RU2226287C2 - Process of formation of anisotropic films - Google Patents

Process of formation of anisotropic films Download PDF

Info

Publication number
RU2226287C2
RU2226287C2 RU2001106515/28A RU2001106515A RU2226287C2 RU 2226287 C2 RU2226287 C2 RU 2226287C2 RU 2001106515/28 A RU2001106515/28 A RU 2001106515/28A RU 2001106515 A RU2001106515 A RU 2001106515A RU 2226287 C2 RU2226287 C2 RU 2226287C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
layer
substrate
temperature
colloidal system
film
Prior art date
Application number
RU2001106515/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2001106515A (en
Inventor
П.И. Лазарев (RU)
П.И. Лазарев
Original Assignee
ОПТИВА, Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ОПТИВА, Инк. filed Critical ОПТИВА, Инк.
Priority to RU2001106515/28A priority Critical patent/RU2226287C2/en
Priority to EP02707744A priority patent/EP1358667B1/en
Priority to CN02801013.2A priority patent/CN1460282A/en
Priority to US10/239,944 priority patent/US6913783B2/en
Priority to AT02707744T priority patent/ATE454711T1/en
Priority to PCT/US2002/003800 priority patent/WO2002063660A1/en
Priority to JP2002563510A priority patent/JP4078455B2/en
Priority to DE60234993T priority patent/DE60234993D1/en
Publication of RU2001106515A publication Critical patent/RU2001106515A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2226287C2 publication Critical patent/RU2226287C2/en

Links

Landscapes

  • Polarising Elements (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

FIELD: production of anisotropic films. SUBSTANCE: process of formation of anisotropic film provides for application of colloid system on substrate, external orientation influence on system to ensure predominant orientation of particles of colloid system and drying of applied layer. In addition thermal treatment of layer on surface of substrate is conducted in process of application of layer and/or after its application by at least single directed translation of temperature zone along surface of substrate. Thermal treatment is conducted at humidity not less than 60% and temperature of layer should not exceed temperature of phase transition of colloid system. Lyotropic liquid crystal, sol or gel can be utilized in the capacity of colloid system. Simultaneously with local heating the rest of substrate and/or layer of colloid system can be cooled locally or completely. EFFECT: improved characteristics of formed film over its entire area, increased degree of anisotropy, raised degree of crystallinity, enlarged super molecular complexes and enhanced thermal stability of film. 20 cl

Description

Изобретение относится к формированию анизотропных пленок, в том числе и кристаллических, из коллоидных систем, в том числе из лиотропных жидких кристаллов (ЛЖК). Изобретение может быть использовано в оптике, средствах отображения информации, линиях коммуникации и других областях науки и техники.The invention relates to the formation of anisotropic films, including crystalline, from colloidal systems, including from lyotropic liquid crystals (VFA). The invention can be used in optics, means of information display, communication lines and other fields of science and technology.

Известен способ формирования анизотропных пленок, например поляризационных, из жидкокристаллических водных растворов органических красителей. Способ предусматривают нанесение жидкокристаллического водного раствора, по крайней мере, одного, органического красителя на подложку, приложение внешнего ориентирующего воздействия и сушку [1]. Пленка образуется в процессе удаления растворителя из слоя материала, содержащего упорядоченно ориентированные надмолекулярные комплексы органического красителя. Пленка имеет хорошие характеристики по степени анизотропии и качеству покрытия. Однако развитие науки и техники обуславливает повышение требований к показателям различных приборов и соответственно к характеристикам и качеству пленок, используемых в них. Так повышаются требования к степени анизотропии и однородности характеристик пленок, выполняющих функции поляризационных покрытий, ориентирующих, фазозадерживающих, отражающих, просветляющих и иных оптических элементов, а также анизотропных пленок иного назначения. Возникает необходимость в создании элементов приборов на основе анизотропных пленок с повышенной степенью анизотропии, с более совершенной структурой и не содержащих “вредных” примесей и дефектов структуры.A known method of forming anisotropic films, for example polarized, from liquid crystalline aqueous solutions of organic dyes. The method involves applying a liquid crystal aqueous solution of at least one organic dye to a substrate, applying an external orienting effect and drying [1]. The film is formed during the removal of solvent from a layer of material containing orderedly oriented supramolecular complexes of an organic dye. The film has good characteristics in terms of anisotropy and coating quality. However, the development of science and technology leads to increased requirements for the performance of various devices and, accordingly, to the characteristics and quality of the films used in them. This raises the requirements for the degree of anisotropy and uniformity of the characteristics of films that perform the functions of polarizing coatings, orienting, phase-holding, reflecting, antireflective and other optical elements, as well as anisotropic films of other purposes. There is a need to create elements of devices based on anisotropic films with a high degree of anisotropy, with a more perfect structure and not containing “harmful” impurities and structural defects.

Известны способы обработки кристаллических слитков путем направленного перемещения температурной зоны вдоль слитка из полупроводникового материала. В результате такой зонной обработки происходит расплавление локального участка слитка, а затем его рекристаллизация с дополнительной очисткой. Указанный результат достигается в процессе перехода материала уже сформированного слитка из одного агрегатного состояния в другое - из твердого состояния в расплав и обратно [2].Known methods for processing crystalline ingots by directional movement of the temperature zone along the ingot of a semiconductor material. As a result of this zone treatment, the local area of the ingot is melted and then recrystallized with further purification. The indicated result is achieved during the transition of the material of an already formed ingot from one aggregate state to another, from a solid state to a melt and vice versa [2].

Известны также способы зонной температурной обработки кристаллических полупроводниковых подложек [3]. Способы аналогичны предыдущему, только перемещение расплавленной зоны происходит по поверхности подложки. При этом также происходит перекристаллизация и очистка в результате перемещения расплавленной зоны.Also known are methods of zone heat treatment of crystalline semiconductor substrates [3]. The methods are similar to the previous one, only the movement of the molten zone occurs on the surface of the substrate. In this case, recrystallization and purification also occur as a result of the movement of the molten zone.

Указанные приемы зонной температурной обработки (зонной плавки) основаны на процессе рекристаллизации, температура перемещаемой зоны превышает температуру фазового перехода из одного агрегатного состояния - твердого, в другое - жидкое. Только при этом условии происходит рекристаллизация и очистка материала обрабатываемого образца.The indicated methods of zone heat treatment (zone melting) are based on the recrystallization process, the temperature of the moved zone exceeds the temperature of the phase transition from one state of aggregation - solid, to another - liquid. Only under this condition does recrystallization and purification of the material of the processed sample occur.

Для пленок, полученных из ЛЖК и ряда других коллоидных систем, указанные способы не могут быть применимы, поскольку при увеличении температуры будет происходить разложение органического вещества пленки без перехода в иное агрегатное состояние. Кроме того, в методах зонной плавки вытеснение примесей происходит за счет перекристаллизации - образования кристаллической структуры материала, что не всегда выполнимо в пленках полученных из ЛЖК.For films obtained from VFA and a number of other colloidal systems, these methods cannot be applicable, since with increasing temperature, the organic matter of the film will decompose without a transition to another aggregate state. In addition, in zone melting methods, the displacement of impurities occurs due to recrystallization - the formation of the crystalline structure of the material, which is not always feasible in films obtained from VFA.

В заявленном изобретении предложен способ формирования анизотропных пленок из коллоидных систем (в иной терминологии коллоидных растворов), содержащих анизометрические частицы. В частности, это могут быть ЛЖК, золи и гели.The claimed invention provides a method for forming anisotropic films from colloidal systems (in different terminology of colloidal solutions) containing anisometric particles. In particular, it can be VFA, sols and gels.

Пленка, сформированная из коллоидной системы, может содержать все примеси, входящие в состав каждой из компонент системы, в том числе и перешедшие в растворитель из дисперсной фазы в процессе формирования системы. Поэтому даже при высокой степени очистки исходных компонент в коллоидной системе, используемой для изготовления анизотропных пленок, присутствуют примеси и вторичные продукты реакций.A film formed from a colloidal system may contain all impurities that make up each of the components of the system, including those that have passed into the solvent from the dispersed phase during the formation of the system. Therefore, even with a high degree of purification of the starting components, impurities and secondary reaction products are present in the colloidal system used for the manufacture of anisotropic films.

Наличие примесей приводит к неоднородности получаемой пленки, к образованию макродефектов и ухудшению ее параметров.The presence of impurities leads to heterogeneity of the resulting film, to the formation of macrodefects and the deterioration of its parameters.

Нами установлено, что дополнительная обработка получаемой пленки согласно изобретению приводит не только к удалению нежелательных примесей, но и к улучшению характеристик пленки, повышению степени анизотропии (причем независимо от направления движения температурной зоны). Кроме того, наблюдается повышение степени кристалличности получаемой пленки и укрупнение самих надмолекулярных комплексов, образующих структуру пленки.We found that the additional processing of the resulting film according to the invention leads not only to the removal of undesirable impurities, but also to an improvement in the characteristics of the film, an increase in the degree of anisotropy (and regardless of the direction of movement of the temperature zone). In addition, an increase in the degree of crystallinity of the resulting film and an enlargement of the supramolecular complexes themselves, which form the structure of the film, are observed.

Техническим результатом заявленного изобретения является одновременное улучшение характеристик получаемой пленки по всей площади пленки, повышение степени анизотропии, увеличение степени кристалличности и укрупнение надмолекулярных комплексов, образующих структуру пленки. Кроме того, техническим результатом заявленного изобретения является также повышение термостабильности получаемых пленок.The technical result of the claimed invention is the simultaneous improvement of the characteristics of the resulting film over the entire area of the film, increasing the degree of anisotropy, increasing the degree of crystallinity and enlargement of the supramolecular complexes forming the film structure. In addition, the technical result of the claimed invention is also to increase the thermal stability of the resulting films.

Указанный технический результат достигается осуществлением следующих технологических операций в процессе формирования анизотропных пленок:The specified technical result is achieved by the following technological operations in the process of forming anisotropic films:

- нанесение на подложку слоя коллоидной системы,- applying to the substrate a layer of a colloidal system,

- внешнее ориентирующее воздействие на систему для обеспечения преимущественного ориентирования частиц коллоидной системы,- external orienting effect on the system to ensure preferential orientation of the particles of the colloidal system,

- сушку полученного слоя,- drying the resulting layer,

- дополнительно в процессе нанесения слоя и/или после нанесения слоя проводят термообработку слоя на поверхности подложки путем, по крайней мере, однократного направленного перемещения температурной зоны вдоль поверхности подложки.- additionally, in the process of applying the layer and / or after applying the layer, the layer is heat treated on the surface of the substrate by at least one directional movement of the temperature zone along the surface of the substrate.

Коллоидная система, из которой формируют анизотропные пленки, содержит анизометрические частицы.The colloidal system from which anisotropic films are formed contains anisometric particles.

В качестве коллоидной системы могут использовать лиотропный жидкий кристалл (ЛЖК), или золь, или гель.As a colloidal system, lyotropic liquid crystal (VFA), or sol, or gel can be used.

Кроме того, кинетические единицы в коллоидной системе могут нести заряд.In addition, kinetic units in a colloidal system can carry a charge.

Температурную зону при формировании анизотропной пленки могут создавать путем локального нагрева подложки со стороны, противоположной той, на которой формируют пленку, и/или локального нагрева подложки и/или слоя коллоидной системы со стороны формируемой пленки.The temperature zone during the formation of the anisotropic film can be created by local heating of the substrate from the side opposite to the one on which the film is formed, and / or local heating of the substrate and / or layer of the colloidal system from the side of the formed film.

При этом одновременно с локальным нагревом остальную часть подложки и/или слоя коллоидной системы могут локально или полностью охлаждать.Moreover, simultaneously with local heating, the rest of the substrate and / or layer of the colloidal system can be locally or completely cooled.

Предпочтительно, чтобы температура зоны нагрева была бы не менее чем на 10°С выше температуры подложки и не менее чем на 10°С меньше температуры разложения материала пленки.Preferably, the temperature of the heating zone would be at least 10 ° C higher than the temperature of the substrate and at least 10 ° C lower than the temperature of decomposition of the film material.

При этом температура нагрева не должна превышать 180°С.In this case, the heating temperature should not exceed 180 ° C.

В процессе формирования анизотропной пленки направление перемещения температурной зоны выбирают совпадающим с направлением внешнего ориентирующего воздействия и/или под углом к направлению ориентирующего воздействия.In the process of forming an anisotropic film, the direction of movement of the temperature zone is chosen to coincide with the direction of the external orienting effect and / or at an angle to the direction of the orienting effect.

При двух- и более кратном перемещении температурной зоны направление каждого последующего перемещения могут выбирать под углом от 0 до 180° к предыдущему.With two or more multiple movements of the temperature zone, the direction of each subsequent movement can be selected at an angle from 0 to 180 ° to the previous one.

Скорость перемещения фронта температурной зоны выбирают из условия установления равномерного прогрева слоя в указанной зоне по всей толщине и одновременно сохранения градиента температуры в слое вдоль поверхности подложки.The speed of movement of the front of the temperature zone is chosen from the condition of establishing uniform heating of the layer in the specified zone throughout the thickness and at the same time maintaining the temperature gradient in the layer along the surface of the substrate.

Ширину перемещаемой температурной зоны обычно выбирают равной ширине формируемой пленки.The width of the moved temperature zone is usually chosen equal to the width of the formed film.

Температурную зону могут создавать путем нагрева слоя коллоидной системы и/или подложки электромагнитным излучением, и/или потоком частиц, и/или переменным электрическим или магнитным полем, и/или потоком нагретой жидкости и/или газа.The temperature zone can be created by heating the layer of the colloidal system and / or the substrate with electromagnetic radiation, and / or a stream of particles, and / or an alternating electric or magnetic field, and / or a stream of heated liquid and / or gas.

Температурную зону могут также создавать путем нагрева средств(-ва) ориентирующего воздействия на коллоидную систему.The temperature zone can also be created by heating means (s) of an orienting effect on the colloidal system.

Предпочтительно нанесение на подложку слоя коллоидной системы, и/или внешнее ориентирующее воздействие на систему, и/или сушку полученного слоя, и/или термообработку слоя проводить при влажности не менее 40%.It is preferable to apply a layer of a colloidal system to the substrate, and / or an external orienting effect on the system, and / or drying the resulting layer, and / or heat treatment of the layer at a humidity of at least 40%.

При осуществлении способа в процессе нанесении на подложку слоя коллоидной системы, и/или внешнем ориентирующем воздействии на систему, и/или при сушке полученного слоя, и/или при термообработке слоя могут создавать градиент влажности вдоль поверхности подложки.When implementing the method in the process of applying a layer of a colloidal system to the substrate, and / or an external orienting effect on the system, and / or when drying the resulting layer and / or during heat treatment of the layer, a moisture gradient can be created along the surface of the substrate.

После формирования анизотропной пленки могут проводить дополнительную термообработку пленки и/или подложки.After the formation of the anisotropic film, additional heat treatment of the film and / or substrate can be carried out.

В процессе осуществления способа в течении по крайней мере части времени формирования анизотропной пленки нанесенный слой может находиться в постоянном электрическом и/или магнитном поле.During the implementation of the method for at least part of the time of formation of the anisotropic film, the deposited layer may be in a constant electric and / or magnetic field.

Предлагаемый способ может также предусматривать дополнительный качественный и/или количественный анализ материала, выделившегося на краю сформированной пленки.The proposed method may also include additional qualitative and / or quantitative analysis of the material released at the edge of the formed film.

При этом в готовом изделии материал, выделившийся на краю сформированной пленки, удаляют.In the finished product, the material released at the edge of the formed film is removed.

Способ получения анизотропных пленок предусматривает нанесение на подложку коллоидной системы с анизометрическими частицами, или макромолекулами, или надмолекулярными комплексами, которые образованы сгруппированными и ориентированными определенным образом молекулами, находящимися в предкристаллическом состоянии. Предпочтительно, чтобы степень анизометрии (отношение длины к толщине) кинетических единиц коллоидной системы была не менее 10. Коллоидная система должна также обладать свойством тиксотропии. Для этого коллоидная система должна находиться при заданной температуре и иметь определенную концентрацию дисперсной фазы.A method for producing anisotropic films involves applying a colloidal system with anisometric particles, or macromolecules, or supramolecular complexes, which are formed by pre-crystalline molecules grouped and oriented in a certain way, onto a substrate. Preferably, the degree of anisometry (the ratio of length to thickness) of the kinetic units of the colloidal system is not less than 10. The colloidal system should also have the property of thixotropy. For this, the colloidal system must be at a given temperature and have a certain concentration of the dispersed phase.

Следующей операцией заявленного способа является внешнее ориентирующее воздействие на систему, которое может быть произведено как механическим, так и любым другим способом. Степень указанного воздействия должна быть достаточна для того, чтобы кинетические единицы коллоидной системы получили необходимую ориентацию и образовали структуру, которая и будет являться основой будущей кристаллической решетки получаемой пленки. Вязкость коллоидной системы в процессе и после ориентирования должна быть такова, чтобы не происходила разориентация образовавшейся в слое структуры. Операции ориентирования может также включать перевод коллоидной системы в текучее состояние до или во время приложения внешнего ориентирующего воздействия и возврат в состояние с высокой вязкостью после ориентации.The next operation of the claimed method is an external orienting effect on the system, which can be produced both mechanically and in any other way. The degree of this effect should be sufficient so that the kinetic units of the colloidal system receive the necessary orientation and form a structure that will form the basis of the future crystal lattice of the resulting film. The viscosity of the colloidal system in the process and after orientation should be such that there is no disorientation of the structure formed in the layer. Orientation operations may also include the transfer of the colloidal system to a fluid state before or during the application of an external orienting action and return to the high viscosity state after orientation.

Термообработку слоя обычно проводят во влажном слое после операции ориентирования (можно проводить термообработку и в процессе ориентирования или на нескольких этапах формирования пленки). Термообработка включает в себя перемещение зоны повышенной температуры вдоль поверхности пленки. Предпочтительно делать несколько проходов. При движении температурного фронта происходит “выдавливание” примесей, вторичных продуктов реакций и технологических добавок к периферии пленки. Кроме того, одновременно сглаживаются дефекты и напряжения в структуре слоя, повышается его однородность. Было установлено, что термообработка приводит к укрупнению надмолекулярных комплексов (элементов дисперсной фазы) в коллоидной системе совершенствование упаковки молекул в комплексах. В конечном итоге все это приводит к улучшению параметров и однородности получаемой анизотропной пленки.The heat treatment of the layer is usually carried out in the wet layer after the orientation operation (it is possible to conduct heat treatment in the orientation process or at several stages of film formation). Heat treatment involves moving a zone of elevated temperature along the surface of the film. It is preferable to make several passes. During the movement of the temperature front, “extrusion” of impurities, secondary reaction products, and technological additives to the periphery of the film occurs. In addition, defects and stresses in the layer structure are smoothed out at the same time, its uniformity is increased. It was found that heat treatment leads to the enlargement of supramolecular complexes (elements of the dispersed phase) in the colloidal system, improving the packing of molecules in the complexes. Ultimately, all this leads to improved parameters and uniformity of the obtained anisotropic film.

Во избежание преждевременного высыхания предпочтительно проводить термообработку в атмосфере повышенной влажности (более 60%).To avoid premature drying, it is preferable to conduct heat treatment in an atmosphere of high humidity (more than 60%).

Температура слоя при термообработке не должна превышать температуры фазового перехода для коллоидной системы. Например, если пленку формируют из ЛЖК, наносят и ориентируют его в нематической фазе, а при нагреве он переход в изотропную фазу, то после прохождения температурной зоны и последующей сушке полученная пленка будет изотропной или будет обладать плохими параметрами анизотропной пленки. Таким образом, температура зоны не должна приводить к разрушению структуры слоя.The temperature of the layer during heat treatment should not exceed the phase transition temperature for the colloidal system. For example, if a film is formed from VFA, it is applied and oriented in the nematic phase, and when it is heated, it passes into the isotropic phase, then after passing through the temperature zone and subsequent drying, the resulting film will be isotropic or will have poor anisotropic film parameters. Thus, the temperature of the zone should not lead to the destruction of the layer structure.

Завершающей операцией заявленного способа является операция сушки (удаление растворителя), в процессе которой и происходит непосредственно образование анизотропной пленки. Режимы операции сушки должны быть подобраны таким образом, чтобы исключить возможность разориентирования ранее полученной структуры. Предпочтительно проводить сушку в условиях повышенной влажности (не менее 50% при комнатной температуре).The final operation of the claimed method is the drying operation (removal of solvent), during which the anisotropic film is formed directly. The modes of the drying operation should be selected in such a way as to exclude the possibility of disorientation of the previously obtained structure. It is preferable to carry out drying in conditions of high humidity (at least 50% at room temperature).

Периферийные края пленки, на которых собираются примеси, удаляют. Исследуя полученный налет аналитическими методами, можно определить наличие и состав примесей в исходной коллоидной системе. Это поможет успешнее наладить технологический процесс производства анизотропных пленок и контролировать качество используемого сырья.The peripheral edges of the film on which impurities are collected are removed. By examining the plaque obtained by analytical methods, it is possible to determine the presence and composition of impurities in the initial colloidal system. This will help to successfully establish the technological process for the production of anisotropic films and to control the quality of the raw materials used.

Целесообразно для каждого конкретного вещества (коллоидной системы) подбирать определенные технологические параметры всего процесса.It is advisable for each specific substance (colloidal system) to select certain technological parameters of the whole process.

В качестве примера реализации заявленного способа рассмотрим способ получения анизотропной поляризационной пленки из водного жидкокристаллического раствора сульфированного индантрона. Для получения жидкого кристалла используют 3,0 г сульфированного красителя, свободного от неорганических солей, который растворяют при нагревании в 37 мл растворителя (Н2O). Затем раствор охлаждают до комнатной температуры. Наличие жидкокристаллической фазы зафиксировано при наблюдении образца под поляризационным микроскопом, оборудованным двумя скрещенными поляризаторами. ЖК раствор наносят на подложку при комнатной температуре и влажности 70%. Получают на стеклянной подложке размером 100х100 мм2 слой жидкого кристалла размером 80х80 мм2. Ракель в виде вращающегося цилиндра диаметром 20 мм и длиной 200 мм помещен над плоской поверхностью подложки без возможности двигаться вдоль нее, но с возможностью вращения вокруг своей оси. На краях цилиндра закреплены прокладки толщиной 10 мкм и шириной 5 мм. Именно эти прокладки и будут определять толщину получаемой пленки, поскольку в процессе внешнего ориентирующего воздействия будет происходить корректировка толщины слоя. Столик с закрепленной подложкой перемещают со скоростью 20 мм/с относительно неподвижного вращающегося цилиндра таким образом, что цилиндр катится по поверхности пластины. При этом жидкий кристалл красителя равномерно распределяется и ориентируется на поверхности пластины. После высыхания ориентированная пленка красителя имеет следующие параметры: То=45%, D⊥/D||=16,5. Аналогично осуществляли процесс получения анизотропной пленки, но на разных этапах ее формирования по поверхности формируемой пленки перемещали зону повышенной температуры порядка 40°С. На этапе внешнего ориентирующего воздействия использовали нагретый до указанной температуры ракель. В другом варианте изготовления использовали перемещаемую под подложкой нагретую до 50°С натянутую проволоку. Направления перемещения температурных зон выбирали как совпадающими с направлением внешнего ориентирования, так и перпендикулярными ему.As an example of the implementation of the claimed method, we consider a method for producing an anisotropic polarizing film from an aqueous liquid-crystalline solution of sulfonated indantrone. To obtain a liquid crystal, 3.0 g of a sulfonated dye free from inorganic salts is used, which is dissolved by heating in 37 ml of a solvent (H 2 O). Then the solution is cooled to room temperature. The presence of a liquid crystalline phase was recorded when a sample was observed under a polarizing microscope equipped with two crossed polarizers. LC solution is applied to the substrate at room temperature and humidity of 70%. Get on a glass substrate with a size of 100x100 mm 2 a layer of liquid crystal with a size of 80x80 mm 2 . The squeegee in the form of a rotating cylinder with a diameter of 20 mm and a length of 200 mm is placed above the flat surface of the substrate without the ability to move along it, but with the possibility of rotation around its axis. At the edges of the cylinder, gaskets 10 microns thick and 5 mm wide are fixed. It is these gaskets that will determine the thickness of the resulting film, since in the process of external orienting exposure, the thickness of the layer will be adjusted. A table with a fixed substrate is moved at a speed of 20 mm / s relative to a stationary rotating cylinder so that the cylinder rolls over the surface of the plate. In this case, the liquid crystal of the dye is evenly distributed and oriented on the surface of the plate. After drying, the oriented dye film has the following parameters: T o = 45%, D⊥ / D || = 16.5. The process of obtaining an anisotropic film was carried out similarly, but at different stages of its formation, a zone of elevated temperature of the order of 40 ° C was moved along the surface of the formed film. At the stage of external orienting influence, a doctor blade heated to the indicated temperature was used. In another embodiment, a stretched wire heated to a temperature of 50 ° C was used under the substrate. The directions of movement of the temperature zones were chosen both coinciding with the direction of the external orientation, and perpendicular to it.

Температурное воздействие проводили в условиях повышенной влажности (95%), чтобы предотвратить высыхание пленки.Temperature exposure was carried out under conditions of high humidity (95%) to prevent drying of the film.

Скорость перемещения фронта температурной зоны задавали из условия получения равномерного прогрева формируемой пленки по толщине и в то же время из условия сохранения границы температурной зоны в формируемой пленке (в слое жидкого кристалла). Скорость перемещения температурной зоны составляла от 0,5 до 10 мм/с. Для создания более резкой границы температурной зоны использовали дополнительно устанавливаемые экраны.The speed of movement of the front of the temperature zone was set from the condition of obtaining uniform heating of the formed film in thickness and at the same time from the condition of maintaining the boundary of the temperature zone in the formed film (in the liquid crystal layer). The speed of the temperature zone was from 0.5 to 10 mm / s. To create a sharper border of the temperature zone, additionally installed screens were used.

В результате получены анизотропные пленки, имеющие следующие характеристики: То=45%, D⊥/D||=22.As a result, anisotropic films were obtained having the following characteristics: T o = 45%, D⊥ / D || = 22.

Представленные примеры показали, что при реализации изобретения достигается указанный технический результат.The presented examples showed that the implementation of the invention achieves the specified technical result.

Источники информации:Sources of information:

1. WO 94/28073.1. WO 94/28073.

2. RU 2102183.2. RU 2102183.

3. RU 2107117.3. RU 2107117.

Claims (20)

1. Способ формирования анизотропных пленок, предусматривающий нанесение на подложку слоя коллоидной системы, внешнее ориентирующее воздействие на систему для обеспечения преимущественного ориентирования частиц коллоидной системы и сушку полученного слоя, отличающийся тем, что дополнительно в процессе нанесения слоя и/или после нанесения слоя проводят термообработку слоя на поверхности подложки путем, по крайней мере, однократного направленного перемещения температурной зоны вдоль поверхности подложки, причем термообработку проводят при влажности не менее 60% и температура слоя не должна превышать температуру фазового перехода коллоидной системы.1. A method of forming anisotropic films, comprising applying a layer of a colloidal system to the substrate, an external orienting effect on the system to provide preferential orientation of the particles of the colloidal system and drying the resulting layer, characterized in that in addition to the process of applying the layer and / or after applying the layer, the layer is heat treated on the surface of the substrate by at least a single directional movement of the temperature zone along the surface of the substrate, and the heat treatment of the wire at a humidity of at least 60% and the temperature of the layer should not exceed the temperature of the phase transition of the colloidal system. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что коллоидная система содержит анизометрические частицы.2. The method according to claim 1, characterized in that the colloidal system contains anisometric particles. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве коллоидной системы используют лиотропный жидкий кристалл.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that as the colloidal system using lyotropic liquid crystal. 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве коллоидной системы используют золь или гель.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that a sol or gel is used as the colloidal system. 5. Способ по любому из предыдущих пп.1-4, отличающийся тем, что кинетические единицы в коллоидной системе несут заряд.5. The method according to any one of the preceding claims 1 to 4, characterized in that the kinetic units in the colloidal system carry a charge. 6. Способ по любому из предыдущих пп.1-5, отличающийся тем, что температурную зону создают путем локального нагрева подложки со стороны, противоположной той, на которой формируют пленку, и/или локального нагрева подложки, и/или слоя коллоидной системы со стороны формируемой пленки.6. The method according to any one of the preceding claims 1 to 5, characterized in that the temperature zone is created by local heating of the substrate from the side opposite to the one on which the film is formed, and / or local heating of the substrate, and / or layer of the colloidal system from the side formed film. 7. Способ по любому из предыдущих пп.1-6, отличающийся тем, что одновременно с локальным нагревом остальную часть подложки и/или слоя коллоидной системы локально или полностью охлаждают.7. The method according to any one of the preceding claims 1 to 6, characterized in that, simultaneously with local heating, the rest of the substrate and / or layer of the colloidal system is locally or completely cooled. 8. Способ по любому из предыдущих пп.1-7, отличающийся тем, что температуру зоны нагрева выбирают не менее чем на 10° выше температуры подложки.8. The method according to any one of the preceding claims 1 to 7, characterized in that the temperature of the heating zone is selected at least 10 ° above the temperature of the substrate. 9. Способ по любому из предыдущих пп.1-8, отличающийся тем, что нагрев осуществляют не выше чем 180°С.9. The method according to any one of the preceding claims 1 to 8, characterized in that the heating is carried out no higher than 180 ° C. 10. Способ по любому из предыдущих пп.1-9, отличающийся тем, что направление перемещения температурной зоны выбирают совпадающим с направлением внешнего ориентирующего воздействия и/или под углом к направлению ориентирующего воздействия.10. The method according to any one of the preceding claims 1 to 9, characterized in that the direction of movement of the temperature zone is chosen coinciding with the direction of the external orienting effect and / or at an angle to the direction of the orienting effect. 11. Способ по любому из предыдущих пп.1-10, отличающийся тем, что при двух и более кратном перемещении температурной зоны направление каждого последующего перемещения выбирают под углом от 0 до 180° к предыдущему.11. The method according to any one of the preceding claims 1 to 10, characterized in that for two or more multiple movements of the temperature zone, the direction of each subsequent movement is selected at an angle from 0 to 180 ° to the previous one. 12. Способ по любому из предыдущих пп.1-11, отличающийся тем, что скорость перемещения фронта температурной зоны выбирают из условия установления равномерного прогрева слоя в указанной зоне по всей толщине и одновременно сохранения градиента температуры в слое вдоль поверхности подложки.12. The method according to any one of the preceding claims 1 to 11, characterized in that the speed of movement of the front of the temperature zone is selected from the condition of establishing uniform heating of the layer in the specified zone throughout the thickness and at the same time maintaining the temperature gradient in the layer along the surface of the substrate. 13. Способ по любому из предыдущих пп.1-12, отличающийся тем, что ширину перемещаемой температурной зоны выбирают равной ширине формируемой пленки.13. The method according to any one of the preceding claims 1 to 12, characterized in that the width of the moved temperature zone is chosen equal to the width of the formed film. 14. Способ по любому из предыдущих пп.1-13, отличающийся тем, что температурную зону создают путем нагрева слоя коллоидной системы и/или подложки электромагнитным излучением, и/или потоком частиц, и/или переменным электрическим или магнитным полем, и/или потоком нагретой жидкости и/или газа.14. The method according to any one of the preceding claims 1 to 13, characterized in that the temperature zone is created by heating the layer of the colloidal system and / or the substrate with electromagnetic radiation and / or a stream of particles, and / or an alternating electric or magnetic field, and / or a stream of heated liquid and / or gas. 15. Способ по любому из предыдущих пп.1-14, отличающийся тем, что температурную зону создают путем нагрева средств(-ва) ориентирующего воздействия на коллоидную систему.15. The method according to any one of the preceding claims 1-14, characterized in that the temperature zone is created by heating means (s) of an orienting effect on the colloidal system. 16. Способ по любому из предыдущих пп.1-15, отличающийся тем, что при нанесении на подложку слоя коллоидной системы и/или внешнем ориентирующем воздействии на систему, и/или при сушке полученного слоя, и/или при термообработке слоя создают градиент влажности вдоль поверхности подложки.16. The method according to any one of the preceding claims 1 to 15, characterized in that when a layer of a colloidal system is applied to the substrate and / or an external orienting effect on the system, and / or when drying the resulting layer, and / or during heat treatment of the layer, a moisture gradient is created along the surface of the substrate. 17. Способ по любому из предыдущих пп.1-16, отличающийся тем, что после формирования анизотропной пленки проводят дополнительную термообработку пленки и/или подложки.17. The method according to any one of the preceding claims 1 to 16, characterized in that after the formation of the anisotropic film, additional heat treatment of the film and / or substrate is carried out. 18. Способ по любому из предыдущих пп.1-17, отличающийся тем, что в течение, по крайней мере, части времени формирования анизотропной пленки нанесенный слой находится в постоянном электрическом и/или магнитном поле.18. The method according to any one of the preceding claims 1 to 17, characterized in that during at least part of the time of formation of the anisotropic film, the deposited layer is in a constant electric and / or magnetic field. 19. Способ по любому из предыдущих пп.1-18, отличающийся тем, что дополнительно проводят качественный и/или количественный анализ материала, выделившегося на краю сформированной пленки.19. The method according to any one of the preceding claims 1 to 18, characterized in that it further conducts a qualitative and / or quantitative analysis of the material released at the edge of the formed film. 20. Способ по п.19, отличающийся тем, что материал, выделившийся на краю сформированной пленки, удаляют.20. The method according to claim 19, characterized in that the material released at the edge of the formed film is removed.
RU2001106515/28A 2001-02-07 2001-03-14 Process of formation of anisotropic films RU2226287C2 (en)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001106515/28A RU2226287C2 (en) 2001-03-14 2001-03-14 Process of formation of anisotropic films
EP02707744A EP1358667B1 (en) 2001-02-07 2002-02-06 Methods of obtaining anisotropic crystalline films and device for implementation of one of the methods
CN02801013.2A CN1460282A (en) 2001-02-07 2002-02-06 Method of obtaining anisotropic crystalline films and device for implementation of method
US10/239,944 US6913783B2 (en) 2001-02-07 2002-02-06 Method of obtaining anisotropic crystalline films and devices for implementation of the method
AT02707744T ATE454711T1 (en) 2001-02-07 2002-02-06 METHOD FOR OBTAINING ANISOTROPIC CRYSTALLINE FILM AND DEVICE FOR IMPLEMENTING ONE OF THE METHOD
PCT/US2002/003800 WO2002063660A1 (en) 2001-02-07 2002-02-06 Method of obtaining anisotropic crystalline films and devices for implementation of the method
JP2002563510A JP4078455B2 (en) 2001-02-07 2002-02-06 Method for obtaining anisotropic crystal film
DE60234993T DE60234993D1 (en) 2001-02-07 2002-02-06 METHOD FOR OBTAINING ANISOTROPIC CRYSTALLINE FILMS AND DEVICE FOR IMPLEMENTING ONE OF THE METHODS

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001106515/28A RU2226287C2 (en) 2001-03-14 2001-03-14 Process of formation of anisotropic films

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2001106515A RU2001106515A (en) 2003-05-20
RU2226287C2 true RU2226287C2 (en) 2004-03-27

Family

ID=32389999

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001106515/28A RU2226287C2 (en) 2001-02-07 2001-03-14 Process of formation of anisotropic films

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2226287C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10342674B4 (en) 2003-09-16 2007-07-19 Leonhard Kurz Gmbh & Co. Kg Method and film system for producing an individualized optically variable element

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4078455B2 (en) Method for obtaining anisotropic crystal film
JP3667637B2 (en) Dichroic polarizer and method for producing the same
DE19637923B4 (en) Liquid crystal display device manufactured using photosensitive material for orienting the liquid crystal device
JP2004519014A5 (en) Method of obtaining anisotropic crystal film
JP3492693B2 (en) Thermally stable and light-fast dichroic polarizer
JP2004046194A (en) Manufacturing method for optical compensator
JP2002532755A (en) Alignment layer for liquid crystal material
DE4419239A1 (en) Optical elements with color and polarization selective reflection containing LC pigments and the production of these elements
RU2222429C2 (en) Method and device for formation of anisotropic films
JPH11305036A (en) Light-absorbing anisotropic thin film and manufacture thereof
RU2226287C2 (en) Process of formation of anisotropic films
CN1365313A (en) Process for producing biaxially oriented polyester film and biaxially oriented polyester film
JPH10278123A (en) Optical compensating sheet, manufacture thereof, and liquid crystal displaying device using the same
JPH0786613B2 (en) Alignment device for liquid crystal display device and alignment method thereof
DE3347684A1 (en) METHOD FOR PRODUCING PLASTIC FILMS WITH IMPROVED OPTICAL PROPERTIES
RU2199441C2 (en) Device for forming of anisotropic film
RU2000125053A (en) OPTICALLY ANISOTROPIC FILM AND METHOD FOR PRODUCING IT
Demikhov et al. Preliminary communication Anomalous behaviour of photoactive free-standing smectic films under illumination
KR100592199B1 (en) Photoinductive switching liquid crystal device
KR102563955B1 (en) Optical tweezer device and method for trapping using the same
JP2646389B2 (en) Polymer liquid crystal alignment method
US6942905B1 (en) Buff-free liquid crystal alignment using poly(ionomer) coatings
JPH0499609A (en) Method of forming polymer film
JP2692674B2 (en) Optical shutter device
JPH08286190A (en) Production of ferroelectric liquid crystal element

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20030511