Изобретение относится к способу получения элементного теллура и может быть использовано для получения изотопов теллура, применяемых в медико-биологических исследованиях и в приборах технологического контроля.The invention relates to a method for producing elemental tellurium and can be used to produce tellurium isotopes used in biomedical research and in technological control devices.
Известен способ получения элементного теллура высокой чистоты (RU 95106246, С 01 В 19/02, опубл. 20.08.1996, Бюл. №23), согласно которому получение элементного теллура ведут в двух сообщающихся сосудах. В один из сосудов помещают теллуросодержащий сплав Te1-xClx, где x=0,40 - 0,66. Сосуды герметизируют, и сплав нагревают до 425-450°С. После выделения твердого теллура в первом сосуде примеси в жидкой фазе конденсируют во втором, который затем герметизируют (прототип).A known method of producing elemental tellurium of high purity (RU 95106246, 01 B 19/02, publ. 08/20/1996, Bull. No. 23), according to which the production of elemental tellurium is carried out in two communicating vessels. A tellurium-containing alloy Te 1-x Cl x is placed in one of the vessels, where x = 0.40 - 0.66. The vessels are sealed, and the alloy is heated to 425-450 ° C. After separation of solid tellurium in the first vessel, impurities in the liquid phase are condensed in the second, which is then sealed (prototype).
Задачей изобретения является расширение арсенала средств получения элементного теллура.The objective of the invention is to expand the arsenal of means for producing elemental tellurium.
Поставленную задачу решают тем, что в способе получения элементного теллура гексафторид теллура обрабатывают спиртовым раствором щелочи и проводят восстановление теллура сначала соляной кислотой, а затем смесью сернистого ангидрида в пиридине и гидразинсодержащего раствора.The problem is solved in that in the method for producing elemental tellurium, tellurium hexafluoride is treated with an alkaline alcohol solution and tellurium is reduced first with hydrochloric acid and then with a mixture of sulfur dioxide in pyridine and a hydrazine-containing solution.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Гексафторид теллура направляют на взаимодействие с заданным количеством гидроокиси натрия в этиловом спирте, взаимодействие осуществляют при комнатной температуре. Происходит быстрое и полное поглощение гексафторида теллура раствором. К полученному раствору, содержащему продукты взаимодействия гексафторида теллура с гидроокисью натрия в этиловом спирте - комплексные соли теллура - приливают заданное количество 2-4 N соляной кислоты при 90-100°С, а затем - заданные количества 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и солянокислого гидразина с концентрацией 15-20%. Восстановление элементного теллура и формирование осадка, удобного для фильтрования, происходит в присутствии пиридина, в течение 15-20 минут. В осадок выпадает большая часть теллура. Полученный осадок выделяют из слабокислой среды фильтрацией. К фильтрату снова добавляют 2-4 N соляную кислоту и смесь 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и 15-20%-ного солянокислого гидразина, при этом из фильтрата выпадает в осадок остальное количество теллура. Осадок теллура промывают дистиллированной водой, спиртом и сушат. Полученный теллур представляет собой хрупкие комки темно-серого цвета, не содержит примеси окислов теллура, общий выход теллура составляет не менее 96%.Tellurium hexafluoride is sent to interact with a predetermined amount of sodium hydroxide in ethanol, and the reaction is carried out at room temperature. Quick and complete absorption of tellurium hexafluoride by solution occurs. To the resulting solution containing the products of the interaction of tellurium hexafluoride with sodium hydroxide in ethyl alcohol - complex salts of tellurium - a predetermined amount of 2-4 N hydrochloric acid is added at 90-100 ° C, and then the predetermined amounts of 3-4 M sulfur dioxide in pyridine and hydrazine hydrochloride with a concentration of 15-20%. The recovery of elemental tellurium and the formation of a precipitate convenient for filtration occurs in the presence of pyridine, within 15-20 minutes. Most tellurium precipitates. The precipitate obtained is isolated from the weakly acidic medium by filtration. Again, 2-4 N hydrochloric acid and a mixture of 3-4 M sulfuric anhydride in pyridine and 15-20% hydrazine hydrochloride are again added to the filtrate, while the remaining amount of tellurium precipitates from the filtrate. The tellurium precipitate is washed with distilled water, alcohol and dried. The obtained tellurium is a fragile lump of dark gray color, does not contain an impurity of tellurium oxides, the total yield of tellurium is at least 96%.
Пример.Example.
Во фторопластовый реактор, отвакуумированный до остаточного давления 1·10-2 мм рт.ст. (1,33 Па), подают заданное количество газообразного гексафторида теллура, затем вливают заданное количество раствора гидроокиси натрия в этиловом спирте. Гексафторид теллура полностью переходит в раствор в течение нескольких минут. Полученный спиртовый раствор соединений теллура обрабатывают заданным количеством 2-4 N соляной кислоты при 90-100°С в течение 10-15 минут, после чего в реактор приливают заданные количества 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и солянокислого гидразина с концентрацией 15-20%, рН реакционной смеси 6,5. Через 15-20 минут большая часть теллура выпадает в осадок (около 90%), который отфильтровывают. К фильтрату добавляют заданные количества соляной кислоты, затем 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и 20%-ного солянокислого гидразина, при этом выпадает в осадок остальной теллур (около 8%). Осадок теллура промывают теплой дистиллированной водой, этиловым спиртом и сушат. Получают порошкообразный теллур с выходом около 98%.In a fluoroplastic reactor evacuated to a residual pressure of 1 · 10 -2 mm RT.article (1.33 Pa), a predetermined amount of tellurium hexafluoride gas is supplied, then a predetermined amount of a solution of sodium hydroxide in ethyl alcohol is poured. Tellurium hexafluoride completely passes into solution within a few minutes. The obtained alcoholic solution of tellurium compounds is treated with a predetermined amount of 2-4 N hydrochloric acid at 90-100 ° C for 10-15 minutes, after which predetermined quantities of 3-4 M sulfur dioxide in pyridine and hydrazine hydrochloride are added to the reactor with a concentration of 15-20 %, pH of the reaction mixture is 6.5. After 15-20 minutes, most tellurium precipitates (about 90%), which is filtered off. The desired amount of hydrochloric acid is added to the filtrate, then 3-4 M of sulfur dioxide in pyridine and 20% hydrazine hydrochloride, the rest of the tellurium precipitates (about 8%). The tellurium precipitate is washed with warm distilled water, ethyl alcohol and dried. Powdered tellurium is obtained with a yield of about 98%.
Предлагаемый способ может быть применен для восстановления изотопов элементного теллура из изотопнообогащенных фракций гексафторида теллура.The proposed method can be applied to restore isotopes of elemental tellurium from isotopically enriched fractions of tellurium hexafluoride.