multidomain structure for precise positioning devices, a preform is first formed from ferroelectric single crystals in which only 180 ° domain walls can be formed. In this blank, at least two faces are parallel to each other. The perpendiculars to these parallel faces do not coincide with the direction of the axis of spontaneous polarization.
Затем перемещают заготовку в тепловом поле печи из зоны с температурой выше температуры Кюри в зону с температурой ниже температуры Кюри. Одновременно к параллельным граням заготовки прикладывают периодически изменяющееся знакопеременное электрическое поле.Then move the workpiece in the thermal field of the furnace from a zone with a temperature above the Curie temperature to a zone with a temperature below the Curie temperature. At the same time, a periodically changing alternating electric field is applied to the parallel faces of the workpiece.
После охлаждения всего объема заготовки ниже температуры Кюри в ней образуется упорядоченная заданная доменная структура. Размеры доменов в структуре задаются скоростью перемещения заготовки и периодом изменения полярности приложенного к ней электрического поля. После этого разделяют заготовку на пластины, две грани которых параллельны доменным границам и содержат равное число доменов противоположной полярности.After cooling the entire preform volume below the Curie temperature, an ordered predetermined domain structure is formed in it. The dimensions of the domains in the structure are determined by the speed of movement of the workpiece and the period of change in polarity of the electric field applied to it. After that, the workpiece is divided into plates, two faces of which are parallel to the domain walls and contain an equal number of domains of opposite polarity.
В частном случае реализации способа ориентировку граней заготовки относительно оси спонтанной поляризации выбирают из условия максимального значения поперечного пьезоэлектрического эффекта в пьезоэлектрическом монокристалле.In the particular case of the method, the orientation of the faces of the workpiece relative to the axis of spontaneous polarization is selected from the condition of the maximum value of the transverse piezoelectric effect in the piezoelectric single crystal.
В качестве сегнетоэлектрических монокристаллов используют монокристаллы ниобата или танталата лития.As ferroelectric single crystals, single crystals of lithium niobate or tantalate are used.
В способе для создания теплового поля используют двухзонную трубчатую печь с резким температурным градиентом в области температуры Кюри.In the method for creating a thermal field, a two-zone tube furnace with a sharp temperature gradient in the Curie temperature region is used.
Толщину доменов противоположной полярности формируют одинаковой.The thickness of the domains of opposite polarity form the same.
Скорость перемещения заготовки выбирают равной от 0,5 см/час до 5 см/час.The speed of movement of the workpiece is chosen equal to from 0.5 cm / hour to 5 cm / hour.
Возможность использования получаемых предложенным способом монокристаллов в качестве пьезодвижителей в устройствах точного позиционирования обусловлена следующим.The possibility of using the single crystals obtained by the proposed method as piezoelectric motors in precise positioning devices is due to the following.
Движители на основе пьезоэлектрических биморфных элементов представляют собой структуру, в которой две пьезоэлектрические пластинки соединены между собой таким образом, чтобы векторы поляризации были противоположно направлены.Motors based on piezoelectric bimorph elements are a structure in which two piezoelectric plates are interconnected so that the polarization vectors are oppositely directed.
Величина деформации Z пьезодвижителя при его консольном закреплении может быть представлена выражениемThe magnitude of the deformation Z of the piezoelectric motor during its cantilever fixing can be represented by the expression
где h - толщина элемента;where h is the thickness of the element;
Х0 - его первоначальная длина;X 0 is its original length;
dmn - пьезоэлектрический модуль;d mn is the piezoelectric module;
U - напряжение на структуре:U is the voltage on the structure:
При этом коэффициент электромеханической передачи К элемента определяется соотношениемThe coefficient of electromechanical transmission K element is determined by the ratio
Пьезодвижители, изготовленные из монокристаллических пластин с сформированной доменной структурой, могут обладать коэффициентами электромеханической передачи К не меньшими, чем в пьезокерамических движителях. При этом пластина сохраняет монокристалличность и монолитность, поскольку области с разными знаками поляризации не соединены между собой механически, поэтому граница не нарушает непрерывности кристаллической решетки, а противоположные знаки пьезокоэффициентов не приводят к деградации междоменной границы во времени и в процессе многократной деформации при эксплуатации.Piezomotors made of single-crystal plates with a formed domain structure can have electromechanical transmission coefficients K no less than in piezoelectric ceramics. In this case, the plate retains monocrystallinity and monolithicity, since regions with different signs of polarization are not mechanically interconnected, therefore, the boundary does not violate the continuity of the crystal lattice, and opposite signs of the piezoelectric coefficients do not degrade the interdomain boundary in time and during repeated deformation during operation.
Коэффициент преобразования пьезодвижителей, сформированных предложенным способом, характеризуется высокой стабильностью в интервале температур от криогенных до температуры Кюри.The conversion coefficient of the piezomotors formed by the proposed method is characterized by high stability in the temperature range from cryogenic to Curie temperature.
Изобретение поясняется чертежом, на котором на фиг.1 представлен пример реализации способа получения полидоменной структуры в монокристалле ниобата лития; на фиг.2, 3, 4 - схема формирования заготовки из сегнетоэлектрических монокристаллов ниобата лития; на фиг.5 - пьезодвижитель в устройстве точного позиционирования, изготовленный из монокристаллической пластины на основе двухдоменного ниобата лития, при его изгибе вниз; на фиг.6 - то же при изгибе вверх; на фиг.7, 8 - зависимости деформации полученных пьезодвижителей от напряжения на электродах после отжигов при различных температурах.The invention is illustrated in the drawing, in which figure 1 presents an example implementation of a method of obtaining a multidomain structure in a single crystal of lithium niobate; figure 2, 3, 4 is a diagram of the formation of a workpiece from ferroelectric single crystals of lithium niobate; figure 5 - piezomotor in the device for accurate positioning, made of a single crystal plate based on two-domain lithium niobate, when it is bent down; figure 6 is the same when bending up; 7, 8 - dependence of the deformation of the obtained piezomotors on the voltage at the electrodes after annealing at various temperatures.
На фиг.1 показаны двухзонная трубчатая печь 1, электроды 2, 3, междоменные границы 4, 5, 6, вектор 7 градиента температуры в печи, вектор 8 поляризации домена, угол 9 между осью спонтанной поляризации кристалла и нормалью к граням кристалла, на которые нанесены электроды, монокристалл 10.Figure 1 shows a dual-zone tube furnace 1, electrodes 2, 3, interdomain boundaries 4, 5, 6, vector 7 of the temperature gradient in the furnace, vector 8 of the polarization of the domain, the angle 9 between the axis of spontaneous polarization of the crystal and the normal to the faces of the crystal, on which applied electrodes,
На фиг.5, 6 показаны направления 11, 12 деформации доменов при разных направлениях векторов спонтанной поляризации.Figure 5, 6 shows the
Способ получения пьезоэлектрических монокристаллов с полидоменной структурой для устройств точного позиционирования осуществляется следующим образом.A method of obtaining a piezoelectric single crystal with a multidomain structure for precise positioning devices is as follows.
Сначала формируют из сегнетоэлектрических монокристаллов, в которых возможно образование только 180°-ных доменных границ, заготовку. В качестве сегнетоэлектрических монокристаллов могут быть использованы монокристаллы ниобата или танталата лития.First, a preform is formed from ferroelectric single crystals in which only 180 ° domain walls can be formed. As ferroelectric single crystals, lithium niobate or tantalate single crystals can be used.
Наличие спонтанного дипольного момента обуславливает доменное строение неполяризованных кристаллов сегнетоэлектриков, например ниобата лития. Точечная группа симметрии 3m с направлением С приводит к появлению 180°-ных доменов.The presence of a spontaneous dipole moment determines the domain structure of unpolarized crystals of ferroelectrics, for example lithium niobate. The point group of symmetry 3m with direction C leads to the appearance of 180 ° domains.
При фазовом переходе происходит смещение вдоль полярной оси Z подрешеток положительных ионов металлов относительно подрешетки атомов кислорода. Направление смещения катионов определяет направление вектора спонтанной поляризации [0001] в сегнетофазе. Несимметричное расположение ионов металлов в структуре сегнетофазы обуславливает возникновение дипольного момента при охлаждении кристаллов ниже температуры Кюри. Возможны два взаимно противоположных направления смещения ионов металлов, соответствующих 180°-ным электрическим доменам. Для переполяризации доменов необходимо перебросить ионы металлов через кислородные слои, что при температурах, близких к комнатным, невозможно.During the phase transition, a shift occurs along the polar axis Z of the sublattice of positive metal ions relative to the sublattice of oxygen atoms. The direction of cation displacement determines the direction of the spontaneous polarization vector [0001] in the ferroelectric phase. The asymmetric arrangement of metal ions in the structure of the ferroelectric phase causes the appearance of a dipole moment upon cooling of the crystals below the Curie temperature. Two mutually opposite directions of the displacement of metal ions are possible, corresponding to 180 ° electrical domains. To repolarize domains, it is necessary to transfer metal ions through oxygen layers, which is impossible at temperatures close to room temperature.
В заготовке, по крайней мере, две грани параллельны друг к другу, что необходимо для создания однородного электрического поля в объеме заготовки.In the workpiece, at least two faces are parallel to each other, which is necessary to create a uniform electric field in the volume of the workpiece.
Перпендикуляры к этим параллельным граням не совпадают с направлением оси спонтанной поляризации. При совпадении указанных направлений деформации во всех доменах будут иметь одни и те же знаки, что приведет к отсутствию изгибных деформаций в структурах.The perpendiculars to these parallel faces do not coincide with the direction of the axis of spontaneous polarization. If the indicated directions of deformation coincide in all domains, they will have the same signs, which will lead to the absence of bending deformations in the structures.
В оптимальном случае реализации способа ориентировку граней заготовки относительно оси спонтанной поляризации выбирают из условия максимального значения поперечного пьезоэлектрического эффекта в пьезоэлектрическом монокристалле.In the optimal case of the method, the orientation of the faces of the workpiece relative to the axis of spontaneous polarization is selected from the condition of the maximum value of the transverse piezoelectric effect in the piezoelectric single crystal.
Затем перемещают заготовку в тепловом поле из зоны с температурой выше температуры Кюри в зону с температурой ниже температуры Кюри. Одновременно к параллельным граням заготовки прикладывают периодически изменяющееся знакопеременное электрическое поле.Then move the workpiece in a thermal field from a zone with a temperature above the Curie temperature to a zone with a temperature below the Curie temperature. At the same time, a periodically changing alternating electric field is applied to the parallel faces of the workpiece.
В процессе поляризации слой атомов металлов перемещается сквозь слой атомов кислорода в соседний промежуток между атомами кислорода, меняя тем самым направление ориентации домена на противоположное.In the process of polarization, the layer of metal atoms moves through the layer of oxygen atoms into the adjacent gap between the oxygen atoms, thereby reversing the direction of the domain orientation.
Такой процесс может идти при температуре выше температуры Кюри, при более низких температурах положение атомов металлов фиксируется.Such a process can occur at a temperature above the Curie temperature; at lower temperatures, the position of metal atoms is fixed.
Сегнетоэлектрический монокристалл, к которому при помощи электродов приложено периодически меняющееся электрическое поле, проходит термическую зону с градиентом температуры, переходя из области температур, больших температуры Кюри, в область температур, меньших температуры Кюри. Знакопеременное электрическое поле, которое прикладывается к кристаллу, во время его охлаждения приводит к образованию доменов, в каждой паре которых оси спонтанной поляризации антипараллельны. Размер доменов определяется скоростью перемещения заготовки в тепловой зоне и периодом переключения электрического поля.A ferroelectric single crystal, to which a periodically changing electric field is applied by means of electrodes, passes through a thermal zone with a temperature gradient, passing from a temperature region higher than the Curie temperature to a temperature region lower than the Curie temperature. The alternating electric field that is applied to the crystal during its cooling leads to the formation of domains, in each pair of which the axes of spontaneous polarization are antiparallel. The size of the domains is determined by the speed of movement of the workpiece in the thermal zone and the period of switching the electric field.
Движение доменной границы вдоль кристалла прекращается, когда величина внешнего электрического поля становится равной коэрцетивному для данного состава кристалла.The motion of the domain wall along the crystal ceases when the magnitude of the external electric field becomes equal to the coercive for a given crystal composition.
Многократное повторение подачи на кристалл импульсов электрического поля разной полярности позволяет создавать доменные структуры с любыми заданными размерами доменов и законом их изменениям по объему кристалла.Repeated repetition of the supply of electric field pulses of different polarities to the crystal makes it possible to create domain structures with any given domain sizes and the law of their changes in the volume of the crystal.
Оптимально скорость перемещения заготовки выбирают равной от 0,5 см/час до 5 см/час. При скорости большей 5 см/час происходит искажение теплового фронта и значительное нарушение плоской формы доменных границ. При скорости менее 0,5 см/час каждый домен находится в знакопеременном электрическом поле слишком длительное время. При этом возможна переполяризация ранее сформированных доменов и, как следствие, ухудшение качества доменной границы.Optimally, the speed of movement of the workpiece is chosen equal to from 0.5 cm / hour to 5 cm / hour. At a speed greater than 5 cm / h, a distortion of the thermal front and a significant violation of the flat shape of the domain walls occur. At a speed of less than 0.5 cm / h, each domain is in an alternating electric field for too long. In this case, it is possible to repolarize previously formed domains and, as a result, worsen the quality of the domain border.
При приложении к заготовке электрического поля напряженностью менее 0,5 В/см наблюдается неполная поляризация всего объема доменов. Для напряженности поля более 1,5 В/см характерно размытие доменных границ и ухудшение качества структуры в результате переполяризации ранее сформированных доменов при температурах ниже температуры Кюри.When an electric field with a strength of less than 0.5 V / cm is applied to the workpiece, an incomplete polarization of the entire domain volume is observed. A field strength of more than 1.5 V / cm is characterized by blurring of domain walls and a deterioration in the quality of the structure as a result of repolarization of previously formed domains at temperatures below the Curie temperature.
В качестве теплового узла используется вертикальная трубчатая печь 1 (фиг.1) с резистивным нагревом, в которой формируется осевой градиент температуры с вектором 7 и резким температурным градиентом в области температуры Кюри. Радиальный градиент температуры устраняется путем выравнивания температуры в поперечном сечении.As a thermal unit, a vertical tube furnace 1 (Fig. 1) with resistive heating is used, in which an axial temperature gradient with vector 7 and a sharp temperature gradient in the Curie temperature region is formed. The radial temperature gradient is eliminated by equalizing the temperature in the cross section.
После охлаждения всего объема заготовки ниже температуры Кюри в ней образуется упорядоченная доменная структура с междоменными границами 4, 5, 6. После этого разделяют заготовку на пластины, две грани которых параллельны междоменным границам и содержат равное число доменов противоположной полярности. В частном случае толщину доменов противоположной полярности формируют одинаковой. В этом случае при подачи электрического поля на структуру деформации доменов разных знаков будут равными по величине и противоположно направленными.After cooling the entire preform volume below the Curie temperature, an ordered domain structure with interdomain boundaries 4, 5, 6 forms in it. After that, the preform is divided into plates, two faces of which are parallel to the interdomain boundaries and contain an equal number of domains of opposite polarity. In the particular case, the thickness of the domains of opposite polarity is formed equal. In this case, when an electric field is applied to the structure, the deformations of domains of different signs will be equal in magnitude and oppositely directed.
ПримерExample
Для получения пьезоэлектрических монокристаллов с полидоменной структурой для устройств точного позиционирования проводили электротермическую обработку заготовки, вырезанной из сегнетоэлектрического монокристалла 10 ниобата лития, конгруэнтного состава. Заготовка имела форму прямоугольного параллелепипеда с размерами 22×20×14,5 мм, перпендикуляры к плоскостям которого были ориентированы по кристаллографическим направлениям X, Y+37° и Z+37° (фиг.2, 3, 4).To obtain piezoelectric single crystals with a multidomain structure for precise positioning devices, an electrothermal treatment of a workpiece cut from a ferroelectric single crystal of 10 lithium niobate of congruent composition was performed. The blank had the shape of a rectangular parallelepiped with dimensions 22 × 20 × 14.5 mm, the perpendiculars to the planes of which were oriented in the crystallographic directions X, Y + 37 ° and Z + 37 ° (Figs. 2, 3, 4).
Ориентировка монокристалла определяется необходимостью получения пьезоэлектрической доменной структуры с максимальным поперечным пьезоэффектом при подаче поля перпендикулярно доменной границе.The orientation of a single crystal is determined by the need to obtain a piezoelectric domain structure with a maximum transverse piezoelectric effect when the field is applied perpendicular to the domain wall.
На грани Z+37° заготовки были нанесены вжиганием сплошные проводящие электрический ток палладиевые электроды 2, 3 с платиновыми токоподводами для подачи на кристалл знакопеременного электрического поля.On the Z + 37 ° face, the billets were deposited by burning solid electric conductive palladium electrodes 2, 3 with platinum current leads to supply an alternating electric field to the crystal.
Заготовка помещалась в вертикальную двухзонную трубчатую печь 1 омического нагрева с осевым градиентом температур между зонами 85°С/см таким образом, что электроды 2, 3 расположены горизонтально и перпендикулярно осевому градиенту в печи. При этом угол между векторами электрического поля и осью спонтанной поляризации составляет 37°. Верхняя горячая зона печи, где первоначально находится заготовка, нагревается до температуры 1150°С, что на 15°С выше температуры Кюри конгруэнтного состава монокристалла. Нижняя холодная зона печи 1 нагревается до температуры 900°С, что обеспечивает высокий температурный градиент между зонами в области фазового перехода.The billet was placed in a vertical dual-zone tube furnace 1 of ohmic heating with an axial temperature gradient between the zones of 85 ° C / cm so that the electrodes 2, 3 are located horizontally and perpendicular to the axial gradient in the furnace. The angle between the vectors of the electric field and the axis of spontaneous polarization is 37 °. The upper hot zone of the furnace, where the billet is initially located, is heated to a temperature of 1150 ° C, which is 15 ° C higher than the Curie temperature of the congruent composition of the single crystal. The lower cold zone of the furnace 1 is heated to a temperature of 900 ° C, which provides a high temperature gradient between the zones in the phase transition region.
Заготовка из ниобата лития, весь объем которой нагрет выше температуры Кюри, перемещается со скоростью 1,5 см/час из горячей зоны в холодную зону. Сегнетоэлектрический фазовый переход и формирование доменов происходит между этими зонами.A lithium niobate billet, the entire volume of which is heated above the Curie temperature, moves at a speed of 1.5 cm / h from the hot zone to the cold zone. The ferroelectric phase transition and the formation of domains occurs between these zones.
Профиль изотермы температуры Кюри плоский по всему сечению кристалла.The Curie temperature isotherm profile is flat over the entire cross section of the crystal.
Одновременно с перемещением и охлаждением монокристалла на электроды подаются импульсы знакопеременного электрического поля с напряженностью 0,5 В/см. Время выдержки заготовки под полем одной полярности - 120 секунд (период изменения полярности электрического поля - 240 секунд). Скорость перемещения заготовки и время переключения полярности поля выбираются из условия необходимого размера доменов. При постоянных скорости перемещения заготовки в печи 1,5 см/ч и времени переключения разнополярных импульсов поля через 120 секунд размер доменов разных знаков по всему объему одинаков и равен 500 мкм, т.е. домены разных знаков имеют одинаковую толщину в пределах одного периода. Такую доменную структуру можно считать регулярной. Изменение соотношения скорости переключения и времени переключения поля приводит к изменению размера доменов. При выбранной геометрии формирования доменов вектор спонтанной поляризации, всегда направленный только вдоль полярной оси Z, будет ориентирован под углом 37° к междоменной границе.Simultaneously with the movement and cooling of the single crystal, impulses of alternating electric field with a strength of 0.5 V / cm are applied to the electrodes. The exposure time of the workpiece under a field of one polarity is 120 seconds (the period of change in the polarity of the electric field is 240 seconds). The speed of movement of the workpiece and the time of switching the polarity of the field are selected from the conditions of the required size of the domains. At constant speed of movement of the workpiece in the furnace 1.5 cm / h and the switching time of bipolar field pulses after 120 seconds, the size of domains of different signs throughout the volume is the same and equal to 500 μm, i.e. domains of different signs have the same thickness within the same period. Such a domain structure can be considered regular. Changing the ratio of switching speed and field switching time leads to a change in the size of domains. With the chosen domain formation geometry, the spontaneous polarization vector, always directed only along the polar Z axis, will be oriented at an angle of 37 ° to the interdomain boundary.
Из заготовки с сформированной доменной структурой вырезалась пластина, две грани которой параллельны междоменным границам и содержали два домена, векторы поляризации которых были противоположно направлены. Затем при помощи шлифовальных порошков толщина структуры доводилась до 1 мм, причем объемы доменов были равны.A plate was cut from a preform with a formed domain structure, two faces of which are parallel to the interdomain boundaries and contained two domains whose polarization vectors were oppositely directed. Then, using grinding powders, the thickness of the structure was brought to 1 mm, and the volumes of the domains were equal.
На поверхности пластин, являющихся сформированными пьезоэлектрическими монокристаллами с полидоменной структурой, были нанесены электроды для подачи на них управляющего напряжения, т.е. созданы биморфные структуры, которые могут быть использованы в качестве пьезодвижителей (фиг.5, 6).On the surface of the plates, which are formed by piezoelectric single crystals with a multidomain structure, electrodes were deposited to apply a control voltage to them, i.e. created bimorph structures that can be used as piezomotors (figure 5, 6).
Зависимость деформации биморфных структур от напряжения на электродах при их консольном закреплении определялась при помощи сканирующего туннельного микроскопа. На фиг.7 представлены результаты, полученные на исходном образце, на фиг.8 представлены результаты, полученные на том же образце, но отожженном при температуре 800°С в течение двух часов. Измерения деформации проводились на расстоянии 10 мм от точки закрепления пьезоэлектрического монокристаллического биморфа. Результаты показывают, что коэффициент его электромеханической передачи после отжига не изменился, что свидетельствует о высокой стабильности структуры.The dependence of the deformation of bimorph structures on the voltage at the electrodes during their cantilever fixing was determined using a scanning tunneling microscope. In Fig.7 presents the results obtained on the original sample, Fig.8 presents the results obtained on the same sample, but annealed at a temperature of 800 ° C for two hours. The strain measurements were carried out at a distance of 10 mm from the fastening point of the piezoelectric single-crystal bimorph. The results show that the coefficient of its electromechanical transmission after annealing has not changed, which indicates a high stability of the structure.
Claims (8)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003122259/15A RU2233354C1 (en) | 2003-07-22 | 2003-07-22 | Process for making piezoelectric multidomain -structure monocrystals for precise positioning devices |
| PCT/RU2004/000255 WO2005007934A2 (en) | 2003-07-22 | 2004-07-05 | Method for producing piezoelectric monocrystals having a polydomain structure for accurate positioning devices |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003122259/15A RU2233354C1 (en) | 2003-07-22 | 2003-07-22 | Process for making piezoelectric multidomain -structure monocrystals for precise positioning devices |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2233354C1 true RU2233354C1 (en) | 2004-07-27 |
| RU2003122259A RU2003122259A (en) | 2005-01-27 |
Family
ID=33414644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003122259/15A RU2233354C1 (en) | 2003-07-22 | 2003-07-22 | Process for making piezoelectric multidomain -structure monocrystals for precise positioning devices |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2233354C1 (en) |
| WO (1) | WO2005007934A2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006083191A1 (en) * | 2004-12-28 | 2006-08-10 | Petr Nikolaevich Luskinovich | Accurately displacing device |
| RU2485222C1 (en) * | 2011-11-15 | 2013-06-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Лабфер" | Method of forming polydomain ferroelectric monocrystals with charged domain wall |
| RU2539104C1 (en) * | 2013-07-24 | 2015-01-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method of manufacturing of anhysteretic actuator with linear piezoelectrical characteristic |
| RU2778036C1 (en) * | 2021-12-23 | 2022-08-12 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method for recovery annealing of plates from oxide ferroelectric material |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5519002B2 (en) * | 1973-04-28 | 1980-05-23 |
-
2003
- 2003-07-22 RU RU2003122259/15A patent/RU2233354C1/en not_active IP Right Cessation
-
2004
- 2004-07-05 WO PCT/RU2004/000255 patent/WO2005007934A2/en active Application Filing
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006083191A1 (en) * | 2004-12-28 | 2006-08-10 | Petr Nikolaevich Luskinovich | Accurately displacing device |
| RU2485222C1 (en) * | 2011-11-15 | 2013-06-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Лабфер" | Method of forming polydomain ferroelectric monocrystals with charged domain wall |
| RU2539104C1 (en) * | 2013-07-24 | 2015-01-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method of manufacturing of anhysteretic actuator with linear piezoelectrical characteristic |
| RU2778036C1 (en) * | 2021-12-23 | 2022-08-12 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method for recovery annealing of plates from oxide ferroelectric material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2005007934A3 (en) | 2005-04-14 |
| WO2005007934A2 (en) | 2005-01-27 |
| RU2003122259A (en) | 2005-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5142186A (en) | Single crystal domain driven bender actuator | |
| Kubasov et al. | Bidomain structures formed in lithium niobate and lithium tantalate single crystals by light annealing | |
| Tan et al. | Strain-gradient-controlled disorder dynamics in chemically substituted ferroelectrics | |
| US3808674A (en) | Epitaxial growth of thermically expandable films and particularly anisotropic ferro-electric films | |
| Tian et al. | Double-loop hysteresis in tetragonal KTa0. 58Nb0. 42O3 correlated to recoverable reorientations of the asymmetric polar domains | |
| Tasson et al. | Piezoelectric study of poling mechanism in lithium niobate crystals at temperature close to the curie point | |
| Guo et al. | Polarization mechanisms of morphotropic phase boundary lead barium niobate (PBN) compositions | |
| Shur | Fast polarization reversal process: evolution of ferroelectric domain structure in thin films | |
| Mulvihill et al. | Low‐Temperature Observation of Relaxor Ferroelectric Domains in Lead Zinc Niobate | |
| Kubasov et al. | Bidomain ferroelectric crystals: properties and prospects of application | |
| Hopkins et al. | Preparation of poled, twin-free crystals of ferroelectric bismuth tttanate, Bi4Ti3O12 | |
| RU2233354C1 (en) | Process for making piezoelectric multidomain -structure monocrystals for precise positioning devices | |
| Qi et al. | Dynamic characteristics of defect dipoles in Mn-doped 0.24 Pb (In 1/2 Nb 1/2) O 3–0.47 Pb (Mg 1/3 Nb 2/3) O 3–0.29 PbTiO 3 single crystal | |
| Davis | Phase transitions, anisotropy and domain engineering: the piezoelectric properties of relaxor-ferroelectric single crystals | |
| Korde et al. | A critical field study of ferroelectric domain in Al-doped KNbO3 single crystal | |
| Garrett et al. | A method for poling barium titanate, BaTiO3 | |
| Wang et al. | Structural origin of room temperature poling enhanced piezoelectricity in modified Pb (Mg1/3Nb2/3) O3‐30% PbTiO3 crystals | |
| US10115886B2 (en) | Twin engineering to improve the switchability and rotatability of polarizations and domains in ferroelectric and piezoelectric materials | |
| RU2566142C2 (en) | Method of forming bidomain structure in ferrielectric monocrystal plates | |
| CC et al. | Cubic to tetragonal martensitic transformation in lead titanate (PbTiO3) single crystals | |
| Bochyński | Optical microscopic mapping of the domain structure of BaTiO3 microcrystals | |
| Hubbard et al. | Coupling of the remanent polarisation in thin film oxide ferroelectrics with nematic liquid crystals | |
| RU2492283C2 (en) | Method for formation of bidomain structure in single-crystal plates | |
| CN1250780C (en) | Growth method of periodic polarized crystal | |
| Hiranaga et al. | Ferroelectric single crystal recording media fabricated by polarization controlled wet etching process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090723 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20120127 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140723 |