RU2200723C2 - Method of preparing mineral-organic fertilizer of prolonged action - Google Patents
Method of preparing mineral-organic fertilizer of prolonged action Download PDFInfo
- Publication number
- RU2200723C2 RU2200723C2 RU2001135079/12A RU2001135079A RU2200723C2 RU 2200723 C2 RU2200723 C2 RU 2200723C2 RU 2001135079/12 A RU2001135079/12 A RU 2001135079/12A RU 2001135079 A RU2001135079 A RU 2001135079A RU 2200723 C2 RU2200723 C2 RU 2200723C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- microorganisms
- mineral
- culture fluid
- interaction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения минеральных удобрений, а именно удобрений пролонгированного действия, которые могут быть использованы в сельском хозяйстве для любых культур и как разрыхлитель почв непосредственно и/или совместно с известными органо-минеральными удобрениями. The invention relates to a technology for producing mineral fertilizers, namely, long-acting fertilizers that can be used in agriculture for any crops and as a baking powder of soils directly and / or in conjunction with known organic-mineral fertilizers.
Известен (RU, патент 2163587) способ получения удобрения пролонгированного действия, выполненных в виде отрезков стеклянных стержней, содержащих медленно растворимые остеклованные соединения фосфора, калия и микроэлементов и снабженных центральным отверстием, заполненным азотосодержащими полимерами. Known (RU, patent 2163587) is a method for producing prolonged-action fertilizers made in the form of pieces of glass rods containing slowly soluble vitrified compounds of phosphorus, potassium and trace elements and equipped with a central hole filled with nitrogen-containing polymers.
Недостатком известного удобрения является низкая эффективность его действия, обусловленная отсутствием органических компонентов в его составе. A disadvantage of the known fertilizer is the low efficiency of its action, due to the lack of organic components in its composition.
Известен (RU, патент 2137739) способ получения комплексного минерального удобрения пролонгированного действия, включающий получение комплексного минерального кальций- и фосфорсодержащего удобрения длительного действия из цеолитсодержащего сырья путем механической активации в высокоэнергонапряженных измельчительных аппаратах (центробежных или вибромельницах) смеси следующего состава: монокальцийфосфат моногидрат, нитрат калия, цеолитсодержащие сырье, в качестве которого используют клиноптилолитсодержащий туф. Known (RU, patent 2137739) is a method for producing a prolonged-action complex mineral fertilizer, including the production of long-acting complex calcium and phosphorus-containing fertilizers from zeolite-containing raw materials by mechanical activation in high-energy-intensive grinding machines (centrifugal or vibration mills) of a mixture of the following composition: monocalcium phosphate monohydrate zeolite-containing raw materials, which are used clinoptilolite-containing tuff.
Недостатком известного удобрения является низкая эффективность его действия, обусловленная отсутствием в его составе органических компонентов. A disadvantage of the known fertilizer is the low efficiency of its action, due to the lack of organic components in its composition.
Наиболее близким к достигаемому решению является (RU, заявка 99100664/13) способ получения пролонгированного бактериального удобрения, содержащего культуру микроорганизмов, сорбент, остатки культуральной жидкости с продуктами метаболизма путем взаимодействия сорбентов на основе алюмосиликатов и культуральной жидкости с микроорганизмами. The closest to the solution achieved is (RU, application 99100664/13) a method for producing a prolonged bacterial fertilizer containing a culture of microorganisms, a sorbent, the remains of the culture fluid with metabolic products by the interaction of sorbents based on aluminosilicates and the culture fluid with microorganisms.
Недостатком известного удобрения является низкая эффективность действия вследствие особенностей его состава. A disadvantage of the known fertilizer is the low efficiency due to the characteristics of its composition.
Техническая задача, решаемая посредством настоящего изобретения, состоит в разработке способа производства минерально-органического пролонгированного удобрения. The technical problem solved by the present invention is to develop a method for the production of mineral-organic prolonged fertilizer.
Технический результат, получаемый в результате предлагаемого изобретения, состоит в повышении эффективности его действия, приводящем к повышению урожайности сельскохозяйственных культур, при выращивании которых использовано предлагаемое минерально-органическое удобрение пролонгированного действия. The technical result obtained as a result of the invention consists in increasing the efficiency of its action, leading to increased crop yields, the cultivation of which uses the proposed mineral-organic fertilizer of prolonged action.
Указанный технический результат обеспечивается использованием следующей совокупности признаков. Способ включает взаимодействие сорбента на основе алюмосиликатов и культуральной жидкости выращивания микроорганизмов и использование полученного насыщенного сорбента в качестве минерально-органического удобрения пролонгированного действия. Указанное взаимодействие проводят в процессе культивирования микроорганизмов при температуре 28-34oС при перемешивании и аэрировании культуральной жидкости, содержащей минеральные компоненты, воздухом в количестве 0,2-1,0 объема воздуха на совместный объем культуральной жидкости и сорбента, причем для закрепления микробных клеток и продуктов их метаболизма на сорбенте в конце процесса культивирования понижают рН культуральной жидкости на 1-2 единицы рН, а полученный в результате взаимодействия насыщенный сорбент, исходное количество которого составляет 5,0-30,0 мас. % от культуральной жидкости, отделяют от жидкой фазы и подсушивают при температуре 50-100oС до остаточной влажности 10-25 мас.%. Обычно в качестве сорбента используют керамзит с насыпным весом 0,3-0,8 кг/дм3 и размером гранул 0,03-0,2 дм или перлит с насыпным весом 0,4-0,9 кг/дм3 и размером гранул 0,005-0,05 дм. Преимущественно сорбент вводят в культуральную жидкость до начала роста клеток микроорганизмов и продуцирования в жидкость продуктов метаболизма. Однако возможен вариант реализации способа, когда сорбент вводят в культуральную жидкость на конечной стадии культивирования микроорганизмов после накопления максимальной концентрации клеточной массы или концентрации продуктов метаболизма. Преимущественно в качестве микроорганизмов используют азотфиксирующие бактерии и/или фосфор- и калийтрансформирующие бактерии, а также микроорганизмы, продуценты витаминов, и/или аминокислот, и/или органических кислот. Предпочтительно, концентрация минеральных компонентов (в пересчете катионы) в культуральной жидкости на момент завершения процесса насыщения сорбента составляет
К+ - 2,0-10 мг/г,
Mg2+ - 2,0-10,0 мг/г,
Zn2+ - 2-10 мг/г,
Co2+ - 10-2-1 мг/г,
Mn2+ - 10-2-1,0 мг/г.The specified technical result is provided by using the following set of features. The method includes the interaction of a sorbent based on aluminosilicates and a culture liquid for growing microorganisms and the use of the obtained saturated sorbent as a prolonged-release mineral-organic fertilizer. The specified interaction is carried out during the cultivation of microorganisms at a temperature of 28-34 o With stirring and aeration of the culture fluid containing mineral components, air in an amount of 0.2-1.0 air volumes per joint volume of the culture fluid and sorbent, and for fixing microbial cells and their metabolic products on the sorbent at the end of the cultivation process, lower the pH of the culture fluid by 1-2 pH units, and the saturated sorbent obtained as a result of the interaction, the initial amount of orogo is 5,0-30,0 wt. % of the culture fluid, is separated from the liquid phase and dried at a temperature of 50-100 o C to a residual moisture content of 10-25 wt.%. Typically, claydite with a bulk density of 0.3-0.8 kg / dm 3 and a granule size of 0.03-0.2 dm or perlite with a bulk density of 0.4-0.9 kg / dm 3 and a granule size is used as sorbent. 0.005-0.05 dm. Preferably, the sorbent is introduced into the culture fluid before the growth of microorganism cells and the production of metabolic products into the fluid. However, there is a possible implementation of the method when the sorbent is introduced into the culture fluid at the final stage of cultivation of microorganisms after the accumulation of the maximum concentration of cell mass or the concentration of metabolic products. Mostly, nitrogen-fixing bacteria and / or phosphorus and potassium-transforming bacteria, as well as microorganisms producing vitamins and / or amino acids and / or organic acids, are used as microorganisms. Preferably, the concentration of mineral components (in terms of cations) in the culture fluid at the time of completion of the sorbent saturation process is
K + - 2.0-10 mg / g,
Mg 2+ - 2.0-10.0 mg / g,
Zn 2+ - 2-10 mg / g,
Co 2+ - 10 -2 -1 mg / g,
Mn 2+ - 10 -2 -1.0 mg / g.
Полученное удобрение пролонгированного действия используют в количестве 0,1-5,0 г/м2 почвы, возможно, в сочетании с другими минеральными и органическими удобрениями.The obtained fertilizer of prolonged action is used in an amount of 0.1-5.0 g / m 2 of soil, possibly in combination with other mineral and organic fertilizers.
Использование в качестве сорбента природных и искусственных алюмосиликатов типа керамзита или перлита улучшает структуру почвы. Изменение химической и физической структуры указанных сорбентов под действием окружающей почвы и климатических условий, приводящих, в конечном счете, к разложению указанных сорбентов, позволяет используемому сорбенту медленно выделять сорбированные в процессе приготовления вещества, благотворно влияющие на рост и развитие растений. Получаемый в процессе разложения сорбента продукты идентичны составу почвы и не вносят в почву посторонних нежелательных примесей, поскольку сорбент для насыщения вносят в культуральную жидкость на стадии культивирования микроорганизмов. Практически повышение стоимости получаемого удобрения соответствует только стоимости используемого сорбента, поскольку все остальные стадии остаются неизменными. Комбинированный механизм сорбции (физический и химический) приводит к длительности удержания полезных веществ на поверхности сорбента, а также в его порах. Он обеспечивает медленное выделение указанных питательных веществ в течение длительного времени, что исключает возможность удаления внесенных полезных веществ из почвенного слоя в непродуктивные слои земли или с проточными водами, являющимися следствием таяния снега или ливневых дождей. The use of natural and artificial aluminosilicates such as expanded clay or perlite as a sorbent improves the soil structure. Changes in the chemical and physical structure of these sorbents under the influence of the surrounding soil and climatic conditions, leading ultimately to the decomposition of these sorbents, allows the sorbent used to slowly isolate substances sorbed during the preparation process, which have a beneficial effect on plant growth and development. The products obtained during the decomposition of the sorbent are identical to the composition of the soil and do not introduce extraneous undesirable impurities into the soil, since the sorbent is introduced into the culture fluid at the stage of microorganism cultivation for saturation. In practice, the increase in the cost of the fertilizer obtained corresponds only to the cost of the sorbent used, since all other stages remain unchanged. The combined mechanism of sorption (physical and chemical) leads to the duration of retention of nutrients on the surface of the sorbent, as well as in its pores. It provides a slow release of these nutrients for a long time, which eliminates the possibility of removing introduced nutrients from the soil layer to unproductive layers of the earth or with running water resulting from melting snow or heavy rains.
В дальнейшем изобретение будет раскрыто с использованием примеров реализации. The invention will be further disclosed using examples of implementation.
1. Минерально-органическое удобрение пролонгированного действия получали следующим образом. Керамзит с насыпным весом 0,5 кг/дм3 и размером гранул 0,03-0,2 дм в количестве 20% от массы культуральной среды добавили в питательную среду, содержащую нитрат аммония в количестве 3 г/дм3, сахарозу - 30 г/дм3, однозамещенный фосфат калия - 1,5 г/дм3, сульфат магния - 0,5 г/дм3, сульфат марганца - 0,02 г/дм3, сульфат железа - 0,03 г/дм3. В питательную среду внесли культуру клеток микроорганизмов Fusarium polyferatum BKM - 136 (продуцент витаминного комплекса и аминокислот). Культивирование проводили в течение пяти суток при температуре 32oС, рН 5,2 и при подаче воздуха в количестве 0,6 объема на объем культуральной жидкости и керамзита. По окончании процесса накопления биомассы рН уменьшили на 1,3 единиц и выдержали при указанных условиях в течение 2-х часов. Отделили керамзит от культуральной жидкости на фильтре, высушили при температуре 80-100oС до остаточной влажности 16 мас. %. Полученное минерально-органическое удобрение пролонгированного действия содержит 10% витаминного биокомплекса, в том числе миоинозита - 8,6•10-4 мг/г, гиббериллиновых кислот - 0,005 г/г, витамина В1 - 7,5•10-4 мг/г, витамина В6 - 6•10-3 мг/г, аминокислот - 0,03 г/г, калий - 8•10-3 г/г, кобальта - 7•10-6 мг/г, магния - 4•10-4 г/г, железа - 3•10-2 мг/г, цинка - 2•10-4 мг/г. При добавлении полученного минерально-органического удобрения пролонгированного действия в почву при выращивании редиса в количестве 1 г на 1 м2 в сочетании с компостом с поливом водой увеличение продуктивности корнеплодов составило 26,4% по сравнению с контрольным выращиванием редиса на компосте с поливом водой.1. Sustained-release mineral-organic fertilizer was prepared as follows. Expanded clay with a bulk density of 0.5 kg / dm 3 and a granule size of 0.03-0.2 dm in an amount of 20% by weight of the culture medium was added to a nutrient medium containing ammonium nitrate in an amount of 3 g / dm 3 , sucrose - 30 g / dm 3 , monosubstituted potassium phosphate - 1.5 g / dm 3 , magnesium sulfate - 0.5 g / dm 3 , manganese sulfate - 0.02 g / dm 3 , iron sulfate - 0.03 g / dm 3 . A cell culture of the microorganisms Fusarium polyferatum BKM - 136 (producer of the vitamin complex and amino acids) was introduced into the nutrient medium. Cultivation was carried out for five days at a temperature of 32 o C, pH 5.2 and with air supply in an amount of 0.6 volume per volume of culture fluid and expanded clay. At the end of the biomass accumulation process, the pH was reduced by 1.3 units and kept under these conditions for 2 hours. Expanded clay was separated from the culture fluid on the filter, dried at a temperature of 80-100 o C to a residual moisture content of 16 wt. % The obtained mineral-organic fertilizer of prolonged action contains 10% of the vitamin biocomplex, including myoinositol - 8.6 • 10 -4 mg / g, gibberillic acid - 0.005 g / g, vitamin B 1 - 7.5 • 10 -4 mg / g, vitamin B 6 - 6 • 10 -3 mg / g, amino acids - 0.03 g / g, potassium - 8 • 10 -3 g / g, cobalt - 7 • 10 -6 mg / g, magnesium - 4 • 10 -4 g / g, iron - 3 • 10 -2 mg / g, zinc - 2 • 10 -4 mg / g. When the obtained mineral-organic fertilizer of prolonged action was added to the soil when growing radishes in an amount of 1 g per 1 m 2 in combination with compost with irrigation water, the increase in the productivity of root crops was 26.4% compared to the control cultivation of radish on compost with irrigation water.
2. Минерально-органическое удобрение пролонгированного действия получали аналогично примеру 1. Но после 96 часов культивирования в культуральную жидкость добавили нитрат аммония, мочевину, однозамещенный фосфат калия, сульфат магния, сульфат марганца, хлорид кобальта 12-водный, сульфат цинка в количествах 6 г/дм3, 4,5 г/дм3, 2,34 г/дм3, 0,03 г/дм3 соответственно, продолжая перемешивать при снижении рН до 4,5 в течение 2-х часов. Отделили керамзит от культуральной жидкости на фильтре, высушили при температуре 90oС. Полученное минерально-органическое удобрение с влажностью 12% содержит 15% витаминного биокомплекса, в том числе миоинозита - 7,0•10-4 мг/г, гиббериллиновых кислот - 0,01 г/г, витамина B1 - 7,0•10-4 мг/г, витамина В6 - 5•10-3 мг/г, аминокислот - 0,04 г/г, калий - 2•10-2 г/г, кобальта - 4•10-5 мг/г, магния - 6•10-2 г/г, железа - 4•10-2 мг/г, цинка - 3•10-3 мг/г. При добавлении полученного минерально-органического удобрения пролонгированного действия в почву при выращивании редиса в количестве 0,3 г на 1 м2 в сочетании с компостом с поливом водой увеличение продуктивности корнеплодов составило 12,7% по сравнению с контрольным выращиванием редиса на компосте с поливом водой.2. Sustained-release mineral-organic fertilizer was obtained analogously to example 1. But after 96 hours of cultivation, ammonium nitrate, urea, monosubstituted potassium phosphate, magnesium sulfate, manganese sulfate, cobalt chloride 12-water, zinc sulfate in amounts of 6 g / were added to the culture liquid dm 3 , 4.5 g / dm 3 , 2.34 g / dm 3 , 0.03 g / dm 3, respectively, while continuing to mix while lowering the pH to 4.5 for 2 hours. Expanded clay was separated from the culture fluid on the filter, dried at a temperature of 90 o C. The resulting mineral-organic fertilizer with a moisture content of 12% contains 15% of the vitamin biocomplex, including myoinositol - 7.0 • 10 -4 mg / g, gibberillic acids - 0 , 01 g / g, vitamin B 1 - 7.0 • 10 -4 mg / g, vitamin B 6 - 5 • 10 -3 mg / g, amino acids - 0.04 g / g, potassium - 2 • 10 -2 g / g, cobalt - 4 • 10 -5 mg / g, magnesium - 6 • 10 -2 g / g, iron - 4 • 10 -2 mg / g, zinc - 3 • 10 -3 mg / g. When adding the obtained mineral-organic fertilizer of prolonged action to the soil when growing radishes in an amount of 0.3 g per 1 m 2 in combination with compost with irrigation, the increase in the productivity of root crops was 12.7% compared to the control cultivation of radishes on compost with irrigation water .
3. Минерально-органическое удобрение пролонгированного действия получили добавлением перлита в количестве 30% от массы культуральной жидкости с размером частиц 0,005-0,05 дм и насыпным весом 0,4-0,9 кг/дм3 к культуральной среде, содержащей выращенную культуру азотфиксирующих и фосфор-калийразрушающих микроорганизмов при рН 7,0. Перлит и культуральную жидкость выдержали при рН 6,0, температуре 30oС и аэрации 1 об./об. в течение 2-х часов с последующим отделением насыщенного перлита от культуральной среды фильтрованием и высушиванием при температуре 50oС в течение 2,5 часа до остаточной влажности 19 мас.%. При использовании полученного минерально-органического удобрения пролонгированного действия в количестве 2 г на 1 м2 в почвы при выращивании салата увеличение выхода зеленой массы по сравнению с контрольным опытом составило 32,1%.3. Sustained-release mineral-organic fertilizer was obtained by adding perlite in an amount of 30% by weight of the culture fluid with a particle size of 0.005-0.05 dm and a bulk density of 0.4-0.9 kg / dm 3 to the culture medium containing the grown nitrogen-fixing culture and phosphorus-potassium-destructive microorganisms at pH 7.0. Perlite and the culture fluid were kept at pH 6.0, a temperature of 30 o C and aeration of 1 vol./about. for 2 hours, followed by separation of saturated perlite from the culture medium by filtration and drying at a temperature of 50 o C for 2.5 hours to a residual moisture content of 19 wt.%. When using the obtained mineral-organic fertilizer of prolonged action in an amount of 2 g per 1 m 2 in the soil during the cultivation of lettuce, the increase in the yield of green mass in comparison with the control experiment was 32.1%.
Использование полученного по предлагаемому способу минерально-органического удобрения пролонгированного действия позволяет увеличить урожайность сельскохозяйственных культур при отсутствии внесения в почву инородных носителей. Using obtained by the proposed method of mineral-organic fertilizer prolonged action allows you to increase crop yields in the absence of introduction of foreign carriers into the soil.
Claims (8)
К - 2,0-10
Mg - 2,0-10,0
Zn - 2,0-10,0
Со - 10-2-1
Mn - 10-2-1,0
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученное удобрение пролонгированного действия используют в количестве 0,1-5,0 г/м2 почвы.8. The method according to p. 1, characterized in that the concentration of mineral components of cations in the medium at the time of completion of the sorbent saturation process is, mg / g:
K - 2.0-10
Mg - 2.0-10.0
Zn - 2.0-10.0
Co - 10 -2 -1
Mn - 10 -2 -1.0
9. The method according to p. 1, characterized in that the obtained fertilizer of prolonged action is used in an amount of 0.1-5.0 g / m 2 soil.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001135079/12A RU2200723C2 (en) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | Method of preparing mineral-organic fertilizer of prolonged action |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001135079/12A RU2200723C2 (en) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | Method of preparing mineral-organic fertilizer of prolonged action |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001135079A RU2001135079A (en) | 2002-08-27 |
| RU2200723C2 true RU2200723C2 (en) | 2003-03-20 |
Family
ID=20254883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001135079/12A RU2200723C2 (en) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | Method of preparing mineral-organic fertilizer of prolonged action |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2200723C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2724484C1 (en) * | 2019-05-21 | 2020-06-23 | Татьяна Николавна Щемелинина | Method of producing biofertilizers from mineral fertilizers using biogeosorbents |
-
2001
- 2001-12-26 RU RU2001135079/12A patent/RU2200723C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2724484C1 (en) * | 2019-05-21 | 2020-06-23 | Татьяна Николавна Щемелинина | Method of producing biofertilizers from mineral fertilizers using biogeosorbents |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5106405A (en) | Horticultural medium consisting essentially of natural zeolite particles | |
| ES2223489T3 (en) | BIOLOGICAL ADDITIVE TO ORGAN-MINERAL FERTIZANTS. | |
| AU2007358190B2 (en) | Novel biological fertiliser, method for obtaining same and use thereof as a plant growth stimulator | |
| EP0478474B1 (en) | Biologically enriched substrate, its manufacturing process and its uses in the regradation of pioneer vegetations | |
| JPH0768072B2 (en) | Method for producing organic fertilizer using nitrogen-fixing bacteria | |
| US20030066322A1 (en) | Microbiologically accelerated humus and method and apparatus for producing same | |
| KR20010015686A (en) | Method for producing an anion-exchanging mineral and use of said mineral | |
| CN110668876B (en) | Composite mycorrhiza biological fertilizer and preparation method and application thereof | |
| CN106831260B (en) | Wine grape garden soil conditioner and preparation method thereof | |
| CN101875583B (en) | Attapulgite solid water mud for inserting flowers and production method thereof | |
| US4317670A (en) | Microbiological process for recultivation of industrial refuse heaps | |
| JP4049370B2 (en) | Plant cultivation method using organic fertilizer | |
| CN109836280A (en) | A kind of biomass carbon base material and preparation method thereof | |
| CN102765996B (en) | Method of recycling ammonia nitrogen in biogas slurry | |
| RU2200723C2 (en) | Method of preparing mineral-organic fertilizer of prolonged action | |
| RU2497784C1 (en) | Method of obtaining technogenic soil and technogenic soil | |
| JP2007228978A (en) | Plant cultivating method using organic fertilizer | |
| CN115557813A (en) | Organic liquid fertilizer and preparation method thereof | |
| CN115417418A (en) | Microorganism modified attapulgite mineral powder and preparation method and application thereof | |
| CN114656300A (en) | Novel mixed fertilizer of microbial agent and struvite and preparation method thereof | |
| PL116223B1 (en) | Process for the preparation of subsoil for plant growing | |
| CN111196746A (en) | Soil conditioner for vineyard | |
| Swarup | Effect of submergence and farmyard manure application on the yield and nutrition of rice and sodic soil reclamation | |
| CN109321558A (en) | The method for preparing phosphate solubilizing microorganism sustained release sodium alginate micro ball using emulsion process | |
| CN117865755B (en) | Saline-alkali soil modifier and preparation method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091227 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20130210 |
|
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20130321 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131227 |