RU2215025C2 - Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder - Google Patents
Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2215025C2 RU2215025C2 RU99115983/13A RU99115983A RU2215025C2 RU 2215025 C2 RU2215025 C2 RU 2215025C2 RU 99115983/13 A RU99115983/13 A RU 99115983/13A RU 99115983 A RU99115983 A RU 99115983A RU 2215025 C2 RU2215025 C2 RU 2215025C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- filter
- wax
- soap
- powder
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 239000003921 oil Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000001914 filtration Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 239000013049 sediment Substances 0.000 title abstract description 7
- 239000008149 soap solution Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 33
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims description 28
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 3
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 3
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000003568 Sodium, potassium and calcium salts of fatty acids Substances 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 235000013875 sodium salts of fatty acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims 1
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 claims 1
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 claims 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 44
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 13
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 7
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 4
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 4
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 3
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 3
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 3
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 description 1
- 244000020551 Helianthus annuus Species 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 240000003770 Stephanotis floribunda Species 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000013330 chicken meat Nutrition 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- -1 polishes Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N triolein Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N 0.000 description 1
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I triphosphate(5-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 239000007966 viscous suspension Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства и очистки подсолнечного масла. The invention relates to the field of production and purification of sunflower oil.
В действующем производстве высококачественного не мутнеющего, т.н. "вымороженного", подсолнечного масла осуществляют процесс фильтрации охлажденного очищенного масла от кристалликов воска, содержащегося в масле, в присутствии фильтр-порошка (мелкие частички специально обработанного и измельченного природного алюмосиликата /1/). В результате применения указанной технологии образуется отход производства - фильтрационный осадок. Осадок содержит 45-75% масла, 20-50% фильтр-порошка, 5-8% воска и находит ограниченное применение, в частности его подмешивают в смесь для откорма кур. In the current production of high-quality non-turbid, the so-called "frozen", sunflower oil, carry out the process of filtering the cooled purified oil from wax crystals contained in the oil in the presence of a filter powder (small particles of specially processed and ground natural aluminosilicate / 1 /). As a result of the application of this technology, a production waste is formed - a filter cake. The sediment contains 45-75% oil, 20-50% filter powder, 5-8% wax and is of limited use, in particular it is mixed into a mixture for feeding chickens.
Между тем, каждый из трех компонентов фильтрационного осадка является ценным продуктом для использования в различных областях техники. Meanwhile, each of the three components of the filter cake is a valuable product for use in various fields of technology.
Однако приемлемые для промышленной реализации способы разделения фильтрационного осадка на ценные продукты не разработаны. However, acceptable for industrial implementation methods for separating the filter cake into valuable products have not been developed.
Известны способы разделения некоторых аналогичных смесей масла (жира) с твердыми частичками катализатора. Так, известен способ отделения жиров от отработанного никелевого катализатора, образующегося в производстве гидрогенизованных жиров, путем экстракции жира из катализаторного осадка изопропанолом /2/. Данный способ затруднителен для использования в производстве из-за повышенной пожароопасности процесса, необходимости значительных энергозатрат на регенерацию больших потоков изопропанола. Known methods for the separation of certain similar mixtures of oil (fat) with solid particles of catalyst. So, there is a known method of separating fats from spent nickel catalyst formed in the production of hydrogenated fats by extracting fat from a catalyst precipitate with isopropanol / 2 /. This method is difficult to use in production due to the increased fire hazard of the process, the need for significant energy consumption for the regeneration of large flows of isopropanol.
По другому способу /3/ предлагается отмывать масло (жир) от отработанного никелевого катализатора с помощью растворов едкого натра, неионогенного поверхностно-активного вещества, метасиликата натрия, триполифосфата натрия, кальцинированной соды, после чего катализатор промывают горячим и холодным конденсатом водяного пара. Способ сопряжен с переводом масел (жиров) в мыло и образованием большого потока сточных вод, содержащих мыло и другие введенные компоненты. In another method / 3 / it is proposed to wash the oil (fat) from the spent nickel catalyst using solutions of caustic soda, nonionic surfactant, sodium metasilicate, sodium tripolyphosphate, soda ash, after which the catalyst is washed with hot and cold water vapor condensate. The method involves the conversion of oils (fats) into soap and the formation of a large stream of wastewater containing soap and other introduced components.
Выделение мыла, силиката, триполифосфата, соды из сточных вод затруднительно, поэтому и этот способ мало приемлем для промышленного использования. Isolation of soap, silicate, tripolyphosphate, soda from wastewater is difficult, therefore this method is also not very suitable for industrial use.
Целью настоящего изобретения является разработка экономичного, экологически чистого, пожаровзрывобезопасного способа разделения фильтрационного осадка, образующегося в производстве высококачественного "вымороженного" подсолнечного масла, на ценные продукты, находящие широкое применение в различных областях техники. The aim of the present invention is to develop an economical, environmentally friendly, fire and explosion safe method of separating the filter cake formed in the production of high-quality "frozen" sunflower oil into valuable products that are widely used in various fields of technology.
Сущность технического решения заключается в следующем. The essence of the technical solution is as follows.
Фильтрационный осадок, представляющий собой при 20oС вязкую суспензию твердых частичек фильтрующего порошка и кристалликов воска в масле или твердую порошкообразную массу с адсорбированным на ней маслом, подают через улавливатель металлических предметов и механических примесей и далее через реструктуризатор - усреднитель суспензии (порошка) в реактор, в который предварительно загружен раствор мыла в воде с концентрацией мыла 0,4-3,0%, нагретый до 85-100oС в количестве 100-260% к осадку. После загрузки в реактор требуемого количества осадка массу перемешивают еще 5-15 мин при 95-100oС, после чего перемешивание прекращают и дают отстояться массе в течение 2-8 часов при 95-100oС. В результате отстаивания образуется три слоя продуктов: верхний слой - смесь масла с воском, средний слой - водный раствор мыла и нижний - плотный слой сырого фильтр-порошка. Насосом через опускаемый сверху трубопровод откачивают слой масла - воска в приемник, слой раствора мыла - в сборник. Плотный осадок сырого фильтр-порошка либо выгружают как таковой и отправляют потребителю, либо промывают водой для удаления мыла, сушат на отдельной установке, затаривают в мешки и отправляют в сухом виде. Раствор мыла направляют на обработку очередной порции исходного фильтрационного осадка, добавляя недостающее количество свежего раствора. Подсолнечное масло фильтруют от воска через тканевые салфетки на фильтр-прессах, предварительно добавив к смеси масло - воск 3-25% исходного фильтрационного осадка или 0,5-3% регенерированного сухого фильтр-порошка (вместо чистого фильтр-порошка). Фильтрацию ведут при 30-40oС. Из фильтр-прессов выходит подсолнечное масло, а воск остается в фильтр-остатке, который периодически снимают с салфеток. Восковой остаток помещают в сложенные конвертом тканевые салфетки, подают на механический пресс, на котором отжимается еще некоторое количество масла. Далее восковую "лепешку" обрабатывают раствором мыла по настоящему изобретению, после отстаивания отделяют восковой концентрат, мыльную воду и сырой фильтр-порошок. Мыльную воду используют в процессе, сырой фильтр-порошок используют как и основной поток порошка.The filter cake, which is a viscous suspension of solid particles of filter powder and wax crystals in oil at 20 o C or a solid powder mass with oil adsorbed on it, is fed through a trap of metal objects and mechanical impurities and then through a restructuring agent - a suspension (powder) averager to the reactor , which is pre-loaded with a solution of soap in water with a soap concentration of 0.4-3.0%, heated to 85-100 o In the amount of 100-260% to the precipitate. After loading the required amount of sludge into the reactor, the mass is stirred for another 5-15 minutes at 95-100 o С, after which the stirring is stopped and the mass is allowed to stand for 2-8 hours at 95-100 o С. Three layers of products are formed as a result of settling: the upper layer is a mixture of oil and wax, the middle layer is an aqueous soap solution and the lower layer is a dense layer of crude filter powder. A pump through a pipe lowered from above is pumped out a layer of oil - wax into the receiver, a layer of soap solution - into the collector. A dense precipitate of crude filter powder is either discharged as such and sent to the consumer, or washed with water to remove soap, dried in a separate installation, packaged in bags and sent in dry form. The soap solution is sent to the processing of the next portion of the initial filter cake, adding the missing amount of fresh solution. Sunflower oil is filtered from wax through fabric napkins on filter presses, after adding to the oil-wax mixture 3-25% of the initial filter cake or 0.5-3% of regenerated dry filter powder (instead of pure filter powder). Filtration is carried out at 30-40 o C. Sunflower oil leaves the filter presses, and the wax remains in the filter residue, which is periodically removed from the napkins. The wax residue is placed in fabric napkins folded in an envelope, fed to a mechanical press, on which some more oil is squeezed. Next, the wax cake is treated with the soap solution of the present invention, after settling, the wax concentrate, soapy water and crude filter powder are separated. Soapy water is used in the process, crude filter powder is used as well as the main powder stream.
Подсолнечное масло используют в производстве олифы, лаков, сиккативов. Восковой концентрат применяют как компонент полирующих составов, сапожных кремов и т. д. Находит применение и восковая "лепешка" без отделения фильтр-порошка, например в производстве хозяйственного мыла и др. Сырой фильтр-порошок используют в производстве бетона, сухой, очищенный от мыла - при фильтрации различных продуктов. Sunflower oil is used in the production of drying oil, varnishes, driers. Wax concentrate is used as a component of polishing compounds, shoe creams, etc. Wax cake is also used without separating filter powder, for example, in the production of laundry soap and others. Raw filter powder is used in concrete production, dry, free of soap - when filtering various products.
Схема материальных потоков при переработке 1000 кг осадка в целевые продукты приведена на чертеже. The scheme of material flows during the processing of 1000 kg of sludge into target products is shown in the drawing.
Сущность предлагаемого способа поясняется примерами осуществления. The essence of the proposed method is illustrated by examples of implementation.
Пример 1. Example 1
В 0,5-литровый стакан со вставленной в него пропеллерной мешалкой, помещенный на кипящую водяную баню, заливают 150 г водопроводной воды, добавляют к ней 0,315 г 95%-ного едкого натра и 2,1 г технической олеиновой кислоты при перемешивании мешалкой. К полученному горячему 1,5%-ному раствору мыла приливают при работающей мешалке пропущенный через жерновую мельницу подогретый до 90o фильтрационный осадок (100 г), содержащий в своем составе 72 г подсолнечного масла, 6 г воска и 22 г фильтр-порошка. Фильтрационный осадок произведен на АО "Эфирное" г. Алексеевка, Белгородской обл.In a 0.5-liter glass with a propeller stirrer inserted into it, placed in a boiling water bath, pour 150 g of tap water, add 0.315 g of 95% sodium hydroxide and 2.1 g of technical oleic acid to it with stirring. To the resulting hot 1.5% solution of soap is poured while running mixer passed through the attritor mill warmed to 90 o filter cake (100 g) containing in its composition 72 g of sunflower oil, 6 g of beeswax and 22 g of filter powder. Filtration sediment was produced at Efirnoye JSC in Alekseevka, Belgorod Region.
После пятиминутного перемешивания мешалкой и четырехчасового отстоя на кипящей бане продукт разделяют. Сначала декантацией от плотного осадка сырого фильтр-перлита отделяют жидкие продукты - слой масла и раствор мыла, помещая их в делительную воронку. После часового стояния делительной воронки с содержимым в шкафу при 98oС разделяют раствор мыла и смесь масла с воском.After five minutes of stirring with a stirrer and four hours of sludge in a boiling bath, the product is separated. First, by decantation from a thick precipitate of crude filter perlite, liquid products are separated - an oil layer and a soap solution, placing them in a separatory funnel. After standing for one hour, the separatory funnel with the contents in the cabinet at 98 ° C is separated with a soap solution and a mixture of oil and wax.
В результате декантации и разделения в воронке получают 54 г сырого фильтр-порошка, 120 г раствора мыла и 76 г смеси масла с воском. As a result of decantation and separation in a funnel, 54 g of crude filter powder, 120 g of soap solution and 76 g of a mixture of oil and wax are obtained.
Сырой фильтр-порошок, содержащий 22 г сухого фильтр-порошка и 32 г 1,5%-ного раствора мыла, подвергают пятикратной промывке горячей водой порциями по 30 г с целью удаления мыла. Промытый от мыла сырой фильтр-порошок высушивают в вакууме при 100oС. Получают 20 г сухого фильтр-порошка, который используют для нанесения на фильтрующую ткань при фильтрации масла от воска взамен свежего фильтр-перлита.A crude filter powder containing 22 g of dry filter powder and 32 g of a 1.5% soap solution is washed five times with hot water in 30 g portions to remove soap. The crude filter powder washed from soap is dried in vacuo at 100 ° C. 20 g of a dry filter powder are obtained, which is used for applying to the filter cloth when filtering oil from wax to replace fresh filter perlite.
Раствор мыла (120 г) и часть воды (первые две порции), образующейся в результате промывки сырого фильтр-порошка от мыла, используют в последующей операции по обработке фильтрационного осадка (см. пример 2). A soap solution (120 g) and a portion of the water (the first two servings) resulting from washing the crude filter powder from the soap are used in the subsequent processing of the filter cake (see example 2).
Анализы отделенной в делительной воронке смеси масла с воском показали, что в ней содержится 0,5% воды и 0,04% остатка после сжигания навески и прокаливания в муфельной печи при 450oС.Analyzes of a mixture of oil and wax separated in a separatory funnel showed that it contains 0.5% water and 0.04% of the residue after burning the sample and calcining in a muffle furnace at 450 o C.
Полученную смесь масла (92%) и воска (8%) используют в производстве хозяйственного мыла. Хозяйственное мыло с количеством смеси масло - воск в жировом наборе 30% удовлетворяет требованиям нормативно-технической документации на мыло твердое хозяйственное и обладает хорошей пенообразующей и моющей способностью. The resulting mixture of oil (92%) and wax (8%) is used in the production of laundry soap. Laundry soap with the amount of oil - wax mixture in a fat set of 30% meets the requirements of regulatory and technical documentation for solid laundry soap and has good foaming and washing ability.
Пример 2. Example 2
В 0,5-литровый стакан, помещенный на кипящую водяную баню, заливают 120 г 1,5%-го раствора мыла (средний слой из опыта примера 1), 50 г примерно 0,7%-ного раствора мыла, полученного при промывке сырого фильтр-порошка в примере 1, и вводят 0,06 г 95%-ного едкого натра. In a 0.5-liter glass, placed in a boiling water bath, pour 120 g of a 1.5% soap solution (middle layer from the experience of example 1), 50 g of about 0.7% soap solution obtained by washing the crude the filter powder in Example 1, and 0.06 g of 95% sodium hydroxide was added.
К нагретой смеси при перемешивании прибавляют 100 г пропущенного через жерновую мельницу и подогретого фильтрационного осадка из АО "Эфирное" того же состава, что и в примере 1. Перемешивают еще 5 мин и отстаивают на кипящей бане в течение 5 часов. Слой масла и раствора мыла декантируют от сырого фильтр-порошка в делительную воронку, помещаемую в шкаф с температурой 98oС на 1-2 часа.To the heated mixture, with stirring, add 100 g of the ethereal filter mixture passed through a mill mill and heated filter cake from the same composition as in Example 1. It is stirred for another 5 minutes and left to stand in a boiling bath for 5 hours. A layer of oil and soap solution is decanted from the crude filter powder into a separatory funnel placed in a cabinet with a temperature of 98 o C for 1-2 hours.
В результате разделения указанным способом получают 53 г сырого фильтр-порошка, 76,5 г смеси масла с воском и 140 г раствора мыла. Раствор мыла используют при обработке очередной порции фильтрационного остатка, сырой фильтр-порошок можно использовать в производстве бетона. As a result of separation in this way, 53 g of crude filter powder, 76.5 g of a mixture of oil with wax and 140 g of soap solution are obtained. The soap solution is used in the processing of the next portion of the filter residue, the crude filter powder can be used in the production of concrete.
Смесь масло - воск помещают в сложенную конвертом тканевую салфетку (из бельтинга) и разделяют на механическом лабораторном прессе фильтрованием при 30oС. Предварительно на салфетку наносят 2 г сухого фильтр-порошка, полученного в примере 1.The oil-wax mixture is placed in a folded tissue towel (from belting) and separated on a mechanical laboratory press by filtration at 30 ° C. Preliminarily, 2 g of the dry filter powder obtained in Example 1 is applied to the towel.
В результате разделения получают 61 г осветленного масла, которое используют в производстве олифы, и 15 г воскового концентрата с температурой потери текучести 55oС.The separation gives 61 g of clarified oil, which is used in the production of drying oil, and 15 g of wax concentrate with a pour point of 55 o C.
На лабораторной установке изготовлен образец хозяйственного мыла с введением в жировой набор 10% полученного воскового концентрата. Изготовленный образец мыла отвечает требованиям нормативно-технической документации на мыло твердое хозяйственное, обладает хорошими пенообразующими и моющими свойствами. A sample of laundry soap was made at the laboratory unit with the introduction of 10% of the obtained wax concentrate into the fat set. The manufactured soap sample meets the requirements of regulatory and technical documentation for solid laundry soap, has good foaming and washing properties.
Пример 3. Example 3
На лабораторной установке примера 1 в стакан наливают 100 г водопроводной воды и растворяют в ней при нагревании 0,52 г мыла на основе подсолнечного масла, содержащего 77% натриевых солей жирных кислот, т.е. получают 0,4%-ный раствор мыла. При перемешивании в стакане на кипящей водяной бане прибавляют 100 г фильтрационного осадка из другой партии осадка, выработанной на АО "Эфирное". In the laboratory setup of Example 1, 100 g of tap water is poured into a glass and dissolved in it while heating 0.52 g of soap based on sunflower oil containing 77% sodium salts of fatty acids, i.e. get a 0.4% soap solution. While stirring in a glass on a boiling water bath, 100 g of filter cake from another batch of cake developed at Ethereal JSC are added.
После пятиминутного перемешивания и четырехчасового отстоя при 95-97oС сначала декантицией отделяют жидкие продукты, помещают их в делительную воронку и разделяют. В результате этих операций получают 70,0 г смеси масло - воск; 70,0 г мыльной воды и 58 г сырого фильтр-порошка. Смесь масло - воск подвергают фильтрованию через сложенную конвертом салфетку в присутствии 1% высушенного фильтр-порошка на механическом лабораторном прессе. После фильтрации при 35oС получают 63 г фильтрованного подсолнечного масла и 7 г восковой "лепешки". Восковую "лепешку" перемешивают при 97-100oС в течение 15 мин с 18 г 0,4%-ного раствора мыла, полученного омылением подсолнечного масла, отстаивают 6 часов при 95-98oС, декантацией отделяют жидкие продукты от сырого фильтр-порошка; в делительной воронке слой воскового концентрата отделяют от раствора мыла. Получают 5 г воскового концентрата, который представляет собой при комнатной температуре твердый продукт желтого цвета с температурой потери текучести 68oС и коэффициентом омыления 145 мг КОН/г. Полученный восковой концентрат используют в составе крема для обуви.After five minutes of stirring and four hours of settling at 95-97 ° C., liquid products are first separated by decantation, placed in a separatory funnel, and separated. As a result of these operations, 70.0 g of an oil-wax mixture are obtained; 70.0 g of soapy water and 58 g of crude filter powder. The oil-wax mixture is filtered through a folded napkin in the presence of 1% dried filter powder in a mechanical laboratory press. After filtration at 35 ° C. , 63 g of filtered sunflower oil and 7 g of wax cake are obtained. The wax cake is stirred at 97-100 o C for 15 min with 18 g of a 0.4% soap solution obtained by saponification of sunflower oil, settled for 6 hours at 95-98 o C, liquid products are separated by decantation from the crude filter powder; in a separatory funnel, the wax concentrate layer is separated from the soap solution. 5 g of a wax concentrate are obtained, which is a yellow solid product at room temperature with a pour point of 68 ° C. and a saponification coefficient of 145 mg KOH / g. The resulting wax concentrate is used as part of shoe polish.
Пример 4. Example 4
В промышленный реактор объемом 3 м3 загружают 870 кг 2%-ного раствора мыла (средний слой из предыдущей операции) и 200 кг 1%-ного раствора мыла, полученного в предыдущей операции при однократной промывке сырого фильтр-порошка. В реактор подают "острый" водяной пар для нагрева и перемешивания раствора мыла. В реактор вводят также 0,3 кг 95%-ного едкого натра.In an industrial reactor with a volume of 3 m 3, 870 kg of a 2% soap solution (middle layer from the previous operation) and 200 kg of a 1% soap solution obtained in the previous operation during a single washing of the crude filter powder are loaded. "Hot" steam is supplied to the reactor to heat and mix the soap solution. 0.3 kg of 95% sodium hydroxide is also introduced into the reactor.
В расположенную над реактором жерновую мельницу винтовым насосом подают подогретый фильтрационный осадок в количестве 972 кг. В мельнице разрушаются крупные "склеенные" агрегаты частиц фильтр-перлита, масса делается более подвижной и вытекает в реактор равномерной струей на раствор мыла, перемешиваемый "острым" паром. После окончания подачи осадка массу перемешивают еще 5 мин, закрывают подачу пара, извлекают паровой барботер и дают массе отстояться в течение 4-8 часов при 97-99oС. С помощью опускаемого сверху трубопровода и насоса откачивают 739 кг смеси масло - воск в бочки, причем последнюю бочку оставляют для дополнительного отстоя, чтобы отстоялся увлеченный раствор мыла. Далее откачивают раствор мыла в сборник. К оставшемуся на дне плотному осадку сырого фильтр-порошка добавляют 165 кг воды и смесь взмучивают с помощью барботера, в который подают сжатый воздух. Суспензию сырого фильтр-порошка в воде сливают в ввозимую открытую емкость. После отстоя в течение 2 часов раствор мыла (200 кг) откачивают сверху в сборник раствора мыла, а сырой фильтр-порошок отвозят на ближайшую установку по производству бетона.A heated filter cake in the amount of 972 kg is fed into the millstone above the reactor by a screw pump. Large “glued” aggregates of filter-perlite particles are destroyed in the mill, the mass becomes more mobile and flows into the reactor with a uniform stream to a soap solution, mixed with “sharp” steam. After the supply of sludge is completed, the mass is stirred for another 5 minutes, the steam supply is closed, the steam bubbler is removed and the mass is left to stand for 4-8 hours at 97-99 o C. Using a pipe and pump lowered from above, 739 kg of oil-wax mixture are pumped into barrels and the last barrel is left for additional sludge so that the entrained soap solution settles down. Next, pump the soap solution into the collector. 165 kg of water are added to the solid filter cake remaining at the bottom, and the mixture is agitated with a bubbler, into which compressed air is supplied. A suspension of the crude filter powder in water is poured into an imported open container. After settling for 2 hours, the soap solution (200 kg) is pumped from above into the soap solution collector, and the crude filter powder is transported to the nearest concrete production plant.
К 739 кг смеси масла (92%) и воска (8%) добавляют 28 кг фильтрационного осадка (в составе которого содержится 5,6 кг фильтр-порошка), подогревают до 30-40oС при перемешивании и фильтруют в фильтр-прессе через салфетки.To 739 kg of a mixture of oil (92%) and wax (8%) add 28 kg of filter cake (which contains 5.6 kg of filter powder), is heated to 30-40 o With stirring and filtered in a filter press through napkins.
Фильтрацию продолжают до тех пор, пока скорость фильтрации не уменьшится в 3-4 раза. При этом получают 650 кг осветленного подсолнечного масла и снимают с салфеток 115 кг восковых "лепешек". Последние содержат 5-6 кг фильтр-порошка. Восковые "лепешки" накапливают и отделяют от частичек фильтр-порошка в том же или аналогичном реакторе, в котором обрабатывают и разделяют фильтрационный осадок. Для этого в реактор загружают из сборника 1070 кг раствора мыла (полученного в операциях по разделению фильтрационного осадка), 0,25 кг 95%-ного едкого натра и 1,7 кг олеиновой кислоты технической, подают через барботер "острый" пар, нагревают массу до кипения и загружают восковые лепешки с такой скоростью подачи, чтобы не прекращалось кипение и перемешивание массы. После окончания загрузки перемешивают еще 15 мин, затем пар закрывают, поднимают барботер и дают массе отстояться в течение 6-8 часов. Затем сверху через опускаемую трубу насосом откачивают восковой концентрат в бочки, затем раствор мыла - в сборник. Осадок сырого фильтр-порошка после добавления 100 кг воды взмучивают подачей сжатого воздуха в барботер и выгружают в ввозимую емкость, из которой отстоявшийся раствор мыла сверху откачивают в сборник (25 кг), а сырой фильтр-порошок (126 кг) направляют в производство бетона вместе с сырым фильтр-порошком, выделенным из фильтрационного осадка. Filtration is continued until the filtration rate decreases by 3-4 times. At the same time, 650 kg of clarified sunflower oil are obtained and 115 kg of wax "cakes" are removed from napkins. The latter contain 5-6 kg of filter powder. Wax cakes are collected and separated from the filter powder particles in the same or similar reactor in which the filter cake is processed and separated. To do this, 1070 kg of soap solution (obtained in operations to separate the filter cake), 0.25 kg of 95% sodium hydroxide and 1.7 kg of technical oleic acid are loaded into the reactor from the collector, “sharp” steam is fed through the bubbler, the mass is heated to a boil and load wax cakes with such a feed rate so that the boiling and mixing of the mass does not stop. After the loading is completed, it is stirred for another 15 minutes, then the steam is closed, the bubbler is raised and the mass is allowed to stand for 6-8 hours. Then the wax concentrate is pumped into barrels from the top through the lowering pipe with a pump, then the soap solution is pumped into the collector. After adding 100 kg of water, the precipitate of the raw filter powder is agitated by supplying compressed air to the bubbler and discharged into an imported container, from which the settled soap solution is pumped from above to the collector (25 kg), and the crude filter powder (126 kg) is sent to concrete production together with crude filter powder isolated from the filter cake.
В результате операций, описанных в данном примере, при переработке 1000 кг фильтрационного осадка образуется:
- 650 кг осветленного подсолнечного масла, содержащего 98,5% масла, до 0,5% воска и 0,1-1% воды. Полученное масло используют в производстве высококачественной олифы-оксоль, лаков и других продуктов;
- 110 кг воскового концентрата с температурой потери текучести 58-60oC, содержащего примерно равные доли воска и масла подсолнечных и не более 1% воды, полученный концентрат используют в производстве различных восковых эмульсий, политур, кремов;
- 415 кг сырого фильтр-порошка, содержащего 220 кг собственно фильтр-порошка, 2,2 кг мыла, остальное - вода; полученный сырой фильтр-порошок используют в производстве бетона для частичной замены песка и воды.As a result of the operations described in this example, when processing 1000 kg of filter cake, the following is formed:
- 650 kg of clarified sunflower oil containing 98.5% oil, up to 0.5% wax and 0.1-1% water. The resulting oil is used in the production of high-quality drying oil-oxol, varnishes and other products;
- 110 kg of a wax concentrate with a pour point of 58-60 o C, containing approximately equal proportions of wax and sunflower oil and not more than 1% water, the resulting concentrate is used in the manufacture of various wax emulsions, polishes, creams;
- 415 kg of raw filter powder containing 220 kg of filter powder itself, 2.2 kg of soap, the rest is water; the obtained crude filter powder is used in concrete production for partial replacement of sand and water.
Пример 5. Example 5
На лабораторной установке примера 1 в стакан наливают 260 г водопроводной воды, добавляют 0,78 г 95%-ного NaOH. К подогретому до 80oС образованному раствору едкого натра при перемешивании прибавляют 100 г фильтрационного осадка, полученного из Днепропетровского маслоэкстракционного завода и содержащего 48,7% смеси: подсолнечное масло, свободные жирные кислоты, воск и 51,3% фильтр-порошка.In a laboratory setup of Example 1, 260 g of tap water was poured into a glass, 0.78 g of 95% NaOH was added. 100 g of a filter cake obtained from the Dnepropetrovsk oil extraction plant and containing 48.7% of a mixture: sunflower oil, free fatty acids, wax and 51.3% filter powder are added to the formed sodium hydroxide solution heated to 80 ° C with stirring.
В результате взаимодействия едкого натра и свободных жирных кислот образуется 5,6 г мыла в виде 1,8%-ного раствора в воде. As a result of the interaction of caustic soda and free fatty acids, 5.6 g of soap are formed in the form of a 1.8% solution in water.
После 15-минутного перемешивания на кипящей водяной бане продукт ставят на отстой в шкаф при 95-97oС. После отстаивания жидкие продукты (масляный слой и мыльная вода) декантируют от плотного слоя сырого осадка в делительную воронку и разделяют. В результате получают 45,1 г смеси масло - воск; 60 г мыльной воды и 184 г сырого фильтр-порошка. Смесь масло - воск используют в рецептуре хозяйственного мыла (20% от жирового набора). Полученное мыло удовлетворяет требованиям технических условий, имеет высокие пенообразующие и моющие свойства.After stirring for 15 minutes in a boiling water bath, the product is placed in a sludge in a cabinet at 95-97 o C. After settling, the liquid products (oil layer and soapy water) are decanted from a dense layer of crude sludge into a separatory funnel and separated. The result is 45.1 g of a mixture of oil - wax; 60 g of soapy water and 184 g of crude filter powder. The oil-wax mixture is used in the formulation of laundry soap (20% of the fat set). The resulting soap meets the requirements of technical conditions, has high foaming and washing properties.
Из приведенных примеров и схемы материальных потоков (чертеж) следует, что предлагаемый способ и технологический процесс выделения технического подсолнечного масла, воскового концентрата и фильтр-порошка из фильтрационного осадка не требует сколько-нибудь значительного количества реагентов (на 1 т целевых продуктов расходуется 0,33 кг едкого натра, 1 кг технического олеина), не связан с большими энергозатратами; может быть осуществлен в доступном серийно выпускаемом оборудовании (барботажный реактор, рамный фильтр-пресс, жерновая мельница), взрывобезопасен и пожаромалоопасен, экологически чист (нет газовых загрязненных выбросов в атмосферу и загрязненных сточных вод), все образующиеся продукты находят применение. Технологический процесс отработан на лабораторной, опытной установках и внедрен в производство. From the above examples and the scheme of material flows (drawing) it follows that the proposed method and process for the isolation of technical sunflower oil, wax concentrate and filter powder from the filter cake does not require any significant amount of reagents (0.33 is spent per 1 ton of target products kg of caustic soda, 1 kg of technical olein), is not associated with high energy consumption; can be carried out in commercially available equipment (bubbler reactor, frame filter press, millstone), explosion-proof and fire-hazardous, environmentally friendly (there are no gas polluted emissions into the atmosphere and polluted wastewater), all products formed are used. The technological process was tested at laboratory and pilot plants and put into production.
Источники информации
1. А.И. Аскинази, Р.С. Махсон, Н.А. Калашева и др. Фильтр-перлит на стадии фильтрации гидрогенизированных жиров и жировых смесей. Масложировая промышленность, 1977, 10, с.22.Sources of information
1. A.I. Askinazi, R.S. Machson, N.A. Kalasheva et al. Filter perlite at the stage of filtration of hydrogenated fats and fat mixtures. Oil and fat industry, 1977, 10, p. 22.
2. Заявка Франции 2374082. Способ отделения жирных остатков от катализаторов в виде твердых веществ. Публ. 1978, 24, в.16, с.44. 2. Application of France 2374082. A method for separating fatty residues from catalysts in the form of solids. Publ. 1978, 24, c.16, p. 44.
3. И.П. Раемская, З.В. Филимонова, Б.М. Горенштейн и др. Способ очистки никель-керамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров. АС СССР 617066. Бюлл. 28, 1978, 198 п.20, в.16, с.8. 3. I.P. Raemskaya, Z.V. Filimonova, B.M. Gorenstein et al. A method for purifying a nickel-ceramic catalyst for the hydrogenation of vegetable oils and fats. AS USSR 617066. Bull. 28, 1978, 198 p. 20, c.16, p. 8.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99115983/13A RU2215025C2 (en) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99115983/13A RU2215025C2 (en) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU99115983A RU99115983A (en) | 2001-06-10 |
RU2215025C2 true RU2215025C2 (en) | 2003-10-27 |
Family
ID=31987985
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99115983/13A RU2215025C2 (en) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2215025C2 (en) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2261896C1 (en) * | 2004-06-28 | 2005-10-10 | Токарев Владимир Дмитриевич | Method for refining of vegetable oils from waxes |
RU2347805C2 (en) * | 2006-09-05 | 2009-02-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Южный полюс" | Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil |
RU2385899C1 (en) * | 2008-12-29 | 2010-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Маслоэкстракционный завод Юг Руси" | Method of extracting wax |
RU2494657C2 (en) * | 2008-07-02 | 2013-10-10 | МЕДИТЕРРАНЕА ИДЕНТИТАТ, Эс.Эл. | Oil retrieval machine |
RU2523490C1 (en) * | 2013-01-16 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Method for vegetable oils clearing from waxes |
RU2616932C2 (en) * | 2012-09-27 | 2017-04-18 | Бунге Нёвеньолайипари Зарткёруэн Мукёдо Ресвеньтаршашаг | Method of filter-aid regeneration used during process of oil winterizing |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2105046C1 (en) * | 1996-10-29 | 1998-02-20 | Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" | Method of refining vegetable oils |
RU2118342C1 (en) * | 1997-09-17 | 1998-08-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" | Device for separation of wax sediment from frozen-out vegetable oil |
-
1999
- 1999-07-22 RU RU99115983/13A patent/RU2215025C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2105046C1 (en) * | 1996-10-29 | 1998-02-20 | Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" | Method of refining vegetable oils |
RU2118342C1 (en) * | 1997-09-17 | 1998-08-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" | Device for separation of wax sediment from frozen-out vegetable oil |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
АСКИНАЗИ А.И. и др. Фильтр-перлит на стадии фильтрации гидрогенизированных жиров и жировых смесей. Масложировая промышленность. - 1977, № 10, с. 22. * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2261896C1 (en) * | 2004-06-28 | 2005-10-10 | Токарев Владимир Дмитриевич | Method for refining of vegetable oils from waxes |
WO2006004454A1 (en) * | 2004-06-28 | 2006-01-12 | Vladimir Dmitrievich Tokarev | Method of wax removal from vegetable oils |
RU2347805C2 (en) * | 2006-09-05 | 2009-02-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Южный полюс" | Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil |
RU2494657C2 (en) * | 2008-07-02 | 2013-10-10 | МЕДИТЕРРАНЕА ИДЕНТИТАТ, Эс.Эл. | Oil retrieval machine |
RU2385899C1 (en) * | 2008-12-29 | 2010-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Маслоэкстракционный завод Юг Руси" | Method of extracting wax |
RU2616932C2 (en) * | 2012-09-27 | 2017-04-18 | Бунге Нёвеньолайипари Зарткёруэн Мукёдо Ресвеньтаршашаг | Method of filter-aid regeneration used during process of oil winterizing |
RU2523490C1 (en) * | 2013-01-16 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Method for vegetable oils clearing from waxes |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102342647B1 (en) | Refining method of feedstock by heat treatment | |
US6127560A (en) | Method for preparing a lower alkyl ester product from vegetable oil | |
CS197206B2 (en) | Method of refining trigliceride oils,especially removing resinous parts | |
AU2008329110A1 (en) | Purification treatment of fatty materials | |
RU2215025C2 (en) | Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder | |
RU2347805C2 (en) | Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil | |
CA3190986A1 (en) | Continuous oil recovery process from spent oily solid material | |
US6448423B1 (en) | Refining of glyceride oils by treatment with silicate solutions and filtration | |
US1574363A (en) | Siliceous alkalline-earth product and process of making the same | |
CN111254019A (en) | Method for refining clay oil | |
JPS6369891A (en) | Production of purified oil | |
US2507184A (en) | Alkali-refining of fatty glycerides in the presence of an inorganic phosphate compound | |
RU2245902C2 (en) | Method for adsorption refining of vegetable oil and fat matters | |
US2579946A (en) | Process for filtering glyceride oils | |
US20220152664A1 (en) | Non-corrosive process for cleaning a recyclable material | |
RU2674624C1 (en) | Method for processing waste filter powder used in the production of vegetable oil | |
US601603A (en) | Process of decomposing fats or oils into fatty acids and glycerin | |
RU2281320C2 (en) | Process of producing oil from oil-containing vegetable raw material, process of extraction and refinement thereof, and apparatuses for implementation the same | |
UA121398C2 (en) | METHOD OF EXTRACTION OF VEGETABLE OIL FROM FAT PERLITE | |
US1692226A (en) | Process of treating oils | |
RU2531910C2 (en) | Vegetable oil refinement method | |
SU897841A1 (en) | Metnod of refining oils and fats | |
US1725895A (en) | Ments | |
US2701810A (en) | Refining of glyceride press steamings | |
JP2824446B2 (en) | Purifying wax |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040723 |