RU2223929C1 - Method for making ceramic material - Google Patents

Method for making ceramic material Download PDF

Info

Publication number
RU2223929C1
RU2223929C1 RU2002115708/03A RU2002115708A RU2223929C1 RU 2223929 C1 RU2223929 C1 RU 2223929C1 RU 2002115708/03 A RU2002115708/03 A RU 2002115708/03A RU 2002115708 A RU2002115708 A RU 2002115708A RU 2223929 C1 RU2223929 C1 RU 2223929C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
boron nitride
gpa
cubic boron
under pressure
hot pressing
Prior art date
Application number
RU2002115708/03A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002115708A (en
Inventor
А.А. Максимов
Н.В. Пашкин
В.Н. Аникин
В.Ф. Герман
К.В. Вепринцев
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов
Priority to RU2002115708/03A priority Critical patent/RU2223929C1/en
Publication of RU2002115708A publication Critical patent/RU2002115708A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2223929C1 publication Critical patent/RU2223929C1/en

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology, ceramics. SUBSTANCE: invention relates to manufacture of ceramic material, namely, to making cutting tool used fro treatment of cast iron, steel, alloys based on thereof and other materials. Method for making ceramic material involves mixing powder-like composite of aluminum, titanium, magnesium oxide, titanium carbide and cubic boron nitride in ball mill and hot pressing under pressure. After mixing charge is briquetted under pressure 0.06-0.15 GPa at room temperature followed by annealing at temperature 1200-1400 C for 1-5 min. Hot pressing is carried out in argon or nitrogen medium or in vacuum under pressure 0.02-0.08 GPa with exposition for 5-20 min. Cubic boron nitride with particles size 1-5 mcm and oxides and carbide of charge with particles size 0.101.0 mcm are used. Method provides preparing articles with high resistance to wear, large scale without using special energetic equipment for creation of superhigh pressure values. EFFECT: improved making method. 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области производства керамического материала, в частности к изготовлению режущего инструмента, применяемого для обработки чугуна, стали, сплавов на ее основе и других материалов.The invention relates to the production of ceramic material, in particular to the manufacture of a cutting tool used to process cast iron, steel, alloys based on it and other materials.

Известен керамический материал на основе кубического нитрида бора, спеченный под высоким давлением, содержащий 20-48% реакционной разлагающейся фазы, образованной из одного или нескольких соединений, содержащих кислород: Ti2AlN, Ti2AlC, АlСN (Япония JP 3035797 В2, 5017233 А, кл. С 04 В 35/58, публ. 24.04.2000). Для изготовления такого материала необходимо применение сверхвысоких давлений, что является его недостатком.Known ceramic material based on cubic boron nitride, sintered under high pressure, containing 20-48% of the decomposing reaction phase formed from one or more compounds containing oxygen: Ti 2 AlN, Ti 2 AlC, AlN (Japan JP 3035797 B2, 5017233 A Cl. C 04 B 35/58, publ. 24.04.2000). For the manufacture of such a material, the use of ultrahigh pressures is necessary, which is its drawback.

Известен способ изготовления керамических изделий, заключающийся в перемешивании исходных порошков кубического нитрида бора 10-80%, алмазного порошка 5-60%, карбидов, нитридов, карбонитридов металлов IVа и Vа подгрупп или карбидов VIa подгрупп в общей сложности 5-60%, добавки кубического карбонитрида и неизбежных примесей. Материал спекается при сверхвысоких давлениях (>5 ГПа) (заявка 62-19394, Япония МКИ4 С 04 В 35/58, 1987 г.).A known method of manufacturing ceramic products, which consists in mixing the initial powders of cubic boron nitride 10-80%, diamond powder 5-60%, carbides, nitrides, carbonitrides of metals IVa and Va subgroups or carbides VIa subgroups in total 5-60%, cubic additives carbonitride and inevitable impurities. The material is sintered at ultrahigh pressures (> 5 GPa) (application 62-19394, Japan MKI 4 C 04 V 35/58, 1987).

Недостатком данного способа является низкая износостойкость, необходимость использования сложного энергетического оборудования для производства спекания при сверхвысоком давлении и, как следствие, высокая себестоимость получения изделий.The disadvantage of this method is the low wear resistance, the need to use sophisticated energy equipment for the production of sintering at ultrahigh pressure and, as a result, the high cost of obtaining products.

Наиболее близок к заявленному техническому решению способ изготовления материала, включающий перемешивание порошкообразной композиции, состоящей из 5-40% по объему волокнистого карбида кремния и/или оксида циркония, 10-40% по объему одного или более двух соединений типа карбида, нитрида или борида переходного металла группы IVа, Vа и VIа Периодической системы элементов и оксида алюминия, 2-15% по объему одного или более элементов типа железа, кобальта, никеля, алюминия и кремния, остальное кубический нитрид бора (заявка Японии 63-303029, МКИ С 22 С 29/16, 1988 г.). Для получения спеченного материала, предлагаемого данным патентом, порошкообразную композицию требуемого состава перемешивают в шаровой мельнице, смешанную композицию помещают в металлическую цилиндрическую матрицу и проводят спекание при температуре 1100-1673°С под давлением 3-6 ГПа в продолжение от нескольких минут до десятков минут. Спеченные образцы припаивают к вершинам неперетачиваемых пластин из твердого сплава (прототип).Closest to the claimed technical solution, a method of manufacturing a material, comprising mixing a powder composition consisting of 5-40% by volume of fibrous silicon carbide and / or zirconium oxide, 10-40% by volume of one or more two compounds such as carbide, nitride or transition boride metal of groups IVa, Va and VIa of the Periodic system of elements and aluminum oxide, 2-15% by volume of one or more elements such as iron, cobalt, nickel, aluminum and silicon, the rest is cubic boron nitride (Japanese application 63-303029, MKI C 22 C 29/16, 198 8 g.). To obtain the sintered material proposed by this patent, the powder composition of the desired composition is mixed in a ball mill, the mixed composition is placed in a metal cylindrical matrix and sintering is carried out at a temperature of 1100-1673 ° C under a pressure of 3-6 GPa for a period of several minutes to tens of minutes. Sintered samples are soldered to the tops of non-turning hard alloy plates (prototype).

Данным способом могут быть получены изделия при использовании сверхвысоких давлений >3 ГПа, малых габаритов ≤4 мм, низкой износостойкостью, потому что в этом способе используется до 15% по объему одного или более элементов типа железа, алюминия и кремния. Как известно, эти металлы снижают износостойкость керамических материалов при обработке сталей и чугунов.In this way, products can be obtained using ultra-high pressures> 3 GPa, small dimensions ≤4 mm, low wear resistance, because this method uses up to 15% by volume of one or more elements such as iron, aluminum and silicon. As you know, these metals reduce the wear resistance of ceramic materials in the processing of steels and cast irons.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего получить изделия с высокой износостойкостью, больших габаритов и без применения специального энергетического оборудования для создания сверхвысоких давлений.The objective of the present invention is to develop a method that allows to obtain products with high wear resistance, large dimensions and without the use of special power equipment to create ultra-high pressures.

Для достижения поставленной задачи в способе изготовления керамического материала, включающем смешивание порошкообразной композиции оксидов алюминия, титана, магния, карбида титана и кубического нитрида бора в шаровой мельнице и горячее прессование под давлением, после смешивания шихту брикетируют под давлением 0,06-0,15 ГПа при комнатной температуре, затем подвергают отжигу при температуре 1200-1400°С в течение 1÷5 минут, а горячее прессование проводят в среде или аргона, или азота, или в вакууме под давлением 0,02-0,08 ГПа с выдержкой 5-20 минут, причем кубический нитрид бора используют с размером частиц 1-5 мкм, а оксиды и карбид шихты с размером частиц 0,1-1,0 мкм.To achieve the task in a method of manufacturing a ceramic material, comprising mixing a powder composition of oxides of aluminum, titanium, magnesium, titanium carbide and cubic boron nitride in a ball mill and hot pressing under pressure, after mixing the mixture is briquetted under a pressure of 0.06-0.15 GPa at room temperature, then annealed at a temperature of 1200-1400 ° C for 1 ÷ 5 minutes, and hot pressing is carried out in an environment of either argon or nitrogen, or in vacuum under a pressure of 0.02-0.08 GPa with a holding of 5- 20 minutes at than cubic boron nitride is used with a particle size of 1-5 microns, and oxides and carbide of a charge with a particle size of 0.1-1.0 microns.

Брикетирование шихты при комнатной температуре под давлением 0,06-1,5 ГПа после смешивания порошковой композиции с кубическим нитридом бора обеспечивает образование контактов кубического нитрида бора с частицами керамической композиции для получения активирующего слоя с ней в процессе окислительного отжига.Briquetting the mixture at room temperature under a pressure of 0.06-1.5 GPa after mixing the powder composition with cubic boron nitride ensures the formation of contacts of cubic boron nitride with particles of the ceramic composition to obtain an activating layer with it during oxidative annealing.

При давлении менее 0,06 ГПа брикет будет разрушаться.At a pressure of less than 0.06 GPa, the briquette will be destroyed.

При давлении более 1,5 ГПа будет происходить расслой, что приведет к расслаиванию брикета и его разрушению. В процессе нагрева брикета при отжиге, начиная с температуры 1200°С, в окислительной атмосфере до 1400°С идет переход кубической модификации нитрида бора в гексагональную. Процесс происходит на поверхности частица кубического нитрида бора размером 1-5 мкм. При этом, как известно, активность атомов бора и азота возрастает в 105-106 раза и присутствие ТiO2, МgO, Аl2O3 и ТiС вблизи поверхности кубического нитрида бора в виде мелкозернистых фракций размером 0,1-1,0 мкм способствует образованию легкоплавких соединений Аl8В2O5, МgTi2O5 и Аl2TiO5, что приводит к жидкофазному активированному спеканию при низких температурах и делает возможным получение изделий больших габаритов при более низких давлениях горячего прессования с высокой износостойкостью.At a pressure of more than 1.5 GPa, a separation will occur, which will lead to delamination of the briquette and its destruction. In the process of briquette heating during annealing, starting from a temperature of 1200 ° С, in an oxidizing atmosphere up to 1400 ° С, a cubic modification of boron nitride goes into hexagonal. The process takes place on the surface of a particle of cubic boron nitride with a size of 1-5 microns. In this case, as you know, the activity of boron and nitrogen atoms increases by 10 5 -10 6 times and the presence of TiO 2 , MgO, Al 2 O 3 and TiC near the surface of cubic boron nitride in the form of fine-grained fractions of 0.1-1.0 μm in size promotes the formation of low-melting compounds Al 8 B 2 O 5 , MgTi 2 O 5 and Al 2 TiO 5 , which leads to liquid-phase activated sintering at low temperatures and makes it possible to obtain large-sized products at lower hot pressing pressures with high wear resistance.

При температуре отжига менее 1200°С не образуются легкоплавкие соединения, и нет эффекта снижения температуры спекания и давления прессования, и будут получаться изделия с низкой плотностью и, как следствие, с низкой износостойкостью.When the annealing temperature is less than 1200 ° C, fusible compounds are not formed, and there is no effect of lowering the sintering temperature and pressing pressure, and products with a low density and, as a result, with low wear resistance will be obtained.

При температуре более 1400°С будет происходить переход кубического нитрида бора в гексагональный в значительных количествах, что приведет к снижению износостойкости.At temperatures above 1400 ° C, the transition of cubic boron nitride to hexagonal will occur in significant quantities, which will lead to a decrease in wear resistance.

Отожженные брикеты помещают в графитовые пресс-формы, в которых осуществляется горячее прессование в интервале температур 1200-1400°С под давлением 0,02-0,08 ГПа в атмосфере инертного газа, азота или в вакууме с выдержкой 5-20 мин. Легкоплавкие соединения позволяют производить интенсивное активированное горячее прессование при низких температурах, низких давлениях, в результате чего получают высокоплотные заготовки больших габаритов с высокой износостойкостью.Annealed briquettes are placed in graphite molds in which hot pressing is carried out in the temperature range 1200-1400 ° C under a pressure of 0.02-0.08 GPa in an atmosphere of inert gas, nitrogen or in a vacuum with a holding time of 5-20 minutes. Fusible joints allow intensive activated hot pressing at low temperatures, low pressures, resulting in high-density large-sized workpieces with high wear resistance.

При температуре ниже 1200°С, и выдержке менее 5 минут, и давлении менее 0,02 ГПа изделия получаются неплотные с низкой износостойкостью. При температуре выше 1400°, выдержке более 20 минут нитрид бора кубический переходит в гексагональный, в результате чего резко снижается износостойкость.At a temperature below 1200 ° C, and a shutter speed of less than 5 minutes, and a pressure of less than 0.02 GPa, the products are loose with low wear resistance. At temperatures above 1400 ° C, exposure for more than 20 minutes, cubic boron nitride passes into hexagonal boron nitride, resulting in a sharp decrease in wear resistance.

ПримерExample

Кубический нитрид бора 15 мас.%, 15 мас.% карбида титана, 2 мас.% оксида магния, 5 мас.% оксида титана и 63 мас.% оксида алюминия перемешивали в шаровой мельнице, футерованной оксидом алюминия размольными телами из этого материала в течение 144 часов в среде этилового спирта. Полученную пульпу сушили при 120°С. В результате получили шихту из кубического нитрида бора с размером частиц 1-5 мкм; ТiO2, МgО, ТiС и Аl2О3 с размером частиц 0,1-1,0 мкм. Из полученной таким образом шихты прессовали брикеты размером 13×13×10 мм и 20×20×10 мм холодным прессованием при удельном давлении 0,07 ГПа. Брикеты отжигали в течение 5 минут на воздухе при температуре 1250°С.Cubic boron nitride 15 wt.%, 15 wt.% Titanium carbide, 2 wt.% Magnesium oxide, 5 wt.% Titanium oxide and 63 wt.% Alumina were mixed in a ball mill lined with alumina by grinding bodies made of this material for 144 hours in ethyl alcohol. The resulting pulp was dried at 120 ° C. The result was a mixture of cubic boron nitride with a particle size of 1-5 microns; TiO 2 , MgO, TiC and Al 2 O 3 with a particle size of 0.1-1.0 μm. Briquettes measuring 13 × 13 × 10 mm and 20 × 20 × 10 mm were pressed from the mixture thus obtained by cold pressing at a specific pressure of 0.07 GPa. Briquettes were annealed for 5 minutes in air at a temperature of 1250 ° C.

Отожженные брикеты загружали в графитовые пресс-формы и подвергали горячему прессованию при температуре 1300°С, давлении 0,07 ГПа с выдержкой 7 минут в атмосфере аргона.Annealed briquettes were loaded into graphite molds and subjected to hot pressing at a temperature of 1300 ° C, a pressure of 0.07 GPa with an exposure of 7 minutes in an argon atmosphere.

Из полученных таким образом горячепрессованных заготовок получали с помощью алмазного инструмента режущие пластины формы SNGN 120408 (по ИСО) размером 12,76×12,76×4,76 мм, на которых изготовляли шлифы для определения микротвердости и исследования режущих свойств.From the hot-pressed blanks thus obtained, cutting inserts of the SNGN 120408 form (according to ISO) with a size of 12.76 × 12.76 × 4.76 mm were obtained using a diamond tool, on which thin sections were made for determining microhardness and studying cutting properties.

Были испытаны резцы в следующих условиях:Cutters were tested under the following conditions:

обрабатываемый материал - чугун С428-30the processed material - S428-30 cast iron

Скорость резания 300 м/минCutting speed 300 m / min

Подача 0,2 мм/обFeed 0.2 mm / rev

Глубина резания 0,5 ммCutting depth 0.5 mm

Результаты испытаний представлены в таблице.The test results are presented in the table.

Для сравнения в той же таблице приведены данные обычной оксидно-карбидной режущей керамики, полученной горячим прессованием в графитовых пресс-формах.For comparison, the same table shows the data of conventional oxide-carbide cutting ceramics obtained by hot pressing in graphite molds.

Как видно из таблицы, образцы, изготовленные при низких давлениях по предложенному способу, имеют большие габариты и обладают более высокой износостойкостью и твердостью, чем образцы-аналоги, полученные по традиционной технологии. Инструмент, изготовленный из этой керамики, демонстрирует высокие режущие свойства.As can be seen from the table, samples manufactured at low pressures according to the proposed method have large dimensions and have higher wear resistance and hardness than analog samples obtained by traditional technology. A tool made from this ceramic exhibits high cutting properties.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Claims (1)

Способ изготовления керамического материала, включающий смешивание порошкообразной композиции оксидов алюминия, титана, магния, карбида титана и кубического нитрида бора и горячее прессование под давлением, отличающийся тем, что после смешивания шихту брикетируют под давлением 0,06-1,5 ГПа при комнатной температуре, затем подвергают отжигу при температуре 1200-1400°С в течение 1-5 мин, а горячее прессование проводят в среде или аргона, или азота, или в вакууме под давлением 0,02-0,08 ГПа с выдержкой 5-20 мин, причем кубический нитрид бора используют с размером частиц 1-5 мкм, а оксиды и карбид шихты с размером частиц 0,1-1,0 мкм.A method of manufacturing a ceramic material, comprising mixing a powder composition of oxides of aluminum, titanium, magnesium, titanium carbide and cubic boron nitride and hot pressing under pressure, characterized in that after mixing the mixture is briquetted under pressure of 0.06-1.5 GPa at room temperature, then subjected to annealing at a temperature of 1200-1400 ° C for 1-5 minutes, and hot pressing is carried out in an environment of either argon or nitrogen, or in vacuum under a pressure of 0.02-0.08 GPa with a holding time of 5-20 minutes, and cubic boron nitride is used with p the particle size is 1-5 μm, and the oxides and carbide of the mixture with a particle size of 0.1-1.0 μm.
RU2002115708/03A 2002-06-14 2002-06-14 Method for making ceramic material RU2223929C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002115708/03A RU2223929C1 (en) 2002-06-14 2002-06-14 Method for making ceramic material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002115708/03A RU2223929C1 (en) 2002-06-14 2002-06-14 Method for making ceramic material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2002115708A RU2002115708A (en) 2004-01-20
RU2223929C1 true RU2223929C1 (en) 2004-02-20

Family

ID=32172847

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002115708/03A RU2223929C1 (en) 2002-06-14 2002-06-14 Method for making ceramic material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2223929C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2699434C1 (en) * 2019-04-16 2019-09-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") Method of producing ceramic plate for cutting tool

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2699434C1 (en) * 2019-04-16 2019-09-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") Method of producing ceramic plate for cutting tool

Also Published As

Publication number Publication date
RU2002115708A (en) 2004-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW509726B (en) Hard sintered molding having a nickel- and cobalt-free nitrogen-containing steel as a binder of the hard phase
Torizuka et al. Effect of SiC on interfacial reaction and sintering mechanism of TiB2
Tennery et al. Structure-property correlations for TiB 2-based ceramics densified using active liquid metals
Itoh et al. Microstructure and mechanical properties of B6O-B4C sintered composites prepared under high pressure
CN109182874A (en) A kind of preparation method of Ti (C, the N) based ceramic metal for adding graphene
Baharvandi et al. Processing and mechanical properties of boron carbide–titanium diboride ceramic matrix composites
Sasai et al. High pressure consolidation of B6O-diamond mixtures
Rumiantseva et al. Influence of cBN content, Al2O3 and Si3N4 additives and their morphology on microstructure, properties, and wear of PCBN with NbN binder
JP4830571B2 (en) cBN super high pressure sintered body
US20100304138A1 (en) Boron suboxide composite material
RU2223929C1 (en) Method for making ceramic material
Aydinyan et al. ZrC based ceramics by high pressure high temperature SPS technique
Raman et al. The one-step synthesis of dense titanium-carbide tiles
Attia et al. Hot Pressed Si 3 N 4 Ceramics Using MgO–Al 2 O 3 as Sintering Additive for Vehicle Engine Parts
JPS5833187B2 (en) Manufacturing method of ceramic materials for tools
JP2004026513A (en) Aluminum oxide wear resistant member and its production process
Tan et al. Effect of TiO2 on sinterability and physical properties of pressureless sintered Ti3AlC2 ceramics
JP2805969B2 (en) Aluminum oxide based ceramics with high toughness and high strength
EP0095129B1 (en) Composite ceramic cutting tool and process for making same
JPS63100055A (en) Alumina base ceramic for cutting tool and manufacture
JPS63282158A (en) Sintered ceramics having excellent oxidation resistance
Toksoy et al. Densification and microstructural properties of boron-carbide in spark plasma sintering
JP2004107691A (en) High strength titanium alloy and its production method
JPS6245194B2 (en)
JPH0782029A (en) Composite materials based on titanium diboride and their production

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190615