RU2206086C1 - Способ количественного определения йода - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, конкретно к способу определения йода, например, в пищевых продуктах. Сущность: предложен способ определения йода, включающий озоление пробы исследуемого вещества и инверсионно-вольтамперометрическое определение количества йода, заключающееся в повторяющемся электрохимическом концентрировании исследуемого вещества на поверхности рабочего электрода из фонового электролита путем подачи на электрод электрических потенциалов с последующей регистрацией вольтамперных кривых и определением количества йода по высоте пика на них до и после внесения стандарта с учетом высоты пика фонового электролита. Фоновый электролит содержит азотнокислую ртуть, хлористый калий и соляную кислоту, на электрод сначала подают отрицательный потенциал, в фоновый электролит вводят пробу исследуемого вещества, при повторном определении - пробу исследуемого вещества со стандартом, после чего на электрод подают положительный потенциал, не превышающий +150 мВ, при вращении электрода, затем проводят развертку потенциала от -200 до -1200 мВ со скоростью 10-100 мВ/с и после определения концентрации йода на рабочий электрод дополнительно подают последовательно положительный и отрицательный потенциалы для его очистки. Технический результат изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости способа количественного определения йода. 6 з.п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, к способу определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье, и может быть использовано в пищевой, фармакологической, медицинской и химической промышленности при анализе микроколичеств йода в йодсодержащих веществах и соединениях.

Известен способ, относящийся к электрохимическим методам - вольтамперометрическое определение, который состоит из оценки концентрации определяемого вещества на рабочем электроде при определенном электрохимическом воздействии. Для осуществления анализа необходима электрохимическая ячейка с фоновым электролитом, в которую помещают 2 или 3 электрода - один из которых - рабочий электрод, второй - электрод сравнения и вспомогательный электроды. В качестве рабочего электрода используют обычно стационарный ртутный, ртутно-пленочный и твердый электроды на основе различных материалов (графита, стеклоуглерода, золота и др. ). В качестве электрода сравнения используют хлоридсеребряный, каломельный и другие электроды, которые имеют постоянный потенциал. В качестве вспомогательного электрода используют платиновую проволоку, стеклоуглеродный стакан электрохимической ячейки. Количество определяемого вещества оценивают по высоте пика вольтамперометрической кривой (А. М. Бонд. Полярографические методы в аналитической химии. - М.: Химия, 1983).

Этот способ широко используются для определения органических и неорганических веществ. Особое внимание уделяется определению йода в связи с производством разнообразных видов пищевых продуктов, обогащенных йодом.

Известен титриметрический способ определения йода в пищевых продуктах "Изделия хлебобулочные диетические". ГОСТ 25832-89, АОАС Official Methods of Analysis, 1995, Chapter 4.8.11, р. 34.

Способ состоит из пробоподготовки путем сжигания (озоления) пробы и количественного определения йода, включающего окисление йодида пробы до йодата бромом, последующего восстановления йодата до йода с помощью йодида в кислой среде и количественного определения йода титрованием тиосульфатом натрия.

Несмотря на простоту выполнения анализа, доступность метода, указанный способ не может быть применен при анализе микроколичеств йода из-за низкой воспроизводимости и точности.

Известен "Способ определения йода в йодсодержащих органических веществах", описанный в патенте 2163377, МКИ G 01 N 27/48, БИ 5, 2001.

В этом способе сначала проводят подготовку пробы сухим озолением. Пробу количественно переносят в электрохимическую ячейку, осаждают ионы йода на ртутную поверхность электрода при положительном потенциале на нем, измеряют вольтамперную зависимость при изменении потенциала на электроде с ртутной поверхностью от положительного к нулевому значению, а о количестве йода судят по результатам измерений вольтамперной зависимости. В качестве рабочего электрода использован ртутный электрод, а электрод сравнения - хлоридсеребряный. Фоновый раствор, в котором проходит электрохимическое определение, содержит азотную кислоту, метанол и воду.

Этот метод позволяет определять с достаточной достоверностью лишь высокие (1-5 г йода в кг продукта) концентрации йода в анализируемой пробе. Возникающие высокие токи электрохимического растворения ртути не позволяют выделить сигналы, характерные растворению соли йодида ртути. Использование в качестве рабочего электрода ртутной капли значительно снижает воспроизводимость метода из-за сложности создания стандартных и воспроизводимых размеров ртутной капли.

Наиболее близким к предлагаемому выбран способ, описанный в статье "Электрохимические методы для контроля содержания йода в напитках". (ж. "Вопросы питания", 2001, 3, c. 32-36).

В этом способе используют инверсионно-вольтамперометрическое определение количества йода. После озоления пробы проводят определение йода по йодид-иону, который накапливается в виде труднорастворимой соли ртути на рабочем электроде и высвобождается в процессе ее электрохимического восстановления.

В качестве рабочего электрода применяют ртутно-пленочный электрод (ртуть на серебряной проволоке), фоновый электролит - нитрат калия, содержащий аскорбиновую кислоту. Вначале определяют величину аналитического сигнала йодид-иона фонового раствора при потенциалах от (-300) до (-350 мВ), для чего удаляют инертным газом растворенный кислород и при перемешивании при потенциале 0 мВ проводят электрохимическое накопление в течение 60 с и регистрируют вольтамперограмму в диапазоне потенциалов от 0 до -1200 мВ. Эта величина учитывается при анализе образца. Затем в ячейку помещают раствор анализируемой пробы и проводят определение величины аналитического сигнала образца. Для количественного определения йодида в ячейку с пробой вносят стандартный раствор йодида калия с концентрацией 1 мкг/см³ и повторяют все операции для получения величины аналитическою сигнала пробы со стандартным раствором. Затем рассчитывают количество йода в образце по полученным величинам аналитического сигнала йодид-иона в пробе и пробе с добавкой стандарта с учетом величины сигнала его фонового раствора.

В этом способе при создании ртутно-пленочного электрода возникают сложности с воспроизводимостью толщины пленки ртути на серебряном носителе, что существенным образом отражается на точности результатов анализа, а также не дает возможности стандартизовать условия проведения анализа, что влияет на воспроизводимость результатов. Использование указанного фонового раствора требует дополнительных операций, связанных с удалением растворенного кислорода, что усложняет способ и также влияет на точность и воспроизводимость результатов измерения.

При использовании известного способа для количественного определения йода в более сложных по составу йодсодержащих продуктах, чем напитки, ошибка метода возрастает.

Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности и воспроизводимости способа количественного определения йода.

Поставленная задача решается тем, что в способе количественного определения йода, включающего озоление пробы исследуемого вещества и инверсионно-вольтамперометрическое определение количества йода, заключающееся в повторяющемся электрохимическом концентрировании йода в виде йодид-иона на поверхности рабочего электрода при положительном потенциале с последующей регистрацией вольтамперных кривых и определением концентрации йода по высоте пика вольтамперных кривых анализируемого раствора пробы до и после внесения стандарта с учетом высоты пика фонового электролита, особенность заключается в том, что фоновый электролит содержит азотнокислую ртуть, хлористый калий и соляную кислоту, из фонового электролита на рабочий электрод предварительно наносят микротонкий слой ртути путем подачи отрицательного потенциала, концентрирование йода в виде йодид-иона проводят при положительном потенциале, не превышающем +150 мВ в течение 30÷300 с, регистрацию вольтамперных кривых проводят при развертке от величины положительного потенциала, не превышающего +150 мВ, до значений потенциала oт минус 200 до минус 1200 мВ со скоростью 10÷100 мВ/с, а после регистрации вольтамперных кривых дополнительно проводят электрохимическую очистку поверхности рабочего электрода путем подачи последовательно положительного и отрицательного потенциалов, причем нанесение микротонкого слоя ртути, концентрирование йодид-иона и очистку поверхности электрода проводят при вращении рабочего электрода.

При этом в качестве рабочего электрода используют любые электроды, на поверхности которых можно создать слой ртути, например графитовый, стеклоуглеродный, золотой, серебряный, платиновый, медный, никелевый и др., рН фонового электролита составляет от 1 до 3. При нанесении микротонкого слоя ртути на рабочий электрод целесообразно подавать отрицательный потенциал от минус 200 до минус 1200 мВ в течение от 200 до 1500 с. При электрохимической очистке электрода положительный потенциал составляет от +100 до + 150 мВ при продолжительности подачи 120÷150 с, а отрицательный потенциал составляет от минус 600 до минус 800 мВ при продолжительности подачи 0,5÷5 с. Скорость вращения рабочего электрода cocтaвляет от 200 до 1200 об/мин. Операции по инверсионно-вольтамперометрическому определению количества йода для каждого анализируемого раствора пробы предпочтительно проводить не менее двух раз.

Предлагаемый способ отличается от известного новыми приемами и подобранными оптимальными условиями проведения анализа.

Предложенный состав фонового раствора содержит соль ртути и при воздействии на рабочий электрод потенциала происходит электрохимическое восстановление на нем ионов ртути с образованием микротонкого слоя металлической ртути. Постоянство параметров электрохимического процесса обеспечивает постоянный и воспроизводимый размер ртутного слоя, что и обеспечивает высокую воспроизводимость результатов определения йода в анализируемой пробе. Использование ртутной капли или готового ртутно-графитового электрода не дает такой возможности. Предложенные электрохимические временные режимы разработаны специально для осуществления способа при новом составе фонового раствора. Они являются оптимальными для данной системы и обеспечивают повышение чувствительности и воспроизводимости результатов анализа при определении количества йода. Эмпирически подобранная оптимальная величина и скорость развертки потенциала позволяет получать воспроизводимый аналитический сигнал оптимальной величины. Новым и очень важным является прием очистки поверхности электрода от металлической ртути, образующейся в процессе развертки потенциала, состоящий из последовательного воздействия на электрод положительного и отрицательного потенциалов. В результате этого приема достигается более высокая воспроизводимость результатов определения. Использование в предлагаемом способе приема вращения электрода с большой скоростью позволяет создать постоянный гидродинамический режим на поверхности электрода, что способствует стабилизации условий электрохимического процесса и положительно сказывается на метрологических характеристиках метода.

Предлагаемый способ количественного определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом переменно-токовой инверсионной вольтамперометрии осуществляется следующим образом.

Для подготовки к анализу пробу образца озоляют в муфельной печи, растворяют в воде, подкисляют до рН 1-3 и центрифугируют. Надосадочную жидкость (центрифугат) используют для анализа йода.

Фоновый электролит, полученный путем растворения азотнокислой ртути и хлористого калия в соляной кислоте, имеющий рН 1-3, вносят в стеклоуглеродный стакан электролитической ячейки, являющийся вспомогательным электродом, добавляют дистиллированную воду, помещают рабочий электрод, например графитовый, и хлоридсеребряный электрод сравнения. Предварительно наносят электрохимическим путем микротонкий слой металлической ртути на поверхность рабочего электрода, для чего подают отрицательный потенциал от минус 200 до минус 1200 мВ в течение от 200 до 1500 с при вращении электрода со скоростью от 200 до 1000 об/мин. Затем подают положительный потенциал 100÷150 мВ в течение 30÷300 с. При этом на микротонком слое ртути происходит электрохимическое концентрирование йода в виде йодид-иона. Вращение электрода выключают и через 5÷15 с проводят развертку от величины положительного потенциала, не превышающего 150 мВ, до значений от минус 200 до минус 1200 мВ со скоростью 10÷100 мВ/с и получают вольтамперограмму фонового раствора. После этого опять включают вращение электрода с указанной скоростью и проводят его очистку путем подачи на него положительного потенциала от +100 до +150 мВ в течение 120÷150 с, а затем отрицательного потенциала от минус 600 до минус 800 мВ в течение 0,5÷5 с.

В электролитическую ячейку с фоновым электролитом вносят аликвоту центрифугата анализируемого раствора пробы и повторяют все описанные выше операции для фонового электролита, начиная с подачи положительного потенциала, не превышающего 150 мВ. Этот процесс повторяют на менее двух раз. Определяют высоту пика на вольтамперограмме при потенциале его максимума от минус 160 до минус 300 мВ. В электролитическую ячейку с фоновым электролитом и анализируемым раствором пробы вносят добавку (0,5-1 см³) йодида калия и повторяют цикл операций для анализируемого раствора пробы не менее двух раз. Расчет количества йода ведут по общепринятой формуле, в которой учитываются величины аналитических сигналов (высоты пиков вольтамперограмм) фонового раствора, анализируемого раствора пробы и раствора пробы со стандартом. Способ иллюстрируют приведенные ниже примеры.

Пример 1. Определение йода (в виде йодида) в йодированном хлебе.

а) Приготовление образца.

2 г йодированного хлеба, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель, смачивают добавлением 3 см³ 20%-го карбоната калия и 2 см³ дистиллированной воды, накрывают крышкой и оставляют на 16 ч при комнатной температуре. Тигель без крышки помещают на песчаную баню и выдерживают при 150-250^oС до прекращения выделения дыма, накрывают крышкой, переносят в предварительно нагретую до 250^oС муфельную печь и выдерживают в течение 30 мин. Затем температуру поднимают до 500-550^oС и продолжают прокаливание пробы до полного сжигания образца. Образовавшаяся зола должна быть белого или серовато-белого цвета. Содержимое тигля переносят количественно с помощью дистиллированной воды в измерительную пробирку, подкисляют 2М раствором серной кислоты до рН 2 и дистиллированной водой доводят объем раствора до 15 см³. При наличии осадка раствор центрифугируют 10 мин при 800 об/мин. Центрифугат используют для анализа йода.

б) Приготовление фонового раствора.

Навеску нитрата ртути (ГОСТ 5420-78, х.ч.) массой 0,343 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, туда же вносят 25 см³ 1М раствора соляной кислоты (ГОСТ 14261-77, х.ч.), 125 см³ насыщенного раствора хлористого калия (ГОСТ 4234-77, х. ч. ), дистиллированной водой доводят раствор до метки и перемешивают.

в) Приготовление стандартного раствора йодида калия.

Основным раствором йодид-ионов является государственный стандартный образец (ГСО) йодида калия с аттестованным значением концентрации (в пересчете на йодид-ион) 1000,0 мг/дм³. Рабочим стандартным раствором йодида калия является разбавленный в 100 и 1000 раз ГСО.

г) Количественное определение йода.

В стеклоуглеродный стакан трехэлектродной электрохимической ячейки модуля ЕМ-04 вносят 2 см³ фонового раствора и 23 см³ дистиллированной воды, вращающийся графитовый электрод и электрод сравнения (хлоридсеребряный), подают потенциал минус 600 мВ на графитовый электрод в течение 900 с при скорости вращения электрода 1000 об/мин. Затем подают положительный потенциал 100 мВ в течение 180 с, выключают вращение электрода и через 5 с проводят развертку потенциала от плюс 100 до минус 600 мВ со скоростью 30 мВ/с и получают вольтамперограмму фонового раствора. Высота пика (средняя величина из 2 определений) H_ф=100 относительных единиц шкалы тока (ОЕШТ). После этого проводят очистку электрода путем подачи на него сначала положительного потенциала (+100) мВ в течение 120 с и затем отрицательного потенциала (-600) мВ в течение 2 с.

В фоновый раствор электролитической ячейки вносят 5 мл раствора пробы, на вращающийся графитовый электрод подают положительный потенциал (+100) мВ и проводят далее все описанные выше операции. Этот процесс повторяют еще 2 раза. Определяют высоту пика на вольтамперограмме при потенциале мах -(230±50) мВ. H₁=1668 ОЕШТ.

В раствор ячейки с образцом вносят 0,1 см³ стандартного раствора йодида калия с концентрацией 1 мкг/см и повторяют цикл операций, описанных при определении образца. Определяют среднюю из трех определений высоту пика Н₂= 2588 ОЕШТ.

д) Расчет количества йода (мкг/100 г) в анализируемой пробе проводят по формуле

где

V_ф - объем полярографического фона в ячейке 25 см³;
V₁ - объем аликвоты раствора анализируемой пробы, внесенный в ячейку с полярографическим фоном, 5 см³;
V₂ - объем анализируемой пробы, 15 см³;
V_д - объем добавки стандартного раствора йодида калия, внесенный в ячейку, 0,1 см³;
H₁ - высота пика восстановления йодида ртути после внесения аликвоты раствора анализируемой пробы в ячейку, 1668 ОЕШТ;
Н_ф - высота пика восстановления фонового электролита, 100 ОЕШТ;
Н₂ - высота пика восстановления йодида ртути после внесения в ячейку добавки стандартного раствора йодида калия, 2588 ОЕШТ;
С_д - концентрация йодида калия в стандартной добавке, 1 мкг/см³;
m - масса анализируемой пробы, 2 г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г пробы продукта.

Содержание йода (в форме йодида) в хлебе составило 25,8 мкг/100 г хлеба. Результаты представлены в таблице.

Перед анализом следующей пробы протирают торец электрода фильтровальной бумагой, повторяют все операции, как описано в п.п.а) - д).

Пример 2.

То же, что пример 1, за исключением операции воздействия на графитовый электрод последовательно положительного (+100) мВ и отрицательного (-600) мВ потенциалов (после процедуры развертки). Результаты определения йода представлены в таблице.

Пример 3.

Определение йода (в виде йодида) проводилось строго по методике прототипа.

Определение йода (в виде йодида) в йодированном хлебе.

Приготовление образца.

2 г Йодированного хлеба, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель, смачивают добавлением 3 мл 20% карбоната калия и 2 мл дистиллированной воды, накрывают крышкой и оставляют на 16 ч при комнатной температуре. Тигель без крышки помещают на песчаную баню и выдерживают при 150-250^oС до прекращения выделения дыма. Затем накрывают крышкой и переносят в предварительно нагретую до 250^oС муфельную печь и выдерживают в течение 30 мин. Затем температуру поднимают до 500-550^oС и продолжают прокаливание пробы до полного сжигания образца. Образовавшаяся зола должна быть белого или серовато-белого цвета. Содержимое тигля переносят количественно с помощью дистиллированной воды в измерительную пробирку и водой же доводят объем раствора до 15 мл. Раствор с осадком центрифугируют 10 мин при 800 об/мин. Центрифугат используют для анализа йода. В качестве рабочего электрода применяют ртутно-пленочный электрод в виде серебряной проволоки диаметром 0,8 мм с поверхностью 20 мм², вспомогательный электрод - в виде платиновой проволоки и хлоридсеребряный - в качестве электрода сравнения. Фоновым электролитом служил 0,1 М раствор нитрата калия (ГОСТ 4217-77, х.ч.).

В электрохимическую ячейку вносят 10 см³ фонового электролита, добавляют 0,05 г сухой аскорбиновой кислоты (ГОСТ 6245-88, ч.д.а.), опускают в раствор электроды, устанавливают отрицательный потенциал (-1200) мВ и пропускают в течение 5 мин газообразный азот (ГОСТ 9293-74) с содержанием кислорода не более 0,03% и проводят электрохимическое накопление при потенциале 0 мВ в течение 60 с при перемешивании раствора током азота. По окончании электролиза отключают газ, через 5 с регистрируют вольтамперограмму в диапазоне потенциалов от 0 до минус 1200 мВ и определяют величину аналитического сигнала фонового раствора при потенциале от минус (-300) до (-350) мВ. Величина сигнала учитывается при расчете количества йода в образце.

После снятия вольтамперограммы электрод выдерживают при потенциале минус 1200 мВ в течение 20 с для десорбции йодида.

Затем из ячейки отбирают 5 см³ фонового раствора и вносят в эту ячейку 5 см³ подготовленного раствора пробы и проводят электрохимическое накопление при потенциале 0 мВ в течение 60 с при перемешивании раствора током азота. По окончании электролиза отключают газ и через 5 с регистрируют вольтамперограмму в диапазоне потенциалов от 0 до минус 1200 мВ и определяют величину аналитического сигнала раствора при потенциале от минус 300 до (-350) мВ. Операции определения йода в анализируемом растворе пробы повторяют еще два раза.

В ячейку с пробой раствора вносят 0,2 см³ стандартного раствора йодида калия с концентрацией 1 мкг/см³ и определяют величину сигнала по процедуре, описанной выше. Содержание йода в образце рассчитывают по формуле, описанной выше. Содержание йода (в форме йодида) представлено в таблице.

Пример 4.

Подготовку пробы образца хлеба и количественное определение йода в нем проводят титриметрическим методом по ГОСТ 25832-89 "Изделия хлебобулочные диетические".

Определение йода (в виде йодида) в йодированном хлебе.

Подготовка образца.

25 г Йодированного хлеба смачивают 2 см³ дистиллированной воды и 2 см³ 20%-ного раствора карбоната калия и выдерживают 16 ч при комнатной температуре. Тигель помещают на песчаную баню и выдерживают при 150-250^oС до прекращения выделения дыма. Затем накрывают крышкой и переносят в предварительно нагретую до 250^oС муфельную печь и выдерживают в течение 30 мин. Затем температуру поднимают до 500-550^oС и продолжают нагрев пробы до полного сжигания образца. Образовавшаяся зола должна быть белого или серовато-белого цвета. Содержимое тигля переносят количественно с помощью дистиллированной воды в измерительную пробирку и водой же доводят объем раствора до 50 см³. Раствор с осадком центрифугируют 10 мин при 800 об/мин. Центрифугат используют для анализа йода.

В плоскодонную колбу вместимостью 50 см³ вносят 10 см³ центрифугата добавляют 3 капли концентрированной серной кислоты до рН 3, 3 капли свежеприготовленной бромной воды и нагревают до кипения, вносят 2 капли 5% раствора фенола. Раствор охлаждают и добавляют 0,5 см³ 5% раствора йодида калия. Выделившийся йод отфильтровывают раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,001 мол/дм³ в присутствии 3 капель 0,5% раствора крахмала. Результаты анализа рассчитывают по формуле, приведенной в ГОСТ 25832-89. Полученные результаты содержания йода (мкг/100 г) в пищевых продуктах и величины сходимости (R) представлены в таблице.

Преимущества предлагаемого способа количественного определения йода (в виде йодида) (пример 1) перед прототипом (пример 3) заключаются в следующем.

Показатель сходимости (расхождение результатов параллельных определений количественного анализа йода), характеризующий пример 1, существенно ниже соответствующего показателя примера 3 (см. таблицу).

В примере 1 исключена процедура продувки анализируемого раствора инертным газом, что существенно упрощает проведение анализа в сравнении с прототипом.

Формирование микротонкого слоя пленки ртути на поверхности графитового электрода в электрохимическом процессе по предлагаемому способу позволяет добиться значительно более высокой стабильности размеров сформированной пленки ртути в сравнении с пленкой ртути, полученной механическим путем на серебряном электроде в соответствии с прототипом.

Как видно из таблицы, исключение стадии очистки рабочего электрода (пример 2) последовательным воздействием положительного и отрицательного потенциалов ухудшает воспроизводимость результатов анализа.

Пределы положительных и отрицательных потенциалов и времени воздействия их на рабочий электрод являются оптимальными. Выход за пределы указанных границ существенно ухудшает метрологические характеристики предлагаемого способа.

В предлагаемом способе используют относительно недорогие отечественные лабораторные приборы и реактивы и поэтому способ может быть внедрен в аналитическую практику служб, осуществляющих контроль качества и безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья, а также производств пищевой, химической, фармацевтической, сельскохозяйственной промышленности.

Предлагаемый способ испытан при анализе йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и биологически активных добавках к пище (БАД) Головным испытательным центром пищевой продукции при Институте питания РАМН, где получены хорошие результаты.

Claims (7)

1. Способ количественного определения йода, включающий озоление пробы исследуемого вещества и инверсионно-вольтамперометрическое определение количества йода, заключающееся в повторяющемся электрохимическом концентрировании йода в виде йодид-иона на поверхности рабочего электрода при положительном потенциале с последующей регистрацией вольтамперных кривых и определением концентрации йода по высоте пика вольтамперных кривых анализируемого раствора пробы до и после внесения стандарта с учетом высоты пика фонового электролита, отличающийся тем, что фоновый электролит содержит азотнокислую ртуть, хлористый калий и соляную кислоту, из фонового электролита на рабочий электрод предварительно наносят микротонкий слой ртути путем подачи отрицательного потенциала, концентрирование йода в виде йодид-иона проводят при положительном потенциале, не превышающем +150 мВ в течение 30-300 с, регистрацию вольтамперных кривых проводят при развертке от величины положительного потенциала, не превышающего +150 мВ, до значений потенциала от минус 200 до минус 1200 мВ со скоростью 10-100 мВ/с, а после регистрации вольтамперных кривых дополнительно проводят электрохимическую очистку поверхности рабочего электрода путем подачи последовательно положительного и отрицательного потенциалов, причем нанесение микротонкого слоя ртути, концентрирование йодид-иона и очистку поверхности электрода проводят при вращении рабочего электрода.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве рабочего электрода используют графитовый, стеклоуглеродный, золотой, серебряный, платиновый, медный или никелевый электроды.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что рН фонового электролита составляет от 1 до 3.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что при нанесении микротонкого слоя ртути на рабочий электрод подают отрицательный потенциал от минус 200 до минус 1200 мВ в течение 200-1500 с.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что при электрохимической очистке электрода положительный потенциал составляет от +100 до +150 мВ при продолжительности подачи 120-150 с, а отрицательный потенциал составляет от минус 600 до минус 800 мВ при продолжительности подачи 0,5-5 с.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что скорость вращения рабочего электрода составляет от 200 до 1200 об/мин.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что операции по инверсионно-вольтамперометрическому определению количества йода для каждого анализируемого раствора пробы проводят не менее двух раз.

Images