RU2215025C2 - Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder - Google Patents

Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder Download PDF

Info

Publication number
RU2215025C2
RU2215025C2 RU99115983/13A RU99115983A RU2215025C2 RU 2215025 C2 RU2215025 C2 RU 2215025C2 RU 99115983/13 A RU99115983/13 A RU 99115983/13A RU 99115983 A RU99115983 A RU 99115983A RU 2215025 C2 RU2215025 C2 RU 2215025C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
oil
filter
wax
soap
powder
Prior art date
Application number
RU99115983/13A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU99115983A (en
Inventor
В.И. Бавика
В.Г. Беденко
ков Б.Е. Чист
Б.Е. Чистяков
И.О. Романов
Original Assignee
Ооо "Экохим"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ооо "Экохим" filed Critical Ооо "Экохим"
Priority to RU99115983/13A priority Critical patent/RU2215025C2/en
Publication of RU99115983A publication Critical patent/RU99115983A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2215025C2 publication Critical patent/RU2215025C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: fat-and-oil industry, in particular, sunflower oil production and refinement. SUBSTANCE: method involves mixing filtration sediment at temperature of 95-100 C with 0.4-0.3%-aqueous soap solution; settling resultant mass and separating into wet filter-powder, aqueous soap solution and oil-wax mixture; separating oil from oil-wax mixture by filtering through fabric cloths in the presence of filtration sediment or regenerated filter-powder; expelling oil from resultant sediment by means of mechanical oil expeller; mixing remains from fabric cloth with 0.4-0.3% aqueous soap solution; settling resultant mass and separating into wet filter-powder, aqueous soap solution, and wax concentrate. EFFECT: reduced cost, provision for ecologically clean fire and explosion safe method for separating of filtration sediment into valuable products. 3 cl, 1 dwg, 5 ex

Description

Изобретение относится к области производства и очистки подсолнечного масла. The invention relates to the field of production and purification of sunflower oil.

В действующем производстве высококачественного не мутнеющего, т.н. "вымороженного", подсолнечного масла осуществляют процесс фильтрации охлажденного очищенного масла от кристалликов воска, содержащегося в масле, в присутствии фильтр-порошка (мелкие частички специально обработанного и измельченного природного алюмосиликата /1/). В результате применения указанной технологии образуется отход производства - фильтрационный осадок. Осадок содержит 45-75% масла, 20-50% фильтр-порошка, 5-8% воска и находит ограниченное применение, в частности его подмешивают в смесь для откорма кур. In the current production of high-quality non-turbid, the so-called "frozen", sunflower oil, carry out the process of filtering the cooled purified oil from wax crystals contained in the oil in the presence of a filter powder (small particles of specially processed and ground natural aluminosilicate / 1 /). As a result of the application of this technology, a production waste is formed - a filter cake. The sediment contains 45-75% oil, 20-50% filter powder, 5-8% wax and is of limited use, in particular it is mixed into a mixture for feeding chickens.

Между тем, каждый из трех компонентов фильтрационного осадка является ценным продуктом для использования в различных областях техники. Meanwhile, each of the three components of the filter cake is a valuable product for use in various fields of technology.

Однако приемлемые для промышленной реализации способы разделения фильтрационного осадка на ценные продукты не разработаны. However, acceptable for industrial implementation methods for separating the filter cake into valuable products have not been developed.

Известны способы разделения некоторых аналогичных смесей масла (жира) с твердыми частичками катализатора. Так, известен способ отделения жиров от отработанного никелевого катализатора, образующегося в производстве гидрогенизованных жиров, путем экстракции жира из катализаторного осадка изопропанолом /2/. Данный способ затруднителен для использования в производстве из-за повышенной пожароопасности процесса, необходимости значительных энергозатрат на регенерацию больших потоков изопропанола. Known methods for the separation of certain similar mixtures of oil (fat) with solid particles of catalyst. So, there is a known method of separating fats from spent nickel catalyst formed in the production of hydrogenated fats by extracting fat from a catalyst precipitate with isopropanol / 2 /. This method is difficult to use in production due to the increased fire hazard of the process, the need for significant energy consumption for the regeneration of large flows of isopropanol.

По другому способу /3/ предлагается отмывать масло (жир) от отработанного никелевого катализатора с помощью растворов едкого натра, неионогенного поверхностно-активного вещества, метасиликата натрия, триполифосфата натрия, кальцинированной соды, после чего катализатор промывают горячим и холодным конденсатом водяного пара. Способ сопряжен с переводом масел (жиров) в мыло и образованием большого потока сточных вод, содержащих мыло и другие введенные компоненты. In another method / 3 / it is proposed to wash the oil (fat) from the spent nickel catalyst using solutions of caustic soda, nonionic surfactant, sodium metasilicate, sodium tripolyphosphate, soda ash, after which the catalyst is washed with hot and cold water vapor condensate. The method involves the conversion of oils (fats) into soap and the formation of a large stream of wastewater containing soap and other introduced components.

Выделение мыла, силиката, триполифосфата, соды из сточных вод затруднительно, поэтому и этот способ мало приемлем для промышленного использования. Isolation of soap, silicate, tripolyphosphate, soda from wastewater is difficult, therefore this method is also not very suitable for industrial use.

Целью настоящего изобретения является разработка экономичного, экологически чистого, пожаровзрывобезопасного способа разделения фильтрационного осадка, образующегося в производстве высококачественного "вымороженного" подсолнечного масла, на ценные продукты, находящие широкое применение в различных областях техники. The aim of the present invention is to develop an economical, environmentally friendly, fire and explosion safe method of separating the filter cake formed in the production of high-quality "frozen" sunflower oil into valuable products that are widely used in various fields of technology.

Сущность технического решения заключается в следующем. The essence of the technical solution is as follows.

Фильтрационный осадок, представляющий собой при 20oС вязкую суспензию твердых частичек фильтрующего порошка и кристалликов воска в масле или твердую порошкообразную массу с адсорбированным на ней маслом, подают через улавливатель металлических предметов и механических примесей и далее через реструктуризатор - усреднитель суспензии (порошка) в реактор, в который предварительно загружен раствор мыла в воде с концентрацией мыла 0,4-3,0%, нагретый до 85-100oС в количестве 100-260% к осадку. После загрузки в реактор требуемого количества осадка массу перемешивают еще 5-15 мин при 95-100oС, после чего перемешивание прекращают и дают отстояться массе в течение 2-8 часов при 95-100oС. В результате отстаивания образуется три слоя продуктов: верхний слой - смесь масла с воском, средний слой - водный раствор мыла и нижний - плотный слой сырого фильтр-порошка. Насосом через опускаемый сверху трубопровод откачивают слой масла - воска в приемник, слой раствора мыла - в сборник. Плотный осадок сырого фильтр-порошка либо выгружают как таковой и отправляют потребителю, либо промывают водой для удаления мыла, сушат на отдельной установке, затаривают в мешки и отправляют в сухом виде. Раствор мыла направляют на обработку очередной порции исходного фильтрационного осадка, добавляя недостающее количество свежего раствора. Подсолнечное масло фильтруют от воска через тканевые салфетки на фильтр-прессах, предварительно добавив к смеси масло - воск 3-25% исходного фильтрационного осадка или 0,5-3% регенерированного сухого фильтр-порошка (вместо чистого фильтр-порошка). Фильтрацию ведут при 30-40oС. Из фильтр-прессов выходит подсолнечное масло, а воск остается в фильтр-остатке, который периодически снимают с салфеток. Восковой остаток помещают в сложенные конвертом тканевые салфетки, подают на механический пресс, на котором отжимается еще некоторое количество масла. Далее восковую "лепешку" обрабатывают раствором мыла по настоящему изобретению, после отстаивания отделяют восковой концентрат, мыльную воду и сырой фильтр-порошок. Мыльную воду используют в процессе, сырой фильтр-порошок используют как и основной поток порошка.The filter cake, which is a viscous suspension of solid particles of filter powder and wax crystals in oil at 20 o C or a solid powder mass with oil adsorbed on it, is fed through a trap of metal objects and mechanical impurities and then through a restructuring agent - a suspension (powder) averager to the reactor , which is pre-loaded with a solution of soap in water with a soap concentration of 0.4-3.0%, heated to 85-100 o In the amount of 100-260% to the precipitate. After loading the required amount of sludge into the reactor, the mass is stirred for another 5-15 minutes at 95-100 o С, after which the stirring is stopped and the mass is allowed to stand for 2-8 hours at 95-100 o С. Three layers of products are formed as a result of settling: the upper layer is a mixture of oil and wax, the middle layer is an aqueous soap solution and the lower layer is a dense layer of crude filter powder. A pump through a pipe lowered from above is pumped out a layer of oil - wax into the receiver, a layer of soap solution - into the collector. A dense precipitate of crude filter powder is either discharged as such and sent to the consumer, or washed with water to remove soap, dried in a separate installation, packaged in bags and sent in dry form. The soap solution is sent to the processing of the next portion of the initial filter cake, adding the missing amount of fresh solution. Sunflower oil is filtered from wax through fabric napkins on filter presses, after adding to the oil-wax mixture 3-25% of the initial filter cake or 0.5-3% of regenerated dry filter powder (instead of pure filter powder). Filtration is carried out at 30-40 o C. Sunflower oil leaves the filter presses, and the wax remains in the filter residue, which is periodically removed from the napkins. The wax residue is placed in fabric napkins folded in an envelope, fed to a mechanical press, on which some more oil is squeezed. Next, the wax cake is treated with the soap solution of the present invention, after settling, the wax concentrate, soapy water and crude filter powder are separated. Soapy water is used in the process, crude filter powder is used as well as the main powder stream.

Подсолнечное масло используют в производстве олифы, лаков, сиккативов. Восковой концентрат применяют как компонент полирующих составов, сапожных кремов и т. д. Находит применение и восковая "лепешка" без отделения фильтр-порошка, например в производстве хозяйственного мыла и др. Сырой фильтр-порошок используют в производстве бетона, сухой, очищенный от мыла - при фильтрации различных продуктов. Sunflower oil is used in the production of drying oil, varnishes, driers. Wax concentrate is used as a component of polishing compounds, shoe creams, etc. Wax cake is also used without separating filter powder, for example, in the production of laundry soap and others. Raw filter powder is used in concrete production, dry, free of soap - when filtering various products.

Схема материальных потоков при переработке 1000 кг осадка в целевые продукты приведена на чертеже. The scheme of material flows during the processing of 1000 kg of sludge into target products is shown in the drawing.

Сущность предлагаемого способа поясняется примерами осуществления. The essence of the proposed method is illustrated by examples of implementation.

Пример 1. Example 1

В 0,5-литровый стакан со вставленной в него пропеллерной мешалкой, помещенный на кипящую водяную баню, заливают 150 г водопроводной воды, добавляют к ней 0,315 г 95%-ного едкого натра и 2,1 г технической олеиновой кислоты при перемешивании мешалкой. К полученному горячему 1,5%-ному раствору мыла приливают при работающей мешалке пропущенный через жерновую мельницу подогретый до 90o фильтрационный осадок (100 г), содержащий в своем составе 72 г подсолнечного масла, 6 г воска и 22 г фильтр-порошка. Фильтрационный осадок произведен на АО "Эфирное" г. Алексеевка, Белгородской обл.In a 0.5-liter glass with a propeller stirrer inserted into it, placed in a boiling water bath, pour 150 g of tap water, add 0.315 g of 95% sodium hydroxide and 2.1 g of technical oleic acid to it with stirring. To the resulting hot 1.5% solution of soap is poured while running mixer passed through the attritor mill warmed to 90 o filter cake (100 g) containing in its composition 72 g of sunflower oil, 6 g of beeswax and 22 g of filter powder. Filtration sediment was produced at Efirnoye JSC in Alekseevka, Belgorod Region.

После пятиминутного перемешивания мешалкой и четырехчасового отстоя на кипящей бане продукт разделяют. Сначала декантацией от плотного осадка сырого фильтр-перлита отделяют жидкие продукты - слой масла и раствор мыла, помещая их в делительную воронку. После часового стояния делительной воронки с содержимым в шкафу при 98oС разделяют раствор мыла и смесь масла с воском.After five minutes of stirring with a stirrer and four hours of sludge in a boiling bath, the product is separated. First, by decantation from a thick precipitate of crude filter perlite, liquid products are separated - an oil layer and a soap solution, placing them in a separatory funnel. After standing for one hour, the separatory funnel with the contents in the cabinet at 98 ° C is separated with a soap solution and a mixture of oil and wax.

В результате декантации и разделения в воронке получают 54 г сырого фильтр-порошка, 120 г раствора мыла и 76 г смеси масла с воском. As a result of decantation and separation in a funnel, 54 g of crude filter powder, 120 g of soap solution and 76 g of a mixture of oil and wax are obtained.

Сырой фильтр-порошок, содержащий 22 г сухого фильтр-порошка и 32 г 1,5%-ного раствора мыла, подвергают пятикратной промывке горячей водой порциями по 30 г с целью удаления мыла. Промытый от мыла сырой фильтр-порошок высушивают в вакууме при 100oС. Получают 20 г сухого фильтр-порошка, который используют для нанесения на фильтрующую ткань при фильтрации масла от воска взамен свежего фильтр-перлита.A crude filter powder containing 22 g of dry filter powder and 32 g of a 1.5% soap solution is washed five times with hot water in 30 g portions to remove soap. The crude filter powder washed from soap is dried in vacuo at 100 ° C. 20 g of a dry filter powder are obtained, which is used for applying to the filter cloth when filtering oil from wax to replace fresh filter perlite.

Раствор мыла (120 г) и часть воды (первые две порции), образующейся в результате промывки сырого фильтр-порошка от мыла, используют в последующей операции по обработке фильтрационного осадка (см. пример 2). A soap solution (120 g) and a portion of the water (the first two servings) resulting from washing the crude filter powder from the soap are used in the subsequent processing of the filter cake (see example 2).

Анализы отделенной в делительной воронке смеси масла с воском показали, что в ней содержится 0,5% воды и 0,04% остатка после сжигания навески и прокаливания в муфельной печи при 450oС.Analyzes of a mixture of oil and wax separated in a separatory funnel showed that it contains 0.5% water and 0.04% of the residue after burning the sample and calcining in a muffle furnace at 450 o C.

Полученную смесь масла (92%) и воска (8%) используют в производстве хозяйственного мыла. Хозяйственное мыло с количеством смеси масло - воск в жировом наборе 30% удовлетворяет требованиям нормативно-технической документации на мыло твердое хозяйственное и обладает хорошей пенообразующей и моющей способностью. The resulting mixture of oil (92%) and wax (8%) is used in the production of laundry soap. Laundry soap with the amount of oil - wax mixture in a fat set of 30% meets the requirements of regulatory and technical documentation for solid laundry soap and has good foaming and washing ability.

Пример 2. Example 2

В 0,5-литровый стакан, помещенный на кипящую водяную баню, заливают 120 г 1,5%-го раствора мыла (средний слой из опыта примера 1), 50 г примерно 0,7%-ного раствора мыла, полученного при промывке сырого фильтр-порошка в примере 1, и вводят 0,06 г 95%-ного едкого натра. In a 0.5-liter glass, placed in a boiling water bath, pour 120 g of a 1.5% soap solution (middle layer from the experience of example 1), 50 g of about 0.7% soap solution obtained by washing the crude the filter powder in Example 1, and 0.06 g of 95% sodium hydroxide was added.

К нагретой смеси при перемешивании прибавляют 100 г пропущенного через жерновую мельницу и подогретого фильтрационного осадка из АО "Эфирное" того же состава, что и в примере 1. Перемешивают еще 5 мин и отстаивают на кипящей бане в течение 5 часов. Слой масла и раствора мыла декантируют от сырого фильтр-порошка в делительную воронку, помещаемую в шкаф с температурой 98oС на 1-2 часа.To the heated mixture, with stirring, add 100 g of the ethereal filter mixture passed through a mill mill and heated filter cake from the same composition as in Example 1. It is stirred for another 5 minutes and left to stand in a boiling bath for 5 hours. A layer of oil and soap solution is decanted from the crude filter powder into a separatory funnel placed in a cabinet with a temperature of 98 o C for 1-2 hours.

В результате разделения указанным способом получают 53 г сырого фильтр-порошка, 76,5 г смеси масла с воском и 140 г раствора мыла. Раствор мыла используют при обработке очередной порции фильтрационного остатка, сырой фильтр-порошок можно использовать в производстве бетона. As a result of separation in this way, 53 g of crude filter powder, 76.5 g of a mixture of oil with wax and 140 g of soap solution are obtained. The soap solution is used in the processing of the next portion of the filter residue, the crude filter powder can be used in the production of concrete.

Смесь масло - воск помещают в сложенную конвертом тканевую салфетку (из бельтинга) и разделяют на механическом лабораторном прессе фильтрованием при 30oС. Предварительно на салфетку наносят 2 г сухого фильтр-порошка, полученного в примере 1.The oil-wax mixture is placed in a folded tissue towel (from belting) and separated on a mechanical laboratory press by filtration at 30 ° C. Preliminarily, 2 g of the dry filter powder obtained in Example 1 is applied to the towel.

В результате разделения получают 61 г осветленного масла, которое используют в производстве олифы, и 15 г воскового концентрата с температурой потери текучести 55oС.The separation gives 61 g of clarified oil, which is used in the production of drying oil, and 15 g of wax concentrate with a pour point of 55 o C.

На лабораторной установке изготовлен образец хозяйственного мыла с введением в жировой набор 10% полученного воскового концентрата. Изготовленный образец мыла отвечает требованиям нормативно-технической документации на мыло твердое хозяйственное, обладает хорошими пенообразующими и моющими свойствами. A sample of laundry soap was made at the laboratory unit with the introduction of 10% of the obtained wax concentrate into the fat set. The manufactured soap sample meets the requirements of regulatory and technical documentation for solid laundry soap, has good foaming and washing properties.

Пример 3. Example 3

На лабораторной установке примера 1 в стакан наливают 100 г водопроводной воды и растворяют в ней при нагревании 0,52 г мыла на основе подсолнечного масла, содержащего 77% натриевых солей жирных кислот, т.е. получают 0,4%-ный раствор мыла. При перемешивании в стакане на кипящей водяной бане прибавляют 100 г фильтрационного осадка из другой партии осадка, выработанной на АО "Эфирное". In the laboratory setup of Example 1, 100 g of tap water is poured into a glass and dissolved in it while heating 0.52 g of soap based on sunflower oil containing 77% sodium salts of fatty acids, i.e. get a 0.4% soap solution. While stirring in a glass on a boiling water bath, 100 g of filter cake from another batch of cake developed at Ethereal JSC are added.

После пятиминутного перемешивания и четырехчасового отстоя при 95-97oС сначала декантицией отделяют жидкие продукты, помещают их в делительную воронку и разделяют. В результате этих операций получают 70,0 г смеси масло - воск; 70,0 г мыльной воды и 58 г сырого фильтр-порошка. Смесь масло - воск подвергают фильтрованию через сложенную конвертом салфетку в присутствии 1% высушенного фильтр-порошка на механическом лабораторном прессе. После фильтрации при 35oС получают 63 г фильтрованного подсолнечного масла и 7 г восковой "лепешки". Восковую "лепешку" перемешивают при 97-100oС в течение 15 мин с 18 г 0,4%-ного раствора мыла, полученного омылением подсолнечного масла, отстаивают 6 часов при 95-98oС, декантацией отделяют жидкие продукты от сырого фильтр-порошка; в делительной воронке слой воскового концентрата отделяют от раствора мыла. Получают 5 г воскового концентрата, который представляет собой при комнатной температуре твердый продукт желтого цвета с температурой потери текучести 68oС и коэффициентом омыления 145 мг КОН/г. Полученный восковой концентрат используют в составе крема для обуви.After five minutes of stirring and four hours of settling at 95-97 ° C., liquid products are first separated by decantation, placed in a separatory funnel, and separated. As a result of these operations, 70.0 g of an oil-wax mixture are obtained; 70.0 g of soapy water and 58 g of crude filter powder. The oil-wax mixture is filtered through a folded napkin in the presence of 1% dried filter powder in a mechanical laboratory press. After filtration at 35 ° C. , 63 g of filtered sunflower oil and 7 g of wax cake are obtained. The wax cake is stirred at 97-100 o C for 15 min with 18 g of a 0.4% soap solution obtained by saponification of sunflower oil, settled for 6 hours at 95-98 o C, liquid products are separated by decantation from the crude filter powder; in a separatory funnel, the wax concentrate layer is separated from the soap solution. 5 g of a wax concentrate are obtained, which is a yellow solid product at room temperature with a pour point of 68 ° C. and a saponification coefficient of 145 mg KOH / g. The resulting wax concentrate is used as part of shoe polish.

Пример 4. Example 4

В промышленный реактор объемом 3 м3 загружают 870 кг 2%-ного раствора мыла (средний слой из предыдущей операции) и 200 кг 1%-ного раствора мыла, полученного в предыдущей операции при однократной промывке сырого фильтр-порошка. В реактор подают "острый" водяной пар для нагрева и перемешивания раствора мыла. В реактор вводят также 0,3 кг 95%-ного едкого натра.In an industrial reactor with a volume of 3 m 3, 870 kg of a 2% soap solution (middle layer from the previous operation) and 200 kg of a 1% soap solution obtained in the previous operation during a single washing of the crude filter powder are loaded. "Hot" steam is supplied to the reactor to heat and mix the soap solution. 0.3 kg of 95% sodium hydroxide is also introduced into the reactor.

В расположенную над реактором жерновую мельницу винтовым насосом подают подогретый фильтрационный осадок в количестве 972 кг. В мельнице разрушаются крупные "склеенные" агрегаты частиц фильтр-перлита, масса делается более подвижной и вытекает в реактор равномерной струей на раствор мыла, перемешиваемый "острым" паром. После окончания подачи осадка массу перемешивают еще 5 мин, закрывают подачу пара, извлекают паровой барботер и дают массе отстояться в течение 4-8 часов при 97-99oС. С помощью опускаемого сверху трубопровода и насоса откачивают 739 кг смеси масло - воск в бочки, причем последнюю бочку оставляют для дополнительного отстоя, чтобы отстоялся увлеченный раствор мыла. Далее откачивают раствор мыла в сборник. К оставшемуся на дне плотному осадку сырого фильтр-порошка добавляют 165 кг воды и смесь взмучивают с помощью барботера, в который подают сжатый воздух. Суспензию сырого фильтр-порошка в воде сливают в ввозимую открытую емкость. После отстоя в течение 2 часов раствор мыла (200 кг) откачивают сверху в сборник раствора мыла, а сырой фильтр-порошок отвозят на ближайшую установку по производству бетона.A heated filter cake in the amount of 972 kg is fed into the millstone above the reactor by a screw pump. Large “glued” aggregates of filter-perlite particles are destroyed in the mill, the mass becomes more mobile and flows into the reactor with a uniform stream to a soap solution, mixed with “sharp” steam. After the supply of sludge is completed, the mass is stirred for another 5 minutes, the steam supply is closed, the steam bubbler is removed and the mass is left to stand for 4-8 hours at 97-99 o C. Using a pipe and pump lowered from above, 739 kg of oil-wax mixture are pumped into barrels and the last barrel is left for additional sludge so that the entrained soap solution settles down. Next, pump the soap solution into the collector. 165 kg of water are added to the solid filter cake remaining at the bottom, and the mixture is agitated with a bubbler, into which compressed air is supplied. A suspension of the crude filter powder in water is poured into an imported open container. After settling for 2 hours, the soap solution (200 kg) is pumped from above into the soap solution collector, and the crude filter powder is transported to the nearest concrete production plant.

К 739 кг смеси масла (92%) и воска (8%) добавляют 28 кг фильтрационного осадка (в составе которого содержится 5,6 кг фильтр-порошка), подогревают до 30-40oС при перемешивании и фильтруют в фильтр-прессе через салфетки.To 739 kg of a mixture of oil (92%) and wax (8%) add 28 kg of filter cake (which contains 5.6 kg of filter powder), is heated to 30-40 o With stirring and filtered in a filter press through napkins.

Фильтрацию продолжают до тех пор, пока скорость фильтрации не уменьшится в 3-4 раза. При этом получают 650 кг осветленного подсолнечного масла и снимают с салфеток 115 кг восковых "лепешек". Последние содержат 5-6 кг фильтр-порошка. Восковые "лепешки" накапливают и отделяют от частичек фильтр-порошка в том же или аналогичном реакторе, в котором обрабатывают и разделяют фильтрационный осадок. Для этого в реактор загружают из сборника 1070 кг раствора мыла (полученного в операциях по разделению фильтрационного осадка), 0,25 кг 95%-ного едкого натра и 1,7 кг олеиновой кислоты технической, подают через барботер "острый" пар, нагревают массу до кипения и загружают восковые лепешки с такой скоростью подачи, чтобы не прекращалось кипение и перемешивание массы. После окончания загрузки перемешивают еще 15 мин, затем пар закрывают, поднимают барботер и дают массе отстояться в течение 6-8 часов. Затем сверху через опускаемую трубу насосом откачивают восковой концентрат в бочки, затем раствор мыла - в сборник. Осадок сырого фильтр-порошка после добавления 100 кг воды взмучивают подачей сжатого воздуха в барботер и выгружают в ввозимую емкость, из которой отстоявшийся раствор мыла сверху откачивают в сборник (25 кг), а сырой фильтр-порошок (126 кг) направляют в производство бетона вместе с сырым фильтр-порошком, выделенным из фильтрационного осадка. Filtration is continued until the filtration rate decreases by 3-4 times. At the same time, 650 kg of clarified sunflower oil are obtained and 115 kg of wax "cakes" are removed from napkins. The latter contain 5-6 kg of filter powder. Wax cakes are collected and separated from the filter powder particles in the same or similar reactor in which the filter cake is processed and separated. To do this, 1070 kg of soap solution (obtained in operations to separate the filter cake), 0.25 kg of 95% sodium hydroxide and 1.7 kg of technical oleic acid are loaded into the reactor from the collector, “sharp” steam is fed through the bubbler, the mass is heated to a boil and load wax cakes with such a feed rate so that the boiling and mixing of the mass does not stop. After the loading is completed, it is stirred for another 15 minutes, then the steam is closed, the bubbler is raised and the mass is allowed to stand for 6-8 hours. Then the wax concentrate is pumped into barrels from the top through the lowering pipe with a pump, then the soap solution is pumped into the collector. After adding 100 kg of water, the precipitate of the raw filter powder is agitated by supplying compressed air to the bubbler and discharged into an imported container, from which the settled soap solution is pumped from above to the collector (25 kg), and the crude filter powder (126 kg) is sent to concrete production together with crude filter powder isolated from the filter cake.

В результате операций, описанных в данном примере, при переработке 1000 кг фильтрационного осадка образуется:
- 650 кг осветленного подсолнечного масла, содержащего 98,5% масла, до 0,5% воска и 0,1-1% воды. Полученное масло используют в производстве высококачественной олифы-оксоль, лаков и других продуктов;
- 110 кг воскового концентрата с температурой потери текучести 58-60oC, содержащего примерно равные доли воска и масла подсолнечных и не более 1% воды, полученный концентрат используют в производстве различных восковых эмульсий, политур, кремов;
- 415 кг сырого фильтр-порошка, содержащего 220 кг собственно фильтр-порошка, 2,2 кг мыла, остальное - вода; полученный сырой фильтр-порошок используют в производстве бетона для частичной замены песка и воды.
As a result of the operations described in this example, when processing 1000 kg of filter cake, the following is formed:
- 650 kg of clarified sunflower oil containing 98.5% oil, up to 0.5% wax and 0.1-1% water. The resulting oil is used in the production of high-quality drying oil-oxol, varnishes and other products;
- 110 kg of a wax concentrate with a pour point of 58-60 o C, containing approximately equal proportions of wax and sunflower oil and not more than 1% water, the resulting concentrate is used in the manufacture of various wax emulsions, polishes, creams;
- 415 kg of raw filter powder containing 220 kg of filter powder itself, 2.2 kg of soap, the rest is water; the obtained crude filter powder is used in concrete production for partial replacement of sand and water.

Пример 5. Example 5

На лабораторной установке примера 1 в стакан наливают 260 г водопроводной воды, добавляют 0,78 г 95%-ного NaOH. К подогретому до 80oС образованному раствору едкого натра при перемешивании прибавляют 100 г фильтрационного осадка, полученного из Днепропетровского маслоэкстракционного завода и содержащего 48,7% смеси: подсолнечное масло, свободные жирные кислоты, воск и 51,3% фильтр-порошка.In a laboratory setup of Example 1, 260 g of tap water was poured into a glass, 0.78 g of 95% NaOH was added. 100 g of a filter cake obtained from the Dnepropetrovsk oil extraction plant and containing 48.7% of a mixture: sunflower oil, free fatty acids, wax and 51.3% filter powder are added to the formed sodium hydroxide solution heated to 80 ° C with stirring.

В результате взаимодействия едкого натра и свободных жирных кислот образуется 5,6 г мыла в виде 1,8%-ного раствора в воде. As a result of the interaction of caustic soda and free fatty acids, 5.6 g of soap are formed in the form of a 1.8% solution in water.

После 15-минутного перемешивания на кипящей водяной бане продукт ставят на отстой в шкаф при 95-97oС. После отстаивания жидкие продукты (масляный слой и мыльная вода) декантируют от плотного слоя сырого осадка в делительную воронку и разделяют. В результате получают 45,1 г смеси масло - воск; 60 г мыльной воды и 184 г сырого фильтр-порошка. Смесь масло - воск используют в рецептуре хозяйственного мыла (20% от жирового набора). Полученное мыло удовлетворяет требованиям технических условий, имеет высокие пенообразующие и моющие свойства.After stirring for 15 minutes in a boiling water bath, the product is placed in a sludge in a cabinet at 95-97 o C. After settling, the liquid products (oil layer and soapy water) are decanted from a dense layer of crude sludge into a separatory funnel and separated. The result is 45.1 g of a mixture of oil - wax; 60 g of soapy water and 184 g of crude filter powder. The oil-wax mixture is used in the formulation of laundry soap (20% of the fat set). The resulting soap meets the requirements of technical conditions, has high foaming and washing properties.

Из приведенных примеров и схемы материальных потоков (чертеж) следует, что предлагаемый способ и технологический процесс выделения технического подсолнечного масла, воскового концентрата и фильтр-порошка из фильтрационного осадка не требует сколько-нибудь значительного количества реагентов (на 1 т целевых продуктов расходуется 0,33 кг едкого натра, 1 кг технического олеина), не связан с большими энергозатратами; может быть осуществлен в доступном серийно выпускаемом оборудовании (барботажный реактор, рамный фильтр-пресс, жерновая мельница), взрывобезопасен и пожаромалоопасен, экологически чист (нет газовых загрязненных выбросов в атмосферу и загрязненных сточных вод), все образующиеся продукты находят применение. Технологический процесс отработан на лабораторной, опытной установках и внедрен в производство. From the above examples and the scheme of material flows (drawing) it follows that the proposed method and process for the isolation of technical sunflower oil, wax concentrate and filter powder from the filter cake does not require any significant amount of reagents (0.33 is spent per 1 ton of target products kg of caustic soda, 1 kg of technical olein), is not associated with high energy consumption; can be carried out in commercially available equipment (bubbler reactor, frame filter press, millstone), explosion-proof and fire-hazardous, environmentally friendly (there are no gas polluted emissions into the atmosphere and polluted wastewater), all products formed are used. The technological process was tested at laboratory and pilot plants and put into production.

Источники информации
1. А.И. Аскинази, Р.С. Махсон, Н.А. Калашева и др. Фильтр-перлит на стадии фильтрации гидрогенизированных жиров и жировых смесей. Масложировая промышленность, 1977, 10, с.22.
Sources of information
1. A.I. Askinazi, R.S. Machson, N.A. Kalasheva et al. Filter perlite at the stage of filtration of hydrogenated fats and fat mixtures. Oil and fat industry, 1977, 10, p. 22.

2. Заявка Франции 2374082. Способ отделения жирных остатков от катализаторов в виде твердых веществ. Публ. 1978, 24, в.16, с.44. 2. Application of France 2374082. A method for separating fatty residues from catalysts in the form of solids. Publ. 1978, 24, c.16, p. 44.

3. И.П. Раемская, З.В. Филимонова, Б.М. Горенштейн и др. Способ очистки никель-керамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров. АС СССР 617066. Бюлл. 28, 1978, 198 п.20, в.16, с.8. 3. I.P. Raemskaya, Z.V. Filimonova, B.M. Gorenstein et al. A method for purifying a nickel-ceramic catalyst for the hydrogenation of vegetable oils and fats. AS USSR 617066. Bull. 28, 1978, 198 p. 20, c.16, p. 8.

Claims (3)

1. Способ разделения фильтрационного осадка от производства "вымороженного" подсолнечного масла на масло, восковой концентрат и сырой фильтр-порошок путем обработки осадка моющим раствором с последующим разделением образовавшихся продуктов, отличающийся тем, что фильтрационный осадок перемешивают при 95-100oС в течение 5-15 мин с 0,4-3,0%-ным водным раствором мыла, взятым в количестве 100-260% к осадку, после чего массу отстаивают в течение 2-8 ч при 95-100oС и разделяют на сырой фильтр-порошок, водный раствор мыла и смесь масло - воск, из полученной смеси масло - воск отделяют основную часть масла путем фильтрования через тканевые салфетки на фильтр-прессах в присутствии 3-25% фильтрационного осадка или 0,1-3,0% регенерированного фильтр-порошка при 30-40oС, из полученного после очистки салфеток осадка на механическом прессе через сложенные конвертом тканевые салфетки при 30-40oС отжимают дополнительное количество масла, остаток с тканевых салфеток (восковую "лепешку") перемешивают в течение 5-15 мин при 95-100oС с 0,4-3,0%-ным водным раствором мыла, взятым в количестве 100-260% к "лепешке", после чего массу отстаивают в течение 2-8 ч при 95-100oС и разделяют на сырой фильтр-порошок, водный раствор мыла и восковой концентрат.1. The method of separating the filter cake from the production of "frozen out" sunflower oil into oil, wax concentrate and crude filter powder by treating the cake with a washing solution and then separating the resulting products, characterized in that the filter cake is stirred at 95-100 o C for 5 -15 minutes with a 0.4-3.0% aqueous soap solution, taken in an amount of 100-260% to the precipitate, after which the mass is defended for 2-8 hours at 95-100 o C and separated into a crude filter powder, aqueous soap and oil-wax mixture, from the resulting mixture oil - the wax is separated main part of the oil by filtration through a cloth napkin on filter presses in the presence of 3-25% of the filter cake, or 0.1-3.0% of the regenerated filter powder at 30-40 o C, after purification of the resulting precipitate wipes on a mechanical press, an additional amount of oil is squeezed out at a tissue napkin at 30-40 ° C, the remainder of the tissue napkins (wax cake) is mixed for 5-15 minutes at 95-100 ° C from 0.4-3.0 % aqueous soap solution, taken in an amount of 100-260% to "cake", after which the mass from melt for 2-8 hours at 95-100 o C and separated into a crude filter powder, an aqueous solution of soap and a wax concentrate. 2. Способ разделения фильтрационного осадка по п. 1, отличающийся тем, что в качестве мыла используют натриевые соли жирных кислот, полученные омылением едким натром технической олеиновой кислоты, подсолнечного масла, жирных кислот и их глицеридов, содержащихся в фильтрационном осадке, в процессе перемешивания осадка с раствором едкого натра, а также мыло в составе растворов мыла, образующихся в процессе разделения продуктов по настоящему изобретению. 2. The method of separating the filter cake according to claim 1, characterized in that the soap uses sodium salts of fatty acids obtained by saponification with sodium hydroxide of technical oleic acid, sunflower oil, fatty acids and their glycerides contained in the filter cake, during the mixing of the cake with a solution of caustic soda, as well as soap in the composition of soap solutions formed in the process of separation of products of the present invention. 3. Способ разделения фильтрационного осадка по п. 1, отличающийся тем, что сырой фильтр-порошок промывают водой от мыла. 3. The method of separating the filter cake according to claim 1, characterized in that the crude filter powder is washed with soap and water.
RU99115983/13A 1999-07-22 1999-07-22 Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder RU2215025C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99115983/13A RU2215025C2 (en) 1999-07-22 1999-07-22 Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99115983/13A RU2215025C2 (en) 1999-07-22 1999-07-22 Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU99115983A RU99115983A (en) 2001-06-10
RU2215025C2 true RU2215025C2 (en) 2003-10-27

Family

ID=31987985

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99115983/13A RU2215025C2 (en) 1999-07-22 1999-07-22 Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2215025C2 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2261896C1 (en) * 2004-06-28 2005-10-10 Токарев Владимир Дмитриевич Method for refining of vegetable oils from waxes
RU2347805C2 (en) * 2006-09-05 2009-02-27 Общество с ограниченной ответственностью "Южный полюс" Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil
RU2385899C1 (en) * 2008-12-29 2010-04-10 Общество с ограниченной ответственностью "Маслоэкстракционный завод Юг Руси" Method of extracting wax
RU2494657C2 (en) * 2008-07-02 2013-10-10 МЕДИТЕРРАНЕА ИДЕНТИТАТ, Эс.Эл. Oil retrieval machine
RU2523490C1 (en) * 2013-01-16 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Method for vegetable oils clearing from waxes
RU2616932C2 (en) * 2012-09-27 2017-04-18 Бунге Нёвеньолайипари Зарткёруэн Мукёдо Ресвеньтаршашаг Method of filter-aid regeneration used during process of oil winterizing

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2105046C1 (en) * 1996-10-29 1998-02-20 Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" Method of refining vegetable oils
RU2118342C1 (en) * 1997-09-17 1998-08-27 Общество с ограниченной ответственностью "Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" Device for separation of wax sediment from frozen-out vegetable oil

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2105046C1 (en) * 1996-10-29 1998-02-20 Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" Method of refining vegetable oils
RU2118342C1 (en) * 1997-09-17 1998-08-27 Общество с ограниченной ответственностью "Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" Device for separation of wax sediment from frozen-out vegetable oil

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
АСКИНАЗИ А.И. и др. Фильтр-перлит на стадии фильтрации гидрогенизированных жиров и жировых смесей. Масложировая промышленность. - 1977, № 10, с. 22. *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2261896C1 (en) * 2004-06-28 2005-10-10 Токарев Владимир Дмитриевич Method for refining of vegetable oils from waxes
WO2006004454A1 (en) * 2004-06-28 2006-01-12 Vladimir Dmitrievich Tokarev Method of wax removal from vegetable oils
RU2347805C2 (en) * 2006-09-05 2009-02-27 Общество с ограниченной ответственностью "Южный полюс" Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil
RU2494657C2 (en) * 2008-07-02 2013-10-10 МЕДИТЕРРАНЕА ИДЕНТИТАТ, Эс.Эл. Oil retrieval machine
RU2385899C1 (en) * 2008-12-29 2010-04-10 Общество с ограниченной ответственностью "Маслоэкстракционный завод Юг Руси" Method of extracting wax
RU2616932C2 (en) * 2012-09-27 2017-04-18 Бунге Нёвеньолайипари Зарткёруэн Мукёдо Ресвеньтаршашаг Method of filter-aid regeneration used during process of oil winterizing
RU2523490C1 (en) * 2013-01-16 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Method for vegetable oils clearing from waxes

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102342647B1 (en) Refining method of feedstock by heat treatment
US6127560A (en) Method for preparing a lower alkyl ester product from vegetable oil
CS197206B2 (en) Method of refining trigliceride oils,especially removing resinous parts
AU2008329110A1 (en) Purification treatment of fatty materials
RU2215025C2 (en) Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder
RU2347805C2 (en) Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil
CA3190986A1 (en) Continuous oil recovery process from spent oily solid material
US6448423B1 (en) Refining of glyceride oils by treatment with silicate solutions and filtration
US1574363A (en) Siliceous alkalline-earth product and process of making the same
CN111254019A (en) Method for refining clay oil
JPS6369891A (en) Production of purified oil
US2507184A (en) Alkali-refining of fatty glycerides in the presence of an inorganic phosphate compound
RU2245902C2 (en) Method for adsorption refining of vegetable oil and fat matters
US2579946A (en) Process for filtering glyceride oils
US20220152664A1 (en) Non-corrosive process for cleaning a recyclable material
RU2674624C1 (en) Method for processing waste filter powder used in the production of vegetable oil
US601603A (en) Process of decomposing fats or oils into fatty acids and glycerin
RU2281320C2 (en) Process of producing oil from oil-containing vegetable raw material, process of extraction and refinement thereof, and apparatuses for implementation the same
UA121398C2 (en) METHOD OF EXTRACTION OF VEGETABLE OIL FROM FAT PERLITE
US1692226A (en) Process of treating oils
RU2531910C2 (en) Vegetable oil refinement method
SU897841A1 (en) Metnod of refining oils and fats
US1725895A (en) Ments
US2701810A (en) Refining of glyceride press steamings
JP2824446B2 (en) Purifying wax

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20040723