RU2222009C1 - Индикаторный состав для определения палладия (ii) в водных растворах - Google Patents
Индикаторный состав для определения палладия (ii) в водных растворах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2222009C1 RU2222009C1 RU2002128715/04A RU2002128715A RU2222009C1 RU 2222009 C1 RU2222009 C1 RU 2222009C1 RU 2002128715/04 A RU2002128715/04 A RU 2002128715/04A RU 2002128715 A RU2002128715 A RU 2002128715A RU 2222009 C1 RU2222009 C1 RU 2222009C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- aqueous solutions
- nitric acid
- salt
- indicator composition
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения палладия (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Достигается расширение линейного диапазона определяемых концентраций палладия (II) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики. Индикаторный состав для определения Pd (II) в водных растворах содержит азотную кислоту, нитрозо-R-соль, воду и сорбент - анионит АНС-80 - при следующем соотношении компонентов, мас. %: анионит АНС-80 0,4; азотная кислота 0,001; нитрозо-R-соль 0,4; вода остальное. 3 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения палладия (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.
Для определения палладия (II) широко используются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов палладия с различными органическими или неорганическими реагентами (Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов, М: Мир, 1969. Т. 1-298 с., Т. 2-401 с.).
Данные методики используют экстракционное выделение палладия, что увеличивает время проведения анализа, а также заставляет принимать соответствующие меры безопасности при работе с органическими растворителями (хлороформом, бензолом, спиртами и пр.). Кроме того, многие реагенты малоселективны по отношению к палладию и образуют комплексы с мешающими элементами, например, подгруппы железа (Ливингстон С. Химия рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины. М.: Мир, 1978, 560 с.).
Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 1,3-4,2 мкг/мл палладия (II) с нитрозо-R-солью (Гинзбург С.И., Прокофьева И. В. , Езерская Н.А. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, с. 290-304). Недостатком технического решения является узкий линейный диапазон определяемых концентраций палладия, что усложняет выбор оптимальных условий определения.
Низкое содержание палладия в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными дня этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование палладия и его определение в фазе сорбента.
Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых концентраций палладия (II) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики.
Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения Pd (II) в водных растворах, содержащий азотную кислоту, нитрозо-R-соль, представляющую собой двунатриевую соль 3-окси-4-нитрозонафталин-2,7-дисульфокислоты и воду, дополнительно содержит сорбент - анионит АНС-80, - являющийся низкоосновным анионитом на основе дивинилстирола с плотной внутренней структурой без открытых пор, содержащим сливающие агенты при следующем соотношении компонентов, маc.%
Анионит АНС-80 - 0,4
Азотная кислота - 0,001
Нитрозо-R-соль - 0,4
Вода - Остальное
Для определения палладия (II) пробу анализируемого азотнокислого раствора объемом 50,0 мл при рН 5 помещают в колбу с 0,2 г анионита АНС-80 и встряхивают в течение 30 мин. Ионит отфильтровывают и добавляют к нему 0,2 мл 0,01 М раствора нитрозо-R-соли. Через 60 мин измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 470 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без палладия (II).
Анионит АНС-80 - 0,4
Азотная кислота - 0,001
Нитрозо-R-соль - 0,4
Вода - Остальное
Для определения палладия (II) пробу анализируемого азотнокислого раствора объемом 50,0 мл при рН 5 помещают в колбу с 0,2 г анионита АНС-80 и встряхивают в течение 30 мин. Ионит отфильтровывают и добавляют к нему 0,2 мл 0,01 М раствора нитрозо-R-соли. Через 60 мин измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 470 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без палладия (II).
Содержание палладия (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного азотнокислого раствора палладия (II) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг, и далее поступают так же, как описано выше.
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению
ΔF(R)=[(1-R)2/2R]-[(1-R0)2/2R0],
где R и R0 - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.
ΔF(R)=[(1-R)2/2R]-[(1-R0)2/2R0],
где R и R0 - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.
Строят зависимость в координатах ΔF(R)-CPd(II), мг/л.
Введение в индикаторный состав анионита АНС-80 позволяет расширить линейный диапазон определяемых концентраций и снизить на порядок предел обнаружения палладия (II) (табл.1, 2).
Воспроизводимость разработанной методики проверена методом "введено-найдено" при определении палладия в модельных растворах (табл. 3)
Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения палладия (II), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента расширяет диапазон определяемых концентраций и повышает селективность действия реагента. Кроме того, разработанная методика позволяет определять палладий в азотнокислых средах, что имеет важное практическое значение, поскольку извлечение палладия из вторичного сырья осуществляется с помощью азотной кислоты. Большинство же методик основано на определении палладия в хлоридных или сульфатных растворах.
Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения палладия (II), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента расширяет диапазон определяемых концентраций и повышает селективность действия реагента. Кроме того, разработанная методика позволяет определять палладий в азотнокислых средах, что имеет важное практическое значение, поскольку извлечение палладия из вторичного сырья осуществляется с помощью азотной кислоты. Большинство же методик основано на определении палладия в хлоридных или сульфатных растворах.
Claims (1)
- Индикаторный состав для определения палладия (II) в водных растворах, содержащий азотную кислоту, нитрозо-R-соль и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит сорбент анионит АНС-80 при следующем соотношении компонентов, мас.%:Анионит АНС-80 0,4Азотная кислота 0,001Нитрозо-R-соль 0,4Вода Остальное
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002128715/04A RU2222009C1 (ru) | 2002-10-25 | 2002-10-25 | Индикаторный состав для определения палладия (ii) в водных растворах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002128715/04A RU2222009C1 (ru) | 2002-10-25 | 2002-10-25 | Индикаторный состав для определения палладия (ii) в водных растворах |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2222009C1 true RU2222009C1 (ru) | 2004-01-20 |
RU2002128715A RU2002128715A (ru) | 2004-04-27 |
Family
ID=32091786
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002128715/04A RU2222009C1 (ru) | 2002-10-25 | 2002-10-25 | Индикаторный состав для определения палладия (ii) в водных растворах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2222009C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2599011C1 (ru) * | 2015-09-17 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ определения палладия (ii) |
-
2002
- 2002-10-25 RU RU2002128715/04A patent/RU2222009C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
АШИРОВ А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. - Л.: Химия, 1983, с.88. ХОЛЬЦБЕХЕР З., ДИВИШ Л., КРАЛ М., ШУХА Л., ВЛАЧИЛ Ф. Органические реагенты в неорганическом анализе. - М.: Мир, 1979, с.681. * |
ГИНЗБУРГ С.И., ПРОКОФЬЕВА И.В., ЕЗЕРСКАЯ Н.А. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. - М.: Наука, 1972, с.290-304. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2599011C1 (ru) * | 2015-09-17 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ определения палладия (ii) |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4883577B2 (ja) | 化学センサー材 | |
Diviš et al. | Characterization of sorption gels used for determination of mercury in aquatic environment by diffusive gradients in thin films technique | |
RU2222009C1 (ru) | Индикаторный состав для определения палладия (ii) в водных растворах | |
Ershova et al. | Application of chromaticity characteristics for direct determination of trace aluminum with Eriochrome cyanine R by diffuse reflection spectroscopy | |
RU2287156C1 (ru) | Способ определения палладия | |
RU2267778C1 (ru) | Индикаторный состав для определения кобальта (ii) в водных растворах | |
Venkatesan et al. | Spectrophotometric determination of pure amitriptyline hydrochloride through ligand exchange on mercuric ion | |
Gürkan et al. | The investigation of a novel indicator system for trace determination and speciation of selenium in natural water samples by kinetic spectrophotometric detection | |
RU2567844C1 (ru) | Способ определения селена(iv) | |
RU2227912C1 (ru) | Индикаторный состав для определения молибдена (vi) | |
Shariati et al. | Ionic liquid based ultrasound-assisted emulsification microextraction for preconcentration of phenol using central composite design | |
Beklemishev et al. | Sorption-catalytic determination of cadmium using bromobenzothiazo noncovalently bound to silica and paper | |
RU2227913C1 (ru) | Индикаторный состав для определения рения (vii) в водных растворах | |
Itabashi et al. | Evaluation of the complexing ability of humic acids using solvent extraction technique | |
RU2183017C1 (ru) | Индикаторный состав для определения рения (vii) в водных растворах | |
RU2162221C1 (ru) | Индикаторный состав для определения молибдена (vi) в водных растворах | |
RU2755633C1 (ru) | Способ определения железа(III) | |
RU2792612C1 (ru) | Способ определения меди в воде | |
RU2256909C1 (ru) | Индикаторный состав для определения золота (iii) в водных растворах | |
RU2229125C1 (ru) | Индикаторный состав для определения никеля (ii) в водных растворах | |
RU2227290C1 (ru) | Способ выделения и раздельного определения осмия (vi) | |
Wong et al. | The detection of hexavalent chromium by organically doped sol-gels | |
RU2252415C1 (ru) | Индикаторный состав для определения молибдена ( vi ) в водных растворах | |
Helaleh | Simple kinetic method for assay of menadione in pharmaceuticals | |
Mizobuchi et al. | Liquid chromatographic determination of ammonium in water |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20041026 |