RU2222805C1 - Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов - Google Patents
Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2222805C1 RU2222805C1 RU2002120822/28A RU2002120822A RU2222805C1 RU 2222805 C1 RU2222805 C1 RU 2222805C1 RU 2002120822/28 A RU2002120822/28 A RU 2002120822/28A RU 2002120822 A RU2002120822 A RU 2002120822A RU 2222805 C1 RU2222805 C1 RU 2222805C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- thermal effect
- oxidation
- thermal
- effect
- excess energy
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к испытательной технике. Способ включает измерение теплового эффекта окисления материала, при этом тепловой эффект окисления определяют для серии различных навесок материала и графически определяют поправку к тепловому эффекту окисления путем экстраполяции линейного участка зависимости удельного теплового эффекта от величины навески к нулевой навеске. Избыточную энергию определяют как сумму теплового эффекта окисления и поправки к тепловому эффекту за вычетом теплового эффекта реакции окисления металла. Технический результат - увеличение точности определения. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области термохимических измерений и может быть использовано как метод определения избыточной энергии порошковых металлических материалов.
Известен способ дифференциально-термического анализа, являющийся инструментальным аналогом заявляемого изобретения (а.с. СССР 1721487, МПК7 G 01 N 25/02, опубл. 08.04.88). Способ заключается в нагреве исследуемого образца и эталона и измерении разности температур между ними. С целью повышения точности анализа при исследовании самовозгорания тонкодисперсных органических веществ измеряют разности температур в центре исследуемого образца и на его поверхности, а затем измеряют разность полученных температур образца и эталона.
Недостатком этого способа является усложнение процедуры анализа за счет введения дополнительных измерений, что приводит к увеличению затрат времени на проведение анализа и обработку данных.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является выбранный за прототип способ дифференциально-термического анализа, являющийся ближайшим аналогом заявляемого изобретения (D.E.G. Jones et al., Thermal Characterization of Passivated Nanometer Size Aluminum Powders, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, Vol.61 (2000) 805-818). Способ заключается в том, что образцы по 5 мг исследуемого порошка ультрадисперсного алюминия и эталона помещаются в тигли из оксида алюминия и подвергаются термическому анализу в термоаналитической системе ТА 2100 с модулем SDT 2960, позволяющим одновременно регистрировать изменения массы (кривая TG) и тепловые эффекты при нагревании (кривая DTA).
Недостатком данного способа является низкая точность в определении тепловых эффектов окисления ультрадисперсных порошков.
Основной технической задачей предлагаемого изобретения является увеличение точности определения тепловых эффектов окисления ультрадисперсных порошков. По сравнению с прототипом предложенный способ позволяет увеличить точность в 1,6 раза.
Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе определения избыточной энергии порошковых металлических материалов, включающем измерение теплового эффекта окисления материала, согласно предложенному решению тепловой эффект определяют для серии различных навесок материала и графически определяют поправку к тепловому эффекту окисления путем экстраполяции линейного участка зависимости удельного теплового эффекта от величины навески к нулевой навеске, а избыточную энергию определяют как сумму теплового эффекта окисления и поправки к тепловому эффекту за вычетом теплового эффекта реакции.
Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественные всем признакам заявляемого способа отсутствуют. Следовательно, изобретение соответствует условию патентоспособности "новизна".
Результаты поиска известных решений в данной и смежных областях техники с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа заявленного изобретения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники.
Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками изобретения преобразований на достижение указанного технического результата. Следовательно, изобретение соответствует условию патентоспособности "изобретательский уровень".
Пример конкретного выполнения. На чертеже приведена зависимость теплового эффекта от исходной навески. Для осуществления данного способа были взяты навески по 10•10-6, 20•10-6, 30•10-6; 40•10-6; 50•10-6 и 60•10-6 кг ультрадисперсного порошка алюминия, полученного методом электрического взрыва проводников. Выбор таких навесок вызван тем фактом, что при меньших навесках сильно падает точность определений, что связано с теплопотерями. Затем исходные образцы помещались в корундовый тигель и подвергались дифференциально-термическому анализу на дериватографе системы "Паулик-Паулик-Эрдей" в среде воздуха при давлении Р=1 атм. Нагрев в ходе анализа осуществлялся до 1000oС, скорость нагрева 10oС/мин.
Математической обработке по данному способу подвергались синхронные временные зависимости кривых дифференциального термического анализа (ДТА), термогравиметрии и температуры образца. Основой математической модели способа послужила теория Спейла (см. Уэндландт У. Термические методы анализа. - М.: Мир, 1978, с.150)
ΔHок = k•S, (1)
где ΔHок - тепловой эффект окисления при нагревании образца, Дж;
S - площадь пика на кривой ДТА, м2;
k - калибровочный коэффициент, Дж/м2.
ΔHок = k•S, (1)
где ΔHок - тепловой эффект окисления при нагревании образца, Дж;
S - площадь пика на кривой ДТА, м2;
k - калибровочный коэффициент, Дж/м2.
На полученных дериватограммах определялись площади S пиков первой экзотермической стадии окисления материала.
Калибровочный коэффициент k определялся по температурной зависимости k= f(T).
Тепловые эффекты окисления при нагревании для всех образцов определялись по формуле (1).
Величины тепловых эффектов реакции окисления ΔHх.р определялись на основании стехиометрического уравнения реакции окисления
2Al+3/2O2 = Al2O3-ΔH (Al2O3, Tп),
(Тп - температура процесса)
где ΔH - энтальпия образования Аl2О3, рассчитанная по величине прироста массы при окислении (по количеству связанного кислорода) и отнесением к массе исходного образца.
2Al+3/2O2 = Al2O3-ΔH
(Тп - температура процесса)
где ΔH
Для определения поправки к тепловому эффекту окисления численные значения тепловых эффектов относились к величинам прироста массы при окислении, полученным с помощью термогравиметрических кривых. Найденные значения являются удельными тепловыми эффектами ΔHок/Δm для данных образцов. Далее строится графическая зависимость удельного теплового эффекта ΔHок/Δm от величины исходной навески исследуемого образца m0. Методом экстраполяции линейного участка графика к оси ординат (m0) определяется величина удельного теплового эффекта (тепловой эффект при "нулевой" навеске). Затем из этой величины вычитается величина стандартного удельного теплового эффекта ΔHст, который вычисляется согласно следующей формуле:
ΔHст = ΔH /mкисл, (2)
где ΔH - стандартная энтальпия образования Аl2О3, 1673000 Дж;
mкисл - количество связываемого кислорода воздуха, необходимого для образования 1 моля Аl2О3, 0,048 кг.
ΔHст = ΔH
где ΔH
mкисл - количество связываемого кислорода воздуха, необходимого для образования 1 моля Аl2О3, 0,048 кг.
В данном случае стандартный удельный тепловой эффект равен 34,85•106 Дж/кг. Разница между удельным тепловым эффектом ΔHок/Δm и стандартным удельным тепловым эффектом ΔHст, умноженная на величину прироста массы Δm для данной навески, будет искомой величиной поправки к тепловому эффекту δ.
Избыточную энергию определяли как сумму теплового эффекта окисления и поправки к тепловому эффекту за вычетом теплового эффекта реакции окисления металла по формуле (3)
ΔHизб = ΔHок+δ-|ΔHх.p|, (3)
где ΔHок - тепловой эффект окисления для данного образца, Дж;
δ - поправка к тепловому эффекту, Дж;
ΔHx.p.i - тепловой эффект реакции окисления для данного образца, Дж.
ΔHизб = ΔHок+δ-|ΔHх.p|, (3)
где ΔHок - тепловой эффект окисления для данного образца, Дж;
δ - поправка к тепловому эффекту, Дж;
ΔHx.p.i - тепловой эффект реакции окисления для данного образца, Дж.
Экспериментальные данные и результаты приведены в таблице. Из данных таблицы следует, что для данного ультрадисперсного порошка алюминия, полученного по методу электрического взрыва проводников, максимальное значение избыточной энергии составляет 15,71 кДж/моль. Таким образом, предложенный способ позволяет определить избыточную энергию, запасенную в порошковых металлических материалах, при этом найденные поправки позволяют повысить точность измерений.
Как следует из таблицы средняя погрешность в определении тепловых эффектов составляет не более 2,5%, в то время как средняя погрешность определения тепловых эффектов в прототипе (с.810, табл.1, 2-я колонка) составила 4%. Таким образом, точность измерения по заявляемому способу в 1,6 раза выше, чем в прототипе.
Claims (1)
- Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов, включающий измерение теплового эффекта окисления материала, отличающийся тем, что тепловой эффект окисления определяют для серии различных навесок материала и графически определяют поправку к тепловому эффекту окисления путем экстраполяции линейного участка зависимости удельного теплового эффекта от величины навески к нулевой навеске, а избыточную энергию определяют как сумму теплового эффекта окисления и поправки к тепловому эффекту за вычетом теплового эффекта реакции окисления металла.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002120822/28A RU2222805C1 (ru) | 2002-07-30 | 2002-07-30 | Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002120822/28A RU2222805C1 (ru) | 2002-07-30 | 2002-07-30 | Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2222805C1 true RU2222805C1 (ru) | 2004-01-27 |
RU2002120822A RU2002120822A (ru) | 2004-03-20 |
Family
ID=32091420
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002120822/28A RU2222805C1 (ru) | 2002-07-30 | 2002-07-30 | Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2222805C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2655458C1 (ru) * | 2017-06-02 | 2018-05-28 | Антон Владимирович Шмаков | Способ определения удельного теплового эффекта фазового превращения |
-
2002
- 2002-07-30 RU RU2002120822/28A patent/RU2222805C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2655458C1 (ru) * | 2017-06-02 | 2018-05-28 | Антон Владимирович Шмаков | Способ определения удельного теплового эффекта фазового превращения |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2002120822A (ru) | 2004-03-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Krause et al. | Measurement of parasitic reactions in Li ion cells by electrochemical calorimetry | |
Yang et al. | Uncertainties in dilatometric determination of martensite start temperature | |
Muravyev et al. | Kinetic analysis of overlapping multistep thermal decomposition comprising exothermic and endothermic processes: thermolysis of ammonium dinitramide | |
RU2222805C1 (ru) | Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов | |
Maslar et al. | The Raman spectra of Cr3O8 and Cr2O5 | |
Wu et al. | Characterization of the fatigue behaviour for SAE 1045 steel without and with load-free sequences based on non-destructive, X-ray diffraction and transmission electron microscopic investigations | |
US6210035B1 (en) | High-speed thermal analyzer | |
RU2215286C2 (ru) | Способ определения избыточной энергии порошковых материалов | |
Maciejewski et al. | Correlation between isothermal and rising temperature experiments. Thermal decomposition of diammonium hydrophosphate | |
JPH0933464A (ja) | 鋼板の表面スケール測定方法及び材質測定方法 | |
Abou-Shaaban et al. | Thermal analysis of reactions and transformations in the solid state. I. Experimental evaluation of published kinetic methods using thermogravimetry | |
RU2012100805A (ru) | Способ и устройство для измерения степени черноты | |
Goto et al. | Effects of temperature and stress on work-hardening and recovery rates during steady-state deformation of lead | |
Gillett | The Formation Temperature of Carborundum. | |
CN114236088B (zh) | 焦炭残余挥发分的确定方法、确定装置和电子设备 | |
SU1627950A1 (ru) | Способ определени энтальпии образовани веществ | |
RU2806259C1 (ru) | Способ оценки температуры и толщины оксида полосовой стали | |
RU2800665C1 (ru) | Способ прогнозирования степени превращения порошков твердых материалов в течение времени их хранения | |
Adamu et al. | Novel MgHf4P6O24 as a Solid Electrolyte in Mg-Sensors | |
Vanderkooi et al. | The Heat Capacity of Gases at Low Pressure Using a Wire-Ribbon Method. | |
Kematick | Vaporization thermodynamics of the tungsten silicides | |
JP2575521B2 (ja) | 還元性雰囲気炉の操炉方法 | |
Gray et al. | The combustion of gaseous hydrazine | |
Botor et al. | Vapour pressure and thermodynamics of PbS (s) | |
JP3138724B2 (ja) | 反応解析法及び装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090731 |