RU2197569C2

RU2197569C2 - Facility to grow oriented and profiled crystals of kdr family from point seed and seed unit of facility

Info

Publication number: RU2197569C2
Application number: RU2001102369A
Authority: RU
Inventors: В.И. Кацман
Original assignee: Институт прикладной физики РАН
Priority date: 2001-01-25
Filing date: 2001-01-25
Publication date: 2003-01-27

Abstract

FIELD: technology of growing crystals from aqueous solutions, winning of crystalline workstocks of optical elements for nonlinear optics. SUBSTANCE: two parallel interjoined platforms 4 and 5 in the form of discs are rigidly installed in crystallizing tank. Distance between platforms 4 and 5 is established by required thickness of grown crystal 6 and is operational zone of facility into which salt solution 2 is injected with use of submersible centrifugal pump also mounted in crystallizing tank for rotation around its central axis that is aligned with vertical axis passing through centers of platforms 4 and 5. One platform, for example platform 4, carries seed unit presenting groove 11 made in platform 4 which bottom is datum surface for primary seed 9 cut in parallel with working surface of platform 4. Through hole 18 which diameter is under 1.0 mm is additionally made in platform 4 for secondary ( working ) seed of very small size linking above-mentioned groove 11 and operational zone of facility. EFFECT: provision for growing of oriented large crystal on very small point seed. 3 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к технике выращивания кристаллов из водных растворов и может быть использовано для получения кристаллических заготовок оптических элементов для нелинейной оптики. The invention relates to techniques for growing crystals from aqueous solutions and can be used to obtain crystalline blanks of optical elements for nonlinear optics.

Предлагаемое изобретение направлено на получение крупногабаритных (с апертурой порядка 400•400 мм) высококачественных заготовок оптических элементов с заранее заданными кристаллографической ориентацией и толщиной из точечной затравки. Известно устройство для выращивания кристаллов группы КДР из точечной затравки (N.P.Zaitseva, L.N.Rashkovich, S.V.Bogatyreva. Stability of KHPO and K(H,D)PO solutions at fast crystal growth rates / Journal of Crystal Growth, 148, 1995, p. 276-282). The present invention is directed to obtaining large-sized (with an aperture of the order of 400 • 400 mm) high-quality blanks of optical elements with a predetermined crystallographic orientation and thickness from a point seed. A device for growing crystals of the KDR group from point seed is known (NPZaitseva, LNRashkovich, SV Bogatyreva. Stability of KHPO and K (H, D) PO solutions at fast crystal growth rates / Journal of Crystal Growth, 148, 1995, p. 276 -282).

Это известное устройство содержит кристаллизатор с раствором соли и установленную в нем платформу с размещенной на ней точечной затравкой. Платформа с помощью вертикальных стоек и перемычки прикреплена к приводному валику, обеспечивающему ее вращение вокруг вертикальной оси симметрии. В центре платформы на ее поверхности укреплена точечная затравка. Использование точечной затравки позволяет уменьшить зону регенерации кристалла и уменьшает количество дефектов, наследуемых кристаллом от затравки. This known device contains a crystallizer with a salt solution and a platform installed in it with a spot seed placed on it. The platform with the help of vertical racks and jumpers is attached to the drive roller, ensuring its rotation around the vertical axis of symmetry. In the center of the platform, a point seed is strengthened on its surface. The use of spot seeds allows to reduce the regeneration area of the crystal and reduces the number of defects inherited by the crystal from the seed.

Затравочный узел в данном устройстве представляет собой укрепленную (например, приклеенную) в центре платформы точечную затравку. С помощью указанного устройства выращиваются кристаллы с естественной огранкой тетрагональной модификации (т. е. с полной кристаллографической огранкой), при этом ось Z направлена перпендикулярно к платформе, служащей основанием для выращиваемого кристалла. Недостатком данного устройства является невозможность получения кристаллов с заданными кристаллографической ориентацией и геометрическими размерами, близкими к размерам изготовляемых из них оптических элементов. Кроме того, перед механической разрезкой кристаллы нуждаются в термическом отжиге из-за объемных напряжений, которые часто вызывают растрескивание кристаллов при дальнейшей обработке. Дополнительным недостатком является также существенный объем отходов кристаллического вещества при вырезке ориентированных заготовок оптических элементов. The seed assembly in this device is a fixed (for example, glued) spot seed in the center of the platform. Using this device, crystals are grown with a natural facet of tetragonal modification (i.e., with full crystallographic faceting), while the Z axis is directed perpendicular to the platform that serves as the basis for the grown crystal. The disadvantage of this device is the inability to obtain crystals with a given crystallographic orientation and geometric dimensions close to the dimensions of the optical elements made from them. In addition, before mechanical cutting, crystals need thermal annealing due to bulk stresses, which often cause cracking of crystals during further processing. An additional disadvantage is the significant amount of waste crystalline material when cutting oriented blanks of optical elements.

Указанные недостатки устранены в устройстве для выращивания заготовок оптических элементов с заранее заданными кристаллографической ориентацией и толщиной (патент России 2136789, М.Кл. С 30 В 7/00, 7/08, приор. 18.11.97), которое выбрано в качестве прототипа. These disadvantages are eliminated in the device for growing optical element blanks with a predetermined crystallographic orientation and thickness (Russian patent 2136789, M. C. C. 30 V 7/00, 7/08, prior. 11/18/97), which is selected as a prototype.

Устройство прототип содержит кристаллизатор с раствором соли и установленные в нем одна над другой две платформы, рабочие (плоские) поверхности которых обращены друг к другу и параллельны, а величина зазора между ними определяется требуемой толщиной кристалла. При этом продольные и поперечные размеры платформ соответствуют размерам (апертуре) выращиваемой кристаллической заготовки, точечная затравка для которой укреплена в затравочном узле, расположенном в нижней платформе. Обе платформы в сборе установлены горизонтально между двумя вертикально расположенными игольчатыми опорами с возможностью планетарного вращения вокруг вертикальной оси валика привода. The prototype device contains a crystallizer with a salt solution and two platforms installed on it one above the other, the working (flat) surfaces of which face each other and are parallel, and the gap between them is determined by the required crystal thickness. In this case, the longitudinal and transverse dimensions of the platforms correspond to the sizes (aperture) of the grown crystalline preform, the point seed for which is fixed in the seed node located in the lower platform. Both platforms are installed horizontally between two vertically arranged needle supports with the possibility of planetary rotation around the vertical axis of the drive roller.

Устройство прототип используется для выращивания кристаллических заготовок оптических элементов с апертурой до 100•100 мм, однако выращивание более крупных заготовок (с апертурой порядка 400•400 мм) и с оптимальным припуском по толщине, не превышающим 0,1 мм, с помощью данного устройства невозможно из-за необходимости изготовления для этого кристаллографически ориентированной затравки с очень высокой точностью порядка 1-ой угловой минуты и обеспечения сохранения этой точности соответственно порядка 0,002-:-0,0025 мм при установке затравки в пазе диаметром 10 мм. К недостаткам устройства прототипа относятся также малоэффективная динамика раствора у растущих поверхностей кристалла и конструктивная необходимость использования кристаллизатора больших размеров, исходя из кинематической схемы вращения платформ. The prototype device is used to grow crystalline blanks of optical elements with an aperture of up to 100 • 100 mm, however, it is impossible to grow larger blanks (with an aperture of about 400 • 400 mm) and with an optimal allowance of thickness not exceeding 0.1 mm due to the need to produce a crystallographically oriented seed for this with very high accuracy of the order of the 1st angular minute and to ensure that this accuracy is maintained, of the order of 0.002 -: - 0.0025 mm, when the seed is installed in the groove with a diameter of 10 mm. The disadvantages of the prototype device also include the ineffective solution dynamics of growing crystal surfaces and the structural need to use a large mold, based on the kinematic scheme of rotation of the platforms.

Известен затравочный узел устройства для выращивания ориентированных и профилированных кристаллов из точечной затравки, который выбран в качестве прототипа (патент РФ 2136789, М.Кл. С 30 В 7/00, 7/08, приор. 18.11.97). Затравочный узел прототипа представляет собой паз, выполненный в центре нижней платформы устройства прототипа. Дно паза выполнено параллельным рабочим поверхностям платформ и является базовой плоскостью для установки затравки. В качестве точечной затравки используется кристаллическая пластина с заранее заданной ориентацией ее кристаллографических осей X, Y, Z относительно ее базовой поверхности (основания). Точечная затравка устанавливается базовой поверхностью на базовую плоскость затравочного узла, что позволяет воспроизвести кристаллографическую ориентацию затравки в выращиваемом кристалле. Поперечный размер паза и соответственно затравки выполняется равным примерно 10÷20 мм, что много меньше линейных размеров кристалла, но не менее 10÷20 мм, так как меньший размер затрудняет ориентацию затравки при изготовлении и установке, а больший размер ухудшает качество центральной зоны выращиваемого кристалла. A known seed assembly of a device for growing oriented and shaped crystals from point seed, which is selected as a prototype (RF patent 2136789, M. C. C. 30 V 7/00, 7/08, prior. 11/18/97). The prototype seed assembly is a groove made in the center of the lower platform of the prototype device. The bottom of the groove is made parallel to the working surfaces of the platforms and is the base plane for setting the seed. A crystal plate with a predetermined orientation of its crystallographic axes X, Y, Z relative to its base surface (base) is used as a point seed. The spot seed is set by the base surface on the base plane of the seed node, which allows reproducing the crystallographic orientation of the seed in the grown crystal. The transverse dimension of the groove and, accordingly, the seed is approximately 10–20 mm, which is much smaller than the linear dimensions of the crystal, but not less than 10–20 mm, since a smaller size makes it difficult to orient the seed during manufacture and installation, and a larger size affects the quality of the central zone of the grown crystal .

Недостатком затравочного узла прототипа является то, что он не позволяет выращивать крупные кристаллы из затравок сверхмалых размеров (с характерными размерами менее 1•1 мм), поскольку невозможно изготовить требуемую для затравочного узла данной конструкции кристаллографически ориентированную сверхмалую затравку с заданной точностью (порядка 1-ой угловой минуты) по отношению к ее базовой поверхности. Требование высокоточной ориентации кристаллографических осей затравки обусловлено целью получения крупных кристаллов, являющихся заготовками оптических элементов, с формой и ориентацией максимально приближенными к форме и ориентации будущих оптических элементов, что позволяет исключить при их дальнейшей обработке промежуточные достаточно грубые и опасные для кристаллов операции механической обработки (резка, обточка). Припуск по толщине кристалла порядка 0,1 мм при апертуре 400•400 мм позволяет исключить промежуточную механическую обработку кристалла и использовать при изготовлении оптического элемента лишь прецизионное алмазное шлифование. The disadvantage of the prototype seed assembly is that it does not allow to grow large crystals from ultra-small seeds (with characteristic sizes less than 1 • 1 mm), since it is impossible to produce a crystallographically oriented ultra-small seed with the required accuracy (of the first angular minute) with respect to its base surface. The requirement for a high-precision orientation of the crystallographic seed axes is due to the goal of producing large crystals, which are blanks of optical elements, with a shape and orientation as close as possible to the shape and orientation of future optical elements, which makes it possible to exclude intermediate machining operations that are quite rough and dangerous for crystals (cutting , turning). An allowance of about 0.1 mm in thickness for a crystal with an aperture of 400 • 400 mm allows one to exclude intermediate machining of the crystal and use only precision diamond grinding in the manufacture of the optical element.

Таким образом задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является разработка устройства для скоростного выращивания ориентированных и профилированных крупных кристаллов с апертурой порядка 400•400 мм с припуском по толщине, не превышающим 0,1÷0,2 мм, из точечной затравки сверхмалых размеров. Thus, the problem to which the present invention is directed is the development of a device for the rapid growth of oriented and profiled large crystals with an aperture of the order of 400 • 400 mm with an allowance in thickness not exceeding 0.1 ÷ 0.2 mm from spot seeds of extremely small sizes .

Технический результат в отношении устройства в целом достигается тем, что разработанное устройство для выращивания ориентированных и профилированных кристаллов группы КДР из точечной затравки, так же как и устройство прототип, содержит кристаллизатор с раствором соли, в который введены две параллельно скрепленные между собой на расстоянии, определяемом требуемой толщиной кристалла, платформы, в одной из которых расположен затравочный узел с точечной затравкой. The technical result with respect to the device as a whole is achieved by the fact that the developed device for growing oriented and profiled crystals of the KDR group from point seeds, as well as the prototype device, contains a crystallizer with a salt solution into which two are parallelly bonded to each other at a distance determined the required thickness of the crystal, the platform, in one of which there is a seed unit with point seed.

Новым в разработанном устройстве является то, что платформы выполнены в виде дисков, жестко прикрепленных с помощью штанг к крышке кристаллизатора, в котором установлен погружной центробежный насос с возможностью вращения вокруг своей центральной оси, которая совмещена с вертикальной осью, проходящей через центры платформ, корпус насоса снабжен отводящими раствор трубками, оканчивающимися направляющими соплами, которые установлены напротив зазора между платформами на расстоянии от них 1÷2 мм в радиальном направлении к центральной оси, а размеры сечения сопел выбраны равными величине зазора. New in the developed device is that the platforms are made in the form of disks, rigidly attached with the help of rods to the mold cover, in which a submersible centrifugal pump is mounted with the possibility of rotation around its central axis, which is aligned with the vertical axis passing through the centers of the platforms, the pump casing equipped with drainage tubes ending in guide nozzles, which are installed opposite the gap between the platforms at a distance of 1 ÷ 2 mm from them in the radial direction to the central axis , and the size of the nozzle section is chosen equal to the size of the gap.

Технический результат в отношении затравочного узла устройства для выращивания ориентированных и профилированных кристаллов из точечной затравки достигается тем, что разработанный затравочный узел, так же как и затравочный узел прототипа, содержит платформу с выполненным в ней пазом, дно которого, являющееся базовой поверхностью для первичной затравки, изготовлено параллельным рабочей поверхности платформы. The technical result regarding the seed assembly of the device for growing oriented and shaped crystals from point seed is achieved by the fact that the developed seed assembly, like the prototype seed assembly, contains a platform with a groove made in it, the bottom of which is the base surface for the primary seed, made parallel to the working surface of the platform.

Новым в разработанном затравочном узле является то, что в платформе дополнительно выполнено сквозное отверстие диаметром не более 1 мм для вторичной точечной затравки, соединяющее упомянутый паз для первичной затравки и рабочую зону устройства, причем для выращивания в рабочей зоне устройства ориентированного и профилированного кристалла используется вторичная точечная затравка сверхмалых размеров, образующаяся в самом начале процесса выращивания в упомянутом сквозном отверстии из первичной затравки. New in the developed seed assembly is that the platform additionally has a through hole with a diameter of not more than 1 mm for secondary spotting, connecting the said groove for primary seed and the working area of the device, and for growing oriented and shaped crystals in the working area of the device ultra-small seed, formed at the very beginning of the growing process in said through hole from the primary seed.

Разработанное устройство в целом и затравочный узел, являющийся частью устройства, образуют единый изобретательский замысел, при этом разработанный затравочный узел устройства может быть использован и в других устройствах для выращивания водорастворимых кристаллов. The developed device as a whole and the seed assembly, which is part of the device, form a single inventive concept, while the developed seed assembly of the device can be used in other devices for growing water-soluble crystals.

На фиг. 1 представлен вертикальный разрез разработанного устройства для скоростного выращивания заготовок кристаллов с заданными толщиной и кристаллографической ориентацией. In FIG. 1 shows a vertical section of a developed device for high-speed growing of crystal blanks with a given thickness and crystallographic orientation.

На фиг.2 представлен вертикальный разрез затравочного узла устройства. Figure 2 presents a vertical section of the seed node of the device.

На фиг.3 представлен вертикальный разрез нижней части устройства в частном случае выполнения нижней платформы в соответствии с п.2 формулы изобретения. Figure 3 presents a vertical section of the lower part of the device in the particular case of the implementation of the lower platform in accordance with claim 2.

Устройство (см. фиг.1 и фиг.2) состоит из кристаллизатора 1 с раствором соли 2, в котором находятся скрепленные между собой с помощью проставочных втулок 3 нижняя 4 и верхняя 5 платформы, расстояние между которыми определяется требуемой толщиной выращиваемого кристалла 6. Платформы 4 и 5 с помощью кронштейнов и вертикальных штанг 7 закрепляются в крышке 8 кристаллизатора 1. Первичная кристаллическая затравка 9 в виде пластины с заранее сориентированной к осям х, у и z базовой поверхностью 10 устанавливается в пазе 11 нижней платформы 4 таким образом, чтобы базовая поверхность 10 затравки 9 соприкасалась с базовой поверхностью 12 паза 11. Базовая поверхность 12 паза 11 выполнена строго параллельной рабочим поверхностям 13 платформ 4 и 5. Затравка 9 закрепляется в пазе 11 фланцем 14 через эластичную прокладку 15 с помощью винтов 16. При этом фланец 14 прижимается к платформе 4 через уплотнительный манжет 17. Отверстие малого диаметра 18 связывает базовую поверхность 10 затравки 9 с рабочим пространством между платформами 4 и 5 и предназначено для формирования вторичной точечной затравки 19. The device (see Fig. 1 and Fig. 2) consists of a mold 1 with a salt solution 2, in which are located the lower 4 and upper 5 platforms, which are fastened together by means of spacer sleeves 3, the distance between which is determined by the required thickness of the grown crystal 6. Platforms 4 and 5 with brackets and vertical rods 7 are fixed in the cover 8 of the mold 1. The primary crystalline seed 9 in the form of a plate with a base surface 10 pre-oriented to the x, y and z axes is installed in the groove 11 of the lower platform 4 in this way So that the base surface 10 of the seed 9 is in contact with the base surface 12 of the groove 11. The base surface 12 of the groove 11 is made strictly parallel to the working surfaces 13 of the platforms 4 and 5. The seed 9 is fixed in the groove 11 by the flange 14 through the elastic gasket 15 with screws 16. The flange 14 is pressed to the platform 4 through the sealing cuff 17. The small diameter hole 18 connects the base surface 10 of the seed 9 with the working space between the platforms 4 and 5 and is intended to form a secondary point seed 19.

Погружной центробежный насос 20 с электроприводом 21 предназначен для нагнетания раствора 2 в зону роста (зазор между рабочими поверхностями 13 платформ 4 и 5) с помощью отводящих раствор трубок 22, оканчивающихся направляющими соплами 23. Между соплами 23 и платформами 4 и 5 устанавливается небольшой зазор 1-2 мм, исключающий механический контакт между ними. Корпус 24 насоса 20 вместе с отводящими раствор трубками 22 установлен с возможностью вращения вокруг собственной вертикальной оси "О-О", совпадающей с осью симметрии платформ 4 и 5, с помощью электропривода 25. Температурный режим кристаллизатора 1 поддерживается с помощью воздушного термостата 26. В варианте выполнения устройства, представленного на фиг.3, платформа 4 устанавливается в отверстии днища 27 кристаллизатора 1 и закрепляется в нем винтами 28 через уплотняющую прокладку 29. В этом варианте кристаллизатор 1 устанавливается в водный термостат 30 с целью полной герметизации соединения нижней платформы 4 с кристаллизатором 1. A submersible centrifugal pump 20 with an electric drive 21 is designed to pump solution 2 into the growth zone (the gap between the working surfaces 13 of the platforms 4 and 5) using the solution-evacuating tubes 22 ending in the guide nozzles 23. A small gap 1 is established between the nozzles 23 and the platforms 4 and 5 -2 mm, excluding mechanical contact between them. The housing 24 of the pump 20 together with the drain pipes 22 is mounted to rotate around its own vertical axis "O-O", coinciding with the axis of symmetry of the platforms 4 and 5, using an electric drive 25. The temperature mode of the mold 1 is maintained using an air thermostat 26. B 3, the platform 4 is installed in the hole of the bottom 27 of the mold 1 and fixed in it with screws 28 through the gasket 29. In this embodiment, the mold 1 is installed in a water term stat 30 to fully seal the bottom of the platform 4 the compound 1 with the mold.

В примере конкретной реализации для выращивания кристалла 6 размером 400•400•10 мм в качестве кристаллизатора 1 используется стеклянный цилиндрический стакан диаметром 720 мм и высотой 300 мм, емкость по раствору около 100 литров. Платформы 4 и 5 диаметром 570 мм и толщиной 20 мм выполнены из органического стекла. Рабочие поверхности 13 платформ 4 и 5 установлены параллельно между собой с точностью 0,5 угловых минут, величина зазора между платформами 4 и 5, установленного с помощью проставочных втулок 3 составляет 10 мм, что определяется требуемой толщиной выращиваемого кристалла 6. При подготовке первичной затравки 9 изготовление ее осуществляется с соблюдением необходимой точности ориентации осей X, У, Z к ее базовой поверхности 10, определяемой требованиями к кристаллографической ориентации выращиваемого кристалла 6. В данной конкретной реализации размер затравки 9 - 40•40•8 мм, точность ориентации ±2 угловые минуты. Паз 11 для установки затравки 9 выполнен диаметром 60 мм, глубиной 18 мм. Базовая поверхность 12 паза 11 выполняется строго параллельно рабочей поверхности 13 платформ 4 и 5. В центре платформы 4 выполнено сквозное отверстие диаметром 0,1-0,5 мм для формирования вторичной точечной затравки 19 сверхмалых размеров. In a specific implementation example, for growing crystal 6 with a size of 400 • 400 • 10 mm, crystalline glass 1 uses a glass cylindrical glass with a diameter of 720 mm and a height of 300 mm, and a solution capacity of about 100 liters. Platforms 4 and 5 with a diameter of 570 mm and a thickness of 20 mm are made of organic glass. The working surfaces 13 of the platforms 4 and 5 are installed parallel to each other with an accuracy of 0.5 arc minutes, the gap between the platforms 4 and 5, installed using spacer sleeves 3 is 10 mm, which is determined by the required thickness of the grown crystal 6. When preparing the initial seed 9 its manufacture is carried out in compliance with the necessary accuracy of the orientation of the axes X, Y, Z to its base surface 10, determined by the requirements for the crystallographic orientation of the growing crystal 6. In this particular implementation, times seed measures 9 - 40 • 40 • 8 mm, orientation accuracy ± 2 arc minutes. The groove 11 for installing the seed 9 is made with a diameter of 60 mm, a depth of 18 mm. The base surface 12 of the groove 11 is made strictly parallel to the working surface 13 of the platforms 4 and 5. In the center of the platform 4, a through hole with a diameter of 0.1-0.5 mm is made to form a secondary point seed 19 of extremely small sizes.

Разработанное устройство работает следующим образом. The developed device operates as follows.

Подготовленная заранее первичная затравка 9 устанавливается в паз 11 нижней платформы 4 базовой поверхностью 10 к базовой поверхности 12 паза 11 и закрепляется с помощью фланца 14. При установке центробежного насоса 20 с направляющими соплами 23 осуществляется регулировка и контроль зазоров между соплами 23 и платформами 4 и 5 при вращении корпуса 24 насоса 20 вокруг вертикальной оси "О-О". Prepared in advance, the primary seed 9 is installed in the groove 11 of the lower platform 4 with the base surface 10 to the base surface 12 of the groove 11 and fixed using the flange 14. When installing the centrifugal pump 20 with the guide nozzles 23, the gaps between the nozzles 23 and the platforms 4 and 5 are adjusted and controlled. during rotation of the housing 24 of the pump 20 around the vertical axis "O".

Подготовка рабочего раствора 2 и заливка его в кристаллизатор 1 осуществляется по обычной методике, применяемой в технологии скоростного выращивания. В начале процесс ведется при небольшом пересыщении, соответствующем переохлаждению раствора на 3-5^oС. В этот период происходит регенерация и образование вторичной точечной затравки 19 сверхмалых размеров в отверстии 18. При этом регенерационная зона первичной затравки 9, имеющая рыхлую структуру, не выходит за пределы поверхности 13 нижней платформы 4. При появлении прозрачной зоны кристалла из отверстия 18 над поверхностью 13 платформы 4 переохлаждение раствора 2 увеличивается до 4-5^oС. Затем включается центробежный насос 20 для нагнетания раствора 2 в зону роста (зазор между платформами 4 и 5), а также вращение корпуса 24 насоса 20 с соплами 23 для равномерного омывания растущего кристалла 6. В условиях интенсивного и равномерного питания раствором 2 происходит разращивание кристалла 6 из точечной затравки 19 во всех свободных направлениях между платформами 4 и 5. Соответственно рост кристалла 6 в таких условиях составляет примерно 10 мм в сутки. В выращенном кристалле 6 строго воспроизводится заданная кристаллографическая ориентация первичной затравки 9, поскольку вторичная точечная затравка 19 наследует кристаллографическую ориентацию первичной затравки 9, а кристалл 6 наследует кристаллографическую ориентацию затравки 19. Технология окончания процесса выращивания и извлечение кристалла 6 осуществляется по методике, описанной для прототипа.Preparation of the working solution 2 and pouring it into the mold 1 is carried out according to the usual method used in the technology of high-speed growth. At the beginning, the process is carried out with a slight supersaturation, corresponding to a supercooling of the solution by 3-5 ^° C. During this period, regeneration and the formation of a secondary point seed 19 of the smallest size in the hole 18 occurs. The regeneration zone of the primary seed 9, having a loose structure, does not go beyond the limits of the surface 13 of the lower platform 4. When a transparent zone of the crystal appears from the hole 18 above the surface 13 of the platform 4, the supercooling of solution 2 increases to 4-5 ^o C. Then, the centrifugal pump 20 is turned on to pump the solution 2 of the creator 2 into the growth zone (the gap between the platforms 4 and 5), as well as the rotation of the housing 24 of the pump 20 with nozzles 23 for uniform washing of the growing crystal 6. Under conditions of intensive and uniform supply of solution 2, the crystal 6 grows from the point seed 19 in all free directions between platforms 4 and 5. Accordingly, the growth of crystal 6 under such conditions is approximately 10 mm per day. In the grown crystal 6, the predetermined crystallographic orientation of the primary seed 9 is strictly reproduced, since the secondary point seed 19 inherits the crystallographic orientation of the primary seed 9, and crystal 6 inherits the crystallographic orientation of the seed 19. The technology for terminating the growing process and the extraction of crystal 6 is carried out according to the method described for the prototype.

Выращенный кристалл 6 представляет собой заготовку оптического элемента с высокой точностью ориентации поверхностей по отношению к осям X, Y и Z (порядка ±2-3 угловых минут). The grown crystal 6 is a blank of an optical element with high accuracy of surface orientation with respect to the X, Y, and Z axes (of the order of ± 2-3 angular minutes).

Таким образом, разработанное устройство позволяет решить поставленную задачу, а именно: обеспечивает выращивание крупного кристалла, ориентированного с высокой степенью точности, на сверхмалой точечной затравке в условиях интенсивной динамики раствора в кристаллизаторе с относительно малым рабочим объемом. Thus, the developed device allows us to solve the problem, namely: it provides the growth of a large crystal, oriented with a high degree of accuracy, on an ultra-small point seed under conditions of intensive dynamics of a solution in a mold with a relatively small working volume.

Claims

1. A device for growing oriented and profiled crystals of the KDR group from a point seed, containing a crystallizer with a salt solution, into which two platforms parallel to each other are fixed at a distance determined by the required crystal thickness, in which one a seed node with a point seed is located, characterized in that the platforms are made in the form of disks rigidly attached by means of rods to the mold cover, in which a submersible centrifugal pump is mounted with the possibility of rotation around its central axis, which is aligned with the vertical axis passing through the centers of the platforms, the pump casing is equipped with outlet pipes ending in guide nozzles, which are installed opposite the gap between the platforms at a distance of 1-2 mm from them in the radial direction to the central axis, and the size of the nozzle section is chosen equal to the gap.

2. The device according to p. 1, characterized in that the lower platform is built into the bottom of the mold.

3. The seed assembly of the device for growing oriented and shaped crystals from point seed, containing a platform with a groove made in it, the bottom of which, which is the base surface for the primary seed, is made parallel to the working surface of the platform, characterized in that the through hole is additionally made in the platform with a diameter not more than 1 mm for secondary spotting, connecting the said groove for primary seed and the working area of the device, and for growing oriented and a profiled crystal used secondary seed point formed at the very beginning of the growth process in said through hole of the primary seed.