RU2199612C1 - Method for purifying and recovering rhodium - Google Patents
Method for purifying and recovering rhodium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2199612C1 RU2199612C1 RU2001118495A RU2001118495A RU2199612C1 RU 2199612 C1 RU2199612 C1 RU 2199612C1 RU 2001118495 A RU2001118495 A RU 2001118495A RU 2001118495 A RU2001118495 A RU 2001118495A RU 2199612 C1 RU2199612 C1 RU 2199612C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rhodium
- concentration
- hydrochloric acid
- recovering
- cathode
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области гидрометаллургии благородных металлов и может быть использовано для электрохимического извлечения металлического родия из растворов родия, содержащих соляную кислоту и примеси. The invention relates to the field of hydrometallurgy of precious metals and can be used for electrochemical extraction of rhodium metal from rhodium solutions containing hydrochloric acid and impurities.
Известен способ извлечения родия из солянокислых растворов нормальностью 0,3-3,5 н. осаждением эпихлоргидрином с последующим ионным обменом в ионообменной колонке (РЖ ВИНИТИ, 15 "Металлургия", 1995 г., 3, 3Г176П). A known method of extracting rhodium from hydrochloric acid solutions with a normality of 0.3-3.5 N. deposition with epichlorohydrin followed by ion exchange in an ion-exchange column (RZH VINITI, 15 Metallurgy, 1995, 3, 3G176P).
Известный способ основан на использовании в качестве исходного предварительно очищенного от примесей солянокислого раствора. Способ не позволяет получить металлический родий и характеризуется множеством операций. Кроме того, для реализации способа необходимо использование дополнительного органического реагента, ухудшающего экологическую ситуацию и требующего дальнейшей утилизации. The known method is based on the use of a hydrochloric acid solution preliminarily purified from impurities as a starting material. The method does not allow to obtain metallic rhodium and is characterized by many operations. In addition, for the implementation of the method, it is necessary to use an additional organic reagent that worsens the environmental situation and requires further disposal.
Общим для известного и заявленного способов является то, что извлечение родия осуществляют из растворов родия, содержащих соляную кислоту. Common to the known and claimed methods is that the extraction of rhodium is carried out from solutions of rhodium containing hydrochloric acid.
Наиболее близким по технической сущности к заявленному является способ регенерации и очистки родия из растворов родия в соляной кислоте, содержащих большое количество неблагородных металлов и незначительное количество родия (выложенная заявка Японии 3-285029, МПК С 22 В 11/00, опубл. 16.12.91 г.). The closest in technical essence to the claimed is a method of regeneration and purification of rhodium from solutions of rhodium in hydrochloric acid containing a large number of base metals and a small amount of rhodium (Japanese application laid out 3-285029, IPC C 22 V 11/00, publ. 16.12.91 g.).
Согласно способу в исходный раствор дополнительно вводят соляную кислоту для установления нормальности раствора в интервале 1-6 н. Затем в раствор добавляют хлорид олова, предпочтительно в количестве, в 10-50 раз превышающем содержание родия, после чего раствор приводят в контакт с пористым каучуком, пропитанным диалкилсульфидом. Пористый каучук промывают разбавленной соляной кислотой для удаления олова и других элементов и прокаливают при 800oС. Полученный частично окисленный металлический родий, содержащий значительное количество неблагородных примесей, восстанавливают в среде водорода до полной металлизации, смешивают с хлористым натрием, осуществляют хлорирование при температуре 800-950oС в течение часа. Родий при этом извлекают в виде растворимого соединения гексохлорородиата натрия.According to the method, hydrochloric acid is additionally introduced into the initial solution to establish the normality of the solution in the range of 1-6 N. Then, tin chloride is added to the solution, preferably in an amount 10-50 times higher than the rhodium content, after which the solution is brought into contact with porous rubber impregnated with dialkyl sulfide. Porous rubber is washed with dilute hydrochloric acid to remove tin and other elements and calcined at 800 o C. The partially oxidized metal rhodium obtained, containing a significant amount of base impurities, is reduced in hydrogen medium to complete metallization, mixed with sodium chloride, chlorination is carried out at a temperature of 800- 950 o C for an hour. In this case, rhodium is recovered in the form of a soluble compound of sodium hexochlororodiate.
В известном способе металлический родий, содержащий примеси, является промежуточным продуктом, а в качестве конечного продукта родий извлекают лишь в виде соединения. Для получения чистого металлического родия потребуются дополнительные реагенты и операции, которые повлекут за собой дополнительные потери родия. К недостаткам известного способа следует отнести и его трудоемкость, большие материальные и временные затраты, а также загрязнение окружающей среды. Кроме того, известный способ эффективен лишь при извлечении родия из растворов соляной кислоты, содержащих родий в незначительных количествах. In the known method, metallic rhodium containing impurities is an intermediate product, and rhodium is recovered as a final product only as a compound. To obtain pure metallic rhodium, additional reagents and operations that will entail additional losses of rhodium will be required. The disadvantages of this method include its complexity, high material and time costs, as well as environmental pollution. In addition, the known method is effective only in the extraction of rhodium from hydrochloric acid solutions containing rhodium in small quantities.
Общим признаком известного и заявленного способов является выделение родия из растворов родия, содержащих соляную кислоту и примеси. A common feature of the known and claimed methods is the separation of rhodium from rhodium solutions containing hydrochloric acid and impurities.
Техническим результатом является получение чистого металлического родия, повышение степени извлечения конечного продукта, снижение потерь родия, снижение трудоемкости способа, его материальных и временных затрат, улучшение условий труда в зоне реализации способа, а также на обеспечение возможности извлечения родия из его растворов в соляной кислоте, содержащих родий в широком диапазоне концентраций. The technical result is to obtain pure metallic rhodium, increasing the degree of extraction of the final product, reducing losses of rhodium, reducing the complexity of the method, its material and time costs, improving working conditions in the zone of implementation of the method, as well as providing the ability to extract rhodium from its solutions in hydrochloric acid, containing rhodium in a wide range of concentrations.
Это достигается тем, что в способе очистки и извлечения родия, включающем выделение родия из растворов родия в соляной кислоте с ее концентрацией 1-6 моль/дм3 и содержащих примеси, согласно изобретению выделение чистого металлического родия ведут осаждением на катоде электролизера с нерастворимым анодом при разделении катодного и анодного пространств путем наложения постоянного электрического тока плотностью 25-400 А/м2. При этом осаждение ведут из растворов с исходной концентрацией родия от 0,005 моль/дм3 до 0,25 моль/дм3.This is achieved by the fact that in the method of purification and extraction of rhodium, including the separation of rhodium from solutions of rhodium in hydrochloric acid with a concentration of 1-6 mol / dm 3 and containing impurities, according to the invention, the isolation of pure metallic rhodium is carried out by deposition on the cathode of an electrolyzer with an insoluble anode at separation of the cathode and anode spaces by applying a constant electric current with a density of 25-400 A / m 2 . In this case, precipitation is carried out from solutions with an initial concentration of rhodium from 0.005 mol / dm 3 to 0.25 mol / dm 3 .
Извлечение чистого металлического родия из раствора родия в соляной кислоте, являющегося электролитом, осуществляется следующим образом. The extraction of pure metallic rhodium from a solution of rhodium in hydrochloric acid, which is an electrolyte, is carried out as follows.
Пример
В качестве исходного берут раствор родия с концентрацией соляной кислоты в нем 1-6 моль/дм3 и концентрацией родия преимущественно 0,005-0,25 моль/дм3. Раствор содержит также примеси (железо, иридий, медь и др.).Example
A rhodium solution with a hydrochloric acid concentration of 1-6 mol / dm 3 and a rhodium concentration of predominantly 0.005-0.25 mol / dm 3 is taken as the starting one. The solution also contains impurities (iron, iridium, copper, etc.).
Исходный раствор подвергают воздействию постоянного электрического тока плотностью 25-400 А/м2 в электролизере с разделенными катодным и анодным пространствами. Чистый металлический родий восстанавливают на нерастворимом катоде. Электролиз ведут с нерастворимым анодом. В качестве анолита может быть использован 20%-ный раствор натриевой щелочи. Разделение катодного и анодного пространств осуществляется ионообменной мембраной.The initial solution is subjected to direct electric current with a density of 25-400 A / m 2 in an electrolyzer with separated cathode and anode spaces. Pure metallic rhodium is reduced on an insoluble cathode. Electrolysis is carried out with an insoluble anode. As anolyte, a 20% solution of sodium alkali can be used. Separation of the cathode and anode spaces is carried out by an ion-exchange membrane.
В процессе электролиза на катоде возможно совместное с родием осаждение железа (Fe), меди (Сu), иридия (Ir) и др. примесей, однако соотношение их концентраций в катодном осадке не пропорционально соотношению концентраций в электролите. Количество соосажденных примесей зависит от параметров электролиза: концентрации соляной кислоты в электролите и плотности тока. Так, концентрация неблагородных металлов в катодном осадке зависит от концентрации кислоты в электролите, причем чем выше концентрация соляной кислоты при прочих равных условиях, тем меньше концентрация неблагородных примесей в катодном осадке. Получить катодный осадок - чистый металлический родий - с незначительным содержанием иридия можно только в диапазоне плотностей тока от 25 до 200 А/м2.During electrolysis at the cathode, it is possible to precipitate iron (Fe), copper (Cu), iridium (Ir), and other impurities together with rhodium, however, the ratio of their concentrations in the cathode deposit is not proportional to the concentration ratio in the electrolyte. The amount of coprecipitated impurities depends on the electrolysis parameters: the concentration of hydrochloric acid in the electrolyte and the current density. So, the concentration of base metals in the cathode deposit depends on the concentration of acid in the electrolyte, and the higher the concentration of hydrochloric acid, ceteris paribus, the lower the concentration of base metals in the cathode deposit. A cathode deposit — pure metallic rhodium — with a low iridium content can be obtained only in the range of current densities from 25 to 200 A / m 2 .
В таблицах 1 и 2 представлена зависимость массовой доли примесей в катодном осадке металлического родия от концентрации соляной кислоты в исходном растворе и плотности тока. Tables 1 and 2 show the dependence of the mass fraction of impurities in the cathode deposit of metallic rhodium on the concentration of hydrochloric acid in the initial solution and current density.
Для всех примеров осуществления способа, приведенных в таблицах 1, 2, в качестве исходного раствора - электролита - использовали раствор гексахлорородиата аммония в соляной кислоте с содержанием примесей по отношению к родию (%):
По иридию - 0,5
По железу - 0,3
По меди - 0,3
Концентрация родия в исходном растворе составляла 0,1 моль/дм3 (таблица 1), 0,2 моль/дм (таблица 2).For all examples of the implementation of the method shown in tables 1, 2, as the initial solution - the electrolyte - used a solution of ammonium hexachlororodiate in hydrochloric acid with an impurity content relative to rhodium (%):
Iridium - 0.5
Iron - 0.3
Copper - 0.3
The concentration of rhodium in the initial solution was 0.1 mol / dm 3 (table 1), 0.2 mol / dm (table 2).
В качестве анолита использовали 20%-ный раствор натриевой щелочи. As anolyte, a 20% sodium alkali solution was used.
В зависимости от основных параметров электролиза: плотности тока и концентрации соляной кислоты, в электролите достигались заданные свойства продукта - металлического родия. Depending on the main parameters of electrolysis: current density and concentration of hydrochloric acid, the desired properties of the product — metallic rhodium — were achieved in the electrolyte.
Как видно из таблиц, в приведенном диапазоне концентрации соляной кислоты в электролите и плотности тока примеси практически не соосаждаются, катодный осадок, содержащий металлический родий в количестве не менее 99,9%, по химическому составу удовлетворяет требованиям соответствующих ГОСТов. Все остальные примеси находятся ниже предела обнаружения соответствующего метода анализа. As can be seen from the tables, in the given range of concentration of hydrochloric acid in the electrolyte and current density, impurities are practically not coprecipitated, the cathode deposit containing metallic rhodium in an amount of not less than 99.9% meets the requirements of the relevant GOSTs in chemical composition. All other impurities are below the detection limit of the corresponding analysis method.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001118495A RU2199612C1 (en) | 2001-07-04 | 2001-07-04 | Method for purifying and recovering rhodium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001118495A RU2199612C1 (en) | 2001-07-04 | 2001-07-04 | Method for purifying and recovering rhodium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2199612C1 true RU2199612C1 (en) | 2003-02-27 |
Family
ID=20251398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001118495A RU2199612C1 (en) | 2001-07-04 | 2001-07-04 | Method for purifying and recovering rhodium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2199612C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2797800C1 (en) * | 2022-04-26 | 2023-06-08 | Акционерное общество "Уральские Инновационные Технологии" | Rhodium refining method |
-
2001
- 2001-07-04 RU RU2001118495A patent/RU2199612C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Реферативный журнал Металлургия. - М.: ВИНИТИ, 1995, реферат 3Г176П. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2797800C1 (en) * | 2022-04-26 | 2023-06-08 | Акционерное общество "Уральские Инновационные Технологии" | Rhodium refining method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AP538A (en) | Production of metal from minerals | |
| US6126720A (en) | Method for smelting noble metal | |
| CN103924085B (en) | Utilize Copper making spent acid from heavy metal sewage sludge, reclaim the method for copper zinc-nickel | |
| RU2124573C1 (en) | Method of hydrometallurgical recovery | |
| CA2480808C (en) | Process for recovery of gallium | |
| US3923615A (en) | Winning of metal values from ore utilizing recycled acid leaching agent | |
| CN108384959A (en) | A kind of preparation method of electrolytic zinc | |
| CA1106613A (en) | Process for removing mercury from brine sludges | |
| NO139096B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF HIGH-RIGHT ELECTROLYTE COPPER BY REDUCTION ELECTROLYSIS | |
| Ando et al. | Recovering Bi and Sb from electrolyte in copper electrorefining | |
| GB2368349A (en) | Electrolytic extraction of metals; recycling | |
| RU2199612C1 (en) | Method for purifying and recovering rhodium | |
| CN109536992A (en) | A kind of method of two de- two products purifying copper electrolytes | |
| EP0161224A1 (en) | Process for copper chloride aqueous electrolysis | |
| RU2100484C1 (en) | Process of winning of silver from its alloys | |
| CN1042554C (en) | Method for removing copper from nickel electrolysis anolyte by solvent extraction and purification | |
| JPH1150167A (en) | Production of high purity cobalt solution | |
| CN1217033C (en) | Process for preparing high-purity copper by electrolyzing extracted copper-contained organic phase | |
| CN108467947A (en) | A kind of processing method of high bismuth noble metal concentrate | |
| Neira et al. | Solvent extraction reagent entrainment effects on zinc electrowinning from waste oxide leach solutions | |
| CN113136604B (en) | Copper recovery process | |
| CN1227393C (en) | Process for preparing high-purity silver by electrolyzing extracted silver-contained organic phase | |
| CN1342786A (en) | Process for preparing high-purity gold by electrolyzing extracted gold-contained organic phase | |
| RU2209839C2 (en) | Electrochemical method of cleaning aqueous solutions of copper from manganese | |
| RU2023758C1 (en) | Method of electrochemically lixiviating copper from copper sulfide concentrate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080705 |