RU2221904C1 - Method of application of coat on implant made from titanium or its alloys - Google Patents
Method of application of coat on implant made from titanium or its alloys Download PDFInfo
- Publication number
- RU2221904C1 RU2221904C1 RU2002119186/02A RU2002119186A RU2221904C1 RU 2221904 C1 RU2221904 C1 RU 2221904C1 RU 2002119186/02 A RU2002119186/02 A RU 2002119186/02A RU 2002119186 A RU2002119186 A RU 2002119186A RU 2221904 C1 RU2221904 C1 RU 2221904C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- solution
- concentration
- titanium
- alloys
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к медицинской технике, а именно к способу нанесения покрытия на титан и его сплавы, и может быть использовано в травматологии и ортопедии. The invention relates to medical equipment, and in particular to a method for coating titanium and its alloys, and can be used in traumatology and orthopedics.
Известен способ анодирования металлов импульсным током в условиях искрового разряда, при котором оксидное покрытие на титане и его сплавах содержит оксиды титана, кальция, фосфора. Полученное покрытие с преобладающим содержанием оксида титана обладает биокондуктивными свойствами со слабо выраженной "биологической" фиксацией к тканям (БИ 23, 20.08.2000, RU 2154463). A known method of anodizing metals by pulsed current under conditions of a spark discharge, in which the oxide coating on titanium and its alloys contains oxides of titanium, calcium, phosphorus. The resulting coating with a predominant content of titanium oxide has bioconductive properties with a weakly expressed "biological" fixation to tissues (BI 23, 08.20.2000, RU 2154463).
Задачей изобретения является удешевление и упрощение способа получение биоактивного покрытия, обладающего повышенной "биологической" фиксацией к тканям. The objective of the invention is to reduce the cost and simplify the method of obtaining a bioactive coating with increased "biological" fixation to tissues.
Поставленная задача достигается тем, что способ анодирования имплантата из титана и его сплавов импульсным током или постоянным током в условиях искрового разряда ведут в растворе фосфорной кислоты концентрацией 5-25%, дополнительно содержащем порошок СаО до пересыщенного состояния, или в 5-10% суспензии гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм в этом пересыщенном растворе. The problem is achieved in that the method of anodizing an implant made of titanium and its alloys by pulsed current or direct current under conditions of spark discharge is carried out in a solution of phosphoric acid with a concentration of 5-25%, additionally containing CaO powder to a supersaturated state, or in a 5-10% suspension of hydroxyapatite fineness less than 70 microns in this supersaturated solution.
Отличие заявляемого способа заключается в том, что процесс ведут в растворе фосфорной кислоты концентрацией 5-25%, пересыщенном СаО, или в 5-10% суспензии гидроксиапатита дисперсностью менее 70 мкм в этом пересыщенном растворе. Предложенный способ нанесения покрытия позволяет уменьшить расход более дорогого и дефицитного гидроксиапатита по сравнению с СаО. The difference of the proposed method lies in the fact that the process is conducted in a solution of phosphoric acid with a concentration of 5-25%, supersaturated with CaO, or in a 5-10% suspension of hydroxyapatite with a dispersion of less than 70 microns in this supersaturated solution. The proposed coating method allows to reduce the consumption of more expensive and scarce hydroxyapatite in comparison with CaO.
Впервые создан способ нанесения покрытия на титан и его сплавы, позволяющий получить новый, неизвестный ранее положительный результат, заключающийся в получении биоактивного покрытия с преобладающим содержанием оксидов кальция и фосфора, обладающего остеокондуктивными свойствами и повышенной "биологической" фиксации к тканям. For the first time, a method for coating titanium and its alloys was created, which allows one to obtain a new, previously unknown positive result, which consists in obtaining a bioactive coating with a predominant content of calcium and phosphorus oxides, which has osteoconductive properties and enhanced "biological" fixation to tissues.
Сущность способа заключается в следующем. Берут раствор фосфорной кислоты концентрацией 5-25%, дополнительно добавляют порошок СаО до пересыщенного состояния или в растворе фосфорной кислоты с концентрацией 5-25%, содержащем порошок СаО до пересыщенного состояния, дополнительно добавляют 5-10% порошка гидроксиапатита для создания суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в раствор. Через раствор пропускают постоянный или импульсный ток напряжением 90-200 В с частотой следования импульсов 0,5-10,0 Гц в течение 10-30 мин. Процесс ведут при постоянном перемешивании и температуре 20-35oС. При этом получают толщину покрытия 5-40 мкм.The essence of the method is as follows. Take a solution of phosphoric acid with a concentration of 5-25%, additionally add CaO powder to a supersaturated state or in a solution of phosphoric acid with a concentration of 5-25% containing CaO powder to a supersaturated state, additionally add 5-10% hydroxyapatite powder to create a suspension. The ready-to-coat implant is placed in solution. A constant or pulsed current of 90-200 V with a pulse repetition rate of 0.5-10.0 Hz is passed through the solution for 10-30 minutes. The process is carried out with constant stirring and a temperature of 20-35 o C. In this case, a coating thickness of 5-40 microns is obtained.
Для лучшего понимания сущности изобретения предлагаем конкретные примеры. For a better understanding of the invention, we offer specific examples.
Пример 1. Example 1
Приготавливают раствор 5% фосфорной кислоты. Затем добавляют порошок СаО до пересыщенного состояния. Готовый к покрытию имплантат помещают в приготовленный раствор. Через раствор пропускают импульсный ток напряжением 200 В при частоте следования импульсов 0,5 Гц. Процесс ведут при постоянном перемешивании и температуре 20-35oС в течение 30 минут. Полученная толщина покрытия составляет 5-10 мкм.A solution of 5% phosphoric acid is prepared. Then CaO powder is added to a supersaturated state. The ready-to-coat implant is placed in the prepared solution. A pulsed current of 200 V is passed through the solution at a pulse repetition rate of 0.5 Hz. The process is carried out with constant stirring and a temperature of 20-35 o C for 30 minutes. The resulting coating thickness is 5-10 microns.
Пример 2. Example 2
К 25%-ному раствору фосфорной кислоты добавляют порошок СаО до пересыщенного состояния. Затем добавляют 10% порошка гидроксиапатита для получения суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в приготовленный раствор. Через раствор пропускают постоянный ток напряжением 90 В. Процесс ведут при постоянном перемешивании и температуре 20-35oС в течение 10 мин. Полученная толщина покрытия составляет 35-40 мкм.To a 25% solution of phosphoric acid, CaO powder is added to a supersaturated state. Then add 10% hydroxyapatite powder to obtain a suspension. The ready-to-coat implant is placed in the prepared solution. A constant current of 90 V is passed through the solution. The process is carried out with constant stirring and a temperature of 20-35 o C for 10 minutes The resulting coating thickness is 35-40 microns.
Имплантаты из титана и его сплавов, полученные заявляемым способом, прошли испытания остеоиндуктивных и остеокондуктивных свойств. В качестве контроля использовали имплантаты, полученные способом-прототипом и имеющие состав по прототипу. Имплантаты были выполнены из титана марки ВТ1-0 и его сплавов диаметром 12 мм, толщиной 1,1-1,2 мм. Implants from titanium and its alloys, obtained by the claimed method, have been tested osteoinductive and osteoconductive properties. As a control, implants obtained by the prototype method and having the composition of the prototype were used. The implants were made of titanium grade VT1-0 and its alloys with a diameter of 12 mm, a thickness of 1.1-1.2 mm.
Опыты проведены на самцах мышей линии Balb/c (лаборатория биомодулирования СО ТНЦ РАМН), массой 18-21 г, находящихся в стандартных условиях и диете. Мышей предварительно выдерживали в течение 2-3 недель в карантине, больные и нестандартные животные выбраковывались. The experiments were conducted on male mice of the Balb / c line (laboratory of biomodulation SB TNC RAMS), weighing 18-21 g, under standard conditions and diet. Mice were previously quarantined for 2–3 weeks, and sick and non-standard animals were discarded.
Каждому животному после дачи эфирного наркоза подкожно вводили по 4 диска. Для определения остеокондуктивных свойств на диски наносили столбик костного мозга, выделенного из бедренной кости путем вымывания 1-2 мл среды D-MEM с 5% эмбриональной телячьей сывороткой. After giving ether anesthesia, 4 animals were subcutaneously injected with 4 discs. To determine the osteoconductive properties, a column of bone marrow isolated from the femur was washed onto the discs by washing 1-2 ml of D-MEM medium with 5% fetal calf serum.
Через 1 месяц определяли физическими методами силу сцепления дисков с окружающей тканью. Оценку размеров очагов костеобразования осуществляли с помощью микроскопа МБС-2 морфометрическим методом, после чего делали гистологический, цитологический и цитохимический анализ (щелочная фосфотаза) для определения качественного состава клеток на поверхности имплантата и реакции на него окружающей ткани. After 1 month, the force of adhesion of the discs to the surrounding tissue was determined by physical methods. The size of the foci of bone formation was estimated using an MBS-2 microscope using the morphometric method, followed by histological, cytological and cytochemical analysis (alkaline phosphatase) to determine the qualitative composition of cells on the implant surface and the reaction of surrounding tissue to it.
В результате проведенных исследований было установлено, что признаков воспаления, нагноения, аллергических реакций со стороны окружающих тканей вокруг покрытий ни в одном случае не было (табл.). As a result of the studies, it was found that in one case there were no signs of inflammation, suppuration, allergic reactions from the surrounding tissues around the coatings (table).
Сила сцепления имплантатов к окружающим тканям была максимальной у дисков, полученных предлагаемым способом, без образования капсулы. А минимальная - у дисков, полученных по способу-прототипу и имеющих состав по прототипу. The force of adhesion of the implants to the surrounding tissues was maximum in the disks obtained by the proposed method, without the formation of a capsule. And the minimum - for disks obtained by the prototype method and having the composition of the prototype.
Результаты обрабатывали методом непараметрической статистики. The results were processed by nonparametric statistics.
Биоактивные материалы, содержащие дополнительно кальцийфосфатные соединения (заявляемое изобретение), не вызывают вокруг себя нагноения, воспаления, аллергической реакции, не образуют капсулы, хорошо сцеплены с окружающей тканью и обладают высокими остеокондуктивными свойствами. Bioactive materials containing additional calcium phosphate compounds (the claimed invention) do not cause suppuration, inflammation, allergic reactions, do not form capsules, are well adhered to the surrounding tissue and have high osteoconductive properties.
Покрытия, полученные заявляемым способом, могут быть рекомендованы для усиления фиксации вводимых имплантатов, когда обычными способами не удается добиться их стабильного взаимодействия с костной тканью. Coatings obtained by the claimed method can be recommended to enhance the fixation of the implants being inserted when, by the usual methods, they cannot achieve stable interaction with the bone tissue.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002119186/02A RU2221904C1 (en) | 2002-07-16 | 2002-07-16 | Method of application of coat on implant made from titanium or its alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002119186/02A RU2221904C1 (en) | 2002-07-16 | 2002-07-16 | Method of application of coat on implant made from titanium or its alloys |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2221904C1 true RU2221904C1 (en) | 2004-01-20 |
| RU2002119186A RU2002119186A (en) | 2004-02-27 |
Family
ID=32091369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002119186/02A RU2221904C1 (en) | 2002-07-16 | 2002-07-16 | Method of application of coat on implant made from titanium or its alloys |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2221904C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2444376C1 (en) * | 2010-12-06 | 2012-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for deposition of bioactive nano and microstructured calcium phosphate coating on titanium and alloy implants |
| RU2507316C1 (en) * | 2012-07-12 | 2014-02-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Calcium phosphate biologically active coating on implant |
| RU2681329C1 (en) * | 2018-07-02 | 2019-03-06 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of forming coating on implant of titanium alloy |
| RU2684617C1 (en) * | 2018-07-11 | 2019-04-10 | Андрей Александрович Нестеренко | Method of applying bioactive coating on titanium implants |
| WO2019240608A1 (en) | 2018-06-15 | 2019-12-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Нараяма" | Method of producing a dental implant using a composite nanocoating |
-
2002
- 2002-07-16 RU RU2002119186/02A patent/RU2221904C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2444376C1 (en) * | 2010-12-06 | 2012-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for deposition of bioactive nano and microstructured calcium phosphate coating on titanium and alloy implants |
| RU2507316C1 (en) * | 2012-07-12 | 2014-02-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Calcium phosphate biologically active coating on implant |
| WO2019240608A1 (en) | 2018-06-15 | 2019-12-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Нараяма" | Method of producing a dental implant using a composite nanocoating |
| RU2681329C1 (en) * | 2018-07-02 | 2019-03-06 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of forming coating on implant of titanium alloy |
| RU2684617C1 (en) * | 2018-07-11 | 2019-04-10 | Андрей Александрович Нестеренко | Method of applying bioactive coating on titanium implants |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2002119186A (en) | 2004-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hench et al. | Bonding mechanisms at the interface of ceramic prosthetic materials | |
| Tirkkonen et al. | Osteogenic medium is superior to growth factors in differentiation of human adipose stem cells towards bone-forming cells in 3D culture | |
| Pichler et al. | Cellular reactions to biodegradable magnesium alloys on human growth plate chondrocytes and osteoblasts | |
| RU2291918C1 (en) | Calcium phosphate coating for titanium and its alloys, method for forming such coating | |
| Zhang et al. | Enhancement of osteoporotic bone regeneration by strontium-substituted 45S5 bioglass via time-dependent modulation of autophagy and the Akt/mTOR signaling pathway | |
| RU2221904C1 (en) | Method of application of coat on implant made from titanium or its alloys | |
| Chen et al. | Preparation of dexamethasone-loaded calcium phosphate nanoparticles for the osteogenic differentiation of human mesenchymal stem cells | |
| RU2154463C1 (en) | Titanium and titanium alloy implant coating and method for applying the coating | |
| CN106606801A (en) | Zn-ZnO zinc alloy and its preparation method and application | |
| WO2018174475A1 (en) | Electrolyte composition containing metals and silicon in plasma electrolytic oxidation process and method for manufacturing dental implants coated with hydroxyapatite and containing metal ions and silicon ions by using same composition | |
| Gorodzha et al. | Investigation of the morphology and structure of porous hybrid 3D scaffolds based on polycaprolactone involving silicate-containing hydroxyapatite | |
| RU2444376C1 (en) | Method for deposition of bioactive nano and microstructured calcium phosphate coating on titanium and alloy implants | |
| Litvinova et al. | Behavioral changes of multipotent mesenchymal stromal cells in contact with synthetic calcium phosphates in vitro | |
| KR101835694B1 (en) | An electrolyte composition containing strontium and silicon in a plasma electrolytic oxidation process and a method for manufacturing dental implants coated by hydroxyapatite containing strontium and silicon ions using the composition | |
| WO2016078963A2 (en) | Amorphous inorganic polyphosphate-calcium-phosphate and carbonate particles as morphogenetically active coatings and scaffolds | |
| US6860932B2 (en) | Dental and medical cement | |
| RU2690854C1 (en) | Method of producing boron-containing bioactive glass | |
| RU2159094C1 (en) | Method for covering implant with titanium and its alloys | |
| Takashima et al. | Inflammatory cell changes in haversian canals. A possible cause of osteoporosis in rheumatoid arthritis | |
| RU2606366C1 (en) | Method of applying synthetic bioactive calcium-phosphate mineral complex on implants for medical purposes | |
| Zainali et al. | Effects of gold coating on experimental implant fixation | |
| Isaac et al. | β‐TCP microporosity decreases the viability and osteoblast differentiation of human bone marrow stromal cells | |
| RU2287315C2 (en) | Method for obtaining hydroxyapatite coverings | |
| Zheng et al. | Corrosion and biocompatibility behaviours of microarc oxidation/phytic acid coated magnesium alloy clips for use in cholecystectomy in a rabbit model | |
| AU2020317072B2 (en) | Metal substrate with antibacterial and osteointegrative properties for implantology applications |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080717 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20110210 |
|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20120214 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170717 |