RU2230839C1 - Device for growing of the profiled monocrystals - Google Patents
Device for growing of the profiled monocrystals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2230839C1 RU2230839C1 RU2003108002/15A RU2003108002A RU2230839C1 RU 2230839 C1 RU2230839 C1 RU 2230839C1 RU 2003108002/15 A RU2003108002/15 A RU 2003108002/15A RU 2003108002 A RU2003108002 A RU 2003108002A RU 2230839 C1 RU2230839 C1 RU 2230839C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- monocrystals
- growing
- melt
- former
- channels
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству монокристаллов, а именно к устройствам для выращивания монокристаллов из расплавов, и может быть использовано для получения объемных профилировнных монокристаллов, в частности сапфира.The invention relates to the production of single crystals, and in particular to devices for growing single crystals from melts, and can be used to obtain bulk profiled single crystals, in particular sapphire.
Технической задачей, решаемой данным изобретением, является выращивание профилированных калиброванных объемных монокристаллов из тугоплавких оксидов.The technical problem solved by this invention is the cultivation of profiled calibrated bulk single crystals of refractory oxides.
Изделия в виде пластин или шайб качественных сапфировых монокристаллов используют в оптике, оптоэлектронике и в качестве подложек в планарной эпитаксиальной технологии. Параметры изделий зависят от структурного совершенства исходных монокристаллов, наличия в них примесей, в том числе и низкотемпературных, проявляющихся в виде газообразных выделений (пузырей).Products in the form of plates or washers of high-quality sapphire single crystals are used in optics, optoelectronics and as substrates in planar epitaxial technology. Product parameters depend on the structural perfection of the initial single crystals, the presence of impurities in them, including low-temperature ones, which manifest themselves in the form of gaseous precipitates (bubbles).
Важными факторами, определяющими чистоту и структурные характеристики монокристаллов, являются конструкционные особенности технологической оснастки (нагревателя, тигля, формообразователя и т.п.), которые непосредственно влияют на состояние расплава и растущих кристаллов.Important factors determining the purity and structural characteristics of single crystals are the structural features of technological equipment (heater, crucible, former, etc.), which directly affect the state of the melt and growing crystals.
Известные устройства для выращивания монокристаллов из тугоплавких оксидов на затравочном кристалле позволяют получать трубчатые и ленточные монокристаллы, в зависимости от конструкции формообразователя.Known devices for growing single crystals of refractory oxides on a seed crystal allow to obtain tubular and ribbon single crystals, depending on the design of the former.
Так, например, известно устройство для выращивания монокристаллов, включающее тигель для расплава с крышкой, с размещенными в тигле формообразователями, укрепленными на крышке и имеющими капиллярную систему (См. Пат. США № 3687633, кл.23-273, 1972).For example, there is known a device for growing single crystals, including a melt crucible with a lid, with formers placed in the crucible, mounted on the lid and having a capillary system (See US Pat. No. 3687633, cl. 23-273, 1972).
Для повышения производительности в известном устройстве увеличено количество формообразователей и размер тигля.To increase productivity in the known device, the number of formers and the size of the crucible are increased.
Недостатком конструкции является несимметричное тепловое поле, увеличение объема расплава и соответственно наличие конвективных потоков в расплаве и в плавильной камере также увеличивает вероятность перегрева расплава и связанного с этим наличия в нем пузырей и, как следствие, возрастание пористости профилированных изделий.The design drawback is an asymmetric thermal field, an increase in the melt volume and, accordingly, the presence of convective flows in the melt and in the melting chamber also increase the likelihood of overheating of the melt and the presence of bubbles in it and, as a consequence, an increase in the porosity of profiled products.
Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава тугоплавких оксидов, включающее тигель для расплава с крышкой, размещенные в нем формообразователи, укрепленные на крышке и имеющие капиллярную систему. Для повышения качества кристаллов формообразователи установлены коаксиально, а высота каждого последующего формообразователя, начиная с центрального, меньше предыдущего.A device for growing single crystals from a melt of refractory oxides, including a crucible for melt with a lid, placed in it shapers, mounted on the lid and having a capillary system. To improve the quality of the crystals, the formers are installed coaxially, and the height of each subsequent former, starting from the central one, is less than the previous one.
Тигель выставлен относительно нагревателя таким образом, что геометрическая ось тигля совпадает с тепловой осью. Затравочный кристалл доводят до соприкосновения с центральным, наиболее высоким, формообразователем и сплавляют до контакта с наиболее низким периферийным формообразователем, после чего включают механизм подъема вытягивающего устройства и начинают кристаллизацию. Сначала кристаллизуется расплав в трубке меньшего диаметра и затем в последующей, вплоть до последней периферийной трубки. За счет разной высоты формообразователей образуется изотерма роста трубчатых соосных монокристаллов с наименьшей температурой в центре (См.Авт.св. СССР № 1009117, кл. С 30 В 15/34, опубл. 15.08.90).The crucible is set relative to the heater in such a way that the geometric axis of the crucible coincides with the thermal axis. The seed crystal is brought into contact with the central, highest, shaper and fused to contact with the lowest peripheral shaper, after which the lifting mechanism of the stretching device is turned on and crystallization begins. First, the melt crystallizes in a tube of a smaller diameter and then in a subsequent one, up to the last peripheral tube. Due to the different heights of the formers, a growth isotherm is formed of tubular coaxial single crystals with the lowest temperature in the center (See Avt. St. USSR No. 1009117, class C 30 V 15/34, publ. 15.08.90).
Формообразователь в данном устройстве имеет вогнутую в сторону растущих кристаллов (изделий) изотерму, т.к. изделия выращивают с большой скоростью кристаллизации, и расплав переохлажден. Это неприемлемо для роста объемных кристаллов из-за образования в этом случае на гранях малоугловых границ (блоков с разориентацией 1-2°).The former in this device has an isotherm concave towards the growing crystals (products), because products are grown at a high crystallization rate, and the melt is supercooled. This is unacceptable for the growth of bulk crystals due to the formation of small-angle boundaries (blocks with a misorientation of 1-2 °) on the faces in this case.
Данное устройство не может быть использовано для роста объемных монокристаллов из-за конструкции формообразователя, не обеспечивающего необходимые температурные режимы.This device cannot be used for the growth of bulk single crystals due to the design of the former, which does not provide the necessary temperature conditions.
Известно устройство для выращивания профилированных монокристаллов, включающее камеру роста, затравкодержатель, тигель для расплава с установленным в нем формообразователем в виде закрепленной на основании насадки с выступами; насадка соединена с вертикальным каналом и имеет на поверхности каждого выступа в направлении их наибольшей длины канавки, выполненные несквозными (см. Патент РФ № 1591537, С 30 В 15/34, опубл. 15.03.94, бюл. № 5).A device for growing profiled single crystals is known, including a growth chamber, a seed holder, a melt crucible with a former installed in it in the form of a nozzle fixed on the base with protrusions; the nozzle is connected to a vertical channel and has grooves on the surface of each protrusion in the direction of their greatest length (see RF Patent No. 1591537, C 30 V 15/34, publ. 15.03.94, bull. No. 5).
Устройство предназначено для выращивания изделий, имеющих в сечении сложную геометрическую форму, и не может быть использовано для роста крупногабаритных объемных монокристаллов.The device is intended for growing products having a complex geometric shape in cross section, and cannot be used for the growth of large bulk single crystals.
Известно устройство для выращивания профилированных кристаллов из расплава, включающее тигель с крышкой, установленный в ней формообразователь, содержащий формообразующий элемент с отверстием в центре для затравливания и капилляры для подачи расплава в процессе роста. Капилляры выполнены в виде отдельных трубок, собранных в пучок, а формообразующий элемент выполнен в виде съемной насадки, установленной на него сверху и имеющей внутри сквозную прорезь, форма которой соответствует форме выращенного кристалла (см.Авт.св. СССР № 762256, С 30 В 15/34, опубл. 30.07.86, бюл. № 28). Устройство принято за прототип.A device for growing profiled crystals from a melt is known, including a crucible with a lid, a former installed in it, a former with a hole in the center for seeding and capillaries for feeding the melt during growth. The capillaries are made in the form of separate tubes assembled in a bundle, and the forming element is made in the form of a removable nozzle mounted on top of it and having a through slot inside, the shape of which corresponds to the shape of the grown crystal (see Auth. St. USSR No. 762256, C 30 V 15/34, publ. 30.07.86, bull. No. 28). The device is taken as a prototype.
Недостатком устройства является большая активная поверхность капилляров, изготавливаемых из тугоплавких металлов и сплавов, способных насыщаться газами при нормальных условиях, а при нагревании их выделять, что приводит к образованию на поверхности капилляров большого количества микроскопических пузырей. Последующее снятие их проходящим расплавом и транспортировка к фронту кристаллизации приводит к получению пористых монокристаллов.The disadvantage of this device is the large active surface of capillaries made of refractory metals and alloys that can be saturated with gases under normal conditions, and when heated they can be released, which leads to the formation of a large number of microscopic bubbles on the surface of capillaries. Subsequent removal of them by passing melt and transportation to the crystallization front leads to the production of porous single crystals.
Кроме того, общим недостатком всех описанных выше устройств является то, что они предусматривают поступление расплава в формообразователь с перегретого дна тигля, на поверхности которого образуются пузыри и вместе с расплавом проникают в формообразователь и, как следствие, наличие пор в выращенных монокристаллах, что неприемлемо для материалов, используемых в оптоэлектронной промышленности.In addition, a common drawback of all the devices described above is that they provide for the melt to enter the former from the superheated bottom of the crucible, on the surface of which bubbles form and penetrate into the former together with the melt and, as a result, the presence of pores in the grown single crystals, which is unacceptable materials used in the optoelectronic industry.
Техническим результатом заявленного изобретения является возможность выращивания качественных крупногабаритных объемных калиброванных профилированных монокристаллов вследствие исключения переохлаждения расплава на растущих гранях и предупреждения образования на них поликристаллов за счет создания соответствующих растущим граням радиальных изотерм, а также вследствие устранения образования микрополостей в монокристаллах за счет сепарации расплава и пузырей.The technical result of the claimed invention is the possibility of growing high-quality large-sized bulk calibrated profiled single crystals due to the elimination of melt overcooling on growing faces and prevention of the formation of polycrystals on them due to the creation of radial isotherms corresponding to growing faces, as well as due to the elimination of microcavities in single crystals due to the separation of melt and bubbles.
Это достигается тем, что в устройстве для выращивания профилированных монокристаллов на затравочном кристалле, включающем тигель для расплава, нагреватель и размещенный в тигле формообразователь, согласно изобретению формообразователь выполнен в виде монолитного цилиндра или призмы со сквозными горизонтальными каналами в нижней части и с глухими центральным и наклонными каналами, пересекающими горизонтальные каналы, при этом центральный канал выходит к затравочному кристаллу, а наклонные каналы выходят на боковую поверхность в верхней части формообразователя, нагреватель выполнен из отдельных, одинаковых по длине и конфигурации U-образных изогнутых по форме тигля ламелей из калиброванных прутков тугоплавких металлов и сплавов, и собранных в круг или в секции по образующей, повторяющей форму формообразователя. Для выращивании кристаллов с кубической и гексагональной решетками суммарное количество ламелей кратно 12.This is achieved by the fact that in the device for growing profiled single crystals on a seed crystal, including a melt crucible, a heater and a former placed in the crucible, according to the invention, the former is made in the form of a monolithic cylinder or prism with through horizontal channels in the lower part and with blind central and inclined channels intersecting horizontal channels, with the central channel going to the seed crystal, and the inclined channels going to the side surface in vertical It shaper portion, a heater formed of separate, identical in length and configuration of the U-shaped curved shape of the grooved crucible lamella bars of refractory metals and alloys, and collected in a circle or in a section along a generatrix repeating form shaper. For growing crystals with cubic and hexagonal lattices, the total number of lamellas is a multiple of 12.
Сущность изобретения заключается в том, что предложенная конструкция формообразователя исключает попадание пузырей на фронт кристаллизации. При этом два горизонтальных сквозных канала, расположенные на 2-3 мм выше дна формообразователя, служат и для входа расплава и для отсечения больших пузырей, идущих со дна тигля.The essence of the invention lies in the fact that the proposed design of the former excludes bubbles from entering the crystallization front. At the same time, two horizontal through channels located 2-3 mm above the bottom of the former serve both to enter the melt and to cut off large bubbles coming from the bottom of the crucible.
Наклонные каналы служат для сепарации мелких пузырей, попавших в горизонтальные каналы. По мере продвижения мелких пузырей с расплавом по горизонтальным каналам к вертикальному каналу они смещаются к верху горизонтального канала, попадают в наклонные каналы и выходят за пределы формообразователя. В результате по вертикальному каналу поднимается чистый расплав, питающий растущий кристалл.Inclined channels serve to separate small bubbles trapped in horizontal channels. As small bubbles with the melt move along the horizontal channels to the vertical channel, they shift to the top of the horizontal channel, fall into inclined channels and go beyond the former. As a result, a clean melt that feeds the growing crystal rises along the vertical channel.
Суммарная площадь сечения горизонтальных каналов определяет скорость потока расплава и время нахождения пузырей в горизонтальном канале. Чем больше суммарная площадь сечения, тем меньше скорость потока, тем больше по времени пузыри находятся в горизонтальном канале, тем больше вероятность захвата пузырей наклонными каналами, и соответственно тем качественнее выращиваемый монокристалл. При этом активная поверхность каналов уменьшается относительно проходящего расплава.The total cross-sectional area of the horizontal channels determines the melt flow rate and the residence time of the bubbles in the horizontal channel. The larger the total cross-sectional area, the lower the flow velocity, the more time the bubbles are in the horizontal channel, the more likely the bubbles are captured by inclined channels, and, accordingly, the better the grown single crystal. In this case, the active surface of the channels decreases relative to the passing melt.
Существенным отличием является выполнение нагревателя в виде одинаковых по длине и конфигурации U-образных ламелей из прутков тугоплавких металлов и сплавов, изогнутой формы, повторяющих форму тигля, собранных в круг или в секции по образующей, повторяющей форму формообразователя, что обеспечивает создание соответствующих профилю монокристалла радиальных изотерм.A significant difference is the design of the heater in the form of U-shaped lamellae of the same length and configuration made of rods of refractory metals and alloys, curved, repeating the shape of the crucible, assembled in a circle or in a section along the generatrix, repeating the shape of the former, which ensures the creation of radial profiles corresponding to the single crystal isotherm.
Создание теплового поля с соответствующей форме формообразователя и растущего профиля монокристалла радиальной изотермой позволяет существенно улучшить структуру выращенных монокристаллов, устранив образование на гранях выращиваемого монокристалла малоугловых поликристаллов.The creation of a thermal field with the appropriate form of the former and the growing single crystal profile by the radial isotherm can significantly improve the structure of the grown single crystals, eliminating the formation of small-angle polycrystals on the faces of the grown single crystal.
Заявленное конструктивное выполнение формообразователя и нагревателя в совокупности позволяют создавать условия для выращивания разной геометрии объемных монокристаллов. Для изменения геометрии монокристалла достаточно изменить форму формообразователя и количество ламелей, подключаемых к токовводам.The claimed structural design of the former and the heater in the aggregate make it possible to create conditions for growing different geometries of bulk single crystals. To change the geometry of a single crystal, it is enough to change the shape of the former and the number of lamellas connected to the current leads.
Совокупность заявленных признаков позволяет выращивать объемные профилированные калиброванные монокристаллы с одновременным повышением качественных характеристик, что не может быть достигнуто известными техническими решениями. Отсутствие пор и малоугловых границ (МУГ) позволяет существенно улучшить характеристики изделий и повысить выход годной продукции.The combination of the claimed features allows you to grow volumetric profiled calibrated single crystals with a simultaneous increase in quality characteristics, which cannot be achieved by known technical solutions. The absence of pores and small-angle boundaries (MUG) can significantly improve the characteristics of products and increase the yield of products.
Устройство для выращивания монокристаллов схематически изображено на фиг.1.A device for growing single crystals is schematically depicted in figure 1.
Устройство содержит тигель 1, нагреватель 2, выполненный в виде секций из калиброванных одинаковых по длине и конфигурации U-образных, изогнутых по форме тигля пруткообразных ламелей 3, формообразователь 4, выполненный в виде монолитного цилиндра (или прямоугольной призмы) из тугоплавких металлов (вольфрама, тантала, молибдена) или их сплавов. Формообразователь 4 установлен на дно тигля. В нижней части формообразователя 4 выполнены сквозные горизонтальные пересекающиеся каналы 5, центральный канал 6, нижним концом соединяющийся с горизонтальными каналами, а верхним - выходящий к затравочному кристаллу, наклонные каналы 7, одним концом соединяющиеся с горизонтальными каналами 5, а другим - выходящие на боковую поверхность формообразователя 4.The device comprises a crucible 1, a heater 2, made in the form of sections of calibrated U-shaped, curved bar-shaped lamellas 3 of the same length and configuration, mold 4, made in the form of a monolithic cylinder (or rectangular prism) of refractory metals (tungsten, tantalum, molybdenum) or their alloys. The former 4 is installed on the bottom of the crucible. In the lower part of the die 4, through horizontal intersecting channels 5 are made, the central channel 6, the lower end connecting to the horizontal channels, and the upper exit to the seed crystal, the inclined channels 7, one end connecting to the horizontal channels 5, and the other facing the side surface shaper 4.
Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.
Тигель 1 с расплавом и расположенным в нем формообразователем 4 помещают в нагревателе 2, выполненном из вольфрамовых прутков в виде отдельных одинаковых по длине и конфигурации U-образных ламелей, и изогнутых по форме тигля. Ламели нагревателя собраны в секции.The crucible 1 with the melt and the former 4 located in it is placed in the heater 2, made of tungsten rods in the form of separate U-shaped lamellas, identical in length and configuration, and curved in the form of a crucible. Heater lamellas are assembled in a section.
Секции нагревателя 2 собирают в соответствии с формой формообразователя 4 таким образом, что образующаяся в нагревателе радиальная изотерма (см. фиг.2 а, б, в) соответствует форме формообразователя 4, задающего профиль монокристалла. Это увеличивает температуру расплава на гранях формообразователя 4 и исключает возникновение малоугловых границ на гранях выращиваемого монокристалла 8. По мере выращивания монокристалла расплав из тигля 1 поступает в формообразователь 4 по горизонтальным каналам 5. Образующиеся на поверхности дна тигля пузыри поднимаются вверх по образующим стенкам формообразователя 4 и выходят на поверхность расплава. Мелкие пузыри надкритических размеров может засасывать вместе с расплавом в горизонтальные каналы 5. По мере продвижения расплава по горизонтальным каналам 5 к центральному каналу 6 микропузыри поднимаются к верхним частям горизонтальных каналов 5 и перед входом в вертикальный канал 6 захватываются сепаратными наклонными каналами 7 и выходят на боковую поверхность формообразователя 4. Расплав, освобожденный от пузырей, по вертикальному каналу 6 поступает к фронту кристаллизации растущего кристалла.The sections of the heater 2 are assembled in accordance with the shape of the former 4 so that the radial isotherm formed in the heater (see Fig. 2 a, b, c) corresponds to the shape of the former 4, which defines the profile of the single crystal. This increases the temperature of the melt at the faces of the die 4 and eliminates the appearance of small-angle boundaries on the faces of the grown single crystal 8. As the single crystal is grown, the melt from the crucible 1 enters the die 4 through the horizontal channels 5. The bubbles formed on the surface of the crucible bottom rise up along the forming walls of the die 4 and come to the surface of the melt. Small bubbles of supercritical size can be sucked together with the melt into horizontal channels 5. As the melt moves along horizontal channels 5 to the central channel 6, microbubbles rise to the upper parts of horizontal channels 5 and are captured by separate inclined channels 7 and go to the side before entering the vertical channel 6 surface of the former 4. The melt freed from the bubbles flows along the vertical channel 6 to the crystallization front of the growing crystal.
Таким образом предложенное изобретение позволяет выращивать объемные профилированные и калиброванные монокристаллы круглой, квадратной, прямоугольной формы в условиях, исключающих образование микропор и малоугловых структурных новообразований.Thus, the proposed invention allows to grow volumetric profiled and calibrated single crystals of round, square, rectangular shape in conditions that exclude the formation of micropores and small-angle structural neoplasms.
Возможность выращивания калиброванных объемных монокристаллов позволяет увеличить выход изделий и сократить количество отходов.The ability to grow calibrated bulk single crystals can increase product yield and reduce waste.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003108002/15A RU2230839C1 (en) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | Device for growing of the profiled monocrystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003108002/15A RU2230839C1 (en) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | Device for growing of the profiled monocrystals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2230839C1 true RU2230839C1 (en) | 2004-06-20 |
| RU2003108002A RU2003108002A (en) | 2004-09-20 |
Family
ID=32846889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003108002/15A RU2230839C1 (en) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | Device for growing of the profiled monocrystals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2230839C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1895030A2 (en) | 2006-09-04 | 2008-03-05 | SCHOTT Solar GmbH | Method and assembly for manufacturing a pipe |
-
2003
- 2003-03-26 RU RU2003108002/15A patent/RU2230839C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| RU 1591537 СО, 15.03.1994. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1895030A2 (en) | 2006-09-04 | 2008-03-05 | SCHOTT Solar GmbH | Method and assembly for manufacturing a pipe |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7682452B2 (en) | Apparatus and methods of growing void-free crystalline ceramic products | |
| US3870477A (en) | Optical control of crystal growth | |
| RU2230839C1 (en) | Device for growing of the profiled monocrystals | |
| US5370078A (en) | Method and apparatus for crystal growth with shape and segregation control | |
| US5114528A (en) | Edge-defined contact heater apparatus and method for floating zone crystal growth | |
| JP2016088820A (en) | Single crystal manufacturing method, and single crystal manufacturing apparatus | |
| CN104878451A (en) | Nitride single crystal grower | |
| RU2222646C1 (en) | Method of monocrystals growing from melt | |
| CN102719878A (en) | Macrocrystal continuous cultivation device | |
| Borodin et al. | Variable shaping growth of refractory oxide shaped crystals | |
| RU2222647C1 (en) | Method of monocrystals growing from a melt | |
| RU2160330C2 (en) | Method of manufacture of crystalline articles from melt | |
| US3868228A (en) | Method of growing crystalline bodies from the melt | |
| RU2222644C1 (en) | Device for monocrystals growing from melt | |
| JP3775776B2 (en) | Single crystal manufacturing method | |
| JPS59203798A (en) | Apparatus for preparing belt-shaped silicon crystal | |
| RU2531823C1 (en) | Device for growing of single-crystal pipes and method of their obtaining | |
| RU2230838C1 (en) | Method of monocrystals growing from a melt | |
| SU1712473A1 (en) | Apparatus for producing tubular crystals | |
| JPS62167284A (en) | Method and device for producing single crystal by bridgman technique | |
| JP4187446B2 (en) | Crystallizer | |
| JPS5973492A (en) | Apparatus for preparation of silicon strip crystal | |
| CN216338067U (en) | Die and device for crystal growth by die guide method | |
| RU2339747C1 (en) | Facility for profiled crystal growth of refrectory compounds | |
| RU2310020C2 (en) | Device for growing of the rectangular monocrystals of sapphire |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070327 |