RU2206501C2 - Method for preparing oxidized graphite - Google Patents
Method for preparing oxidized graphite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2206501C2 RU2206501C2 RU2001122218A RU2001122218A RU2206501C2 RU 2206501 C2 RU2206501 C2 RU 2206501C2 RU 2001122218 A RU2001122218 A RU 2001122218A RU 2001122218 A RU2001122218 A RU 2001122218A RU 2206501 C2 RU2206501 C2 RU 2206501C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- graphite
- solution
- hydrogen peroxide
- ammonia
- water
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химии углеграфитовых материалов, а именно к способу получения окисленного графита, используемого при производстве терморасширяющегося графита, применяемого в качестве теплоизоляционного наполнителя огнезащитных покрытий металлических, древесных и полимерных поверхностей, для создания углерод-углеродных конструкционных материалов, гетерогенных катализаторов, сорбентов и других целей. The invention relates to the chemistry of carbon graphite materials, and in particular to a method for producing oxidized graphite used in the production of thermally expandable graphite, used as a heat-insulating filler of fire-retardant coatings of metal, wood and polymer surfaces, to create carbon-carbon structural materials, heterogeneous catalysts, sorbents and other purposes .
Известен способ получения окисленного графита обработкой бихроматом калия в среде серной кислоты с последующей фильтрацией и водной промывкой [К.Е. Махорин, А.П.Кожан, А.С.Сидоренко, В.С.Рябчук, В.Н.Александров, В.В.Веселов, Н. М. Заяц, А. М. Романюха, авт. св. СССР 1664743, кл. С 01 В 31/04, заявл. 11.04.1989. Опубл. 1991, БИ 27]. A known method of producing oxidized graphite by treatment with potassium dichromate in a sulfuric acid medium, followed by filtration and water washing [K.E. Makhorin, A.P. Kozhan, A.S. Sidorenko, V.S. Ryabchuk, V.N. Aleksandrov, V.V. Veselov, N.M. Zayats, A.M. Romanyukha, ed. St. USSR 1664743, class C 01 to 31/04, declared 04/11/1989. Publ. 1991, BI 27].
Недостатком способа является наличие в промывных водах ядовитых соединений хрома и сложность их утилизации. The disadvantage of this method is the presence in the wash water of toxic chromium compounds and the difficulty of their disposal.
Известен также способ получения окисленного графита обработкой перекисью водорода в среде серной кислоты [A.Hirschvogen, F.Wanger, US Раt 4091083, кл. С 01 В 31/00; 31/04, 1978]. There is also a method of producing oxidized graphite by treatment with hydrogen peroxide in a sulfuric acid medium [A. Hirschvogen, F. Wanger, US Pat. 4091083, class. From 01 to 31/00; 31/04, 1978].
Согласно этому способу графит с размером частиц 700...75 мкм обрабатывается в среде серной кислоты 80...90% пероксидом водорода в соотношении 2...5 мас. ч. пероксида к 100 мас. ч. серной кислоты до образования разновидности окисленного графита - гидросульфата графита. According to this method, graphite with a particle size of 700 ... 75 μm is treated in an environment of sulfuric acid with 80 ... 90% hydrogen peroxide in a ratio of 2 ... 5 wt. including peroxide to 100 wt. including sulfuric acid to form a type of oxidized graphite - graphite hydrosulfate.
Недостатком является неоднородность конечного продукта, что связано с образованием в синтезе зон локального перегрева с температурой выше 60oС при обработке графита смесью серной кислоты и пероксида водорода и приводит в итоге к получению вещества, являющегося смесью частично расширенного и окисленного графита.The disadvantage is the heterogeneity of the final product, which is associated with the formation in the synthesis of zones of local overheating with a temperature above 60 o C when processing graphite with a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide and ultimately leads to a substance that is a mixture of partially expanded and oxidized graphite.
К другим недостаткам способа следует отнести высокую пожароопасность 80. ..90% пероксида водорода, выделение при его разложении в среде серной кислоты экологически вредного озона и сернистого газа. Other disadvantages of the method include a high fire hazard of 80. ..90% hydrogen peroxide, the release during its decomposition in the environment of sulfuric acid environmentally harmful ozone and sulfur dioxide.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения однородного окисленного графита введением 35...55% пероксида водорода под слой серной кислоты при непрерывном охлаждении, интенсивном перемешивании, барботаже воздуха, что позволяет свести к минимуму разложение пероксида водорода, с последующей дозировкой графита в охлажденную смесь [А. И.Криворуков, И.А.Башарин, Д.В.Смирнов. Патент РФ 2057065, кл. С 01 В 31/04, заявл. 26.10.93, опубл. 27.03.96. БИ 9 - прототип]. Closest to the invention in technical essence is a method for producing homogeneous oxidized graphite by introducing 35 ... 55% hydrogen peroxide under a layer of sulfuric acid with continuous cooling, vigorous stirring, bubbling of air, which minimizes the decomposition of hydrogen peroxide, followed by dosage of graphite in chilled mixture [A. I.Krivorukov, I.A. Basharin, D.V. Smirnov. RF patent 2057065, cl. C 01 to 31/04, declared 10.26.93, publ. 03/27/96. BI 9 - prototype].
Полученный окисленный графит представляет собой соединение внедрения - графит, интеркалированный серной кислотой. The obtained oxidized graphite is an intercalation compound — graphite intercalated with sulfuric acid.
В патенте, к сожалению, не приведены характеристики окисленного графита (насыпная плотность после вспучивания, зольность, величина концентрации водородных ионов). Способ является экологически опасным, так как не предусматривает путей регенерации или утилизации серной кислоты, методы обезвреживания кислых промывных вод. Из-за использования в процессе пероксида водорода с концентрацией выше 35% способ взрывоопасен. При реализации способа при получении и промывке 1 т окисленного графита ТУ 84-7509103.353-92 образуется до 350 т кислых промывных вод, подлежащих обезвреживанию. Окисленный графит (изготовленный из графита ГТ-1) после термообработки при 900oС имеет насыпную плотность 6...10 кг/м3.Unfortunately, the patent does not provide characteristics of oxidized graphite (bulk density after expansion, ash content, concentration of hydrogen ions). The method is environmentally hazardous, since it does not provide for ways of regeneration or utilization of sulfuric acid, methods for neutralizing acidic washings. Due to the use in the process of hydrogen peroxide with a concentration above 35%, the method is explosive. When implementing the method, when receiving and washing 1 ton of oxidized graphite TU 84-7509103.353-92, up to 350 tons of acidic wash water are formed, which must be neutralized. Oxidized graphite (made from GT-1 graphite) after heat treatment at 900 o C has a bulk density of 6 ... 10 kg / m 3 .
Задачей изобретения является получение окисленного графита с насыпной плотностью после термообработки при 900oС менее 6 кг/м3, повышение взрывобезопасности процесса, уменьшение количества промывных вод, создание малоотходного технологического процесса.The objective of the invention is to obtain oxidized graphite with a bulk density after heat treatment at 900 o With less than 6 kg / m 3 , increasing the explosion safety of the process, reducing the amount of wash water, creating a low-waste process.
Решение задачи достигается тем, что в отличие от известного способа окисление графита ведут пероксидом водорода в среде 2...28% раствора серного ангидрида в серной кислоте (олеум). Во избежание разложения пероксида водорода и повышения безопасности процесса концентрации пероксида снижена до 30...34%. По завершении окисления, отжатая кислоты, промывки окисленный графит обрабатывается 5...10% водным аммиаком, а способ реализуется следующим образом. The solution to the problem is achieved in that, in contrast to the known method, the oxidation of graphite is carried out with hydrogen peroxide in a medium of 2 ... 28% solution of sulfuric anhydride in sulfuric acid (oleum). In order to avoid decomposition of hydrogen peroxide and increase the safety of the process, the concentration of peroxide is reduced to 30 ... 34%. Upon completion of the oxidation, squeezed acid, washing, oxidized graphite is treated with 5 ... 10% aqueous ammonia, and the method is implemented as follows.
В реактор помещают олеум и при температуре не выше 45oС дозируют при интенсивном перемешивании пероксид водорода, затем при температуре (40±10)oС вводят природный графит марок ГАК-3, ГТ-1 или ГТ-2. Смесь компонентов выдерживают при температуре (40±10)oС 30 минут, охлаждают до температуры не выше 30oС и направляют на фильтрацию и отжим. Отработанный олеум направляют на повторное использование, а образующаяся после повторного использования серная кислота поступает на регенерацию.Oleum is placed in the reactor and, at a temperature not exceeding 45 ° C, hydrogen peroxide is metered with vigorous stirring, then natural graphite of grades GAK-3, GT-1 or GT-2 is introduced at a temperature of (40 ± 10) ° C. The mixture of components is maintained at a temperature of (40 ± 10) o C for 30 minutes, cooled to a temperature not exceeding 30 o C and sent for filtration and extraction. The spent oleum is sent for reuse, and the sulfuric acid formed after reuse is sent to regeneration.
Окисленный графит промывают на фильтре водой, отжимают, помещают при перемешивании и температуре не выше 50oС в реактор, заполненный водным раствором аммиака, выдерживают при перемешивании 30 минут, отжимают на фильтре, промывают водой и сушат в вакуумном термошкафу при температуре не выше 70oС и давлении 20...200 мм рт.ст. 8...12 часов или провяливают на воздухе.Oxidized graphite is washed on the filter with water, squeezed out, placed with stirring and a temperature not exceeding 50 o C in a reactor filled with aqueous ammonia, kept under stirring for 30 minutes, squeezed on the filter, washed with water and dried in a vacuum oven at a temperature not exceeding 70 o C and pressure 20 ... 200
Кислые промывные воды нейтрализуют отработанными аммиачными водами, а образовавшийся водный раствор сульфата аммония используют как минеральное удобрение. Acid wash water is neutralized with waste ammonia water, and the resulting aqueous solution of ammonium sulfate is used as a mineral fertilizer.
В результате реализации способа из 100 мас. ч. графита перечисленных марок образуется 125...130 мас. ч. окисленного графита с насыпной плотностью после термообработки при 900oС 3...5,5 кг/м3, рН водной вытяжки 3,5...7,0 при отсутствии дополнительно внесенной зольности.As a result of the implementation of the method of 100 wt. including graphite of the listed grades, 125 ... 130 wt. including oxidized graphite with a bulk density after heat treatment at 900 o
Существенное отличие предлагаемого способа от прототипа заключается в использовании в техпроцессе в качестве среды для окисления графита 2...28% олеума и в качестве окислителя 30...34% пероксида водорода, что в сочетании с выбранными технологическими режимами позволяет:
1. повысить безопасность процесса за счет использования в процессе пероксида водорода с концентрацией не выше 30...34%, ограничения температур дозирования пероксида водорода в олеум (не более 45oС), графита в реакционную смесь и выдержки реакционной смеси (не более 50oС), что практически исключает возможность неконтролируемого распада пероксида водорода;
2. отработанный олеум с концентрацией по серному ангидриду выше 2% повторно использовать в последующих операциях окисления графита, олеум меньшей концентрации и отработанную серную кислоту подавать на укрепление смешением с концентрированным олеумом или регенерацию;
3. получить неожиданный эффект снижения насыпной плотности окисленного графита после терморасширения до 3,0...5,5 кг/м3.A significant difference of the proposed method from the prototype is to use in the process as a medium for the oxidation of
1. to increase the safety of the process by using hydrogen peroxide in the process with a concentration of no higher than 30 ... 34%, limiting the temperature of dosing hydrogen peroxide in oleum (not more than 45 o C), graphite in the reaction mixture and holding the reaction mixture (not more than 50 o C), which virtually eliminates the possibility of uncontrolled decomposition of hydrogen peroxide;
2. used oleum with a concentration of sulfuric anhydride above 2% is reused in subsequent oxidation operations of graphite, oleum of a lower concentration and spent sulfuric acid should be submitted for strengthening by mixing with concentrated oleum or regeneration;
3. get the unexpected effect of reducing the bulk density of oxidized graphite after thermal expansion to 3.0 ... 5.5 kg / m 3 .
Другое отличие состоит в том, что окисленный графит после выделения из кислой реакционной смеси и первой промывки водой в количестве 5 мас. ч. на 1 мас. ч. графита обрабатывается дополнительно в реакторе 30 минут при перемешивании и температуре не более 50oС водным раствором аммиака в количестве 5 мас. ч. на 1 маc. ч. графита. При этом избыточная неотжатая кислота нейтрализуется полностью с образованием сульфата аммония, а интеркалированная в графите кислота нейтрализуется частично.Another difference is that oxidized graphite after separation from the acidic reaction mixture and the first washing with water in an amount of 5 wt. hours for 1 wt. including graphite is additionally processed in the reactor for 30 minutes with stirring and a temperature of not more than 50 o With an aqueous solution of ammonia in an amount of 5 wt. hours for 1 wt. including graphite. In this case, the excess uncompressed acid is completely neutralized with the formation of ammonium sulfate, and the acid intercalated in graphite is partially neutralized.
Введение дополнительной обработки окисленного графита аммиачной водой позволяет более чем в 20 раз снизить количество промывных вод. Обработанный окисленый графит после отжима направляется на вакуумную сушку или провяливается на воздухе, а отработанные аммиачные воды с концентрацией по аммиаку 5. . . 10% поступают на нейтрализацию кислых вод, образовавшихся после первой водной промывки. Полученный водный раствор сульфата аммония реализуется как минеральное удобрение. Оставшийся в качестве примеси в окисленном графите сульфат аммония возгоняется при температуре 150oС и не влияет на его качество (ТУ 84-07509103.353-92).The introduction of an additional treatment of oxidized graphite with ammonia water allows a more than 20-fold reduction in the amount of wash water. The processed oxidized graphite after pressing is sent to vacuum drying or is dried in air, and the spent ammonia water with an ammonia concentration of 5.. . 10% goes to neutralize acidic waters formed after the first water wash. The resulting aqueous solution of ammonium sulfate is sold as a mineral fertilizer. Ammonium sulfate remaining as an impurity in oxidized graphite is sublimated at a temperature of 150 o C and does not affect its quality (TU 84-07509103.353-92).
Ниже приведенные соотношения между реагентами, а также их количества, концентрации и температурные режимы являются оптимальными. The following ratios between the reagents, as well as their amounts, concentrations and temperature conditions are optimal.
Использование в процессе олеума с концентрацией серного ангидрида выше 28% не рационально из-за отсутствия промышленного производства последнего. При использовании олеума с концентрацией по серному ангидриду менее 2% не удается получить продукт с насыпной плотностью после термообработки менее 6 кг/м3.The use in the process of oleum with a concentration of sulfuric anhydride above 28% is not rational due to the lack of industrial production of the latter. When using oleum with a concentration of sulfuric anhydride of less than 2%, it is not possible to obtain a product with a bulk density after heat treatment of less than 6 kg / m 3 .
Применение для окисления графита пероксида водорода в условиях изобретения с концентрацией выше 34% не рекомендуется с точки зрения безопасности процесса, использование пероксида водорода с концентрацией менее 30% отрицательно сказывается на насыпной плотности терморасширенного графита (более 6 кг/м3).The use of hydrogen peroxide for the oxidation of graphite under the conditions of the invention with a concentration above 34% is not recommended from the point of view of process safety; the use of hydrogen peroxide with a concentration of less than 30% negatively affects the bulk density of thermally expanded graphite (more than 6 kg / m 3 ).
Выбранные массовые соотношения графит:пероксид водорода:олеум 1,0:(0,15. . . 0,20):(5,0...6,0) являются оптимальными и связаны с концентрацией компонентов и насыпной плотностью термообработанного окисленного графита. При концентрации олеума по серному ангидриду выше 15% в реакции используют массовое соотношение компонентов 1,0:0,2:5,0. The selected mass ratios of graphite: hydrogen peroxide: oleum 1.0: (0.15... 0.20) :( 5.0 ... 6.0) are optimal and are related to the concentration of components and the bulk density of the heat-treated oxidized graphite. When the concentration of oleum in sulfuric anhydride is above 15%, a mass ratio of components of 1.0: 0.2: 5.0 is used in the reaction.
При концентрации олеума ниже 15% массовое соотношение компонентов составляет 1,0:0,15:6,0. When the oleum concentration is below 15%, the mass ratio of the components is 1.0: 0.15: 6.0.
При применении для окисления графита меньших количеств пероксида водорода и олеума возрастают вязкость реакционной смеси и насыпная плотность терморасширенного графита; использование больших количеств реагентов приводит только к увеличению количества подлежащих переработке вод и не имеет смысла. When using smaller amounts of hydrogen peroxide and oleum for graphite oxidation, the viscosity of the reaction mixture and the bulk density of thermally expanded graphite increase; the use of large quantities of reagents only leads to an increase in the amount of water to be processed and does not make sense.
Обработка отжатого после первой водной промывки окисленного графита водным аммиаком в массовом соотношении 5:1 позволяет резко сократить количество промывных вод в результате нейтрализации остатков серной кислоты с образованием сульфата аммония и частично аммонийной соли интеркалированной в графит серной кислоты. Дополнительная промывка водой в соотношении (2...5):1 обеспечивает требуемый уровень рН водной вытяжки окисленного графита 3,5... 7,0. The treatment of the oxidized graphite pressed after the first water washing with aqueous ammonia in a mass ratio of 5: 1 makes it possible to drastically reduce the amount of washing water as a result of neutralizing sulfuric acid residues with the formation of ammonium sulfate and partially ammonium salt intercalated in graphite sulfuric acid. Additional washing with water in the ratio (2 ... 5): 1 provides the required pH level of the aqueous extract of oxidized graphite 3.5 ... 7.0.
Возможность реализации способа получения окисленного графита подтверждается следующими примерами. The possibility of implementing a method for producing oxidized graphite is confirmed by the following examples.
Пример 1. Example 1
В реактор, снабженный мешалкой, загружают 400 мас. ч. 28% олеума ГОСТ 2184-77 и дозируют при перемешивании и температуре не выше 45oС. 16 мас. ч. 30% пероксида водорода ГОСТ 10929-76, а затем при температуре (35±15)oС порционно 80 мас. ч. природного графита аккумуляторного марки ГАК-3 ГОСТ 17022-81, смесь компонентов перемешивают 30 минут при этой температуре, охлаждают до температуры (25±5)oС, окисленный графит отжимают на воронке.In a reactor equipped with a stirrer, load 400 wt. including 28% oleum GOST 2184-77 and dosed with stirring and at a temperature not exceeding 45 o C. 16 wt. including 30% hydrogen peroxide GOST 10929-76, and then at a temperature of (35 ± 15) o With portion portion 80 wt. including natural graphite battery grade GAK-3 GOST 17022-81, the mixture of components is stirred for 30 minutes at this temperature, cooled to a temperature of (25 ± 5) o C, the oxidized graphite is squeezed on a funnel.
Отработанный олеум с концентрацией по серному ангидриду 14...17% направляют на повторное использование (пример 5). Spent oleum with a concentration of sulfuric anhydride of 14 ... 17% is sent for reuse (example 5).
Окисленный графит промывают на фильтр-воронке водой (5х100 мас. ч.), отжимают и помещают при перемешивании и охлаждении в 500 маc. ч. водного аммиака ГОСТ 9-92, выдерживают при перемешивании и температуре не выше 40oС 30 минут, отжимают на фильтр-воронке, промывают водой (5х100 мас. ч.), сушат в вакуумном термошкафу при температуре (60±10)oС и остаточном давлении 20... 200 мм рт.ст. 8...12 часов. Получают 102 маc. ч. окисленного графита с характеристиками, представленными в таблице.Oxidized graphite is washed on a filter funnel with water (5x100 parts by weight), squeezed out and placed with stirring and cooling at 500 wt. including aqueous ammonia GOST 9-92, kept with stirring and at a temperature not exceeding 40 o C for 30 minutes, squeezed on a filter funnel, washed with water (5x100 wt. hours), dried in a vacuum oven at a temperature of (60 ± 10) o C and a residual pressure of 20 ... 200 mmHg 8 ... 12 hours. Get 102 wt. including oxidized graphite with the characteristics presented in the table.
Кислые промывные воды после первой промывки нейтрализуют отработанным аммиаком и аммиачными промывными водами, а образовавшийся водный раствор сульфата аммония используют как минеральное удобрение. Acid wash water after the first wash is neutralized with spent ammonia and ammonia wash water, and the resulting aqueous solution of ammonium sulfate is used as a mineral fertilizer.
Пример 2. Аналогично примеру 1. Окисленный графит после промывки от аммиака сушится провялкой на воздухе при 20...25oС 36 часов.Example 2. Analogously to example 1. Oxidized graphite, after washing with ammonia, is dried in air in air at 20 ... 25 o C for 36 hours.
Пример 3-4. Аналогично примеру 1 с использованием в качестве исходного материала графита тигельного марок ГТ-1 и ГТ-2 ГОСТ 4596-75. Example 3-4. Analogously to example 1, using crucible grades GT-1 and GT-2 GOST 4596-75 as starting material.
Пример 5. Аналогично примеру 1 с использованием отработанного в опыте примера 1 олеума. Example 5. Analogously to example 1 using the oleum worked out in the experiment of example 1.
Примеры 6-8. Аналогично примеру 1 с использованием различных количеств и концентраций олеума и пероксида водорода. Examples 6-8. Analogously to example 1 using various amounts and concentrations of oleum and hydrogen peroxide.
Примеры 9-10. Аналогично примеру 1 с использованием различных количеств водного аммиака и промывных вод. Examples 9-10. Analogously to example 1 using various amounts of aqueous ammonia and wash water.
Пример 11 (прототип). 5 мас. ч. 45% пероксида водорода вводят при перемешивании и давлении 0,8 МПа в 30,0 маc. ч. 95% серной кислоты при температуре 20...35oС. Затем в смесь вводят 10 мас. ч. природного графита ГТ-1. Выдерживают реакционную смесь при температуре 35...50oС (саморазогрев реакционной смеси) 15 минут. После выдержки реакционную смесь сливают в 50 мас. ч. воды при охлаждении. Окисленный графит отжимают и промывают 1700 мас. ч. воды для обеспечения рН водной вытяжки не менее 3,5.Example 11 (prototype). 5 wt. including 45% hydrogen peroxide is introduced with stirring and a pressure of 0.8 MPa in 30.0 wt. including 95% sulfuric acid at a temperature of 20 ... 35 o C. Then, 10 wt. including natural graphite GT-1. Maintain the reaction mixture at a temperature of 35 ... 50 o C (self-heating of the reaction mixture) for 15 minutes. After exposure, the reaction mixture is poured into 50 wt. including water when cooled. Oxidized graphite is squeezed and washed 1700 wt. including water to ensure a pH of the aqueous extract of at least 3.5.
Условия осуществления способа по изобретению и прототипу, а также характеристики полученного в примерах 1-11 окисленного графита представлены в таблице. The conditions for the implementation of the method according to the invention and the prototype, as well as the characteristics obtained in examples 1-11 of oxidized graphite are presented in the table.
Данные примеров 1-10 подтверждают существенность выбранных пределов и показывают, что изменение соотношения между реагентами и концентрациями в сторону уменьшения приводят к ухудшению качества окисленного графита (повышению насыпной плотности). The data of examples 1-10 confirm the significance of the selected limits and show that a change in the ratio between reagents and concentrations in the direction of decreasing leads to a deterioration in the quality of oxidized graphite (increase in bulk density).
Таким образом, предлагаемый способ позволяет:
- получать окисленный графит с насыпной плотностью после вспучивания при 900oС 3...5,5 кг/м3 (для прототипа в примере 11 - 8,2 кг/м3);
- повысить безопасность процесса за счет использования в качестве окисляющего агента водной перекиси водорода с концентрацией 30...34%;
- повторно использовать отработанный олеум и направлять на регенерацию отработанную кислоту;
- за счет использования аммиачной обработки более чем в 20 раз снизить количество отработанных вод;
- исключить сброс отработанных вод путем использования в качестве минерального азотного удобрения;
- создать экологически чистое производство окисленного графита.Thus, the proposed method allows you to:
- get oxidized graphite with a bulk density after expansion at 900 o With 3 ... 5.5 kg / m 3 (for the prototype in example 11 - 8.2 kg / m 3 );
- to increase the safety of the process due to the use of aqueous hydrogen peroxide with a concentration of 30 ... 34% as an oxidizing agent;
- reuse the spent oleum and send spent acid to regeneration;
- through the use of ammonia treatment to reduce the amount of waste water by more than 20 times;
- eliminate the discharge of waste water by using nitrogen fertilizer as a mineral;
- create an environmentally friendly production of oxidized graphite.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001122218A RU2206501C2 (en) | 2001-08-08 | 2001-08-08 | Method for preparing oxidized graphite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001122218A RU2206501C2 (en) | 2001-08-08 | 2001-08-08 | Method for preparing oxidized graphite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2206501C2 true RU2206501C2 (en) | 2003-06-20 |
| RU2001122218A RU2001122218A (en) | 2003-06-20 |
Family
ID=29210197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001122218A RU2206501C2 (en) | 2001-08-08 | 2001-08-08 | Method for preparing oxidized graphite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2206501C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101951751A (en) * | 2010-07-29 | 2011-01-19 | 山东天诺光电材料有限公司 | Method for preparing high-thermal conductivity graphite radiating fins |
| CN114455580A (en) * | 2022-01-18 | 2022-05-10 | 湛江市聚鑫新能源有限公司 | Method for preparing expanded graphite by using mixed reaction liquid of graphene oxide |
-
2001
- 2001-08-08 RU RU2001122218A patent/RU2206501C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ПОЗИН М.Е. Перекись водорода и перекисные соединения. - М.-Л.: Государственное научно-техническое издательство научно-технической литературы, 1951, с. 279. ТОРОЧЕШНИКОВ Н.С. и др. Техника защиты окружающей среды. - М.: Химия, 1981, с. 193. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101951751A (en) * | 2010-07-29 | 2011-01-19 | 山东天诺光电材料有限公司 | Method for preparing high-thermal conductivity graphite radiating fins |
| CN114455580A (en) * | 2022-01-18 | 2022-05-10 | 湛江市聚鑫新能源有限公司 | Method for preparing expanded graphite by using mixed reaction liquid of graphene oxide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4091083A (en) | Method for the production of graphite-hydrogensulfate | |
| PL78249B1 (en) | ||
| JPH04503182A (en) | asbestos decomposition | |
| DE3941732C2 (en) | Process for the continuous production of foam glass moldings | |
| CN113024064A (en) | Simple, convenient and efficient harmless treatment process for phosphorus-poor combustible sludge | |
| RU2206501C2 (en) | Method for preparing oxidized graphite | |
| US2034361A (en) | Alkaline detergent powder and method of making the same | |
| JP3832953B2 (en) | Irwin manufacturing method | |
| JP4540941B2 (en) | Waste stabilization treatment method | |
| DE1285677C2 (en) | Molding material mixture for the production of casting molds | |
| DE2552881A1 (en) | PROCESS FOR FLUIDIZING DIFFICULT FLUIDIZING MATERIALS | |
| RU2057065C1 (en) | Method for production of oxidized graphite | |
| US1994070A (en) | Process for treating raw phosphates | |
| JP6873112B2 (en) | How to Stabilize Metallic Mercury | |
| RU2333171C1 (en) | Method for obtaining waterproof and environmentally safe gypsum binding materials | |
| US4731123A (en) | Process for producing an inorganic foam | |
| JPS6114117B2 (en) | ||
| US4578260A (en) | Method for purifying diamond | |
| KR102101180B1 (en) | Treatment Method of Aluminum Dust using Oxidizing Agent and Solidifying Agent | |
| SU1013445A1 (en) | Process for producing potassium phosphate fertilizers | |
| US3802861A (en) | Production of calcined phospate fertilizers | |
| US1074779A (en) | Art of converting phosphorites. | |
| CN108751280A (en) | A kind of solid iron magnesium composite dephosphorizing agent and preparation method thereof | |
| US325822A (en) | Samuel joseph coxetee and heineich nehmer | |
| SU1747382A1 (en) | Method of preparing foamed graphite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180809 |