RU2197507C2

RU2197507C2 - Method of manufacturing high-filled boron-containing composition

Info

Publication number: RU2197507C2
Application number: RU2001101655A
Authority: RU
Inventors: В.И. Ермаков; М.Х. Нурутдинов; И.М. Плешков; В.Б. Горшенин; В.М. Цивилин
Original assignee: Государственное унитарное предприятие комбинат "Электрохимприбор"
Priority date: 2001-01-17
Filing date: 2001-01-17
Publication date: 2003-01-27

Abstract

FIELD: composite materials. SUBSTANCE: invention relates to processing boron-containing materials based on amorphous boron and polypropylene suitable for use biological protection against neutron emissions. Granulated polypropylene is preliminarily mixed with amorphous boron at boron-to-polypropylene ratio (10+/-2): (90+/-2), resulting mixture extruded and pressed into preliminary blank. To powdered is added amorphous boron to give composition containing 75% boron and 25% polypropylene. This composition is charged into press mold and pressed into final blank. The latter is subjected to mechanical treatment to form powdered high-filled composition with ultimate stress limit at least 10 MPa. EFFECT: enabled manufacturing blanks free of defects (microporosities, blisters, peeling) and increasing strength characteristics of parts at lower (by 15%) cost. 1 tbl, 6 ex

Description

Изобретение относится к области переработки боросодержащих материалов на основе аморфного бора и полипропилена, которые применяются для изготовления конструкционных изделий биологической защиты от нейтронных излучений. The invention relates to the field of processing boron-containing materials based on amorphous boron and polypropylene, which are used for the manufacture of structural products of biological protection against neutron radiation.

Известны способы приготовления смесей на основе полимерной матрицы, включающие перемешивание твердых сыпучих (порошкообразных) материалов: пневматический, гравитационный, механический, заключающиеся в перемешивании порошкообразных материалов в течение определенного времени в аппаратах различной конструкции, воздухом или газом, использованием сил тяжестей самих частиц, а также различных перемешивающих устройств (Оборудование для переработки пластмасс. Справочное пособие по расчету и конструированию. /Под ред. В.К. Завгороднего. - М.: Машиностроение, 1976, с. 62). Known methods for preparing mixtures based on a polymer matrix, including mixing solid bulk (powder) materials: pneumatic, gravitational, mechanical, consisting in mixing powder materials for a certain time in apparatuses of various designs, air or gas, using the forces of gravity of the particles themselves, as well as various mixing devices (Equipment for the processing of plastics. A reference guide for calculation and design. / Ed. by V.K. Zavgorodnogo. - M .: M engineering industry, 1976, p. 62).

Известен способ изготовления высоконаполненной полимерной композиции состава, мас.%:
Графит искусственный - 85
Полипропилен - 15
Сущность способа заключается в смешении графита и полипропилена в барабанном смесителе с последующим экструдированием навески в двухшнековом экструдере при температуре плавления полипропилена с последующим прессованием заготовки, перевода последней в стружку и измельчении стружки в барабанном смесителе с шарами (Технологический процесс изготовления композиции ППГ-70. - Комбинат "Электрохимприбор", г. Лесной, Свердловской обл., 1973).A known method of manufacturing a highly filled polymer composition composition, wt.%:
Artificial graphite - 85
Polypropylene - 15
The essence of the method consists in mixing graphite and polypropylene in a drum mixer, followed by extrusion of a sample in a twin-screw extruder at a melting point of polypropylene, followed by pressing a preform, converting it into chips and grinding chips in a drum mixer with balls (Technological process for manufacturing the PPG-70 composition. - Combine "Elektrokhimpribor", Lesnoy, Sverdlovsk region, 1973).

Недостатком способа изготовления является внесение примесей в процессе экструдирования боросодержащей композиции. Бор аморфный является абразивным, крайне твердым материалом и при движении композиции в полости экструдера происходит загрязнение композиции металлическими примесями до 0,65% (по конструкторской документации допускается содержание примесей не более 0,25%). A disadvantage of the manufacturing method is the introduction of impurities during the extrusion of a boron-containing composition. Amorphous boron is an abrasive, extremely hard material, and when the composition moves in the extruder cavity, the composition becomes contaminated with metal impurities up to 0.65% (impurity content not exceeding 0.25% is allowed according to the design documentation).

Другим недостатком указанного способа приготовления композиции является ее низкая текучесть. Аморфный бор является материалом с развитой удельной поверхностью до 15 м²/г. Наличие в полимере такого наполнителя резко увеличивает эффективную вязкость расплава при экструдировании, вызывая деструкцию полимера. На поверхности отпрессованной заготовки из такого экструдата наблюдается появление рыхлот, раковин, расслоений. Стандартные образцы, вырезанные из отпрессованной заготовки, имели недостаточную механическую прочность. Предел прочности на разрыв составил 6-7 МПа.Another disadvantage of this method of preparation of the composition is its low fluidity. Amorphous boron is a material with a developed specific surface area of up to 15 m ² / g. The presence of such a filler in the polymer dramatically increases the effective melt viscosity during extrusion, causing polymer degradation. On the surface of the pressed billet from such an extrudate, the appearance of loosening, shells, and delamination is observed. Standard samples cut from a pressed billet had insufficient mechanical strength. The tensile strength was 6-7 MPa.

Известен способ приготовления высоконаполненной боросодержащей композиции, заключающийся в смешении в шаровом смесителе с металлическими шарами, ламинированными поликарбонатом, порошка полипропилена с 10-80 мас.% аморфного бора с последующим прессованием заготовок из этой композиции, перевода заготовок в стружку и измельчением стружки в шаровом смесителе (а.с. 1685956). Указанный способ наиболее близок к предлагаемому изобретению и принят в качестве прототипа при изготовлении высоконаполненной боросодержащей композиции состава, мас.%:
Бор аморфный - 75
Полипропилен гранулированный - 25
Недостатком указанного способа является невозможность использования гранулированного полипропилена. Кроме того, изделия из композиции, приготовленной по указанному способу, имеют недостаточную механическую прочность (Предел прочности на разрыв - 8-9 МПа, предел прочности на сжатие - 65 МПа).A known method of preparing a highly filled boron-containing composition, which consists in mixing in a ball mixer with metal balls laminated with polycarbonate, polypropylene powder with 10-80 wt.% Amorphous boron, followed by pressing the workpieces from this composition, transferring the workpieces into shavings and grinding the chips in a ball mixer ( A.S. 1685956). The specified method is closest to the proposed invention and adopted as a prototype in the manufacture of a highly filled boron-containing composition composition, wt.%:
Amorphous Boron - 75
Granulated Polypropylene - 25
The disadvantage of this method is the inability to use granular polypropylene. In addition, products from the composition prepared by the specified method have insufficient mechanical strength (Tensile strength - 8-9 MPa, compressive strength - 65 MPa).

Задачей изобретения является разработка способа получения высоконаполненной боросодержащей композиции для изготовления конструкционных изделий с значением предела прочности на разрыв (σ_p) не менее 10 МПа.The objective of the invention is to develop a method for producing a highly filled boron-containing composition for the manufacture of structural products with a tensile strength (σ _p ) of at least 10 MPa.

Поставленная задача достигается тем, что гранулированный полипропилен предварительно смешивают с аморфным бором в соотношении, мас.%:
Бор аморфный - 10±2
Полипропилен гранулированный - 90±2
Смесь экструдируют, прессуют предварительную заготовку, которую механическим путем переводят в стружку, дробят до порошка по известным режимам, в порошок добавляют бор до получения требуемого состава. Из этой смеси прессуют окончательную заготовку, которую затем подвергают механической обработке на токарном станке, стружку дробят в шаровом смесителе до порошка по известным режимам. Из этой композиции затем прессуют штатные заготовки (детали).The problem is achieved in that the granular polypropylene is pre-mixed with amorphous boron in the ratio, wt.%:
Amorphous boron - 10 ± 2
Granular polypropylene - 90 ± 2
The mixture is extruded, the preliminary preform is pressed, which is mechanically converted into chips, crushed to a powder according to known methods, boron is added to the powder to obtain the desired composition. The final billet is pressed from this mixture, which is then machined on a lathe, the chips are crushed in a ball mixer to a powder according to known methods. Standard blanks (parts) are then pressed from this composition.

Техническим результатом данного предлагаемого изобретения является возможность использования гранулированного полипропилена для получения высоконаполненной боросодержащей композиции с высокими прочностными характеристиками. The technical result of this invention is the possibility of using granular polypropylene to obtain a highly filled boron-containing composition with high strength characteristics.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие данное изобретение (см. таблицу). The following are examples illustrating the invention (see table).

Примеры 1-6. Examples 1-6.

В барабанный смеситель загружают аморфный бор и гранулированный полипропилен. Время перемешивания 2-3 часа. Смешанную композицию экструдируют при температуре 210-230^oС непосредственно в пресс-форму. Экструдированную композицию прессуют при удельном давлении 20-30 МПа. Заготовку подвергают мехобработке на токарном станке, стружку дробят в шаровом смесителе при соотношении шары (ламинированные поликарбонатом): композиция - 4:1 (по массе). В дробленную до порошка композицию добавляют аморфный бор до содержания в ней бора до 75 мас.% и перемешивают в барабанном смесителе в течение 2-3 часов. Смешанную композицию загружают в пресс-форму и нагревают до температуры 220±240^oС и прессуют окончательную заготовку при удельном давлении 50-60 МПа. Эту заготовку подвергают мехобработке, стружку дробят в шаровом смесителе при соотношении шары (ламинированные поликарбонатом): композиция - 6:1 (по массе).Amorphous boron and granular polypropylene are loaded into a drum mixer. Mixing time 2-3 hours. The mixed composition is extruded at a temperature of 210-230 ^o With directly into the mold. The extruded composition is pressed at a specific pressure of 20-30 MPa. The workpiece is machined on a lathe, the chips are crushed in a ball mixer with a ratio of balls (laminated with polycarbonate): composition - 4: 1 (by weight). Amorphous boron is added to the composition crushed to powder to a boron content of up to 75 wt.% And mixed in a drum mixer for 2-3 hours. The mixed composition is loaded into the mold and heated to a temperature of 220 ± 240 ^° C and the final workpiece is pressed at a specific pressure of 50-60 MPa. This preform is machined, the chips are crushed in a ball mixer with a ratio of balls (laminated with polycarbonate): composition - 6: 1 (by weight).

Эту композицию используют для изготовления штатных заготовок (деталей) по существующему техпроцессу. This composition is used for the manufacture of full-time blanks (parts) according to the existing process technology.

Примеры 7-9 (контрольные согласно прототипу). Examples 7-9 (control according to the prototype).

Из деталей изготовлены образцы для определения прочности на разрыв, сжатие, а также определено содержание примесей. Samples were made from the parts to determine the tensile strength, compression, and the content of impurities was determined.

Анализ таблицы показывает, что положительные результаты получаются при экструдировании предварительной композиции состава, мас.%:
Бор аморфный - 10±2
Полипропилен гранулированный - до 90±2
При содержании аморфного боpa менее 5 мас.% не представляется возможным получить мелкодисперсную стружку, что влечет за собой неоднородность структуры.Analysis of the table shows that positive results are obtained by extruding the preliminary composition composition, wt.%:
Amorphous boron - 10 ± 2
Granular polypropylene - up to 90 ± 2
With an amorphous boron content of less than 5 wt.%, It is not possible to obtain finely divided chips, which entails a heterogeneous structure.

При содержании аморфного бора более 12 мас.% наблюдается загрязнение примесями композиции. При содержании аморфного бора менее 8 мас.% и более 12 мас.% наблюдается уменьшение прочности на разрыв. Значение прочности на сжатие и на разрыв выше таковых образцов, изготовленных по способу-прототипу, на 30% и 40% соответственно (см. таблицу). When the content of amorphous boron is more than 12 wt.%, Contamination with impurities of the composition is observed. When the content of amorphous boron is less than 8 wt.% And more than 12 wt.%, A decrease in tensile strength is observed. The value of compressive and tensile strength is higher than those of samples made by the prototype method by 30% and 40%, respectively (see table).

Заявленный способ возможно реализовать на стандартном оборудовании по известным режимам. The claimed method can be implemented on standard equipment according to known modes.

Claims

A method of preparing a highly filled boron composition composition, wt. %:
Amorphous Boron - 75
Granulated Polypropylene - 25
including the operations of mixing, pressing the final billet, obtaining chips, its grinding, characterized in that before the stage of pressing the final billet pre-mixed granular polypropylene with amorphous boron in the ratio: amorphous boron (10 ± 2) wt. %; granular polypropylene up to (90 ± 2) wt. %, the preform is extruded and pressed, which is subjected to mechanical processing, the chips are crushed to powder, followed by the addition of amorphous boron to obtain a composition of a given composition, while the highly filled composition has a tensile strength of at least 10 MPa.