RU2211228C2 - Method for thermoradiation treatment of polytetrafluoroethylene products - Google Patents
Method for thermoradiation treatment of polytetrafluoroethylene products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2211228C2 RU2211228C2 RU2001104473A RU2001104473A RU2211228C2 RU 2211228 C2 RU2211228 C2 RU 2211228C2 RU 2001104473 A RU2001104473 A RU 2001104473A RU 2001104473 A RU2001104473 A RU 2001104473A RU 2211228 C2 RU2211228 C2 RU 2211228C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- irradiation
- ptfe
- product
- mrad
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области радиационно-химических технологий получения полимерных материалов с улучшенными эксплуатационными характеристиками, в частности к радиационной обработке изделий из политетрафторэтилена, эксплуатируемых в различных областях техники (автомобильной, авиационной, космической, химической, медицинской и др.). The invention relates to the field of radiation-chemical technologies for the production of polymeric materials with improved performance characteristics, in particular to radiation processing of polytetrafluoroethylene products operated in various fields of technology (automotive, aviation, space, chemical, medical, etc.).
Широкое использование политетрафторэтилена (ПТФЭ) связано с рядом его уникальных свойств: высокой термо-, хемо- и биостойкостью, прекрасными диэлектрическими, антифрикционными и антиадгезионными свойствами. Однако низкая износостойкость, высокая ползучесть и низкая радиационная стойкость ПТФЭ существенно ограничивают области его использования и уменьшают ресурс эксплуатации изделий из него. The widespread use of polytetrafluoroethylene (PTFE) is associated with a number of its unique properties: high thermo-, chemo- and biostability, excellent dielectric, anti-friction and anti-adhesive properties. However, low wear resistance, high creep and low radiation resistance of PTFE significantly limit its use and reduce the service life of products made from it.
Известно (Истомин Н.П., Семенов А.П. Антифрикционные свойства композиционных материалов на основе фторполимеров. М., 1981), что воздействие ионизирующего излучения на ПТФЭ в воздушной среде при комнатной температуре может приводить к повышению его износостойкости. После облучения ПТФЭ гамма-квантами наблюдали уменьшение объемного массового износа при нагрузках 200 и 400 Н и скоростях скольжения 0.5 и 0.01 м/с приблизительно в 20 раз. Зависимость износостойкости ПТФЭ от величины поглощенной дозы имела вид кривой с максимумом. Поглощенная доза, при которой достигался максимальный эффект улучшения триботехнических характеристик, составила 50 Мрад. Дальнейшее увеличение поглощенной дозы приводило к увеличению износа, вплоть до охрупчивания образцов и невозможности измерить на них параметры износа при 100 Мрад. Отметим, что ведущим радиолитическим процессом в ПТФЭ в воздушной среде (в присутствии кислорода) является деструкция полимерных цепей (Фторполимеры. / Под ред. Л. Уолла: Пер. с англ. / Под ред. И.Л. Кнунянца и В. А. Пономаренко. М.: Мир, 1975). Поэтому его облучение в этих условиях несмотря на увеличение износостойкости приводит к значительному ухудшению других механических характеристик (прочности на разрыв, предела текучести и др. ) и с этой точки зрения неприемлемо на практике. Кроме того, повышение износостойкости ПТФЭ в десятки раз в результате радиационной обработки в описанных условиях нельзя признать достаточно высоким, поскольку современные способы, основанные на приготовлении антифрикционных композиций на его основе с использованием оксидов металлов, позволяют увеличить износостойкость от 100 до 1000 раз (Истомин Н.П., Семенов А.П. Антифрикционные свойства композиционных материалов на основе фторполимеров. М., 1981). It is known (Istomin N.P., Semenov A.P. Antifriction properties of composite materials based on fluoropolymers. M., 1981) that the effect of ionizing radiation on PTFE in air at room temperature can increase its wear resistance. After irradiation of PTFE with gamma rays, a decrease in bulk mass wear was observed at loads of 200 and 400 N and sliding speeds of 0.5 and 0.01 m / s by approximately 20 times. The dependence of the wear resistance of PTFE on the absorbed dose was a curve with a maximum. The absorbed dose at which the maximum effect of improving the tribological characteristics was achieved was 50 Mrad. A further increase in the absorbed dose led to an increase in wear, up to embrittlement of samples and the inability to measure wear parameters at 100 Mrad. Note that the leading radiolytic process in PTFE in air (in the presence of oxygen) is the destruction of polymer chains (Fluoropolymers. / Ed. By L. Wall: Transl. From English / Ed. By I.L. Knunyants and V. A. Ponomarenko, Moscow: Mir, 1975). Therefore, its irradiation under these conditions despite the increase in wear resistance leads to a significant deterioration of other mechanical characteristics (tensile strength, yield strength, etc.) and from this point of view is unacceptable in practice. In addition, the increase in the wear resistance of PTFE by a factor of ten as a result of radiation treatment under the described conditions cannot be considered high enough, since modern methods based on the preparation of antifriction compositions based on it using metal oxides can increase the wear resistance from 100 to 1000 times (Istomin N. P., Semenov A.P. Antifriction properties of composite materials based on fluoropolymers. M., 1981).
В А. с. 1642730 А1, С 08 J 3/28, 1999, БИ 17, предложен способ терморадиационной обработки в инертной среде изделий из ПТФЭ для уплотнительных устройств. С целью повышения ресурса уплотнительных устройств изделия из ПТФЭ облучались при повышенной температуре 50-55oС в инертной среде до поглощенной дозы 0.8 Мрад. В результате терморадиационной обработки ресурс уплотнительных устройств был увеличен в несколько десятков раз при сохранении других физико-механических характеристик ПТФЭ.In A. p. 1642730 A1, C 08 J 3/28, 1999, BI 17, a method of thermal radiation treatment in an inert medium of PTFE products for sealing devices is proposed. In order to increase the life of sealing devices, PTFE products were irradiated at an elevated temperature of 50-55 o C in an inert medium to an absorbed dose of 0.8 Mrad. As a result of thermal radiation treatment, the life of the sealing devices was increased several dozen times while maintaining other physical and mechanical characteristics of PTFE.
Наиболее близким к предлагаемому в настоящей заявке является способ терморадиационной обработки пленок ПТФЭ в инертной среде при температурах выше температуры плавления кристаллитов (United States Patent 5444103. C 08 F 2/46; C 08 J 3/28, 1995). Было показано, что воздействие ионизирующего излучения на пленки ПТФЭ (толщиной от 0.1 до 0.5 мм) в вакууме или бескислородной среде при 330-350oС приводит к увеличению модуля упругости и предела текучести. Зависимость эффекта от температуры облучения в интервале 330 - 350oС имела вид кривой с максимумом: наибольшее увеличение модуля упругости и предела текучести наблюдалось при 340oС. При температурах выше и ниже этой происходило довольно резкое снижение величины эффекта. Увеличение поглощенной дозы при 340oС приводило к монотонному увеличению упомянутых характеристик вплоть до 300 Мрад. Влияние терморадиационной обработки на трибологические свойства ПТФЭ в этой работе не изучалось. Однако известно (Белый В.А. , Свириденок А.И., Петроковец М.И., Савкин В.Г. Трение и износ материалов на основе полимеров. Минск, 1976), что простая корреляция между механическими и триботехническими характеристиками отсутствует. Кроме того, оптимальные условия радиационной обработки для объемных изделий и пленок могут существенно отличаться. Последнее связано с известным в радиационной химии полимеров размерным эффектом (Радиационная химия макромолекул. / Под ред. М. Доула: Пер. с англ./ Под ред. Э.Э. Финкеля. М.: Атомиздат, 1978).Closest to the proposed in this application is a method of thermal radiation treatment of PTFE films in an inert atmosphere at temperatures above the melting point of crystallites (United States Patent 5444103. C 08 F 2/46; C 08 J 3/28, 1995). It was shown that the effect of ionizing radiation on PTFE films (from 0.1 to 0.5 mm thick) in vacuum or an oxygen-free medium at 330-350 o C leads to an increase in the elastic modulus and yield strength. The dependence of the effect on the irradiation temperature in the range 330 - 350 o С had the form of a curve with a maximum: the greatest increase in the elastic modulus and yield strength was observed at 340 o С. At temperatures above and below this, a rather sharp decrease in the magnitude of the effect occurred. An increase in the absorbed dose at 340 ° C led to a monotonic increase in the above characteristics up to 300 Mrad. The effect of thermal radiation treatment on the tribological properties of PTFE was not studied in this work. However, it is known (Bely V.A., Sviridenok A.I., Petrokovets M.I., Savkin V.G. Friction and wear of materials based on polymers. Minsk, 1976) that there is no simple correlation between mechanical and tribotechnical characteristics. In addition, the optimal conditions for radiation processing for bulk products and films can vary significantly. The latter is associated with the size effect known in the radiation chemistry of polymers (Radiation chemistry of macromolecules. / Ed. By M. Dole: Transl. From English / Ed. By E.E. Finkel. M .: Atomizdat, 1978).
Технической задачей, решаемой в настоящей заявке, является модифицирование свойств ПТФЭ, в частности уменьшение ползучести и увеличение износостойкости изделий из ПТФЭ до значений, типичных для антифрикционных композиций на его основе, при сохранении исходных значений коэффициента трения. Антифрикционные композиции на основе ПТФЭ широко используются для работы в узлах трения без смазки, однако их серьезным недостатком является то, что они утрачивают многие преимущества ПТФЭ (хемо- и биостойкость, антиадгезионные и др. свойства). The technical problem solved in this application is to modify the properties of PTFE, in particular, to reduce creep and increase the wear resistance of PTFE products to values typical of antifriction compositions based on it, while maintaining the initial values of the coefficient of friction. PTFE-based antifriction compositions are widely used to work in friction units without lubrication, but their serious drawback is that they lose many of the advantages of PTFE (chemo- and biostability, release adhesion, and other properties).
Поставленная задача решена путем гамма-облучения изделий из ПТФЭ в виде блоков, втулок и стержней в расплаве в инертной среде вблизи температуры плавления кристаллитов. The problem is solved by gamma irradiation of PTFE products in the form of blocks, bushings and rods in a melt in an inert medium near the melting point of crystallites.
Сущность изобретения состоит в следующем. Изделие из ПТФЭ помещают в термокамеру, заполненную инертным газом, и нагревают до температуры 327-329oС, что позволяет провести процесс плавления кристаллической фазы полимера (для необлученного ПТФЭ температура плавления кристаллитов Тпл=327oС). Затем проводят облучение изделия на источнике гамма-излучения. Поскольку облучение приводит к уменьшению значений температур плавления Тпл и кристаллизации Ткр ПТФЭ на 0.8-1 град/Мрад (United States Patent 5444103. C 08 F 2/46; C 08 J 3/28, 1995), температуру изделия (Тизд) в процессе облучения снижают так, чтобы ее значение не превышало Тпл, но оставалось выше Ткр, то есть Ткр<Тизд<Тпл (для необлученного ПТФЭ Ткр=306oС). После прекращения облучения изделие охлаждают в термокамере до комнатной температуры.The invention consists in the following. The PTFE product is placed in a heat chamber filled with an inert gas and heated to a temperature of 327-329 o С, which allows the polymer crystalline phase to melt (for non-irradiated PTFE, the crystallite has a melting point T mp = 327 o С). Then the product is irradiated at a gamma radiation source. Since irradiation leads to a decrease in the melting temperatures T pl and crystallization T cr of PTFE by 0.8-1 deg / Mrad (United States Patent 5444103. C 08 F 2/46; C 08 J 3/28, 1995), the temperature of the product (T ed ) in the process of irradiation is reduced so that its value does not exceed T PL , but remains above T cr , that is, T cr <T ed <T pl (for unirradiated PTFE, T cr = 306 o C). After the cessation of irradiation, the product is cooled in a heat chamber to room temperature.
Проведение обработки в вышеописанном режиме позволило на порядок величины снизить ползучесть и более чем на три порядка увеличить износостойкость изделий из ПТФЭ при сохранении коэффициента трения на уровне, характерном для чистого немодифицированного ПТФЭ. Износ изделий из ПТФЭ, модифицированных дозой 5 Мрад, в 450 раз меньше, чем у исходных не облученных изделий (таблица). Дальнейшее увеличение поглощенной дозы приводило к монотонному увеличению износостойкости. При дозе 35 Мрад износ изделий, равный 0.03 мг/м, в несколько раз меньше типичных значений износа антифрикционных композиций на его основе в тех же условиях испытаний: от 0.10 до 0.25 мг/м (Истомин Н. П. , Семенов А.П. Антифрикционные свойства композиционных материалов на основе фторполимеров. М. 1981). Carrying out the processing in the above-described mode made it possible to reduce creep by an order of magnitude and increase the wear resistance of PTFE products by more than three orders while maintaining the friction coefficient at a level characteristic of pure unmodified PTFE. The wear of PTFE products modified with a dose of 5 Mrad is 450 times less than the initial unirradiated products (table). A further increase in the absorbed dose led to a monotonous increase in wear resistance. At a dose of 35 Mrad, the wear of products equal to 0.03 mg / m is several times less than the typical wear values of antifriction compositions based on it under the same test conditions: from 0.10 to 0.25 mg / m (Istomin N.P., Semenov A.P. Antifriction properties of composite materials based on fluoropolymers. M. 1981).
Терморадиационная обработка изделий из ПТФЭ при Тизд>Тпл сопровождалась изменением их окраски, что свидетельствует об ухудшении физико-химических свойств. При Тизд>Тпл для ПТФЭ характерен высокий выход продуктов терморадиационной деструкции, который экспоненциально нарастает с ростом температуры. Выбранный температурный интервал терморадиационной обработки позволяет существенно снизить эффективность процессов деструкции и достигнуть оптимального результата по совокупности свойств изделий из ПТФЭ, включая термо-, хемо- и биостойкость.The heat-radiation treatment of PTFE products at T ed > T pl was accompanied by a change in their color, which indicates a deterioration in physicochemical properties. At T ed > T pl, PTFE is characterized by a high yield of thermoradiation degradation products, which exponentially increases with increasing temperature. The selected temperature range of thermal radiation treatment can significantly reduce the efficiency of degradation processes and achieve optimal results in terms of the combination of properties of PTFE products, including thermal, chemo, and biostability.
Известно (см., например, Радиационная химия макромолекул. / Под ред. М. Доула: Пер. с англ./ Под ред. Э.Э. Финкеля. М.: Атомиздат, 1978), что при использовании гамма-, электронного и рентгеновского излучений радиационно-химические эффекты не зависят от вида излучения. Поэтому вышеописанные результаты могут быть получены при использовании не только гамма-, но и электронного и рентгеновского излучений. Использование гамма-излучения на источнике 60Со предпочтительно в связи с высокой проникающей способностью гамма-квантов, обеспечивающей однородный характер структурных изменений в объеме образца. Применение электронного облучения оправдано в случае необходимости терморадиационной обработки поверхностных слоев объемных изделий. Толщина модифицированного слоя в этом случае будет ограничена пробегом электронов. Рентгеновские излучения с энергией вблизи 100 кэВ характеризуются высокой проникающей способностью, однако источники этого вида излучений имеют очень низкую интенсивность, что приводит к значительному увеличению времени терморадиационной обработки.It is known (see, for example, Radiation Chemistry of Macromolecules. / Ed. By M. Dole: Transl. From English / Ed. By E.E. Finkel. M .: Atomizdat, 1978) that when using gamma, electron and X-ray radiation, chemical radiation effects are independent of the type of radiation. Therefore, the above results can be obtained using not only gamma, but also electronic and x-rays. The use of gamma radiation at a source of 60 Co is preferable in connection with the high penetration of gamma rays, which ensures a uniform character of structural changes in the sample volume. The use of electron irradiation is justified if it is necessary to heat-treat the surface layers of bulk products. The thickness of the modified layer in this case will be limited by the range of electrons. X-ray radiation with an energy near 100 keV is characterized by high penetrating power, however, sources of this type of radiation have a very low intensity, which leads to a significant increase in the time of thermoradiation processing.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами. The invention is illustrated by the following examples.
ПРИМЕР 1. EXAMPLE 1
Модифицировали изделия из ПТФЭ в виде блоков размером 100•60•45 мм и стержней высотой 100 мм и диаметром 20 мм. Блоки и стержни изготавливали из ПТФЭ, отпрессованного с удельным давлением 300 кгс/см2 и спеченного в течение 13 часов при температуре 380oС. Скорость подъема и снижения температуры до и после спекания равны соответственно 60 и 75 град/час.PTFE products were modified in the form of blocks measuring 100 • 60 • 45 mm and rods 100 mm high and 20 mm in diameter. Blocks and rods were made of PTFE, pressed with a specific pressure of 300 kgf / cm 2 and sintered for 13 hours at a temperature of 380 o C. The rate of rise and decrease in temperature before and after sintering were 60 and 75 deg / h, respectively.
Образцы помещали в термокамеру, заполненную инертным газом (аргоном либо азотом), и нагревали со скоростью 60-70 град/час до 327-329oС. Затем выдерживали в течение 1-2 часов до полного плавления кристаллитов. В процессе облучения температуру понижали на 0.8-1 град/Мрад. Облучение проводили гамма-квантами с энергией 1.25 МэВ на источнике 60Со при мощностях поглощенной дозы в интервале 50-150 рад/с до поглощенной дозы 35 Мрад. После облучения образцы охлаждали в термокамере со скоростью 60-70 град/час до комнатной температуры.The samples were placed in a heat chamber filled with an inert gas (argon or nitrogen), and heated at a speed of 60-70 deg / h to 327-329 o C. Then they were kept for 1-2 hours until the crystallites completely melted. During irradiation, the temperature was lowered by 0.8-1 deg / Mrad. Irradiation was carried out with gamma rays with an energy of 1.25 MeV at a source of 60 Co at absorbed dose rates in the range of 50-150 rad / s to an absorbed dose of 35 Mrad. After irradiation, the samples were cooled in a heat chamber at a rate of 60-70 deg / h to room temperature.
Определение триботехнических характеристик проводили на машине трения УМТ-2168 по схеме палец - диск при нагрузке 25 кгс/см2 и линейной скорости скольжения образца относительно неподвижного диска 1 м/с. Образцы для испытаний изготавливали из блоков и стержней в виде цилиндров диаметром 10 мм и высотой 20 мм. Контртело - стальной диск, изготовленный из стали Ст 45 с твердостью HR С 45-50 и шероховатостью Ra=0.66-0.85 мкм. После притирки в течение 20 мин образцы взвешивали, после чего в течение 1 - 3 часов подвергали истиранию и определяли после повторного взвешивания среднюю потерю массы в граммах на погонный метр. Путь трения не менее 4000 м. Результаты испытаний приведены в таблице.The tribotechnical characteristics were determined on a UMT-2168 friction machine according to the finger-disk scheme at a load of 25 kgf / cm 2 and a linear sliding velocity of the sample relative to the stationary disk 1 m / s. Test samples were made of blocks and rods in the form of cylinders with a diameter of 10 mm and a height of 20 mm. The counterbody is a steel disk made of St 45 steel with a hardness of HR C 45-50 and a roughness of Ra = 0.66-0.85 microns. After grinding for 20 minutes, the samples were weighed, after which they were abraded for 1 to 3 hours and the average weight loss in grams per linear meter was determined after repeated weighing. The friction path is not less than 4000 m. The test results are shown in the table.
ПРИМЕР 2. EXAMPLE 2
Модифицировали изделия из ПТФЭ в виде блоков размером 100•60•45 мм и стержней высотой 100 мм и диаметром 20 мм. Условия изготовления блоков и стержней идентичны условиям, описанным в примере 1. PTFE products were modified in the form of blocks measuring 100 • 60 • 45 mm and rods 100 mm high and 20 mm in diameter. The manufacturing conditions of the blocks and rods are identical to the conditions described in example 1.
Образцы помещали в термокамеру, заполненную инертным газом (аргоном либо азотом), и нагревали со скоростью 60-70 град/час до 340-350oС. Затем выдерживали в течение 1-2 час и охлаждали до 325oС со скоростью 60-70 град/час. В процессе облучения температуру понижали на 0.8-1 град/Мрад. Облучение проводили гамма-квантами с энергией 1.25 МэВ на источнике 60Со при мощностях поглощенной дозы в интервале 50-150 рад/с до поглощенной дозы 35 Мрад. После облучения образцы охлаждали со скоростью 60-70 град/час до комнатной температуры.The samples were placed in a heat chamber filled with an inert gas (argon or nitrogen), and heated at a speed of 60-70 deg / h to 340-350 o C. Then they were kept for 1-2 hours and cooled to 325 o C at a speed of 60-70 hail / hour. During irradiation, the temperature was lowered by 0.8-1 deg / Mrad. Irradiation was carried out with gamma rays with an energy of 1.25 MeV at a source of 60 Co at absorbed dose rates in the range of 50-150 rad / s to an absorbed dose of 35 Mrad. After irradiation, the samples were cooled at a rate of 60-70 deg / h to room temperature.
Испытания триботехнических характеристик проведены аналогично описанным в примере 1. Значения коэффициента трения и износа образцов после терморадиационной обработки близки к таковым в примере 1. Tests of tribological characteristics were carried out similarly to those described in example 1. The values of the coefficient of friction and wear of the samples after thermal radiation treatment are close to those in example 1.
ПРИМЕР 3. EXAMPLE 3
Модифицировали изделия из ПТФЭ в виде блоков размером 120•80•30 мм и втулок высотой 7 и 14 мм с внутренним и внешним диаметрами соответственно 8 и 22 мм. Условия изготовления блоков и втулок, а также режим их терморадиационной обработки идентичны условиям, описанным в примере 1. PTFE products were modified in the form of blocks of 120 • 80 • 30 mm in size and bushings 7 and 14 mm high with inner and outer diameters of 8 and 22 mm, respectively. The manufacturing conditions of the blocks and bushings, as well as the mode of their heat-radiation treatment are identical to the conditions described in example 1.
Триботехнические испытания модифицированных втулок проведены на установке ВК-2 в кинематической схеме узла трения вал - втулка при скорости вращения вала 0.05 м/с. Материал контртела (вал) - сталь марки 20X13. Для испытаний модифицированных блоков из них также изготавливали втулки высотой 7 и 14 мм с внутренним и внешним диаметрами соответственно 8 и 22 мм. До сбора узла трения втулки взвешивали. В течение первых 4-10 часов работы узла трения нагрузку на втулки задавали равной 3.4 кгс/см2. Затем нагрузку увеличивали до 6.8 кгс/см2 и испытания продолжали в течение 40-50 часов. Путь трения не менее 9000 м. После повторного взвешивания определяли средний массовый износ втулок в граммах на погонный метр. Результаты испытаний приведены в таблице.The tribotechnical tests of the modified bushings were carried out on a VK-2 installation in the kinematic diagram of the shaft-sleeve friction unit at a shaft rotation speed of 0.05 m / s. Counterbody material (shaft) - steel grade 20X13. For testing modified blocks, bushings with a height of 7 and 14 mm with internal and external diameters of 8 and 22 mm, respectively, were also made from them. Before collecting the friction assembly, the bushings were weighed. During the first 4-10 hours of operation of the friction unit, the load on the bushings was set equal to 3.4 kgf / cm 2 . Then the load was increased to 6.8 kgf / cm 2 and the tests were continued for 40-50 hours. The friction path is not less than 9000 m. After repeated weighing, the average mass wear of the bushings was determined in grams per linear meter. The test results are shown in the table.
ПРИМЕР 4. EXAMPLE 4
Модифицировали изделия из ПТФЭ в виде блоков размером 50•50•35 мм. Условия изготовления блоков и режим терморадиационной обработки идентичны описанным в примере 1. PTFE products were modified in the form of blocks measuring 50 • 50 • 35 mm. The conditions for the manufacture of blocks and the regime of heat treatment are identical to those described in example 1.
Из блоков изготавливали образцы в виде "лопаток" длиной 30 мм и толщиной 1-2 мм для испытаний на ползучесть. Ширина рабочей части 2 мм. Нагрузка на образцы составляла 75% от разрывной прочности. Типичный вид кривых ползучести для исходного и модифицированного образцов представлен на чертеже. Samples in the form of “blades” 30 mm long and 1-2 mm thick for creep tests were made from blocks. The width of the working part is 2 mm. The load on the samples was 75% of the tensile strength. A typical view of the creep curves for the initial and modified samples is shown in the drawing.
ПРИМЕР 5. EXAMPLE 5
Модифицировали изделия из ПТФЭ в виде блоков размером 50•20•20 мм и стержней высотой 20 мм и диаметром 10 мм. Условия изготовления блоков и стержней идентичны описанным в примере 1. PTFE products were modified in the form of blocks measuring 50 • 20 • 20 mm and rods 20 mm high and 10 mm in diameter. The manufacturing conditions of the blocks and rods are identical to those described in example 1.
Образцы помещали в термокамеру, заполненную инертным газом (аргоном либо азотом), и нагревали со скоростью 60-70 град/час до 350oС. Затем выдерживали в течение 1-2 час и охлаждали до 340oС со скоростью 60-70 град/час. В процессе облучения температуру стабилизировали на уровне 340±2oС. Облучение проводили гамма-квантами с энергией 1.25 МэВ на источнике 60Со при мощности поглощенной дозы 50 рад/с до поглощенной дозы 15 Мрад. После облучения образцы охлаждали со скоростью 60-70 град/час до комнатной температуры.The samples were placed in a heat chamber filled with an inert gas (argon or nitrogen) and heated at a speed of 60-70 deg / h to 350 o C. Then they were kept for 1-2 hours and cooled to 340 o С at a speed of 60-70 deg / hour. During the irradiation, the temperature was stabilized at 340 ± 2 o С. Irradiation was carried out with gamma rays with an energy of 1.25 MeV at a source of 60 Co at an absorbed dose rate of 50 rad / s to an absorbed dose of 15 Mrad. After irradiation, the samples were cooled at a rate of 60-70 deg / h to room temperature.
Режим терморадиационной обработки, описанный в этом примере, приводил к изменению окраски образцов. Образцы ПТФЭ утрачивали характерный "молочный" цвет и приобретали бурый цвет, что указывает на интенсивное протекание процесса деструкции, сопровождающегося ухудшением физико-химических свойств (см. таблицу). The thermal radiation treatment mode described in this example led to a change in the color of the samples. The PTFE samples lost their characteristic “milky” color and turned brown, which indicates an intensive course of the destruction process, accompanied by a deterioration in physicochemical properties (see table).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001104473A RU2211228C2 (en) | 2001-02-20 | 2001-02-20 | Method for thermoradiation treatment of polytetrafluoroethylene products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001104473A RU2211228C2 (en) | 2001-02-20 | 2001-02-20 | Method for thermoradiation treatment of polytetrafluoroethylene products |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001104473A RU2001104473A (en) | 2003-01-27 |
| RU2211228C2 true RU2211228C2 (en) | 2003-08-27 |
Family
ID=29245334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001104473A RU2211228C2 (en) | 2001-02-20 | 2001-02-20 | Method for thermoradiation treatment of polytetrafluoroethylene products |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2211228C2 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2597913C1 (en) * | 2015-06-03 | 2016-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные Фторопластовые Технологии" | Method for thermo-radiating treatment of polytetrafluoroethylene articles |
| RU169887U1 (en) * | 2016-11-25 | 2017-04-05 | Александр Олегович Коробков | Endoprosthesis Insert |
| WO2018097748A1 (en) * | 2016-11-25 | 2018-05-31 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Рад" | Insert for endoprosthesis |
| RU2669841C1 (en) * | 2017-08-09 | 2018-10-16 | Сергей Витальевич Слесаренко | Method of obtaining polymer materials |
| RU2703615C1 (en) * | 2018-10-05 | 2019-10-21 | Сергей Витальевич Слесаренко | Endoprosthesis insert |
| RU2734608C2 (en) * | 2018-12-19 | 2020-10-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "Арфлон" | Method of producing block articles from polytetrafluoroethylene and based composites |
| RU2810570C2 (en) * | 2021-09-30 | 2023-12-27 | Общество с ограниченной ответственностью «Квант Р» | Method of thermoradiation treatment of fluoropolymers |
-
2001
- 2001-02-20 RU RU2001104473A patent/RU2211228C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2597913C1 (en) * | 2015-06-03 | 2016-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные Фторопластовые Технологии" | Method for thermo-radiating treatment of polytetrafluoroethylene articles |
| RU169887U1 (en) * | 2016-11-25 | 2017-04-05 | Александр Олегович Коробков | Endoprosthesis Insert |
| WO2018097748A1 (en) * | 2016-11-25 | 2018-05-31 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Рад" | Insert for endoprosthesis |
| RU2669841C1 (en) * | 2017-08-09 | 2018-10-16 | Сергей Витальевич Слесаренко | Method of obtaining polymer materials |
| WO2019031988A1 (en) * | 2017-08-09 | 2019-02-14 | Сергей Витальевич СЛЕСАРЕНКО | Process for producing polymer materials |
| RU2703615C1 (en) * | 2018-10-05 | 2019-10-21 | Сергей Витальевич Слесаренко | Endoprosthesis insert |
| RU2734608C2 (en) * | 2018-12-19 | 2020-10-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "Арфлон" | Method of producing block articles from polytetrafluoroethylene and based composites |
| RU2810570C2 (en) * | 2021-09-30 | 2023-12-27 | Общество с ограниченной ответственностью «Квант Р» | Method of thermoradiation treatment of fluoropolymers |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3317452B2 (en) | Modified polytetrafluoroethylene and method for producing the same | |
| Briscoe et al. | The friction and wear of poly (tetrafluoroethylene)-poly (etheretherketone) composites: An initial appraisal of the optimum composition | |
| CN104411752B (en) | The manufacture method of modified fluoride-containing copolymer, fluororesin products formed and fluororesin products formed | |
| RU2211228C2 (en) | Method for thermoradiation treatment of polytetrafluoroethylene products | |
| Khare et al. | Gamma irradiation effects on thermal, physical and tribological properties of PEEK under water lubricated conditions | |
| WO2019031988A1 (en) | Process for producing polymer materials | |
| RU2597913C1 (en) | Method for thermo-radiating treatment of polytetrafluoroethylene articles | |
| JPH068503B2 (en) | Method for forming fluorine-containing resin coating | |
| JP2000129019A (en) | Sliding member | |
| Blanchet et al. | Wear resistant irradiated FEP/unirradiated PTFE composites | |
| Xiang et al. | Investigation on the thermal oxidative aging mechanism and lifetime prediction of butyl rubber | |
| Zhang et al. | Study on tribological behaviour of plasma-treated PEEK and its composites | |
| Olkhov et al. | Effect of gamma-irradiation on morphology of copolymer of tetrafluoroethylene with hexafluoropropylene as revealed by thermomechanical analysis and radiothermoluminescence | |
| Khatipov et al. | Radiation-modified polytetrafluoroethylene: Structure and properties. | |
| US3116226A (en) | Irradiation of fluorocarbon copoluymers | |
| JP4845017B2 (en) | High strength high crystalline tetrafluoroethylene resin compression molding | |
| US3989611A (en) | Radiation treatment of polymers containing isobutylene | |
| JP3379163B2 (en) | Sliding member | |
| CN113956528B (en) | High-crosslinking ultrahigh molecular weight polyethylene and preparation method and application thereof | |
| JP3672428B2 (en) | Modified fluoroplastic molding | |
| JP3679043B2 (en) | Cross-linked fluororesin composite material and method for producing the same | |
| JP2004331814A (en) | Modified fluororesin composition and modified fluororesin molded product | |
| JP2002265522A (en) | Method of improving pra resin | |
| SU1533841A1 (en) | Method of applying anti-friction coatings | |
| RU2734608C2 (en) | Method of producing block articles from polytetrafluoroethylene and based composites |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090221 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20110310 |
|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20141017 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190221 |